Einrichtung zur Gefriertrocknung

Abstract

 Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Gefriertrocknung mit einer evakuierbaren Kammer (1) und einem Evakuierungssystem (11); diese Einrichtung ist mit einer zusätzlichen Kondensationsfläche (23, 23ʹ) ausgerüstet, die über ein Ventil (25) an einen Vorrats­behälter (26) mit einem niedrigsiedenden Kältemittel (27) angeschlossen ist; fällt infolge eines Störfalles die Pumpleistung des Evakuierungssystems aus, wird das Ventil (25) geöffnet, so daß die zusätzliche Kondensations­fläche die Pumpwirkung übernimmt.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zur Gefriertrocknung mit einer evakuierbaren Kammer und einem Evakuierungssystem.

[0002] Die Gefriertrocknung wird in erster Linie zur Konservierung temperaturempfindlicher Produkte eingesetzt, deren Eigen­schaften erhalten bleiben sollen. In den bereichen Pharmazie, Biologie und Medizin findet die Gefriertrocknung ihr Haupt­anwendungsgebiet.

[0003] Der übliche Gefriertrocknungsprozeß läuft etwa folgendermaßen ab: Nach dem Einfrieren des Wasser enthaltenden Produktes findet die Sublimation des in Eisform vorliegenden Wassers statt, und zwar unter vakuum (etwa 10⁻¹ mbar). Nach dieser Haupttrocknung findet die Nachtrocknung statt, während der die adsorptiv gebundene Feuchtigkeit entfernt wird, um extrem niedrige Restfeuchten zu erzielen. Während der Nach­trocknung wird das Produkt unter Einhaltung zulässiger Temperaturgrenzen erwärmt. Der Druck, bei dem die Nach­trocknung stattfindet, liegt bei etwa 10⁻³ mbar.

[0004] Da die Gefriertrocknung im Chargenbetrieb durchgeführt wird, ist man bemüht, die Chargen möglichst groß zu wählen. Ent­sprechend hoch ist dann auch der Wert der Chargen. Es ist inzwischen durchaus üblich, mit Chargen zu fahren, deren Wert über 100 TDM liegt. Der Verlust der Charge infolge eines Störfalles führt deshalb zu empfindlichen Verlusten.

[0005] Folgende, eine Produktcharge gefährdende Störfälle können eintreten:
- Ausfall der Verdichter-Kältemaschinen, die die Produkt­stellflächen in der Vakuumkammer und die Kondensations­flächen im Kondensator mit Kühlmittel versorgen; dabei kann der Kältemittelverdichter selbst defekt gehen oder ein Verlust des Kältemittels aus dem Kältekreislauf eintreten;
- Stromausfall, komplett oder teilweise;
- Ausfall der Kühlung der Verflüssiger im Kühlmittelkreis­lauf der Kältemittelverdichter, wenn zum Beispiel die Wasserversorgung ausfällt;
- Ausfall der Anlagensteuerung.

[0006] Sämtliche dieser angegebenen Störfälle haben einen Ausfall der Kondensatorkühlung und damit einen Ausfall der Pump­leistung des Evakuierungssystems zur Folge. Da dem zu trocknenden Produkt während der Trocknung die für die Sublimation des Wassers erforderliche Energie in Form von Wärme zugeführt werden muß, führt ein Ausfall des Evaku­ierungssystems zu einer Erwärmung des Produktes, da vom Produkt abgegebener Wasserdampf nicht mehr abgepumpt wird. Gleichzeitig mit einem Druckanstieg in der Gefriertrock­nungskammer beginnt das Produkt aufzutauen. Dieser Vorgang führt insbesondere bei hochempfindlichen Medikamenten zu Qualitätsverlusten, unter Umständen zum Verlust der kom­pletten Gefriertrocknungscharge.

[0007] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Gefriertrocknungseinrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der die Produktchargen nicht mehr durch Störfälle der beschriebenen oder einer ähnlichen Art gefährdet sind.

[0008] Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Einrichtung zusätzlich mit einer Kondensationsfläche ausgerüstet ist, die über ein Ventil an einen Vorratsbehälter mit einem niedrigsiedenden Kältemittel angeschlossen ist. Bei einem Störfall wird das Ventil zwischen der weiteren Kondensationsfläche im Kondensator und dem Vorratsbehälter geöffnet, so daß das Kältemittel in die Kondensationsfläche einströmt. Die weitere Konden­sationsfläche übernimmt damit die Pumpwirkung. Das Vakuum in der Gefriertrocknungskammer bleibt betriebsmittelunabhängig erhalten, so daß die Gefahr des An- oder Auftauens des Produktes nicht besteht. Die zusätzliche Kondensationsfläche kann in der Gefriertrocknungskammer, in dem üblicherweise an die Gefriertrocknungskammer angeschlossenen Kondensator oder auch in einer separaten Kammer untergebracht sein.

[0009] Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Aus­führungsbeispieles erläutert werden.

[0010] Die in der Figur dargestellte Einrichtung zur Gefriertrock­nung umfaßt die Vakuumkammer 1 mit den Stellflächen 2, auf denen sich das Produkt während des Ablaufs des Gefrier­trocknungsprozesses befindet. Üblicherweise sind die Stellflächen 2 sowohl kühlbar als auch aufheizbar. Dazu sind die Stellflächen 2 mit im einzelnen nicht dargestellten Hohlräumen ausgerüstet, die von einem Temperiermittel (zum Beispiel Silikonöl) durchströmt werden. Der Temperier­kreislauf ist strichpunktiert eingezeichnet und mit 3 bezeichnet. In diesen Temperaturkreislauf 3 sind die Stellplatten 2 parallel zueinander und die Förderpumpe 4 eingeschaltet. Soll das umströmende Kältemittel gekühlt werden, dann wird die Verdichter-Kältemaschine 5 in Betrieb gesetzt. Die Verdichter-Kältemaschine 5 befindet sich im Kältemittelkreislauf 6, der üblicherweise den mit Wasser gekühlten Verflüssiger 7, den Wärmetauscher 8 und das Ventil 9 umfaßt. Der Verflüssiger 7 ist vorzugsweise wassergekühlt. Der Wärmetauscher 8 ist in den Temperierkreislauf 3 eingeschaltet. Häufig werden mehrere Verdichter-Kältemaschinen an dieser Stelle eingesetzt, um entweder den Betrieb zu sichern (getrennte Kreisläufe) oder tiefere Temperaturen zu erreichen (Kaskadenschaltung). Auch der Einsatz einer anderen Kältemaschine (zum Beispiel Adsorptionskältemaschine) ist möglich.

[0011] Die Erwärmung der Stellplatten 2 erfolgt üblicherweise mittels einer im einzelnen nicht dargestellten elektrischen Beheizung des im Temperierkreislauf 3 umlaufenden Temperiermittels. Auch die Verwendung der Abwärme der Kältemaschinen oder der Einsatz dampfbeheizter Wärmetauscher ist möglich.

[0012] An die Vakuumkammer 1 ist ein Evakuierungssystem 11 ange­schlossen, das einen Kondensator 12 und eine Vakuumpumpe 13 (Gasballastpumpe) umfaßt. In der Verbindungsleitung 14 zwischen Vakuumkammer 1 und Kondensator 12 befindet sich das Ventil 15. Zwischen Kondensator 12 und Vakuumpumpe 13 erstreckt sich die Leitung 16 mit dem Ventil 17.

[0013] Innerhalb des Kondensators 12 sind eine oder mehrere Konden­sationsflächen 18 untergebracht, die während des Normal­betriebs der Gefriertrocknungsanlage der Entfernung von Wasserdampf aus der Kammer 1 dienen. Die Kondensations­flächen bestehen üblicherweise aus Rohrschlangen, die von dem Kältemittel (zum Beispiel Fluorchlorkohlenwasserstoffe) durchströmt sind. Die Außenflächen dieser Rohrschlangen bilden die eigentlichen Kondensationsflächen. Der Versor­gung der Kondensationsflächen 18 mit Kältemittel dient ebenfalls die Verdichterkältemaschine 5. Über die Leitungen 19 und 21 mit dem Ventil 22 sind die Kondensa­tionsflächen 18 an den Kältemittelkreislauf 6 anschließbar.

[0014] Im Kondensator 12 befindet sich eine weitere Kondensations­fläche 23, die über die Leitung 24 mit dem Ventil 25 an den unteren Bereich eines Vorratsbehälters 26 angeschlossen ist. Der Vorratsbehälter 26 enthält ein niedrigsiedendes Kältemittel 27, beispielsweise flüssigen Stickstoff. Weiterhin ist an den unteren Bereich des Vorratsbehälters 26 die Leitung 28 angeschlossen, die in seinen oberen Bereich oberhalb des Kältemittelspiegels mündet. In dieser Leitung sind ein Verdampfer 29 und ein Druckregelventil 31 einge­schaltet. Mit Hilfe dieser Elemente kann innerhalb des Vorratsbehälters 36 ein bestimmter Druck, beispielsweise einige Bar, vorzugsweise 3 bar, aufrechterhalten werden. Eine Alternative, bei der sich die weitere Kondensations­fläche innerhalb der Kammer 1 befindet, ist gestrichelt dargestellt. Die über das Ventil 25 mit dem Vorrats­behälter 26 verbundene Leitung 24ʹ mündet in die Kondensa­tionsfläche 23ʹ, die neben den Stellplatten 2 angeordnet ist.

[0015] Die dargestellte Gefriertrocknungseinrichtung arbeitet folgendermaßen: Nach einem Sterilisationsvorgang wird das Produkt in die Kammer 1 eingebracht und eingefroren. Dazu wird das im Temperierkreislauf 3 strömende Temperiermittel mit Hilfe der Verdichter-Kältemaschine 5 auf entsprechend niedrige Temperaturen gebracht. Das Ventil 15 ist während der Einfrierphase geschlossen.

[0016] Zur Durchführung der Haupttrocknung werden die Ventile 15 und 17 geöffnet und das im Temperierkreislauf 3 strömende Temperiermittel aufgewärmt. Dazu wird das Ventil 9 im Kältemittelkreislauf 6 geschlossen und die nicht darge­stellte Beheizung in Betrieb gesetzt.

[0017] Die Kammer 1 wird auf einen Druck von etwa 10⁻¹ mbar evakuiert. Der Entfernung der relativ großen Wasserdampf­mengen dienen bei Normalbetrieb die Kondensationsflächen 18, die mit Hilfe der Verdichter-Kältemaschine 5 gekühlt werden. Geringe Mengen noch vorhandener Permanentgase durch­strömen den Kondensator 12 und werden mit Hilfe der Gas­ballastpumpe 13 entfernt.

[0018] Tritt einer der eingangs beschriebenen Störfälle ein, dann fällt die Kühlung für die Kondensationsflächen 18 aus. Das Saugvermögen für Wasserdampf nimmt ab und geht relativ schnell auf 0 zurück. Der aus dem Produkt entweichende Wasserdampf wird nicht mehr abgeführt. Da das Temperier­mittel im Temperierkreislauf 3 während der Haupt- und der Nachtrocknung warm ist (Zimmertemperatur oder etwas darüber), beginnt sofort eine Erwärmung des auf den Stell­platten 2 befindlichen Produktes. Taut das Produkt an oder auf, tritt häufig ein Qualitätsverlust oder gar eine Veränderung ein, durch die das Produkt unbrauchbar wird.

[0019] Um bei einem Störfall dieser Art das Wasserpumpsaugvermögen des Kondensators 12 betriebsmittelunabhängig, das heißt, unabhängig von den beim Normalbetrieb der Gefriertrocknungs­anlage erforderlichen Mittel wie Strom, Wasser und der­gleichen, aufrechterhalten zu können, ist im Kondensator 12 die Kondensationsfläche 23 vorgesehen. Durch Öffnen des Ventils 25 gelangt das niedrigsiedende Kältemittel 27 von unten in die die Kondensationsfläche 23 bildende Rohr­schlange, verdampft dort und kühlt damit die Kondensations­fläche 23 sehr schnell auf relativ tiefe Temperaturen ab. Das verdampfte Kältemittel wird über die Leitung 32 zum Beispiel in die Atmosphäre abgeführt. Die Kondensations­fläche 23 wird wirksam, bevor das Wasserdampfsaugvermögen der Kondensationsflächen 18 maßgeblich abgenommen hat. Das Wasserdampfsaugvermögen des Kondensators 12 bleibt damit betriebsmittelunabhängig erhalten, und zwar bis zum end­gültigen Verbrauch des Kältemittels im Vorratsbehälter 26.

[0020] Bei einer entsprechenden Wahl der Größe des Vorrats an Kältemittel 27 kann deshalb die Notkühlung ausreichend lange aufrechterhalten werden, um den eingetretenen Störfall beheben zu können.

[0021] Bei Eintritt eines Störfalles muß das Ventil 15 seine offene Stellung behalten, das Ventil 17 schließen und das Ventil 25 öffnen. Zweckmäßigerweise sind diese Ventile deshalb mit elektrischen oder elektropneumatischen Betätigungseinrichtungen ausgerüstet, die derart ausge­bildet sind, daß die Ventile 15 und 25 bei Stromausfall ihre Offenstellung und das Ventil 17 bei Stromausfall seine Schließstellung einnehmen. Eine sichere Funktion der Notkühleinrichtung wird dadurch erreicht.

[0022] Bei der gestrichelt dargestellten Alternativlösung öffnet sich ebenfalls im Störfall das Ventil 25, während das Ventil 15 schließt. Das Kältemittel 27 strömt über die Leitung 24ʹ in die Kondensationsfläche 23ʹ, verdampft dort und wird über die Leitung 32ʹ in die Atmosphäre abgeführt. Unmittelbar nach dem Eintritt des Störfalles wird die Kondensationsfläche 23ʹ ausreichend kalt, um das Vakuum in der Kammer 1 aufrechtzuerahalten. Die darin befindliche Produktcharge ist somit nicht gefährdet.

Ansprüche

1. Einrichtung zur Gefriertrocknung mit einer evakuierbaren Kammer (1) und einem Evakuierungssystem (11), dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zusätzlich mit einer Kondensationsfläche (23, 23ʹ) ausgerüstet ist, die über ein Ventil (25) an einen Vorratsbehälter (26) mit einem niedrigsiedenden Kältemittel (27) angeschlossen ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Evakuierungssystem (11) einen Kondensator (12) mit mindestens einer von einer Kältemaschine (5) versorgten Kondensationsfläche (18) umfaßt und daß sich die weitere Kondensationsfläche (23) im Kondensator (12) befindet.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die weitere Kondensationsfläche (23ʹ) in der Kammer (1) befindet.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Evakuierungssystem (11) aus dem Kondensator (12) und einer Vakuumpumpe (13) besteht, die über die Leitung (16) mit dem Ventil (17) verbunden sind.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der evakuier­baren Kammer (1) und dem Kondensator (12) eine Leitung (14) mit einem Ventil (15) befindet.

6. Einrichtung nach Anspruch 2, 4 und 5, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Ventile (15, 17 und 25) mit elektri­schen oder elektropneumatischen Betätigungseinrich­tungen ausgerüstet sind, derart, daß bei Stromausfall das Ventil (17) seine Schließstellung und die Ventile (15 und 25) ihre Offenstellung einnehmen beziehungsweise beibehalten.

7. Einrichtung nach Anspruch 3, 4 und 5, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Ventile (15 und 25) mit elektri­schen oder elektropneumatischen Betätigungseinrich­tungen ausgerüstet sind, derart, daß bei Stromausfall das Ventil (15) seine Schließstellung und das Ventil (25) seine Offenstellung einnehmen.

8. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem Vorratsbehälter (26) für das flüssige Kältemittel (27) Mittel (28,29,31) zugeordnet sind, die der Erzeugung eines erhöhten Behälterinnendruckes dienen.

9. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kältemittel (27) im Vorratsbehälter (26) flüssiger Stickstoff ist.

10. Verfahren zum Betrieb einer Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Störfall die Kondensationsfläche (23,23ʹ) mit dem niedrigsiedenden Kältemittel (27) gekühlt wird.

Zeichnung