[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen
Aufschließen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel.
[0002] Die wirtschaftlich bedeutenden Verfahren zum Aufschluß von cellulosehaltigen Faserrohstoffen
arbeiten heute nach dem Sulfat- oder dem Sulfitverfahren.
[0003] Wesentliche Nachteile dieser Verfahren sind die notwendige Größe von etwa 800 bis
1000 Tagestonnen, um wirtschaftlich zu arbeiten, und die enorme Umweltbelastung in
Form von Abwasser und Abgasen, insbesondere weil diese Schwefelverbindungen enthalten.
[0004] Die Möglichkeit, cellulosehaltige Pflanzenfasermaterialien mit organischen Lösungsmitteln
aufzuschließen, wurde bereits in der US-PS 1 856 567 aufgezeigt.
[0005] In der DE-OS 2 637 449 ist ein Lösungsmittelextraktionsverfahren zur Herstellung
von Cellulosepulpe beschrieben, bei dem Lignin aus fein zerteiltem fasrigen Pflanzenmaterial
bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit einer wässrigen Lösung eines niederen
aliphatischen Alkohols extrahiert wird. Dieses Verfahren arbeitet mit einer Mehrzahl
von satzweise arbeitenden Extraktoren, wobei'_in jedem Extraktor eine Reihe von Arbeitsstufen
aufeinanderfolgen. Dieses bekannte Verfahren eignet sich nicht für eine kontinuierliche,
wirtschaftliche Herstellung von Zellstoff aus Pflanzenfasermaterial. Die Anlagekosten
sind aufgrund der erforderlichen grossen Anzahl von Extraktoren unverhältnismäßig
hoch. Insbesondere ist die Aufheizzeit pro Charge, wenn nicht unverhältnismäßig große
Lösungsmittelmengen verwendet wersehr lange, so daß bereits vor Erreichen der hohen,
für die Lösung des Lignins erforderlichen Temperatur hydrolytische Abbaureaktionen
der Cellulose und Hemicellulose erfolgen. Deshalb ist es mit dem bekannten Verfahren
nicht möglich, Zellstoffe für die Papierherstellung mit ausreichender Festigkeit zu
gewinnen.
[0006] In der US-PS 3 585 104 und der DE-AS 2 644 155 werden kontinuierliche Aufschluß-
und Rückgewinnungsverfahren für pflanzliche Faserrohstoffe zur Herstellung von Zellstoff
unter Einsatz von organischem Lösungsmittel beschrieben. Bei diesen Verfahren wird
keine Vorimprägnierung angewandt. Aus diesem Grund kommt es leicht zu einer Blockierung
des Materialflusses, zumal ein zwangsweiser Transport durch den Reaktor nicht vorgesehen
ist. Bei den bekannten Verfahren wird das aufgeschlossene Material nach dem Kochen
mit kaltem organischem Lösungsmittel gewaschen. Durch Waschen mit kaltem Lösungsmittel
werden Ligninreste jedoch nicht entfernt. Das organische Lösungsmittel wird anschließend
in einer Schraubenpresse vom aufgeschlossenen Material abgepreßt. Anschließend wird
das aufgeschlossene Material in einer getrennten Einrichtung mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung
gewaschen. Diese Lösung wird schließlich in einer zweiten Schraubenpresse abgepreßt.
Diese Verfahrensführung ist wenig wirksam und sehr aufwendig. Insbesondere führt die
Notwendigkeit, das organische Lösungsmittel aus dem aufgeschlossenen kalten Material
auszutreiben zu einem-erhöhten Energieaufwand.
[0007] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum
kontinuierlichen Aufschließen von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel
zu schaffen, wobei die wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials,nämlich
Lignin, Hemicellulose und Cellulose getrennt und in reiner Form gewonnen werden können,
das im industriellen Maßstab wirtschaftlich arbeitet, das sich durch eine einfache
Verfahrensführung auszeichnet, wobei insbesondere die vorstehend geschilderten Nachteile
der bekannten Verfahren vermieden werden, und das einen hochwertigen und leicht bleichbaren
Zellstoff liefert.
[0008] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschließen von
Pflanzenfasermaterial, bei dem das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom bei Temperaturen
von 130 bis 210°C mit organischem Lösungsmittel behandelt wird, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß das Pflanzenmaterial in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel
imprägniert wird, das imprägnierte Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels
einer Einbringvorrichtung eingebracht und durch diesen zwangsweise nach unten geführt
wird, am Reaktorboden Cellulose ausgebracht wird, in der Reaktormitte organisches
Lösungsmittel mit einer.Temperatur zwischen 130 und 210°C als Extraktionsflüssigkeit
eingebracht, im Gegenstrom zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf
des Reaktors abgezogen wird, und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit
eingespeist, im Gegenstrom zu dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der
Reaktormitte abgezogen wird, und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen
Bestandteile Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel getrennt wird.
[0009] Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschließen
von Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel, die einen Imprägnierer, einen
Reaktor zum Aufschließen des Pflanzenfasermaterials, Wascheinrichtungen für das aufgeschlossene
Pflanzenfasermaterial und Trenneinrichtungen umfaßt, die dadurch gekennzeichnet ist,
daß der Imprägnierer in dem das Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel
imprägniert wird, als Schneckenförderer ausgebildet ist und direkt über eine Druckschleuse
mit dem Kopf des Reaktors in Verbindung steht, daß in dem Reaktor integral eine Kochzone
und eine Waschzone vorgesehen sind, wobei der Reaktor am Boden einen oder mehrere
Einlässe für die Waschflüssigkeit und einen Auslaß für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial,
im Mittelbereich eine Abführung für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen
für die Extraktionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung für das
Pflanzenfasermaterial und ferner einen Abzug für die beladene Extraktionsflüssigkeit
umfaßt, und daß Trenneinrichtungen für die Separierung von Lignin, Hemicellulose und
Lösungsmittel vorgesehen sind.
[0010] Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen insbesondere darin, daß wirtschaftliche
Betriebsgrößen bereits mit 50 bis 100 Tagestonnen erreicht werden, daß die neben der
Cellulose im Rohmaterial enthaltenen Rohstoffe, nämlich Hemicellulose und Lignin weitgehend
in nativer Form erhalten werden, und daß die zur Extraktion verwendeten organischen
Lösungsmittel beispielsweise durch einfache Destillation und anschließende Kondensation
wiedergewonnen und wiederverwendet werden können.
[0011] Die kontinuierliche Wiedergewinnung der eingesetzten Lösungsmittel ist praktisch
verlustlos.
[0012] Das Verfahren ist für alle pump-, schütt- und rieselfähigen cellulosehaltigen Rohstoffe
anwendbar.
Insbe- sondere kommen als Rohstoffe Hölzer einheimischer und tropischer Provinienz
sowie Einjahrespflanzen, wie Stroh und Bagasse, in Betracht.
[0013] Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene Cellulose eignet sich aufgrund
ihrer hohen Qualität ausgezeichnet zur Papierherstellung.
[0014] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es jedoch, außer Cellulose die weiteren
wesentlichen Bestandteile des Pflanzenfasermaterials in nativer, reiner Form zu gewinnen,
so daß diese Produkte für eine Weiterverarbeitung in verschiedenen Bereichen zur Verfügung
stehen.
[0015] Bei den bisher einzigen, im großen Umfang eingesetzten Aufschlußverfahren, nämlich
dem Sulfit- und dem Sulfat-Verfahren, fielen die Hemicellulosen und das Lignin in
Form von Derivaten an, die sich als Rohstoffe zur Weiterverarbeitung nicht eigneten.
Diese an sich wertvollen Substanzen wurden daher bisher als reine Abfallprodukte behandelt
oder verbrannt.
[0016] Demgegenüber gestattet es das erfindungsgemäße Verfahren nunmehr erstmals die weiteren
wesentlichen Bestandteile, nämlich Lignin und Hemicellulosen, in Form von reinen,
wertvollen Rohstoffen zu gewinnen.
[0017] Die Hemicellulosen eignen sich für vielfältige Verwendungen, wobei ihr Einsatz insbesondere
in folgenden Bereichen hervorzuheben ist: Herstellung von Zuckern, insbesondere Sorbit
und Mannit: Herstellung von Verdickungsmitteln, Klebstoffen, Schlichte- und Verdickungsmittel
für die Papier-, Textil- und Lackindustrie; Weiterverarbeitung zu Alkohol durch Vergärung.
Hervorzuheben ist, daß es vorteilhaft sein kann, den aus den Hemicellulosen gewonnenen
Alkohol als Lösungsmittel bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wieder einzusetzen.
[0018] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es Lignin in nativer und weitgehend reiner
Form zu gewinnen. Lignin stellt einen äußerst wertvollen Rohstoff dar. Es fällt bei'dem
Verfahren als Polyol an und eignet sich insbesondere zur Herstellung von Kunstharzen.
Insbesondere kommt eine Umsetzung mit Aldehyden in Betracht. Als Kunstharze, die aüsgehend
von Lignin erhalten werden können, seien insbesondere hervorgehoben Polyurethane,
Acetalharze, Epoxidharze und Phenolharze.
[0019] Als Extraktionsflüssigkeit werden organische Lösungsmittel eingesetzt. Die organischen
Lösungsmittel sollen vorzugsweise mit Wasser..in jedem Verhältnis mischbar sein. In
Betracht kommen insbesondere aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen,
einschließlich mehrwertiger Alkohole, wie Glycol und Glycerin, aromatische und aliphatische
Amine, Ketone, wie Aceton und Methyläthylketon, Äther, wie Tetrahydrofuran und Dioxan,
und Lösungsmittel, wie Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid. Bevorzugt werden als
Lösungsmittel aliphatische Alkohole, insbesondere Äthylalkohol und Isopropylalkohol,
verwendet. Die Lösungsmittel können in reiner Form oder als Mischungen mit Wasser
eingesetzt werden.Bei wässrigen Mischungen kommen Konzentrationen des Lösungsmittels
im Wasser von 10 bis 100 %, vorzugsweise zwischen 40 und 60 %, in Betracht.
[0020] Bezogen auf das aufzuschließende Pflanzenfasermaterial wird vorzugsweise mit einem
zwei- bis fünffachen Extraktionsmittelvolumen gearbeitet.
[0021] Die Imprägnierung kann bei atmosphärischem Druck, was bevorzugt wird, oder bei Überdruck
durchgeführt werden. Sie kann bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur durchgeführt
werden, wobei eine Temperatur zwischen 40 und 80°C, insbesondere etwa 60°C, bevorzugt
wird.
[0022] In der Koch- oder Extraktionszone wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 130
und 210°C, insbesondere zwischen 180 und 200°C, extrahiert. Der Druck im Reaktor liegt
zwischen 1 und 40 bar, vorzugsweise zwischen 15 und 25 bar.
[0023] Die weitere Verarbeitung des aus dem Reaktor austretenden, aufgeschlossenen und gewaschenem
Pflanzenfasermaterials, d.h. der Cellulose, erfolgt in üblicher Weise, so daß darauf
nicht näher eingegangen werden muß.
[0024] Die aus den Reaktor austretende Extraktionsflüssigkeit, die mit den Stoffen beladen
ist, die aus dem Pflanzenfasermaterial extrahiert wurden, wird in ihre Bestandteile,
d.h. im wesentlichen Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel, getrennt.
[0025] Die Abtrennung des Lösungsmittels, vorzugsweise des Alkohols, kann in einfacher Weise
durch Destillation, Strippen oder Entspannung erfolgen. Die verbleibende wässrige
Phase, die Lignin und Hemicellulose enthält, kann beispielsweise dadurch in ihre Bestandteile
getrennt werden, daß durch die Konzentrationsverschiebung durch die Entfernung des
Alkohols und durch Temperaturerniedrigung das Lignin zur Ausfällung gebracht wird
und dieses in geeigneter Weise, beispielsweise mittels einer Schneckenpresse, Zentrifuge
oder einem Schwerphasenabscheider, isoliert wird. Die verbleibenden Hemicellulosen
können dann ihrerseits einer
Reindarstellung und Weiterverarbeitung zugeführt werden.
[0026] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Imprägnierung des Pflanzenfasermaterials,
das meist in Form von Holzhackschnitzeln vorliegt, von Bedeutung. Im Gegensatz zu
konventionellen, kontinuierlichen Zellstoffherstellungsverfahren nach dem Sulfat-
oder Sulfit- Z verfahren, bei denen eine aufwendige Imprägnierung unerläßlich ist,
um eine ausreichende Zellstoffqualität zu gewährleisten, kann die Imprägnierung beim
vorliegenden Verfahren in einfacher Weise erfolgen.
[0027] Bei den konventionellen Sulfat- oder Sulfitverfahren erfüllt die Imprägnierung im
wesentlichen folgende Funktionen. Nicht kondensierbare Gase und Terpene werden aus
den Hackschnitzeln ausgetrieben, so daß keine Beeinflussung des Wärmeübergangs und
der Diffusion der Kochchemikalien in die Hackschnitzel erfolgt. Die Hackschnitzel
adsorbieren Kondensatdampf, wobei gleichzeitig die Dichte erhöht wird. Die Feuchtigkeit
verdrängt Luft von der Hackschnitzeloberfläche. Durch diese beiden Effekte wird gewährleistet,
daß die Hackschnitzel in der Kochlauge relativ rasch untersinken. Die Temperatur und
der Feuchtigkeitsgehalt der Hackschnitzel werden angehoben und vergleichmäßigt, so
daß im Reaktor eine gleichmäßige Kochung erfolgt. Temperatur und Feuchtigkeit führen
zu einem Anquellen der Hackschnitzel, so daß die Imprägnierung mit den anorganischen
Bestandteilen der Kochlauge erleichtert wird.
[0028] Eine ungenügende Imprägnierung der Hackschnitzel kann dann, wenn bei auf Kochtemperatur
befindlichen Hackschnitzeln im Kern der Schnitzel keine Kochlauge vorhanden ist, zu
einer übermäßigen Kondensation des Lignins und damit zu den berüchtigten Schwarzkochungen
führen.
[0029] Üblicherweise wird die Vorimprägnierung von Hackschnit-. zeln verfahrenstechnisch
folgendermaßen durchgeführt. Die Hackschnitzel werden über eine Dosiereinrichtung
in einen sogenannten Dämpfbehälter eingebracht. Hier werden die Hackschnitzel bei
Drücken von 1 bis 3 bar mit Sattdampf behandelt. Die Dampfvorbehandlung erfolgt aus
den oben erwähnten Gründen. Die mit Dampf beheizten Hackschnitzel werden anschließend
in einen Imprägniertank befördert. Hier beginnt die eigentliche Imprägnierung mit
Kochlauge. Aus dem Imprägniertank werden die mit Kochlauge gesättigten Hackschnitzel
dann mittels einer Hochdruckfördereinrichtung hydraulisch in ein schräg liegendes
Separationsrohr am Kopf des Reaktors gepumpt. Die Hackschnitzel werden mittels einer
Förderschnecke in den Reaktorkopf befördert. Der Imprägnierlaugenüberschuß wird über
ein im Separationsrohr befindliches zylindrisches Sieb zum Imprägniertank zurückgeführt.
[0030] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, bei dem anstelle anorganischer.Kochlaugen Lösungsmittel
bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemische verwendet werden, ergeben sich wesentliche verfahrenstechnische
Vereinfachungen der Imprägniereinrichtung. Der wesentliche Vorteil von Lösungsmittel/Wasser-Gemischen
liegt in der weitaus höheren Benetzungsgeschwindigkeit und Diffusion in die Hackschnitzel
im Vergleich zu üblichen Kochlaugen auf Basis von Lösungen anorganischer Salze.
[0031] Durch das organische Lösungsmittel werden die Terpene und Harze entfernt, die die
Penetration der Aufschlußflüssigkeit stören. Aus diesem Grund kann der Einsatz einer
unter Überdruck betriebenen Dämpfeinrichtung vollkommen entfallen. Es versteht sich,
daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch trotzdem eine Dämpfung der Hackschnitzel
vorgenommen werden kann.
[0032] Um eine zufriedenstellende Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel zu erreichen,
kann die ganze Imprägniervorrichtung auf ein am Kopf des Reaktors befindliches, schräg
stehendes Imprägnierrohr reduziert werden. Die Hackschnitzel werden mittels einer
Schnecke in dem mit Extraktionsflüssigkeit gefüllten Steigrohr nach oben gedrückt.
Durch die Vorwärmung der Extraktionsflüssigkeit beispielsweise mit Sattdampf auf Temperaturen
von etwa 60°C wird eine weitere Verbesserung der Imprägnierung erreicht. Die Verweilzeit
der Hackschnitzel in der Impgänierzone beträgt beispielsweise je nach Durchsatz zwischen
1 und 15 min, vorzugsweise 2 bis 5 min. Die Hackschnitzel sind dann ausreichend mit
Extraktionsflüssigkeit imprägniert, um in der Kochzone ein sofortiges Untertauchen
zu gewährleisten. Durch die drucklose Imprägnierung mit dem organischen Lösungsmittel
wird eine gleichmäßige Konzentrationsverteilung des Lösungsmittels im Rohstoff erzielt
und damit eine definierte Ausgangsbasis für die Extraktionsstufe erreicht.
[0033] Das Einbringen der Hackschnitzel gegen den hohen, im Extraktionsgefäß herrschenden
Druck erfolgt vorzugsweise mittels einer im Takt gesteuerten Druckschleuse. Es ist
vorteilhaft die Druckschleuse mit Druck vorzugsweise mittels Wasserdampf zu beaufschlagen,
um die Druckdifferenz zwischen Druckschleuse und Reaktor gering zu halten und dadurch
Druckschwankungen im Reaktor zu vermeiden. Erfolgt die Vorimprägnierung drucklos und
arbeitet der Reaktor bei 18 bar, ist es beispielsweise vorteilhaft Wasserdampf mit
16 bar in die Druckschleuse einzuführen.
[0034] Die imprägnierten Hackschnitzel lassen sich dann problemlos mit einer Einbringvorrichtung,
vorzugsweise einer Schnecke, unter den Flüssigkeitsspiegel im Extraktionsreaktor eindrücken.
Die Einbringvorrichtung bewirkt ferner, daß die Hackschnitzel zwangsweise durch den
Reaktor gefördert werden. Aufgrund des Vorimprägnierens und der zwangsweisen Förderung
kommt es mit Sicherheit nicht zur Ausbildung von Hackschnitzelbrücken an der Eintragstelle
und damit zu einer Blockierung des Materialflusses.
[0035] Beim kontinuierlichen Zellstoffkochungsverfahren auf Sulfit- bzw. Sulfatbasis kann
der Kocher in vier Reaktionszonen unterteilt werden. Die erste Zone ist eine Imprägnierzone.
Eine Imprägnierzone ist beim konventionellen Sulfit- oder SulfataufschluB trotz der
Vorimprägnierung notwendig, um eine einwandfreie Sättigung der Hackschnitzel mit_Kochchemikalien
zu erreichen, Ohne eine absolut gleichmäßige Vorimprägnierung kommt es aufgrund der
parallel zum Ligninabbau verlaufenden Ligninkondensation zu Schwarzkochungen, In der
auf die Imprägnierzone folgenden Aufheizzone werden die Hackschnitzel auf die gewünschte
Kochtemperatur gebracht. Darauf folgt die Kochzone, in der der eigentliche Ligninabbau
erfolgt. Daran schließt sich eine
JWasch- und Kühlzone, in der die Entfernung der gelösten Abbaubestandteile durch Gegenstromextraktion
mit heißem Wasser erfolgt. Das Waschwasser wird als
Quench- flüssigkeit zum Abstoppen der chemischen Abbaureaktion eingesetzt.
[0036] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Anwendung organischer Lösungsmittel als
Extraktionsflüssigkeit kann die verfahrenstechnische Führung der Aufschlußreaktion
wesentlich vereinfacht werden. Der Reaktor umfaßt nur zwei Zonen, nämlich eine Kochzone
und eine Waschzone.
[0037] Aufgrund der leichten Imprägnierbarkeit der Hackschnitzel mit dem organischen Lösungsmittel
ist keine weitere Imprägnierzone erforderlich.
[0038] Die Hackschnitzel werden am Kopf des Reaktors in die Kochflüssigkeit eingetragen,
wobei bei Extraktionsflüssigkeitstemperaturen zwischen
130 und 210°C gearbeitet wird. Die Kochung erfolgt im Gegenstrom, wobei die Delignifizierung
der Hackschnitzel praktisch augenblicklich bei Kontakt mit der heißen Extraktionsflüssigkeit
beginnt. Es ist für die Erzielung ausreichender Delignifizierungsraten notwendig,
möglichst schnell eine ausreichend hohe Temperatur der Hackschnitzel zu erreichen.
Der Ligninabbau mittels organischen Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittel/Wasser-Gemischen
ist im wesentlichen ein thermischer Radikalabbau und erreicht erst bei höheren Temperaturen
eine für die Praxis ausreichende Geschwindigkeit. Da die Ligninkondensation und damit
Verunlöslichung jedoch bereits bei niedrigen Temperaturen beginnt, bedeutet eine zu
lange Aufheizperiode, daß das Lignin nur unvollständig extrahiert - werden kann. Das
notwendige schnelle Aufheizen der Hackschnitzel erfolgt bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren aufgrund der Führung der imprägnierten Hackschnitzel im Gegenstrom zur heißen
Extraktionsflüssigkeit.
[0039] Die frische Extraktionsflüssigkeit wird bei dem Verfahren vorzugsweise durch eine
Ringleitung von der Peripherie des Reaktors aus eingespeist. Anstatt oder vorzugsweise
zusätzlich zur Einspeisung von der Peripherie her kann Extraktionsflüssigkeit in der
Reaktormitte, beispielsweise über eine Hohlwelle eingespeist werden. Die im Gegenstrom
zu den Hackschnitzeln naph oben steigende Extraktionsflüssigkeit wird am Kopf des
Reaktors abgezogen. Durch Destillation und Kondensation wird das organische Lösungsmittel
wiedergewonnen und im Kreislauf zurückgeführt.
[0040] Am Boden des Reaktors wird Wasser, das kalt oder warm sein kann, als Waschflüssigkeit
eingespeist, welches sich im Kontakt mit den nach unten wandernden Hackschnitzeln
erhitzt. Die Einspeisung erfolgt vorzugsweise über eine periphäre Ringleitung und/oder
eine in der Reaktorachse angeordnete Hohlwelle. Aufgrund der hohen Diffusiönsgeschwindigkeit
organischer Lösungsmittel wird bei der Gegenstromwäsche der Hackschnitzel das Lösungsmittel
aus dem weitestgehend delignifizierten Material praktisch vollständig entfernt. In
der Mitte des Reaktors wird die mit Lösungsmittel und Abbauprodukten beladene Waschflüssigkeit
im allgemeinen zusammen mit einem Teil der heißen Kochflüssigkeit abgezogen.
[0041] Vorzugsweise wird der abgezogenen Waschflüssigkeit, beispielsweise mittels einer
Dosierpumpe, Lösungsmittel in einer solchen Menge zugesetzt, daß die gewünschte Zusammensetzung
der Exhraktionsflüssigkeit wieder erreicht: wird. Die Extraktionsflüssigkeit wird
dann, beispielsweise über einen Wärmetauscher, auf die erforderliche Temperatur gebracht
und über eine periphäre Ringleitung und/oder eine Hohlwelle in der Reaktormitte eingespeist.
[0042] Wesentlich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist, daß die Waschflüssigkeit nicht
zum Quenchen der Reaktion dient, sondern eine Komponente der in den Reaktor eingespeisten
Extraktionsflüssigkeit darstellt.
[0043] Schwankungen des Prozesses und des Rohmaterials, die Veränderungen in der Zusammensetzung
der Extraktionsflüssigkeit bedingen, können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht
ausgeglichen werden.
[0044] Vorteilhaft ist ferner, daß die Hackschnitzel im Gegenstrom mit reinem Wasser bei
verhältnismäßig hoher Temperatur gewaschen werden. Aufgrund der niedrigen Konzentration
des Waschwassers an organischem Lösungsmittel ist die Waschung viel wirksamer als
eine Waschung, bei der reines Extraktionsmittel als Waschflüssigkeit verwendet wird.
[0045] Das aufgeschlossene Material wird üblicherweise über einen Blastank ausgetragen,
gegebenenfalls nochmals gewaschen, und dann in üblicher Weise sortiert und weiterverarbeitet,
[0046] Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung naner
[0047] Die einzige Figur zeigt ein Fließbild der Imprägnier-Extrahier-, Wasch- und Trennstufe
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
[0048] Das Pflanzenfasermaterial, beispielsweise Holzschnitzel, wird über die Eintragsvorrichtung
16 in den bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von 60°C arbeitenden Imprägnierer
1 eingebracht. Über Leitung 17 wird dem Imprägnierer ein Äthanol-Wasser-Gemisch zugeführt.
Die durchtränkten Hackschnitzel werden mittels der Transportschnecke 18 durch den
schräg liegenden Imprägnierer nach oben gefördert und über eine Austragsvorrichtung
19 einer Druckschleuse 2 zugeführt. Die mit Druck beaufschlagten Hackschnitzel werden
dann in den Reaktor 3 oben eingeführt.
[0049] Im Reaktor werden die Schnitzel von der vertikal angeordneten Schnecke 20 unter das
Flüssigkeitsniveau gedrückt und durch den Reaktor nach unten geführt. Auf ihrem Weg
durch den Reaktor werden die Schnitzel zuerst vonTheißer Extraktionsflüssigkeit im
Gegenstrom durchströmt, wobei das sich lösende Lignin und andere Cellulosebegleiter
aus den Schnitzeln durch Diffusion herausgezogen und von der aufwärts strömenden Extraktionsflüssigkeit
weggeführt werden.
[0050] Die mit Extrakt angereicherte Extraktionsflüssigkeit verläßt den Reaktor über Leitung
10. Die Extraktionsflüssigkeit wird dann über einen Kühler 23,einem Ablaugenentspannungsgefäß
24 zugeführt. Die freiwerdenden Lösungsmittelbrüden werden in einem Brüdenkondensator
25 kondensiert und das Lösungsmittel über Leitung 33 im Kreislauf in den Prozeß zurückgeführt.
[0051] Die verbleibende wässrige Lösung aus Hemicellulosen und Lignin wird mit einer Pumpe
26 über einen weiteren Kühler 27 einer Schneckenpresse 28 zugeführt. An die Stelle
der Schneckenpresse können eine Zentrifuge oder ein Schwerphasenabscheider treten.
Bei niederer Temperatur fällt in der Schneckenpreße das Lignin aus und wird von den
Hemicellulosen getrennt. Die Hemicellulosen und das Lignin, die über Leitungen 29
bzw. 30 abgezogen werden, können dann getrennt einer Weiterverarbeitung zugeführt
werden.
[0052] Am Ende der Kochzone 4 ist die Auflösung der Cellulosebegleiter abgeschlossen. Die
Kochflüssigkeit wird in der anschließenden Waschzone 5 durch aufsteigendes Wasser
aus dem aufgeschlossenen Material ausgewaschen und mit diesem in der Mitte des Reaktors
über Abführung 8, Leitung 11 und Pumpe 21 abgezogen. Über Leitung 15 wird der Waschflüssigkeit
frisches Lösungsmittel zudosiert und nach Aufheizen im Wärmetauscher 14 wird sie als
Extraktionsflüssigkeit über Leitungen 13, 13' durch die oben in den Reaktor reichende
Hohlwelle 22 durch Zuführung 9 in der Mitte des Reaktors und über Ringleitung 31 eingespeist.
[0053] Frisches Lösungsmittel wird dem Prozeß über Leitung 34 zugeführt.
[0054] Der ausgewaschene Zellstoff wird am Ende der Waschzone 5 über Auslaß 7 aus dem Reaktor
abgezogen. Waschflüssigkeit in Form von Wasser wird dem Reaktor am Reaktorbo- den
über die periphäre Ringleitung 32 und/oder die Hohlwelle 6 zugeführt.
[0055] Es versteht sich, daß die einzelnen Stoffströme mittels geeigneter Meß- und Regelvorrichtungen
gesteuert werden.
[0056] Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Zellstoffe ausgezeichneter Qualität und
Bleichbarkeit erhalten, die sich bestens als Rohstoff für die Papierherstellung eignen.
Hemicellulosen und Lignin werden in reiner Form erhalten und sind als wertvolle Rohstoffe
vielfältig einsetzbar.
1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufschließen von Pflanzenfasermaterial, bei dem
das Pflanzenfasermaterial im Gegenstrom bei Temperaturen von 130 bis 210°C mit organischem
Lösungsmittel behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Pflanzenfasermaterial
in einer Imprägniereinrichtung mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, das
imprägnierte Pflanzenfasermaterial am Kopf eines Reaktors mittels einer Einbringvorrichtung
eingebracht und durch diesen zwangsweise nach unten geführt wird, am Reaktorboden
Cellulose ausgebracht wird, in der Reaktormitte organisches Lösungsmittel mit einer
Temperatur zwischen 130 und 210°C als Extraktionsflüssigkeit eingebracht, im Gegenstrom
zum Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und am Kopf des Reaktors abgezogen wird,
und am Boden des Reaktors Wasser als Waschflüssigkeit eingespeist, im Gegenstrom zu
dem Pflanzenfasermaterial nach oben geführt und in der Reaktormitte abgezogen wird,
und die beladene Extraktionsflüssigkeit in die wesentlichen Bestandteile Lignin, Hemicellulose
und Lösungsmittel getrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel
in Form einer Mischung aus organischem Lösungsmittel und Wasser, mit einer Konzentration
von 10 bis 100 %, insbesondere zwischen 40 und 60 %, Lösungsmittel eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Lösungsmittel
Äthylalkohol oder Isopropylalkohol eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung bei Atmosphärendruck
erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung bei erhöhter
Temperatur, insbesondere zwischen 40 und 80 % C, erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Imprägnierung in einem
Schnekkenförderer durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Reaktormitte
eingeführte Extraktionsmittel eine Temperatur zwischen 180 und 200°C aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Reaktormitte
abgezogenen Waschflüssigkeit organisches Lösungsmittel zugegeben und diese Mischung
als Extraktionsflüssigkeit wieder dem Reaktor zugeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktionsflüssigkeit
über eine Hohlwelle in die Reaktormitte und/oder eine Ringleitung von der Peripherie
des Reaktors aus eingespeist wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf das Pflanzenfasermaterial
Extraktionsflüssigkeit in zwei- bis fünffacher Volumenmenge eingesetzt wird.
11. Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschließen von Pflanzenfasermaterial mit organischem
Lösungsmittel, die einen Imprägnierer, einen Reaktor zum Aufschließen Pflanzenfasermaterials,
Wascheinrichtungen für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial und Trenneinrichtungen
umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß der Imprägnierer (1), in dem das Pflanzenfasermaterial
mit organischem Lösungsmittel imprägniert wird, als Schneckenförderer ausgebildet
ist und direkt über eine Druckschleuse (2) mit dem Kopf des Reaktors (3) in Verbindung
steht, daß in dem Reaktor (3) integral eine Kochzone (4) und eine Waschzone (5) vorgesehen
sind, wobei der Reaktor (3) am Boden einen oder mehrere Einlässe (6, 32) für die Waschflüssigkeit
und einen Auslaß (7) für das aufgeschlossene Pflanzenfasermaterial, im Mittelbereich
eine Abführung (8) für die Waschflüssigkeit und eine oder mehrere Zuführungen (9,
31) für die Extraksionsflüssigkeit und im Reaktorkopf eine Einbringvorrichtung (20)
für das Pflanzenfasermaterial und ferner einen Abzug (10) für die beladene Extraktionsflüssigkeit
umfaßt, und daß Trenneinrichtungen (24, 25, 28) für die Separierung von Lignin, Hemicellulose
und Lösungsmittel vorgesehen sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung (8) über
Leitungen (11, 12, 13, 13') und Wärmetauscher (14)mit den Zuführungen (9, 31) in Verbindung
steht, wobei in eine der Leitungen (11, 12, 13, 13') eine Zuführung (15) zur Zudosierung
von organischem Lösungsmittel mündet.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktor
eine von oben bis etwa in die Mitte desselben reichende Hohlwelle (22) zum Zuführen
weiterer Extraktionsflüssigkeit über eine Zuführung (9) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Einlaß
(6) in Form einer Hohlwelle für die Zuführung der Waschflüssigkeit in der Mitte des
Reaktorbodens vorgesehen ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbringvorrichtung (20) in Form eines Schneckenförderers ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß für die Trennung von
Lignin, Hemicellulose und Lösungsmittel ein Ablaugenentspannungsgefäß (24), ein Brüdenkondensator (25) und eine Schneckenpresse (28) vorgesehen sind.