Dispositif de distribution de solides pulvérulents à la surface d'un substrat en vue d'y déposer un revêtement

Description

[0001] La présente invention concerne un dispositif de distribution de solides pulvérulents à la surface d'un substrat, notamment en verre, afin de le revêtir de couches minces susceptibles de lui conférer des propriétés optiques, thermiques ou électriques.

[0002] Ce dispositif permet notamment de déposer ces couches minces par une technique dite de pyrolyse de poudre consistant à projeter lesdits solides pulvérulents (en général des composés organo-métalliques), en suspension dans un gaz, en direction d'un substrat chauffé à haute température, de manière à ce qu'ils se décomposent (en général sous forme d'oxyde métallique) à son contact. Le substrat peut prendre la forme d'un ruban de verre continu dit float, au sortir de l'enceinte de flottage du verre, le dispositif comprenant alors usuellement une buse comportant une cavité qui la traverse de part en part et qui se termine en une fente de distribution au-dessus du ruban et transversalement à son axe de défilement, la buse étant équipée de moyens d'alimentation en poudre appropriés.

[0003] On peut ainsi obtenir, en continu, des couches minces présentant en règle générale une adhérence élevée au substrat et une qualité ainsi qu'une durabilité satisfaisantes.

[0004] Cependant, le ruban de verre float à recouvrir (ou tout autre substrat de grandes dimensions que l'on chercherait à recouvrir) présente usuellement une largeur d'au moins 2 mètres, notamment de l'ordre de trois à quatre mètres. C'est donc sur cette largeur, qui est considérable, que les buses ont à répartir la suspension gaz/poudre de la manière la plus homogène possible pour assurer, au moins transversalement à l'axe de défilement du ruban, une certaine constance dans la qualité et/ou l'épaisseur du revêtement déposé. Beaucoup d'études ont déjà été effectuées, visant soit la conception même de la buse, soit son mode d'alimentation en poudre, pour garantir au mieux cette homogénéité.

[0005] Ainsi, le brevet EP-B-0 130 919 a mis au point un moyen de répartition efficace permettant de subdiviser de manière assez uniforme une veine de poudre en suspension véhiculée dans un conduit d'amenée unique en une pluralité de veines de poudre véhiculées dans autant de conduits secondaires venant alimenter la buse sur toute sa largeur par l'intermédiaire d'organes d'alimentation appelés injecteurs dans lesquels ils débouchent. Il est cependant difficile de garantir que chacune des veines présente une parfaite identité avec toutes les autres, en terme de débit de poudre transportée, et que l'ensemble des veines va pouvoir se « fondre » en un courant de poudre parfaitement homogène au niveau de la fente de distribution de la buse.

[0006] C'est pourquoi les brevets EP-B-0 125 153 et EP-B-0 374 023 ont proposé de compléter ce mode d'alimentation en prévoyant chacun des moyens d'amenée de gaz sous pression dans la cavité visant à faciliter, homogénéiser l'écoulement de la suspension poudre-gaz issue des injecteurs au travers de la buse, sans parvenir encore à supprimer tout risque d'irrégularité d'épaisseur dans la couche déposée et à « corriger » véritablement les éventuelles légères disparités entre les différentes veines de gaz arrivant dans les injecteurs.

[0007] Le brevet EP-B-0 392 902 a alors proposé un dispositif permettant de modifier automatiquement les positions relatives des injecteurs disposés en ligne à l'entrée de la buse, en écartant ou rapprochant les injecteurs concernés dès qu'est détectée une variation d'épaisseur locale dans le revêtement déposé en « aval » de la buse. Cette solution donne des résultats intéressants, mais n'est pas encore totalement optimale, d'abord parce qu'elle peut paraître un peu compliquée à mettre en oeuvre, ensuite et surtout parce qu'elle tente de compenser les éventuelles disparités de débit des veines secondaires sans les corriger véritablement.

[0008] L'invention a alors pour but d'améliorer encore le mode de fonctionnement des dispositifs de distribution de poudre de ce type, et notamment de parvenir à optimiser l'homogénéité de l'écoulement de la suspension poudre-gaz dans la buse sans trop sacrifier à la simplicité de mise en oeuvre, afin d'obtenir des revêtements de qualité, particulièrement en terme de régularité d'épaisseur.

[0009] L'invention a pour objet un dispositif de distribution de solide pulvérulent en suspension dans un gaz, en vue de déposer un revêtement, notamment par pyrolyse, sur un substrat en défilement, notamment du type ruban de verre float. Ce dispositif comprend d'une part une buse de distribution dont les parois définissent une cavité qui se termine par une fente de distribution longitudinale. Il comprend d'autre part un conduit principal d'amenée de poudre muni d'un moyen de répartition . Une pluralité de conduits secondaires d'amenée de poudre connectés à ce conduit principal à l'aide des moyens de répartition permet d'alimenter en poudre la cavité de la buse sur toute sa longueur. Selon l'invention, au moins une partie des conduits secondaires est équipée d'au moins un moyen pneumatique apte à moduler le débit de la suspension poudre-gaz que chacun des conduits secondaires concerné est destiné à véhiculer. De préférence, chacun des conduits est équipé d'un tel moyen pneumatique. Cette solution présente deux intérêts majeurs : d'une part, pouvoir moduler le débit dans chacun des conduits va permettre de corriger véritablement et directement les éventuelles disparités de débit entre les veines de mélange gaz-poudre qu'ils transportent jusque dans la buse, et ainsi d'assurer une répartition très régulière dans l'alimentation en poudre au niveau de la buse, sur toute la longueur de sa cavité. D'autre part, avoir recours à un moyen pneumatique et non mécanique pour opérer ces modulations de débit est très avantageux. En effet, un moyen mécanique du type vanne fonctionne sur le principe d'une obturation partielle du conduit, obturation qui, dans le cas d'un écoulement de poudre, provoque des accumulations locales intempestives de poudre, des colmatages ou engorgements pouvant provoquer de manière soudaine et incontrôlée de fortes pertes de charge dans l'écoulement.

[0010] Un moyen pneumatique, au contraire, permet de moduler un débit de mélange poudre-gaz de manière fine et contrôlée et peut être réglé avec des temps de réponse très brefs, avec des moyens de réglage appropriés, qui peuvent être manuels ou automatisés. Ces moyens, si on les choisit automatisés, peuvent faire avantageusement partie d'une boucle de régulation, sous commande d'une unité de contrôle connectée à au moins un moyen de mesure de qualité ou d'épaisseur sur le revêtement déposé sur le substrat, à l'aide de la buse de distribution. S'il s'agit d'un ruban de verre float, la régulation dans les débits de poudre des conduits secondaires peut être effectuée en continu, en ajustant très rapidement le débit du ou des conduits secondaires appropriés à l'aide de leurs moyens pneumatiques dès qu'est détectée une variation d'épaisseur transversale dans le revêtement déposé sur le ruban juste en aval de la buse. En se servant par exemple d'abaques préétablies indiquant la correspondance entre une variation d'épaisseur locale donnée et une variation de réglage du moyen pneumatique adéquat du conduit secondaire concerné pour la rectifier, on n'a alors même pas besoin de mesurer précisément les débits de mélange poudre-gaz des conduits et leurs éventuels écarts, on peut effectuer seulement une corrélation entre les variations d'épaisseur qui sont la conséquence de ces écarts et les réglages des moyens pneumatiques à effectuer.

[0011] Ces moyens pneumatiques peuvent se présenter simplement sous la forme de conduits d'amenée auxiliaires débouchant dans les conduits secondaires, amenées auxiliaires que l'on munit avantageusement d'un moyen de régulation manuel ou automatisé de débit ou pression de gaz, utilisant par exemple des vannes. Dans la mesure où elles ne véhiculent que du gaz, ce type de moyen de réglage mécanique n'entraîne aucun problème. Ces amenées introduisent ainsi dans l'écoulement du mélange poudre-gaz des conduits secondaires un jet de gaz dont les caractéristiques sont maîtrisées afin d'y créer une perte de charge contrôlée permettant alors d'en diminuer plus ou moins le débit quand cela est nécessaire. Grâce à un moyen de répartition approprié, la quantité de poudre qui n'est plus véhiculée par le conduit du fait de cette diminution provoquée de débit va pouvoir se répartir homogènement sur tous les autres conduits secondaires.

[0012] Ces conduits secondaires peuvent avantageusement comporter des canalisations, de préférence souples, connectées au moyen de répartition du conduit d'amenée principal, canalisations dont les extrémités débouchant à l'entrée de la cavité de la buse sont constituées par des organes d'alimentation appelés « injecteurs » rigides, et de préférence métalliques. Les moyens d'amenée de gaz auxiliaires peuvent alors déboucher dans les conduits secondaires en tout point, soit au niveau de ces canalisations (souples), en « aval » du moyen de répartition du conduit principal, soit à proximité ou dans la buse, notamment au niveau de la jonction canalisation-injecteur ou au niveau de l'injecteur lui-même. C'est cette dernière configuration qui est plus favorable, car l'injecteur, rigide, permet un « branchement » facile et sûr de l'amenée de gaz auxiliaire.

[0013] Un mode de réalisation préféré de l'invention consiste ainsi en un dispositif de distribution, où chacun des conduits secondaires destinés à véhiculer les suspensions poudre-gaz est muni à son extrémité d'un injecteur, les injecteurs étant régulièrement disposés en ligne dans l'orifice d'entrée de la cavité de la buse sur toute sa longueur et étant tous munis d'une arrivée de gaz auxiliaire à débit variable. En outre, la cavité de la buse est également munie de moyens d'injection de gaz sous pression pour entraîner la suspension poudre-gaz émise par les injecteurs dans la cavité, moyens d'injection de préférence disposés symétriquement de part et d'autre de la ligne d'injecteurs. Ainsi, l'alimentation en poudre de la buse se trouve doublement optimisée. On la corrige d'abord « à la source », grâce aux moyens pneumatiques de l'invention permettant de supprimer ou à tout le moins d'atténuer très significativement toutes les disparités de débit entre les jets de mélange poudre-gaz émis dans la buse par les injecteurs. On l'homogénéise ensuite, dans la buse, grâce à des gaz sous pression qui vont permettre de « transformer » la pluralité de jets de mélange individualisés s'écoulant dans la buse en un « rideau » de poudre uniforme en sortie de la fente transversale.

[0014] L'invention a également pour objet le procédé de mise en oeuvre du dispositif précédemment décrit, et notamment les diverses manières de contrôler et réguler les moyens pneumatiques équipant les conduits secondaires. Quand ces moyens pneumatiques se présentent sous la forme d'arrivées de gaz auxiliaires débouchant dans les conduits, on peut ainsi régler chacun des débits de jets de gaz auxiliaire séparément pour chacun d'entre eux, et ceci dans une gamme de débit pouvant aller par exemple entre 0 et 100% d'une valeur de débit prédéterminée. Il faut en effet que ces jets de gaz aient une action de « freinage » de l'écoulement de poudre dans le conduit, afin d'y créer une perte de charge et non une dépression qui provoquerait une accélération de l'écoulement. Les débits, vitesses et directions d'injection de ces jets de gaz auxiliaire par rapport à ceux de l'écoulement de mélange poudre-gaz doivent donc être soigneusement sélectionnés.

[0015] Une première possibilité est de fonctionner en « tout ou rien ». Si aucune disparité locale des débits des conduits, se traduisant par une variation locale d'épaisseur du revêtement, est détectée, le débit de ces jets de gaz auxiliaire est nul. Si une disparité apparaît, provoquant localement des surépaisseurs dans le revêtement, le moyen pneumatique du ou des conduits secondaires impliqués intervient pour délivrer un jet de gaz auxiliaire de débit adapté ne pouvant dépasser une certaine valeur, afin de diminuer suffisamment le débit de poudre du ou des conduits pour supprimer cette surépaisseur.

[0016] Une seconde possibilité est de faire fonctionner en permanence l'ensemble des moyens pneumatiques, qui émettent tous, quand aucune disparité n'est détectée, un jet de gaz auxiliaire de débit donné. Ils exercent donc tous un certain effet de « freinage » permanent sur les écoulements de mélange poudre-gaz dans les conduits, que l'on peut compenser si besoin en adaptant en conséquence le débit de mélange poudre-gaz dans le conduit d'amenée principal. On peut ainsi effectuer la régulation du débit des jets de gaz auxiliaire autour de cette valeur de débit donnée. Ce mode de fonctionnement est plus souple et laisse plus de marge de manoeuvre, puisque l'on peut aussi bien rectifier des surépaisseurs locales de revêtement (en augmentant le débit d'émission du jet de gaz auxiliaire approprié) que des diminutions locales d'épaisseur dudit revêtement (en diminuant cette fois le débit d'émission du jet de gaz auxiliaire approprié).

[0017] Dans ce mode de fonctionnement, il est avantageux que la valeur de débit autour de laquelle on régule le débit de chacun des jets de gaz auxiliaire soit d'environ 20 à 60% du débit de gaz moyen de la suspension poudre-gaz véhiculée par chacun des conduits secondaires. De préférence, on choisit une valeur d'environ 50%, avec une régulation du débit de chacun des jets de gaz auxiliaire de ± 50% autour de cette valeur. On entend par débit « moyen », leur débit théorique, si aucune disparité de débit entre conduits ne pouvait exister.

[0018] Comme précédemment mentionné, le plus simple et le plus efficace est de réguler ces débits de jet de gaz auxiliaire non en fonction des écarts évalués quantitativement entre les débits des conduits secondaires, ce qui serait délicat à faire, mais directement en fonction des variations d'épaisseur détectées dans le revêtement « en aval » de la buse de distribution. On corrige ainsi les écarts de débit indirectement.

[0019] Le dispositif et procédé de mise en oeuvre de ce dernier peuvent être avantageusement utilisés en vu de déposer des revêtements à base d'oxyde métallique, par pyrolyse sur un ruban de verre float chaud, notamment des revêtements d'oxydes dopés du type SnO₂:F, par exemple à partir d'une poudre de difluorure de dibutylétain (D.B.T.F.) ou du type ITO à partir de poudre de formiate d'indium et de dibutyloxyde d'étain.

[0020] Les détails et caractéristiques avantageuses du dispositif de distribution selon l'invention vont maintenant ressortir d'un mode de réalisation non limitatif illustré à l'aide des figures suivantes :

• figure 1 : une vue schématique d'ensemble d'une installation de dépôt d'un revêtement par pyrolyse de poudre sur un substrat,
• figure 2 : une vue en coupe transversale de la buse de distribution de l'installation selon la figure 1.

[0021] L'installation telle que montrée dans son ensemble en figure 1 permet de distribuer de manière régulière des solides pulvérulents de toutes natures sur des substrats divers, notamment de grandes dimensions. Dans le cadre de cet exemple non limitatif, on l'utilise pour distribuer une poudre de composés organo-métalliques sur un ruban 1 de verre float chaud au sortir de l'enceinte du bain flottage, ruban défilant sur un lit de rouleaux 2 selon un axe donné à une vitesse uniforme. La poudre mis ainsi au contact de la surface du verre chaud s'y décompose pour laisser un revêtement à base d'oxyde(s) métallique(s).

[0022] Cette installation est une optimisation de celle décrite dans le brevet européen EP-B-0 130 919 précité dans la mesure où elle comporte en plus les moyens pneumatiques 22 spécifiques de la présente invention.

[0023] La buse 24 de l'installation représentée en figure 2 est de la même manière une optimisation de celle décrite dans le brevet EP-0 374 023. On s'attache ci-après à décrire plus particulièrement les caractéristiques ayant spécifiquement trait à l'invention. Pour plus de renseignements concernant le fonctionnement de l'installation en général et de la buse en particulier, on se rapportera donc avantageusement à ces deux brevets, ainsi qu'aux autres brevets précédemment cités.

[0024] L'installation selon la figure 1 représente donc une trémie 3 de stockage de poudre 4 à distribuer, un mélangeur 5 dans lequel est réalisé le mélange poudre-gaz, en général de l'air en vue de constituer une suspension aussi homogène que possible de la poudre dans le gaz à l'aide d'une arrivée d'air 25 et d'une vis sans fin 26 alimentée en poudre par la trémie 3. Un conduit principal d'admission 6 achemine la suspension poudre-gaz à la sortie du mélangeur 5, un moyen de répartition 7 subdivisant la veine unique de suspension poudre-gaz amenée par le conduit 6 en une pluralité de veines secondaires aussi uniformes que possible, une pluralité de conduits secondaires 8 souples véhiculant celles-ci jusqu'à la buse de distribution 24. Cette buse est disposée transversalement à l'axe de défilement du ruban de verre 2 et définit une cavité transversale dont la longueur correspond à la largeur du ruban à revêtir. Les conduits secondaires 8 débouchent dans des injecteurs métalliques 9 disposés en ligne à l'entrée de cette cavité.

[0025] Si on se reporte à la figure 2, on voit effectivement l'un de ces injecteurs 9 venant projeter une veine de mélange gaz-poudre à l'entrée 10 de la cavité 11 définie par les parois 12 intérieures de la buse, parois planes et légèrement convergentes jusqu'à la fente de distribution 13 située à quelques millimètres de la surface du ruban de verre 1. Des moyens d'injection de gaz sous pression sont par ailleurs prévus de part et d'autre de la ligne des injecteurs 9, afin de faciliter la répartition en « rideau » de poudre et l'entraînement des jets de suspension poudre-gaz issus des injecteurs 9. Ces moyens sont formés par une série de chambres 14 situées symétriquement dans le corps de buse et reliées par une rampe 15 à une source de gaz, de l'air en général. Ces chambres sont reliées entre elles par une cloison 16 formant entretoise, munie d'un moyen de passage du gaz par exemple à l'aide de matériaux poreux et par des orifices 17. Les chambres 18 situées en partie supérieure de la buse débouchent dans la cavité 11 par des fentes 19 à proximité des injecteurs 9, de manière à injecter le gaz sous pression sensiblement parallèlement aux parois 12, fentes limitées par des lèvres 20, de configuration appropriée.

[0026] Selon l'invention, chacun des injecteurs 9 est constitué schématiquement d'un cylindre métallique creux dans lequel débouche chacun des conduits secondaires 8 de manière étanche. Ces injecteurs comprennent en outre une arrivée de gaz du type air sous forme d'un conduit auxiliaire 22 venant y déboucher, avec de préférence une configuration telle entre injecteur 9 et conduit 22 que le jet de mélange poudre-gaz dans l'injecteur et le jet de gaz que peut émettre le conduit 22 dans l'injecteur 9 fassent entre eux un angle a compris entre 5 et 90°, de préférence d'environ 30°. Il est en effet préférable que cet angle reste inférieur à 90° afin d'éviter tout risque de voir des traces de poudre s'infiltrer dans le conduit 22, traces pouvant notamment perturber le bon fonctionnement des moyens de réglage de débit qui l'équipent. Chaque conduit auxiliaire 22 est alimenté par une source de gaz appropriée non représentée.

[0027] On peut moduler le débit de jet de gaz véhiculé par chacun des conduits 22 dans l'écoulement poudre-gaz de chacun des injecteurs, de manière individualisée, à l'aide de boucle de régulation. Chacun des conduit relié à une source de gaz, notamment de l'air, extérieure à la buse, est munie d'un moyen de réglage de débit du type électrovanne. Ce moyen de réglage, (par exemple du type débit-mètre associé à une vanne magnétique) est commandé par une unité de contrôle en fonction des variations d'épaisseur détectées en aval de la buse sur le revêtement 23. Cette détection peut être réalisée en continu ou par intervalle de temps donné à l'aide d'un ou plusieurs moyens de mesure d'épaisseur du type réflectomètres (soit un réflectomètre monté mobile au-dessus du ruban de verre afin de « balayer » la largeur du revêtement, soit plusieurs réflectomètres disposés en ligne au-dessus du ruban.

[0028] Le mode de fonctionnement de la buse 24 est explicité à l'aide d'un exemple de mise en oeuvre, consistant à déposer une couche de SnO₂:F de 200 nm d'épaisseur à partir d'une poudre de dibutyldifluorure d'étain (D.B.T.F.). Le débit massique de poudre de D.B.T.F. véhiculée dans le conduit principal d'amenée 6 est compris entre 3 et 10 kg/heure/mètre linéaire de buse. Le débit volumique du gaz dans lequel elle est en suspension est compris entre 3 et 80 m³/heure/mètre linéaire de buse. Le débit de gaz sous pression injecté par les fentes 19 dans la cavité est compris entre 200 et 500 m³/h/mètre linéaire de buse.

[0029] Si le moyen de répartition 7 et la conception des conduits 6 et 8 étaient parfaits, chaque conduit secondaire véhiculerait une veine gazeuse dont les débits massiques en D.B.T.F. et volumique en gaz seraient exactement égaux au rapport de ceux de la suspension véhiculée dans le conduit principal d'amenée sur le nombre de conduits secondaires. Or il s'avère que des écarts de débit peuvent apparaître entre les jets de mélange poudre-gaz issus de chacun des injecteurs 9, écarts conduisant à des surépaisseurs ou au contraire des diminutions locales de l'épaisseur de revêtement déposé par rapport à l'épaisseur moyenne de 200 nm recherchée. Ces variations transversales dans l'épaisseur du revêtement sont préjudiciables à sa qualité, car elles peuvent, notamment, engendrer des défauts optiques, du type irisations, peu esthétiques.

[0030] En fonctionnement normal, en l'absence de détection par le ou les réflectomètres d'une variation locale d'épaisseur de revêtement dépassant un seuil de tolérance donné, par exemple pas plus de 3% d'écart par rapport à l'épaisseur moyenne voulue de 200 nm, passe en permanence par chacun des injecteurs 9 un écoulement poudre-gaz provenant du conduit secondaire 8, présentant un débit volumique de gaz d'environ 2 m³/h et un jet de gaz émis par le conduit auxiliaire 22 d'un débit volumique en gaz donné, notamment d'environ 1 m³/h.

[0031] Dès qu'un réflectomètre détecte une diminution locale d'épaisseur franchissant le seuil de 3% prédéfini, l'unité de contrôle commande la vanne du (des) conduit(s) 22 des injecteurs 9 concernés pour diminuer le débit du jet de gaz auxiliaire. Dans le cas où il s'agit d'une surépaisseur, il faudra alors au contraire augmenter ce débit. Ainsi, en partant d'une valeur moyenne de 1 m³/h, le débit de chacun des jets de gaz auxiliaire peut varier entre par exemple 0,5 et 1,5 m³/h. Plus le débit de jet de gaz auxiliaire augmente et plus il va diminuer celui de l'écoulement poudre-gaz, et donc diminuer localement l'épaisseur du revêtement déposé. L'unité de contrôle (ou l'opérateur) peut se servir d'abaques donnant les correspondances directes entre variation d'épaisseur dans le revêtement et variation de débit dans les conduits 22, sans même avoir à mesurer précisément les débits de poudre qui passent dans les conduits 8 puis les injecteurs 9.

[0032] A noter qu'il est important que ces jets de gaz auxiliaire, au vu des débits envisagés et des diamètres des conduits 22, conservent une vitesse suffisamment peu élevée par rapport à celle de l'écoulement poudre-gaz dans les injecteurs 9 pour éviter de créer une aspiration qui viendrait brutalement l'entraîner au lieu d'en moduler le débit.

[0033] Toute irrégularité dans l'épaisseur du revêtement peut ainsi être rapidement corrigée, à distance, de manière manuelle, automatisée ou semi-automatisée. La régulation de débit de l'écoulement de la suspension poudre-gaz provenant de chacun des conduits secondaires 8 s'effectue par le jet de gaz auxiliaire de chacun des conduits 22, sans aucun problème d'engorgement ou colmatage du conduit secondaire ni d'incidence préjudiciable sur l'alimentation des autres conduits secondaires. Ainsi, si, grâce au réglage du jet de gaz auxiliaire on diminue le débit de poudre dans le conduit secondaire 8 adhoc pour rectifier une surépaisseur dans le revêtement, « l'excès de poudre » non délivré par le conduit dont on a diminué le débit va se répartir régulièrement sur tous les autres conduits au niveau du moyen de répartition.

[0034] Par ailleurs, il ressort de la description précédente que le mode d'alimentation en poudre utilise les moyens pneumatiques de l'invention en vue d'améliorer l'uniformité dans l'épaisseur du revêtement déposé. Mais on pourrait tout aussi bien, sans sortir du cadre de l'invention, utiliser ces moyens pneumatiques pour créer, cette fois de manière volontaire et contrôlée, des gradients dans l'épaisseur du revêtement déposé, à tout le moins transversalement à l'axe de défilement du substrat, si cela s'avérait utile ou avantageux de fabriquer des revêtements présentant de telles caractéristiques.

Revendications

1. Dispositif de distribution de solide pulvérulent en suspension dans un gaz, en vue de déposer un revêtement (23), notamment par pyrolyse, sur un substrat en défilement, notamment du type ruban de verre float (1), ce dispositif comprenant une buse de distribution (24) dont les parois (12) définissent une cavité (11) qui se termine par une fente de distribution (13) longitudinale, et un système d'alimentation en poudre de ladite buse comportant un conduit principal d'amenée de poudre (6) muni d'un moyen de répartition (7) et une pluralité de conduits secondaires (8) d'amenée de poudre connectés audit conduit principal à l'aide dudit moyen de répartition et permettant d'alimenter en poudre la cavité (11) sur toute sa longueur, caractérisé en ce qu'au moins une partie des conduits secondaires (8) est équipée d'au moins un moyen pneumatique (22) apte à moduler le débit de la suspension poudre-gaz que chacun des conduits secondaires concernés est destiné à véhiculer.

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le moyen pneumatique est apte à générer une perte de charge contrôlée par des moyens de réglage, manuels ou automatisés, dudit moyen pneumatique.

3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les moyens de réglage du moyen pneumatique font partie d'une boucle de régulation, sous commande d'une unité de contrôle connectée à au moins un moyen de mesure de qualité ou d'épaisseur du revêtement déposé sur le substrat.

4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le moyen pneumatique qui équipe les conduits secondaires (8) comporte au moins un conduit d'amenée de gaz auxiliaire (22) qui débouche dans chacun desdits conduits.

5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que chaque conduit d'amenée de gaz auxiliaire (22) est muni d'un moyen de réglage de débit ou pression de gaz.

6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les conduits secondaires (8) comportent des canalisations, de préférence souples, dont les extrémités débouchant à l'entrée de la cavité de la buse sont constituées par des injecteurs (9) rigides, notamment métalliques.

7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les moyens pneumatiques comportent des amenées de gaz auxiliaires (22) qui débouchent dans les conduits secondaires (8) en tout point de la canalisation ou au niveau de la jonction canalisation-injecteur ou au niveau de l'injecteur (9).

8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que chacun des conduits secondaires (8) destinés à véhiculer la suspension poudre-gaz est muni à son extrémité d'un injecteur (9), les injecteurs des conduits étant régulièrement disposés en ligne dans l'orifice d'entrée de la cavité (11) de la buse sur toute sa longueur et étant tous munis d'une arrivée de gaz auxiliaire (22) à débit de gaz variable et en ce que la cavité (11) de la buse (24) est également munie de moyens d'injection de gaz sous pression (19) pour entraîner la suspension poudre-gaz émise par les injecteurs (9), moyens d'injection de préférence disposés symétriquement de part et d'autre de la ligne d'injecteurs.

9. Procédé de mise en oeuvre du dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens pneumatiques introduisent un jet de gaz dans chacun des conduits secondaires (8) et en ce qu'on règle séparément le débit de chacun desdits jets, ce débit pouvant prendre toute valeur entre 0 et 100% d'un débit donné.

10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens pneumatiques émettent en permanence un jet de gaz dont on régule le débit autour d'une valeur de débit donnée.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la valeur de débit autour de laquelle on régule le débit de chacun des jets de gaz émis par les moyens pneumatiques est d'environ 20 à 60%, notamment 50% du débit de gaz moyen de la suspension poudre-air véhiculée par chaque conduit secondaire (8).

12. Procédé selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce qu'on régule la valeur de débit pour chacun des jets émis par les moyens pneumatiques en fonction des variations d'épaisseur détectées dans le revêtement (23) déposé en aval de la buse (24) de distribution.

13. Utilisation du dispositif selon l'une des revendications 1 à 8 ou du procédé selon l'une des revendications 9 à 12 pour déposer des revêtements (23) d'oxydes métalliques par pyrolyse sur un ruban de verre float chaud (1), notamment des revêtements d'oxydes dopés du type SnO₂:F à partir de poudre de difluorure de dibutylétain ou du type ITO à partir de poudre de formiate d'indium et de dibutyloxyde d'étain.

Claims

1. Device for the distribution of pulverulent solid suspended in a gas for the deposition of a coating (23), particularly by pyrolysis, on a moving substrate, more particularly a float glass ribbon (1), said device comprising a distributing nozzle (24), whose walls (12) define a cavity (11) terminated by a longitudinal distribution slot (13), and a system for supplying powder to said nozzle having a main, powder supply pipe (6) equipped with an apportioning means (7) and a plurality of secondary, powder supply pipes (8) connected to said main pipe with the aid of said apportioning means and making it possible to supply powder to the cavity (11) over the entire length thereof, characterized in that at least part of the secondary pipes (8) is equipped with at least one pneumatic means (22) able to modulate the powder-gas suspension flow rate to be transported by each of the secondary pipes in question.

2. Device according to claim 1, characterized in that the pneumatic means is able to produce a pressure drop controlled by manual or automated regulating means of said pneumatic means.

3. Device according to claim 2, characterized in that the regulating means of the pneumatic means form part of a regulating loop, under the control of a control unit connected to at least one means for measuring the quality or thickness of the coating deposited on the substrate.

4. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the pneumatic means equipping the secondary pipes (8) has at least one auxiliary gas supply pipe (22) issuing into each of said pipes.

5. Device according to claim 4, characterized in that each auxiliary gas supply pipe (22) is equipped with a means for regulating the gas flow rate or pressure.

6. Device according to one of the preceding claims, characterized in that the secondary pipes (8) incorporate preferably flexible ducts, whose ends issuing at the intake of the cavity of the nozzle are constituted by rigid injectors (9), particularly metallic injectors.

7. Device according to claim 6, characterized in that the pneumatic means incorporate auxiliary gas inlets (22) issuing into the secondary pipes (8) at any point of the duct or at the level of the duct-injector junction or at the level of the injector (9).

8. Device according to one of the preceding claims, characterized in that each of the secondary pipes (8) for transporting the powder-gas suspension is equipped at its end with an injector (9), the injectors of the pipes being regularly arranged in line in the intake orifice of the nozzle cavity (11) over the entire length thereof and all are provided with an auxiliary gas intake (22) having a variable gas flow rate and in that the cavity (11) of the nozzle (24) is also equipped with pressurized gas injection means (19) for transporting the powder-gas suspension discharged by the injectors (9), the injection means preferably being arranged symmetrically on either side of the line of injectors.

9. Process for using the device according to one of the preceding claims, characterized in that the pneumatic means introduce a gas jet into each of the secondary pipes (8) and in that the flow rate of each of the jets is regulated separately and said rate can assume any value between 0 and 100% of a given flow rate.

10. Process according to claim 9, characterized in that the pneumatic means permanently discharge a gas jet, whereof the flow rate is regulated around a given flow rate value.

11. Process according to claim 10, characterized in that the flow rate value around which the flow rate of each of the gas jets discharged by the pneumatic means is regulated is approximately 20 to 60%, particularly 50% of the mean gas flow rate of the powder-air suspension transported by each secondary pipe (8).

12. Process according to one of the claims 9 to 11, characterized in that the flow rate value for each of the jets discharged by the pneumatic means is regulated as a function of thickness variations detected in the coating (23) deposited downstream of the distributing nozzle (24).

13. Use of the device according to one of the claims 1 to 8 or the process according to one of the claims 9 to 12 for depositing metal oxide coatings (23) by pyrolysis on a hot float glass ribbon (1), particularly doped oxide coatings of the SnO₂:F type, based on dibutyl tin difluoride powder, or of the ITO type based on tin dibutyl oxide and indium formate powder.

Ansprüche

1. Vorrichtung zur Verteilung eines in einen Gas suspendierten pulverförmigen Feststoffs, um, insbesondere durch Pyrolyse, auf einem vorbeilaufenden Substrat, speziell einem Floatglasband (1), eine Beschichtung (23) aufzubringen, wobei die Vorrichtung eine Verteilerdüse (24), deren Wände (12) einen Hohlraum (11) begrenzen, der in einen Längsverteilerschlitz (13) ausläuft, und ein System für die Versorgung dieser Düse mit Pulver umfaßt, das eine Pulver-Hauptzuleitung (6) enthält, die mit einem Verteilungsmittel (7) und einer Vielzahl von Pulver-Nebenzuleitungen (8) versehen ist, welche an die Hauptzuleitung mittels des Verteilungsmittels angeschlossen sind und es ermöglichen, den Hohlraum (11) über dessen gesamte Länge mit Pulver zu versorgen, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der Nebenzuleitungen (8) mit mindestens einem pneumatischen Mittel (22) ausgestattet ist, das in der Lage ist, den Durchsatz der Pulver-Gas-Suspension zu verändern, welche die betreffenden Nebenzuleitungen transportieren.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das pneumatische Mittel einen Druckverlust erzeugen kann, der von manuellen oder automatisierten Mitteln zur Regelung des pneumatischen Mittels kontrolliert wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Regelung des pneumatischen Mittels Teil eines Regelkreises unter Steuerung einer Kontrolleinheit sind, die an mindestens ein Mittel zur Messung der Qualität oder Dicke der auf das Substrat aufgebrachten 3eschichtung angeschlossen ist.

4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das pneumatische Mittel, mit welchem die Nebenzuleitungen (8) ausgestattet sind, mindestens eine Hilfsgaszuleitung (22) enthält, die in jede dieser Leitungen mündet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß jede Hilfsgaszuleitung (22) mit einem Mittel zur Regelung des Gasdurchsatzes oder -drucks versehen ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Nebenzuleitungen (8) vorzugsweise nachgiebige Leitungen enthalten, deren Ende, das in den Eingang des Düsenhohlraums mündet, aus einem starren, insbesondere metallischem Injektor (9) besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die pneumatischen Mittel Hilfsgaszuleitungen (22) enthalten, welche in die Nebenzuleitungen (8) an einem beliebigen Punkt der Leitung, an der Verbindung Leitung-Injektor oder am Injektor (9) münden.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Nebenzuleitungen (8), welche die Pulver-Gas-Suspension transportieren, am Ende mit einem Injektor (9) versehen ist, wobei die Injektoren der Leitungen regelmäßig nebeneinander in der Eingangsöffnung des Hohlraums (11) der Düse über deren gesamter Länge angeordnet und mit einer Hilfsgaszuleitung (22) mit veränderbarem Gasdurchsatz versehen sind, und daß der Bohlraum (11) der Düse (24) ebenfalls mit vorzugsweise symmetrisch auf beiden Seiten der Injektorlinie angeordneten injektionsmitteln (19) für Druckgas versehen ist, um die von den Injektoren (9) abgegebene Pulver-Gas-Suspension mitzureißen.

9. Verfahren zur Anwendung der Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die pneumatischen Mittel in die jeweilige Nebenzuleitung (8) einen Gasstrahl blasen, und daß der jeweilige Durchsatz der Strahlen getrennt geregelt wird und eine Höhe zwischen 0 und 100 % eines vorgegebenen Durchsatzes annehmen kann.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die pneumatischen Mittel ständig einen Gasstrahl abgeben, dessen Durchsatz um eine vorgegebene Höhe geregelt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe, um welche der Durchsatz jedes Gasstrahls geregelt wird, der von den pneumatischen Mitteln abgegeben wird, etwa 20 bis 60 % und insbesondere 50 % des mittleren Gasdurchsatzes der jeweils von den Nebenzuleitungen (8) transportierten Pulver-Gas-Suspension beträgt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Durchsatzes jedes der von den pneumatischen Mitteln abgegebenen Strahlen in Abhängigkeit von den Dickenschwankungen geregelt wird, welche in der Beschichtung (23) gemessen werden, die nach der Verteilerdüse (24) aufgebracht wird.

13. Anwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder des Verfahrens nach einem der Ansprüche 9 bis 12 zum Aufbringen von Metalloxidbeschichtungen (23), insbesondere Beschichtungen aus dotierten Oxiden wie SnO₂:F ausgehend von Dibutylzinndifluorid-Pulver oder ITO ausgehend von Indiumformiat- und Dibutylzinnoxidpulver durch Pyrolyse auf ein heißes Floatglasband (1).

Dessins