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(11) |
EP 0 715 891 B1 |
(12) |
EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
(45) |
Hinweis auf die Patenterteilung: |
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17.10.2001 Patentblatt 2001/42 |
(22) |
Anmeldetag: 31.10.1995 |
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(51) |
Internationale Patentklassifikation (IPC)7: B01L 3/00 |
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Flasche, insbesondere für Standard-Lösungen
Bottle, especially for standard solutions
Flacon, notamment pour solutions standards
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(84) |
Benannte Vertragsstaaten: |
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AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LI LU NL PT SE |
(30) |
Priorität: |
06.12.1994 DE 4443340
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(43) |
Veröffentlichungstag der Anmeldung: |
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12.06.1996 Patentblatt 1996/24 |
(73) |
Patentinhaber: Promochem GmbH Handelsgesellschaft für chemische Produkte |
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46485 Wesel (DE) |
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(72) |
Erfinder: |
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- Oehme, Michael, Prof. Dr.,
c/o Promochem GmbH
D-46485 Wesel (DE)
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(74) |
Vertreter: Gille Hrabal Struck Neidlein Prop Roos |
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Patentanwälte
Brucknerstrasse 20 40593 Düsseldorf 40593 Düsseldorf (DE) |
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Entgegenhaltungen: :
EP-A- 0 518 191 US-A- 4 074 824 US-A- 4 915 255
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DE-C- 3 838 278 US-A- 4 094 641 US-A- 5 102 631
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Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die
Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen
das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich
einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr
entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Die Erfindung betrifft eine insbesondere für bei der analytischen Chemie verwendeten
Standard-Lösungen bestimmte und geeignete Flasche nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs
1.
[0002] Aus der Druckschrift EP-A-0 518 191 ist eine hermetisch dichte Flasche bekannt, die
zur Aufbewahrung von Referenzflüssigkeiten dient. Ein Kanal ist als Öffnung vorgesehen.
Der Kanal dient nicht als Rekondensationszone.
[0003] Standard-Lösungen für analytische Chemie werden, in verschlossenen Flaschen oder
Ampullen aufbewahrt. Nachteilig ist, dass die aus Kunststoff bestehenden Verschlüsse
der hierfür bekannten Glasflaschen bei Verwendung über längere Zeiträume meist undicht
werden. Auch können sich beim Aufbewahren der die Standard-Lösungen enthaltenden Flaschen
im Tiefkühler die Verschlüsse infolge der verschiedenen Dehnungskoeffizienten von
Glas und Kunststoff leicht lockern. Ferner stellt sich das Problem einer Kontamination
der Lösungen durch die Dichtung des Verschlusses.
[0004] Auch abgeschmolzene Ampullen, in denen Standard-Lösungen aufbewahrt werden, können
undicht sein. Damit besteht auch hierbei die Gefahr, dass die in Standard-Lösungen
enthaltenen Lösungsmittel verdampfen. Dies führt wiederum bei der Analyse mittels
Standard-Lösungen zu falschen Ergebnissen.
[0005] Schließlich können auch beim Öffnen dicht verschlossener Flaschen oder Ampullen in
diesen enthaltene, bereits verdampfte Lösungsmittel entweichen, was ebenfalls falsche
Analyse-Ergebnisse zur Folge hat.
[0006] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verschließbare Flasche, insbesondere
für Standard-Lösungen, zu schaffen, die universell einsetzbar ist und in sie eingefüllte
Lösungen vor und auch bei der Entnahme der Verdampfungsverlusten und Kontamination
schützt.
[0007] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Flasche gelöst, welche die Merkmale
des Patentanspruchs 1 aufweist. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand
der Unteransprüche.
[0008] Die erfindungsgemäße Flasche wird durch einen kapillarförmigen Kanal, der im oberen
Teil des Flaschenkörpers vorgesehen ist, befüllt und entleert. Die Kapillare im Flaschenhals
wirkt als Rekondensationszone und reduziert das Abdampfen von Lösungsmittel, selbst
dann, wenn die Verschlusskappe von der Flasche abgenommen ist. Ferner verringert sich
aufgrund der feinen, langgestreckten Verengung im Flaschenhals die Gefahr der Kontamination
der Lösung durch das Material der Dichtung der Verschlusskappe. Nach Abnehmen der
Verschlusskappe lässt sich die Lösung durch den kapillarförmigen Kanal mit geeigneten
Hilfsmitteln leicht entnehmen.
[0009] Der kapillarförmige Kanal ist vorteilhafterweise in einem im wesentlichen zylindrischen
Stück vorgesehen, das sich im oberen Teil des Flaschenkörpers, das heißt im Bereich
des Flaschenhalses, unter Ausbildung eines umlaufenden Spaltes zwischen dem Mantel
des zylindrischen Stücks und der Wandung des rohrförmigen Körpers befindet.
[0010] Das Stück ist zweckmäßigerweise einstückiger Bestandteil des Flaschenkörpers, so
dass zwischen der Wandung des rohrförmigen Körpers einerseits und dem die Kapillare
enthaltenden Stück andererseits keinerlei Undichtigkeiten auftreten können.
[0011] Aufgrund des umlaufenden Spaltes zwischen dem rohrförmigen Körper und dem zylindrischen
Stück wird vermieden, dass bei Entnahme der Lösung aus der Flasche eventuell überlaufende
Flüssigkeit in Kontakt mit dem äußeren Rand oder der Außenwand des Flaschenkörpers
kommen kann.
[0012] Vorzugsweise ist das obere Ende des als Rohrstück ausgebildeten Flaschenkörpers mit
Außengewinde zum Aufschrauben der ein entsprechendes Innengewinde enthaltenden Verschlusskappe
versehen.
[0013] Um den Anpressdruck der in die Verschlusskappe eingesetzten Dichtung zu erhöhen,
kann das obere Ende des zylindrischen Stückes über den oberen Rand des rohrförmigen
Flaschenkörpers hinausragen. Beim Aufschrauben der Verschlusskappe drückt sich dann
das obere Ende des zylindrischen Stücks in die in die Verschlusskappe eingesetzte
Dichtung, so dass die Öffnung des die Kapillare enthaltenden Stücks dicht verschlossen
wird.
[0014] Der Anpressdruck des Dichtungseinsatzes ist bei der erfindungsgemäßen Flasche so
groß, dass sich die Verschlusskappe beim Aufbewahren der Flasche im Tiefkühler nicht
lösen oder spürbar lockern und die Flasche somit nicht undicht werden kann.
[0015] Bei einer praktischen Ausführungsform der Erfindung ließ die Flasche bei abgeschraubter
Verschlusskappe in einem Zeitraum von 5 bis 10 Minuten nur wenige µg von beispielsweise
Hexan verdampfen und entweichen. Bei geschlossener Flasche lag der Verlust bei nur
2 bis 5 mg in einem Zeitraum von 6 Monaten. Die Füllmenge der in die Flasche eingefüllten
Flüssigkeit betrug dabei 600 bis 1000 mg.
[0016] Die erfindungsgemäße Flasche hat einen im wesentlichen zylindrischen Körper, in dem
sich eine abgeschlossene Kammer zur Aufnahme der Lösung beziehungsweise Flüssigkeit
befindet. Der mit der Kammer in Verbindung stehende kapillarförmige Kanal erstreckt
sich durch den oberen Teil des zylindrischen Körpers, der massiv ausgebildet sein
kann. Um einen dichten Verschluss zu schaffen, mündet der kapillarförmige Kanal vorteilhafterweise
in einem Vorsprung, der an der Oberseite des Flaschenkörpers vorgesehen ist. Beim
Aufschrauben der Verschlusskappe drückt sich der Vorsprung in den Dichtungseinsatz
der Verschlusskappe, wodurch sich der Anpressdruck und damit die Dichtungswirkung
erhöht.
[0017] Der Boden des Flaschenkörpers ist vorteilhafterweise V-förmig ausgebildet. In der
V-förmigen Vertiefung sammeln sich Reste der eingefüllten Flüssigkeit, so dass sich
die Flasche mittels einer für Chromatographie geeigneten Spritze oder dergleichen
vollständig entleeren lässt.
[0018] Damit die Verschlusskappe nicht radial über den Flaschenkörper übersteht, kann der
obere Teil des Flaschenkörpers verjüngt oder abgesetzt verkleinert sein.
[0019] Der Flaschenkörper ist vorzugsweise ein Glaskörper. Er kann aber auch gegen Lösungen
wie Standard Lösungen aus resistentem Kunststoff gefertigt sein. Im folgenden werden
unter Bezugnahme auf die Zeichnung drei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen
verschließbaren Flasche erläutert, und zwar zeigt
- Fig. 1
- einen ersten Längsschnitt eines Ausführungsbeispiels der Flasche,
- Fig. 2
- einen Querschnitt der Flasche aus Fig. 1 entlang der Linie II-II von Fig. 1.
[0020] Fig. 1 zeigt die verschließbare Flasche für Standard-Lösungen in geschnittener Darstellung.
Die Flasche besteht aus einem Flaschenkörper 1 und einer den Flaschenkörper dicht
verschließenden Verschlusskappe 16.
[0021] Der Flaschenkörper 1 weist einen rohrförmigen, an seiner Unterseite verschlossenen
Glaskörper 2 mit einer im wesentlichen glatten Außenwand 3 auf. Die obere Hälfte des
rohrförmigen Glaskörpers 2 nimmt ein im wesentlichen zylindrisches Stück 4 auf, das
einstückiger Bestandteil des rohrförmigen Glaskörpers 2 ist. Das Stück 4 hat an seinem
unteren Ende einen umlaufenden Steg 5, der an die Wandung 6 des rohrförmigen Glaskörpers
2 angeformt ist.
[0022] Der Außendurchmesser des zylindrischen Stücks 4 ist geringer als der Innendurchmesser
des rohrförmigen Glaskörpers 1, so dass sich im Bereich des Flaschenhalses 7 zwischen
dem Mantel 8 des Stücks 4 und der Wandung 6 des rohrförmigen Glaskörpers 2 ein Ringspalt
9 befindet.
[0023] Das Stück 4 enthält einen sich in Längsrichtung erstreckenden kapillarförmigen Kanal
10, der mit dem Innenraum 11 des Flaschenkörpers in Verbindung steht. Das obere Ende
12 des zylindrischen Stücks 4 ragt über den oberen äußeren Rand des Flaschenkörpers
1 hinaus.
[0024] Der Boden 13 des Flaschenkörpers 1 ist V-förmig ausgebildet. In der V-förmigen Vertiefung
14 können sich Flüssigkeitsreste sammeln, so dass die Flasche, ohne sie kippen zu
müssen, mittels einer Pipette oder eine Chromatographie-Spritze von oben vollständig
entleert werden kann.
[0025] An seinem oberen Ende ist der Flaschenkörper 1 mit Außengewinde 15 zum Aufschrauben
der Verschlusskappe 16 versehen. Die aus Kunststoff bestehende Verschlusskappe 16
weist ein entsprechendes Innengewinde 17 auf und enthält einen Dichtungseinsatz 18,
der in eine zylindrische Ausnehmung der Verschlusskappe passend eingefügt ist. Beim
Aufschrauben der Verschlusskappe 16 drückt sich das den Flaschenrand ein kurzes Stück
überragende obere Ende 12 des zylindrischen Stücks 4 in den Dichtungseinsatz 18 der
Verschlusskappe 16, so dass die trichterförmig erweiterte Öffnung 19 des kapillarförmigen
Kanals 10 dicht verschlossen wird. Die Verschlusskappe 16 stützt sich ferner am oberen
Rand des Flaschenkörpers 1 ab.
[0026] Aufgrund der durch den kapillarförmigen Kanal 10 gebildeten Verengung im Flaschenhals
7 ist der Abdampfverlust aus dem Innenraum 11 des Flaschenkörpers 1 minimal. Messungen
haben ergeben, dass selbst bei abgeschraubter Verschlusskappe 16 in einem Zeitraum
von 5 bis 10 Minuten nur wenige µg verdampftes Hexan entweichen. Im geschlossenen
Zustand der Flasche liegt der Abdampf-Verlust bei nur 2 bis 5 mg in einem Zeitraum
von 6 Monaten, wenn die gesamte eingefüllte Flüssigkeitsmenge 600 bis 100 mg beträgt.
1. Flasche, insbesondere für Standard-Lösungen, mit einem Flaschenkörper (1; 2) und mit
einer den Flaschenkörper dicht verschließenden Verschlusskappe (16),
dadurch gekennzeichnet,
dass in der oberen Hälfte des Flaschenkörpers (1; 2) ein mit dem Innenraum (11) des Flaschenkörpers
(1) in Verbindung stehender feiner, langgestreckter kapillarförmiger Kanal (10) zum
Befüllen und/oder Entleeren der Flasche vorgesehen ist, der eine Rekondensationszone
für eingefüllte Flüssigkeit bildet, dass ein im wesentlichen zylindrisches Stück (4)
vorgesehen ist, das sich in der oberen Hälfte des Flaschenkörpers (1) unter Ausbildung
eines umlaufenden Spaltes (9) zwischen dem Mantel (8) des zylindrischen Stücks (4)
und der Wandung (6) des Flaschenkörpers (2) erstreckt, wobei der kapillarförmige Kanal
(10) in dem zylindrischen Stück (4) ausgebildet ist.
2. Flasche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Flaschenkörper rohrförmig ist.
3. Flasche nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zylindrische Stück (4) einstückiger Bestandteil des Flaschenkörpers (1) ist.
4. Flasche nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das obere Ende (12) des zylindrischen Stücks (4) den oberen äußeren Rand des rohrförmigen
Körpers (2) überragt.
5. Flasche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flaschenkörper (1) ein im wesentlichen zylindrischen Körper (2) ist, in dem eine
Kammer (11) zur Aufnahme von Flüssigkeit ausgebildet ist.
6. Flasche nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillarförmige Kanal (10) in einem am oberen Ende des Zylinder-Körpers (2) vorgesehenen
Vorsprung mündet.
7. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende des Flaschenkörpers (1) mit einem Außengewinde (15) zum Aufschrauben
der Verschlußkappe (16) versehen ist.
8. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe (16) mit einem Dichtungseinsatz (18) versehen ist.
9. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Flaschenkörpers (1) im Bereich des Außengewindes (15) einen verringerten
Außendurchmesser aufweist.
10. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Boden (13) des Flaschenkörpers (1) eine V-förmige Vertiefung (14) vorgesehen ist,
welche das untere Ende der im Inneren des Flaschenkörpers befindlichen Kammer (11)
bildet.
11. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Flaschenkörper (1) und sein zylindrisches Stück (4) einstückig aus Glas bestehen.
12. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillarförmige Kanal (10) eine Mindestlänge, die gleich oder größer als die
Höhe der im Inneren des Flaschenkörpers (1) befindlichen Kammer (11) ist, und einen
maximalen Durchmesser aufweist.
1. Bottle, especially for standard solutions, comprising a bottle body (1, 2) and a closing
cap (16) hermetically closing said bottle body,
characterized in that
the upper half portion of said bottle body (1, 2) is provided with a narrow longitudinal
capillary channel (10) connected with the inner space (11) of the bottle body for
filling and/or emptying said bottle and forming a recondensation zone for the filled-in
liquid, and that a substantially cylindrical portion (4) is provided therein, extending
in the upper half portion of said bottle body (1) by forming a circumferential gap
(9) between the jacket (8) of the cylindrical portion (4) and the wall (6) of the
bottle body (2), said capillary channel (10) being formed in said cylindrical portion
(4).
2. Bottle as defined by claim 1,
characterized in that
said bottle body has a tubular shape.
3. Bottle as defined by either of claims 1 or 2,
characterized in that
said cylindrical portion (4) forms an integral component of the bottle body (1).
4. Bottle as defined by either of claims 1, 2 or 3,
characterized in that
the upper end (12) of said cylindrical portion (4) extends beyond the upper external
edge of the tubular body (2).
5. Bottle as defined by claim 1,
characterized in that
the bottle body (1) essentially consists of a cylindrical body (2), provided with
a chamber (11) for receiving a liquid.
6. Bottle as defined by claim 5,
characterized in that
said capillary channel (10) ends in a projection provided at the upper end of the
cylindrical body (2).
7. Bottle as defined by either of claims 1 to 6,
characterized in that
the upper end of the bottle body (1) is provided with an external thread (15) for
screwing on said closing cap (16).
8. Bottle as defined by either of claims 1 to 7,
characterized in that
the closing cap (16) is provided with a sealing insert (18).
9. Bottle as defined by either of claims 1 to 8,
characterized in that
the upper portion of the body bottle (1) is provided with a reduced external diameter
in the area of the external thread (15).
10. Bottle as defined by either of claims 1 to 9,
characterized in that
the bottom (13) of the bottle body (1) is provided with a V-shaped recess (14) forming
the lower end of the chamber (11) provided inside the bottle body.
11. Bottle as defined by either of claims 1 to 10,
characterized in that
said bottle body (1) and its cylindrical portion (4) are made in one piece and consist
of a glass material.
12. Bottle as defined by either of claims 1 to 11,
characterized in that
the capillary channel (10) has a minimum length equal to or greater than the height
of the chamber (11) provided inside the bottle body (11) and has a maximum diameter.
1. Flacon, notamment pour solutions standards, comprenant un corps de flacon (1) et un
capuchon (16) fermant hermétiquement le corps du flacon,
caractérisé en ce que
dans la moitié supérieure du coprs de flacon (1) est prévu un canal étroit capillaire
longitudinal (10) pour le remplissage et/ou la vidange du flacon relié au corps du
flacon et comprenant une zone de recondensation pour le liquide rempli, et que dans
la moitié supérieure du corps du flacon (1) est prévue une partie cylindrique (4)
s'étendant dans la partie supérieure du corps du flacon (1) en formant une fente circonférentielle
(9) entre l'enveloppe (8) de la partie cylindrique (4) et la paroi (6) du corps du
flacon (2), et que ce canal capillaire (10) et formé dans la partie cylindrique (4).
2. Flacon suivant la revendication 1,
caractérisé en ce que
le corps du flacon a la forme d'un tube.
3. Flacon suivant l'une des revendications 1 ou 2,
caractérisé en ce que
la partie cylindrique (4) forme une pièce intégrante du corps du flacon (1).
4. Flacon suivant l'une des revendications 1, 2 ou 3,
caractérisé en ce que
la partie supérieure (12) de la partie cylindrique (4) s'étend au-delà du bord du
corps tubulaire (2).
5. Flacon suivant la revendication 1,
caractérisé en ce que
le corps du flacon (1) est un corps de forme essentiellement cylindrique (2) comprenant
une chambre (11) pour la réception d'un liquide.
6. Flacon suivant la revendication 5,
caractérisè en ce que
le canal capillaire (10) débouche dans une partie en saillie prévue à la partie supérieure
du corps cylindrique (2).
7. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 6,
caractérisé en ce que
la partie supérieure du corps du flacon (1) est pourvue d'un filet extérieur (15)
pour le vissage du capuchon de fermeture (16).
8. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 7,
caractérisé en ce que
le capuchon de fermeture (16) est pourvu d'un insert d'étanchéité (18).
9. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 8,
caractérisè en ce que
la partie supérieure du corps du flacon (1) comprend dans le domaine du filet extérieur
(15) un diamètre extérieur réduit.
10. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 9,
caractérisé en ce que
le fond (13) du corps du flacon (1) est pourvu d'une cavité en forme d'un V (14) formant
la partie inférieure de la chambre (11) prévue à l'intérieur du corps du flacon.
11. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 10,
caractérisé en ce que
le matériel du corps du flacon (1) et sa partie cylindrique (4) intégrante est du
verre.
12. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 11,
caractérisé en ce que
le canal capillaire (10) présente une longueur minimale au moins égale ou supérieure
à la hauteur de la chambre (11) prévue à l'intérieur du corps du flacon (1) et présente
un diamètre maximum.