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(11) | EP 0 023 660 A2 |
| (12) | EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG |
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| (54) | Verfahren zur Herstellung von Reserveeffekten auf Mischmaterialien aus Polyester- und Cellulosefasern |
| (57) Reserveeffekte werden auf Mischmaterialien aus Polyester- und Cellulosefasern erhalten,
wenn man auf das Material eine schwach saure Zubereitung aufbringt, die entweder einen
ätzbaren Reaktivfarbstoff, der beide Faserarten anfärbt, oder eine Mischung aus einem
ätzbaren Reaktivfarbstoff und einem Dispersionsfarbstoff, der mit Alkali in eine wasserlösliche
anionische Form überführt werden kann, enthält, anschließend eine Paste aufdruckt,
die Alkali und das Reduktionsmittel (Ätzmittel) enthält, worauf der Druck mit Heißdampf
oder Sattdampf in Verbindung mit Heißluft fixiert, mit alkalischen Mitteln nachbehandelt
und gedämpft wird. Falls die schwach saure Zubereitung zusätzlich ein neutrales Fixierhilfsmittel
für Reaktivfarbstoffe enthält, kann auf die alkalische Nachbehandlung und das anschließende
Dämpfen verzichtet werden. Für Buntreserven können der alkalischen Druckpaste Küpenfarbstoffe,
alkalistabile oder verküpbare Dispersionsfarbstoffe oder Kombinationen solcher Farbstoffe
zugesetzt werden. Zur Herstellung von Konversionsartikeln kann die schwach saure Zubereitung
auch nichtätzbare Farbstoffe enthalten. |
[0001] Der Direktdruck auf Mischmaterialien aus Polyester- und Cellulosefasern ist bekanntermaßen mit Schwierigkeiten verbunden. Da der Pigmentdruck nicht in jeder Beziehung befriedigt und auch der Druck mit Mischfarbstoffsystemen Probleme aufwirft, wurden schon spezielle Dispersionsfarbstoffe entwickelt, die sich unter bestimmten Bedingungen auf beiden Faserarten fixieren lassen (DE-PS 18 11 796).
[0002] Dieselben Schwierigkeiten stehen auch der Entwicklung eines Ätz- bzw. Reservedruckverfahrens entgegen. Der Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, Weiß- und Buntreserven auf Mischmaterialien aus Polyester- und Cellulosefasern zu erzeugen.
[0003] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man auf das Mischmaterial eine schwach sauer eingestellte Zubereitung aufbringt, die mindestens einen ätzbaren Reaktivfarbstoff, der beide Faserarten anfärbt, oder eine Mischung aus mindestens einem ätzbaren Reaktivfarbstoff und mindestens einem Dispersionsfarbstoff, der mit Alkali in eine wasserlösliche anionische Form überführt werden kann, und ggf. ein neutrales Fixierhilfsmittel für Reaktivfarbstoffe enthält, anschließend eine Paste aufdruckt, die Alkali und ein Reduktionsmittel enthält, worauf eine Fixierung mit Heißdampf oder Sattdampf in Verbindung mit Heißluft erfolgt, und sich, falls die saure Zubereitung nicht das neutrale Fixierhilfsmittel enthält, eine Behandlung mit alkalischen Mitteln und ein Dämpfprozeß anschließt.
[0004] Nach diesem Verfahren werden Weißreserven erhalten. Zur Erzeugung von Buntreserven werden der alkalischen Druckpaste Küpenfarbstoffe, alkalistabile oder verküpbare Dispersionsfarbstoffe oder eine Kombination aus solchen Farbstoffen zugegeben. Erfindungsgemäß können weiterhin Konversionsartikel hergestellt werden, wenn man der sauren Zubereitung nicht-ätzbare Farbstoffe zusetzt. Diese und andere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung werden im folgenden näher erläutert.
[0005] Die erfindungsgemäß kolorierten Substrate umfassen Mischmaterialien aus Polyesterfasern, insbesondere Polyäthylenglykolterephthalatfasern, und natürlichen und regenerierten Cellulosefasern in allen üblichen Mischungsverhältnissen.
[0006] Die schwach sauer eingestellte Zubereitung wird zweckmäßig durch Klotzen oder Pflatschen, aber auch durch Drucken aufgebracht, insbesondere dann, wenn großflächige Muster (Decker) vorgedruckt werden. Die Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem die saure Zubereitung einen oder mehrere ätzbare Reaktivfarbstoffe enthält, die beide Faserarten anfärben, bringt den Vorteil mit sich, daß keine Spaltprodukte von Dispersionsfarbstoffen anfallen, deren Eliminierung von der Cellulosefaser Schwierigkeiten bereiten kann. Bevorzugt werden diese Farbstoffe zusammen mit dem neutralen Fixierhilfsmittel für Reaktivfarbstoffe aufgebracht, worauf eine Fixierung in einer Heißdampfatmosphäre erfolgt.
[0007] Dispersionsfarbstoffe, die mit Alkali in eine wasserlösliche anionische Form überführt werden können, insbesondere bei höherer Temperatur, sind bekannt. Die Alkalilöslichkeit dieser Farbstoffe wird durch funktionelle Gruppen bedingt, vor allem ggf. veresterte Carboxygruppen oder phenolische oder enolische Hydroxygruppen oder eine Kombination solcher Gruppen. In ihrer wasserlöslichen anionischen Form ziehen diese Dispersionsfarbstoffe nicht mehr auf die Polyesterfaser auf und können auch von der Cellulosefaser einfach wieder entfernt werden.
[0008] Das neutrale Fixierhilfsmittel für Reaktivfarbstoffe, von dem zweckmäßig 5 bis 100 g pro Liter Klotzflotte oder pro Kilogramm Druckpaste zugegeben werden, bewirkt, daß die Fixierung des Reaktivfarbstoffsauf dem Fond bereits im Verlauf der Dämpfoperation mit überhitztem Dampf erfolgt. Bei diesen Hilfsmitteln handelt es sich bekanntermaßen um Alkali- oder Erdalkalisalze aliphatischer oder aromatischer, bevorzugt niedermolekularer, Mono- oder Polycarbonsäuren, insbesondere um Alkali- oder Erdalkalisalze mehrfach halogenierter niedermolekularer aliphatischer Carbonsäuren sowie um niedermolekulare cyclische Kohlensäureester.
[0009] Wenn die saure Zubereitung in relativ flüssigkeitsarmer Form aufgebracht wird, beispielsweise durch Aufsprühen oder Aufdrucken, dann kann die alkalische Ätzpaste ohne Zwischentrocknen aufgedruckt werden. Im allgemeinen empfiehlt sich jedoch eine Zwischentrocknung.
[0010] Die Ätzpaste enthält Alkali, vorzugsweise in Form von Alkalihydroxid oder -carbonat oder einer Mischung von beiden sowie ein in Ätz- und Küpendruckfarben übliches Reduktionsmittel, vorzugsweise ein stabilisiertes Sulfinat, insbesondere das Natriumsalz der Hydroxymethansulfinsäure.
[0011] Zur Erzeugung von Buntreserven wird der alkalischen Ätzpaste ein geeigneter Farbstoff bzw. eine Mischung von Farbstoffen zugesetzt, die aus der Reihe der Küpenfarbstoffe, der alkalistabilen Dispersionsfarbstoffe und der verküpbaren Dispersionsfarbstoffe ausgewählt werden. Auch Kombinationen mehrerer Farbstoffe aus verschiedenen Klassen sind möglich.
[0012] Wenn die alkalische Druckpaste einen Küpenfarbstoff enthält, schließt sich eine Behandlung mit Sattdampf bei Atmosphärendruck an. Hierdurch wird der Küpenfarbstoff verküpt, so daß er auf den Celluloseanteil des Mischfasermaterials aufziehen kann.
[0013] Da einige Küpenfarbstoffe sehr empfindlich gegenüber Temperaturen oberhalb 100°C während des Fixierprozesses sind, eine Hochtemperaturfixierung jedoch für die Farbstoffe auf dem Polyesterfaseranteil erforderlich ist, empfiehlt sich ein Zusatz eines Hilfsmittels, das oberhalb von 100°C Wasser abspaltet. Hierdurch wird die sonst erfolgende Abtrübung des Farbtons verhindert oder zumindest stark zurückgedrängt. Als solche Hilfsmittel eignen sich wäßrige Dispersionen von Polymerisaten, beispielsweise Äthylenpolymerisaten, insbesondere jedoch organische Dicarbonsäuren, die zweckmäßig in Form ihrer Salze, beispielsweise ihrer Alkalisalze eingesetzt werden. Von diesen Hilfsmitteln werden zweckmäßig 50 bis 400 g pro Kilogramm Druckpaste zugesetzt.
[0014] Bei einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden Buntreserven mit Hilfe von alkalistabilen Dispersionsfarbstoffen erzeugt, die der alkalischen Ätzpaste zugesetzt werden. Vorteilhaft wird dieser alkalistabile Dispersionsfarbstoff in Kombination mit einem Küpenfarbstoff eingesetzt, der im Farbton übereinstimmt.
[0015] In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung werden Buntreserveeffekte mit Hilfe von verküpbaren Dispersionsfarbstoffen erzeugt, die in verküpter Form in die Cellulosefaser eindringen, wo sie im Zuge der Reoxidation fest verankert werden.
[0016] Die Fixierung der Färbung richtet sich nach den eingesetzten Farbstoffen. Wie erwähnt, ist beim Einsatz von Küpenfarbstoffen eine Sattdampfbehandlung erforderlich, die entfallen kann, wenn außer den Reaktivfarbstoffen nur Dispersionsfarbstoffe angewendet werden. Wenn eine Sattdampfbehandlung vorgenommen wird, so erfolgt bereits in diesem Schritt die Zerstörung des Reaktivfarbstoffs durch das Reduktionsmittel und die Umwandlung des alkaliempfindlichen Dispersionsfarbstoffs in seine wasserlösliche anionische Form.
[0017] Die Fixierung der Dispersionsfarbstoffe erfolgt zweckmäßig im gleichen Aggregat wie eine vorangegangene Sattdampfbehandlung mit Heißdampf oder Heißluft in Verbindung mit Sattdampf. Hierbei wird zugleich die Reoxidation des Küpenfarbstoffs gefördert. Falls die saure Zubereitung das neutrale Fixierhilfsmittel für Reaktivfarbstoffe enthält, wird bei diesem Schritt auch der Reaktivfarbstoff fixiert.
[0018] Vorteilhaft wird das Dämpfen mit überhitztem Dampf und auch die Heißluftfixierung in saurer Atmosphäre vorgenommen, wobei noch vorhandene Reste von Reduktionsmittel, die im weiteren Verlauf des Verfahrens stören könnten, abgebaut werden. Hierzu werden zweckmäßig dem Dampf leicht flüchtige Carbonsäuren, wie Ameisensäure oder Essigsäure, zugesetzt.
[0019] Wenn die saure Zubereitung kein neutrales Fixierhilfsmittel für Reaktivfarbstoffe enthält, wird der Reaktivfarbstoff im Anschluß an die Fixierung der anderen Farbstoffe nach einem Zweiphasen-Dämpfprozeß fixiert. Hierzu wird auf das Fasermaterial Alkali aufgebracht, vorzugsweise in Form von Alkalihydroxid, -carbonat, -hydrogencarbonat, -phosphat oder -silikat oder einer Mischung solcher Alkalien. Das Aufbringen kann in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise durch Sprühen, Klotzen oder Pflatschen. Der anschließende Dämpfprozeß wird vorteilhaft als Kurzzeit-Dämpfung in Sattdampf vorgenommen, die 3 bis 20 Sekunden erfordert.
[0020] Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Reaktivfarbstoffe können den verschiedenen organischen Farbstoffklassen, beispielsweise Azo-, Anthrachinon-und Phthalocyanin-Farbstoffen zugehören, die mindestens eine β-Hydroxyäthylsulfonschwefelsäureestergruppe, Vinylsulfonylgruppe, Monochlortriazingruppe, Dichlortriazingruppe, 2,2,3,3-Tetrafluorcyclobutan-1-acroyl- aminogruppe, Vinylsulfonylaminogruppe, ß-Hydroxy- äthylsulfonylaminoschwefelsäureestergruppe, ß-Phenylsulfonylpropionylaminogruppe oder einen Dichlorchinoxalinrest enthalten. Bevorzugt sind die Farbstoffe, die eine Vinylsulfongruppe tragen oder in der Reaktion intermediär bilden.
[0021] Von den Dispersionsfarbstoffen, die mit Alkali in eine wasserlösliche anionische Form überführt werden können, sind diejenigen bevorzugt, deren Spaltprodukte leicht zu eliminieren sind. Bevorzugt sind Farbstoffe, die eine oder mehrere Carbonsäureestergruppierungen enthalten, sowie Nitro-thiazol-Farbstoffe.
[0022] Für die Buntätzreserveeffekte eignen sich einerseits Dispersionsfarbstoffe mit Anthrarhinonstruktur, die verküpbar sind, und andererseits Naphthalin-di- und -tetracarbonsäure-Derivate sowie Chinophthalon-Derivate, die gegenüber Alkali und Reduktionsmittel resistent sind.
[0023] Als Küpenfarbstoffe kommen insbesondere indigoide, thioindigoide, anthrachinoide oder naphthochinoide Verbindungen in Betracht, die vorteilhaft in der handelsüblichen Teigform eingesetzt werden.
[0024] Als geeignete Verdickungsmittel für die Klotzflotten, die insbesondere die Feinverteilung der Dispersionsfarbstoffe stabilisieren, kommen Johannisbrotkernmehl- äther-Verdickungen in Betracht. Hiervon werden zweckmäßig pro Liter Flotte 50 bis 200 g einer 4 bis 8%igen wäßrigen Zubereitung zugesetzt.
[0025] Geeignete Verdickungsmittel für die Druckpasten sind beispielsweise Mischungen aus abgebauten Gummisorten und niedrig-viskosen Alginaten bzw. Johannisbrotkernmehlcarboxymethyläther und Stärkecarboxymethyläther.
[0026] In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentangaben auf das Gewicht. Die Colour Index-Nummern wurden der 2. Auflage (1956) sowie dem Ergänzungsband 1963 entnommen.
Beispiel 1
[0027] Ein Gewebe aus 50 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 50 % Celluloseregeneratfasern wird mit einer Flotte geklotzt, die im Liter
80 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des (beide Fasern anfärbenden) Reaktivfarbstoffes
der Formel
sowie
100 g einer 5%igen wäßrigen Lösung eines Johannisbrotkernmehläthers,
30 g Natriumformiat und
2 g Natrium-dihydrogenphosphat
enthält.[0028] Nach dem Trocknen wird das Gewebe mit einer Druckfarbe folgender Zusammensetzung bedruckt:
60 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des (alkalistabilen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
werden mit
85 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 73 335 und
115 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 73 360 vermischt, mit
100 g Wasser verdünnt und in
200 g einer Mischung zu gleichen Teilen aus der 35%igen wäßrigen Lösung einer abgebauten Weizenstärke und der 10%igen wäßrigen Lösung eines niedrigviskosen Natriumalginats eingetragen. Dann werden
100 g Glycerin,
100 g Natriumcarbonat,
30 g 32,5%ige Natronlauge und
100 g Natrium-formaldehydsulfoxylat zugegeben. Mit
110 g Wasser oder der genannten Verdickung wird auf 1000 g ergänzt.
[0029] Nach dem Drucken und Trocknen wird die Ware 8 Minuten bei 180°C mit überhitztem Dampf behandelt, kurz gespült, bei 50°C mit 2 g/1 Wasserstoffperoxid und 5 ml/1 Essigsäure reoxidiert, erneut gespült und schließlich mit 0,5 g/1 eines 20-fach oxäthylierten Nonylphenols bei 90°C gewaschen, gespült und getrocknet.
Beispiel 2
[0031] Ein Gewebe aus 65 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 35 % Baumwolle wird mit einer analog Beispiel 1 zusammengesetzten Flotte geklotzt, die
70 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
40 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
enthält.
[0032] Nach dem Klotzen und Trocknen wird die Ware mit einer Druckfarbe bedruckt, die außer dem Farbstoff dieselben - Bestandteile wie die in Beispiel 1 beschriebene Druckfarbe und darüber hinaus
200 g des Dinatriumsalzes der Maleinsäure enthält.
[0033] Folgende Farbstoffe werden der Druckfarbe zugegeben:
12 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (verküpbaren) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
15 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 69 800 und
120 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 73 360.
[0034] Nach dem Drucken und Trocknen wird die Ware 10 Minuten bei 102°C in Sattdampf und anschließend 7 Minuten bei 175°C in überhitztem Dampf gedämpft. Die weitere Behandlung erfolgt wie in Beispiel 1.
Beispiel 3
[0036] Ein Gewirk aus 50 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 50 % hochnaßfesten Celluloseregeneratfasern wird mit einer Flotte gepflatscht, die im Liter
50 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
50 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
sowie
100 g einer 5 %igen wäßrigen Lösung eines Johannisbrotkernmehläthers,
50 g Äthylencarbonat und
2 g Natrium-dihydrogenphosphat
enthält.[0037] Das Gewirk wird nach dem Trocknen mit einer Druckfarbe der analogen Zusammensetzung wie im Beispiel 1, aber mit
150 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 73 360, bedruckt (der auch den Polyesterfaseranteil anfärbt).
[0038] Nach dem Drucken und Trocknen wird das Warengebilde bei einem Abquetscheffekt von 70 % in einem Klotzbad mit 50 g/1 Essigsäure geklotzt und anschließend 8 Minuten bei 175°C in überhitztem Dampf gedämpft. Die Weiterbehandlung erfolgt wie in Beispiel 1.
Beispiel 4
[0040] Ein Gewebe aus 70 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 30 % Baumwolle wird wie in Beispiel 1 mit einer Flotte geklotzt, die im Liter
50 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
50 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
sowie die in Beispiel 1 erwähnten weiteren Bestandteile enthält.
[0041] Das Gewebe wird nach dem Trocknen mit einer Druckfarbe bedruckt, der die gleichen Zusätze wie in Beispiel 2, aber als Farbstoffkomponenten
50 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkalistabilen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
20 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (verküpbaren) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
25 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 69 800 zugegeben wurden.
Beispiel 5
[0044] Das gleiche Gewebe wie in Beispiel 4 wird wie dort mit einer Flotte geklotzt, die neben den dort beschriebenen Zusätzen
50 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
50 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
enthält.
[0045] Das geklotzte und getrocknete Gewebe wird mit einer Druckfarbe der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 2, aber folgenden Farbstoffkomponenten, bedruckt:
60 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (verküpbaren) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
75 g der handelsüblichen Teigeinstellung des Küpenfarbstoffes C.I. 69 800.
Beispiel 6
[0048] Ein Gewebe aus 50 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 50 % Celluloseregeneratfasern wird mit einer Flotte geklotzt, die im Liter
50 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und
50 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
sowie
100 g der im Beispiel 1 beschriebenen Verdickung und
2 g Natrium-dihydrogenphosphat enthält.
[0049] Nach dem Trocknen wird das Gewebe mit einer Druckfarbe bedruckt, die außer dem Farbstoff dieselben Bestandteile wie in Beispiel 1 beschrieben enthält.
[0050] Als Farbstoffkomponente werden der Druckfarbe
60 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des (alkalistabilen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
zugegeben.
[0051] Die bedruckte und getrocknete Ware wird 7 Minuten bei 180°C in überhitztem Dampf gedämpft, bei einem Abquetscheffekt von 70 % mit einer Flotte von 100 g/l 32,5%iger Natronlauge und 150 g/1 Natriumcarbonat geklotzt und 8 Sekunden im Sattdampf bei 102°C gedämpft. Die Fertigstellung erfolgt wie in Beispiel 1.
Beispiel 7
[0053] Ein Gewebe aus 65 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 35 % Baumwolle wird wie in Beispiel 1 mit einer Flotte geklotzt, der außer den dort beschriebenen Hilfsmitteln
90 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
10 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes der Formel
und
50 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffes C.I. 20 505 zugegeben wurden.
[0054] Das geklotzte und getrocknete Gewebe wird mit einer Druckfarbe bedruckt, die
70 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des (alkalistabilen) Dispersionsfarbstoffes
der Formel
und die in Beispiel 1 beschriebenen übrigen Druckpastenzusätze enthält.
[0055] Das bedruckte und getrocknete Gewebe wird 7 Minuten bei 180°C durch überhitzten Dampf geführt und dann wie in Beispiel 1 weiterbehandelt.
Beispiel 8
[0057] Ein Gewebe aus 65 % Polyäthylenglykolterephthalatfasern und 35 % Baumwolle wird mit einer Druckpaste bedruckt, die die folgende Zusammensetzung aufweist:
90 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffs
der Formel
20 g der handelsüblichen Flüssigeinstellung des alkaliempfindlichen) Dispersionsfarbstoffs
der Formel
und
80 g der handelsüblichen Pulvereinstellung des Reaktivfarbstoffs C.I. 20 505 sowie
400 g einer 5%igen wäßrigen Lösung eines Johannisbrotkernmehläthers,
30 g Natriumformiat,
2 g Natriumdihydrogenphosphat und
378 g Wasser
1000 g.
[0058] Nach dem Trocknen wird das Gewebe mit einer Druckfarbe bedruckt, die entsprechend Beispiel 1 zusammengesetzt ist, jedoch kein Glycerin und 150 g Natriumformaldehydsulfoxylat und entsprechend 160 g Wasser oder Verdickung enthält. Nach dem Drucken und Trocknen wird die Ware 8 Minuten bei 180°C mit überhitztem Dampf behandelt, kurz gespült, wie üblich reoxidiert, mit 0,5 g/l eines 20fach oxäthylierten Nonylphenols bei 90°C gewaschen, gespült und getrocknet.