[0001] L'invention concerne un appareil et un procédé de dégazage de substances, en particulier
d'émulsions obtenues à partir de morceaux d'émulsion photographique figée.
[0002] Bon nombre de produits de l'industrie chimique, de l'industrie pharmaceutique, de
l'industrie des produits alimentaires et des industries connexes, en particulier,
des émulsions, des suspensions, des pâtes et des liquides de haute viscosité ou analogues
contiennent de l'air ou des gaz dissous ou sous forme de petites bulles qui, lors
de la fabrication, viennent inévitablement s'incorporer dans le liquide, mais qui
ne doivent se trouver dans le produit final. C'est ainsi que, par exemple, dans le
cas des émulsions photographiques, les bulles de gaz altèrent dans une importante
mesure la qualité des pellicules ou des papiers photographiques réalisés avec ces
émulsions du fait que les bulles ou les petites bulles de gaz perturbent le courant
volumique dans les dispositifs d'enduction, donnant ainsi lieu à la formation de rayures
qui rendent les matériaux photographiques inutilisables.
[0003] D'après le brevet GB-A-2 008 971, on connaît un procédé et un dispositif permettant
de soumettre un liquide, avec lequel est simultanément acheminé un gaz, à un premier
dégazage sous dépression tandis que, dans une deuxième phase, ce liquide est dégazé
davantage au moyen d'un rotor centrifuge, pour s'accumuler ensuite sous forme d'une
couche annulaire de liquide dans un élément de pompage et pour être ensuite expulsé
par des forces centrifuges à l'encontre de la dépression régnant dans le système.
[0004] Ce dispositif et ce procédé présentent des inconvénients importants, car le liquide
s'accumule et s'écoule entre le rotor centrifuge et les parois du logement, ainsi
qu'entre les rotors des pompes et les parois, ce liquide étant ainsi exposé à d'importantes
forces de cisaillement. De la sorte, la friction provoque un dégagement de chaleur
qui n'est pas contrôlable. La chaleur dégagée conduit à la formation d'agrégats incrustés
et, lorsque ces derniers se détachent, ils forment de petits grumeaux qui, dans le
cas d'émulsions photographiques, présentent des inconvénients plus importants encore
que de petites bulles. Dans le cas d'un échauffement trop important, la qualité de
l'émulsion photographique en souffre dans une importante mesure. Par suite de la sortie
du liquide à la périphérie de la pompe, il se produit, dans l'écoulement, d'importantes
perturbations qui peuvent à nouveau conduire à la formation de petites bulles.
[0005] De même, d'après le brevet DE-C-2 147 124, on connaît un dispositif de dégazage de
liquides, dispositif dans lequel le liquide est traité sous vide dans une centrifugeuse,
ce liquide s'étalant en une pellicule qui s'écoule sur la paroi intérieure du rotor
de la centrifugeuse, pour être ensuite réparti en une fraction pauvre en bulles et
une fraction riche en bulles. Afin que la fraction riche en bulles puisse alors être
séparée de la fraction pauvre en bulles, à l'endroit où le liquide quitte le rotor
en se dirigeant vers l'extérieur, on prévoit un élément de trop-plein en forme de
lame sur un côté duquel passe le liquide riche en bulles, qui est à nouveau introduit
dans le rotor pour y être traité tandis que, de l'autre côté, le liquide est évacué
à une vitesse périphérique allant en diminuant, ce liquide devant être relativement
pauvre en bulles. En fait, comparativement au liquide qui est introduit dans le rotor
avant le dégazage, le liquide évacué à cet endroit est plus pauvre en bulles, mais
on n'atteint pas une absence de bulles suffisante.
[0006] Toutes ces techniques concernent en réalité le dégazage de substances à l'état liquide.
Or depuis quelques temps, en particulier dans le domaine des produits photographiques,
les techniques de fabrication de l'émulsion utilisent des mélanges au froid et à l'état
figé solide des divers constituants d'une composition aqueuse de couchage.
[0007] Ainsi, la demande de brevet FR-A-2 626 088 décrit un procédé d'obtention d'une composition
photographique apte à former une couche sur un support, ladite composition contenant
au moins une émulsion aux halogénures d'argent, ainsi que les additifs chimiques de
finition nécessaires. Le procédé suivant cette demande consiste à :
1) préparer séparément, ou par groupe de composés compatibles, divers constituants
de la couche souhaitée, comprenant au moins une émulsion aux halogénures d'argent
et des solutions ou des dispersions contenant un ou plusieurs des additifs de finition
et/ou de la gélatine, et refroidir ces constituants, pour les figer chacun à l'état
solide,
2) les couper en morceaux,
3) mélanger au froid, à l'état solide, les constituants choisis en fonction de la
formulation de la couche souhaitée, ou d'une partie de cette couche,
4) liquéfier la composition solide obtenue en vue de son introduction dans le poste
d'enduction.
[0008] Les constituants préparés séparément à l'étape (1) peuvent être conservés au froid
séparément, soit après l'étape (1), soit après l'étape (2) sous forme de morceaux,
soit à la fois après l'étape (1) et après l'étape (2).
[0009] Le volume moyen des morceaux ne doit pas dépasser 2 cm³, de façon à assurer l'homogénéité
du mélange à l'état solide subséquent, et il est de préférence inférieur à 0,5 cm³.
[0010] Dans cette demande de brevet, la composition est liquéfiée au moyen d'un dispositif
comportant par exemple une vis d'archimède et une pompe faisant passer la composition
solide dans un échangeur de chaleur. Cependant avec un tel procédé, afin d'éviter
les bulles à la sortie de l'émulsion fondue, il faut mettre en oeuvre un dispositif
de désaération, tel que celui décrit dans la demande EP-A-58 353. Cette demande EP-A-58
353 décrit un procédé et un appareil dans lequel on étale le liquide en une mince
pellicule en lui faisant subir une brusque dépression. La pression en valeur absolue
à laquelle on soumet la pellicule de liquide est de l'ordre de 8100 Pa. Mais dans
ces conditions de pression, même si on réduit la formation de bulles, l'émulsion fondue
comporte une grande quantité d'air dissous selon un taux atteignant pratiquement la
saturation.
[0011] Les brevets US-A-3 797 551 et CH-B-500 507 décrivent un procédé de solidification
d'émulsions de gélatine dans lequel on applique aux émulsions liquides une dépression
comprise entre 933 et 1560 Pa à environ 11°C. Un tel procédé pose des problèmes relatifs
à la variation de la concentration des émulsions due à la quantité relativement importante
d'eau qui est enlevée du produit par évaporation sous vide.
[0012] Aussi est-ce un des objets de la présente invention que d'améliorer la désaération
d'une composition avant de l'envoyer au poste d'enduction.
[0013] C'est encore un autre objet de la présente invention que de réaliser un dispositif
de désaération plus simple et plus fiable que ceux utilisés jusqu'a présent dans la
technique.
[0014] C'est encore un autre objet de la présente invention, que de réduire au minimum la
quantité d'air intersticiel c'est-à-dire entre les morceaux solides) et de diminuer
également la quantité d'air dissous dans la composition elle même.
[0015] D'autres objets apparaitront au cours de la description plus détaillée qui suit.
[0016] Les objets de la présente invention sont réalisés par un procédé de désaération d'un
mélange de divers constituants d'une composition aqueuse, sous forme de morceaux solides,
caractérisé en ce que l'on applique au mélange et avant refonte dudit mélange une
pression voisine de la tension de vapeur d'eau correspondant à la température dudit
mélange, lesdits morceaux solides ayant un volume inférieur ou égal à 2.0 cm³.
[0017] L'invention concerne également un dispositif d'alimentation d'un poste d'enduction
photographique au niveau duquel une composition photographique liquide est appliquée
sur un support caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (4, 9, 10) permettant la
mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 et disposés
juste en amont du dispositif de refonte alimentant ledit poste d'enduction.
[0018] La description plus détaillée qui suit sera illustrée en faisant référence à une
unique figure représentant un dispositif de liquéfaction comprenant un dispositif
de désaération selon la présente invention.
[0019] Le dispositif représenté en Fig. 1 comprend principalement une trémie d'alimentation
1, un dispositif de désaération 4, des dispositifs de convoyage 2 et 3 pour transporter
le mélange et un dispositif de refonte 5.
[0020] On alimente la trémie d'alimentation (1) avec un mélange de divers constituants d'une
composition aqueuse, sous forme de morceaux solides. Dans un mode de réalisation particulier,
ce mélange consiste en une composition photographique aux halogénures d'argent, apte
à être appliquée sur un support pour former une couche. Le procédé d'obtention de
ces morceaux solides consiste, ainsi que décrit dans la demande de brevet FR-A-2 626
088, à préparer séparément les divers constituants de la couche à obtenir, comprenant
au moins une émulsion aux halogénures d'argent, et des solutions ou des dispersions
contenant un ou plusieurs des additifs de finition et/ou de la gélatine, à refroidir
ces constituants, pour les figer chacun à l'état solide, à les couper en morceaux,
à mélanger au froid, à l'état solide, les constituants choisis en fonction de la formulation
de la couche désirée. La trémie d'alimentation est munie à sa base d'un dispositif
à pales rotatives (8) pour éviter la formation d'un pont à la sortie de ladite trémie.
[0021] Le premier dispositif (2) assure le transport du mélange de la trémie d'alimentation
(1) vers le dispositif de désaération (4) dont on reparlera plus en détail par la
suite. Le second assure le transport du mélange du dispositif de désaération (4) vers
un dispositif de refonte du mélange (5) dont on reparlera également en détail par
la suite. Selon un mode de réalisation ces dispositifs de convoyage sont constitués
d'une vis d'Archimède conventionnelle. Ces deux vis d'Archimède (2), (3) sont entraînées
en rotation par les moteurs respectifs (6) et (7) et se terminent respectivement par
un dispositif étanche (13) qui peut être, par exemple une pompe du type MOINEAU.
[0022] Suivant l'invention on dispose un dispositif de désaération constitué d'une enceinte
de dépression (4) entre les deux dispositifs de convoyage et en amont du dispositif
de refonte (5) du mélange. A l'intérieur de cette enceinte on applique au mélange
une pression voisine de la tension de vapeur d'eau correspondant à la température
du mélange, ladite enceinte comprenant un orifice d'entrée par lequel le mélange solide
provenant de la trémie d'alimentation et entraîné par ledit premier dispositif de
convoyage (2) est introduit dans ladite enceinte de dépression (4) et un orifice de
sortie par lequel le mélange solide est évacué de ladite enceinte et est entraîné
au moyen dudit second dispositif de convoyage (3) vers le dispositif de refonte du
mélange (5). La pression absolue à l'intérieur de l'enceinte de dépresssion est comprise
entre 1000 et 2000 Pa et de préférence est comprise entre 1000 et 1500 Pa. L'enceinte
de dépression (4) est, selon un mode de réalisation, mise en dépression par l'intermédiaire
d'une pompe (9) reliée à l'enceinte par un tube (10). L'enceinte (4) est munie d'un
dispositif de brassage (11) à pales rotatives. Le dispositif de convoyage (3) ainsi
que le dispositif de brassage (11) sont montés à rotation par l'intermédiaire de paliers
(non représentés) permettant la mise en dépression de l'enceinte (4). Le rôle de cette
enceinte de dépression (4) est de réduire au minimum la quantité d'air intersticiel
(c'est-à-dire, entre les morceaux formant le mélange) et de diminuer la quantité d'air
dissous dans la composition elle-même.
[0023] Le dispositif de refonte du mélange (5) est situé en aval de l'enceinte de dépression
et comprend un échangeur de chaleur alimenté, par exemple, par une circulation (14)
d'un liquide thermique. L'émulsion est refondue à environ 40°C et sort par le tuyau
(15). Selon un mode de réalisation particulier l'échangeur de chaleur est du type
multitubulaire. Sa surface d'échange est de 3,2 m². Le fluide chauffant est de l'eau
dont on ajuste la température en fonction du débit de composition à refondre, mais
de préférence inférieure à 60°C pour assurer un réchauffage plus régulier.
[0024] Dans un mode de réalisation préférentiel, le moteur entraînant en rotation le dispositif
de convoyage (3) est asservi au débit du mélange fondu sortant par le tuyau (15).
De même, le moteur entraînant en rotation le dispositif de convoyage (2) peut être
asservi au volume contenu dans l'enceinte de dépression (4) au moyen d'une sonde (16).
On peut également utiliser un dispositif d'alarme (17) indiquant un niveau de remplissage
insuffisant de la trémie d'alimentation (1).
[0025] Les essais ont montré que de tels dispositifs étaient susceptibles de fonctionner
à des débits pouvant aller de un litre à vingt litres de mélange par minute. Il est
possible avec de tels dispositifs de diminuer le taux d'air dissous dans le mélange
à moins de 50 % du taux de saturation à la pression atmosphérique. Les essais ont
également montré que les meilleurs résultats étaient obtenus pour un temps de passage,
du mélange solide dans l'enceinte de dépression, compris entre 5 et 10 mn.
Exemple 1
[0026] On utilise un dispersion photographique analogue à celle utilisée pour le papier
couleur.
[0027] La viscosité de la composition une fois fondue est de l'ordre de 100 cp à 40°C.
[0028] On règle la vitesse des vis d'Archimède de manière à obtenir un débit de dispersion
une fois liquéfiée de 4 l/mn. On règle la pression absolue de l'enceinte 4 à une valeur
de 1500 Pa.
[0029] Lorsqu'on a appliqué cette pression à l'enceinte 4, on mesure après refonte à 40°C,
le taux d'air entrainé et le taux d'oxygène dissous qui sont respectivement égaux
à 0,04 % et 1,6 ppm.
Exemple 2
[0030] On utilise un bouillon de gélatine à 15 % de gélatine sèche. Le débit est de 4 l/mn
et la pression de 1500 Pa. La viscosité de la composition une fois fondue est de l'ordre
de 70 cp à 40°C. L'oxygène dissous est égal à 1,4 ppm à 40°C.
Exemple 3
[0031] On utilise un bouillon de gélatine à 7 % de gélatine sèche. Le débit est de 12 l/mn
et la pression comprise entre 1200 Pa et 1400 Pa. La viscosité de la composition une
fois fondue est de l'ordre de 7 cp à 40°C. L'oxygène dissous est égal à 3,2 ppm à
40°C et le taux d'air entraîné à 0,01 %.
Exemple 4
[0032] On utilise la même composition que celle utilisée dans l'exemple 3 mais cette fois
on applique aucune dépression à l'intérieur de l'enceinte 4. L'oxygène dissous est
égal à 6,3 ppm à 40°C (saturation) et le taux d'air entraîné est de 5 %.
1. Procédé de désaération d'un mélange de divers constituants d'une composition aqueuse,
sous forme de morceaux solides, caractérisé en ce que l'on applique au mélange et
avant refonte dudit mélange une pression voisine de la tension de vapeur d'eau correspondant
à la température dudit mélange, lesdits morceaux solides ayant un volume inférieur
ou égal à 2.0 cm³.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les morceaux ont un volume inférieur
à 0,5 cm³.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que la pression absolue appliquée
au mélange est comprise entre 1000 et 2000 Pa.
4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que la pression absolue appliquée
au mélange est comprise entre 1000 et 1500 Pa.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que la pression
est appliquée au mélange avant refonte pendant une durée variant entre 5 et 10 mn.
6. Dispositif d'alimentation d'un poste d'enduction photographique au niveau duquel une
composition photographique liquide est appliquée sur un support caractérisé en ce
qu'il comprend une enceinte de dépression (4), une pompe (9) reliée à l'enceinte (4)
par un tube (10) comme moyens permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'une
quelconque des revendications 1 à 5 et disposés juste en amont d'un dispositif de
refonte (5) alimentant ledit poste d'enduction.
1. Entgasungsverfahren für ein Gemisch aus verschiedenen Bestandteilen, die sich in Form
fester Klumpen in einer wässrigen Lösung befinden, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gemisch vor dem Schmelzen einem Druck unterworfen wird, der nahe dem Dampfdruck liegt,
der der Temperatur des Gemischs entspricht, wobei die festen Klumpen ein Volumen von
nicht mehr als 1,0 cm³ besitzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Klumpen ein Volumen
besitzen, das unter 0,5 cm³ liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der auf das Gemisch ausgeübte
absolute Druck im Bereich von 1000 bis 2000 Pa liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der auf das Gemisch ausgeubte
absolute Druck im Bereich von 1000 und 1500 Pa liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck
auf das Gemisch ausgeübt wird, bevor dieses 5 bis 10 min lang geschmolzen wird.
6. Zuführvorrichtung für eine fotografische Beschichtungsmaschine zum Beschichten eines
Trägers mit einer flüssigen fotografischen Masse, dadurch gekennzeichnet, daß die
Vorrichtung eine Vakuumkammer (4) und eine über eine Rohrleitung (10) mit der Vakuumkammer
verbundene Pumpe (9) als Mittel für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1 bis 5 enthält und daß die Zuführvorrichtung direkt vor einer Schmelzvorrichtung
(5) angeordnet ist, die die Beschichtungsmaschine mit flüssiger Masse beliefert.
1. Degassing method for a mixture of various components in an aqueous composition, in
the form of solid chunks, characterized in that a pressure near the steam pressure
corresponding to the temperature of the mixture is applied, before melting, to said
mixture, said solids chunks exhibiting a volume equal to or lower than 2.0 cm3.
2. Method according to claim 1, wherein said solids chunks exhibit a volume lower than.5
cm3.
3. Method according to claim 1 characterized in that the absolute pressure applied to
the mixture ranges from 1000 to 2000 Pa.
4. Method according to claim 3 characterized in that the absolute pressure applied to
the mixture ranges from 1000 to 1500 Pa.
5. Method according to any of the claims 1 to 4, characterized in that the pressure is
applied to the mixture before melting for a period of time ranging from 5 to 10 mn.
6. Feeding device for a photographic coating machine wherein a liquid photographic composition
is deposited on a support, characterized in that it comprises a vacuum chamber (4),
a pump (9) connected to said chamber via a pipe (10) as means for operating the process
of any of the claims 1 to 5, said feeding device being located just upstream a melting
device (5) feeding said coating machine.