(19)
(11) EP 0 273 838 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
17.04.1991  Bulletin  1991/16

(21) Numéro de dépôt: 87420324.3

(22) Date de dépôt:  01.12.1987
(51) Int. Cl.5C22C 1/02, C22C 21/00

(54)

Procédé permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages

Verfahren zur Erhöhung der Rekristallisationstemperatur von Aluminium und Aluminiumlegierungen

Process to increase the recrystillization temperature of aluminium and its alloys


(84) Etats contractants désignés:
AT BE CH DE ES GB GR IT LI LU NL SE

(30) Priorité: 02.12.1986 FR 8617015

(43) Date de publication de la demande:
06.07.1988  Bulletin  1988/27

(73) Titulaire: PECHINEY RHENALU
92400 Courbevoie (FR)

(72) Inventeurs:
  • Boutin, François-Régis
    F-38730 Virieu-Sur-Bourbre (FR)
  • Raynaud, Guy-Michel
    F-38120 St. Egrève (FR)

(74) Mandataire: Vanlaer, Marcel et al
PECHINEY 28, rue de Bonnel
69433 Lyon Cédex 3
69433 Lyon Cédex 3 (FR)


(56) Documents cités: : 
DE-A- 3 406 406
GB-A- 1 292 508
GB-A- 870 261
US-A- 3 147 111
   
  • METALLURGICAL TRANSACTIONS A, vol. 13A, mars 1982, pages 401-410, American Society for Metals and the Metallurgical Society of Aime, New York, US; F.S. LIN et al.: "Microstructure-property relationships of two A1-3Li-2Cu-0.2Zr-XCd alloys"
  • Aluminium Alloys : Structure and Properties; L.F. Mondolfo, P. 389-391, Butterworths; London 1976
   
Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


Description


[0001] L'invention est relative à un procédé permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains.

[0002] Il est connu que lors des transformations dimensionnelles d'un métal à l'état solide telles que le laminage par exemple, il se produit un phénomène dit d'écrouissage, c'est-à-dire que la structure cristalline du métal se modifie : il apparaît des défauts, des dislocations et des cellules d'écrouissage.

[0003] Si ce métal est recuit, il évolue vers un état d'équilibre plus stable qui est fonction de la température et de la durée du recuit.

[0004] Ainsi, dans un premier stade dit de restauration, une restructuration du métal se produit tendant à organiser les défauts linéaires en paroi polygonisée. Puis, dans un stade dit de recristallisation primaire, des grains presque parfaits apparaissent en certaines régions et se développent jusqu'à arriver au contact les uns des autres. Enfin, le nombre de grains diminue pour aboutir à la structure recristallisée la plus stable qui correspond à une surface minimale de joints de grains.

[0005] Il est également connu que l'ajout de certains éléments aux alliages lors de leur élaboration ou même la présence de certaines impuretés peuvent avoir un effet ralentisseur sur cette évolution, c'est-à-dire que la température à laquelle débute la recristallisation primaire est alors plus élevée et qu'à une température donnée la taille des grains formés est plus petite. C'est ainsi, par exemple, que de nombreux auteurs ont signalé l'effet ralentisseur du zirconium pour des concentrations de l'ordre de 2000 ppm, lorsqu'il est précipité finement dans les sousjoints au moment du recuit.

[0006] Il en est de même pour le fer mais, à des concentrations moins grandes et de l'ordre de quelques centaines de ppm.

[0007] La demanderesse a trouvé que cet effet ralentissuer pouvait également être obtenu par ajout d'uranium mais, en mettant en oeuvre des quantités de cet élément beaucoup plus petites que le zirconium et le fer puisque cet effet apparaît pour des concentrations aussi petites que 5 ppm. D'où le procédé, objet de l'invention, permettant d'augmenter la température de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains et caractérisé en ce que l'on ajoute dans le bain fondu entre 5 et 1000 ppm d'uranium au moment de son élaboration.

[0008] L'effet ralentisseur s'accroît à mesure que la concentration en uranium augmente mais, atteint un maximum aux environs de 200 ppm.

[0009] L'existence d'une limitation de l'efficacité de l'effet retardateur pour les fortes concentrations en uranium semble due au fait que seul l'uranium qui se trouve en solution solide avant le recuit a une action.

[0010] Ceci est confirmé par des expériences qui ont montré que pour obtenir un effet similaire, il fallait moins d'uranium lorsque le métal est soumis après coulée à une opération d'homogénéisation à température élevée au lieu d'un simple réchauffage à température plus basse. Pratiquement, l'optimum de concentration se situe vers 50 ppm dans le premier cas et vers 150 ppm dans le second cas.

[0011] La demanderesse a constaté également que dans le cas d'un simple réchauffage, on obtenait un effet similaire en diminuant d'autant plus la quantité d'uranium que le métal contenait de fer.

[0012] On a donc un effet combiné de ces deux éléments qui permet suivant la pureté en fer plus ou moins grande du métal mis en oeuvre de compléter l'effet de cet élément par une quantité réduite d'uranium.

[0013] A cet effet retardateur de l'uranium s'ajoute également l'autre effet qui est, dans le cas où on dépasse néanmoins la température de recristallisation d'obtenir une minimisation de la taille des grains.

[0014] L'invention peut être illustrée à l'aide des figures 1 à 21 qui représentent des photos de structures granulaires de plusieurs alliages d'aluminium ayant été dopés avec différentes quantités d'uranium et soumis à des conditions particulières de recuit.

[0015] En l'occurrence, il s'agit de 3 alliages d'aluminium du type 1085 suivant les normes de l'Aluminium Association ayant la composition suivante:



[0016] A partir de chacun d'eux, on a élaboré une série de 7 lingotins référencés de 1 à 7 pour l'alliage A, de 8 à 14 pour l'alliage B et de 14 à 21 pour l'alliage C et tels que dans chaque série les teneurs en uranium soit respectivement 0,20, 50, 100, 200, 500 et 1000 ppm. Ces lingotins ont ensuite subi les transformations suivantes :
  • les lingotins 1 à 7 ont été homogénéisés pendant 60 heures à 620° C, puis trempés à l'eau, laminés à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm et la tôle obtenue a été recuite pendant 1 heur à 350° C.
  • les lingotins 8 à 21 ont été réchauffés à 465° C et maintenus à cette température pendant 5 heures, puis refroidis naturellement, laminés à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,45 mm et la tôle obtenue a été recuite pendant 30 minutes à 310° C.


[0017] Les structures granulaires observées sur les tôles recuites obtenues à partir des 21 lingotins sont représentées sur les figures 1 à 21, correspondant aux références de lingotins.

[0018] Elles permettent de montrer que l'on obtient les résultats de cristallisation suivants :

De ce tableau, on déduit que :
  • l'effet de l'uranium sur la vitesse de recristallisation est très sensible à partir de 50 ppm,
  • l'effet est très important dans le cas de l'homogénéisation. Lorsque le métal est seulement réchauffé, il faut plus d'uranium pour obtenir un effet similaire,
  • dans le cas du métal réchauffé, l'effet de l'uranium est d'autant plus prononcé que la teneur en fer du métal est élevée (comparaison teneur ref. C < teneur réf. B),
  • l'effet de l'uranium ne s'accroît plus au-delà de 200 ppm.


[0019] En conséquence, l'ajout d'uranium a des teneurs comprises entre 50 et 200 ppm a un effet ralentisseur dans un alliage du type 1085 et augmente donc la température de recristallisation. L'optimum de concentration dépend de la gamme de transformation du métal:
  • 50 ppm environ si le métal est homogénéisé
  • 150 ppm environ s'il est réchauffé.


[0020] De plus, dès 200 ppm, l'uranium diminue fortement le grossissement du grain notamment dans le cas d'alliages homogénéisés à haute température.

[0021] Cette invention est appliquée notamment à l'obtention de tôles à base d'aluminium destinées à être soumises à un chauffage à température relativement élevée, comme, par exemple, celui qui accompagne les opérations d'émaillage ou de brasage, et ce, sans que ce traitement puisse altérer les propriétés mécaniques desdites tôles.


Revendications

1. Procédé permettant d'augmenter la température de recristallisation et de minimiser la taille des grains de l'aluminium et de ses alliages lorsqu'ils sont élaborés par coulée suivie d'un réchauffage ou d'une homogénéisation, caractérisé en ce que l'on ajoute dans le bain fondu entre 5 et 1000 ppm d'uranium au moment de leur élaboration.
 
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on ajoute entre 50 et 150 ppm d'uranium.
 
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on ajoute une quantité d'uranium voisine de 50 ppm dans le cas où le métal subit une opération d'homogénéisation après coulée au lieu d'un réchauffage.
 
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lorsque le métal subit une opération de réchauffage après coulée, on ajoute une quantité d'uranium d'autant plus petite que la teneur en fer du métal est grande.
 


Claims

1. A method of raising the recrystallisation temperature and of minimising the grain size of aluminium and its alloys when they are processed by casting followed by reheating or homogenisation, characterised in that at the time when they are processed between 5 and 1000 ppm of uranium are added to the molten bath.
 
2. A method according to claim 1, characterised in that between 50 and 150 ppm of uranium are added.
 
3. A method according to claim 2, characterised in that there is added quantity of uranium close to 50 ppm in cases where the metal undergoes an homogenisation operation following casting instead of reheating.
 
4. A method according to claim 1, characterised in that when the metal undergoes a reheating operation after casting, the greater the iron content of the metal, the smaller is the quantity of uranium which is added.
 


Ansprüche

1. Verfahren, das die Erhöhung der Rekristallisationstemperatur und die Minimierung der Korngröße des Aluminiums und seiner Legierungen, wenn sie durch Guß, gefolgt von einer Wiedererhitzung oder einer Homogenisierung, bearbeitet werden erlaubt,
dadurch gekennzeichnet, daß
5 bis 1000 ppm Uran im Augenblick ihrer Bearbeitung im Schmelzbad zugefügt werden.
 
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 50 bis 150 ppm Uran zugefügt werden.
 
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Menge Uran in der Nähe von 50 ppm in dem Fall, in dem das Metall eine Homogenisierungsoperation nach dem Guß anstelle einer Wiedererwärmung erfährt, zugefügt wird.
 
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn das Metall eine Wiedererwärmungsoperation nach Guß erfährt, eine umso kleinere Menge Uran zugefügt wird, als der Gehalt an Eisen des Metalls groß ist.
 




Dessins