(19)
(11) EP 0 904 444 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
24.11.1999  Patentblatt  1999/47

(21) Anmeldenummer: 97926908.1

(22) Anmeldetag:  19.06.1997
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)6D06M 13/358, D06P 1/00
(86) Internationale Anmeldenummer:
PCT/AT9700/132
(87) Internationale Veröffentlichungsnummer:
WO 9749/856 (31.12.1997 Gazette  1997/57)

(54)

VERFAHREN ZUR BEHANDLUNG VON CELLULOSEFASERN UND VON GEBILDEN AUS DIESEN FASERN

PROCESS FOR TREATING CELLULOSE FIBRES AND STRUCTURES MADE OF THOSE FIBRES

PROCEDE DE TRAITEMENT DE FIBRES DE CELLULOSE ET DE STRUCTURES CONSTITUEES DE CES FIBRES


(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

(30) Priorität: 21.06.1996 AT 110796

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
31.03.1999  Patentblatt  1999/13

(73) Patentinhaber: LENZING AKTIENGESELLSCHAFT
4860 Lenzing (AT)

(72) Erfinder:
  • EIBL, Markus
    A-4840 Vöcklabruck (AT)

(74) Vertreter: Schwarz, Albin, Dr. et al
Kopecky & Schwarz Patentanwälte Wipplingerstrasse 32/22
1010 Wien
1010 Wien (AT)


(56) Entgegenhaltungen: : 
EP-A- 0 118 983
EP-A- 0 538 977
WO-A-94/24343
GB-A- 1 166 741
EP-A- 0 175 225
WO-A-94/09191
DE-A- 3 740 650
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern und von Gebilden aus diesen Cellulosefasern, bei welchem Verfahren die Fasern bzw. die Fasergebilde mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden, um den Fasern verbesserte Eigenschaften zu verleihen. Die Erfindung betrifft ferner neue Fasergebilde, wie z.B. Garne und textile Flächen, die nach diesem Verfahren erhältlich sind.

    [0002] Als Alternative zum Viskoseverfahren wurden in den letzten Jahren eine Reihe von Verfahren beschrieben, bei denen Cellulose ohne Bildung eines Derivats in einem organischen Lösungsmittel, einer Kombination eines organischen Lösungsmittels mit einem anorganischen Salz oder in wässerigen Salzlösungen gelöst wird. Cellulosefasern, die aus solchen Lösungen hergestellt werden, erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres) den Gattungsnamen Lyocell. Als Lyocell wird von der BISFA eine Cellulosefaser definiert, die durch ein Spinnverfahren aus einem organischen Lösungsmittel erhalten wird. Unter "organisches Lösungsmittel" wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden. "Lösungsmittelspinnen" soll Auflösen und Spinnen ohne Derivatisierung bedeuten.

    [0003] Bis heute hat sich jedoch nur ein einziges Verfahren zur Herstellung einer Cellulosefaser der Gattung Lyocell bis zur industriellen Realisierung durchgesetzt. Bei diesem Verfahren wird als Lösungsmittel ein tertiäres Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO), verwendet. Ein solches Verfahren ist z.B. in der US-A - 4,246,221 beschrieben und liefert Fasern, die sich durch eine hohe Festigkeit, einen hohen Naßmodul und durch eine hohe Schlingenfestigkeit auszeichnen.

    [0004] Die Brauchbarkeit von Flächengebilden, z.B. Geweben, hergestellt aus den genannten Fasern, wird jedoch durch die ausgeprägte Neigung dieser Fasern, im nassen Zustand zu fibrillieren, stark eingeschränkt. Unter Fibrillierung wird das Aufbrechen der nassen Faser in Längsrichtung bei mechanischer Beanspruchung im nassen Zustand verstanden, wodurch die Faser ein haariges, pelziges Aussehen erhält. Ein aus diesen Fasern hergestelltes und gefärbtes Gewebe verliert im Laufe einiger Wäschen stark an Farbintensität. Dazu kommt noch, daß sich an Scheuer- und Knitterkanten helle Streifen ausbilden. Als Ursache für die Fibrillierung wird angenommen, daß die Faser aus in Faserrichtung angeordneten Fibrillen besteht, zwischen denen nur in geringem Ausmaß eine Quervernetzung vorhanden ist.

    [0005] Ferner kann es auch bei der Färbung der Fasern in Strangform zur Streifenbildung kommen. In textilen Flächen kann es durch Reibung im Trockenen zur Bildung von Knötchen kommen, welche Eigenschaft als "Pilling" bekannt ist.

    [0006] Die WO 92/07124 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Faser mit verringerter Fibrillierneigung, gemäß dem die frisch gesponnene, also noch nicht getrocknete Faser mit einem kationischen Polymer behandelt wird. Als derartiges Polymer wird ein Polymer mit Imidazol- und Azetidin-Gruppen genannt. Zusätzlich kann noch eine Behandlung mit einem emulgierbaren Polymer, wie z.B. Polyethylen oder Polyvinylacetat, oder auch eine Vernetzung mit Glyoxal erfolgen.

    [0007] In einem bei der CELLUCON-Konferenz 1993 in Lund, Schweden, von S. Mortimer gehaltenen Vortrag wurde erwähnt, daß die Fibrillierneigung mit zunehmender Verstreckung ansteigt.

    [0008] EP-A - 0 538 977 und die WO 94/09191 beschreiben ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, bei welchem Fasern der Gattung Lyocell zur Verringerung der Fibrillierneigung mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden.

    [0009] Die WO 94/24343 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern mit verringerter Fibrillierneigung, bei welchem Verfahren eine Lösung von Cellulose in einem tertiären Aminoxid zu Fasern versponnen und die frisch gesponnenen Fasern mit einem Textilhilfsmittel, das mindestens zwei reaktive Gruppen trägt, in Kontakt gebracht und mit einem wässerigen Puffer gewaschen werden, wobei als Textilhilfsmittel nicht Glyoxal eingesetzt wird. Gemäß diesem vorbekannten Verfahren werden die frisch gesponnenen Fasern mit dem Textilhilfsmittel am besten in einem alkalischem Milieu in Kontakt gebracht.

    [0010] Es ist ferner bekannt, daß Fasergebilde aus Fasern der Gattung Lyocell mit Methylolverbindungen vernetzt werden können, um waschstabile Gewebe und Gestricke herzustellen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß es nicht möglich ist, bei Verwendung dieser Verbindungen die Bildung von Scheuerkanten bei der Färbung zu verhindern. Dazu müßte die Vernetzung vor der Färbung oder zumindest während der Färbung erfolgen. Methylolverbindungen und auch die anderen klassischen Hochveredelungsmittel sind dazu jedoch kaum geeignet. Ein weiterer Nachteil der Methylolverbindungen ist die Bildung von Formaldehyd, die zu einer Belastung am Arbeitsplatz führt.

    [0011] Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern der Gattung Lyocell und von Gebilden aus diesen Fasern zu Verfügung zu stellen, das auf einfache Weise durchgeführt werden kann und das ermöglicht, daß die behandelten Fasern eine verringerte Fibrillierneigung bzw. behandelte Fasergebilde oder behandelte Fasern enthaltende Fasergebilde verbesserte Scheuer- und Pillingwerte aufweisen.

    [0012] Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern, bei welchem die Fasern mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß als Textilhilfsmittel eine Verbindung mit der allgemeinen Formel

    bzw. ihr Alkalisalz eingesetzt wird, wobei X Halogen, Alkoxy mit 1-4 Kohlenstoffatomen, Amino, Alkylamino mit 1-4 Kohlenstoffatomen, Hydroxysulfonyl, oder 1-Nicotinyl ist; Y die allgemeine Formel

    besitzt, worin n die Zahl 1 oder 2 ist; R1 Wasserstoff, Alkyl mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl ist; R2 und R3 Wasserstoff, Hydroxysulfonyl, Hydroxyl, Halogen, Alkyl mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Carboxyl sind; A Vinyl oder -C2H4B ist, worin B eine unter alkalischen Bedingungen abspaltbare Gruppe ist; und
    Z gleich Y oder X ist.

    [0013] Die Herstellung der oben genannten Verbindungen ist aus der DE-A 37 40 650 und aus Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Vol. A22, S. 652-654 sowie aus Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Vol. 20, S. 114-117 bekannt. Einige der Verbindungen werden in der DE-OS 37 40 650 als faserreaktive, nicht-chromophore Amine beschrieben.

    [0014] Eine zweckmäßige Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß Fasern der Gattung Lyocell mit dem erfindungsgemäß verwendeten Textilhilfsmittel in einem alkalischem Milieu in Kontakt gebracht werden. In alkalischem Milieu wirkende Vernetzer können während der Reaktivfärbung eingesetzt werden.

    [0015] Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als Textilhilfsmittel die Verbindung

    bzw. ihr Alkalisalz eingesetzt wird. Eine Herstellung dieser Verbindung ist aus Beispiel 9 der DE-A- 37 40 650 bekannt.

    [0016] Weitere bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß die Fasern in ungefärbtem Zustand eingesetzt werden, oder daß die Behandlung durchgeführt wird, wobei die Fasern gleichzeitig gefärbt werden, oder daß die Fasern als Fasergebilde vorliegen.

    [0017] Die vorliegende Erfindung betrifft ferner die Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel

    wobei X, Y und Z die oben angegebene Bedeutung haben, bzw. ihres Alkalisalzes, als Textilhilfsmittel zur Behandlung von Fasern der Gattung Lyocell oder zur Behandlung von Gebilden aus Fasern der Gattung Lyocell, wobei als Fasergebilde am besten ein Garn oder eine textile Fläche eingesetzt wird. Als textile Fläche eignen sich insbesondere ein Gewebe, ein Gestricke oder ein Gewirke.

    [0018] Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der obigen Verbindung der allgemeinen Formel (I) zur Verbesserung des Pillingverhaltens, zur Verringerung der Pillsbildung und zur Verbesserung des Weißscheuerverhaltens der textilen Fläche.

    [0019] Die vorliegende Erfindung betrifft weiters Fasern der Gattung Lyocell, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich sind, bzw. Garne und Fasergebilde, die diese Fasern enthalten.

    [0020] Die erfindungsgemäße Behandlung mit den oben genannten Verbindungen kann vor, während oder nach der Färbung und an der Faser, dem Garn und am Fasergebilde vorgenommen werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, bei welcher die obige Verbindung der Formel (III) eingesetzt wird, wird mit den folgenden Beispielen noch näher erläutert. Alle %-Angaben sind als Masse% zu verstehen.

    1) Herstellung der Cellulosefasern
    Gemäß dem in der EP-A - 0 356 419 und der WO 93/19230 beschriebenen Verfahren wurden Cellulosefasern der Gattung Lyocell hergestellt. Diese Fasern wurden in bekannter Weise zu einem Textil weiterverarbeitet. Die Behandlung der Fasern wird mit der Verbindung der Formel (III) vorgenommen. Diese Verbindung wird im folgenden als "Substanz I" bezeichnet.

    2) Allgemeine Färbevorschrift
    Das Textil wird bei einem Flottenverhältnis von 1:20 mit 6% Reaktivfarbstoff (Remazol Brilliantblau BB oder Remazol Schwarz B) 10 Minuten bei 40°C imprägniert. Das Färbebad enthält 0,3 ml/l eines Lauffaltenverhinderers (z.B. Biavin 109). Anschließend werden innerhalb von 20 Minuten 50 g/l Na2SO4 portionsweise zugegeben. Anschließend werden 5g/l Na2CO3 zugesetzt und wird auf 60°C erwärmt. Nach weiteren 15 Minuten werden 0,25 ml/l NaOH zugegeben und wird weitere 20 Minuten lang gefärbt. Anschließend wird warm gespült, mit Essigsäure auf pH 5,5 gebracht und kalt, kochend und schließlich wieder kalt gespült. Wenn im folgenden nicht anders angegeben, werden die Textilien mit 1 ml/l Weichmacher (Basosoft, Avivan GSA) bei 60°C aviviert.


    Beispiel 1



    [0021] 4 Lfm Single Jersey (100% Lyocell, 1,7 dtex, Nm 50) werden mit 1 g/l eines Waschmittels (Kiralon Jet), 2 g/l Na2CO3 10 Minuten bei 30°C behandelt (Flottenverhältnis 1:15). Anschließend werden 3% (bezogen auf das Warengewicht) Substanz I zugegeben. Nach weiteren 10 Minuten erfolgt die Zugabe von 20 g/l Na2SO4 und eine Erhöhung der Temperatur auf 40°C. Nach weiteren 10 Minuten wird die Konzentration an Na2CO3 auf insgesamt 5 g/l erhöht und auf 80°C erwärmt. Nach 15 Minuten wird kalt und warm gespült und gemäß obiger Vorschrift gefärbt.

    Beispiel 2



    [0022] 4 Lfm Single Jersey (100% Lyocell, 1,7 dtex, Nm 50) werden mit 1 g/l eines Waschmittels (Kiralon Jet), 2 g/l Na2CO3 10 Minuten bei 30°C behandelt (Flottenverhältnis 1:15). Anschließend werden 3% (bezogen auf das Warengewicht) Substanz I zugegeben. Nach weiteren 10 Minuten erfolgt eine Erhöhung der Temperatur auf 40°C. Nach weiteren 10 Minuten wird die Konzentration an Na2CO3 auf insgesamt 5 g/l erhöht und auf 80°C erwärmt. Nach 15 Minuten wird kalt und warm gespült und gemäß obiger Vorschrift gefärbt.

    Beispiel 3 (Vergleich)



    [0023] 4 Lfm Single Jersey (100% Lyocell, 1,7 dtex, Nm 50) werden mit 1 g/l eines Waschmittels (Kiralon Jet), 2 g/l Na2CO3 10 Minuten bei 30°C behandelt (Flottenverhältnis 1:15). Nach weiteren 10 Minuten erfolgt eine Erhöhung der Temperatur auf 80°C. Nach 30 Minuten wird kalt und warm gespült und gemäß obiger Vorschrift gefärbt.

    Ergebnis der Beispiele 1 bis 3


    Waschtest:



    [0024] Die in den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Proben wurden nach der Färbung 10 Mal bei 60°C gewaschen und im Tumbler getrocknet (gemäß DIN 53920 bzw. ISO 6330, DIN 26330 ohne Vorwäsche). Die Beurteilung hinsichtlich Pillsbildung und Weißscheuerung erfolgte nach der fünften und nach der zehnten Wäsche. Die Pillsbildung bei der Wäsche zeigt das Verhalten im nassen Zustand.

    [0025] Die Benotung erfolgt nach EMPA-Fotovorlagen und erstreckt sich von 1 (= stark vorhanden; d.h. schlecht) bis 5 (=nicht vorhanden; d.h. gut) und ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
    Tabelle 1
      Beisp. 1 Beisp. 2 Beisp. 3
    Pillsbildung nach 5 Wäschen 4,5 4,5 4,5
    Pillsbildung nach 10 Wäschen 3,5 3,0 1,5
    Weißscheuerung nach 5 Wäschen 5,0 5,0 3,0
    Weißscheuerung nach 10 Wäschen 5,0 4,0 2,0


    [0026] Der Tabelle 1 ist zu entnehmen, daß sowohl die Pillsbildung als auch die Weißscheuerung bei den mit der Substanz I behandelten Proben nach 5 und 10 Wäschen stark vermindert ist.

    Beispiel 4



    [0027] Dieses Beispiel ist analog Beispiel 1, wobei jedoch statt des Single Jersey folgendes Gewebe verwendet wird: 100% Lyocell, 1,7 dtex, Köper, Schuß und Kette Nm 50, 150 cm lang und 30 cm breit.

    Beispiel 5



    [0028] Dieses Beispiel ist analog Beispiel 2, wobei jedoch statt des Single Jersey folgendes Gewebe verwendet wird: 100% Lyocell, 1,7 dtex, Köper, Schuß und Kette Nm 50, 150 cm lang und 30 cm breit.

    Beispiel 6 (Vergleich)



    [0029] Dieses Beispiel ist analog Beispiel 3, wobei jedoch statt des Single Jersey folgendes Gewebe verwendet wird: 100% Lyocell, 1,7 dtex, Köper, Schuß und Kette Nm 50, 150 cm lang und 30 cm breit.

    [0030] Die in den Beispielen 4, 5 und 6 erhaltenen Gewebe werden zusammengenäht und am Laborjet (Mathis, Düse 40 mm, 1 Umlauf/Minute) nach obiger Färbevorschrift gefärbt.

    [0031] Das Gewebe von Beispiel 6 zeigt deutliche Aufhellungen aufgrund von Scheuerkanten, wogegen die Gewebe der Beispiele 4 und 5 streifenfrei sind.

    [0032] Auch hinsichtlich Pillsbildung und Weißscheuerung zeigen die Gewebe der Beispiele 4 und 5 deutlich bessere Werte als das Gewebestück von Beispiel 6.

    Beispiel 7



    [0033] 4 kg Garn (100% Lyocell, 1,7 dtex, Nm 50) werden mit 2 g/l Waschmittel (Kiralon OLB), 2 g/l Na2CO3 30 Minuten bei 95°C in einem Garnfärbeapparat behandelt (wechselweises Pumpen: 4 Minuten von innen nach außen; 6 Minuten von außen nach innen). Anschließend wird heiß und kalt gespült. Während des letzten Spülbades wird mit Essigsäure auf pH 6,0 gebracht.

    [0034] Anschließend wird mit 10% Substanz I (bezogen auf das Gewebegewicht) 15 Minuten lang bei 30°C imprägniert. Dann werden 6% Reaktivfarbstoff (Remazol Schwarz B) zugegeben. Es wird auf 50°C erwärmt, und innerhalb von 55 Minuten werden 50 g/l Na2SO4 portionsweise zugegeben. Dann werden 2,5 g/l Na2CO3 zugesetzt und wird auf 60°C erwärmt. Nach weiteren 15 Minuten werden weitere 7,5 g/l Na2CO3 zugegeben. Nach 15 Minuten erfolgt die Zugabe von 0,25 ml/l NaOH, und es wird weitere 30 Minuten gefärbt. Anschließend wird warm gespült, mit Essigsäure auf pH 5,5 gebracht und gespült (kalt, kochend und schließlich wieder kalt).

    [0035] Wenn im folgenden nicht anders angegeben, werden die Gewebe mit 1 ml/l Weichmacher (Basosoft, Avivan GSA) bei 60°C aviviert und paraffiniert.

    [0036] Aus dem so erhaltenen Garn werden ein Single Jersey und Socken gestrickt.

    Beispiel 8 (Vergleich)



    [0037] 4 kg Garn (100% Lyocell, 1,7 dtex, Nm 50) werden mit 2 g/l Waschmittel (Kiralon OLB), 2 g/l Na2CO3 30 Minuten bei 95°C in einem Garnfärbeapparat behandelt (wechselweises Pumpen: 4 Minuten von innen nach außen; 6 Minuten von außen nach innen). Anschließend wird heiß und kalt gespült. Während des letzten Spülbades wird mit Essigsäure auf pH 6,0 gebracht.

    [0038] Anschließend wird mit 6% Reaktivfarbstoff (Remazol Schwarz B) 15 Minuten lang bei 30°C imprägniert. Es wird auf 50°C erwärmt, und innerhalb von 55 Minuten werden 50 g/l Na2SO4 portionsweise zugegeben. Dann werden 2,5 g/l Na2CO3 zugesetzt und wird auf 60°C erwärmt. Nach weiteren 15 Minuten werden weitere 7,5 g/l Na2CO3 zugegeben. Nach 15 Minuten erfolgt die zugabe von 0,25 ml/l NaOH, und es wird weitere 30 Minuten gefärbt. Anschließend wird warm gespült, mit Essigsäure auf pH 5,5 gebracht und gespült (kalt, kochend und schließlich wieder kalt).

    [0039] Wenn im folgenden nicht anders angegeben, werden die Gewebe mit 1 ml/l Weichmacher (Basosoft, Avivan GSA) bei 60°C aviviert und paraffiniert.

    [0040] Aus dem so erhaltenen Garn werden Socken gestrickt.

    Beispiel 9



    [0041] Der Single Jersey von Beispiel 7 und ein Single Jersey aus demselben, unbehandelten Garn werden gemeinsam im Laborjet (Mathis, Düse 40 mm, 1 Umlauf/Minute) nach obiger Färbevorschrift gefärbt, wobei die Gewebe 9a bzw. 9b erhalten werden.

    [0042] Der gefärbte Single Jersey 9a zeigt keine Streifen oder Scheuerstellen. Im Gegensatz dazu sind beim Single Jersey 9b Scheuerkanten und auch eine Vergrauung deutlich zu erkennen.

    [0043] Die Socken werden bei 40°C wiederholt gewaschen. Die Trocknung erfolgt jeweils im Tumbler. Schon nach 5 Waschzyklen sind die Socken aus dem Garn von Beispiel 8 stark vergraut. Die Socken aus dem Garn von Beispiel 7 hingegen weisen keinerlei Vergrauung bzw. Scheuerkanten auf.
    Tabelle 2
      Beisp. 7 Beisp. 8
    Pillsbildung nach 5 Wäschen 4,5 2,0
    Weißscheuerung nach 5 Wäschen 5,0 1,0


    [0044] Auch nach 20 Wäschen zeigen die Socken von Beispiel 7 eine Pillsbildung von 4,5 und eine Weißscheuerung von 5 auf.

    Prüfung auf Pilling



    [0045] Die Pillingprüfung erfolgt gemäß SN 198525 im trockenen Zustand.

    [0046] Die Beurteilung erfolgt gemäß der Norm visuell mit Hilfe von Vergleichsbildern. Die Note 5 bedeutet ein geringes Pilling, während die Note 1 ein extremes Pilling bedeutet. In der nachfolgenden Tabelle 3 bedeutet "Pill 125", "Pill 500" und "Pill 2000" das Pilling nach 125, 500 bzw. 2000 Zyklen.
    Tabelle 3
      Pill 125 Pill 500 Pill 2000
    Beispiel 9a 4,5 4,0 4,0
    Beispiel 9b 3,5 2,5 1,0

    Beispiel 10 (Vergleich mit Triacryloylhexahydrotriazin (TAHT))



    [0047] Ein mit Reaktivfarbstoffen gefärbtes Lyocell-Gewebe (Köper, 1,7 dtex, Nm 50) wird mit einer Flotte am Foulard imprägniert (Flottenaufnahme: 80%), welche 10 g/l Vernetzer und 3 ml Netzmittel (Leonil SR) enthält. Dann wird das Gewebe bei 60°C getrocknet und erneut mit einer Flotte imprägniert (Flottenaufnahme: 80%), welche 10 g/l Vernetzer (Substanz I bzw. TAHT), 3 ml Netzmittel (Leonil SR), 10 g/l Weichmacher (Sandolub NV), 10 g/l Na2CO3 und 1 ml/l NaOH enthält.

    [0048] Anschließend läßt man das Gewebe 16 Stunden bei 70°C in einer Folie eingeschweißt ruhen. Dann wird gespült (kalt, warm und schließlich kochend), mit Essigsäure versetzt und bei 60°C getrocknet. Das Ergebnis hinsichtlich Weißscheuerung ist in der Tabelle IV angegeben.
    Tabelle IV
    Vernetzer Weißscheuerung
      nach 3 Wäschen nach 5 Wäschen
    TAHT 1,0 1,0
    Substanz I 3,0 2,0



    Ansprüche

    1. Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern der Gattung Lyocell, bei welchem die Fasern mit einem Textilhilfsmittel in Kontakt gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Textilhilfsmittel eine Verbindung mit der allgemeinen Formel

    bzw. ihr Alkalisalz eingesetzt wird, wobei X Halogen, Alkoxy mit 1-4 Kohlenstoffatomen, Amino, Alkylamino mit 1-4 Kohlenstoffatomen, Hydroxysulfonyl, oder 1-Nicotinyl ist; Y die allgemeine Formel

    besitzt, worin n die Zahl 1 oder 2 ist; R1 Wasserstoff, Alkyl mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Phenyl ist; R2 und R3 Wasserstoff, Hydroxysulfonyl, Hydroxyl, Halogen, Alkyl mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Carboxyl sind; A Vinyl oder -C2H4B ist, worin B eine unter alkalischen Bedingungen abspaltbare Gruppe ist; und
    Z gleich Y oder X ist.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Textilhilfsmittel die Verbindung

    bzw. ihr Alkalisalz eingesetzt wird.
     
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in ungefärbtem Zustand eingesetzt werden.
     
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung durchgeführt wird, wobei die Fasern gleichzeitig gefärbt werden.
     
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern als Fasergebilde vorliegen.
     
    6. Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel

    wobei X, Y und Z die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung haben, bzw. ihres Alkalisalzes, als Textilhilfsmittel zur Behandlung von Fasern der Gattung Lyocell.
     
    7. Verwendung einer Verbindung der allgemeinen Formel

    wobei X, Y und Z die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung haben, bzw. ihres Alkalisalzes, als Textilhilfsmittel zur Behandlung von Gebilden aus Fasern der Gattung Lyocell.
     
    8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Fasergebilde ein Garn oder eine textile Fläche eingesetzt wird.
     
    9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als textile Fläche ein Gewebe, Gestricke oder Gewirke eingesetzt wird.
     
    10. Verwendung nach Anspruch 9 zur Verbesserung des Pillingverhaltens der textilen Fläche.
     
    11. Verwendung nach Anspruch 9 zur Verringerung der Pillsbildung der textilen Fläche.
     
    12. Verwendung nach Anspruch 9 zur Verbesserung des Weißscheuerverhaltens der textilen Fläche.
     
    13. Fasern der Gattung Lyocell, erhältlich nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5.
     
    14. Fasergebilde aus Fasern der Gattung Lyocell, erhältlich nach einem Verfahren gemäß Anspruch 5.
     


    Claims

    1. A process for the treatment of cellulose fibres of the Lyocell type, wherein the fibres are contacted with a textile auxiliary agent, characterized in that as said textile auxiliary agent a compound of the general formula

    or its alkaline metal salt is employed, wherein X is halogen, alkoxy having 1-4 carbon atoms, amino, alkylamino having 1-4 carbon atoms, hydroxysulphonyl or 1-nicotinyl; Y has the general formula

    wherein n is an integer of 1 or 2; R1 is hydrogen, alkyl having 1-4 carbon atoms or phenyl; R2 and R3 are hydrogen, hydroxysulphonyl, hydroxyl, halogen, alkyl having 1-4 carbon atoms or carboxyl; A is vinyl or -C2H4B, wherein B is a group capable of being cleaved under alkaline conditions; and Z is Y or X.
     
    2. A process according to Claim 1, characterized in that as said textile auxiliary agent the compound

    or its alkaline metal salt is employed.
     
    3. A process according to one of the Claims 1 or 2, characterized in that said fibers are employed in a non-dyed state.
     
    4. A process according to one of the Claims 1 or 2, characterized in that said treatment is carried out while said fibres are simultaneously being dyed.
     
    5. A process according to one of the Claims 1 to 4, characterized in that said fibres are present as fibre assemblies.
     
    6. The use of a compound of the general formula

    wherein X, Y and Z have the meaning indicated in Claim 1, or its alkaline metal salt as a textile auxiliary agent for the treatment of fibres of the Lyocell type.
     
    7. The use of a compound of the general formula

    wherein X, Y and Z have the meaning indicated in Claim 1, or its alkaline metal salt as a textile auxiliary agent for the treatment of assemblies of fibres of the Lyocell type.
     
    8. The use according to Claim 7, characterized in that as said fibre assembly a yarn or a plane textile assembly is employed.
     
    9. The use according to Claim 8, characterized in that as said plane textile assembly a woven or a knitted fabric is employed.
     
    10. The use according to Claim 9 to improve the pilling behaviour of said plane textile assembly.
     
    11. The use according to Claim 9 to reduce the pill formation of said plane textile assembly.
     
    12. The use according to Claim 9 to improve the white abrasion behaviour of said plane textile assembly.
     
    13. Fibres of the Lyocell type obtainable according to a process according to one of the Claims 1 to 5.
     
    14. Fibre assembly of fibres of the Lyocell type obtainable according to a process according to Claim 5.
     


    Revendications

    1. Procédé de traitement de fibres de cellulose du type lyocellule, dans lequel les fibres sont amenées en contact avec un agent auxiliaire textile, caractérisé en ce qu'un composé présentant la formule générale

    ou respectivement son sel alcalin est utilisé comme agent auxiliaire textile, dans laquelle
    X est un halogène, un alcoxy présentant de 1 à 4 atomes de carbone, une amine, une alcoylamine présentant de 1 à 4 atomes de carbone, hydroxysulfonyle ou un 1-nicotinyle;
    Y possède la formule générale

    dans laquelle n représente le chiffre 1 ou 2; R1 est de l'hydrogène, un alcoyle présentant de 1 à 4 atomes de carbone ou un phényle; R2 et R3 sont de l'hydrogène, de l'hydroxysulfonyle, un hydroxyle, un halogène, un alcoyle présentant de 1 à 4 atomes de carbone ou un carboxyle;
    A est un vinyle ou -C2H4B où B est un groupe séparable dans des conditions alcalines; et
    Z est égal à Y ou X.
     
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé

    ou respectivement son sel alcalin est utilisé comme agent textile auxiliaire.
     
    3. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les fibres sont utilisées à l'état non coloré.
     
    4. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le traitement dans lequel les fibres sont colorées simultanément est mis en oeuvre.
     
    5. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les fibres se présentent comme des produits fibreux.
     
    6. Utilisation d'un composé de formule générale

    dans laquelle X, Y et Z ont la signification indiquée dans la revendication 1 ou respectivement de son sel alcalin, comme agent textile auxiliaire pour le traitement de fibres du type lyocellules.
     
    7. Utilisation d'un composé de formule générale

    dans laquelle X, Y et Z ont la signification indiquée dans la revendication 1 ou respectivement de son sel alcalin, comme agent textile auxiliaire pour le traitement de produits de fibres du type lyocellules.
     
    8. Utilisation suivant la revendication 7, caractérisé en ce qu'un fil ou une surface textile est utilisé comme produit fibreux.
     
    9. Utilisation selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'un tissage, un tricotage ou un tissu à mailles est utilisé comme surface textile.
     
    10. Utilisation suivant la revendication 9 pour l'amélioration du rapport de boulochage de la surface textile.
     
    11. Utilisation suivant la revendication 9 pour la réduction de la formation de boulochage de la surface textile.
     
    12. Utilisation suivant le revendication 9 pour l'amélioration du rapport de bourre de la surface textile.
     
    13. Fibres du type lyocellules pouvant être obtenues suivant un procédé selon l'une des revendications 1 à 5.
     
    14. Produit fibreux à partir de fibres du type lyocellules pouvant être obtenu selon un procédé suivant la revendication 5.