(19)
(11) EP 0 715 891 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
17.10.2001  Patentblatt  2001/42

(21) Anmeldenummer: 95117115.6

(22) Anmeldetag:  31.10.1995
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7B01L 3/00

(54)

Flasche, insbesondere für Standard-Lösungen

Bottle, especially for standard solutions

Flacon, notamment pour solutions standards


(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE DK ES FR GB GR IE IT LI LU NL PT SE

(30) Priorität: 06.12.1994 DE 4443340

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
12.06.1996  Patentblatt  1996/24

(73) Patentinhaber: Promochem GmbH Handelsgesellschaft für chemische Produkte
46485 Wesel (DE)

(72) Erfinder:
  • Oehme, Michael, Prof. Dr., c/o Promochem GmbH
    D-46485 Wesel (DE)

(74) Vertreter: Gille Hrabal Struck Neidlein Prop Roos 
Patentanwälte Brucknerstrasse 20
40593 Düsseldorf
40593 Düsseldorf (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
EP-A- 0 518 191
US-A- 4 074 824
US-A- 4 915 255
DE-C- 3 838 278
US-A- 4 094 641
US-A- 5 102 631
   
       
    Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft eine insbesondere für bei der analytischen Chemie verwendeten Standard-Lösungen bestimmte und geeignete Flasche nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

    [0002] Aus der Druckschrift EP-A-0 518 191 ist eine hermetisch dichte Flasche bekannt, die zur Aufbewahrung von Referenzflüssigkeiten dient. Ein Kanal ist als Öffnung vorgesehen. Der Kanal dient nicht als Rekondensationszone.

    [0003] Standard-Lösungen für analytische Chemie werden, in verschlossenen Flaschen oder Ampullen aufbewahrt. Nachteilig ist, dass die aus Kunststoff bestehenden Verschlüsse der hierfür bekannten Glasflaschen bei Verwendung über längere Zeiträume meist undicht werden. Auch können sich beim Aufbewahren der die Standard-Lösungen enthaltenden Flaschen im Tiefkühler die Verschlüsse infolge der verschiedenen Dehnungskoeffizienten von Glas und Kunststoff leicht lockern. Ferner stellt sich das Problem einer Kontamination der Lösungen durch die Dichtung des Verschlusses.

    [0004] Auch abgeschmolzene Ampullen, in denen Standard-Lösungen aufbewahrt werden, können undicht sein. Damit besteht auch hierbei die Gefahr, dass die in Standard-Lösungen enthaltenen Lösungsmittel verdampfen. Dies führt wiederum bei der Analyse mittels Standard-Lösungen zu falschen Ergebnissen.

    [0005] Schließlich können auch beim Öffnen dicht verschlossener Flaschen oder Ampullen in diesen enthaltene, bereits verdampfte Lösungsmittel entweichen, was ebenfalls falsche Analyse-Ergebnisse zur Folge hat.

    [0006] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verschließbare Flasche, insbesondere für Standard-Lösungen, zu schaffen, die universell einsetzbar ist und in sie eingefüllte Lösungen vor und auch bei der Entnahme der Verdampfungsverlusten und Kontamination schützt.

    [0007] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Flasche gelöst, welche die Merkmale des Patentanspruchs 1 aufweist. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

    [0008] Die erfindungsgemäße Flasche wird durch einen kapillarförmigen Kanal, der im oberen Teil des Flaschenkörpers vorgesehen ist, befüllt und entleert. Die Kapillare im Flaschenhals wirkt als Rekondensationszone und reduziert das Abdampfen von Lösungsmittel, selbst dann, wenn die Verschlusskappe von der Flasche abgenommen ist. Ferner verringert sich aufgrund der feinen, langgestreckten Verengung im Flaschenhals die Gefahr der Kontamination der Lösung durch das Material der Dichtung der Verschlusskappe. Nach Abnehmen der Verschlusskappe lässt sich die Lösung durch den kapillarförmigen Kanal mit geeigneten Hilfsmitteln leicht entnehmen.

    [0009] Der kapillarförmige Kanal ist vorteilhafterweise in einem im wesentlichen zylindrischen Stück vorgesehen, das sich im oberen Teil des Flaschenkörpers, das heißt im Bereich des Flaschenhalses, unter Ausbildung eines umlaufenden Spaltes zwischen dem Mantel des zylindrischen Stücks und der Wandung des rohrförmigen Körpers befindet.

    [0010] Das Stück ist zweckmäßigerweise einstückiger Bestandteil des Flaschenkörpers, so dass zwischen der Wandung des rohrförmigen Körpers einerseits und dem die Kapillare enthaltenden Stück andererseits keinerlei Undichtigkeiten auftreten können.

    [0011] Aufgrund des umlaufenden Spaltes zwischen dem rohrförmigen Körper und dem zylindrischen Stück wird vermieden, dass bei Entnahme der Lösung aus der Flasche eventuell überlaufende Flüssigkeit in Kontakt mit dem äußeren Rand oder der Außenwand des Flaschenkörpers kommen kann.

    [0012] Vorzugsweise ist das obere Ende des als Rohrstück ausgebildeten Flaschenkörpers mit Außengewinde zum Aufschrauben der ein entsprechendes Innengewinde enthaltenden Verschlusskappe versehen.

    [0013] Um den Anpressdruck der in die Verschlusskappe eingesetzten Dichtung zu erhöhen, kann das obere Ende des zylindrischen Stückes über den oberen Rand des rohrförmigen Flaschenkörpers hinausragen. Beim Aufschrauben der Verschlusskappe drückt sich dann das obere Ende des zylindrischen Stücks in die in die Verschlusskappe eingesetzte Dichtung, so dass die Öffnung des die Kapillare enthaltenden Stücks dicht verschlossen wird.

    [0014] Der Anpressdruck des Dichtungseinsatzes ist bei der erfindungsgemäßen Flasche so groß, dass sich die Verschlusskappe beim Aufbewahren der Flasche im Tiefkühler nicht lösen oder spürbar lockern und die Flasche somit nicht undicht werden kann.

    [0015] Bei einer praktischen Ausführungsform der Erfindung ließ die Flasche bei abgeschraubter Verschlusskappe in einem Zeitraum von 5 bis 10 Minuten nur wenige µg von beispielsweise Hexan verdampfen und entweichen. Bei geschlossener Flasche lag der Verlust bei nur 2 bis 5 mg in einem Zeitraum von 6 Monaten. Die Füllmenge der in die Flasche eingefüllten Flüssigkeit betrug dabei 600 bis 1000 mg.

    [0016] Die erfindungsgemäße Flasche hat einen im wesentlichen zylindrischen Körper, in dem sich eine abgeschlossene Kammer zur Aufnahme der Lösung beziehungsweise Flüssigkeit befindet. Der mit der Kammer in Verbindung stehende kapillarförmige Kanal erstreckt sich durch den oberen Teil des zylindrischen Körpers, der massiv ausgebildet sein kann. Um einen dichten Verschluss zu schaffen, mündet der kapillarförmige Kanal vorteilhafterweise in einem Vorsprung, der an der Oberseite des Flaschenkörpers vorgesehen ist. Beim Aufschrauben der Verschlusskappe drückt sich der Vorsprung in den Dichtungseinsatz der Verschlusskappe, wodurch sich der Anpressdruck und damit die Dichtungswirkung erhöht.

    [0017] Der Boden des Flaschenkörpers ist vorteilhafterweise V-förmig ausgebildet. In der V-förmigen Vertiefung sammeln sich Reste der eingefüllten Flüssigkeit, so dass sich die Flasche mittels einer für Chromatographie geeigneten Spritze oder dergleichen vollständig entleeren lässt.

    [0018] Damit die Verschlusskappe nicht radial über den Flaschenkörper übersteht, kann der obere Teil des Flaschenkörpers verjüngt oder abgesetzt verkleinert sein.

    [0019] Der Flaschenkörper ist vorzugsweise ein Glaskörper. Er kann aber auch gegen Lösungen wie Standard Lösungen aus resistentem Kunststoff gefertigt sein. Im folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnung drei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen verschließbaren Flasche erläutert, und zwar zeigt
    Fig. 1
    einen ersten Längsschnitt eines Ausführungsbeispiels der Flasche,
    Fig. 2
    einen Querschnitt der Flasche aus Fig. 1 entlang der Linie II-II von Fig. 1.


    [0020] Fig. 1 zeigt die verschließbare Flasche für Standard-Lösungen in geschnittener Darstellung. Die Flasche besteht aus einem Flaschenkörper 1 und einer den Flaschenkörper dicht verschließenden Verschlusskappe 16.

    [0021] Der Flaschenkörper 1 weist einen rohrförmigen, an seiner Unterseite verschlossenen Glaskörper 2 mit einer im wesentlichen glatten Außenwand 3 auf. Die obere Hälfte des rohrförmigen Glaskörpers 2 nimmt ein im wesentlichen zylindrisches Stück 4 auf, das einstückiger Bestandteil des rohrförmigen Glaskörpers 2 ist. Das Stück 4 hat an seinem unteren Ende einen umlaufenden Steg 5, der an die Wandung 6 des rohrförmigen Glaskörpers 2 angeformt ist.

    [0022] Der Außendurchmesser des zylindrischen Stücks 4 ist geringer als der Innendurchmesser des rohrförmigen Glaskörpers 1, so dass sich im Bereich des Flaschenhalses 7 zwischen dem Mantel 8 des Stücks 4 und der Wandung 6 des rohrförmigen Glaskörpers 2 ein Ringspalt 9 befindet.

    [0023] Das Stück 4 enthält einen sich in Längsrichtung erstreckenden kapillarförmigen Kanal 10, der mit dem Innenraum 11 des Flaschenkörpers in Verbindung steht. Das obere Ende 12 des zylindrischen Stücks 4 ragt über den oberen äußeren Rand des Flaschenkörpers 1 hinaus.

    [0024] Der Boden 13 des Flaschenkörpers 1 ist V-förmig ausgebildet. In der V-förmigen Vertiefung 14 können sich Flüssigkeitsreste sammeln, so dass die Flasche, ohne sie kippen zu müssen, mittels einer Pipette oder eine Chromatographie-Spritze von oben vollständig entleert werden kann.

    [0025] An seinem oberen Ende ist der Flaschenkörper 1 mit Außengewinde 15 zum Aufschrauben der Verschlusskappe 16 versehen. Die aus Kunststoff bestehende Verschlusskappe 16 weist ein entsprechendes Innengewinde 17 auf und enthält einen Dichtungseinsatz 18, der in eine zylindrische Ausnehmung der Verschlusskappe passend eingefügt ist. Beim Aufschrauben der Verschlusskappe 16 drückt sich das den Flaschenrand ein kurzes Stück überragende obere Ende 12 des zylindrischen Stücks 4 in den Dichtungseinsatz 18 der Verschlusskappe 16, so dass die trichterförmig erweiterte Öffnung 19 des kapillarförmigen Kanals 10 dicht verschlossen wird. Die Verschlusskappe 16 stützt sich ferner am oberen Rand des Flaschenkörpers 1 ab.

    [0026] Aufgrund der durch den kapillarförmigen Kanal 10 gebildeten Verengung im Flaschenhals 7 ist der Abdampfverlust aus dem Innenraum 11 des Flaschenkörpers 1 minimal. Messungen haben ergeben, dass selbst bei abgeschraubter Verschlusskappe 16 in einem Zeitraum von 5 bis 10 Minuten nur wenige µg verdampftes Hexan entweichen. Im geschlossenen Zustand der Flasche liegt der Abdampf-Verlust bei nur 2 bis 5 mg in einem Zeitraum von 6 Monaten, wenn die gesamte eingefüllte Flüssigkeitsmenge 600 bis 100 mg beträgt.


    Ansprüche

    1. Flasche, insbesondere für Standard-Lösungen, mit einem Flaschenkörper (1; 2) und mit einer den Flaschenkörper dicht verschließenden Verschlusskappe (16),
    dadurch gekennzeichnet,
    dass in der oberen Hälfte des Flaschenkörpers (1; 2) ein mit dem Innenraum (11) des Flaschenkörpers (1) in Verbindung stehender feiner, langgestreckter kapillarförmiger Kanal (10) zum Befüllen und/oder Entleeren der Flasche vorgesehen ist, der eine Rekondensationszone für eingefüllte Flüssigkeit bildet, dass ein im wesentlichen zylindrisches Stück (4) vorgesehen ist, das sich in der oberen Hälfte des Flaschenkörpers (1) unter Ausbildung eines umlaufenden Spaltes (9) zwischen dem Mantel (8) des zylindrischen Stücks (4) und der Wandung (6) des Flaschenkörpers (2) erstreckt, wobei der kapillarförmige Kanal (10) in dem zylindrischen Stück (4) ausgebildet ist.
     
    2. Flasche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Flaschenkörper rohrförmig ist.
     
    3. Flasche nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das zylindrische Stück (4) einstückiger Bestandteil des Flaschenkörpers (1) ist.
     
    4. Flasche nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das obere Ende (12) des zylindrischen Stücks (4) den oberen äußeren Rand des rohrförmigen Körpers (2) überragt.
     
    5. Flasche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flaschenkörper (1) ein im wesentlichen zylindrischen Körper (2) ist, in dem eine Kammer (11) zur Aufnahme von Flüssigkeit ausgebildet ist.
     
    6. Flasche nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillarförmige Kanal (10) in einem am oberen Ende des Zylinder-Körpers (2) vorgesehenen Vorsprung mündet.
     
    7. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende des Flaschenkörpers (1) mit einem Außengewinde (15) zum Aufschrauben der Verschlußkappe (16) versehen ist.
     
    8. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußkappe (16) mit einem Dichtungseinsatz (18) versehen ist.
     
    9. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Teil des Flaschenkörpers (1) im Bereich des Außengewindes (15) einen verringerten Außendurchmesser aufweist.
     
    10. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Boden (13) des Flaschenkörpers (1) eine V-förmige Vertiefung (14) vorgesehen ist, welche das untere Ende der im Inneren des Flaschenkörpers befindlichen Kammer (11) bildet.
     
    11. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Flaschenkörper (1) und sein zylindrisches Stück (4) einstückig aus Glas bestehen.
     
    12. Flasche nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillarförmige Kanal (10) eine Mindestlänge, die gleich oder größer als die Höhe der im Inneren des Flaschenkörpers (1) befindlichen Kammer (11) ist, und einen maximalen Durchmesser aufweist.
     


    Claims

    1. Bottle, especially for standard solutions, comprising a bottle body (1, 2) and a closing cap (16) hermetically closing said bottle body,
    characterized in that
    the upper half portion of said bottle body (1, 2) is provided with a narrow longitudinal capillary channel (10) connected with the inner space (11) of the bottle body for filling and/or emptying said bottle and forming a recondensation zone for the filled-in liquid, and that a substantially cylindrical portion (4) is provided therein, extending in the upper half portion of said bottle body (1) by forming a circumferential gap (9) between the jacket (8) of the cylindrical portion (4) and the wall (6) of the bottle body (2), said capillary channel (10) being formed in said cylindrical portion (4).
     
    2. Bottle as defined by claim 1,
    characterized in that
    said bottle body has a tubular shape.
     
    3. Bottle as defined by either of claims 1 or 2,
    characterized in that
    said cylindrical portion (4) forms an integral component of the bottle body (1).
     
    4. Bottle as defined by either of claims 1, 2 or 3,
    characterized in that
    the upper end (12) of said cylindrical portion (4) extends beyond the upper external edge of the tubular body (2).
     
    5. Bottle as defined by claim 1,
    characterized in that
    the bottle body (1) essentially consists of a cylindrical body (2), provided with a chamber (11) for receiving a liquid.
     
    6. Bottle as defined by claim 5,
    characterized in that
    said capillary channel (10) ends in a projection provided at the upper end of the cylindrical body (2).
     
    7. Bottle as defined by either of claims 1 to 6,
    characterized in that
    the upper end of the bottle body (1) is provided with an external thread (15) for screwing on said closing cap (16).
     
    8. Bottle as defined by either of claims 1 to 7,
    characterized in that
    the closing cap (16) is provided with a sealing insert (18).
     
    9. Bottle as defined by either of claims 1 to 8,
    characterized in that
    the upper portion of the body bottle (1) is provided with a reduced external diameter in the area of the external thread (15).
     
    10. Bottle as defined by either of claims 1 to 9,
    characterized in that
    the bottom (13) of the bottle body (1) is provided with a V-shaped recess (14) forming the lower end of the chamber (11) provided inside the bottle body.
     
    11. Bottle as defined by either of claims 1 to 10,
    characterized in that
    said bottle body (1) and its cylindrical portion (4) are made in one piece and consist of a glass material.
     
    12. Bottle as defined by either of claims 1 to 11,
    characterized in that
    the capillary channel (10) has a minimum length equal to or greater than the height of the chamber (11) provided inside the bottle body (11) and has a maximum diameter.
     


    Revendications

    1. Flacon, notamment pour solutions standards, comprenant un corps de flacon (1) et un capuchon (16) fermant hermétiquement le corps du flacon,
    caractérisé en ce que
    dans la moitié supérieure du coprs de flacon (1) est prévu un canal étroit capillaire longitudinal (10) pour le remplissage et/ou la vidange du flacon relié au corps du flacon et comprenant une zone de recondensation pour le liquide rempli, et que dans la moitié supérieure du corps du flacon (1) est prévue une partie cylindrique (4) s'étendant dans la partie supérieure du corps du flacon (1) en formant une fente circonférentielle (9) entre l'enveloppe (8) de la partie cylindrique (4) et la paroi (6) du corps du flacon (2), et que ce canal capillaire (10) et formé dans la partie cylindrique (4).
     
    2. Flacon suivant la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    le corps du flacon a la forme d'un tube.
     
    3. Flacon suivant l'une des revendications 1 ou 2,
    caractérisé en ce que
    la partie cylindrique (4) forme une pièce intégrante du corps du flacon (1).
     
    4. Flacon suivant l'une des revendications 1, 2 ou 3,
    caractérisé en ce que
    la partie supérieure (12) de la partie cylindrique (4) s'étend au-delà du bord du corps tubulaire (2).
     
    5. Flacon suivant la revendication 1,
    caractérisé en ce que
    le corps du flacon (1) est un corps de forme essentiellement cylindrique (2) comprenant une chambre (11) pour la réception d'un liquide.
     
    6. Flacon suivant la revendication 5,
    caractérisè en ce que
    le canal capillaire (10) débouche dans une partie en saillie prévue à la partie supérieure du corps cylindrique (2).
     
    7. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 6,
    caractérisé en ce que
    la partie supérieure du corps du flacon (1) est pourvue d'un filet extérieur (15) pour le vissage du capuchon de fermeture (16).
     
    8. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 7,
    caractérisé en ce que
    le capuchon de fermeture (16) est pourvu d'un insert d'étanchéité (18).
     
    9. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 8,
    caractérisè en ce que
    la partie supérieure du corps du flacon (1) comprend dans le domaine du filet extérieur (15) un diamètre extérieur réduit.
     
    10. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 9,
    caractérisé en ce que
    le fond (13) du corps du flacon (1) est pourvu d'une cavité en forme d'un V (14) formant la partie inférieure de la chambre (11) prévue à l'intérieur du corps du flacon.
     
    11. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 10,
    caractérisé en ce que
    le matériel du corps du flacon (1) et sa partie cylindrique (4) intégrante est du verre.
     
    12. Flacon suivant l'une des revendications 1 à 11,
    caractérisé en ce que
    le canal capillaire (10) présente une longueur minimale au moins égale ou supérieure à la hauteur de la chambre (11) prévue à l'intérieur du corps du flacon (1) et présente un diamètre maximum.
     




    Zeichnung