(19)
(11) EP 0 353 746 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
07.02.1990  Patentblatt  1990/06

(21) Anmeldenummer: 89114303.4

(22) Anmeldetag:  03.08.1989
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)5B05B 7/18, B05B 7/22, B05B 7/14
(84) Benannte Vertragsstaaten:
DE FR GB IT SE

(30) Priorität: 04.08.1988 DE 8809948 U
07.09.1988 DE 8811320 U

(71) Anmelder: Palas GmbH Partikel-und Lasermesstechnik
D-76131 Karlsruhe (DE)

(72) Erfinder:
  • Helsper, Christoph, Dr.
    D-7500 Karlsruhe 41 (DE)
  • Munzinger, Friedrich
    D-7500 Karlsruhe 1 (DE)
  • Mölter, Leander
    D-7513 Stutensee 5 (DE)
  • Sturn, Werner
    D-6729 Jockgrim (DE)

(74) Vertreter: Dipl.-Ing. Heiner Lichti Dipl.-Phys. Dr.rer.nat. Jost Lempert Dipl.-Ing. Hartmut Lasch 
Postfach 41 07 60
76207 Karlsruhe
76207 Karlsruhe (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Vorrichtung und Verfahren zum Erzeugen eines Feststoffaerosols


    (57) Bei einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Feststoffaero­sols, wie eines Kohlenstoffaerosols, wobei Aerosolteil­chen durch Funkenentladung über teilchenabgebende Elektro­den (6) derzeugt werden, wird vorgeschlagen, daß die Elektro­den (6) parallele benachbarte Stirnflächen (7) aufweisen, daß sie mit einem sie synchron gegeneinanderbewegenden Vor­schubantrieb versehen sind, daß die erzeugten Teilchen durch einen Gasstrom fortführbar sind und daß die Elektro­den (6) über Spindeln mit gegeneinanderlaufenden Gewinden angetrieben sind.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen eines Feststoffaerosols, wie eines Kohlenstoffaerosols, wobei Aerosolteilchen durch Funkenentladung über teilchenabge­bende Elektroden erzeugt werden und ein Verfahren zum Erzeugen eines Feststoffaerosols, wie eines Kohlenstoff­aerosols, mit hoher Massenkonstanz und mit kleinen repro­duzierbaren Partikelgrößen.

    [0002] Es sind verschiedene Einrichtungen zur Erzeugung eines Feststoffaerosols bekannt, so können Partikel von einer Säule aus verdichteten Kohlenstoffteilchen mittels einer Bürste abgenommen und in einen Gasstrom eingebracht werden, von dem sie ausgetragen werden. Zur Erzeugung eines Kohlen­ stoffaerosols wurde eine Entladung über zwei mit Abstand zueinander angeordnete Kohlenstoffelektroden vorgeschlagen. Bei der Funkenentladung verdampft das Elektrodenmaterial und im Zwischenraum zwischen den Elektroden kondensieren einzelne Teilchen. Die Elektroden werden von einem Gasstrom umspült, der die kondensierten Teilchen mitnimmt und als Aerosol aus der Vorrichtung austrägt. Bei der letztgenann­ten Vorrichtung können nur Aerosole mit niedriger Konzen­tration über eine kurze Zeit im Labormaßstab erzeugt werden, da die Elektroden "abbrennen" und sich damit die Arbeits­bedingungen ändern, damit kein konstanter Betrieb erreich­bar ist.

    [0003] Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine derar­tige Vorrichtung dahingehend weiterzuentwickeln, daß ­einstellbar über eine große Zeit - äußerst konstante Par­tikelkonzentrationen erreicht werden, so daß eine derartige Vorrichtung zur Kalibrierung von Ruß-Meßgeräten, für Fil­tertests und für Inhalationsexperimente geeignet ist.

    [0004] Erfindungsgemäß wird die genannte Aufgabe mittels einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Feststoffaerosols gelöst, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Elektroden parallele benachbarte Stirnflächen aufweisen, daß sie mit einem sie synchron gegeneinanderbewegenden Vorschubantrieb versehen sind und daß die erzeugten Teilchen durch einen Gasstrom fortführbar sind. Ein erfindungsgemäßes Verfahren sieht vor, daß einzelne elektrische Funken mit hoher Wie­derholungsfrequenz durch an die Elektroden angelegte Hochspannung erzeugt werden, daß durch die Hochspannungs­Funkenentladung Material von ebenen, parallel zueinan­der gerichteten Stirnflächen der Elektroden verdampft wird und durch Kondensation kleinste Feststoffpartikel bildet, daß die Feststoffpartikel durch einen Gasstrom mitgeführt werden und daß die Elektroden geregelt syn­chron aufeinander zubewegt werden.

    [0005] Die Erfindung zeichnet sich insbesondere durch an den Elektroden anliegende Hochspannung mit einzelnen Spannungsspitzen hoher Wiederholungsfrequenz zur Ver­dampfung des Elektrodenmaterials aus. Das Elektroden­material wird durch wiederholt zwischen den Elektroden überschlagende, einzelne elektrische Funken verdampft und anschließend zu kleinen Teilchen kondensiert.

    [0006] Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung kann erreicht werden, daß der Abstand zwischen den einander parallel gegenüberliegenden vorderen Stirnseiten der Elektroden über eine lange Zeit automatisch konstant gehalten wird. Es wird so eine konstante Überschlagsspannung und damit ein konstanter Partikelgeneratorbetrieb erreicht. Insbe­sondere wird durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung sichergestellt, daß die Elektroden immer symmetrisch in den Gas- und Partikelführungskanal ragen und damit der Abbrand der Elektroden mittig im Aerosolkanal erfolgt.

    [0007] In einer bevorzugten Weiterbildung ist vorgesehen, daß die Elektroden über Spindeln mit gegeneinanderlaufenden Gewinden angetrieben sind, wobei insbesondere die Elektro­den an Laufblöcken festgelegt sind, die mit den Spindeln im Eingriff stehen und die Spindeln von einem Motor über einen Zahnriehmen angetrieben sind. Durch diese Ausgestal­tung wird eine gleichmäßige Führung der Elektroden erzielt, was für einen gleichmäßigen Abbrand derselben und die Sicherstellung einer minimalen Veränderung der Überschlags­spannung wichtig ist. In weiterer Ausbildung kann eine Regeleinrichtung für den Vorschubantrieb der Elektroden vorgesehen sein. Während grundsätzlich die Elektrodenab­brandrate konstant ist, so daß ein gesteuerter Antrieb vorgesehen sein könnte, wird durch diese Ausbildung eine weite Einstellbarkeit der Partikelkonzentrationen ermög­licht, indem die Vorschubregelung - abhängig von jeweils gewünschter Partikelkonzentration - automatisch verriegelt ist und hier nicht verschiedene externe Steuerprogramme vorgesehen sein müssen. In äußerst bevorzugter Ausgestal­tung erfolgt die Regelung durch eine Meßeinrichtung für die Überschlagsspannung zwischen den einander gegenüber­liegenden Seiten der Elektroden. Durch Messung der Über­schlagsspannung wird genau diese, deren Konstanz angestrebt wird, zur Regelung des Elektrodenabstandes und damit der gewünschten Konstanthaltung der Überschlagsspannung selbst als Meßgröße bzw. Istwertvorgabe genommen.

    [0008] Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß ein Gasführungskanal für Trägergas und Teilchenstrom in einem PTFE-Körper ausgebildet ist. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß möglichst wenig Teilchen im Aerosolkanal haften bleiben, wodurch die ausgetragene Partikelkonzentra­tion verändert werden könnte.

    [0009] Insgesamt wird durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung ein Aerosolgenerator, insbesondere zum Erzeugen von reinem Kohlenstoffaerosol, aber auch zur Erzeugung von Aerosolen aus Metallen bzw. Inertengas oder Metalloxiden bei Verwen­dung von entsprechenden Metallelektroden, deren Abbrand im letzten Falle in einer Sauerstoffatmosphäre als Treibgas oxidiert, geschaffen, mit dem Kalibrierungen von Meßgeräten, Filtertests und Inhalationsexperimente bequem und mit hoher Genauigkeit durchgeführt werden können.

    [0010] Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezug­nahme auf die Zeichnung im einzelnen erläutert ist. Dabei zeigt:

    Figur 1 Eine schematische Darstellung des An­triebs für die Elektroden in Seiten­ansicht;

    Figur 2 eine Sicht auf die Vorrichtung ent­sprechend dem Pfeil II der Figur 1;

    Figur 3 eine Darstellung des Funktionsblocks mit Elektroden und Gasführungskanal in einem Schnitt senkrecht zu der­selben;

    Figur 4 einen Schnitt entsprechend IV-IV der Figur 3;

    Figur 5 eine konkrete Ausgestaltung der er­findungsgemäßen Vorrichtung; und

    Figur 6 eine Prinzipdarstellung der elektri­schen Schaltung.



    [0011] Die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zum Erzeugen eines Fest­stoffaerosols weist einen Funktionsblock 2 aus PTFC oder einem entsprechendes Material mit schlechten Hafteigen­schaften auf. In dem Funktionsblock 2 ist ein Gaszufüh­rungskanal 3, vorzugsweise ein inertes Trägergas wie Argon oder dergleichen ausgebildet ist. An den Gaszuführungs­kanal 3 schließt sich eine Überschlagskammer 3a an, in die senkrecht zu ihr diagonal in diesen zentral mündend Füh­rungsdurchbrüche 4 für Feststoffelektroden 6 ausgebildet. Die Elektroden 6 sind im dargestellten Ausführungsbeispiel Graphitelektroden. Es können aber grundsätzlich auch andere Elektroden eingesetzt werden, wie beispielsweise einzelne Metallelektroden, wobei das Trägergas dann ein sauerstoff­haltiges Trägergas sein kann, um entsprechende Oxidaerosole zu erzeugen.

    [0012] Auf den Funktionsblock 2 ist ein Gasführungsflansch 5 befestigt (Fig.3), der mit einem Gaseinlaß 5a (Fig. 4) versehen ist, die über eine Querbohrung 5b und Gaszufüh­rungsbohrungen 5c zu dem Gaszuführungskanal 3 im Funktions­ block 2 eine Gasverbindung herstellt. Die mehreren kleinen Gaszuführungsbohrungen 5c ergeben eine gleichmäßige Strö­mungsverteilung der Gasströmung. Der Gaszuführungskanal 3 weist einen im wesentlichen rechteckigen Querschnitt auf. Das Verhältnis von Querschnittsbreite in Erstreckungsrich­tung der Elektrode zur Querschnittslänge senkrecht hierzu liegt vorzugsweise unter 1:10, wobei die Breite geringer als 1 mm und geringer als der Elektrodenabstand sein sollte. Vor den Elektroden 6 verbreitert sich der Gaszuführungska­nal 3 zur Entladungskammer 3a, deren Querschnittsbreite und -länge etwa in der gleichen Größenordnung liegen. Durch diese Ausgestaltung kann das Trägergas im wesentlichen laminar ohne große Turbulenzbildung zwischen den Elektroden 6 hindurchströmen und nach einer Entladung zwischen den Elektroden 6, wobei sich von diesen Partikel lösen, die die Aerosolteilchen bilden, schnell aus der Überschußkammer ausräumen, was eine hohe Entladungsfrequenz und damit eine hohe Aerosolteilchenrate ermöglicht.

    [0013] Die Entladungskammer 3a mündet bei 3b in einen Aerosolaus­laßkanal 3c, in dem im Einmündungsbereich 3b eine Ver­dünnungsgasdüse 10 angeordnet ist. Hierdurch kann unter Beibehaltung die durch die mögliche hohe Entladungsfrequenz erzeugte hohe Teilchenrate die strömende Gasmenge ver­größert werden. Gleichzeitig kann die Konzentration der Aerosolpartikel in der vergrößerten Gasmenge über die gesamte Querschnittsbreite des Auslaßkanals 3a abgesenkt werden, wodurch ein Agglomerieren der Aerosolteilchen zu größeren Gebilden (Ketten, Flocken oder ähnliches) zuverlässig verhindert wird.

    [0014] Insbesondere kann hier ein anderes Gas zugemischt werden. Beispielsweise ist es möglich Luft zuzumischen, die nicht direkt mit oder statt des Trägergases Argon durch die Entladungskammer geführt werden kann, da die bei der Ent­ladung sich lösenden Teilchen (Kohlenstoff aber auch Me­tallteilchen bei Metallelektroden, wenn ein entsprechendes Aerosol gewünscht wird) im Entladungsplasma oxidieren (verbrennen) würden. Eine spätere Zumischung von Sauerstoff ist insofern problemlos und gegenüber der Verwendung aus­schließlich eines inerten Edelgases als Träger preiswerter. Durch die Ausbildung der Zuführung für das Mischgas als Düse 10 wird ein Eindringen des Mischgases in den Be­reich zwischen den Elektroden 6 zuverlässig verhindert.

    [0015] Die Elektroden 6 weisen flache, parallel zueinander gericht­ete, einander gegenüberliegende Stirnseiten 7 auf, die einander im geringem Abstand von wenigen mm, vorzugsweise ca. 1,5 mm, gegenüberstehen. Die Elektroden 6 sind in Halteböcken 8 festgehalten. Die Halteböcke 8 weisen Füh­rungsdurchbrüche 9 mit einem Innengewinde 11 auf und sitzen mit diesen Durchbrüchen auf Spindeln 12, die den Funktions­block 2 frei drehbar durchsetzen, ihn beidseitig überragen und an ihren überragenden Enden mit jeweils entgegenge­setzten Gewinden 13,14 versehen sind, wobei im dargestell­ten Ausführungsbeispiel der Figur 1 die Gewinde 13 links des Funktionsblocks 2 Linksgewinde und die Gewinde 14 rechts des Funktionsblock 2 Rechtsgewinde sind.

    [0016] Auf beiden Spindeln sitzen Zahnscheiben 16,17, über die gemeinsam ein Zahnriemen 18 geführt ist, der ebenfalls über eine Zahnscheibe 19 eines Antriebsmotors 21 läuft. Die Spindeln sind in ihren inneren und äußeren Endstel­lungen mittels Endschalter abschaltbar.

    [0017] Bei der Ausgestaltung der Figur 5 ist der Funktionsblock 2 in einem Gehäuse 15 angeordnet. Die Elektroden 6 wer­den durch Elektrodenhülsen 6a gehalten, die rückseitig durch Schraubkappen 6b abgedeckt sind, durch die die Hül­sen 6a die Elektroden 6 sicher halten.

    [0018] Die Elektroden 6 sind über ein Speicher-Glied 22 wie bei­spielsweise ein RC-Glied mit einem Hochspannungsnetzteil 23, das gegebenenfalls einen Transformator T aufweist, verbunden (eine der Elektroden über "Erde", die andere mit dem weiteren Pol des Netzteils über das Speicherglied direkt). Durch die angelegte Hochspannung werden Spannungs­spitzen erzeugt, die zu einer Funkenbildung zwischen den Elektroden führen. Es wird mit einer konstanten Hochspan­nung von mehr als 1000 Volt, beispielsweise von ca. 3000 Volt, gearbeitet. Mittels eines Stromreglers 25 wird der Ausgangsstrom der Hochspannungsversorgung und damit die Funkenfrequenz eingestellt. Die Höhe des Ausgangsstroms bestimmt die Aufladezeit des Speicherglieds 22 und damit die Funkenfrequenz. Diese kann zwischen 3 Hz und ca. 1000 Hz gewählt werden.

    [0019] Weiter liegt an der direkt mit dem Hochspannungsnetzteil verbundenen Elektrode 6 ein Hochspannungsmeßgerät 24 an, das zu einem Eingang 26 eines Komparators 27 führt, an dessen anderem Eingang 28 eine für den gewünschten (Soll-­)Abstand der Elektroden 6 repräsentative Referenzspannung einer Sollspannungsquelle 29 (relativ zur "Erde") anliegt. Der Komperator 27 vergleicht die beiden an seinen Eingängen 26,28 anliegenden Spannungen und regelt entsprechend deren Differenz den Elektrodenantriebsmotor 21. Derart wird die Überschlagsspannung zwischen den Elektroden 6 gemessen und mittels ihres Wertes der Elektrodenabstand zwischen den Stirnseiten 7 der Elektroden 6 automatisch geregelt. Steigt die Überschlagsspannung durch zunehmenden Abstand der Elektroden 6, setzt die Ausgangsspannung des Komperators 27 den Elektrodenantriebsmotor 21 in Betrieb bis der Ab­stand und damit die Überschlagsspannung wieder ihren Soll­wert erreicht haben. Hier durch wird eine konstante Über­schlagsspannung und ein konstanter Generatorbetrieb er­reicht.

    [0020] Der GFG 1000 erzeugt kleinste Kohlenstoffpartikel durch Hochspannungsfunken zwischen zwei Graphitelektroden. Um Oxidation des Kohlenstoffs zu vermeiden, wird die Strecke zwischen den Elektroden mit Argon gespült. Der in der Funkenstrecke verdampfte Kohlenstoff wird von dem Argon­strom aus dem Bereich zwischen den Elektroden heraus­transportiert und kondensiert zu kleinsten Primärparti­keln, die je nach Konzentration mehr oder weniger große Agglomerate bilden. Über die Stromstärke und damit die Frequenz des Funkens läßt sich der Partikelmassenstrom in weiten Grenzen weitgehend linear variieren, wobei der Massenstrom bevorzugterweise im Bereich von 0 bis ca. 0,1 mg/min. liegt.

    [0021] Der Elektrodenabbrand wird durch eine automatische Nach­führung der Elektroden kompensiert. Damit wird ein sehr konstanter Betrieb des Generators gewährleistet. Durch gezielte Verdünnung des Aerosols direkt nach der Ent­stehung kann die Agglomeratbildung verringert werden.


    Ansprüche

    1. Vorrichtung zum Erzeugen eines Feststoffaerosols, wie eines Kohlenstoffaerosols, wobei Aerosolteilchen durch Funkenentladung über teilchenabgebende Elektro­den erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (6) parallele benachbarte Stirnflächen (7) aufweisen, daß sie mit einem sie synchron gegen­einanderbewegenden Vorschubantrieb (8,9,11, 12,13, 14,16,17) versehen sind und daß die erzeugten Teil­chen durch einen Gasstrom fortführbar sind.
     
    Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (6) über Spindeln (12) mit gegen­einanderlaufenden Gewinden (13,14) angetrieben sind.
     
    3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden an Laufblöcken (8) festgelegt sind, die mit den Spindeln (12) im Eingriff stehen.
     
    4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekenn­zeichnet, daß die Spindeln (12) von einem Motor (21) über einen Zahnriemen (18) angetrieben sind.
     
    5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekenn­zeichnet durch eine Regeleinrichtung für den Vor­schubantrieb der Elektroden (6).
     
    6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Meßeinrichtung für die Überschlagsspannung zwischen den einander gegenüberliegenden Seiten (7) der Elektroden (6).
     
    7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gasführungskanal (3) für Trägergas und Teilchenstrom in einem PTFE-Körper (2) ausgebildet ist.
     
    8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß hinter den Elektroden (6) im Aerosolauslaß am Kanal (3c) eine Verdünnungs­gasdüse (10) angeordnet ist.
     
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Aerosolauslaßkanal (3c) sich quer zum Gas­führungskanal (3,3a) im Bereich der Elektroden (6) erstreckt.
     
    10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung der Verdünnungsgasdüse (10) stromab der Mündung (3b) des Gasführungskanals (3,3a) in den Aerosolauslaßkanal (3c) mündet.
     
    11. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasführungskanal (3) vor den Elektroden (6) als Schlitz mit einer gegen­über dem Abstand der Elektroden (6) geringeren Breite ausgebildet ist.
     
    12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Querschnittsbreite zu Quer­schnittslänge des Gasführungskanals (3) kleiner als 1:10 ist.
     
    13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekenn­zeichnet, daß der Gaszuführungskanal (3) eine Quer­schnittsbreite in Erstreckungsrichtung der Elektroden (6) von weniger als 1 mm aufweist.
     
    14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuführungskanal (3) kontinuierlich vor den Elektroden (6) in eine Entla­dungskammer (3a), in welche die Elektroden (6) ragen, übergeht.
     
    15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, ge­kennzeichnet durch an den Elektroden (6) anliegende Hochspannung mit einzelnen Spannungsspitzen hoher Wiederholungsfrequenz zur Verdampfung des Elektro­denmaterials.
     
    16. Verfahren zum Erzeugen eines Feststoffaerosols, wie eines Kohlenstoffaerosols, mit hoher Massen­konstanz und mit kleinen reproduzierbaren Parti­kelgrößen, dadurch gekennzeichnet, daß einzelne elektrische Funken mit hoher Wiederholungsfrequenz durch an die Elektroden angelegte Hochspannung er­zeugt werden, daß durch die Hochspannungs-Funken­entladung Material von ebenen, parallel zueinander gerichteten Stirnflächen der Elektroden verdampft wird und durch Kondensation kleinste Feststoff­partikel bildet, daß die Feststoffpartikel durch einen Gasstrom mitgeführt werden und daß die Elektroden geregelt synchron aufeinander zubewegt werden.
     
    17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich­net, daß die einander gegenüberliegenden Stirn­seiten der Elektroden trotz ihres Abbrandes auf konstanten Abstand geregelt werden.
     
    18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeich­net, daß die Regelung durch Messung der Überschlags­spannung zwischen den Elektroden erfolgt.
     




    Zeichnung