(19)
(11)EP 3 538 676 B1

(12)EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45)Hinweis auf die Patenterteilung:
05.01.2022  Patentblatt  2022/01

(21)Anmeldenummer: 17800725.8

(22)Anmeldetag:  30.10.2017
(51)Internationale Patentklassifikation (IPC): 
C21D 1/74(2006.01)
C21D 1/773(2006.01)
C23C 8/24(2006.01)
C21D 1/06(2006.01)
C21D 1/76(2006.01)
C23C 8/02(2006.01)
C23C 8/26(2006.01)
(52)Gemeinsame Patentklassifikation (CPC) :
C23C 8/26; C21D 1/76; C23C 8/02; C21D 1/74; C21D 1/06; C21D 1/773
(86)Internationale Anmeldenummer:
PCT/EP2017/077741
(87)Internationale Veröffentlichungsnummer:
WO 2018/086930 (17.05.2018 Gazette  2018/20)

(54)

VERFAHREN ZUR WÄRMEBEHANDLUNG EINES AUS EINEM HOCHLEGIERTEN STAHL BESTEHENDEN WERKSTÜCKS

METHOD FOR THE HEAT TREATMENT OF A WORKPIECE CONSISTING OF A HIGH-ALLOY STEEL

PROCÉDÉ DE TRAITEMENT THERMIQUE D'UNE PIÈCE À USINER CONSTITUÉE D'UN ACIER FORTEMENT ALLIÉ


(84)Benannte Vertragsstaaten:
AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

(30)Priorität: 08.11.2016 DE 102016221891

(43)Veröffentlichungstag der Anmeldung:
18.09.2019  Patentblatt  2019/38

(73)Patentinhaber: Robert Bosch GmbH
70442 Stuttgart (DE)

(72)Erfinder:
  • KUEBLER, Ralf
    70469 Stuttgart-Feuerbach (DE)


(56)Entgegenhaltungen: : 
EP-A1- 0 516 899
US-A1- 2008 003 376
EP-A1- 1 612 290
US-A1- 2010 021 796
  
  • MENTHE E ET AL: "Further investigation of the structure and properties of austenitic stainless steel after plasma nitriding", SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY, ELSEVIER BV, AMSTERDAM, NL, Bd. 116-119, 1. September 1999 (1999-09-01), Seiten 199-204, XP027345973, ISSN: 0257-8972 [gefunden am 1999-09-01]
  • JORDAN D ET AL: "Low torr-range vacuum nitriding of 4140 steel", HEAT TREATING PROGRESS, ASM INTERNATIONAL, MATERIALS PARK, OH, US, Bd. 8, Nr. 2, 29. Februar 2008 (2008-02-29), Seiten 33-38, XP009503102, ISSN: 1536-2558
  • N RENEVIER ET AL: "Low temperature nitriding of AISI 316L stainless steel and titanium in a low pressure arc discharge", SURFACE AND COATINGS TECHNOLOGY, Bd. 111, Nr. 2-3, 1. Januar 1999 (1999-01-01), Seiten 128-133, XP055445601, AMSTERDAM, NL ISSN: 0257-8972, DOI: 10.1016/S0257-8972(98)00722-1
  
Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


Beschreibung


[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines aus einem hochlegierten Stahl bestehenden Werkstücks.

Stand der Technik



[0002] Zur Erhöhung der Schwingfestigkeit, der Korrosionsbeständigkeit sowie der Verschleißfestigkeit metallischer Bauteile ist es bekannt, diese in oberflächennahen Bereichen zu nitrieren. Durch das Nitrieren scheiden sich unterschiedliche Nitride innerhalb des metallischen Werkstoffs im Oberflächenbereich aus. Dies führt zum Aufbau von Druckeigenspannungen, welche im Randbereich teilweise sehr hohe Werte annehmen. In Abhängigkeit des Oberflächenabstandes nehmen die Eigenspannungen mit zunehmender Entfernung vom Randbereich ab. Das Vorliegen von Druckeigenspannungen führt zu verbesserten Schwingfestigkeiten. Das Nitrieren wird u.a. auch für hochlegierte Stähle insbesondere für Bauteile wie Düsenkörper, Ventilkörper oder Drosselplatten eingesetzt.

[0003] Hochlegierte Stähle bilden aufgrund der hohen Sauerstoffaffinität ihrer Legierungselemente eine natürliche Oxidschicht von wenigen Nanometern aus. Diese Oxidschicht entsteht bei Kontakt mit Luft und besteht beispielsweise aus Chromoxid, Vanadiumoxid, Eisenoxid und anderen Oxiden. Da die Oxidschicht sehr kompakt und teilweise diffusionsdicht ausgebildet ist, kann eine nachträgliche Eindiffusion von Stickstoff bei erhöhten Temperaturen, insbesondere zwischen 480 °C und 590 °C negativ beeinflusst und sogar vollständig unterbunden werden. Inhomogene Verbindungsschichten sowie Diffusionsschichten mit unterschiedlichen funktionalen Eigenschaften sind die Folge. Die natürlich entstandene Oxidschicht lässt sich vor dem eigentlichen Nitrierprozess beispielsweise chemisch über einen Beizvorgang mit einer Säure entfernen. Ferner lässt sich die Oxidschicht auch mechanisch durch Bürsten und/oder Schleifen, oder aber elektrisch durch das Anlegen einer entsprechenden Spannung entfernen.

[0004] Die Bildung einer Oxidschicht auf dem mit Luft in Kontakt tretenden hochlegierten Stahl birgt Nachteile in der Nachbearbeitung der Oberfläche beziehungsweise der Entfernung der Oxidschicht. Durch das Beizen mit Säure bilden sich oft lokale Narben infolge unterschiedlicher Oxidschichtdicken oder bei der mechanischen Nachbearbeitung müssen die Rückstände mittels aufwändiger Reinigungs- bzw. Entfernungsprozesses aufwendig entfernt werden. Es hat sich ferner herausgestellt, dass bei Bauteilen mit komplizierten Geometrien eine chemische, mechanische oder elektrische Nachbehandlung vielfach aufgrund der komplexen Realgeometrie nicht den gewünschten Effekt mit sich bringt. Insbesondere Sacklöcher sind schwer zugänglich, ein optimaler Abtrag der Oxidschicht ist hier nicht sicherzustellen. Dies führt zwangsläufig zu Fehlstellen nach der Nitrierung bzw. zu inhomogenen Verbindungs- und Diffusionsschichten und könnte zu einem frühzeitigen Bauteilversagen führen.

[0005] Aus der EP 1 122 331 B1 ist ein Verfahren zur Wärmebehandlung metallischer Werkstücke, insbesondere zum Nitrieren oder Nitrocarburieren von legierten Eisenwerkstoffen bekannt. Zunächst werden die Werkstücke in einem Nitrierofen auf eine Temperatur zwischen 400 °C und 500 °C in einer ammoniakhaltigen Gasatmosphäre erwärmt. Anschließend werden die Werkstücke auf eine Temperatur zwischen 500 °C und 700 °C in einer Ammoniak und ein zugesetztes Oxidationsmittel enthaltenden Gasatmosphäre erwärmt. Die Werkstücke werden dieser Temperatur und dieser Gasatmosphäre für eine Zeitdauer von bis zu 5 h ausgesetzt.

[0006] Aus der EP1612290A1 ist ebenfalls ein Verfahren zum Gasnitrieren eines Werkstücks bekannt.

[0007] Aus Menthe E. et al.: "Further investigation of the structure and properties of austenitic stainless steel after plasma nitriding", Surf. & Coat. Tech., ISSN: 0257-8972, NL, Bd. 116-119,(1999-09-01 ), S. 199-204 sind Untersuchungen von Struktur und Eigenschaften von austenitischem Edelstahl nach Plasmanitrieren bekannt.

[0008] Aus Jordan D. et al. : "Low torr-range vacuum nitriding of 4140 steel",Heat Treat. Prog., ISSN: 1536-2558, US, Bd. 8, Nr. 2, (2008-02-29), S. 33/8 ist ein Verfahren zum Niederdruckgasnitrieren bekannt.

Aufgabe und Lösung



[0009] Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Wärmebehandlung eines Werkstücks aus einem hochlegierten Stahl weiterzuentwickeln.

[0010] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den darauf rückbezogenen Unteransprüchen.

Offenbarung der Erfindung



[0011] Im Rahmen der Erfindung wurde ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines hochlegierten Stahls entwickelt.

[0012] Das aus einem hochlegierten Stahl bestehende Werkstück wird in einer Vakuumumgebung auf eine erste Temperatur erwärmt, wobei die erste Temperatur während einer ersten Haltephase konstant gehalten wird, wobei das Werkstück anschließend auf eine gegenüber der ersten Temperatur höhere zweite Temperatur erwärmt wird, wobei die zweite Temperatur während einer zweiten Haltephase konstant gehalten wird, und wobei das Werkstück im Anschluss an die zweite Haltephase vorzugsweise in gasförmigen, oder verdampfenden Medien abgeschreckt wird. Eine Oberfläche des Werkstücks insbesondere auch die Innenkonturen werden während der ersten Haltephase in einem ersten Behandlungsschritt mit einem Wasserstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch zur Reinigung und Aktivierung der Oberfläche umströmt, wobei die Oberfläche während der ersten Haltephase in einem zweiten Behandlungsschritt mit einem Stickstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch zur Ausbildung einer dünnen nitridhaltigen Schicht umströmt wird, und wobei die nitridhaltige Schicht dazu vorgesehen ist, einen nachgelagerten Gasnitrierprozess zu optimieren.

[0013] Die erfindungsgemäße Wärmebehandlung gliedert sich in dem Fertigungsprozess eines aus einem hochlegierten Stahl bestehenden Werkstücks hinter die anfängliche Weichbearbeitung, insbesondere die Herstellung des Werkstücks aus einem Rohling. Im Anschluss an die erfindungsgemäße Wärmebehandlung, insbesondere Härtung findet das Anlassen des Werkstücks z.B. in einem evakuierbaren sauerstofffreien Anlassofen statt. Mit anderen Worten ist das Anlassen der Werkstücke eine zweite Wärmebehandlung. Vor der abschließenden Hartbearbeitung des Werkstücks zum Fertigbauteil und der damit einhergehenden Endmaßeinstellung durch Schleifen, Hartdrehen oder ähnliche Verfahren findet der dritte Wärmebehandlungsschritt statt, in dem mittels Gasnitrieren bei vorzugsweise 480 - 590°C die für das Werkstück, insbesondere der Werkstückoberfläche geforderten Eigenschaften durch Eindiffundieren von Stickstoff in das Werkstück eingestellt werden.

[0014] Unter der Vakuumumgebung ist ein technisches Vakuum mit einem Druck von höchstens 50 mbar (1mbar = 100Pa) zu verstehen. Der Vakuumofen wird dabei luftdicht verschlossen und eine mit dem Innenraum des Vakuumofens verbundene Pumpe stellt die Vakuum-Umgebungsbedingungen im Vakuumofen her. Durch den erfindungsgemäßen Härteprozess wird die natürlich gebildete Oxidschicht bzw. Passivschicht aufgebrochen und die Oberfläche des hochlegierten Stahls gereinigt. Die Prozessdurchführung im Vakuum bzw. sauerstofffreien Atmosphäre verhindert bzw. verlangsamt dabei die Bildung einer neuen Passivschicht und/oder die Repassivierung des hochlegierten Stahls. Eine randnahe Verarmung an härtesteigenden Legierungselementen wird somit zusätzlich vermieden.

[0015] Unter dem Begriff "Haltephase" ist das konstante Halten einer Temperatur zu verstehen, in der das Werkstück die Innentemperatur des Vakuumofens zur Durchführung des ersten und zweiten Behandlungsschritts annimmt. Während der ersten Haltephase wird der hochlegierte Stahl in einem ersten Behandlungsschritt von einem Wasserstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch umströmt. Vorzugsweise findet das Eindüsen des Gases konstant statt. Ein gepulster, variabler oder druckgesteuerter Verlauf des Durchflusses ist aber auch denkbar.

[0016] Das Umströmen des Werkstücks im ersten Behandlungsschritt stellt einen Reinigungs- und Aktivierungsschritt dar, um das Eindiffundieren von Stickstoff in die Oberfläche des Stahls im zweiten Bearbeitungsschritt aufgrund der dadurch gereinigten und aktivierten Oberfläche und der hohen Temperatur im Vakuumofen zu begünstigen. Die erste Temperatur für den ersten Behandlungsschritt liegt zwischen 800 und 1090°C, bevorzugt bei 900 °C, um eine optimale Wechselwirkung des Wasserstoff abgebenden Prozessgases und/oder Prozessgasgemisches mit der Oberfläche des Werkstücks zu gewährleisten. Im ersten Behandlungsschritt wird die Oxidschicht aufgebrochen und eine Repassivierung der Oberfläche mit Hilfe des Vakuums verhindert. Die Oberfläche des Werkstücks ist damit hoch reaktiv gegenüber der Eindiffusion von Stickstoff im zweiten Behandlungsschritt.

[0017] Nach Abschluss des ersten Behandlungsschritts beginnt der zweite Behandlungsschritt bei der konstanten ersten Temperatur des Ofens. Dabei wird der hochlegierte Stahl mit einem Stickstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch zur Ausbildung einer nitridhaltigen Schicht umströmt.

[0018] Vorteilhafterweise wird reiner Stickstoff (N2) oder aber Ammoniak (NH3) oder aber ein Gemisch aus Stickstoff/Ammoniak verwendet. Legierte oder hochlegierte Stähle eignen sich bevorzugt zum Nitrieren, da sich die Legierungselemente dieser Stähle bevorzugt mit dem atomaren Stickstoff zu Nitriden verbinden. Unlegierte Stähle können hingegen während der Nitrierung spröde, zum Abplatzen neigende Nitrierschichten bilden. Für das Nitrieren eignen sich insbesondere Stähle mit Kohlenstoffanteilen zwischen 0,3 und 0,6 Masse-% und Legierungselemente wie Chrom oder Vanadium, die bei hohen Temperaturen Randschichtnitride bilden.

[0019] Der sich durch das sogenannte Vornitrieren im erfindungsgemäßen Härteprozess ergebende Vorteil gegenüber herkömmlichen Herstellungsmethoden von Werkstücken aus hochlegierten Stählen ist, dass sich aufgrund der Vakuumumgebung und der Reinigung und Aktivierung durch das Wasserstoff abgebende Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch während dem Nitrieren im zweiten Behandlungsschritt des Härteprozesses eine homogene und dichte Nitridschicht auf der Oberfläche bildet. Diese Nitridschicht kann als Keimschicht bzw. Passivierungsschicht betrachtet werden, da der eigentliche Nitrierschritt erst nach dem Anlassen und vor der Hartbearbeitung des Werkstücks stattfindet.

[0020] Ferner optimiert das Vornitrieren im Härteprozess auch das Gasnitrieren im nachgelagerten Herstellungsschritt. Aufgrund der homogenen Keimschicht aus dem Härteprozess bildet sich beim Gasnitrieren im Kammerofen eine kompaktere Verbindungsschicht mit dementsprechend geringerem Porenanteil. Die Nitrierwirkung, die mit Hilfe der sogenannten Nitrierkennzahl beschrieben wird, ist dementsprechend aufgrund des Vornitrierens im Härteprozess höher. Die Nitrierkennzahl ergibt sich aus den Partialdrücken des Stickstoff abgebenden Prozessgases und/oder Prozessgasgemisches und dem Partialdruck des Wasserstoffs. Je höher die Nitrierkennzahl ist, desto stärker ist das Potential zur Nitridbildung. Übersteigt der Stickstoffanteil im Werkstoff die maximale Löslichkeit des Stickstoffs im Grundwerkstoff bilden sich Nitride. Direkt auf der Oberfläche bilden diese Nitridausscheidungen die Verbindungsschicht aus. Ausgehend von der Oberfläche bildet sich ein abnehmender Stickstoffgradient aus, dieser Bereich wird als Diffusionsschicht bezeichnet. In diesem Bereich sind kleine Nitridausscheidungen sowie im Metallgitter gelöster Stickstoff vorhanden. In Stählen bildet sich dabei Eisen zu Eisennitriden und in hochlegierten Stählen verbinden sich dabei beispielsweise Chrom, Vanadium zu entsprechenden Nitriden aus. Da durch das Vornitrieren im Härteprozess eine nitrierte Keimschicht vorliegt, ist eine niedrigere Nitrierkennzahl beim Nitrierprozess erforderlich, wodurch die Prozessführung erleichtert und vereinfacht wird. Ebenso kann der Gasnitriervorgang dadurch verkürzt und/oder bei tieferen Temperaturen durchgeführt werden, was den Prozess zusätzlich kostengünstiger macht.

[0021] Des Weiteren macht die nitrierte Schicht nach dem Härteprozess den Anlassprozess unempfindlicher, da durch eine erneute Temperaturerhöhung unterhalb der Umwandlungstemperatur Spannungen abgebaut, je nach Zusammensetzung des Stahls weitere Sonderkarbide ausgeschieden sowie eine niedere Härte eingestellt werden kann, ohne eine Wechselwirkung der Legierungselemente an der Oberfläche des Grundwerkstoffs mit der OfenAtmosphäre zu riskieren.

[0022] Während des zweiten Behandlungsschritts wird im Härteprozess von der ersten Haltephase auf die zweite Haltephase gewechselt. In der zweiten Haltephase wird der hochlegierte Stahl auf die zweite Temperatur erwärmt. Die zweite Temperatur ist auch als Austenitisierungstemperatur zu verstehen. Bei Raumtemperatur liegt der hochlegierte Stahl im Wesentlichen als Ferrit und Carbid vor, der bei hohen Temperaturen zum Austenit umwandelt und die Carbide sich teilweise auflösen. Ziel ist es damit die hohe Löslichkeit von Kohlenstoff bei hohen Temperaturen im Austenit auszunutzen.

[0023] Bei der Austenitisierungstemperatur diffundiert Kohlenstoff in das Gitter des Austenits. Wird der hochlegierte Stahl im Anschluss abgeschreckt, kann der Kohlenstoff nicht mehr aus dem Gitter heraus diffundieren und verzerrt dieses aufgrund der Volumenzunahme tetragonal, wodurch sich im Wesentlichen Martensit bildet. Je größer die Abschreckgeschwindigkeit ist, desto höher ist der Martensitanteil. Zur Einleitung des Abschreckvorgangs endet der zweite Behandlungsschritt mit der zweiten Haltephase.

[0024] Ferner bevorzugt werden die Dauer des zweiten Behandlungsschritts, die zweite Temperatur des hochlegierten Stahls während des zweiten Behandlungsschritts und/oder der Stickstoffpartialdruck an der Oberfläche des hochlegierten Stahls während des zweiten Behandlungsschritts so gewählt, dass die nitridhaltige Schicht mit einer Dicke kleiner 2 µm, bevorzugt mit einer Dicke von 0,001 µm bis 1 µm, ausgebildet wird.

[0025] Bevorzugt weist die nitridhaltige Schicht flächenförmige oder kristallin ausgeschiedene Nitride auf. Chrom kann flächenförmige Nitride bilden, wobei Eisen bevorzugt kristalline Nitride bildet.

[0026] Das Wasserstoff abgebende Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch umströmt die Oberfläche mit einem ersten Behandlungsdruck und das Stickstoff abgebende Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch umströmt die Oberfläche mit einem zweiten Behandlungsdruck, wobei der jeweilige Behandlungsdruck in einem Druckbereich zwischen 10 mbar und 3000 mbar liegt. Der gewählte Druckbereich ist dabei stark abhängig von den Eigenschaften des Werkstücks.

[0027] Ferner ist der erste Behandlungsdruck kleiner als der zweite Behandlungsdruck. Je höher der zweite Behandlungsdruck, desto größer ist das Potential zur Nitridbildung im randnahen Bereich des Werkstücks und desto tiefer diffundiert der Stickstoff in das Werkstück ein.

[0028] Weitere, die Erfindung verbessernde Maßnahmen werden nachstehend gemeinsam mit der Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung anhand von Figuren näher dargestellt.

Ausführungsbeispiele



[0029] Es zeigt:

Figur 1 den Verlauf der Temperatur T und des Druck p über die Zeit bei einem Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens, und

Figuren 2 bis 5 die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte zur Wärmebehandlung eines aus einem hochlegierten Stahl bestehenden Werkstücks.



[0030] Figur 1 zeigt beispielhaft die Prozessführung für ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dabei beschreibt die linke Ordinate 4 die Temperaturachse, die rechte Ordinate 5 beschreibt die Partialdruckachse und die Abszisse 6 beschreibt die Zeitachse. Die obere durchgehende Kurve bezeichnet den Verlauf der Temperatur T über der Zeit. Die untere durchgehende Kurve bezeichnet den Verlauf des Partialdrucks p über der Zeit. Entlang der Zeitachse sind Abschnitte A1, H1, A2, H2, F sowie B1 und B2 definiert, in denen unterschiedliche Aktivitäten stattfinden.

[0031] In einer ersten Aufheizphase A1 wird das Werkstück S zunächst von Raumtemperatur auf eine Temperatur T1 von 900°C erwärmt. Die Aufheizrate ist dabei im Wesentlichen konstant. Der Vakuumofen, in dem das Verfahren durchgeführt wird, steht unter einem technischen Vakuum, mit einem Unterdruck von kleiner als 50 mbar (Figur 2). Ferner ist es auch denkbar, dass das Vakuum erst nach dem Erreichen einer bestimmten Temperatur zu erzeugen.

[0032] In der an die erste Aufheizphase A1 anschließenden ersten Haltephase H1 wird die erste Temperatur T1 konstant auf etwa 900 °C gehalten. Während der Aufheizphase A1 wird dabei kein wasserstoff- oder stickstoffhaltiges Prozessgas oder Prozessgasgemisch G1, G2 zugeführt. Während der ersten Haltephase H1 beginnt der erste Behandlungsschritt B1, in dem das Werkstück S mit einem wasserstoffhaltigen Prozessgas oder Prozessgasgemisch G1 mit einem ersten Behandlungsdruck P1 umströmt wird. Der erste Behandlungsdruck P1 entspricht dem auf die Oberfläche 1 des Werkstücks S wirkenden Wasserstoffpartialdruck. Der Partialdruck entspricht dem Druck, den die einzelne Gaskomponente, in diesem Fall Wasserstoff, bei alleinigem Vorhandensein in einem betreffenden Volumen ausüben würde. Der Durchfluss des wasserstoffhaltigen Prozessgases oder Prozessgasgemisches G1 erfolgt dabei konstant (Figur 3). Während dem ersten Behandlungsschritt wird die natürlich gebildete Oxidschicht 7 bzw. Passivschicht des hochlegierten Stahls aufgebrochen und die Oberfläche 1 des Werkstücks S gereinigt und gegenüber Eindiffusion von Stickstoff im nachgelagerten zweiten Behandlungsschritt B2 aktiviert.

[0033] An den ersten Behandlungsschritts B1 schließt sich der zweite Behandlungsschritt B2 an, in dem das Werkstück S mit einem stickstoffhaltigen Prozessgas oder Prozessgasgemisch G2 mit einem zweiten Behandlungsdruck P2 umströmt wird. Der zweite Behandlungsdruck P2 entspricht dem auf die Oberfläche 1 des Werkstücks S wirkenden Stickstoffpartialdruck. Der Durchfluss des stickstoffhaltigen Prozessgases oder Prozessgasgemisches G2 erfolgt dabei konstant (Figur 4). Der zweite Behandlungsdruck P2 ist höher als der erste Behandlungsdruck P1, wobei der jeweilige Behandlungsdruck P1, P2 zwischen 10 mbar und 3000 mbar beträgt.

[0034] Während des zweiten Behandlungsschritts B2 folgt auf die erste Haltephase H1 eine zweite Aufheizphase A2 mit anschließender zweiten Haltephase H2. Die Aufheizrate ist dabei konstant. Das Werkstück S wird zunächst von der ersten Temperatur T1 auf die zweite Temperatur T2 erwärmt, die dann konstant gehalten wird. Die zweite Temperatur T2 entspricht der Austenitisierungstemperatur des Werkstücks S. Im Randbereich findet während dem Halten auf Austenitisierungstemperatur eine Phasenumwandlung zu einem austenitischen Gefüge statt. In dem aus der ersten Haltephase H1 fortlaufenden zweiten Behandlungsschritt B2 umströmt das stickstoffhaltige Prozessgas oder Prozessgasgemisch G2 in der zweiten Haltephase H2 weiterhin mit einem zweiten Behandlungsdruck P2 und konstantem Durchfluss das Werkstück S. Die zweite Haltephase H2 entspricht dabei einer Nitrierphase. Aufgrund der zweiten Temperatur T2 diffundiert atomarer Stickstoff aus dem stickstoffhaltigen Prozessgas oder Prozessgasgemisch G2 in die Oberfläche 1 des Werkstücks S ein und verbindet sich mit nitridbildenden Legierungselementen wie beispielsweise Chrom, Vanadium oder Eisen. Die Dauer des zweiten Behandlungsschritts B2, die zweite Temperatur T2 des Werkstücks S während des zweiten Behandlungsschritts B2 und der zweite Behandlungsdruck B2 an der Oberfläche 1 des Werkstücks S während des zweiten Behandlungsschritts B2 beeinflussen die Dicke der nitridhaltigen Schicht 2, die zwischen 0.001µm und 1µm liegt (Figur 5).

[0035] An die zweite Haltephase H2 und den zweiten Behandlungsschritt B2 folgt abschließend eine Abschreckphase F zur Einstellung eines im Wesentlichen martensitischen Gefüges. Der Vakuumofen 3 und das Werkstück S werden dabei auf Raumtemperatur abgeschreckt.

[0036] Die Figuren 2 bis 5 beschreiben die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte zur Wärmebehandlung eines aus einem hochlegierten Stahl bestehenden Werkstücks S in Schnittzeichnung gemäß der in Figur 1 gezeigten und erläuterten Prozessführung.


Ansprüche

1. Verfahren zur Wärmebehandlung eines aus einem hochlegierten Stahl bestehenden Werkstücks (S), wobei das Werkstück (S) in einer Vakuumumgebung auf eine erste Temperatur (T1) erwärmt wird, wobei die erste Temperatur (T1) während einer ersten Haltephase (H1) konstant gehalten wird, wobei das Bauteil (S) anschließend auf eine gegenüber der ersten Temperatur (T1) höhere zweite Temperatur (T2) erwärmt wird, wobei die zweite Temperatur (T2) während einer zweiten Haltephase (H2) konstant gehalten wird, und wobei das Werkstück (S) im Anschluss an die zweite Haltephase (H2) abgeschreckt wird, wobei eine Oberfläche (1) des Werkstücks (S) während der ersten Haltephase (H1) in einem ersten Behandlungsschritt (B1) mit einem Wasserstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch (G1) zur Reinigung und Aktivierung der Oberfläche (1) umströmt wird, wobei die Oberfläche (1) während der ersten Haltephase (H1) in einem zweiten Behandlungsschritt (B2) mit einem Stickstoff abgebenden Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch (G2) zur Ausbildung einer nitridhaltigen Schicht (2) umströmt wird, und wobei die nitridhaltige Schicht (2) dazu vorgesehen ist, einen nachgelagerten Gasnitrierprozess zu optimieren,
dadurch gekennzeichnet, dass während des zweiten Behandlungsschritts (B2) von der ersten Haltephase (H1) auf die zweite Haltephase (H2) gewechselt wird, dass das Wasserstoff abgebende Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch (G1) die Oberfläche (1) mit einem ersten Behandlungsdruck (P1) und das Stickstoff abgebende Prozessgas und/oder Prozessgasgemisch (G2) die Oberfläche (1) mit einem zweiten Behandlungsdruck (P2) umströmt, wobei der jeweilige Behandlungsdruck (P1, P2) in einem Druckbereich zwischen 10 mbar und 3000 mbar liegt, dass der zweite Behandlungsschritt (B2) mit der zweiten Haltephase (H2) endet, dass die erste Temperatur (T1) während der ersten Haltephase (H1) zumindest 800 bis 1090°C, und bevorzugt 900°C beträgt und dass die zweite Temperatur (T2) als Austenitisierungstemperatur des Werkstücks (S) gewählt wird, wobei es sich bei dem ersten Behandlungsdruck (P1) um den Wasserstoffpartialdruck und bei dem zweiten Behandlungsdruck (P2) um den Stickstoffpartialdruck handelt und wobei der erste Behandlungsdruck (P1) kleiner ist als der zweite Behandlungsdruck (P2).
 
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer des zweiten Behandlungsschritts (B2), die zweite Temperatur (T2) des Werkstücks (S) während des zweiten Behandlungsschritts (B2) und/oder der zweite Behandlungsdruck (P2) an der Oberfläche (1) des Werkstücks (S) während des zweiten Behandlungsschritts (B2) so gewählt werden, dass die nitridhaltige Schicht (2) mit einer Dicke kleiner 2 µm, bevorzugt mit einer Dicke von 0,001 µm bis 1 µm, ausgebildet wird.
 
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die nitridhaltige Schicht (2) flächenförmige oder kristallin ausgeschiedene Nitride aufweist.
 


Claims

1. Method for the heat treatment of a workpiece (S) consisting of a high-alloy steel, wherein the workpiece (S) is heated to a first temperature (T1) in a vacuum environment, wherein the first temperature (T1) is kept constant during a first holding phase (H1), wherein the component (S) is then heated to a second temperature (T2) that is higher than the first temperature (T1), wherein the second temperature (T2) is kept constant during a second holding phase (H2), and wherein the workpiece (S) is quenched following the second holding phase (H2), wherein a surface (1) of the workpiece (S) is subjected to a circulating flow of a hydrogen-releasing process gas and/or process gas mixture (G1) for cleaning and activating the surface (1) during the first holding phase (H1) in a first treatment step (B1), wherein the surface (1) is subjected to a circulating flow of a nitrogen-releasing process gas and/or process gas mixture (G2) for forming a nitride-containing layer (2) during the first holding phase (H1) in a second treatment step (B2), and wherein the nitride-containing layer (2) is provided to optimize a downstream gas nitriding process,
characterized in that the first holding phase (H1) is switched over to the second holding phase (H2) during the second treatment step (B2), in that the surface (1) is subjected to a circulating flow of the hydrogen-releasing process gas and/or process gas mixture (G1) at a first treatment pressure (P1) and the surface (1) is subjected to a circulating flow of the nitrogen-releasing process gas and/or process gas mixture (G2) at a second treatment pressure (P2), wherein the respective treatment pressure (P1, P2) is in a pressure range of between 10 mbar and 3000 mbar, in that the second treatment step (B2) ends with the second holding phase (H2), in that the first temperature (T1) amounts to at least 800°C to 1090°C, and preferably 900°C, during the first holding phase (H1) and in that the second temperature (T2) is selected as the austenitization temperature of the workpiece (S), wherein the first treatment pressure (P1) is the hydrogen partial pressure and the second treatment pressure (P2) is the nitrogen partial pressure, and wherein the first treatment pressure (P1) is less than the second treatment pressure (P2).
 
2. Method according to Claim 1, characterized in that the duration of the second treatment step (B2), the second temperature (T2) of the workpiece (S) during the second treatment step (B2) and/or the second treatment pressure (P2) at the surface (1) of the workpiece (S) during the second treatment step (B2) are selected such that the nitride-containing layer (2) is formed with a thickness of less than 2 µm, preferably with a thickness from 0.001 µm to 1 µm.
 
3. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the nitride-containing layer (2) comprises sheet-like or crystalline-deposited nitrides.
 


Revendications

1. Procédé de traitement thermique d'une pièce (S) en acier fortement allié, la pièce (S) étant chauffée à une première température (T1) dans un environnement sous vide, la première température (T1) étant maintenue constante pendant une première phase de maintien (H1), le composant (S) étant ensuite chauffé à une deuxième température (T2) qui est supérieure à la première température (T1), la deuxième température (T2) étant maintenue constante pendant une deuxième phase de maintien (H2), et la pièce (S) étant trempée après la deuxième phase de maintien (H2), un gaz de traitement et/ou mélange de gaz de traitement (G1), libérant de l'hydrogène, s'écoulant autour d'une surface (1) de la pièce (S) pendant la première phase (H1) à une première étape de traitement (B1) pour nettoyer et activer la surface (1), un gaz de traitement et/ou mélange de gaz de traitement (G2), libérant de l'azote, s'écoulant autour de la surface (1) pendant la première phase de maintien (Hl) à une deuxième étape de traitement (B2) pour former une couche (2) contenant du nitrure, et la couche (2) contenant du nitrure étant prévue pour optimiser un processus de nitruration gazeuse en aval,
caractérisé en ce qu'un passage de la première phase de maintien (H1) à la deuxième phase de maintien (H2) est effectué pendant la deuxième étape de traitement (B2), en ce qu'un gaz de traitement et/ou mélange de gaz de traitement (G1), libérant de l'hydrogène, s'écoule autour de la surface (1) à une première pression de traitement (P1) et le gaz de traitement et/ou mélange de gaz de traitement (G2), libérant de l'azote, s'écoule autour de la surface (1) à une deuxième pression de traitement (P2), la pression de traitement respective (P1, P2) étant située dans une gamme de pressions comprise entre 10 mbar et 3000 mbar, en ce que la deuxième étape de traitement (B2) se termine par la deuxième phase de maintien (H2), en ce que la première température (T1) pendant la première phase de maintien (H1) est d'au moins 800 à 1090 °C, et de préférence de 900 °C, et en ce que la deuxième température (T2) est choisie comme température d'austénitisation de la pièce (S), la première pression de traitement (P1) étant la pression partielle d'hydrogène et la deuxième pression de traitement (P2) étant la pression partielle d'azote, et la première pression de traitement (P1) étant inférieure à la deuxième pression de traitement (P2).
 
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée de la deuxième étape de traitement (B2), la deuxième température (T2) de la pièce (S) pendant la deuxième étape de traitement (B2) et/ou la deuxième pression de traitement (P2) sur la surface (1) de la pièce (S) pendant la deuxième étape de traitement (B2) sont choisies de façon à former la couche (2) contenant du nitrure avec une épaisseur inférieure à 2 µm, de préférence avec une épaisseur de 0,001 µm à 1 µm.
 
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé en ce que la couche (2) contenant du nitrure comporte des nitrures en forme de feuille ou précipités sous forme cristalline.
 




Zeichnung











Angeführte Verweise

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