(19)
(11) EP 0 861 317 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
26.01.2000  Bulletin  2000/04

(21) Numéro de dépôt: 96930197.7

(22) Date de dépôt:  03.09.1996
(51) Int. Cl.7C11D 9/18
(86) Numéro de dépôt:
PCT/FR9601/342
(87) Numéro de publication internationale:
WO 9709/413 (13.03.1997 Gazette  1997/12)

(54)

COMPOSITION DE NETTOYAGE A BASE DE SAVON

REINIGUNGSZUSAMMENSETZUNG AUF BASIS VON SEIFE

SOAP BASED CLEANING COMPOSITION


(84) Etats contractants désignés:
DE ES FR GB IT NL

(30) Priorité: 05.09.1995 FR 9510582

(43) Date de publication de la demande:
02.09.1998  Bulletin  1998/36

(73) Titulaire: TALC DE LUZENAC
09250 Luzenac (FR)

(72) Inventeurs:
  • ARSEGUEL, Didier
    F-31450 Deyme (FR)
  • BAEZA, Richard
    F-31100 Toulouse (FR)
  • GERAULT, Patrice, Raymond
    F-31170 Tournefeuille (FR)

(74) Mandataire: Cabinet BARRE LAFORGUE & associés 
95, rue des Amidonniers
31000 Toulouse
31000 Toulouse (FR)


(56) Documents cités: : 
EP-A- 0 607 004
FR-A- 1 548 948
DE-C- 711 700
US-A- 5 264 144
   
       
    Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


    Description


    [0001] L'invention concerne un procédé permettant de réduire les propriétés desséchantes d'un savon à base de sels d'acide gras. Elle s'étend aux nouvelles compositions de nettoyage préparées par mise en oeuvre de ce procédé.

    [0002] On sait que les savons de toilette à base d'acide gras possèdent le défaut de présenter un fort pouvoir desséchant pour la peau. Ce défaut se traduit par une impression désagréable de dessèchement de la peau accompagnée d'une sensation d'étirement, qui interviennent quelques minutes après utilisation lorsque toute l'eau utilisée s'est évaporée et que la fraîcheur apportée par celle-ci a disparu.

    [0003] On a déjà utilisé (cf. DE-C-711 700) des talcs de type standard comme charge de savons afin de réduire le coût des produits obtenus et parfois, d'accroître l'impression de douceur ressentie lors du nettoyage (du fait du caractère lamellaire du talc) ; toutefois, l'adoucissement obtenu pendant l'utilisation n'est pas lié au dessèchement ressenti après l'utilisation, et ces produits connus présentent toujours des propriétés desséchantes, une fois que l'eau utilisée s'est évaporée.

    [0004] La présente invention vise à réduire les propriétés desséchantes d'un savon à base de sels d'acide gras de façon à supprimer la sensation désagréable de dessèchement provenant de l'action du savon, lorsque l'eau utilisée lors du nettoyage s'est évaporée.

    [0005] Le procédé de l'invention a pour objectif de créer sur la peau, lors de l'utilisation, un film se substituant au film lipidique naturel qui est détruit ou endommagé par le savon. On a en effet mis en évidence que l'impression de dessèchement est due à la destruction ou la détérioration de ce film lipidique qui protége l'épiderme et forme une barrière limitant la déshydratation superficielle de la peau. Lors de l'utilisation du savon, ce film lipidique est solubilisé par les acides gras en raison de leurs propriétés tensioactives. En l'absence de ce film et jusqu'à reconstitution par l'épiderme, une déshydratation anormale se produit à la surface de l'épiderme avec pour conséquence les sensations désagréables précitées (dessèchement, étirement) et des risques d'altération de la peau. L'invention se propose de créer sur la peau, lors de l'utilisation du savon, un film de protection stable se substituant au film lipidique naturel en vue de limiter la déshydratation superficielle de l'épiderme jusqu'à reconstitution du film lipidique naturel. A cet effet, le procédé de l'invention consiste à ajouter au savon un talc combinant les caractéristiques suivantes :
    • une masse volumique apparente tassée sensiblement inférieure à 0,70 g/cm3,
    • une répartition granulométrique telle que le diamètre moyen D50 des grains est sensiblement inférieur à 6 microns et que le diamètre D95 est sensiblement inférieur à 20 microns.


    [0006] On entend par "talc" soit le minéral silicate de magnésium hydraté, soit le minéral chlorite (silicate de magnésium et d'aluminium hydraté), soit un mélange des deux, associé le cas échéant à d'autres minéraux (dolomite,...), soit encore, une substance issue du talc, présentant des propriétés analogues.

    [0007] Par "diamètre moyen D50", on entend un diamètre tel que 50 % des grains en poids ont une taille inférieure audit diamètre ; par "diamètre D95", on entend une valeur telle que 95 % des grains en poids ont une taille inférieure à ladite valeur.

    [0008] La masse volumique apparente tassée d'une poudre est définie par la norme AFNOR NFT30-042. Pour un talc, elle donne une image de la forme des grains : en effet, à répartition granulométrique équivalente, un talc ayant des grains de forme lamellaire très allongée possède une masse volumique apparente tassée plus faible qu'un talc ayant des grains de forme moins allongée (plus sphéroïde). Ainsi, à granulométrie équivalente, ce paramètre peut être considéré en pratique pour le talc comme un coefficient permettant d'apprécier la forme des particules de celui-ci.

    [0009] L'invention provient de la constatation suivante, faite au cours de séries d'essais comparatifs : de façon surprenante, on obtient une réduction significative des propriétés desséchantes d'un savon lorsque l'on incorpore dans celui-ci des talcs dont les grains ont des formes peu allongées, relativement sphéroïdes (c'est-à-dire pour lesquelles le rapport surface basale/surface latérale n'est pas très élevé), dans la mesure où la taille des grains n'excède pas les valeurs précitées.

    [0010] De préférence, on utilise un talc microcristallin qui, par nature, présente des grains de forme plus sphéroïde, chaque grain étant constitué par des particules élémentaires liées entre elles, ces particules élémentaires de taille inférieure ou égale à 1 micron ne présentant pas d'orientation privilégiée.

    [0011] Il est également possible d'utiliser un talc de type lamellaire ayant subi un broyage apte à rompre au moins partiellement ses lamelles (broyage à impacts ou autres).

    [0012] Selon un mode de mise en oeuvre préférentiel du procédé, on utilise un talc microcristallin combinant les caractéristiques suivantes :
    • une masse volumique apparente tassée comprise entre 0,20 et 0,60 g/cm3,
    • une répartition granulométrique telle que le diamètre moyen D50 est compris entre 2 et 5 microns et le diamètre D95 est compris entre 6 et 14 microns.


    [0013] On a pu observer de meilleurs résultats lorsqu'on utilise un talc microcristallin ayant subi un broyage à impacts conduisant à une masse volumique apparente tassée comprise entre 0,38 et 0,57 g/cm3.

    [0014] Les résultats obtenus sont difficilement explicables à l'heure actuelle. Il semble que les caractéristiques du talc utilisé (masse volumique apparente tassée corrélée à la forme des grains, répartition granulométrique) conduisent à un bon accrochage et une bonne rétention du talc à la surface de la peau, alors que des grains plus lamellaires ou de tailles supérieures ne sont pas retenus par celle-ci et sont éliminés au rinçage. Ainsi, dans l'invention, se forme à la surface de la peau un film protecteur hydrophobe de talc qui présente une stabilité suffisante pour rester en place au rinçage et pour jouer le rôle de barrière limitant le passage des molécules d'eau et donc la déshydratation de l'épiderme, jusqu'à reconstitution du film lipidique détruit par l'action du savon.

    [0015] Il est à noter que l'effet connu d'adoucissement pendant l'utilisation se retrouve intégralement avec les formes de talc précitées ce qui constitue un avantage supplémentaire de l'invention.

    [0016] Il semble que les meilleurs résultats soient obtenus en ajoutant au savon une proportion pondérale de talc comprise entre 5% et 20 %. De plus, on utilise de préférence un talc ayant une teneur en fer inférieure à 1,0 % environ afin d'écarter tout risque de dégradation du savon dans le temps (cette teneur en fer étant la teneur en fer total exprimée sous forme de F2O3).

    [0017] L'invention s'étend aux compositions de nettoyage à faibles propriétés desséchantes, obtenues par mise en oeuvre du procédé précité, en ajoutant à un savon un talc possédant les caractéristiques précédemment décrites.

    [0018] L'invention est illustrée par les exemples qui suivent.

    Méthodologie d'évaluation utilisée dans les exemples :



    [0019] L'ensemble des échantillons de savon a été évalué par des tests panels.

    [0020] Avant leurs évaluations, les échantillons de savon ont été conditionnés pendant 24 h à une température de 20° C et 60 % d'humidité relative.

    [0021] Durant ces évaluations, la température de l'eau utilisée était de 40° C avec un débit de 1 1/mn.

    [0022] Les différents échantillons de savon ont été regroupés par paire, puis chaque échantillon a été évalué de façon indépendante par 8 panellistes avec un ordre d'utilisation à chaque fois différent.

    [0023] Chaque échantillon de savon a été évalué 24 fois.

    Protocole d'évaluation :



    [0024] 

    1 - se laver les mains avec un savon de contrôle (simple savon sans additif),

    2 - se sécher les mains vigoureusement avec une serviette,

    3 - plonger les mains dans de l'eau pendant 5 secondes,

    4 - mouiller le savon à tester et appliquer une quantité définie (10 rotations) sur le dos de la main gauche,

    5 - placer la paume de la main droite sur le dos de la main gauche et tourner rotativement 20 fois,

    6 - se rincer les mains au robinet pendant 10 secondes sans les frotter,

    7 - se sécher les mains avec une serviette en papier,

    8 - évaluer le toucher de la peau au bout de 3 minutes.



    [0025] Les paramètres de la peau évalués sont les suivants :
    • sensation d'hydratation,
    • sensation de dessèchement,
    • sensation de douceur.


    [0026] Les résultats sont notés sur une échelle allant de - 2 à + 8 : plus la valeur est élevée plus le résultat est positif :

    Signification :



    [0027] 
    • paramètre hydratation : - 2 pas du tout hydraté,
         + 8 très hydraté,
    • paramètre dessèchement : - 2 très sec,
         + 8 pas du tout sec,
    • paramètre douceur : - 2 pas du tout doux,
         + 8 très doux.

    Définition des paramètres du talc ajouté


    (1) Masse volumique apparente tassée



    [0028] La méthode consiste à soumettre une quantité connue de poudre à des conditions de tassement définie à la norme AFNOR NF T 30-042.

    [0029] La masse volumique apparente du produit tassé est calculée par le rapport de la masse utilisée sur le volume occupé après tassement, d'après la formule :

    M est la masse en grammes de l'éprouvette contenant la poudre,

    Mo est la masse en grammes de l'éprouvette vide,

    V est le volume lu, en cm3, après tassement.


    (2) Granulométrie



    [0030] L'analyse granulométrique a été faite par un appareil "Sédigraph 5000" (marque déposée) la méthode est basée sur la mesure de la concentration en solide (par absorption d'un faisceau de rayons X) d'une suspension au cours de la sédimentation par gravité. Elle s'applique aux poudres dont les grains ont des diamètres compris entre 0,5 et 100 µm.

    [0031] L'appareil trace directement la courbe de répartition exprimée en pourcentage de passant en fonction du diamètre de Stockes :
    • le D95 correspond au diamètre pour lequel 95 % des grains en poids ont un diamètre inférieur à cette valeur,
    • le D50 correspond au diamètre moyen pour lequel 50 % des grains en poids ont un diamètre inférieur à cette valeur.

    Formulations mises en oeuvre dans les exemples :



    [0032] 
    Formule Savon de référence sans talc Savon avec talc
    Base savon : "PRISAVON" marque déposée réf : 9242 d'Unichema International 98,6 % 87,3 %
    Parfum 1,0% 1,0%
    Oxyde de titane 0,4 % 0,4 %
    Talc - 10,0 %
    Eau ajoutée - 1,3 *
    * La base savon contient de l'eau (de l'ordre de 13%) et cette eau ajoutée dans la formulation avec talc permet de maintenir constante la teneur en eau globale des deux formulations.


    [0033] Le prémélange talc/savon est réalisé dans un mélangeur à rubans classique. Les étapes finales de la fabrication du savon à partir du prémélange sont traditionnelles (broyage, raffinage, extrusion, coupure, pressage).

    [0034] Exemple 1 : mise en évidence de la réduction des propriétés desséchantes du savon additivé.

    [0035] Cet exemple fournit une comparaison entre un savon de référence sans talc et un savon contenant du talc (A) conforme au procédé de l'invention.

    Paramètres du talc A :



    [0036] 
    • Type microcristallin ayant subi un broyage à impacts,
    • D95 = 8,5 µm,
    • D50 = 3,4 µm,
    • Masse volumique apparente tassée = 0,5g/cm3.


    [0037] Résultats :
    Paramètres Savon de référence sans talc Savon avec talc A (procédé de l'invention)
    Paramètre d'hydratation 2,38 3,75
    Paramètre de dessèchement 3,25 4,46
    Paramètre de douceur 4,29 5,71


    [0038] Les résultats ont été analysés statistiquement par la méthode du t de Student, on constate que le procédé de l'invention donne un résultat significativement supérieur au savon de référence sans talc.

    [0039] Exemple 2 : mise en évidence de l'influence de la répartition granulométrique.

    [0040] Cet exemple donne une comparaison entre un savon de référence sans talc et deux savons contenant du talc (B, C ). Le talc C n'étant pas conforme au procédé de l'invention par sa granulométrie.

    [0041] Paramètres des talcs (origine lamellaire)
    • talc B conforme au procédé de l'invention,

      D95 = 7 µm,

      D50 = 3 µm,

      Masse volumique apparente tassée = 0,44 g/cm3.

    • talc C non conforme au procédé de l'invention,

      D95 = 44 µm,

      D50 = 18 µm,

      Masse volumique apparente tassée = 0,74 g/cm3.



    [0042] Résultats :
    Paramètres Savon de référence sans talc Savon avec talc B (invention) Savon avec talc C
    Hydratation 3,83 4,88 3,42
    Dessèchement 5,62 6,42 5,46
    Douceur 5,54 6,29 5,54


    [0043] On constate que le procédé de l'invention (talc B) donne un résultat significativement supérieur par rapport au savon de référence sans talc et au savon contenant le talc C non conforme au procédé de l'invention.


    Revendications

    1. Procédé permettant de réduire les propriétés desséchantes d'un savon à base de sels d'acide gras, caractérisé en ce que, dans le but de créer sur la peau lors de l'utilisation un film se substituant au film lipidique naturel détruit ou endommagé par le savon, on ajoute audit savon, du talc combinant les caractéristiques suivantes :

    - une masse volumique apparente tassée sensiblement inférieure à 0,70 g/cm3,

    - une répartition granulométrique telle que le diamètre moyen D50 des grains est sensiblement inférieur à 6 microns, et le diamètre D95 sensiblement inférieur à 20 microns.


     
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute au savon une proportion pondérale de talc comprise entre 5 % et 20 %.
     
    3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on ajoute au savon un talc ayant subi un broyage apte à rompre au moins partiellement ses lamelles.
     
    4. Procédé selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce qu'on ajoute au savon un talc ayant une teneur en fer inférieure à 1,0 %.
     
    5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on ajoute au savon un talc microcristallin, combinant les caractéristiques suivantes :

    - une masse volumique apparente tassée comprise entre 0,20 et 0,60 g/cm3,

    - une répartition granulométrique telle que le diamètre moyen D50 est compris entre 2 et 5 microns et le diamètre D95 est compris entre 6 et 14 microns.


     
    6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on ajoute un talc microcristallin ayant subi un broyage à impacts de façon à présenter une masse volumique apparente tassée comprise entre 0,38 et 0,57 g/cm3.
     
    7. Composition de nettoyage à faibles propriétés desséchantes, comprenant un savon à base de sels d'acide gras, additivé de talc conformément au procédé selon l'une des revendications 1 à 6, ladite composition étant apte, lors de son utilisation, à créer sur la peau un film se substituant au film lipidique naturel détruit ou endommagé par le savon.
     
    8. Utilisation d'un talc combinant les caractéristiques suivantes :

    - une masse volumique apparente tassée sensiblement inférieure à 0,70 g/cm3,

    - une répartition granulométrique telle que le diamètre moyen D50 des grains est sensiblement inférieur à 6 microns, et le diamètre D95 sensiblement inférieur à 20 microns,

    pour réduire les propriétés desséchantes d'un savon à base de sels d'acide gras, par création sur la peau d'un film se substituant au film lipidique naturel détruit ou endommagé par le savon.
     


    Claims

    1. Process making it possible to reduce the drying properties of a soap based on fatty acid salts,
    characterized in that, with the aim of creating on the skin during use a film substituting for the natural lipidic film destroyed or damaged by the soap, talc is added to the said soap combining the following characteristics:

    - a compacted apparent density substantially less than 0.70 g/cm3,

    - a particle size distribution such that the mean diameter D50 of the grains is substantially less than 6 microns, and the diameter D95 is substantially less than 20 microns.


     
    2. Process according to claim 1, characterized in that there is added to the soap a proportion of talc of between 5 % and 20 % by weight.
     
    3. Process according to one of claims 1 or 2, characterized in that there is added to the soap a talc having been subjected to grinding capable of breaking at least partially the lamellae.
     
    4. Process according to one of claims 1, 2 or 3, characterized in that there is added to the soap a talc having an iron content of less than 1.0 %.
     
    5. Process according to one of claims 1 to 4, characterized in that there is added to the soap a microcrystalline talc, combining the following characteristics:

    - a compacted apparent density of between 0.20 and 0.60 g/cm3,

    - a particle size distribution such that the mean diameter D50 lies between 2 and 5 microns, and the diameter D95 lies between 6 and 14 microns.


     
    6. Process according to claim 5, characterized in that a microcrystalline talc is added having been subjected to impact grinding so as to have a compacted apparent density of between 0.38 and 0.57 g/cm3.
     
    7. Cleansing composition with low drying properties, comprising a soap based on fatty acid salts, with an addition of talc in accordance with the process according to one of claims 1 to 6, the said composition being capable, during its use, of creating on the skin a film substituting for the natural lipidic film destroyed or damaged by the soap.
     
    8. Use of a talc combining the following characteristics:

    - a compacted apparent density substantially less than 0.70 g/cm3,

    - a particle size distribution such that the mean diameter D50 of the grains is substantially less than 6 microns, and the diameter D95 is substantially less than 20 microns,

    in order to reduce the drying properties of a soap based on fatty acid salts, by creating on the skin a film substituting for the natural lipidic film destroyed or damaged by the soap.
     


    Ansprüche

    1. Verfahren zum Reduzieren der Austrocknungseigenschaften von Seife auf der Basis von Fettsäuresalzen, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Zweck, daß beim Gebrauch auf der Haut ein Film entsteht, der den natürlichen Lipidfilm ersetzt, der durch die Seife zerstört oder beschädigt wurde, der genannten Seife ein Talk zugegeben wird, der in Kombination die folgenden Eigenschaften aufweist:

    - ein verdichtetes Schüttvolumen von im wesentlichen weniger als 0,70 g/cm3,

    - eine solche Korngrößenverteilung, daß der mittlere Durchmesser D50 der Körner im wesentlichen kleiner als 6 Mikron und der Durchmesser D95 im wesentlichen kleiner als 20 Mikron ist.


     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Seife ein Gewichtsanteil Talk von 5 bis 20% zugegeben wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Seife ein Talk zugegeben wird, der so zerkleinert wurde, daß seine Lamellen wenigstens teilweise zerbrochen wurden.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Seife ein Talk zugegeben wird, der einen Eisengehalt von weniger als 1,0% hat.
     
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Seife ein mikrokristalliner Talk zugegeben wird, der in Kombination die folgenden Eigenschaften aufweist:

    - ein verdichtetes Schüttvolumen zwischen 0,20 und 0,60 g/cm3,

    - eine solche Korngrößenverteilung, daß der mittlere Durchmesser D50 zwischen 2 und 5 Mikron und der Durchmesser D95 zwischen 6 und 14 Mikron ist.


     
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein mikrokristalliner Kalk zugegeben wird, der auf eine solche Weise zerstoßen wurde, daß ein verdichtetes Schüttvolumen zwischen 0,38 und 0,57 g/cm3 entsteht.
     
    7. Reinigungszusammensetzung mit schwachen Trocknungseigenschaften, umfassend eine Seife auf der Basis von Fettsäuresalzen, der Talk gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zugegeben wurde, wobei die genannte Zusammensetzung die Fähigkeit hat, beim Gebrauch auf der Haut einen Film zu erzeugen, der den natürlichen Lipidfilm ersetzt, der durch die Seife zerstört oder beschädigt wurde.
     
    8. Verwendung eines Talks, der in Kombination die folgenden Eigenschaften besitzt:

    - ein verdichtetes Schüttvolumen von im wesentlichen weniger als 0,70 g/cm3,

    - eine solche Korngrößenverteilung, daß der mittlere Durchmesser D50 der Körner im wesentlichen kleiner als 6 Mikron und der Durchmesser D95 im wesentlichen kleiner als 20 Mikron ist,

    zum Verringern der Trocknungseigenschaften einer Seife auf der Basis von Fettsäuresalzen durch Erzeugen eines Films auf der Haut, der den natürlichen Lipidfilm ersetzt, der durch die Seife zerstört oder beschädigt wurde.