Global Patent Index - EP 0708082 A1

EP 0708082 A1 19960424 - Process for preparing O-substituted hydroxylammonium salts

Title (en)

Process for preparing O-substituted hydroxylammonium salts

Title (de)

Verfahren zur Herstellung von O-substituierten Hydroxylammoniumsalzen

Title (fr)

Procédé pour la préparation des sels d'hydroxylammonium O-substitué

Publication

EP 0708082 A1 19960424 (DE)

Application

EP 95116246 A 19951016

Priority

DE 4437905 A 19941022

Abstract (en)

Prepn. of a O-substd. hydroxylammonium salt of formula NH2OR.xHX (I) comprises, without isolation of intermediates: (a) reacting acetone with hydroxylammonium sulphate (A) and NaOH to give the acetonoxime of formula (II); (b) reacting (II) with NaOH and removing water completely; (c) treating the suspension of autonoxime sodium salt of formula (III) with an alkylating agent of formula RY (IV) at 0.5-15 bar and upto 140 degrees C, with addition of phase transfer catalysts to give the autonoxime ether of formula (V); and (d) treating (V) with the acid HX to give (I). All the steps (a)-(d) are carried out in a single, nonpolar, aprotic solvent. R = 1-6C alkyl or 2-6C alkenyl, both opt. halo substd.; X = Cl or Br; Y = leaving gp.

Abstract (de)

Herstellung von O-substituierten Hydroxylammoniumsalzen der Formel I H2NOR x HX in der R einen C1-C6-Alkyl- oder C2-C6-Alkenylrest, jeweils ggf. halogensubstituiert bedeutet und X für Chlor oder Brom steht, indem man in einem integrierten Prozeß, ohne Isolierung von Zwischenstufen a) Aceton mit Hydroxylammoniumsulfat und Natronlauge zum Acetonoxim umsetzt; b) die so erhaltene Lösung von Acetonoxim mit Natronlauge versetzt und vollständig Wasser auskreist, c) die so erhaltene Suspension des Acetonoxim-Na-salzes mit Alkylierungsmitteln bei Drucken von 0,5 bis 15 bar und Temperaturen bis 140°C zu Acetonoximethern umsetzt; und d) die Acetonoximether mit Säuren HX zu den Produkten I spaltet, wobei man in allen Verfahrensstufen a) bis d) ein einheitliches, nichtpolares aprotisches Lösungsmittel verwendet.

IPC 1-7

C07C 249/04; C07C 251/38; C07C 251/40

IPC 8 full level

C07C 239/20 (2006.01); C07C 249/04 (2006.01); C07C 249/08 (2006.01); C07C 249/12 (2006.01); C07C 251/38 (2006.01); C07C 251/40 (2006.01)

CPC (source: EP KR US)

C07C 239/20 (2013.01 - EP US); C07C 249/08 (2013.01 - EP US); C07C 249/12 (2013.01 - EP US); C07C 251/36 (2013.01 - KR); Y02P 20/10 (2015.11 - EP US)

C-Set (source: EP US)

  1. C07C 249/08 + C07C 251/38
  2. C07C 249/12 + C07C 251/38

Citation (search report)

Designated contracting state (EPC)

AT BE CH DE ES FR GB IT LI NL

DOCDB simple family (publication)

EP 0708082 A1 19960424; EP 0708082 B1 19990407; AT E178587 T1 19990415; AT E234277 T1 20030315; CA 2161062 A1 19960423; CA 2161062 C 20031216; DE 4437905 A1 19960425; DE 59505578 D1 19990512; DE 59510588 D1 20030417; EP 0885878 A1 19981223; EP 0885878 B1 20030312; ES 2129728 T3 19990616; ES 2195240 T3 20031201; HU 218586 B 20001028; HU 9503038 D0 19951228; HU T73159 A 19960628; JP 4062369 B2 20080319; JP H08176088 A 19960709; KR 100374953 B1 20031120; KR 960014095 A 19960522; US 5557013 A 19960917

DOCDB simple family (application)

EP 95116246 A 19951016; AT 95116246 T 19951016; AT 98115428 T 19951016; CA 2161062 A 19951020; DE 4437905 A 19941022; DE 59505578 T 19951016; DE 59510588 T 19951016; EP 98115428 A 19951016; ES 95116246 T 19951016; ES 98115428 T 19951016; HU 9503038 A 19951020; JP 26654695 A 19951016; KR 19950036526 A 19951021; US 54522795 A 19951019