Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von Altöl

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von Altöl, bei dem das Altöl erwärmt und einer anschließenden Fraktionierung und Destillation in Produkte unterschiedlicher Qualitäten (Seitenfraktionen) unterzogen wird und wobei Vorkehrungen zur Freihaltung von Ablagerungen getroffen sind.

[0002] Hierfür sind ein- oder mehrstufige Destillationsverfahren bekannt, bei denen das Altöl durch Röhrenerhitzer oder andere Wärmetauscher auf die Verarbeitungstemperatur von ca. 300° C erhitzt und anschließend in großvolumigen Reaktionskolonnen verarbeitet wird, und zwar im allgemeinen in einer ersten Stufe unter atmosphärischem Druck und in einer zweiten Stufe unter Vakuum. In einer dritten Stufe können dann noch die Rückstände unter atmosphärischem Unterdruck destilliert werden. Ein bekanntes derartiges Verfahren ist z. B. das Schwefelsäure-Bleicherde-Verfahren. Bei diesen bekannten Verfahren ist die Verweilzeit des Altöls in der Anlage sehr lang. Wegen der großvolumigen Behälter sind Temperatur und Drücke schwer beherrschbar. Das in der Praxis erreichbare Vakuum liegt bei 60 bis 100 mbar. Entsprechend der Siede- und Verdampfungstemperatur der betreffenden Fraktionen müssen entsprechend hohe Temperaturen aufgebracht werden, die zum Teil knapp unter der Vercrackungstemperatur der betreffenden Öle liegen. Um die Schmierwirkung zu erhalten, muß ein Vercracken aber verhindert werden.

[0003] Auch tritt eine hohe Umweltbelastung durch Säureteer und Bleicherde auf. Die Kosten für die Entsorgung sind relativ hoch, da die Ausbeute bei ca. 60 % liegt und ca. 20 % als Säureteer entsorgt werden müssen (ca 20 % werden als Wasserdampf entfernt.

[0004] Die neuere Entwicklung für die Altölaufbereitung läuft deswegen in Richtung des Einsatzes von Dünnschichtverdampfern. Auch ist Forschung und Entwicklung auf diesem Gebiet mit überkritischen Gasen bekannt. Der betriebstechnische Aufwand ist hier beträchtlich. Da diese Verfahren mit relativ großen Volumen bei zündfähigen Bedingungen arbeiten, ist die Explosions- und Brandgefahr sehr hoch und die sicherheitstechnischen Anforderungen sind entsprechend groß. In den Behältern herrschen Drücke bis 15o bar.

[0005] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zur Aufbereitung von Altöl zu schaffen, bei welchem die Ausbeute möglichst hoch sowie die Reaktions- und Verweilzeit möglichst kurz ist und welche die genannten Nachteile der bekannten Einrichtungen und Verfahren nicht hat. Die Erfindung löst das Problem durch ein Verfahren, bei dem das Altöl in einem Einrohrreaktor stufenweise immer höher erwärmt wird, und zwar in jeder Stufe auf eine für die in der für die anschließende Trennung jeweils gewünschte Qualität erforderliche genaue Temperatur und den entsprechenden genauen Druck (Unter- oder Überdruck) sowie bei exakt einstellbarer Verweilzeit in dem Reaktor, wobei nach und nach je nach erreichter Temperatur und Druck eine Auftrennung (Zerlegung) in ein Gemisch von festen, flüssigen und gasförmigen Produktanteilen erfolgt, und daß am Ende jeder Stufe der vergaste bzw. verdampfte Ölnebel unmittelbar ohne Speicherung und sofort abgeschieden und dann zu dem gewünschten Produkt destilliert wird.

[0006] Im Gegensatz zu den bekannten großvolumigen Reaktionskolonnen werden also bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur ganz kleine Volumen verarbeitet, die mit hoher Strömungsgeschwindigkeit den Einrohrreaktor durchströmen. Die Verweilzeit des Öles in dem Reaktor ist sehr gering und kann mit äußerster Präzision genau eingestellt werden.

[0007] Unter"Reaktor" sei dabei auch schon eine Einrohrdestillieranlage verstanden, da zwar in den meisten Fällen, aber nicht unbedingt immer, in dem Einrohrreaktor eine chemische Reaktion stattfindet.

[0008] Ein solcher Einrohrreaktor ist zwar für die kontinuierliche Polymerisation von Kunststoffen und neuerdings für die Druckhydrierung von Kohle bekannt und wurde hier schon mit Erfolg zur Erzeugung von Triebstoffen angewendet. Hier müssen allerdings lange Molekülketten aufgebrochen und hydriert werden, weshalb der Vorgang nur bei hohen Temperaturen und Drücken durchgeführt werden kann. Bei Altöl, das seine Schmierwirkung behalten soll, muß dagegen das Aufbrechen verhindert werden. Der Erfinder hat nun erkannt, daß im Prinzip dennoch die gleiche Einrichtung auch zur Aufbereitung von Altöl anwendbar ist, wofür es bisher völlig unbekannt und selbst für Erdölfachleute nicht naheliegend war. Im Gegensatz zur Kohlehydrierung, wo ein neues Produkt entsteht, handelt es sich hier um die Veredelung und Rückgewinnung eines Produktes (Rohstoffersparnis).

[0009] Ein Verfahren nach der Erfindung arbeitet mit einer wesentlich höheren Ausbeute, je nach Altölqualität bis zu 90 %. Es werden nur ca. 1 bis 2 % Säureteer erzeugt. Die zu entsorgenden Abfallprodukte werden als Brennstoff und chemische Hilfsstoffe in der Zementindustrie verwendet.

[0010] Zweckmäßigerweise wird das Altöl vor Einspeisung in den Einrohrreaktor vorgewärmt. Der Druck wird vorzugsweise von Stufe zu Stufe bis auf ein Vakuum bis zu 1 mbar verringert. Dies war bei den bekannten Anlagen nicht möglich. Die Vorwärmung kann auch im Einrohrreaktor erfolgen.

[0011] Die in Fließrichtung zunehmende Erwärmung des Altöls kann auf vielerlei Art erfolgen, z.B. durch elektrische Heizung, induktiv oder Widerstandsheizung. Vorteilhaft kann in der letzten Stufe, wo es zu Anbackungen an den Rohrwänden kommen kann, auch eine indirekte Hochfrequenzerwärmung des Produktes infrage kommen. Ebenso können auch, wie weiter unter beschrieben, zwangsgeführte, das Einrohr im Gegenstrom umspülende Wärmeträgermedien vorteilhaft angewendet werden.

[0012] Durch das günstige Verhältnis Wärmeübergangsfläche (Reaktorwand) zu Reaktorinhalt ist eine sehr genaue Temperaturführung sowie eine günstige und schnelle Wärmeeinfuhr möglich. Das gleiche gilt bei Kühlvorgängen. Aufgrund der genauen Temperaturführung können scharfgeschnittene Fraktionen hergestellt werden, denn es sind Temperaturgenauigkeiten von 1° C und weniger möglich. Eine solche Temperaturgenauigkeit ist bei den bekannten Reaktionskolonnen mit den großen Volumen und der allgemein ungenauen und inhomogenen Erwärmung auf keinen Fall erreichbar. Das erreichbare niedere Vakuum von 1 mbar und weniger läßt eine Herabsetzung der Siedetemperatur zu, so daß die Fraktionen mit tieferer Temperatur, d.h. schonender abdestilliert werden können. Dadurch steigt die Qualität des Endproduktes.

[0013] Weiterhin ergeben sich sicherheitstechnische Vorteile aufgrund der kleinen Volumen, welche exakt in Druck und Temperatur geführt, überwacht und beherrschbar sind. Einzuführende gefährliche Chemikalien wie z.B. Natrium werden nur in kleinen und damit ungefährlichen Menge gehandhabt und dosiert. Auch gegenüber den Entwicklungstendenzen bei der Aufbereitung von Altöl kann man bei der vorliegenden Erfindung wesentlich niedere Drücke erreichen. Da der Verbrauch an Schwefelsäure und Bleicherde stark reduziert werden kann, tritt eine wesentliche Verminderung der Umweltbelastung auf. Die Einsparung liegt zwischen 70 und 95 %.

[0014] Durch die Möglichkeit, Sektionen des Reaktors unter unterschiedlichen Drücken (Atmosphärendruck, Vakuum, Überdruck) zu fahren, können chemische Reaktionen kontinuierlich durchgeführt werden. Z. B. durch Einspeisung von Natrium kann schädliches Chlor zu Kochsalz gebunden werden, das dann z.B. mit Koks am Ende des Reaktors ausgeschieden werden kann. Es können hierzu aber auch andere bekannte Verfahren angewendet werden. Erfindungsgemäß wird das Verfahren in der Endstufe des Reaktors auf eine Temperatur im Bereich von ca. 3oo bis 9oo°C gefahren und der Druck beträgt zwischen 1 mbar und 1o bar, vorzugsweise Atmosphärendruck. Dabei tritt Bitumen oder Koks als letztes Produkt aus dem Reaktor. Dieses Endprodukt enthält zum größten Teile gebunden die Schmutz-und Schadstoffe und wird z.B. von der Zementindustrie als Brenn- und chemischer Zuschlagstoff eingesetzt. Es entfällt somit die Schwierige und kostspielige Entsorgung des Säureteers, der bei den bekannten Verfahren als umweltbelastendes Produkt austritt und dessen Beseitigung einen beträchtlichen finanziellen Aufwand erforder. Die geringe, z.B. aus den Seitenfraktionen anfallenden 1 bis 2 % Säureteer können im Koks gebunden werden. Der Verkokungsvorgang kann mit oder ohne Gasbeimischung stattfinden. Bei Wegfall der Verkokung wird Schweröl mit den Schmutz- und Schadstoffen zu Verbrennung in die Zementindustrie geliefert.

[0015] Eine Verbesserung der Qualität der Seitenfraktionen kann in bekannter Weise durch Rücklaufbeimischungen erfolgen. Die Anreicherung kann an Stelle der Rücklaufbeimischung des aus den Abschneidern abgetrennten Dampfes bzw. Gemisches erfolgen. In diesem Falle werden z.B. durch mechanisch angetriebene Rotorkörper die im Dampf enthaltenen Flüssigstoffe ausgeschieden un dem zur nächsten Stufe abgehenden Produkt bzw. dem Sumpf wieder zugeführt.

[0016] Ebenso kann an Stelle der Rücklaufbeimischnungen das rückgeführte Produkt bzw. der rückgeführte Sumpf in einem Einrohrteil mit dem Produktdampf bzw. Gas verwirbelt werden.

[0017] Die über den Kopf der jeweiligen Rücklaufbeimischungen abgehenden Gase bzw. Dämpfe werden wie üblich kondensiert und weiter verarbeitet. Die Seitenfraktionen können in einem abgehenden Einrohrreaktor für weitere Destillationen vearbeitet werden. Es können auch hier Chemikalien zur Verbesserung des Produkts bei genauen Drücken und Temperaturen wie im Hauptstrang exakt dosiert bzw. eingespeist werden.

[0018] Eine Hydrierung kann sowohl im Haupstrang als auch für eine bestimmte Seitenfraktion in einem Seitenstrang stattfinden. Wenn die Hydrierung in einem Seitenstrang stattfindet, wird dieser in vorteilhafter Weise ebenso als Einrohrreaktor ausgebildet.

[0019] Für die Hydrierung kann in vorteilhafter Weise längs des Einrohrreaktors entweder im Hauptstrang oder in einem Seitenstrang an verschiedenen Stellen Wasserstoff in einer solchen Menge eingespeist werden, daß unter Hydrierbedingungen mindestens 20 Gew.%, vorzugsweise mindestens 30 Gew.% und besonders bevorzugt mindestens 35 Gew.% in der Suspension gelöst sind. Grundsätzlich sollte Wasserstoff bis zur Sättigung in der Suspension gelöst werden. Es wird also bei Beginn der Hydrierreaktion möglichst viel Wasserstoff eingespeist, jedoch unter den vorstehenden Bedingungen. Da während der Hydrierreaktion Wasserstoff verbraucht wird, wird längs des Reaktors an mehreren Stellen entsprechend dem Verbrauch welcher nachgespeist - ebenfalls wieder unter den obigen Bedingungen. Je höher der Hydrierdruck, desto mehr Wasserstoff kann am Beginn und auch längs des Reaktors eingespeist werden. Bei hohen Hydrierdrücken sind als weniger Nachspeisstellen erforderlich, als bei niedrigen Drücken.
Wie schon erwähnt, ist der Einrohrreaktor im Gegensatz zu den bekannten Autoklav-Reaktoren besonders günstig für die Kühlung, d.h., die Wärmeabfuhr des exothermen Hydriervorganges. Schädliche Überhitzungen beim Hydrieren, wie z.B. in Autoklaven treten somit nicht auf. Es ist möglich, die gesamte Reaktionswärme über die Reaktorwandung an ein äußeres Kühlmedium abzuführen und gegebenenfalls zurückzugewinnen. Eine Rückgewinnung bewirkt eine Senkung der Produktionskosten. Auch kann man an einer oder mehreren Stellen längs des Reaktores unter der Hydriertemperatur liegendes Öl einspeisen. Damit kann in einfacher Weise über den gesamten Rohrreaktor eine einheitliche Reaktionstemperatur eingesteuert werden. Diese einheitliche Reaktionstemperatur trägt zu einer höheren Selektivität bei. Ein bei gleicher Maximaltemperatur beim Autoklavreaktor hat eine höhere Hydriergeschwindigkeit und damit eine größere Ölgewinnleistung zur Folge. Das aus dem Reaktor austretende Gemisch wird in dem Abscheider in eine Flüssigkeitfraktion und eine Gasfraktion getrennt, die beide in an sich bekannter Art aufgearbeitet werden.

[0020] Die Rohre können zur Steigerung des Wärmeüberganges mit nichtglatter Oberfläche (z.B. gedrallte oder kreuzgedrallte Rohre) oder mit Verrippung (längs oder quer) an der Oberfläche bei Heißgasbeheizung versehen werden.

[0021] Für eine bessere Verwirbelung des Altöls im Reaktor ist es ferner vorteilhaft, das Altöl in den Reaktor einzudüsen und dabei zu zerstäuben.

[0022] Die Qualität der aus dem Altöl gewonnenen Produkte kann in einem derartigen Einrohrreaktor noch weiter verbessert und die Ausbeute gesteigert werden, wenn gemäß einer sehr vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung in einer der letzten zu einer abzudestillierenden Seitenfraktion führenden Stufen des Einrohrreaktors eine gegenüber der Anfangsgeschwindigkeit des Altöls erhöhte Strömungsgeschwindigkeit herbeigeführt und das Temperaturniveau über die allgemeine Vercrackungstemperatur von 300° bis 320° C auf ca. 325° bis 800° C kurzzeitig angehoben wird.

[0023] Der Erfinder hat erkannt, daß es der Einrohrreaktor ermöglicht, die Verweilzeit des Altöls im Reaktor außerordentlich kurz zu halten und diese exakt auf Sekunden- oder sogar Millisekunden genauigkeit zu steuern, je nachdem, wie weit die Vercrackungstemperatur überschritten worden ist, so daß bei der damit erzielbaren kurzen Verweilzeit die Temperatur weit über die normale Vercrackungstemperatur angehoben werden kann, ohne daß ein Vercracken - d.h. Wasserstoffabscheidung und Aufspalten der Molekühle - stattfindet. Die Geschwindigkeiten können bis Schallgeschwindigeit oder sogar darüber steigen und damit die Verweilzeit ganz beträchtlich verringert werden, d.h., je höher die Temperatur gewählt wird, desto größer muß die Geschwindigkeit und damit die entsprechende Verkürzung der Verweilzeit werden. Außerdem findet in einem solchen Einrohrreaktor eine starke Verwirbelung statt, wodurch eine große Temperatur-Homogenität erreicht wird, so daß mit Sicherheit alle Kohlenstoffmoleküle die gleiche hohe Temperatur annehmen, aber nicht die für eine Vercrackung notwendige Energie auf Grund der kurzen Verweilzeit.

[0024] Der Vorteil dieser Weiterbildung des erfindungagemäßen Verfahrens liegt darin, daß sämtliche wertvollen langkettigen Moleküle erhalten bleiben und aufgrund der sehr hohen Temperaturen abdestilliert werden können, was bisher nicht möglich war. Im Gegenteil, diese langkettigen wertvollsten Bestandteile wurden bisher bei der Entsorgung der Bleicherde auf kostspielige Art vernichtet. Sie behalten jetzt ihre Struktur und es bleiben im Recycling äußerst wervolle Rohstoffe erhalten, bzw. sie werden zurückgewonnen, d.h. aus dem Altöl können hochwertige Schmieröle hergestellt werden. Damit wird die Ausbeute nochmals wesentlich gesteigert. Eine Umweltverschmutzung wird damit praktisch ausgeschaltet.

[0025] Gemäß einer Alternativausbildung der Erfindung wird das Altöl nach der Entwässerungsstufe in einer einzigen Stufe steigend bis zu etwa 800° C am Ende dieser Stufe erwärmt und bis zu einer sehr hohen Endgeschwindigkeit, die im Bereich der Schallgeschwindigkeit liegen kann, durch den Reaktor gefördert und am Ende schlagartig auf eine Temperatur unterhalb der normalen kritischen Vercrackungstemperatur abgekühlt und anschließend die verschiedenen Fraktionen stufenweise bei entsprechenden Dampfdrücken und Siedepunkten abdestilliert.

[0026] In einer derartigen Anlage wird das entwässerte Altöl durch den Reaktor praktisch hindurchgejagt. Durch ein hohes Vakuum und die sehr hohen Temperaturen bis zu 800° C im Reaktor wird das Altöl zu Dampf, der mit einer Geschwindigkeit bis in den Bereich der Schallgeschwindigkeit am Ende dieser einzigen Stufe strömt. Am Ende des Einrohrreaktors, der eine Länge von z.B. 0,2 bis ca. 2 km oder sogar mehr haben kann, wird dann das gesamte Dampfgemisch schlagartig soweit abgekühlt, daß die Vercrackungstemperatur unterschritten wird, so daß keine Vercrackung stattfinden kann.

[0027] In vorteilhafter Weise kann die Erhöhung der Strömungsgeschweindigkeit durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen herbeigeführt werden:

a) es wird der Pumpendruck am Anfang des Einrohrreaktors erhöht,

b) die bei der durch Verdampfung bei der Destillation eintretende Volumenzunahme wird nicht durch Zwischenabscheider abgezogen,

c) es wird in der End- bzw. einzigen Stufe am Ende des Einrohrreaktors ein Vakuum angelegt,

d) es werden flüssige oder gasförmige Teile oder ein Gemisch von beiden zugeführt.

[0028] Das Vakuum gemäß Maßnahme c) kann z.B. durch eine Wasserringpumpe, eine Ölringpumpe, einen Gasstrahler o. dgl. erzeugt werden. Diese Vorrichtungen saugen am Ende des Reaktors heraus. Es kann jede Maßnahme einzeln oder jeweils zwei derselben oder auch alle drei miteinander kombiniert werden.

[0029] Im Hinblick auf die hohen Strömungsgeschwindigkeiten, insbesondere die im Bereich der Schallgeschwindigkeit auftretenden außerordentlich hohen Rohrreibungsverluste kann es zusätzlich vorteilhaft sein, wenn im mittleren Bereich zwischen Anfang und Ende des Einrohrreaktors die Förderung durch wenigstens eine zusätzliche mechanische Fördervorrichtung unterstützt wird. Als zusätzliche Fördervorrichtung kann hier beispielsweise ein Rootgebläse, ein Kapselgebläse oder dgl. dienen. Dies resultiert in einer Geschwindigkeitserhöhung des Förderstromes.

[0030] In weiterer vorteilhafter Ausbildung der Erfindung kann die Abkühlung jeweils im Reaktor selbst erfolgen. Eine besonders gute und schlagartig wirkende Kühlung wird erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß sie durch Aufprallen des Förderstromes am Ende der Stufe auf eine gekühlte Fläche mit einem sogenannten Klatsch-Effekt herbeigeführt wird. Dieser Effekt wird bisher nur in der Metallurgie bei der Erzeugung hochwertiger Metalle und Metallverbindungen angewendet.

[0031] Die Schmutzstoffe werden in entsprechenden Reinigungsstufen im Gesamtstrom oder in den Seitenfraktionen entfernt.

[0032] In beiden Alternativverfahren kann von einer "Blitzdestillation" gesprochen werden.

[0033] Zur Reinigung des Rohrreaktors können in vorteilhafterweise Metallkugeln verwendet werden, die entweder von Zeit zu Zeit oder auch kontinuierlich mit dem Öl durch den Reaktor durchlaufen oder wieder ausgeschieden werden.

[0034] Eine weitere Möglichkeit zur Reinigung besteht insbesondere für die letzte Stufe, bei welcher besonders die Gefahr besteht, daß das Produkt zum Vercracken kommt - also Koks bildet, welcher an der Rohrwandung anbackt - darin, ein Trägermedium, wie z. B. flüssiges Zinn, Salze oder Sand mit dem Öl zu vermischen. Aufgrund der hohen Strömungsgeschwindigkeit verwirbelt das Trägermedium und scheuert die an der Wandung anbackenden Ablagerungen ab. Findet keine Verwirbelung statt, so kann diese durch eingebaute Turbulatoren oder durch Produktrecycling erzeugt werden.

[0035] In weiterer erfindungsgemäßer Ausbildung kann zur Kontrolle einer ausreichenden Strömungsgeschwindigkeit, um Ablagerungen an der Rohrinnenwand zu vermeiden, der von der Strömungsgeschwindigkeit abhängige Abrieb an der Rohrinnenwand durch Zählung mittels eines Geigerzählers der an einer radioaktiv bestrahlten Stelle des Rohres abgetragenen Partikel gemessen werden. Eine hierfür ausreichende Strömung-geschwindigkeit ist dann erreicht, wenn die Werte des Geigerzählers den ohnehin vorhandenen Grundwert übersteigen.

[0036] Zur Vermeidung von Koksanbackungen können erfindungsgemäß auch in das Öl und/oder in das Rohr bis zur Resonanz steigerbare Schwingungen eingeleitet werden. Diese Schwingungen können als Interferenz-Schwingungen überlagert oder als Ultra- oder Infraschall im Reaktor erzeugt werden. Sie können als Längs- oder Querschwingungen ausgebildet sein.

[0037] Gegenstand der Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Aufbereitungsverfahrens. Danach ist eine aus einem Vorratsbehälter für das Altöle fördernde Pumpe an einen Einrohrreaktor angeschlossen, der in Sektionen unterschiedlich beheizbarer Temperaturen und einstellbarer Drücke unterteilt ist und bei dem an Ende der Sektionen Abscheider und Kondensatoren angeordnet sind. Die Abscheider haben gerade eine solche Größe, daß in ihnen keinerlei Speicherung stattfindet, so daß ohne jegliche Verweildauer darin abgeschieden werden kann. In vorteilhafterweise können die Abscheider auch als Rotationsabscheider ausgebildet sein, wie z,.B. durch Eigenimpulse des strömenden Gemisches oder fremdkraftbetätigte Zentrifugalabscheider, Desintegratoren o. dgl.

[0038] Die unterschiedlichen Drücke (Über- oder Unterdruck) im Einrohrreaktor werden durch separate Einspeisepumpen aufrechterhalten. Am Austritt jeder Sektion sind einstellbare Überströmventile bei Überdruck vorgesehen oder es wird gegen manometrische Säulen gefördert. Bei Überdruck erfolgt Absaugung durch Pumpen oder es findet in vorteilhafterweise barometrische Aufstellung statt.

[0039] Es ist zweckmäßig, die Röhre eines solchen Einrohrreaktors liegend anzuordnen, jedoch ist eine vertikale Anordnung ebenfalls möglich. Er kann in Schleifen und Kaskaden oder auch ringförmig neben- und übereinander angeordnet sein, um die baulichen Abmessungen gering zu halten.

[0040] Es können für jede Seitenfraktion mehrere Abgänge bei gering unterschiedlicher Temperatur vorgesehen werden. Dabei können die Abgänge ebenfalls als Einrohrreaktoren ausgebildet sein, welche die gleichen Merkmale wie der Hauptstrang aufweisen können.

[0041] Vorzugsweise ist das Einrohr in einem rohrförmigen runden oder eckigen Außenmantel eingelegt und es sind Mittel zum Einbringen von Wärmeträgermedien zwischen beide Rohre vorgesehen. Hierdurch erfolgt eine Zwangsführung des Wärmeträgermediums, wie z.B. Heißdruckwasser, Wärmeträgeröle oder dgl. Ganz besonders vorteilhaft sind hierfür nicht aggresive Heißgase. Durch die in dem Zwischenraum zwischen dem Mantelrohr und dem eigentlichen Rohrreaktor auftretende Totalreflexion der Wärmestrahlung können bisher nicht erreichte hohe Wärmeübergangszahlen erhalten werden.

[0042] Z.B. ist bei einem gasförmigen Wärmeträger von 800° C und einer Produkttemperatur von 400° Ceine Wärmeübergangszahl von K = 256 Kcal/m² h° C (1072 KJ/m² h° C) bei Glattrohren möglich. Dies resultiert in einer Verkleinerung der Heizfläche und einer wesentlichen Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit, d.h., der Durchlauf ist schneller. Dies wiederum führt zu einer sensibleren Anlage mit einer besseren Regelung für Temperatur und chemische Zusätze.

[0043] Bei chemischen Zusätzen wie z.B. Wasserstoff beim Hydrieren oder Natrium bei Chlorbindung können diese eng toleriert zugegeben werden, so daß insgesamt gesehen eine Einsparung von Chemikalien möglich ist. Diese kann beim Hydrieren z.B. 20 bis 25 % betragen.
Es können aber auch mehrere Rohre der Kaskade in einem Außenmantel größeren Durchmessers geführt werden, z.B. wenn die Anforderungen an eine exakte Temperaturführung nicht so hoch sind.
Bei liegender Anordnung des Einrohrreaktors können gerade Teile desselben auch drehend oder schwenkbar ausgebildet sein.

[0044] Da bei den meisten Altölen mit zunehmenden Temperaturen und entsprechend größer werdendem Vakuum (1 mbar möglich), die abgesonderten gasförmigen Teile immer weiter zunehmen könne, nimmt dann auch die Strömungsgeschwindigkeit im Rohr immer mehr zu. Diese liegt im allgemeinen zwischen 0,1 bis 150 m/s, vorzugsweise bei 0,5 bis 60 m/s. Um den Geschwindigkeitsanstieg im gewünschten Bereich zu halten, kann der Rohrdurchmesser gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung längs des Reaktors von unterschiedlicher Größe sein und nimmt vorzugsweise in Fließrichtung des Altöls zu. Damit kann die Fließgeschwindigkeit bei zunehmendem Volumen gleich oder zumindest annähernd gleich unterhalb einem für das Rohr kritischen Wert gehalten werden. Es kann aber auch bei bestimmten Altölen, bei denen schon anfänglich viele gasförmige Teile weggehen, zweckmäßig sein, daß die Rohre im späteren Verlauf wieder dünner werden. Die hängt von der Zusammensetzung des betreffenden Altöls ab.

[0045] Für die Geschwindigkeitsanpassung kann es auch zweckmäßig sein, wegen des hohen Gasanteiles - bedingt durch Vakuum bis 1 mbar - vorzugsweise in der letzten Stufe zwei oder drei Rohre parallel zu betreiben. In diesem Fall wird jedes Rohr temperatur-oder geschwindigkeitsgeregelt.

[0046] Eine weitere Möglichkeit, die Sensibilität, d.h. das Verhältnis Volumen im Rohr zur Wärmeübergangsfläche insbesondere am Anfang zu beeinflussen, besteht darin, dem Rohr eine vom Kreis querschnitt abweichende Querschnittsform zu geben. Insbesondere kann das Rohr am Anfang flach (oval) gedrückt sein und erst später, wenn hohes Dampfvolumen kommt, über Übergangsstücke auf einen runden Querschnitt übergehen.

[0047] Die Erfindung ist in Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert. Darin zeigt

Fig. 1 -

einen schematischen Überblick über einen Einrohrreaktor nach der Erfindung.

Fig. 2 -

im Schema vier Stufen eines modifizierten Reaktors nach der Erfindung in ausführlicher Darstellung.

Fig. 3 -

im Schema perspektivisch den tatsächlichen Rohrverlauf einer Stufe eines Einrohrreaktors nach Fig. 1 und

Fig. 4 -

im Schema einen Ausschnitt eines Einrohrreaktors mit veränderlichem Rohrquerschnitt.

[0048] Ein solcher Einrohrreaktor, wie er beispielsweise in Fig. 1 gezeigt ist, kann eine Länge von etwa 1.ooo bis2 .ooo m haben und ist vorzugsweise in einer größeren Anzahl von sich kaskadenförmig in die Höhe erstreckenden Schleifen angeordnet, wie es beispielsweise in Fig. 3 dargestellt ist. Das Verhältnis Rohrdruchmesser zu Länge kann zwischen 700 : 1 bis 20.000 : 1 liegen, während der Rohrdurchmesser zwischen 10 bis 500 mm lichte Weite, vorzugsweise 80 bis 150 mm lichte Weite betragen kann.
Der in Fig. 1 gezeigte Reaktor hat sechs Stufen A bis F. Das über eine Pumpe 5 aus dem Tank 6 in den Reaktor geförderte Altöl wird in der Stufe A vorgewärmt. Hierzu dient ein in den Ringraum 7 zwischen dem eigentlichen Einrohr 8 und einem Mantelrohr 9 über Zu- und Ableitungen 10 bzw. 11 eingebrachtes Heizmedium. Nach Stufe A werden nach Erwärmung auf etwa 90° C über einen Abscheider 12 und Kondensator 13 leichtsiedende Benzine abgeschieden, nach Stufe B nach Erwärmung auf etwa 100 bis 115° C Wasser und azotrope Öle, nach Stufe C nach Erwärmung auf etwa 120 bis 150°C Schwerbenzin, nach Stufe D nach Erwärmung auf etwa 220 bis 250° C Gasöle (Neutralöle in einer nicht gezeichneten anschließenden Stufe) und nach Stufe E nach einer Erwärmung auf etwa 300° C Grundöle. Nach den Stufen D und E wird in diesem Beispiel das jeweilige Produkt in Seitenstrang-Einrohrreaktoren 14 bzw. 15 noch hydriert. Abscheider 12 und Kondensatoren 13 sind nach jeder der Stufen B bis E vorgesehen, ebenso Zu-und Ableitungen 10 bzw. 11 für ein jeweils entsprechend temperiertes Heizmedium. Nach Stufe F tritt bei 18 Koks aus dem Reaktor. In dieser letzten Stufe F ist außerdem ein Kreislauf 16 mit Pumpe 17 oder eine Fördereinrichtung für gasförmige Medien oder fluidisierbare Feststoffe für ein Trägermedium zum Reinigen der Rohrinnenwand dieser Stufe, z.B. ein Flüssigmetall oder dergleichen, vorgesehen. Es versteht sich, daß zwischen Abscheider 12 und Kondensator 13 jeweils eine Rücklaufkolonne eingeschaltet sein kann, wie es auführlicher im Zusammenhang mit dem Beispiel nach Fig. 2 beschrieben ist.

[0049] In Fig. 2 sind vier Stufen A, C, D und E eines weiteren Beispieles dargestellt. Der eigentliche Einrohrreaktor 8 ist wiederum von einem Mantelrohr 9 umgeben, wie es in dieser Fig. nur teilweise gezeigt ist. Das in einem Tank 6 befindliche Altöl wird durch eine Pumpe 5 in das Einrohr 8 gedrückt, wo es durch zwischen das Mantelrohr 9 und das Einrohr 8 im Gegenstrom eingebrachtes in dem Warmwasserbereiter 20 erwärmtes Warmwasser auf ca. 90° C erwärmt wird. In drei Zwischenabscheidern 12 a, 12b und 12c kann Gas abgeschieden werden. Von den Zwischenabscheidern geht das ab geschiedene Gas zu dem Hauptabscheider 12 über eine Rücklaufkolonne 21, wo sich der Kondensator 22 anschließt. Entsprechend der hier erreichten Temperatur werden hier bei 23 je nach Temperatur leichtsiedende Öle und Wasser ausgeschieden.

[0050] Das Altöl wird mit der Pumpe 24 in die zweite Stufe C weitergefördert (eine der Stufe B in Fig. 1 entsprechende Stufe ist in diesem Beispiel nicht vorgesehen), wo es mittels in dem Ofen 25 erwärmten Wärmeträgeröls auf 120 bis 150° C erwärmt wird. Auch in dieser Stufe sind wieder Zwischenabscheider 12a,12b, 12c und am Ende der Stufe ein Hauptabscheider 12 mit Rücklaufkolonne 21 vorgesehen. Über den Kondensator 22 wird hier Schwerbenzin bei 26 ausgeschieden. in der dritten Stufe D wird über die Pumpe 27 das Altöl mittels in dem Brenner 28 erwärmter Heißgase auf 220 bis 250° C erwärmt und mittels der Vakuumpumpe 29 auf einen Unterdruck von ca. 50 bis 200 mbar gebracht. Im Anschluß an diese Vakuumpumpe kann für nicht kondensierbare Gase eine thermische Nachverbrennung stattfinden. Über den Kondensator 22 wird hier bei 30 Gasöl (Neutralöl in einer nicht gezeichneten anschließenden Stufe) abgeschieden. Die Pumpe 31 fördert das Sumpfprodukt von Stufe C nach Stufe E. In dieser vierten Stufe des vorliegenden Beispiels kann das Öl durch Heißgase weiter auf ca. 300° C erhitzt werden. Eine Vakuumpumpe 29 bringt auch hier das Altöl auf einen Unterdruck von ca. 1 bis 100 mbar. Gasabscheidung findet in dem Hauptabscheider 12 statt. Das Gas wird über die Rücklaufkolonne 21 zum Kondensator 22 geführt. In diesem werden bei 32 Grundöle ausgeschieden. In einer weiteren hier nicht dargestellten Stufe kann das Verkoken stattfinden bei 1 mbar bis 10 bar Überdruck, vorzugsweise Atmosphärendruck. In dieser Stufe kann auch dem Altöl ein s.g. Trägermedium, z.B. flüssiges Zinn, Sand o. dgl. zugeführt werden, um evtl. Anbackungen von Koks an der Rohrinnenwand zu beseitigen.

[0051] Wie in Fig. 4 dargestellt, welche Hauptabscheider 12 der dritten und vierten Stufe des Beispieles nach Fig. 3 zeigt, können für die hier abgezweigten Öle in den Seitensträngen noch zusätzliche Einrohrreaktoren 14 und 15 zum Hydrieren der Derivate eingesetzt werden. Die Rohre des Einrohrreaktores 8 und des Mantelrohres 9 erweitern sich hier in Fließrichtung. Die Zu- bzw. Ableitungsrohre 10 und 11 führen zu den entsprechenden Öfen zum Erwärmen des Altöles. Bei horizontaler Anordnung der Rohre kann es zur Vermeidung eines Festsetzens von Altöl und Schmutzteilen am Boden des Rohres sehr vorteilhaft sein, Mittel vorzusehen, um das Altöl zu verwirbeln. Hierzu können z.B. Turbulatoren oder eine oder mehrere in Abständen angebrachte Rohrverengungen dienen. Letztere können z.B. durch Eindellungen im Rohr erzeugt werden. Auch Richtungsänderungen des Rohres in Wellen oder dgl. können hierfür brauchbar sein.

[0052] Es kann auch besonders in der letzten Stufe mit dem größten Vakuum ein Rücklauf von bereits verarbeitetem Altöl am Anfang oder an mehreren Stellen längs des Reaktors wieder eingeführt werden. (Produktrecycling)

[0053] Auch Trägermedien können am Anfang oder an beliebigen Stellen längs des Reaktors eingeführt werden.

[0054] Das geschilderte erfindungsgemäße Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung zum Trennen und Hydrieren von Altöl sind analog bei entsprechenden Drücken und Temperaturen auch anwendbar für Pyrolyseöl, das bei der Pyrolyse von Abfallstoffen oder anderen Stoffen anfällt, insbesondere bei der Pyrolyse von Altreifen und Kunststoffabfällen. Dabei bringt der Einrohrreaktor wegen seiner großen Aufbereitungs-und Produktselektivität große Vorteil.

Ansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Aufbereitung von Altöl, wobei das Altöl erwärmt und einer anschließenden Fraktionierung und Destillation in Produkte unterschiedlicher Qualitäten (Seitenfraktionen) unterzogen wird, und wobei Vorkehrungen zur Freihaltung von Ablagerungen getroffen sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl in einem Einrohrreaktor stufenweise immer höher erwärmt wird, und zwar in jeder Stufe auf eine für die in der für die anschließende Trennung jeweils gewünschte Qualität erforderliche genaue Temperatur und den entsprechenden genauen Druck (Unter- oder Überdruck) sowie bei exakt einstellbarer Verweilzeit in dem Reaktor, wobei nach und nach je nach erreichter Temperatur und Druck eine Auftrennung (Zerlegung) in ein Gemisch von festen, flüssigen und gasförmigen Produktanteilen erfolgt, und daß am Ende jeder Stufe der vergaste bzw. verdampfte Ölnebel unmittelbar ohne Speicherung und sofort abgeschieden und dann zu dem gewünschten Produkt destilliert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck von Stufe zu Stufe auf ein Vakuum bis auf 1mbar verkleinert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Hydrierung in einem Seitenstrang des Einrohrreaktors bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 450 ° C, vorzugsweise 250 bis 350° C, und bei einem Druck zwischen 1oo bis ca. 3oo bar durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Endstufe des Reaktors die Temperatur im Bereich von ca. 3oo bis 9oo° C liegt und der Druck zwischen 1 mbar und 1o bar, vorzugsweise Atmosphärendruck.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Altöl in den Einrohrreaktor eingedüst und dabei zerstäubt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in einer der letzten zu einer Seitenfraktion führenden Stufen des Einrohrreaktors eine gegenüber der Anfangsgeschwindigkeit des Altöls erhöhte Strömungsgeschwindigkeit herbeigeführt und das Temperaturniveau über die allgemeine Vercrackungstemperatur von 300 bis 320° C auf ca. 325 bis 800° C angehoben wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Entwässerungsstufe das Altöl in einer einzigen Stufe steigend bis zu etwa 800° C am Ende dieser Stufe erwärmt und bis zu einer sehr hohen Endgeschwindigkeit, die im Bereich der Schallgeschwindigkeit liegen kann, durch den Reaktor gefördert und am Ende schlagartig auf eine Temperatur unterhalb der normalen kritischen Vercrackungstemperatur abgekühlt wird und anschließend die verschiedenen Fraktionen stufenweise bei entsprechenden Dampfdrücken und Siedepunkten abdestilliert werden.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit durch eine oder mehrere der folgenden Maßnahmen herbeigeführt wird:

a) es wird der Pumpendruck am Anfang des Reaktors erhöht,

b) die bei der durch Verdampfung bei der Destillation eintretende Volumenzunahme wird nicht durch Zwischenabscheider abgezogen,

c) es wird in der End- bzw. einzigen Stufe am Ende des Reaktors eine Vakuum angelegt,

d) es werden flüssige oder gasförmige Teile oder ein Gemisch von beiden zurückgeführt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß im mittleren Bereich zwischen Anfang und Ende des Einrohreaktors die Förderung durch wenigstens eine zusätzliche mechanishe Fördervorrichtung unterstützt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung durch Aufprallen des Förderstromes auf eine gekühlte Fläche am Ende der Stufe mit einem s.g. Klatsch-Effekt herbeigeführt wird..

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zum Freihalten der Innenwand des Rohres in durch Anbackungen, Anlagerungen oder Koksablagerungen gefährdeten Stufen des Reaktors dem Öl abrasiv wirkend nicht verkokende Bestandteile zugegeben werden.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kontrolle einer ausreichenden Strömungsgeschwindigkeit, um Ablagerungen an der Rohrinnenwand zu vermeiden, der von der Strömungsgeschwindigkeit abhängige Abrieb an der Rohrinnenwand durch Zählung mittels eines Geigerzählers der an einer radioaktiv bestrahlten Stelle des Rohres abgetragene Partikel gemessen wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß in das Öl und / oder das Rohr bis zur Resonanz steigerbare Schwingungen eingeleitet werden.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Altölaufbereitung benötigten Chemikalien, z.B. Wasserstoff beim Hydrieren oder Natrium für die Chlorbindung, an einer oder mehreren Stellen längs des Reaktors eingespeist werden.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erwärmen des Altöls nicht aggressives Heißgas in einem Ringraum um das Einrohr eingeleitet wird.

16. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15 mit einer das Altöl aus einem Vorratsbehälter kontinuierlich fördernden Pumpe, gekennzeichnet durch einen an die Pumpe (5) angeschlossenen Einrohrreaktor (8), der in Sektionen unterteilt ist, die unterschiedlich temperierbar sind und deren Drücke einstellbar sind und daß am Ende jeder Sektion Abscheider (12) und Kondensatoren (13,22) angeordnet sind.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß von wenigstens einem Abscheider (12) ein als Einrohrreaktor ausgebildeter Seitenstrang (14,15) abgeht.

18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Einrohr (8) von einem rohrförmigen Außenmantel (9) mit Abstand umgeben ist und daß Mittel zum Einbringen eines Wärmeträgermediums zwischen beide Rohre (8 und 9) vorgesehen sind.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrdurchmesser längs des Reaktors unterschiedlich ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrdurchmesser in Fließrichtung des Altöls zunimmt.

Claims

1. Process for the continuous treatment of spent oils, in which the spent oil is heated and subjected to subsequent fractionation and distillation in order to obtain products of different qualities (side fractions), and in which measures are taken to prevent deposits, characterised in that the spent oil is heated increasingly stepwise in a single-pipe reactor, in each stage to a precise temperature required for the desired quality in the subsequent separation and at the corresponding precise pressure (reduced or excess pressure) and at a precisely adjustable dwell time in the reactor, separation (fractionation) into a mixture of solid, liquid and gaseous product fractions gradually being effected in accordance with the temperature and pressure reached, and that at the end of each stage the gasified or evaporated oil mist is separated off immediately without storage and is then distilled in order to obtain the desired product.

2. Process according to claim 1, characterised in that the pressure is reduced from stage to stage to a vacuum of down to 1 mbar.

3. Process according to claim 1 or claim 2, characterised in that hydrogenation is effected in a side portion of the single-pipe reactor at a temperature in the region of 200 to 450°C, preferably 250 to 350°C, and at a pressure of between 100 and approximately 300 bar.

4. Process according to one of claims 1 to 3, characterised in that in the final stage of the reactor the temperature is in the region of approximately 300° to 900°C and the pressure is between 1 mbar and 10 bar, preferably atmospheric pressure.

5. Process according to one of claims 1 to 4, characterised in that the spent oil is injected into the single-pipe reactor and is then atomised.

6. Process according to one of claims 1 to 5, characterised in that a flow rate increased with respect to the initial speed of the spent oil is effected in one of the last stages of the single-pipe reactor leading to a side fraction and the temperature level is increased above the general cracking temperature of 300 to 320°C to approximately 325 to 800°C.

7. Process according to one of claims 1 to 5, characterised in that following a dehydrating step, the spent oil is heated increasingly in one single stage to approximately 800°C at the end of this stage, and is supplied by the reactor up to a very high final speed which may be in the region of the speed of sound, and at the end is cooled suddenly to a temperature below the normal critical cracking temperature and subsequently the different fractions are distilled stepwise at corresponding vapour pressures and boiling points.

8. Process according to claim 6 or claim 7, characterised in that the increase in the flow rate is effected by one or more of the following measures:

a) the pumping pressure at the beginning of the reactor is increased,

b) the volume increase occurring as a result of the evaporation upon distillation is not withdrawn by auxiliary separators,

c) a vacuum is established in the final or single stage at the end of the reactor,

d) liquid or gaseous fractions or a mixture thereof is/are recirculated.

9. Process according to one of claims 6 to 8, characterised in that in the central region between the beginning and the end of the single-pipe reactor, the supply is promoted by at least one additional mechanical conveyor.

10. Process according to one of claims 6 to 9, characterised in that cooling is effected by impacting the conveyed stream on a cooled surface at the end of the stage with a so-called Klatsch effect.

11. Process according to one of claims 1 to 10, characterised in that in order to keep the inner wall of the pipe free in stages of the reactor subject to baking, accumulation or coke deposits abrasive non-coking ingredients are added to the oil.

12. Process according to one of claims 1 to 11, characterised in that in order to control a sufficient flow rate in order to prevent deposits on the inner wall of the pipe, the abrasion on the inner wall of the pipe dependent on the flow rate is measured by counting by means of a Geiger counter the particles deposited on the parts of the pipe subjected to radiation.

13. Process according to one of claims 1 to 12, characterised in that vibrations increasing up to resonance frequency are applied to the oil and/or the pipe.

14. Process according to one of claims 1 to 13, characterised in that the chemicals required for the spent oil treatment, e.g. hydrogen for hydrogenation or sodium for combining with chlorine are supplied at one or more points along the reactor.

15. Process according to one of claims 1 to 14, characterised in that in order to heat the spent oil, non-aggressive hot gas is introduced into an annular space around the single pipe.

16. Apparatus for carrying out the process according to one of claims 1 to 15 with a spent oil from a pump continuously supplying a storage container, characterised by a single-pipe reactor (8) connected to the pump (5), said reactor being divided into sections which can be maintained at different temperatures and the pressures of which are adjustable, and that separators (12) and condensers (13, 22) are arranged at the end of each section.

17. Apparatus according to claim 16, characterised in that a side portion (14, 15) designed as a single-pipe reactor departs from at least one separator (12).

18. Apparatus according to claim 16 or claim 17, characterised in that the single pipe (8) is surrounded at a distance by a tubular outer jacket (9) and that means are provided for introducing a heat-exchange medium between the two pipes (8 and 9).

19. Apparatus according to one of claims 16 to 18, characterised in that the pipe diameter is different along the reactor.

20. Apparatus according to claim 19, characterised in that the pipe diameter increases in the flow direction of the spent oil.

Revendications

1. Procédé de retraitement en continu d'huile usagée, dans lequel on chauffe l'huile usagée et on la soumet ensuite à un fractionnement et une distillation en produits de différentes qualités (fractions secondaires), et dans lequel des mesures sont prises pour éviter les dépôts, procédé caractérisé par le fait que, étage par étage, on chauffe toujours davantage l'huile usagée dans un réacteur monotubulaire, et, de façon plus précise, à chaque étage, à une température précise nécessaire pour la qualité chaque fois souhaitée pour la séparation qui suit et ceci sous la pression précise correspondante (dépression ou surpression), ainsi que pour un temps de séjour dans le réacteur exactement réglable, procédé dans lequel, peu à peu, selon chaque fois la température et la pression atteintes, se produit une séparation (décomposition) en un mélange de portions solides, liquides et gazeuses de produit, et par le fait qu'à la fin de chaque étage le brouillard d'huile gazéifié ou vaporisé se sépare directement sans stockage intermédiaire et aussitôt et est distillé pour donner le produit désiré.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, d'un étage à l'autre, la pression diminue jusqu'à un vide allant jusqu'à 1 mbar.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on procède à une hydrogénation dans une voie latérale du réacteur monotubulaire, à une température se situant entre 200 et 450°C, de préférence 250 et 350°C, et à une pression se situant entre 100 et environ 300 bars.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que dans l'étage final du réacteur la température se situe sur la plage allant d'environ 300° à 900°C et la pression entre 1 mbar et 10 bars, de préférence à la pression atmosphérique.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'on introduit l'huile usagée dans le réacteur monotubulaire par une buse et qu'elle s'y pulvérise.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que dans l'un des derniers étages du réacteur monotubulaire conduisant à une fraction secondaire, on provoque une vitesse d'écoulement accrue par rapport à la vitesse de départ de l'huile usagée et que l'on élève la valeur de la température, au-dessus de la température générale de craquage de 300 à 320°C, à environ 325 à 800°C.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'après un étage de déshydratation, on chauffe, en un seul étage, l'huile usagée en montant jusqu'à environ 800°C à la fin de cet étage et qu'on la transporte à travers le réacteur à une vitesse finale très élevée, qui peut se situer dans la zone de la vitesse du son, et qu'à la fin on la refroidit brusquement à une température inférieure à la température normale critique de craquage et qu'ensuite on sépare, par distillation, les différentes fractions, étage par étage, à des pressions de vapeur et des points d'ébullition appropriés.

8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé par le fait que l'on provoque l'accroissement de la vitesse d'écoulement par une ou plusieurs des mesures suivantes:

a) on accroît la pression de la pompe au début du réacteur,

b) on n'élimine pas, au moyen d'un séparateur intermédiaire, l'augmentation de volume résultant de la vaporisation lors de la distillation,

c) on place sous vide l'étage final ou l'étage unique à la fin du réacteur,

d) on ramène les portions liquides ou gazeuses ou un mélange des deux.

9. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé par le fait que dans la zone médiane entre le début et la fin du réacteur monotubulaire, l'extraction est favorisée par au moins un dispositif d'extraction mécanique supplémentaire.

10. Procédé selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé par le fait que l'on provoque le refroidissement par projection du flux extrait sur une surface froide à la fin de l'étage avec un effet dit de claquement.

11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que pour libérer la paroi intérieure du tube, dans les étages du réacteur risquant des dépôts collants, des amas, ou des dépôts de coke, on ajoute à l'huile des composants non cokéfiables à action abrasive.

12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que pour commander une vitesse d'écoulement suffisante pour éviter les dépôts sur la paroi intérieure du tube on mesure l'usure de la paroi intérieure du tube fonction de la vitesse d'écoulement par comptage, au moyen d'un compteur Geiger, des particules enlevées, par abrasion, en un endroit du tube exposé à un rayonnement radioactif.

13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait que l'on applique dans l'huile et/ou dans le tube des vibrations qui peuvent monter jusqu'à la résonance.

14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé par le fait que l'on introduit en une ou plusieurs positions, le long du réacteur, les produits chimiques nécessaires pour le retraitement de l'huile usagée, par exemple l'hydrogène pour l'hydrogénation ou la soude pour la liaison chlorée.

15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé par le fait que pour chauffer l'huile usagée on envoie un gaz chaud non agressif dans un espace annulaire autour du monotube.

16. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 15, comportant une pompe refoulant en continu l'huile usagée à partir d'un réservoir de stockage, dispositif caractérisé par un réacteur monotubulaire (8) qui est relié à la pompe (5) et se divise en sections qui peuvent être amenées à des températures différentes et dont les pressions sont réglables, et par le fait qu'à la fin de chaque section sont disposés des séparateurs (12) et des condenseurs (13,22).

17. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé par le fait que d'au moins un séparateur (12) dérive une voie latérale (14,15) conçue sous forme de réacteur monotubulaire.

18. Dispositif selon la revendication 16 ou 17, caractérisé par le fait que le monotube (8) est entouré, à une certaine distance, d'une enveloppe extérieure tubulaire (9) et par le fait que sont prévus des moyens pour amener un fluide caloporteur entre les deux tubes (8 et 9).

19. Dispositif selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé par le fait que le diamètre du tube est différent le long du réacteur.

20. Dispositif selon la revendication 19, caractérisé par le fait que le diamètre du tube croît dans le sens de l'écoulement de l'huile usagée.

Zeichnung