(19)
(11)EP 0 498 330 A1

(12)EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43)Veröffentlichungstag:
12.08.1992  Patentblatt  1992/33

(21)Anmeldenummer: 92101701.8

(22)Anmeldetag:  03.02.1992
(51)Internationale Patentklassifikation (IPC)5D21C 3/20, D21C 1/00
(84)Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FR IT LI NL SE

(30)Priorität: 06.02.1991 DE 4103572

(71)Anmelder: Organocell Gesellschaft für Zellstoff- und Umwelttechnik mbH
D-81241 München (DE)

(72)Erfinder:
  • Brodersen, Karl-Heinz
    W-8000 München 60 (DE)
  • Dahlmann, Gerhard
    W-8000 München 60 (DE)
  • Leopold, Heinrich, Dr.
    W-8000 München 2 (DE)

(74)Vertreter: Dahlmann, Gerhard, Dipl.-Ing. 
c/o Thyssen Rheinstahl Technik GmbH Hans-Günther-Sohl-Strasse 1
40235 Düsseldorf
40235 Düsseldorf (DE)


(56)Entgegenhaltungen: : 
  
      


    (54)Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial


    (57) Es wird ein Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfaserstoffen zu Zellstoff vorgeschlagen, das mit Alkohol und Alkali arbeitet. Es werden sehr gute Zellstoffeigenschaften erreicht, indem bei dem Verfahren unterschiedliche Alkoholmengen in einer Imprägnier- und einer Delignifizierstufe eingesetzt werden.




    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial, insbesondere von Hackschnitzeln, unter Verwendung von Alkohol.

    [0002] Auf der Suche nach umweltfreundlichen Verfahren zur Zellstoffherstellung sind mehr und mehr die sogenannten ORGANOSOLV-Verfahren in den Blickpunkt geraten. Bei den ORGANOSOLV-Verfahren handelt es sich um Verfahren bei denen als Delignifizierungsmittel vorzugsweise Alkohol eingesetzt wird. Diese Verfahren vermeiden den Einsatz von Schwefelverbindungen, dem heute hauptsächlich angewendeten Aufschlußmittel.

    [0003] Das an erster Stelle heute stehende SULFAT-Verfahren benötigt zur Delignifizierung den Einsatz von Sulfid, das zu umweltschädlichen Luftemissionen führt. Außerdem hat das Verfahren erhebliche Geruchsbelästigung zur Folge.

    [0004] Das SULFIT-Verfahren ist etwas leichter beherrschbar als das SULFAT-Verfahren, jedoch ist der im SULFIT-Verfahren hergestellte Zellstoff in seinen Festigkeitswerten unterhalb des Sulfat-Zellstoffs.

    [0005] Beim ORGANOSOLV-Verfahren gelang es durch die Anwendung von Alkohol-Wassergemischen (siehe beispielsweise EU-PS0090969) Zellstoff in befriedigender Qualität herzustellen ohne die nachteilige Komponente des Schwefels einzusetzen.

    [0006] Besonders gute Zellstoffqualitäten konnten erreicht werden, in dem ein zweistufiges Verfahren angewendet wurde, bei dem in der ersten Stufe eine Kochung der Hackschnitzel in einem Alkohol-Wassergemisch im sauren Bereich erfolgte, an den sich eine zweite Stufe anschloß, in der zu dem Alkohol-Wasser-Gemisch noch Natronlauge und auch Alkohol zugegeben wurde und die Kochung im alkalischen Bereich weitergeführt wurde. Dem Kochprozeß war eine Imprägnierung vorgeschaltet, in der die Hackschnitzel zunächst durch Dampf aufgeheizt und anschließend in einem Alkohol-Wasser-Gemisch bei niedrigerer Temperatur imprägniert wurden.

    [0007] Es wurde auch bereits vorgeschlagen, den Aufschluß von Pflanzenfasermaterial durch den Einsatz von Alkohol zusammen mit einer Natronlauge durchzuführen.

    [0008] Bei hierzu in Batch-Kochern durchgeführten Versuchen zeigten sich Schwierigkeiten bei der Delignifizie rung und die erreichten Kappawerte waren trotz langer Kochzeit nicht befriedigend.

    [0009] Bei Forschungsarbeiten zum ORGANOSOLV-Aufschluß wurde nun überraschend herausgefunden, daß eine sehr gute Delignifizierung möglich und ein Zellstoff außerordentlicher Qualität erreichbar ist, wenn das Verfahren in eine Imprägnierstufe und eine Delignifizierstufe unterteilt wird und die eingesetzte Menge an Alkohol in der Delignifizierstufe geringer ist als in der Imprägnierstufe. Die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse waren nicht vorhersehbar. Der gewonnene Zellstoff hat Sulfat-Zellstoff-Qualität und kann für die Herstellung hochwertiger Papiere eingesetzt werden. Entscheidend für das Verfahren ist, daß die Hackschnitzel durchgehend mit dem eingesetzten Alkohol imprägniert werden und auf diese Weise vor dem allzu starken Angriff des Alkali in der Delignifizierungsstufe geschützt werden. Die vorherige Imprägnierung der Hackschnitzel führt zu einer über die Reaktionszeit gesehen, gleichmäßigen Delignifizierungsreaktion bei geringer Ligninkondensation. Das Herauslösen des Lignins aus den Zellstoffasern ist in der Delignifizierung ohne besondere Schädigung der Fasern möglich.

    [0010] Damit der Alkohol die Delignifizierungsphase nicht zu stark abbremst, ist seine Reduzierung in der Delignifizierungsstufe gegenüber der Imprägnierstufe notwendig.

    [0011] Zur Durchführung des Verfahrens wird dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch zugeführt, der/das eine erhöhte Temperatur hat bzw. auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird. Ob reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch eingesetzt wird, hängt vom Trockengehalt des eingesetzten Pflanzenfasermaterials und vom angestrebten Flottenverhältnis ab. Bei kontinuierlichen Prozessen wird in der Regel ein möglichst niedriges Flottenverhältnis angestrebt.

    [0012] Das Pflanzenfasermaterial wird so lange in der Imprägnierstufe belassen, bis zwischen der zugegebenen Imprägnierflüssigkeit und der im Pflanzenfasermaterial enthaltenen Flüssigkeit in etwa ein Phasengleichgewicht eingetreten ist. Daran anschließend erfolgt die Delignifizierung, indem das imprägnierte Pflanzenfasermaterial mit einem Alkali- Alkohol-Wasser-Gemisch behandelt wird, das eine erhöhte Temperatur hat, bzw. die auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, so daß die Delignifizierungsreaktion einsetzt.

    [0013] Die Menge des Alkali-Alkohol-Wasser-Gemisches ist abhängig vom Kochprozeß, ob kontinuierlich oder diskontinuierlich, insbesondere von der in die Delignifizierungsstufe eingebrachten Menge an Imprägnierflüssigkeit. Beim kontinuierlichen Kochprozeß wird der Delignifizierungsstufe ständig ein Alkali-Wassergemisch zugegeben. Die Delignifizierung selbst wird so durchgeführt, daß während der Delignifizierung der im Pflanzenfasermaterial enthaltene Alkohol etwa gleichmäßig abnimmt und der Alkalianteil im Pflanzenfasermaterial zu Beginn der Delignifizierung ansteigt und während der Delignifizierung sich vermindert bis in etwa erneut ein Phasengleichgewicht eingetreten ist.

    [0014] Bei einem diskontinuierlichen Prozeß können die Imprägnierstufe und die Delignifizierstufe zeitlich nacheinander in einem Kocherbehälter durchgeführt werden, d.h., daß in den Behälter das Pflanzenfasermaterial eingeführt und zunächst die Imprägnierung mit dem Alkohol-Wassergemisch durchgeführt wird; danach kann in den Behälter das Alkali-Wasser-Gemisch eingeführt und die Delignifizierung ausgeführt werden.

    [0015] Die bevorzugte Ausführungsform sieht jedoch vor, die Imprägnierflüssigkeit aus dem Behälter zu entfernen und danach die Delignifizierflüssigkeit einzuführen und die Delignifizierung durchzuführen. Diese Variante eröffnet die Möglichkeit eines geringeren Einsatzes an Alkali.

    [0016] Bei einem kontinuierlichen Prozeß werden die Imprägnierstufe und die Delignifizierstufe örtlich nacheinander in einem oder in zwei Behältern angeordnet. Während beim diskontinuierlichen Prozeß lediglich die Flüssigkeiten bewegt werden, wird beim kontinuierlichen Prozeß auch das Pflanzenfasermaterial bewegt.

    [0017] Die dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe zugegebene Alkoholmenge, ggf. mit Wasseranteilen, wird so gewählt, daß der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit 30-60 Gew.% insbesondere 40-50 Gew.% beträgt. Mit dem Pflanzenfasermaterial wird eine nicht geringe Menge an Flüssigkeit, je nach Trockengehalt des Pflanzenfasermaterials, in die Imprägnierstufe eingetragen. Damit das in der Imprägnierstufe gewollte Phasengleichgewicht sich einstellt, ist eine entsprechende Alkoholmenge und Alkoholkonzentration auszuwählen; das hat zur Folge, daß zu Beginn der Imprägnierung der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit kurzfristig oberhalb des gewünschten Anteils liegt. Durch das sehr schnelle Eindringen des Alkohols in die Hackschnitzel wird dieses jedoch sehr schnell auf das Phasengleichgewicht zurückgeführt. Ein möglichst hoher Anteil an Alkohol in der Imprägnierflüssigkeit ist im Hinblick auf das schnelle Eindringen des Alkohols in die Hackschnitzel von Vorteil.

    [0018] Die an die Imprägnierung anschließende Delignifizierung ist mit einer geringeren Alkoholmenge in der Delignifizierungsflüssigkeit als in der Imprägnierflüssigkeit durchzuführen, damit die in der Delignifizierungsstufe vorgenommene Delignifizierung durch den zu hohen Alkoholanteil nicht behindert wird. Es ist günstig, wenn der Alkoholanteil 20-40 Gew.%, insbesondere 20-30 Gew.% bezogen auf die Delignifizierungsflüssigkeit beträgt. Der Alkalianteil sollte 12-25 Gew.%, insbesondere 18-20 Gew.% für Langfasermaterial und 14-18 Gew.% für Kurzfasermaterial bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial ausmachen. Der eingesetzte Alkalianteil ergibt eine günstige Delignifizierung des Pflanzenfasermaterial.

    [0019] Als Alkohol wird bevorzugt Methanol oder Äthanol eingesetzt. Diese Alkohole sind wegen ihrer Siedetemperatur und niedrigen Wärmeinhalten anderen Alkoholen vorzuziehen.

    [0020] Als Alkali wird eine Natriumhydroxydlösung eingesetzt.

    [0021] Die Temperatur der Imprägnierflüssigkeit beträgt 100-160°C, insbesondere 110-130°C, sie wird so gewählt, daß für die Imprägnierung kein allzulanger Zeitraum notwendig ist, ohne daß bereits eine sichtbare Delignifizierung eintritt.

    [0022] Die Temperatur der Delignifizierungsflüssigkeit wird in Abhängigkeit von der Art des Pflanzenfasermaterials ausgewählt. Sie beträgt 150-190°C, insbesondere 160-175°C. Leichter aufschließbare Pflanzenfasermaterialien werden bei niedrigeren Temperaturen behandelt, während schwerer aufschließbare Pflanzenfasermaterialien bei höheren Temperaturen delignifiziert werden.

    [0023] Die Verweilzeit in der Imprägnierung beträgt 30-120 min. vorzugsweise 60 min. Für die Delignifizierung ist ein längerer Zeitraum vorgesehen, der zwischen 100-300 min., vorzugsweise bei 150 min., liegt.

    [0024] Bei einem diskontinuierlich betriebenen Prozeß erfolgt die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit indirekt in einem gesonderten Heizkreislauf; d.h., ein und derselbe Heizkreislauf kann sowohl für die Imprägnierung als auch für die Delignifizierung benutzt werden. Bei einem kontinuierlich betriebenen Prozeß kann für die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit je ein gesonderter Heizkreislauf vorgesehen sein. Es ist vorteilhaft, wenn beim kontinuierlichen Prozeß die Imprägnierflüssigkeit mit dem Pflanzenfasermaterial in die Imprägnierstufe eingetragen wird. Hierfür wird ständig ein Teil der Imprägnierflüssigkeit am unteren Ende der Imprägnierstufe abgezogen, durch einen Wärmetauscher aufgeheizt und dem Pflanzenfasermaterialstrom vor Eintritt in die Imprägnierung beigegeben.

    [0025] Für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens hat das Flottenverhältnis, d.h. das Verhältnis von Flüssigkeit zum eingesetzten Pflanzenfasermaterial, besondere Bedeutung. In der Imprägnierstufe wird dieses Flottenverhältnis so gewählt, daß es 2:1 bis 3,5:1, vorzugsweise 2,2:1 ist.

    [0026] In der Delignifizierstufe beträgt das Flottenverhältnis 3,5:1 bis 5:1, vorzugsweise 4,5:1.

    [0027] Bei dem voranstehend geschilderten Verfahren beträgt der pH-Wert der Imprägnierstufe 4-6 und in der Kochstufe 9-12. Eine zusätzliche Verbesserung des Verfahrens kann jedoch dadurch erreicht werden, daß auch der Imprägnierstufe eine geringe Menge an Alkali zugegeben wird.

    [0028] In Versuchen zeigte sich, daß sehr günstige Werte dann erreicht werden, wenn der Imprägnierung 2-12% Alkali, bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial, zugesetzt werden, so daß der pH-Wert in der Imprägnierung 7-12 beträgt. Es ist jedoch darauf zu achten, daß diese Alkalimenge unter der in der Delignifizierungsstufe eingesetzten Alkalimenge liegt.

    [0029] Eine besonders günstige Fahrweise ergibt sich dann, wenn beim kontinuierlichen Prozeß die Aufschlußflüssigkeit und das Pflanzenfasermaterial im Gleichstrom durch die Delignifizierungsstufe geführt werden. Am Ende der Delignifizierung wird die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und einer Alkoholrückgewinnungsanlage zugeführt, in der der Alkohol auf 95% aufkonzentriert wird. Die Aufheizung der Delignifizierflüssigkeit erfolgt über die Alkali-Wassermenge, die zu dem aus der Imprägnierstufe kommenden Pflanzenfaser- und Imprägnierflüssigkeitsgemisch zugegeben wird.

    [0030] Eine höhere Aufkonzentration des Alkohols in der Rückgewinnung ist möglich, jedoch sind 95% in der Regel ausreichend für die Erstellung der Imprägnierflüssigkeit. Nach der Delignifizierungsstufe wird das Pflanzenfasermaterial einer Gegenstromwäsche unterzogen, um die im Pflanzenfasermaterial, das bereits Zellstoff ist, noch enthaltenen Mengen an Alkohol und Alkali zu entfernen.

    [0031] Bei besonderen Holzsorten, kann es wünschenswert sein, wenn bei der Delignifizierung Anthrachinon in einer Menge von 0,01-0,15 Gew.% auf atro Pflanzenfasermaterial zugesetzt wird, um dadurch während der Delignifizierung den Aufschlußgrad noch zu verbessern.

    [0032] Für das Verfahren kann es von Vorteil sein, wenn der Imprägnierstufe eine Dämpfung des Pflanzenfasermaterials vorgeschaltet ist. Durch die Dämpfung werden die im Pflanzenfasermaterial eingeschlossenen Luftanteile entfernt und die Imprägnierung mit Alkohol unterstützt. Zur Dämpfung kann Wasserdampf und/oder Alkoholdampf eingesetzt werden.

    [0033] Anhand eines Ausführungsbeispiels wird das Verfahren nachstehend erläutert.

    [0034] Es zeigt:
    Figur 1
    die wichtigsten Verfahrensstufen im Blockschema.
    Figur 2
    im Diagramm den Temperaturverlauf in den Stufen.
    Figur 3
    im Diagramm den Verlauf der Alkoholkonzentra tion in den Flüssigkeiten während des Verfahrens.
    Figur 4
    im Diagramm den Verlauf der Alkoholkonzen tration im Faserstoff.
    Figur 5
    im Diagramm den Verlauf der Alkalikonzentration in den Flüssigkeiten.
    und
    Figur 6
    den Verlauf der Alkalikonzentration im Faserstoff.


    [0035] In die Imprägnierstufe 1 wird durch einen entsprechenden Eintrag, der in dem Blockschema nicht näher gezeigt ist, das Pflanzenfasermaterial über eine Zufuhrleitung 2 mit der ihm üblicher Weise innewohnenden Flüssigkeit (Wasser) eingetragen. Im kontinuierlichen Prozeß damit gleichzeitig, im diskontinuierlichen Prozeß daran anschließend, die Imprägnierflüssigkeit durch die Leitung 3.

    [0036] Das Pflanzenfasermaterial ist vorher mit Wasserdampf in der Dämpfstufe 4 gedämpft worden, und hat eine Temperatur von ca. 100°C bei Eintritt in die Imprägnierstufe 1. Durch die Dämpfung wurde die Luft aus den Hackschnitzeln entfernt.

    [0037] Der in die Imprägnierstufe 1 eingeführte Alkohol kommt durch die Leitung 5 aus einer Alkoholrückgewinnungsanlage, die der Übersichtlichkeit halber weggelassen wurde, und ist 95%ig. Die verbliebenen 5% sind Wasser.

    [0038] In der Imprägnierstufe 1 erfolgt eine Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und damit auch des Pflanzenfasermaterials in kürzester Zeit von 100°C auf 140°C (Figur 2).Für die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit ist der Wärmetauscher 6 vorgesehen. Am Austragsende 7 der Imprägnierstufe 1 wird ein Teil der Imprägnierflüssigkeit abgezogen, dem Wärmetauscher 6 zugeführt und am Eintragsende 8 der Imprägnierstufe 1 wieder zugeführt.

    [0039] Die Imprägniertemperatur und die Alkoholkonzentration der Imprägnierflüssigkeit werden während des ganzen Imprägniervorgangs möglichst konstant gehalten.

    [0040] Die Alkoholkonzentration in der Imprägnierflüssigkeit wird über den größten Bereich der Imprägnierzeit etwa konstant sein. Lediglich zu Beginn der Imprägnierung ist eine höhere Konzentration vorhanden, wie in der Figur 3 sichtbar.

    [0041] Im Faserstoff dagegen findet fortwährend eine Steigerung der Akoholkonzentration statt, bis gegen Ende der Imprägnierung das Phasengleichgewicht zwischen den Alkoholkonzentrationen eintritt.

    [0042] Nach Abschluß der Imprägnierung wird das Pflanzenfasermaterial mit der darin enthaltenen Flüssigkeit aus Alkohol und Wasser und einer vorbestimmbaren Menge an Imprägnierflüssigkeit über die Leitung 9 der Delignifizierungsstufe 10 zugeführt. In die Delignifizierungsstufe 10 wird außerdem das Alkali-Wasser-Gemisch durch die Leitung 11 eingeführt; in sehr kurzer Zeit erfolgt eine Temperaturerhöhung des Pflanzenfasermaterials und der Delignifizierungsflüssigkeit in der Delignifizierungsstufe 10 von 140°C auf 165°C. Die Aufheizung der Delignifizierungsflüssigkeit erfolgt über den Wärmetauscher 12.

    [0043] Die Zugabe des Alkali mit dem gleichzeitigen Aufheizen hat zur Folge, daß ebenfalls zum gleichen Zeitpunkt die Alkoholmenge in der Delignifizierungsstufe 10 reduziert wird und die Delignifizierung einsetzt. Im Beispiel wird die Alkoholkonzentration von 50% auf 33% in der Flüssigkeit reduziert und zwar in sehr kurzer Zeit, um danach wieder in etwa konstant zu bleiben.

    [0044] Die Alkoholkonzentration in den Hackschnitzeln dagegen nimmt etwa gleichmäßig über die ganze Zeit der Deliginifizierungsstufe ab bis wieder Phasengleichgewicht bei 33% hergestellt ist (Figur 4).

    [0045] Das in die Flüssigkeit eingeführte Alkali (Figur 5) vermindert seine Konzentration von 5% auf ca. 3%, durch das Vermischen mit der vorhandenen Flüssigkeit aus der Imprägnierstufe sehr schnell um daran anschließend stetig auf ca. 1.5% abzusinken.

    [0046] Im Faserstoff dagegen erfolgt ein Eindringen des Alkali in gleichmäßig konstanter Weise, wie die Figur 6 zeigt. Das Phasengleichgewicht stellt sich bei ca. 1,5% ein. Danach ist die Delignifizierungsstufe beendet.

    [0047] Das während der Delignifizierung verbrauchte Alkali wird durch entsprechende Zugabe von Alkali durch die von der Chemikalienrückgewinnung kommenden Leitung 13 ausgeglichen.

    [0048] An die Delignifizierung ist eine Wäsche 14 angeschlossen, um die restlichen Alkohol- und Alkalianteile aus dem durch die Delignifizierung entstandenen Zellstoff zu entfernen.

    [0049] Auf weitere Verfahrensstufen wie Sortierung, Bleiche usw. einer Zellstoffanlage wird im Zusammenhang mit der Erfindung nicht eingegangen, da diese herkömmlicher Art sein können.

    [0050] Die Diagramme geben den wesentlichen Verlauf der Temperaturen und der Chemikalienmengen wieder. Es versteht sich, daß je nach eingesetztem Pflanzenfasermaterial, Alkali und Alkohol hier Abweichungen im Verlauf der Kurven auftreten können, jedoch bleibt der prinzipielle Aufbau der Kurven erhalten.

    [0051] In der Wäsche 14 wird das Alkali und der Alkohol aus dem Zellstoff herausgewaschen und mit der Waschflüssigkeit über die Leitung 15 einer Chemikalienrückgewinnung zugeführt. Über die Leitung 15 wird auch die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und in die Alkoholrückgewinnung mit anschließender Eindampfung geführt.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum Delignifizieren von Pflanzenfasermaterial, insbesondere von Hackschnitzeln, unter Verwendung von Alkohol, gekennzeichnet durch eine Imprägnierstufe (1) und eine Delignifizierstufe (10), wobei die eingesetzte Menge an Alkohol in der Delignifizierstufe (10) geringer ist als in der Imprägnierstufe (1).
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe (1) reiner Alkohol oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch zugeführt wird, der bzw. das eine erhöhte Temperatur hat bzw. auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird und das Pflanzenfasermaterial so lange in der Imprägnierung verweilt bis zwischen der zugegebenen Imprägnierflüssigkeit und der im Pflanzenfasermaterial enthaltenen Flüssigkeit in etwa ein Phasengleichgewicht eingetreten ist, und daß daran anschließend in der Delignifizierstufe (10) die Delignifizierung erfolgt, indem das imprägnierte Pflanzenfasermaterial mit einem Alkali-Alkohol-Wasser-Gemisch behandelt wird, das eine erhöhte Temperatur hat bzw. die auf eine erhöhte Temperatur gebracht wird, so daß die Delignifizierungsreaktion einsetzt und während der Delignifizierung der im Pflanzenfasermaterial enthaltene Alkohol etwa gleichmäßig abnimmt und der Alkalianteil im Pflanzenfasermaterial zu Beginn der Delignifizierung ansteigt und während der Delignifizierung sich vermindert, bis in etwa erneut ein Phasengleichgewicht eingetreten ist.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierstufe (1) und die Delignifizierstufe (10) im diskontinuierlichen Prozeß zeitlich nacheinander in einem Kocherbehälter durchgeführt werden.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierstufe (1) und die Delignifizierstufe (10) im kontinuierlichen Prozeß örtlich nacheinander in einem oder in zwei Behältern durchgeführt werden.
     
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Pflanzenfasermaterial in der Imprägnierstufe (1) zugegebene Alkoholmenge, ggf. mit Wasseranteilen, so gewählt wird, daß der Alkoholanteil in der Imprägnierflüssigkeit 30-60 Gew.%, insbesondere 40-50 Gew.% beträgt.
     
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Delignifizierungsflüssigkeit einen Alkoholanteil von 20-40 Gew.%, insbesondere 25-30 Gew.% bezogen auf die Delignifizierungsflüssigkeit, und einen Alkalianteil von 12-25 Gew.% insbesondere 18-20 Gew.% für Langfasermaterial und 14-18 Gew.% für Kurzfasermaterial bezogen auf atro Pflanzenfasermaterial, hat.
     
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Methanol oder Äthanol eingesetzt wird.
     
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkali eine Natriumhydroxydlösung eingesetzt wird.
     
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Imprägnierflüssigkeit 100-160°C, insbesondere 110-130°C beträgt.
     
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Delignifizierungsflüssigkeit 150-190°C, insbesondere 160-175°C beträgt.
     
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung 30-120 min., vorzugsweise 60 min. dauert.
     
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Delignifizierung 100-300 min., vorzugsweise 150 min. dauert.
     
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Deligninfizierflüssigkeit bei einem diskontinuierlich betriebenen Kocher indirekt in einem gesonderten Heizkreislauf erfolgt.
     
    14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizung der Imprägnierflüssigkeit und der Delignifizierflüssigkeit bei kontinuierlich betriebenem Kocher indirekt in gesonderten Heizkreisläufen (6,12) erfolgt.
     
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis in der Imprägnierstufe 2:1 bis 3,5:1, vorzugsweise 2,2:1 ist.
     
    16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Flottenverhältnis

    bei der Delignifizierstufe 3,5:1 bis 5:1, vorzugsweise 4,5:1 ist.
     
    17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in der Kochstufe 9-12 beträgt.
     
    18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert in der Imprägnierstufe 4-6 beträgt.
     
    19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Imprägnierstufe 2-12% Alkali, bezogen auf atro Fasermaterial, zugesetzt wird, so daß der pH-Wert in der Imprägnierung 7-12 beträgt.
     
    20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, 4 bis 12, und 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß beim kontinuierlichen Prozeß die Delignifizierflüssigkeit und das Pflanzenfasermaterial im Gleichstrom durch die Delignifizierungsstufe (10) geführt werden.
     
    21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende der Delignifizierung die Delignifizierungsflüssigkeit abgezogen und einer Alkoholrückgewinnungsanlage zugeführt, und daß der Alkohol auf 95% aufkonzentriert wird.
     
    22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenfasermaterial nach der Delignifizierungsstufe einer Gegenstromwäsche unterzogen wird.
     
    23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Delignifizierung Anthrachinon in einer Menge von 0,01-0,15 Gew.% auf atro Pflanzenfasermaterial zugesetzt wird.
     
    24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenfasermaterial vor der Imprägnierung einer Dämpfung unterzogen wird.
     
    25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß zur Dämpfung Wasserdampf und/oder Alkoholdampf eingesetzt wird.
     




    Zeichnung













    Recherchenbericht