[0001] La présente invention concerne un substrat textile, formé à partir de fils ou de
fibres synthétiques et comportant une enduction ignifugeante comprenant des agents
développant une structure intumescente, destinée à apporter audit substrat des performances
améliorées quant à sa résistance à la chaleur et au feu.
[0002] L'utilisation d'agents développant une structure intumescente mélangés avec d'autres
composants à un liant polymère pour constituer un système retardateur de flammes du
support sur lequel est appliqué ledit liant est déjà bien connue. En particulier le
document WO 98/22555 concerne une composition ignifugeante applicable à un substrat,
notamment une structure textile. Cette composition ignifugeante, sans halogène, comprend
un liant polymère et un agent intumescent qui est constitué au moins par un agent
source d'acide et par un agent source de carbone (composé polyhydrique carboné). Pour
être efficace, l'acide doit être capable de déshydrater le polyol. Cette déshydratation
ne doit avoir lieu qu'à partir d'une certaine température ou en présence d'une flamme,
c'est pourquoi les sels d'acide sont préférentiellement employés. La libération d'acide
devra se faire en-dessous de la température de décomposition du matériau polyhydrique.
L'efficacité relative des différents acides va dépendre de la force du caractère acide.
Les sels d'acide utilisés sont le plus souvent des composés qui possèdent un cation
volatil, de manière à ce que l'acide puisse être libéré dans des domaines de température
proche de la température d'inflammation du matériau. Le composé polyhydrique carboné
est généralement un composé choisi dans les différentes classes de carbohydrates et
qui présente une quantité relativement élevée de carbone et beaucoup de sites hydroxiles.
Le composé polyhydrique carboné a pour fonction de développer, en combinaison avec
le composé acide fort thermodégradable, une couche carbonée alvéolaire, apte à former,
lorsque le substrat est soumis à une source de chaleur, un bouclier permettant de
protéger ledit substrat. C'est le principe de l'ignifugation indirecte.
[0003] Selon le document WO 98/22555, le composé acide fort thermodégradable est choisi
de préférence parmi le groupe consistant dans les acides phosphoriques, les acides
boriques, ou un sel de ces derniers présentant un cation volatil et en particulier
le polyphosphate d'ammonium. Quant au composé polyhydrique carboné, il s'agit selon
ce même document d'un amidon ou d'un alcool polyhydrique et plus préférentiellement
le pentaérythritol. La quantité relativement élevée de carbone et de sites hydroxiles
contenus par les dits agents favorise la formation d'une couche carbonée alvéolaire
ou expansée importante. Ce sont les gaz libérés par la réaction du composé acide fort
thermodégradable avec le composé polyhydrique carboné qui permettent l'expansion de
la couche carbonée.
[0004] S'agissant du liant polymère, selon le document WO 98/22555, son choix n'est pas
limité à un polymère en particulier, pour autant qu'il remplisse la fonction de liant
de la composition ignifugeante. Toutefois, lorsque le liant polymère est un polyuréthanne
ou un polymère acrylique, il faut nécessairement introduire en complément un adjuvant
d'ignifugation, notamment un composé phosphoré inorganique.
[0005] Ainsi, dans un mode d'exécution préféré, la composition ignifugeante du document
précité est constituée en poids de 35 à 45% d'un polymère acrylique, de 15 à 35% de
polyphosphate d'ammonium, de 10 à 15% de pentaérythritol et de 10 à 30% d'un adjuvant
d'ignifugation qui peut être un hydroxyde d'alumine ou un composé organophosphoré,
cet adjuvant étant toujours différent et distinct des composés constituant l'agent
intumescent et notamment du composé acide fort thermodégradable.
[0006] Le but visé dans le document précité était d'obtenir une composition ignifugeante,
comprenant une fraction liante avec un liant polymère et une composition intumescente,
permettant de garder ou d'améliorer les propriétés de l'agent intumescent sans altérer
pour autant les propriétés de base de la fraction liante, par exemple sa thermosolvabilité
et/ou sa résistance à la reprise d'humidité de manière à pouvoir l'appliquer à des
substrats tels que des structures textiles notamment des tissus techniques et obtenir
une résistance au feu améliorée de ces substrats. En l'occurrence de tels substrats
peuvent être soit des fils en matière minérale ou organique, d'origine naturelle ou
synthétique ou encore des structures textiles, tissées, non-tissées ou tricotées,
du type tissus techniques servant par exemple à fabriquer des stores, des rideaux
et similaires.
[0007] Le but que se sont fixés les demandeurs est de proposer un substrat textile ayant
des performances améliorées quant à la résistance à la chaleur et au feu grâce à un
système intumescent particulier.
[0008] Ce but est parfaitement atteint par le substrat textile de l'invention qui, de manière
connue comporte une enduction ignifugeante, laquelle comporte un liant polymère et
une composition intumescente.
[0009] De manière caractéristique, selon l'invention, l'enduction ignifugeante comporte
en outre une faible quantité d'au moins un agent de synergie, choisi parmi l'hydroxyde
d'aluminium, l'hydroxyde de magnésium, la bauhémite, l'oxyde de titane, le silicate
de sodium, zéolites, verre à bas point de fusion , nanoparticules d'argile, produit
borosilicaté, nanocomposites de polyamide, polypropylène et polyester en sorte d'obtenir
, sous l'action d'une source de chaleur, une double couche carbonée, à savoir une
couche fine uniforme en surface et une couche alvéolaire en profondeur.
[0010] Certes, l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium sont couramment employés
comme retardateurs de flammes. De tels additifs, soumis à une source de chaleur, se
dégradent suivant une réaction endothermique en dégageant de l'eau. Cette dégradation
conduit grâce à la dilution des gaz, à une augmentation du temps minimal d'allumage
et à une diminution du débit calorifique. Toutefois, pour obtenir un effet significatif,
le matériau à protéger doit être chargé avec une quantité importante de tels additifs.
Par exemple dans le document US.6,150,448, un hydroxyde métallique tel que l'hydroxyde
d'aluminium ou de magnésium est utilisé en combinaison avec du phosphore rouge et
du polyphosphate d'ammonium, mais à raison de 60 à 150 parts d'hydroxyde métallique
pour 100 parts en poids du liant polymère, à savoir un copolymère éthylène-vinyl-acétate-acrylate.
[0011] Bien au contraire, dans le cas présent, la quantité d'agent de synergie, mis en oeuvre,
selon la présente invention, est en quantité réduite, par exemple comprise entre 0,2
et 3% en poids par rapport au liant polymère. Cette quantité est si faible que l'amélioration
des performances ne peut être expliquée par le dégagement d'eau provoqué par la dégradation
de cet agent de synergie.
[0012] Sans chercher à expliquer précisément les raisons de l'amélioration apportée par
cette faible quantité d'agent de synergie, les demandeurs précisent qu'ils ont pu
constater par des analyses au microscope électronique à balayage que lorsque le liant
polymère est chargé non seulement de polyphosphate d'ammonium mais également d'une
quantité réduite d'au moins un agent de synergie, par exemple d'hydroxyde d'aluminium
, il se forme une double couche carbonée , à savoir une couche fine uniforme en surface
et une couche constituée d'alvéoles en profondeur. Ce serait la couche fine de surface
qui permettrait de limiter les transferts de gaz vers la flamme. De plus, l'agent
de synergie contenant un atome de métal, une analyse aux rayons X des éléments constituant
la couche carbonée suite à la dégradation thermique de l'échantillon a permis de constater
une très forte concentration du métal au niveau de la couche fine uniforme de surface,
ce qui renforce la cohésion du système intumescent.
[0013] Ainsi l'agent de synergie en faible quantité permet de conduire à une structure de
céramisation en surface de la couche carbonée. L'hydroxyde d'alumine ou d'aluminium
, l'oxyde de titane, le silicate de sodium, les zéolites , les verres à bas point
de fusion, les nanoparticules d'argile, produit borosilicaté, nanocomposites de polyamide,
polypropylène et polyester agissant comme agent de céramisation permettent d'améliorer
les propriétés mécaniques du résidu charbonné, tandis que les charges minérales jouent
le rôle de ciment en améliorant la cohésion de la couche carbonée.
[0014] De préférence, le liant polymère étant un polymère acrylique, le substrat textile
est formé à partir de fils ou de fibres en polypropylène ou en polyester. Il est en
particulier à noter que la mise en oeuvre, comme matière synthétique, du polyamide
n'est pas du tout adéquate avec l'utilisation d'un polymère acrylique comme liant
polymère.
[0015] De préférence, dans le cas précité, la composition intumescente comprend un polyphosphate
d'ammonium comme sel d'acide.
[0016] La proportion préférée globale de polyphosphate d'ammonium et l'agent de synergie
par rapport au liant polymère est comprise entre 10 et 20%, le pourcentage de 15%
étant un compromis optimum en termes de résultat et de coût.
[0017] Quant à la proportion en poids de l'enduction ignifugeante par rapport à l'ensemble
du substrat textile, elle peut être comprise entre 20 et 70%, une proportion de l'ordre
de 40% étant préférée.
[0018] La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description de plusieurs
exemples de réalisation d'un non-tissé à base de fibres de polypropylène et de fibres
de polyester et d'une enduction ignifugeante à base d'un liant en polymère acrylique,
de polyphosphate d'ammonium comme sel d'acide de la composition intumescente et d'une
quantité réduite d'au moins un agent de synergie.
[0019] Le substrat textile dont on cherche à améliorer la résistance au feu, conformément
à l'invention, est formé de fils ou de fibres. Il peut donc s'agir d'un article tissé
, tricoté ou encore non-tissé. Dans les exemples donnés ci-après, il s'agit , de manière
préférée mais non exclusive , d'un non-tissé par exemple aiguilleté tel qu'utilisé
dans les revêtements de sol. De plus les fils ou fibres sont dans une matière synthétique
qui est thermofusible c'est-à-dire qu'elle fond à partir d'une certaine température
puis se dégrade sous l'effet de la chaleur. De préférence il s'agit de fils ou fibres
de polypropylène ou de polyester.
[0020] Le substrat textile comporte une enduction ignifugeante , laquelle est composée d'un
liant polymère, qui joue le rôle d'agent source de carbone, et d'une composition intumescente
contenant au moins un sel d'acide, enduction qui est appliquée sur le non-tissé alors
qu'elle se présente sous la forme d'une pâte, étant appliquée par exemple à la racle.
[0021] La pâte destinée à former cette enduction est préparée dans les conditions suivantes.
On part d'un polymère acrylique. Il s'agit plus généralement d'un copolymère, susceptible
de contenir des motifs d'acide acrylique , d'acide méthacrylique , d'acrylonitrile,
d'acrylamide, d'ester acrylique de formule CH
2 = CH - COO - R, avec R désignant des chaînes hydrocarbonées pouvant contenir jusqu'à
huit carbones.
[0022] Dans un exemple précis de réalisation, on est parti d'une résine acrylique du type
A. Cette résine préliminaire acrylique a été diluée à l'eau dans la proportion de
40%. On a successivement ajouté un agent mouillant à la concentration critique micellaire
et, comme sel d'acide, de la poudre de polyphosphate d'ammonium. Cette poudre a été
dispersée en réalisant un débullage par l'action d'ultrasons. Eventuellement cette
dispersion peut avoir lieu dans un micro-broyeur. Un agent anti-mousse est éventuellement
ajouté , puis un agent épaississant pour obtenir la composition ignifugeante comprenant
la résine acrylique et le poly phosphate d'ammonium sous la forme d'une pâte , laquelle
est appliquée à la racle sur une face du non-tissé, lequel est ensuite séché dans
un four ou une étuve à une température de l'ordre de 120°C, en vue d'obtenir la réticulation
ou polymérisation de la résine. La quantité de pâte appliquée sur le substrat textile
est déterminée en fonction de la proportion en poids de l'enduction ignifugeante par
rapport à l'ensemble du substrat textile. Cette proportion peut être comprise entre
20 et 70%. Cependant pour des applications telles que des revêtements de sol ou des
articles d'ameublement, cette proportion est de préférence de l'ordre de 40%.
[0023] Quant à la proportion de sel d'acide par rapport au liant polymère, s'agissant du
couple polymère acrylique / polyphosphate d'ammonium, cette proportion est comprise
entre 10 et 20%, de préférence de l'ordre de 15%. Certes une quantité plus élevée
de polyphosphate d' ammonium peut augmenter les propriétés de résistance au feu, mais
de manière qui n'est pas significative au regard du surcoût que cette augmentation
occasionne. Ainsi le pourcentage de 15% est un compromis optimum en terme de résultat
et de coût.
[0024] On a testé les performances en terme d'amélioration des propriétés retard au feu
de deux non-tissés, l'un formé à partir de fibres de polypropylène et l'autre de fibres
de polyester, tous deux comportant une enduction ignifugeante sans agent de synergie.
Selon le principe de l'ignifugation indirecte, c'est l'enduction ignifugeante qui
forme un bouclier destiné à protéger le matériau textile. Pour apprécier la résistance
au feu apportée par l'enduction ignifugeante, on vérifie si la présence de cette enduction
diminue le débit calorifique dégagé lorsque le substrat textile est soumis à un flux
thermique incident radiant d'une valeur de 30kW/m
2. Les échantillons sont disposés de façon horizontale ; le substrat textile est exposé
directement à la résistance chauffante d'un cône calorimètre. Les essais au cône calorimètre
sont effectués suivant la norme ASTME 1354-90 ou ISO 5660.
[0025] La nappe non-tissée de polypropylène , faisant 550g/m
2, libère un débit calorifique de 230kw/m
2 lorsqu'elle est non-enduite et un débit calorifique de 165kw/m
2 lorsqu'elle comporte une enduction ignifugeante de l'ordre de 40%.
[0026] La nappe non-tissée de polyester, faisant de l'ordre de 450g/m
2, non-enduite libère un débit calorifique de 285kw/m
2 et la même nappe enduite avec l'enduction ignifugeante libère un débit calorifique
de 153kw/m
2.
[0027] Ainsi on constate que la présence de l'enduction ignifugeante, composée du liant
acrylique et du polyphosphate d'ammonium, sans agent de synergie, s'avère assez efficace
en terme de diminution de débit calorifique, plus particulièrement lorsque le substrat
textile est composé de fils ou fibres de polyester , pour lesquels la diminution de
débit calorifique est proche des 50%, étant proche de 30% pour les fils ou fibres
de polypropylène.
[0028] Les valeurs ci-dessus sont des valeurs maximales du débit calorifique Il est à noter
que le débit calorifique dépend de la valeur du flux thermique incident radiant. Les
figures 1 et 2 illustrent cette évolution du débit calorifique en fonction du temps
pour le non-tissé enduit (A), pour le non-tissé non-enduit (B) et également pour l'enduction
seule (C), s'agissant d'un non-tissé en polyester (1) pour la figure 1 et d'un non-tissé
en polypropylène (2) pour la figure 2.
[0029] Il ressort de l'examen de ces deux figures que l'enduction ignifugeante composée
d'un liant en polymère acrylique et de polyphosphate d'ammonium, sans agent de synergie,
permet de diminuer le débit calorifique normal d'un non-tissé non-enduit en fibres
de polyester (B1) et de polypropylène (B2), soumis à un flux thermique incident radiant
d'une valeur de 30kw/m
2. Toutefois on remarque que l'ignition du non-tissé enduit en polyester (A1) est précoce
par rapport au non-tissé non-enduit (B1). Cette caractéristique est propre à la mise
en oeuvre d'un système intumescent. Les demandeurs tiennent à souligner que ce temps
d'ignition précoce conduit à la formation rapide de la couche carbonée du système
intumescent , ce qui présente l' avantage de limiter rapidement les transferts thermiques.
C'est , selon les demandeurs, la raison pour laquelle le débit calorifique maximal
dégagé pour la nappe de fibres de polyester enduite (A1) est inférieur à celui de
la nappe de fibres de polyester non-enduite (B1). Cependant le temps d'ignition ne
doit, malgré tout, ne pas être trop rapide. Il est préférable qu'il reste supérieur
à 20 secondes.
[0030] L'essai ci-dessus a été réalisé à partir d'une enduction ignifugeante composée exclusivement,
comme composants principaux, d'un polymère acrylique de type A comme liant polymère
et de polyphosphate d'ammonium comme sel d'acide.
[0031] Conformément à l'invention, l'addition au liant polymère d'une faible quantité d'un
agent de synergie permet d'augmenter les performances du substrat textile de l'invention
en terme de résistance à la chaleur et au feu. Cet agent de synergie, en faibles proportions,
de préférence comprises entre 0,2 et 3% en poids par rapport au liant polymère, est
choisi parmi l'hydroxyde d'aluminium , l'hydroxyde de magnésium, l'oxyde de titane,
le silicate de sodium, zéolites, verre à bas point de fusion, nanoparticules d'argile,
produit borosilicaté, nanocomposites de polyamide, polypropylène et polyester en sorte
d'obtenir, sous l'action d'une source de chaleur, une double couche carbonée, à savoir
une couche fine uniforme en surface et une couche alvéolaire en profondeur.
[0032] Des essais menés par les demandeurs il résulte que le remplacement d'une certaine
quantité de sel d'acide, notamment polyphosphate d'ammonium, par de l'agent de synergie
, notamment hydroxyde d'aluminium, augmente les performances au feu des échantillons
soumis à un flux thermique incident radiant d'une valeur de 3Okw/m
2. Cette augmentation peut être fonction de la granulométrie de la charge d'agent de
synergie. Plus cette granulométrie est fine et plus la diminution de l'éclairement
énergétique est importante, mais corrélativement plus le temps d'ignition décroît.
Les analyses au microscope électronique à balayage mettent en évidence la formation
d'une double couche carbonée, à savoir une couche fine uniforme en surface et une
couche constituée d'alvéoles en profondeur. On obtient donc une structure carbonée
alvéolaire associée à un système de céramisation. La présence de la couche fine en
surface permet de limiter les transferts de gaz vers la flamme.
[0033] De plus l'analyse aux rayons X des éléments constituant la couche carbonée suite
à la dégradation de l'échantillon permet de constater une concentration de métal dans
la couche fine en surface de l'échantillon, lorsque l'agent de synergie contient un
atome de métal.
[0034] Une étude comparative a été menée à partir de divers agents de synergie qui sont
tous des additifs minéraux , à savoir l'hydroxyde d'aluminium, la bauhémite, le borate
de zinc , l'oxyde de titane , le talc, le silicate de sodium et le carbonate de calcium,
lesdits additifs étant mis en oeuvre avec un polymère acrylique de type A comme liant
polymère et le polyphosphate d'ammonium comme sel d'acide du système intumescent.
[0035] Dans la première partie de l'étude , on a cherché à apprécier quelle est l'influence
de ces charges minérales sur le comportement au feu du liant polymère. La granulométrie
des charges minérales étant identique, celles-ci ont été dispersées simultanément
avec le sel d'acide au sein du liant polymère , selon le protocole décrit ci-dessus.
Les charges minérales sont introduites en substitution partielle du sel d'acide ,
précisément du polyphosphate d'ammonium.
[0036] Les performances au feu ont été appréciées en mesurant deux paramètres à savoir d'une
part les valeurs maximales de débit calorifique et d'autre part le temps d'ignition,
obtenu lors de la combustion des films d'enduction selon les différentes formulations
mettant en oeuvre la résine acrylique de type A, le sel d'acide et chacune des charges
minérales. Les résultats sont obtenus dans le tableau 1 ci-après.
[0037] Il ressort de l'examen de ce tableau que la présence des charges minérales au sein
du film d'enduction a des conséquences à la fois sur le temps minimal d'allumage ou
temps d'ignition et sur la valeur maximale de débit calorifique. Si l'on considère
que le temps minimal d'allumage doit être supérieur à 20 secondes, le talc et le carbonate
de calcium sont des charges minérales qui sont à priori à écarter.
[0038] Afin de sélectionner les charges minérales les plus efficaces parmi les cinq autres
charges , on a mesuré l'évolution de la vitesse d'accélération énergétique en fonction
du temps (figure 3).
[0039] Les courbes de la figure 3 montrent que l'introduction des charges minérales en substitution
partielle du polyphosphate d'ammonium influence les propriétés de retard au feu des
films d'enduction. Comparativement au film d'enduction formé exclusivement avec la
résine acrylique de type A et le polyphosphate d'ammonium , les films d'enduction
comportant les différentes charges minérales ont une vitesse d'accélération énergétique
qui est diminuée de l'ordre de 8 à 20 % en fonction de la nature de la charge minérale
; ce qui conduit à penser qu'il y a bien une interaction entre la charge minérale
et le sel d'acide au cours de la phase de dégradation thermique.
[0040] Dans une autre partie de l'étude , on a cherché à mettre en évidence cette interaction
éventuelle entre charges minérales et sel d'acide et surtout à évaluer l'aptitude
de cette interaction à renforcer la stabilité de la structure intumescente. Pour cela
on a mesuré l'évolution de la dégradation thermique du sel d'acide en présence des
différentes charges minérales en fonction de la température. Les résultats obtenus
sont représentés sur la figure 4.
[0041] L'analyse des différentes courbes permet de distinguer trois types de courbes en
fonction des charges à savoir :
- Le borate de zinc, le carbonate de calcium , le talc qui accélèrent la dégradation
du système dès 350°C ;
- L'hydroxyde d'aluminium et la bauhémite qui ralentissent la dégradation dès 400°C,
température correspondant à celle de l'achèvement de la croissance de la structure
intumescente pour le liant polymère acrylique de type A ;
- Le silicate de sodium et l'oxyde de titane qui conduisent à une diminution de la vitesse
de dégradation des systèmes respectivement de 170° à 500°C et de 170° à 350°C.
[0042] Ces résultats confirment l'existence d'une interaction entre les charges minérales
et le sel d'acide.
[0043] La partie suivante de l'étude a consisté à analyser l'influence des charges minérales
sur la morphologie de la structure intumescente. Ceci a été réalisé à l'aide d'un
microscope électronique à balayage. Les échantillons examinés ont été obtenus en dégradant
les films d'enduction sous atmosphère oxydante , durant 15 minutes à 400°C, température
de formation de la structure intumescente lorsqu'on utilise une résine acrylique de
type A comme liant polymère.
[0044] Cette étude a permis de mettre en évidence des corrélations entre les caractéristiques
morphologiques de la structure intumescente et la stabilité thermique des systèmes
associant les différentes charges minérales et le polyphosphate d'ammonium.
[0045] Les associations polyphosphate d'ammonium et respectivement borate de zinc , carbonate
de calcium ou talc dégradent la stabilité thermique des systèmes. En présence de résine
acrylique de type A, elles conduisent à la formation d'une structure non expansée.
[0046] Les associations polyphosphate d'ammonium et respectivement bauhémite , hydroxyde
d'aluminium , oxyde de titane, silicate de sodium permettent de ralentir la vitesse
de dégradation des systèmes. En présence de résine acrylique de type A , elles conduisent
à la formation d'une structure expansée alvéolaire , associée à une céramisation de
surface.
[0047] On pourrait formuler l'hypothèse que lesdites charges minérales auraient une certaine
capacité à former des ponts entre les chaînes moléculaires de polyphosphate d'ammonium,
formant ainsi des complexes favorisant la formation d'un système alvéolaire stable.
[0048] La partie suivante de l'étude a consisté à apprécier l'influence des charges minérales
sur le comportement au feu du substrat textile enduit. Cette partie de l'étude a été
réalisée avec comme substrat textile un non-tissé de polypropylène dont l'enduction
ignifugeante est composée de résine acrylique de type A comme liant polymère , de
polyphosphate d'ammonium comme sel d'acide. Trois formulations ont été retenues pour
l'enduction ignifugeante , avec 2% de charge minérale respectivement d'hydroxyde d'aluminium
, de borate de zinc et d'oxyde de titane.
[0049] Le tableau 2 ci-après présente les performances au feu des différents échantillons
testés en terme de temps d'ignition et de débit calorifique. La dernière colonne du
tableau indique la morphologie de la structure intumescente.
% APP |
% de charges minérales |
% fibres |
Tps minimal d'allumage |
Débit calorifique |
Morphologie de la structure intumescente |
12% |
|
60% |
30 secondes |
210 kw.m-2 |
|
10% |
2% hydroxyde d'aluminium |
59% |
35 secondes |
165 kw.m-2 |
Système alvéolaire, verre en surface |
10% |
2% borate de zinc |
58% |
29 secondes |
250 kw.m-2 |
Système non expansé |
10% |
2% oxyde de titane |
61% |
31 secondes |
180 kw.m-2 |
Système alvéolaire compact, peu expansé |
[0050] Il résulte des résultats obtenus que les performances au feu des substrats textiles
enduits sont directement liés à la morphologie de la structure intumescente. C'est
la formulation à base de résine acrylique de type A , de polyphosphate d'ammonium
et d'hydroxyde d'aluminium qui conduit à l'obtention de la réduction maximale du flux
calorifique pour un non-tissé de polypropylène. La structure intumescente composée
d'un système alvéolaire associant une céramisation en surface constitue à l'évidence
le bouclier thermique le plus efficace.
[0051] Dans la partie suivante de l'étude , on a cherché à optimiser l'action conjuguée
de l'hydroxyde d'aluminium et du sel d'acide , en examinant d'une part l'influence
de la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium et d'autre part la proportion de sel
d'acide par rapport à l'hydroxyde d'aluminium.
[0052] Le tableau 3 ci-après regroupe les performances au feu des échantillons testés en
fonction de la granulométrie de l'hydroxyde d'aluminium, dans une enduction ignifugeante
composée de 85% de résine acrylique de type A , de 13% de polyphosphate d'ammonium
et de 2% d'hydroxyde d'aluminium. Il ressort de cette comparaison pour une granulométrie
respectivement de 45 et de 12µm que celle-ci a une incidence à la fois sur le temps
minimal d'allumage ou temps d'ignition et sur le débit calorifique. Pour faciliter
la représentation des résultats, on a également mesuré l'évolution de la vitesse d'accélération
énergétique en fonction du temps de ces échantillons (figure 4). On constate que la
présence de l'hydroxyde d'aluminium conduit à une augmentation du temps d'ignition
et une diminution de la vitesse d'accélération énergétique. Cependant le fait que
l'hydroxyde d'aluminium soit à une granulométrie de 12µm minimise l'impact de cet
additif , comparativement à la granulométrie de 45µm. Ce phénomène est vraisemblablement
dû à la présence d'agglomérats au sein de la dispersion. Il est donc préférable de
ne pas mettre en oeuvre de qranulométrie trop faible.
[0053] Le tableau 4 regroupe les performances au feu des échantillons selon la proportion
d'hydroxyde d'aluminium par rapport au sel d'acide ; respectivement 1 , 2 et 5% d'hydroxyde
d'aluminium venant se substituer aux 15% de polyphosphate d'ammonium. On constate
que la formulation qui présente les meilleures performances au feu contient de 1 à
2% d'hydroxyde d'aluminium , 13 à 14% de sel d'acide et 85% de résine acrylique de
type A.
[0054] La dernière partie de l'étude a consisté à analyser la composition de la structure
intumescente obtenue lors de la combustion du non-tissé de polypropylène enduit et
tout particulièrement la répartition de l'aluminium.
[0055] L'analyse X a révélé un enrichissement d'aluminium à la surface de la structure intumescente.
Cette concentration accrue des atomes métalliques en surface augmente lorsque le taux
de charge croît. Ce constat confirme l'observation des phénomènes de céramisation
en surface de la structure intumescente.
[0056] La céramisation est à l'origine de la limitation de la diffusion des gaz inflammables
vers la flamme et de la diffusion de l'oxygène vers le matériau. De plus la présence
d'aluminium concentré en surface renforce la cohésion du système alvéolaire.
[0057] Une seconde étude a été menée en mettant en oeuvre , comme liant polymère , une résine
acrylique de type B. Cette étude a permis de valider le fait que la mise en oeuvre
d'une faible quantité d'agent de synergie, en substitution partielle du sel d'acide
, permettait d'améliorer les performances au feu. Toutefois la substitution la plus
efficace dépend du type de résine employée.
[0058] Le tableau 5 ci-après montre que la mise en oeuvre de 2% de silicate de sodium est
plus efficace que 2% d'hydroxyde d'aluminium en terme de débit calorifique pour une
résine acrylique de type B.
[0059] Des essais complémentaires ont été réalisés en mettant en oeuvre non plus un seul
agent de synergie mais deux voire trois agents de synergie, choisis en fonction de
leur apport particulier dans le système intumescent.
[0060] Ainsi l'hydroxyde d'aluminium ou la bauhémite permet de favoriser l'expansion de
la couche carbonée et le silicate de sodium permet de favoriser la formation de la
couche fine de surface , l'ensemble ralentissant la vitesse de dégradation du système
intumescent à basse température. Les tableaux 6 et 7 regroupent les résultats ainsi
obtenus.
1. Substrat textile à résistance à la chaleur et au feu amélioré comportant une enduction
ignifugeante, laquelle comporte un liant polymère et une composition intumescente,
caractérisé en ce que l'enduction ignifugeante comporte en outre une faible quantité d'au moins un agent
de synergie, choisi parmi l'hydroxyde d'aluminium, l'hydroxyde de magnésium , la bauhémite
, l'oxyde de titane, le silicate de sodium, zéolites, verre à bas point de fusion
, nanoparticules d'argile, produit borosilicaté, nanocomposites de polyamide , polypropylène
et polyester en sorte d'obtenir , sous l'action d'une source de chaleur, une double
couche carbonée , à savoir une couche fine uniforme en surface et une couche alvéolaire
en profondeur.
2. Substrat selon la revendication 1 caractérisé en ce que la quantité d'agent de synergie , mis en oeuvre , est comprise entre 0,2 et 3% en
poids par rapport au liant polymère.
3. Substrat selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que le liant polymère étant un polymère acrylique, le substrat textile est formé à partir
de fils ou de fibres en polypropylène ou en polyester.
4. Substrat selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la composition intumescente contient au moins un polyphosphate d'ammonium.
5. Substrat selon la revendication 4 caractérisé en ce que la proportion globale de polyphosphate d'ammonium et d'agent de synergie par rapport
au liant polymère est comprise enter 10 et 20%, de préférence 15%.
6. Substrat selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la proportion en poids de l'enduction ignifugeante par rapport à l'ensemble du substrat
textile est comprise entre 20 et 70% , de préférence de l'ordre de 40%.
7. Substrat selon la revendication 1 caractérisé en ce que , le substrat textile étant formé à partir de fils ou fibres en polypropylène , l'enduction
ignifugeante est composée de l'ordre de 85% de polymère acrylique de type A, de l'ordre
de 13 à 14% de polyphosphate de type A et de l'ordre de 1 à 2% d'hydroxyde d'aluminium.
8. Substrat selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'enduction ignifuge contient au moins deux agents de synergie , choisis parmi l'hydroxyde
d'aluminium , le silicate de sodium et la bauhémite.
9. Substrat selon la revendication 8 caractérisé en ce que l'enduction ignifugeante est composée de l'ordre de 85% de polymère acrylique de
type B , de l'ordre de 11% d'hydroxyde d'aluminium, de 2% de silicate de sodium et
de 2% d'hydroxyde d'aluminium ou de bauhémite.