(19)
(11) EP 0 032 544 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
25.07.1984  Patentblatt  1984/30

(21) Anmeldenummer: 80107484.0

(22) Anmeldetag:  29.11.1980
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3B01L 3/14, B04B 5/04

(54)

Festwinkelrotor für Ultrazentrifuge

Fixed angle rotor for ultra centrifuge

Rotor à angle fixe pour ultracentrifugeuse


(84) Benannte Vertragsstaaten:
CH DE FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 15.01.1980 CH 305/80

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
29.07.1981  Patentblatt  1981/30

(71) Anmelder: F. HOFFMANN-LA ROCHE & CO. Aktiengesellschaft
4002 Basel (CH)

(72) Erfinder:
  • Fanger, Peter
    CH-6312 Steinhausen (CH)
  • Näff, Rolf
    CH-6312 Steinhausen (CH)
  • Schmidhauser, Theodor
    CH-8494 Bauma (CH)

(74) Vertreter: Buntz, Gerhard et al
F.Hoffmann-La Roche AG Patent Department (PLP), 124 Grenzacherstrasse
4070 Basel
4070 Basel (CH)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft einen Festwinkelrotor für Ultrazentrifugen mit Probenröhrchen und Verschlussvorrichtungen zum dichten Verschliessen der Probenröhrchen während der Zentrifugierung.

    [0002] Handelsübliche Verschlussdeckel für Probenröhrchen, die in Festwinkelrotoren von Ultrazentrifugen zum Einsatz kommen, bestehen in allgemeinen aus einem Einsteckteil zur Einführung in die Oeffnung des Probenröhrchens und einer Spannvorrichtung, mit der der Rand des Probenröhrchens in der Verschlussvorrichtung eingespannt und auf diese Weise eine feste und dichte Verbindung zwischen dem Probenröhrchen und der Verschlussvorrichtung hergestellt wird. Der Einsteckteil ist in seinem unteren, zur Einführung in die Oeffnung des Probenröhrchens vorgesehenen Bereich zylindrisch, mit einem dem Innendurchmesser des Röhrchens entsprechenden Aussendurchmesser. Nach oben besitzt der zylindrische Teil einen dünneren Ansatz, der mit einem Gewinde versehen ist. Die Spannvorrichtung enthält in der Regel einen Deckel, der eine nach aussen oder innen geneigte konische Fläche aufweist und der mit einer zum Gewinde passenden Mutter mit dem Einsteckteil verschraubt wird. Durch die konische Fläche wird der Rand des Probenröhrchens entweder nach innen gegen eine entsprechende konische Fläche am oberen Rand des zylindrischen Bereichs des Einsteckteils oder mit Hilfe einer O-Ring-Dichtung nach aussen gegen einen entsprechenden zylindrischen Ansatz des Deckels gepresst (Vgl. z. B. Prospekt der Firma Kontron « Rotors, tubes accessories », S. 26-27, publiziert 1979).

    [0003] Diese herkömmlichen Verschlussvorrich- . tungen haben den Nachteil, dass sie durch die Zahl der Einzelteile, aus denen sir bestehen, verhältnismässig teuer sind. Ausserdem ergibt sich durch die notwendige Verschraubung eine relativ grosse Arbeitsintensität. Schliesslich ist es auch noch ungünstig, dass für die Verschraubung ein spezielles Werkzeug vorhanden sein riW äJ.

    [0004] Das Ziel der vorliegenden Erfindung war eine vereinfachte Verschlussvorrichtung, die die Nachteile der bekannten Verschlussvorrichtungen nicht aufweist und dennoch die gleiche Sicherheit bietet, wie sie bei herkömmlichen Vorrichtungen dieser Art für den Einsatz in Ultrazentrifugen notwendig ist.

    [0005] Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die Verschlussvorrichtungen einen unteren zylindrischen, zur Einführung in den oberen Bereich des Probenröhrchens bestimmten Teil mit einem der Oeffnung des Röhrchens entsprechenden Durchmesser und einen oberen, ausserhalb des Röhrchens befindlichen Teil mit gegenüber dem unteren Teil aufgeweitetem Durchmesser besitzt und dass jede Rotorkammer ein das Röhrchen umgebendes Widerlager aufweist, gegen das die Verschlussvorrichtung infolge der Zentrifugalkraft den oberen Randbereich des Röhrchens anpresst.

    [0006] Das Widerlager weist vorzugsweise eine konische oder ebene, zur Achse des Probenröhrchens konzentrische Ringfläge auf. In einer Ausführungsform der Erfindung kann das Widerlager aus einem von unten her über das Probenröhrchen zur schliebenden Ring bestehen. Nach einer anderen Ausführungsform kann das Widerlager im Rotor selbst ausgebildet sein.

    [0007] Die üblicherweise aus Kunststoff bestehenden Probenröhrchen können entweder einen Oeffnungsrand ohne zusätzliche Verstärkung aufweisen, oder mit einer wulstartigen Verstärkung oder einer Art Flansch versehen sein. Falls am Rand des Probenröhrchens keine zusätzlichen Vorkehrungen getroffen sind, muss die Verschlussvorrichtung im oberen Bereich des in das Röhrchen einzuführenden Teils eine zusätzliche Verdickung aufweisen, durch die das Probenröhrchen aufgeweitet wird, damit an seinem Aussendurchmesser eine dem Widerlager entsprechende konische Fläche entsteht.

    [0008] Im Folgenden sind anhand der beiliegenden Zeichnungen Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. In den Figuren ist folgendes gezeigt :

    Figur 1 eine perspektivische Darstellung einer Ausführungsform der Verschlussvorrichtung nach der Erfindung, teilweise aufgeschnitten

    Figur 2a), b) und c) Teilquerschnitte einiger weiterer Ausführungsformen der Verschlussvorrichtung.



    [0009] Die in Figur 1 perspektivisch dargestellte Verschlussvorrichtung 3 wird durch ein Einsteckteil gebildet, das an einem Probenröhrchen 2 angebracht ist und mit einem Spannring 4 zusammenwirkt. Die Verschlussvorrichtung 3 besitzt einen zylindrischen unteren zur Einführung in das Probenröhrchen 2 vorgesehenen Teil 5, dessen Aussendurchmesser dem Innendurchmesser des Probenröhrchens 2 entspricht. Der ebenfalls zylindrische obere, ausserhalb des Probenröhrchens befindliche Teil 6 des Einsteckteils besitzt einen Durchmesser, der grösser ist als der Innendurchmesser des Probenröhrchens. Zwischen den beiden Bereichen ergibt sich ein Absatz 7, an dem der obere Rand des Probenröhrchens 2 ansteht.

    [0010] Unterhalb des Absatzes 7 besitzt der untere Teil 5 der Verschlussvorrichtung 3 einen Bereich 8, dessen Aussendurchmesser etwas grösser ist als der Innendurchmesser des Probenröhrchens 2, jedoch nur so gross, dass der Bereich 8 unter Aufweitung des Probenröhrchens noch in dasselbe eingeschoben werden kann. Zwischen dem verdickten Bereich 8 des unteren Teils 5 und einem dünneren Bereich befindet sich eine Uebergangszone in Form einer Aufweitung 9, die konische Form besitzt.

    [0011] Wie aus dem Verlauf der Schnittfläche des Probenröhrchens in Figur 1 ersichtlich ist, nimmt das aufgesteckte Probenröhrchen 2 in seinem oberen Randbereich die Kontur der Aufweitung 9 und des aufgeweiteten Bereichs 8 an.

    [0012] Der zweite Teil der Verschlussvorrichtung besteht aus dem Ring 4, der den oberen Rand des Probenröhrchens von aussen umgibt. Die innere Kontur des Rings 4 entspricht der Kontur des auf die Verschlussvorrichtung 3 geschobenen Probenröhrchens, d. h. die Innenfläche des Rings 4 ist von unten her zunächstzylindrisch mit einem Durchmesser, der dem Aussendurchmesser des Probenröhrchens entspricht, sodann konisch und anschliessend wiederum zylindrisch mit einem Innendurchmesser, der dem Aussendurchmesser des oberen Teils 6 entspricht. Die genauen Durchmesser des konischen und der zylindrischen Bereiche der Verschlussvorrichtung 3 und des Rings 4 sind so aufeinander und auf die Wandstärke des Probenröhrchens 2 abgestimmt, dass das Probenröhrchen mit seinem oberen Rand durch das Zusammensetzen der Verschlussvorrichtung eingeklemmt wird.

    [0013] Der Verschluss des Probenröhrchens mit dieser zweiteiligen Verschlussvorrichtung ist sehr einfach. Es wird lediglich die Verschlussvorrichtung 3 in die Oeffnung des Probenröhrchens eingeschoben, bis sein Rand an dem Absatz 7 ansteht. Sodann wird von unten her der Ring 4 über das Probenröhrchen 2 hochgeschoben, bis er festsitzt.

    [0014] Das so verschlossene Probenröhrchen wird in eine entsprechende Kammer eines Festwinkelrotors eingesetzt. Die Rotorkammer ist so ausgebildet, dass sie mit ihrem unteren Teil genau das Probenröhrchen 2 aufnimmt und dort, wo sich bei eingesetztem Probenröhrchen der untere Rand des Rings 4 befindet, einen Absatz aufweist, der den Ring 4 abstützt. Auf diese Weise bildet der konische Bereich der Innenwand des Rings 4 während des Zentrifugierens ein Widerlager, gegen das die Verschlussvorrichtung 3 mit seinem konischen Bereich 9 infolge der Zentrifugalkraft die entsprechende Wandzone des Probenröhrchens 2 anpresst. Dadurch wird die Verbindung zwischen der Verschlussvorrichtung und dem Probenröhrchen mit zunehmender Drehzahl der Zentrifuge infolge der zunehmenden Zentrifugalkraft immer besser.

    [0015] Selbstverständlich sind neben der in Figur 1 gezeigten konischen Aufweitung auch andere Formgebungen der zusammenwirkenden Durchmesser von Einsteckteil und Ring sowie der Kontur des Randbereichs des Probenröhrchens möglich. Einige weitere Beispiele sind in den Figuren 2a) bis 2c) gezeigt.

    [0016] In der Ausführungsform gemäss Figur 2a) besitzt das Probenröhrchen 2 an seinem oberen Rand eine umlaufende Verdickung 10 mit einer konischen unteren Fläche. Da bei dieser Version die konische Fläche am Probenröhrchen bereits vorhanden ist, kann die Verschlussvorrichtung 3 einfacher gestaltet werden, indem auf den verdickten Bereich 8 und den konischen Uebergangsbereich 9 verzichtet werden kann. Der Ring 4 weist jedoch wiederum eine entsprechende konische Innenfläche auf, gegen die der umlaufende Wulst 10 des Probenröhrchens durch die Zentrifugalkraft beim Zentrifugieren gepresst wird. In Figur 2a) ist auch ersichtlich, wie der Ring 4 mit seiner Unterseite auf dem Absatz 11 der Rotorkammer aufsitzt.

    [0017] Figur 2b) zeigt eine weiter vereinfachte Verschlussvorrichtung. Diese besitzt in ihrem unteren Teil wiederum den verdickten Bereich 8 und den konischen Uebergangsbereich 9 der Version, die in Figur 1 gezeigt ist. Anstelle des Rings tritt bei dieser Ausführungsform jedoch eine entsprechende konische Fläche 12 der Wand der Rotorkammer. Durch die Zentrifugalkraft wird der konisch aufgeweitete Bereich des Probenröhrchens gegen diese konische Fläche 12 gepresst.

    [0018] In Figur 2c) ist eine Ausführungsform gezeigt, bei der das Probenröhrchen an seinem oberen Rand einen umlaufenden Flansch 13 besitzt. Dieser Flansch, der bei der in Figur 2c) gezeigten Ausführungsform eben ist, liegt auf einer entsprechenden ebenen Fläche des Rings 4 auf und wird bei der Zentrifugierung gegen diese ebene Fläche des Rings gepresst. Bei dieser Version wie auch bei allen anderen Versionen könnte selbstverständlich ebenfalls auf den Ring 4 verzichtet werden, wenn die entsprechende Widerlagerfläche in der Rotorkammer selbst vorgesehen ist.

    [0019] Für die erfindungsgemässe Verschlussvorrichtung kommen die gleichen Materialien in Frage, wie sie für herkömmliche Verschlussvorrichtungen verwendet werden, also vorzugsweise Aluminium oder Titan.

    [0020] Es ist sehr leicht einzusehen, dass die erfindungsgemässe Verschlussvorrichtung gegenüber den bekannten Verschlussvorrichtungen wesentlich vereinfacht ist. So besteht sir nur aus zwei Teilen, bei einigen Ausführungsformen sogar nur aus einem einzigen Teil. Vor allem aber ist die Handhabung extrem vereinfacht. Das Einstecken und gegebenenfalls das Aufschieben des Rings sind Arbeitsgänge, die in der Grössenordnung von Sekunden durchgeführt werden können. Demgegenüber war das Anbringen einer Verschlussvorrichtung der Bekannten Art ein Arbeitsgang der mindestens den zehnfachen Zeitaufwand erforderte.


    Ansprüche

    1. Festwinkelrotor für Ultrazentrifuge mit Probenröhrchen (2), die in zur Rotorachse geneigten Kammern angeordnet sind, und durch Einsteckteile gebildeten Verschlussvorrichtungen (3) zum dichten Verschliessen der Probenröhrchen während der Zentrifugierung, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschlussvorrichtungen (3) einen unteren, zylindrischen, zur Einführung in den oberen Bereich des Probenröhrchens bestimmten Teil (5) mit einem der Oeffnung des Röhrchens entsprechenden Durchmesser und einem oberen, ausserhalb des Röhrchens befindlichen Teil (6) mit gegenüber dem unteren Teil aufweitetem Durchmesser besitzt und dass jede Rotorkammer ein das Röhrchen umgebendes Widerlager (4, 11, 12) aufweist, gegen das die Verschlussvorrichtung infolge der Zentrifugalkraft den oberen Randbereich des Röhrchens anpresst.
     
    2. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager (4, 11, 12) eine konische oder ebene, zur Behälterachse konzentrische Ringfläge aufweist.
     
    3. Festwinkelrotor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, das der sich in den Innenraum des Probenröhrchens erstreckende Teil 5 der Verschlussvorrichtung (3) einen Bereich mit vergrössertem Durchmesser (Aufwertung, (9)) besitzt, durch den beim Einstecken ein Umfangsbereich des Randes des Probenröhrchens aufgeweitet wird.
     
    4. Festwinkelrotor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontur der Aufweitung (9) derjenigen des Widerlagers entspricht.
     
    5. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager in einem Ring (4) ausgebildet ist, der von unten her über das Probenröhrchen geschoben wird und dessen Innenfläche der Kontur des Probenröhrchens mit eingeführter Verschlussvorrichtung entspricht.
     
    6. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager (11, 12) in der Innenwand der Rotorkammer ausgebildet ist.
     
    7. Festwinkelrotor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufwertung (9), konisch ist und seine Neigung gleich ist, wie die eines entsprechenden konischen Widerlagers (4, 12).
     


    Claims

    1. Fixed-angle rotor for an ultracentrifuge with sample tubes (2), which are arranged in chambers inclined relative to the rotor axis, and closure devices (3), formed by insertion parts, for tightly closing the sample tubes during centrifuging, characterised in that the closure devices (3) possess a lower cylindrical part (5), which is intended to be introduced into the upper region of the sample tube and has a diameter corresponding to the aperture of the tube, and an upper part (6), which is outside the tube and has a diameter which is widened relative to the lower part, and that each rotor chamber has an abutment (4, 11, 12) which surrounds the tube, the upper rim zone of the tube being pressed by the closure device against the abutment due to the centrifugal force.
     
    2. Fixed-angle rotor according to Claim 1, characterised in that the abutment (4, 11, 12) has a conical or plane annular face which is concentric to the axis of the container.
     
    3. Fixed-angle rotor according to Claim 2, characterised in that the part 5, which extends into the interior of the sample tube, of the closure device (3) has a zone of increased diameter (widening (9)), by means of which a peripheral zone of the rim of the sample tube is widened on insertion.
     
    4. Fixed-angle rotor according to Claim 3, characterised in that the contour of the widening (9) corresponds to that of the abutment.
     
    5. Fixed-angle rotor according to Claim 1, characterised in that the abutment is formed in a ring (4) which is pushed from below over the sample tube and the inner surface of which corresponds to the contour of the sample tube with the closure device introduced.
     
    6. Fixed-angle rotor according to Claim 1, characterised in that the abutment (11, 12) is formed in the inner wall of the rotor chamber.
     
    7. Fixed-angle rotor according to Claim 3, characterised in that the widening (9) is conical and its inclination is equal to that of a corresponding conical abutment (4, 12).
     


    Revendications

    1. Rotor à angle fixe pour ultracentrifugeuse comportant des tubes à essai (2) qui sont disposés dans des chambres inclinées par rapport à l'axe du rotor, et des dispositifs de fermeture (3) formés par des pièces enfichables pour fermer de façon étanche les tubes à essai pendant la centrifugation, caractérisé en ce que les dispositifs de fermeture (3) possèdent une partie inférieure cylindrique (5) destinée à être introduite dans la zone supérieure du tube à essai et possédant un diamètre correspondant à l'ouverture du tube, et une partie supérieure (6), située à l'extérieur du tube et possédant un diamètre élargi par rapport à la partie inférieure, et que chaque chambre du rotor comporte une butée (4, 11, 12) entourant le tube et contre laquelle le dispositif de fermeture repousse la zone marginale supérieure du tube, sous l'effet de la force centrifuge.
     
    2. Rotor à angle fixe selon la revendication 1, caractérisé en ce que la butée (4, 11, 12) possède une surface annulaire conique ou plane, concentrique à l'axe du récipient.
     
    3. Rotor à angle fixe selon la revendication 2, caractérisé en ce que la partie (5) du dispositif de fermeture (3), qui s'étend dans l'espace intérieur du tube à essai, possède un élément de diamètre accru (élargissement (9)), au moyen duquel lors de l'enfichage, une zone périphérique du bord du tube à essai est élargie.
     
    4. Rotor à angle fixe selon la revendication 3, caractérisé en ce que le contour de l'élargissement (9) correspond à celui de la butée.
     
    5. Rotor à angle fixe selon la revendication 1, caractérisé en ce que la butée est réalisée dans un anneau (4) qui est glissé à partir du bas sur le tube à essai et dont la surface intérieure correspond au contour du tube à essai dans lequel est introduit le dispositif de fermeture.
     
    6. Rotor à angle fixe selon la revendication 1, caractérisé en ce que la butée (11, 12) est ménagée dans la paroi intérieure de la chambre du rotor.
     
    7. Rotor à angle fixe selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'élargissement (9) est conique et que son inclinaison est égale à celle d'une butée conique correspondante (4, 12).
     




    Zeichnung