[0001] Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von [mpfkristallen für
Zuckersüde durch Versetzen einer hochkonzentrierten Zuckerlösung mit Kristallzucker,
gemahlenem Zucker oder einer Zuckersuspension.
[0002] Das bisher übliche Verfahren wird beispielsweise in R.A. Mc Ginni.s' Beet-Sugar Technology,
Seiten 404 bis 408 beschrieben. Ein solches Verfahren besteht hauptsächlich in den
folgenden Massnahmen,
1. ein Kristallisationsgefäss von 20 bis 60 m3 Rauminhalt wird mit Zuckerlösung in derarter Menge gefüllt, dass das Heizelement
bedeckt ist. Die Lösung wird bis Erreichung der zur Kristallbildung beziehungsweise
zum Kristallwuchs erforderlichen Uebersättigungszahl eingeengt. Während des Einengens
wird durch Zugabe von Zuckerlösung dafür Sorge getragen, dass das Heizelement immer
unten bleibt,
2. in der übersättigten Lösung wird mit Pulverzucker, Kristallzucker oder einer Suspension
von gemahlenem Zucker in Isopropanol geimpft,
3. die Uebersättigung wird durch Wasserverdampfung aufrecht erhalten, demzufolge der
erwünschte Kristallwuchs vorgeht. Währenddessen wird kontinuierlich frische Zuckerlösung
zugegeben und wird bis zum Ausfüllen des Gefässes die Uebersättigungszahl möglichst
genau durch Wasserverdampfung und die Zugabe von frischer Zuckerlösung gesteuert.
In dieser Weise bildet sich eine Masse aus etwa 60 Gew.% Kristallen in einer gesättigten
Lösung und
4. beim Erreichen der Fülle des Gefässes wird eine stabile Uebersättigungzahl aufrecht
erhalten und wird das Gemisch auf optimale Kristallausbeute kristallisiert.
[0003] Zur Förderung der Verdampfung wird bei einem derartigen Verfahren immerhin ein Unterdruck
aufrecht erhalten. In erster Stufe des Verfahrens ist es schwer Konglomeration der
Kristalle vorzubeugen. Weiterhin bilden sich leicht feine sekundäre Kristalle, die
einem grössen Unterschied zufolge eine Inhomogenität des Endproduktes veranlassen.
[0004] Zur Eliminierung von Temperatursfluktuationen wird der Unterdruck möglichst konstant
gehalten.
[0005] Ein solches Verfahren wird ebenfalls im kurzem in "De Nederlandse Suikerindustrie"
(1979), Seiten 44 und 45, beschrieben.
[0006] In der Praxis wird das Impfen bei einem derartigen Verfahren in einem Kristallisationsgefäss
(Kochpfanne) mit einem inneren Heizelement (Dampfkasten) und einem Gesamtrauminhalt
von 20-60 m
3 mit einem Volumen durchgeführt, wobei der Dampfkasten von übersättigter Lösung überflutet
ist. Das erwähnte Volumen ist etwa 30X des Endvolumens der Kristallmasse in der Kochpfanne.
[0007] Das Impfen erfolgt dadurch, dass die übersättigte Lösung mit einer Menge von Kristallzucker,
Pulverzucker, gemahlenem Zucker oder Zuckersuspension versetzt wird. Die Impfkristalle
lösen eine Keimbildung aus, wobei die Bildung der entgültigen Anzahl der Keime von
der Zeitdauer des Prozesses und die Uebersättigungzahl der Lösung, in der weiter geimpft
wird, bestimmt wird.
[0008] Als sich die erforderliche Anzahl von Kristallen gebildet hat, wird die Keimbildung
unterbrochen. Diese Unterbrechung erfolgt durch Herabsetzung der Uebersättigungszahl.
Diese Herabsetzung kann durch Einziehen einer Menge ungesättigter Zuckerlösung, Einziehen
einer Menge von Wasser oder Erhöhung der Temperatur erreicht werden (es wird von Einziehen
geredet, weil durch den herrschenden Unterdruck beim Oeffnen eines Ventils aus einem
Behälter unter Normaldruck eine Menge von Zuckerlösung, Wasser und dergleichen ins
Kristallisationsgefäss hineingezogen wird).
[0009] Bei diesem bekannten Verfahren wird das erhaltene Ergebnis durch die Bauart der Kochpfanne
und die Erfahrung des Bedienungssachverständigen bedingt. Manchmal wird ein unregelmässiger
Kristall mit einer grossen Anzahl von Konglomeraten und die sehr breite Korngrösseverteilung
erhalten. Die letzterwähnten Aspekte sind für die Qualität des Endproduktes ungünstig
weil die üblicherweise durch Schleudern durchgeführte Entfernung der Mutterlauge dadurch
gehindert wird.
[0010] Ein weiterer Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass zur Abbrechung der Keimbildung
meistens grosse Wassermengen eingezogen werden müssen, die später auch wieder verdampft
werden sollen und demgemäss den Energieaufwand erhöhen.
[0011] Es wurde jetzt gefunden, dass man Impfkristalle einer viel regelmässigeren Verteilung
der Korngrösse dadurch erhalten kann, dass man ein Volumen von 1,8-2,2% des Endvolumens
einer Uebersättigungszahl von 1,12-1,20 mit einer Suspension von gemahlenem Zucker
einer Korngrbsse von 5-20 um versetzt und dass man den Impfkristall in einem Gefäss
ohne Heizelement erzeugt, wobei die Durchmischung mittels einer Umlaufpumpe durchgeführt
wird und die Kristallisation dabei dadurch geführt wird, dass man den Druck in der
Kristallisationsvorrichtung derart einstellt, dass Flüssigkeit verdampft und die Temperatur
herabgesetzt wird, wobei die Druckerniedrigung und/oder die Temperatur derart eingestellt
werden, dass die Uebersättigungszahl innerhalb der Grenzen von 1,12-1,20 bleibt.
[0012] Der Kristallisation zufolge sinkt die Uebersättigungszahl herab. Die Letzte wird
jedoch über den Druck in der Kristallisationsvorrichtung gesteuert und zwar derart,
dass die Temperatur der Lösung mittels Wasserverdampfung reguliert wird. Die Wasserverdampfung
an sich wird mittels des Drucks über die Flüssigkeit reguliert. Wichtig ist dabei,
dass im Gegensatz zu der normalen Praxis in dieser Stufe des Prozesses keine Wärme
zugeführt wird. Das bei diesem Verfahren - zum Impfen angewandte Volumen ist geringer
als das übliche Volumen. Vorzugsweise wird eine Herabsetzung der Temperatur um 0,4-1,0°C
je Minute, insbesondere 0,6°C je Minute angewandt. Hierbei werden besonders gute Kristalle
erhalten.
[0013] Bei unseren Versuchen hat es sich herausgestellt, dass man in Kombination mit einem
Kristallisationsgefäss von 60 m
3 Rauminhalt zweckmässig von einem Volumen von etwa 1 m
3 ausgeht. Die Uebersättigungszahl der Zuckerlösung wird genau und zwar beispielsweise
auf einen Wert von 1,16 eingestellt. Das Impfen kann hierin mit einer Suspension von
gemahlenem Zucker in Isopropanol, zweckmässig mit einer Konzentration von 25-50 Vol.%
an Zucker insbesondere 31-35 Vol.% an Zucker, vorzugsweise 33 Vol.% an Zucker durchgeführt
werden.
[0014] Die Korngrösse des gemahlenen Zuckers in dieser Suspension ist beispielsweise 5-20
pm, insbesondere 8-12 pm.
[0015] Die Kristallisation wird dann also derart geführt, dass die Uebersättigung durch
Kühlung eingestellt wird. Diese Kühlung wird dadurch erreicht, dass man Flüssigkeit
verdampfen lässt, wobei die Verdampfung durch den Druck im Kristallisationsgefäss
beherrscht wird.
[0016] Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kochmasse zweckmässig auf 75-100°C,
insbesondere auf 82-87°C und manchmal auf 85°C gebracht. Die Uebersättigungszahl wird
an Hand der Viskosität der Zuckerlösung bestimmt; eine derartige Viskosität beläuft
sich um mehrere Hunderte mPa.s.
[0017] Wann die erwünschte Uebersättigungszahl der Zuckerlösung erreicht worden ist, dann
wird mit der Suspension versetzt und die Kochmasse von 85°C bis 75°C abgekühlt. Wie
bereits erwähnt worden ist, erfolgt diese Kühlung mittels Verdampfung der Flüssigkeit.
Eine solche Verdampfung erfolgt zweckmässig innerhalb einer Zeitspanne von 10 bis
30, insbesondere von 17-25 Minuten. Der Druck ist dabei zweckmässig 60 bis 80 Centibar.
[0018] Der Unterdruck wird durch die Druckregulierung oben in der Kochpfanne eingestellt,
demzufolge die Temperatuur danach durch Wasserverdampfung bestimmt wird. Die Regulierung
des Unterdrucks wird an Hand eines Computerprogramms bewirkt demzufolge die Kristallisation
optimal ist und eine sekundäre Keimbildung möglichst viel unterbunden wird.
[0019] Der erhaltene Wasserdampf wird durch Abziehen zur Aufrechterhaltung des Unterdrucks
abgeführt. Wann die Kristalle eine Grösse von 100 um erreicht haben, dann kann die
Kristallisation weiter durch Wärmezufuhr mittels Dampf fortgesetzt werden.
[0020] Mit diesem Verfahren erhält man ein Impfmaterial, dessen Korngrösse etwa 200 pm ist,
weil, wie bereits erwähnt worden ist, die Korngrössestreuung relativ klein ist. Die
Konstruktion der Vorrichtung ist derart dass sich in dem Wärmeaustäuscher durch die
Aufwärmung und den Umlauf eine ungesättigte Lösung bildet. Durch Regulierung der Verweilzeit
in der ungesättigten Zone und des Ungesättigkeitgrades wird erreicht, dass die sekundäre
Keimbildung dadurch aufgehoben wird, dass die Feinstkristalle sich wieder auflösen.
[0021] Ebenfalls ergab es sich in der Praxis, dass durch Impfung der üblichen Kochpfannen
mit diesem erhaltenen Impfkristall eine regelmässigere Streuung der Korngrösse im
Endprodukt erhalten wird.
[0022] Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich darin vom Bekannten, dass das
Gesamtprozess gut automatisiert werden kann, ein geringes Impfvolumen von beispielsweise
1 m
3 angewandt werden kann, die Lösung mit Kristallen bis 100 um mittels einer Umlaufpumpe
durchmischt wird, die Anzahl der Kristalle lediglich durch die Suspensionsmenge bestimmt
wird und die Anzahl der Kristalle besser reguliert werden kann, die Uebersättigungzahl
durch Kühlung statt Verdampfung mittels Dampf bis Erreichung einer Kristallgrösse
von 100 um reguliert wird, die Anzahl an Konglomeraten zum Minimum zurück gedrängt
wird, die kleinen Kristallkeime während der Hochkochung sich in der untersättigten
Lösung nach dem Wärmeaustäuscher wieder auflösen, wobei die Untersättigung der Lösung
mittels a) der Einstellung der Temperaturdifferenz über den Wärmeaustauscher und b)
die Stelle des Einziehens des Mischsafts entweder in der Umlaufleitung oder in der
Pfanne reguliert werden kann.
[0023] Die Verweilzeit in der untersättigten Zone wird durch eine Umlaufpumpe reguliert
und ist im allgemeinen 5-25 Sekunden.
[0024] Beim anmeldungsgemässen Verfahren kann die Horizontaldurchmischung mittels eines
Ruhrwerks reguliert werden, jedoch die Vertikaldurchmischung wird mittels einer Umlaufpumpe
erreicht. Falls im Gefäss ein Ruhrwerk angewandt wird, ist dessen Bauart derart dass
das Durchmischen schichtweise stattfindet.
[0025] Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des anmeldungsgemässen Verfahrens ist
in der beiliegenen Abbildung wiedergegeben, worin 1 der Behälter ist, worin die Impfkristalle
erzeugt werden, 2 ein Rührer solcher Bauart ist dass dieser eine schichtweise Durchmischung
veranlässt, 3 eine Leitung zum Evakuieren ist woran ein stark herabgesetzter Druck
angelegt werden kann und die mit einer Ventil 4 ausgestattet ist, 5 ein Druckmessorgan
und 6 ein Temperaturmessorgan ist. 4 und 5 wie auch 6 sind mit einem Organ 7 verbunden,
das dafür Sorge trägt, dass ein vorbestimmtes Programm durchgeführt wird. Weiterhin
ist der Behälter mit einem Füllhöhemesser 8 und einem Viskositätsmesser 9 ausgestattet.
Die Organe 8 und 9 sind wieder mit einem Organ 10 zur Datenverarbeitung verbunden,
welches Organ 10 mit dem Organ 7 kombiniert sein kann.
[0026] Unterhalb der normalen Flüssigkeitshöhe ist weiterhin eine mit einem Ventil 12 versehene
Zufuhr (11) angeordnet, die mit einer Wasserzufuhr 13, einer A-Sirupzufuhr 14 und
einer Mischsaftzufuhr 15 verbunden ist, welche mit Ventilen 16, 17 beziehungsweise
18 versehen sind, die an sich wieder mit dem Regelorgan 10 verbunden sind. Die Zufuhrleitungen
13, 14 und 15 sind ebenfalls über ein Ventil 19 mit der am Boden des Gefässes angeordneten
Abfuhrleitung 20 verbunden. Die Abfuhrleitung 20 ist zum Aufpumpen der Flüssigkeit
mit einer Pumpe 21 versehen, während weiterhin in dieser Leitung ein Wärmeaustäuscher
22 angeordnet ist, der zweckmässig in Bauart ein Plattenwärmeaustauscher ist. Dieser
Plattenwärmeaustäuscher wird über eine mit einem Ventil 24 versehene Dampfleitung
23 beheizt. Das Ventil 24 wird vom Regelorgan 25 gesteuert, das wieder mit den Organen
7 und 10 kombiniert werden kann. Das durch den Wärmeaustäuscher 22 geführte Produkt
wird über Leitung 26, worin ein mit dem Regelorgan 25 verbundenes Temperaturmessorgan
27 angeordnet ist, nach dem Behälter zurückgeführt. Diese Leitung ist weiterhin mit
einem Widerstand 28 von 0,2 Bar ausgestattet.
[0027] Schliesslich ist mit dem Gefäss eine Abfuhrleitung 29 verbunden, die mit einem Ventil
30 versehen ist und die zur Ermöglichung der Abfuhr der erhaltenen Suspension aus
dem Gefäss dient.
[0028] Die verbesserte Kristallqualität beim erfindungsgemässen Verfahren bringt eine Herabsetzung
der eingeschlossenen Mutterlaugemenge herbei. Es wird dadurch eine Verbesserung der
Qualität des Endproduktes erreicht und der Energieaufwand herabgesetzt während der
verbesserten Kristallqualität zufolge weniger Kristallisation erfordert wird.
[0029] Die folgende Tabelle vergleicht die Ergebnisse mit Impfkristallen aus einer üblichen
Impfkristallerzeugung in einer üblichen Kristallisationsvorrichtung und diejenigen
die nach dem erfindungs- gemässen Verfahren erhalten werden.

[0030] Der herabgesetzte Aschegehalt sowie die kleinere Konglomeratezahl weisen auf die
verbesserte Kristallqualität hin.
1. Verfahren zur Erzeugung von Impfkristallen für Zuckersüde durch Versetzen einer
hochkonzentrierten Zuckerlösung mit Kristallzucker, gemahlenem Zucker oder einer Zuckersuspension,
dadurch gekennzeichnet, dass man ein Volumen von 1,8 - 2,2% des Endvolumens einer
Uebersättigungszahl von 1,12 bis 1,20 mit einer Suspension von gemahlenem Zucker mit
einer Korngrösse von 5 bis 20 um versetzt, mittels einer Umlaufpumpe homogenisiert
und die Kristallisation dabei dadurch führt, dass man den Druck in der Kristallisationsvorrichtung
derart einstellt, dass Flüssigkeit verdampft und die Temperatur herabgesetzt wird,
wobei die Druckerniedrigung und/oder die Temperatur derart eingestellt werden, dass
die Uebersättigungszahl innerhalb der Grenzen von 1,12 - 1,20 bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man, nachdem die Impfkristalle
durch Kühlung eine Grösse von 100 um erreicht haben, zum Bewirken der weiteren Verdampfung
und zum Lösen der sekundären Kristalle einem ausserhalb der Kristallisationsvorrichtung
angeordneten Wärmeaustäuscher Dampf zuführt.