Verfahren zum Herstellen eines Analysatorsystems für ein Multipol-Massenfilter

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem ersten Teil des Patentanspruches 1.

[0002] Das Wirkungsprinzip eines hochpräzisen und formstabilen Analysatorsystems für ein Multipol-Massenfilter, das dem Fachmann allgemein als Multipol-Massenfilter nach Paul bekannt ist, ist in der DE-C 9 44 900 beschrieben.

[0003] Ein Multipol besteht überlicherweise aus der Anzahl der Pole entsprechenden elektrisch leitfähigen Rund- oder Hyperbolstäben; insbesondere besteht also ein Quadrupol aus vier parallelen, elektrisch leitfähigen Rund- oder Hyperbolstäben. Die Stäbe sind dabei durch ein oder mehrere, sie außen umfassende, elektrisch isolierende Montageteile in Form von Ringen oder Käfigen parallel zueinander gehalten, wobei die Stabmitten im Schnitt quadratisch angeordnet sind. Die Anforderungen an die Parallelität, die Verwindungsfreiheit, die Gleichheit der Abstände sich diagonal gegenuberliegender Stäbe und die Rechtwinkeligkeit dieser Diagonalen sind insbesondere für solche Massenfilter, die in höheren Massenbereichen bei Massen, die größer sind als 500 atomare Masseneinheiten (m _> 500 u), verwendet werden sollen, außerordentlich hoch.

[0004] Die vom Quadrupol-Filter durchgelassene lonenmasse m hängt nach der Gleichung

(q = const x 0,7) von der Amplitude V und der Kreisfrequenz w der angelegten Hochfrequenzspannung sowie vom Scheitelabstand der jeweiligen Stäbe 2 r ab. Damit bei einer eingestellten Durchlaßmasse m = 1.000 u an zwei beliebigen Stellen im Quadrupolfilter die Differenz der durchgelassenen Masse nicht größer als 0,1 u ist, darf die relative Abweichung des Scheitelabstands

höchstens 1/20.000 betragen. Dies ergibt bei einem diagonalen Scheitelabstand 2r_o von üblicherweise 8 mm eine Genauigkeitsforderung von 0,4 _jum. Dieser Wert wird für zylindrische Stäbe bei einer Zweipunkt-Auflage bereits durch die natürliche Durchbiegung unter dem Einfluß der Schwerkraft überschritten. Eine derartige Anordnung eines Multipol-Filters mit Polstäben und getrennten isolierenden Haltern kann daher die erforderlichen Genauigkeitsbedingungen nur schwer erfüllen.

[0005] Daher wurde in der GB-B-13 67 638 ein Filter beschrieben, das aus einem rohrförmigen, verwindungsfreien und durchbiegungsarmen Isolator mit leitfähigen Oberflächenbelegungen besteht, wobei dieses Filter aus einem extrudierten Keramikrohr durch nachfolgendes Brennen und teilweises Belegen der inneren Oberflächen mit einer leitfähigen Schicht hergestellt wird. Das Brennen bewirkt jedoch eine Schrumpfung des Rohres von etwa 10% und läßt daher die oben beschriebenen Maßgenauigketis-Anforderungen nicht zu; daher liegt die Verwendung derartiger Quadrupol-Filter als Restgasanalysatoren nur im unteren Massenbereich.

[0006] In der DE-B-12 97 360 ist ein Verfahren nach dem ersten Teil des Patentanspruches 1 beschrieben, welches die Herstellung hochpräziser Glasrohre auf einem Formkern mit anschließender Metallisierung der eingebuchteten inneren Oberflächen zur Verwendung als Quadrupol-System gestattet. Dabei wird dem erweichungsfähigen Rohrmaterial die Struktur des Formkerns, speziell eine Quadrupol-Struktur, aufgeprägt, woraufhin durch anschließende Metallisierung der Einbuchtungen das Massenfilter hergestellt wird. In der FR-A-22 75 877 ist ein Analysatorsystem für ein Multipol-Massenfilter beschrieben, bei dem nach dem bekannten KPG-Verfahren ein Träger aus formstabilem Material, insbesondere Glas, hergestellt wird, der dann geschliffene Polstäbe aufnimmt. Auch hierbei läßt sich keine hinreichend hohe Präzision des Quadrupolabstandes erzielen.

[0007] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem ersten Teil des Patentanspruchs 1 dahingehend zu verbessern, daß eine hochpräzise und äußerst glatte Oberfläche der Metallschicht unter ausgezeichneter Haftung derselben an dem Rohrmaterial erreicht wird.

[0008] Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem gattungsgemäßen Verfahren durch die im Kennzeichen des Patentanspruches 1 aufgeführten Merkmale gelöst.

[0009] Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß als Lagen Metallfolien verwendet werden, die in die Nuten des Formkerns eingelegt werden. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, daß als Rohrmaterial Glas und als Folienmaterial ein hochduktiles Material verwendet wird. Alternativ hierzu kann auch vorgesehen sein, daß als Rohrmaterial Glas und als Folienmaterial ein Metall mit weitgehend gleichem thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das Rohrmaterial verwendet wird.

[0010] Als Folienmaterial eignen sich beispielsweise Gold und Platin. Die Erfindung sieht gegebenenfalls weiterhin vor, daß die Folienoberfläche vor Einlegen in die Nuten des Formkerns zur Erleichterung des Verschmelzens mit einem schmelzfähigen Überzug, insbesondere aus Glas, versehen wird. Hierdurch wird das Verschmelzen der Metallfolien mit dem Rohrmaterial erleichtert.

[0011] Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann weiterhin vorgesehen sein, daß die Metallfolien vor dem Einbringen mit sich von der dem Formkern abgewandten Folienfläche forterstreckenden Vorsprüngen, insbesondfere in Form von umgebogenen Flanschen, Einkerbungen, auf den Folien aufgelöteten oder aufgeschweißten Rippen oder an die Folien angelöteten Drähten, versehen werden, die sich beim Verschmelzen von Lagenmaterial und Rohrmaterial in das weiche Rohrmaterial eingraben.

[0012] Alternativ zu den vorstehend beschriebenen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei denen Metallfolien als Lagen verwendet werden, kann auch vorgesehen sein, daß als metallische Komponenten eine Beschichtung mit einer Leitmetall-Zusammensetzung, insbesondere Leitlack, auf die Innenseite des Rohres aufgebracht und anschließend getrocknet wird, wobei als Leitmetalle vorzugsweise Gold, Silber oder Kupfer verwendet werden können.

[0013] Eine wiederum abgewandelte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß die metallischen Komponenten mittels Reduktionsmetallisierung, zum Beispiel von im Tauchverfahren aufgebrachtem Zinnoxid, hergestellt werden.

[0014] Ein wesentlicher Bestandteil des Erfindungsgedankens liegt also darin, daß beim abschließenden Formgebungsprozeß des Rohres aus erweichungsfähigem Material gleichzeitig die Metallelektroden mitgeformt - insbesondere durch Aufliegen der Nuten des Formkerns - und durch das umgebende Rohrmaterial dort aufgepreßt werden, wodurch sich eine hochpräzise und äußerst glatte Oberfläche der Metallschicht ergibt. Bei dem gattungsgemäßen Verfahren wird im Gegensatz hierzu die Metallisierung erst nach Formen des Analysatorrohres auf dem Formkern durchgeführt, wobei, wie dargelegt, keine ausreichende Genauigkeit gewährleistet ist.

[0015] Nachstehend sind Wege zur Ausführung der Erfindung anhand der Zeichnung im einzelnen. Dabei zeigt:

Fig. 1 ein herkömmliches Quadrupolsystem aus vier zylindrischen Stäben, die durch isolierende Ringe gehalten sind;

Fig. 2 einen Querschnitt durch einen bei einem Weg zur Ausführung der Erfindung verwendeten Formkern mit eingeschliffenen Nuten, eingelegten Metallfolien und übergezogenem Glasrohr;

Fig. 3 einen Querschnitt durch den Formkern mit angeschmiegtem Glasrohr und mit ihm verschmolzenen Folien;

Fig. 4 einen Querschnitt durch das abgezogene Quadrupolrohr mit aufgeschmolzenen Folien;

Fig. 5 in ähnlicher Darstellung wie bei dem in den Figuren 2 bis 4 gezeigten Weg zur Aufführung der Erfindung einen Querschnitt durch einen Formkern mit eingeformten Nuten bei einem abgewandelten Weg zur Ausführung der Erfindung mit eingelegten Folien und übergezogenem Glasrohr;

Fig. 6 den Querschnitt durch den Formkern von Fig. 5 mit angeschmiegtem Glasrohr und mit ihm verschmolzenen Folien; und

Fig. 7 einen Querschnitt durch das abgezogene Quadrupolrohr von Fig. 5 und 6 mit angeschmolzenen Folien.

[0016] Beim in Fig. 1 dargestellten herkömmlichen Quadrupolsystem werden vier zylindrische leitende Stäbe, insbesondere aus Metall, durch zwei oder mehr isolierende Ringe gehalten. Durch mechanisches Justieren ist bestenfalls eine Genauigkeit von etwa 3 bis 4 J.Lm zu erhalten. Durch die natürliche Schwerkraft, durch Erschütterungen, und beim Aufheizen des Systems besteht die Gefahr, daß sich die Stäbe verbiegen. Außerdem kann sich das System verwinden.

[0017] Bei einem Weg zur Ausführung der Erfindung wird entsprechend Fig. 2 ein vorbearbeiteter Formkern, der im dargestellten Fall aus geschliffenem Spezialstahl und in den halbkreisförmige Nuten 3 eingeschliffen sind, mit Metallfolien 5, insbesondere Goldfolien, versehen, indem die Metallfolien 5 in die halbkreisförmigen Nuten 3 eingelegt werden. Anschließend wird über den mit Metallfolien 5 versehenen Formkern 1 ein Glasrohr 7 gezogen und gegebenenfalls verschlossen und evakuiert. Daraufhin wird das mit dem Formkern 1 gefüllte Glasrohr 7 zum Beispiel in einem Ofen auf eine etwas oberhalb des Transformationspunktes des Glases liegende Temperatur erhitzt, wobei sich das Glasrohr 7 auf die den Nuten 3 befindlichen Metallfolien 5 legt und mit diesen verschmilzt (Fig. 3). Beim Abkühlen zieht sich der Formkern 1 stärker zusammen als das geformte Glasrohr 7, so daß der Formkern 1 leicht aus dem geformten Glasrohr 7 herausziehbar ist.

[0018] In Fig. 4 ist das vollständig hergestellte Analysatorsystem für ein Quadrupol-Massenfilter als mit Rohreinbuchtungen 9 versehenes Glasrohr 7 dargestellt, wobei im Inneren des Glasrohres 7 auf die Rohreinbuchtungen 9 die Metallfolien 5 aufgeschmolzen sind.

[0019] Bei dem in den Figuren 5 bis 7 wiedergegebenen, zweiten Weg zur Ausführung der Erfindung wird entsprechend Fig. 5 ein vorbearbeiteter Formkern 1, beim dargestellten Ausführungsbeispiel aus geschliffenem Spezialstahl bestehend, in .den halbkreisförmige Nuten 3 eingeschliffen sind, mit Metallfolien 5 versehen, indem diese in die halbkreisförmigen Nuten 2 eingelegt werden. Die Metallfolien 5 sind auf der dem Formkern 1 abgewandten Seite mit sich längs erstreckenden, senkrecht zur Metalloberfläche stehenden Flanschen 6 versehen. Über den mit den Metallfolien 5 versehenen Formkern 1 wird ein Glasrohr 7 gezogen und gegebenenfalls verschlossen und evakuiert. Anschließend wird das mit dem Formkern 1 gefüllte Glasrohr 7 zum Beispiel in einem Ofen, auf eine etwas oberhalb des Transformationspunktes des Glases liegende Temperatur erhitzt, wobei sich das Glasrohr 7 auf die in den Nuten 3 befindlichen Metallfolien legt. Dabei graben sich die Flansche 6 in das weiche Material des Glasrohres ein (Fig. 6). Beim Abkühlen zieht sich der Formkern 1 stärker zusammen als das geformte Glasrohr 7, so daß der Formkern 1 leicht aus dem geformten Glasrohr 7 herausziehbar ist.

[0020] Dabei bleiben die Metallfolien 5 fest mit über den Nuten 3 des Formkerns 1 gebildeten Rohreinbuchtungen 9 des Glasrohrs 7 verbunden, wobei der Halt insbesondere durch die in das Glasrohr 7 eingeschmolzenen Flansche 6 der Metallfolien 5 verstärkt wird.

[0021] In Fig. 7 ist das vollständig hergestellte Analysatorsystem für ein Quadrupol-Massenfilter als mit den Rohreinbuchtungen 9 versehenes Glasrohr dargestellt, wobei im Inneren des Glasrohres 7 auf die Rohreinbuchtungen 9 die Metallfolien 5 aufgebracht und insbesondere mittels ihrer Flansche 6 mit dem Rohrmaterial verschmolzen sind.

[0022] Die selben Verfahrensschritte werden durchgeführt, wenn statt der Metallfolien vor Einbringen des Formkerns in das Glasrohr an den Stellen der zu formenden Rohreinbuchtungen in bekannter Weise Glanzmetallpaste, Leitlack oder eine Leitschicht aufgebracht und anschließend in bekannter Weise metallisiert wird, wobei gegebenenfalls bei einer Leitschicht noch eine zusätzliche Metallschicht in herkömmlicher Weise aufgalvanisiert wird.

[0023] Der Formkern 1 wird dann in das mit den Metallbeschichtungen versehene Rohr 7 derart eingebracht, daß die Metallbeschichtungen sich über den Nuten 3 des Formkerns befinden und nach den oben beschriebenen Verfahrensschritten im Inneren des Glasrohres 7 auf den gebildeten Rohreinbuchtungen 9 aufliegen.

Ansprüche

1. Verfahren zum Herstellen eines hochpräzisen und formstabilen Analysatorsystems für ein Multipol-Massenfilter, bei dem ein Rohr (7) aus elektrisch schlecht leitendem, thermisch erweichungsfähigem Material über einen maßpräzisen Formkern (1) mit höherem Ausdehnungskoeffizienten als das Rohr und zueinander parallelen Nuten (3) gezogen wird, woraufhin das Rohr evakuiert und gemeinsam mit dem Formkern derart erhitzt wird, daß sich das Rohrmaterial den Nuten des Formkerns anschmiegt und anschießend nach verfestigender Abkühlung mit den eingeprägten Rohreinbuchtungen vom Formkern abgezogen wird und bei dem auf die Innenseite des Rohres im Bereich der Nuten Lagen aus elektrisch gut leitfähigen, metallischen Komponenten (5) aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagen vor dem Erhitzen des Rohres zwischen Formkern und Rohr eingebracht werden, und daß das Lagenmaterial beim Erweichen und Anschmiegen des Rohres an die Nuten mit dem Rohrmaterial verschmolzen und durch das umgebende Rohrmaterial verformt und gegen die Nuten gepreßt wird, so daß beim Abziehen des so geformten verfestigten Rohres die mit den eingeprägten Rohreinbuchtungen verschmolzenen Lagen mit vom Formkern abziehbar sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lagen Metallfolien verwendet werden, die in die Nuten des Formkerns eingelegt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Rohrmaterial Glas und als Folienmaterial ein hochduktiles Metall verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Rohrmaterial glas und als Folienmaterial ein Metall mit weitgehend gleichem thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie das Rohrmaterial verwendet wird.

5. Verfahren npch einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Folienoberfläche vor Eirtiegen in die Nuten des Formkerns zur Erleichterung des Verschmelzens mit einem schmelzfähigen Überzug, insbesondere aus Glas, versehen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallfolien vor dem Einbringen mit sich von der dem Formkern abgewandten Folienfläche forterstreckenden Vorsprüngen, insbesondere in Form von umgebogenen Flanschen, Einkerbungen, auf den Folien aufgelöteten oder auf- geschweißten Rippen oder an die Folien angelöteten Drähten, versehen werden, die sich beim Verschmelzen von Lagenmaterial und Rohrmaterial in das weiche Rohrmaterial eingraben.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als metallische Komponenten eine Beschichtung aus einer metallhaltigen Paste, insbesondere aus Gianzgold oder aus Glanzsilber, auf die Innenfläche des Rohres aufgebracht wird, die beim Erhitzen des Rohres in Metall umgewandelt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als metallische Komponenten eine Beschichtung mit einer Leitmetall-Zusammensetzung, insbesondere Leitlack, auf die Innenseite des Rohres aufgebracht und aschließend getrocknet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Leitmetalle Gold, Silber oder Kupfer verwendet werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die metallischen Komponenten mittels Reduktionsmetallisierung, zum Beispiel von im Tauchverfahren aufgebrachtem Zinnoxid, hergestellt werden.

Claims

1. A method of producing a high-precision deformation-resistant analyzer system for a multipole mass filter, in which a tube (7) of thermally softenable material which is a poor electrical conductor is drawn over a forming core (1) formed with parallel grooves (3), said core being of accurate dimensions and having a higher coefficient of expansion than the tube, whereupon the tube is evacuated and so heated together with the core that the tube material adjusts to the grooves in the core and after solidifying as a result of cooling the tube together with the indentations impressed therein is removed from the core, layers of metallic components (5) which are good electrical conductors being applied to the inside of the tube in the region of grooves, characterised in that the layers are introduced between the core and the tube before the latter is heated and on the softening and adjustment of the tube to the grooves the layer material fuses with the tube material and undergoes deformation and is pressed against the tube by the surrounding tube material so that when the resulting solidified tube is removed the layers fused to ,the impressed indentations are also removable from the core.

2. A method according to claim 1, characterised in that the layers used are metal foils placed in the core grooves.

3. A method according to claim 2, characterised in that the tube material used is glass and the foil material used is a highly ductile metal.

4. A method according to claim 2, characterised in that the tube material used is glass and the foil material used is a metal having substantially the same coefficient of thermal expansion as the tube material.

5. A method according to any one of claims 2 to 4, characterised in that the surface of the foil is provided with a fusible coating, more particularly of glass, before the foil is placed in the core grooves, in order to facilitate the fusing operation.

6. A method according to any one of claims 2 to 4, characterised in that before they are introduced the metal foils are provided with projections extending from the surface remote from the core, said projections being more particularly in the form of bent-over flanges, notches, ribs soldered or welded to the foils, or wires soldered thereto, said projections or the like digging into the soft tube material when the layer material and tube material fuse together.

7. A method according to claim 1, characterised in that the metallic components used comprise a coating of a metal-containing paste, more particularly in bright-finish gold or silver paste, which is applied to the inner surface of the tube and which is converted to metal on heating thereof.

8. A method according to claim 1, characterised in that the metallic components used comprise a coating consisting of a conductive metal composition, more particularly a conductive varnish, which is applied to the inside of the tube and then dried.

9. A method according to claim 8, characterised in that gold, silver or copper are used as conductive metals.

10. A method according to claim 1, characterised in that the metallic components are produced by reduction metallization, e.g. of tin oxide applied by dipping.

Revendications

1. Procédé de fabrication d'un système analyseur de haute précision et de forme stable pour filtre de masse multipolaire, dans lequel un tube (7) en matière mauvaise conductrice de l'électricité et se ramollissant à la chaleur est mis autour d'un noyau (1) de cotes précises, ayant un plus grand coefficient de dilatation thermique que le tube et pourvu de gorges parallèles (3), après quoi le tube est mis sous vide et chauffé" avec le noyau de façon que la matière du tube épouse les gorges du noyau puis, après refroidissement produisant la solidification, est séparé du noyau, pourvu de concavités, et dans lequel des couches d'éléments métalliques (5) bons conducteurs de l'électricité sont appliquées sur la face intérieure du tube dans la zone des gorges, caractérisé par le fait que les couches (5) sont placées entre le noyau (1) et le tube (7) avant le chauffage de ce dernier et que la matière des couches s'unit à celle du tube quan ce dernier se ramollit et s'applique au fond des gorges (3) et est déformée par la matière du tube qui l'entoure et serrée contre le fond des gorges, de sorte qu'à l'enlèvement du tube ainsi façonné solidifié, les couches unies aux concavités formées peuvent être séparées du noyau avec le tube.

2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on utilise, comme couches, des feuilles métalliques qui sont placées dans les gorges du noyau.

3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la matière du tube est du verre et la matière des feuilles un métal de haute ductilité.

4. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la matière du tube est du verre et celle des feuilles un métal ayant un coefficient de dilatation thermique semblable à celui de la matière du tube.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel, avant la mise des feuilles dans les gorges du noyau, la surface des feuilles, pour que l'union soit plus facile, est pourvue d'un revêtement fusible en particulier en verre.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel les feuilles métalliques, avant leur mise en place, sont pourvues de saillies partant de leur face opposée au noyau, en particulier d'ailes rabattues, d'entailles, de nervures ou de fils soudés à elles, lesquelles saillies s'enfoncent dans la matière molle du tube lors de l'union de celle-ci et de la matière des couches.

7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on applique, comme éléments métalliques, sur la face intérieure du tube, un revêtement constitué d'une pâte contenant du métal, en particulier d'or ou d'argent brillant, qui se transforme en métal lors du chauffage du tube.

8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on applique comme éléments métalliques, sur la face intérieure du tube, un revêtement de composition à base de métal conducteur, en particulier de vernis conducteur, qui est ensuite séché.

9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel on utilise comme métal conducteur de l'or, de l'argent ou du cuivre.

10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les éléments métalliques sont produits par métallisation par réduction, par exemple d'oxyde d'étain appliqué au trempé.

Zeichnung