VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON BAUTEILEN DURCH METALLPULVERSPRITZGUSS

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bauteilen durch Metallpulverspritzguß von mit Binder überzogenen Metallpulverteilen mit den Merkmalen der in dem Oberbegriff des Anspruchs 1 beschriebenen Gattung.

[0002] Komplex geformte Bauteile werden in mittleren und hohen Stückzahlen seit langem im Kraftfahrzeugsbau, in der Luftfahrt als bewegte Teile und in der Off-Shore-Anwendung und ferner in der Medizintechnik beispielsweise für Implantate benötigt. Es handelt sich dabei um komplex geformte Bauteile mit Abmaßen, die bis in den Millimeterbereich gehen können. In der Regel werden derartig kompliziert geformte Bauteile mit spanabhebenden Verfahren hergestellt, wie etwa durch Fräsen, durch Drehen und durch Schleifen. Als Materialien kommen beispielsweise niedriglegierte, hochlegierte oder korrosionsbeständige Stähle, Schnellarbeitsstähle, Superlegierungen, Legierungen mit magnetischen Eigenschaften, Hartmetalle und weitere nicht aufgezählte Materialien infrage. Bei der Anwendung eines spanabhebenden Verfahrens zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen, insbesondere bei der Verwendung von harten, hochfesten Werkstoffen für das Bauteil, besteht beim Fräsen, Drehen und Schleifen der Nachteil, daß ein hoher Werkzeugverschleiß bei der Herstellung entsteht und damit entsprechende Kosten. Komplexe Bauteilgeometrien fordern einen hohen Arbeitsaufwand, damit steigt der Stückpreis. Gewisse komplizierte Strukturen sind nur mit Hilfe von extremem Aufwand zu realisieren. Dies trifft insbesondere auf dünne Teile zu, wie beispielsweise dünne Achsen zu, die wegen der mechanischen Belastung beim Fräsen, Drehen und Schleifen des Teiles der Gefahr einer Beschädigung unterliegen. Bei Anwendung einer Fertigungstechnik, wie dem Fräsen, Drehen und Schleifen entsteht generell ein hoher Materialverlust und damit entsprechende Kosten. Ferner ist die Oberfläche der fertiggestellten komplex geformten Bauteile mit einer nicht akzeptablen Rauhigkeit der Oberfläche versehen, die spezielle Techniken zur Nachbehandlung erfordert, um eine Oberfläche mit geringer Rauhigkeit zu erreichen.

[0003] Eine weitere Herstellungsmethode zur Erzeugung eines komplex geformten Bauteiles mit geringen Dimensionen besteht in der Anwendung des Feingusses. Bei dem Feinguß ist für jedes hergestellte Bauteil eine Formfertigung erforderlich, deren Herstellung einen erheblichen Arbeitsaufwand erfordert. Mit Hilfe des Feingusses lassen sich komplex geformte Bauteile mit kleinen und kleinsten Strukturen, die im Bereich von Zentelmillimeter liegen, nicht mehr mit Sicherheit reproduzieren. Darüber hinaus reagiert aufgrund der Temperatur des flüssigen Gusses in der Regel die Oberfläche des hergestellten komplex geformten Bauteils mit der Wandfläche der Gußform. Die so entstandene Reaktionsschicht auf der Oberfläche des komplex geformten Bauteils muß zur Herstellung einer einwandfreien Oberfläche beispielsweise abgebeizt werden. Dieses Abbeizen führt wiederum dazu, daß enge Toleranzen nicht mehr eingehalten werden können. Ferner sind die mechanischen Eigenschaften des Gußgefüges, die mittels Feinguß hergestellt werden, den mechanischen Eigenschaften unterlegen, wenn das komplex geformte Bauteil mit Hilfe der Schmiedetechnik hergestellt worden ist.

[0004] Es ist ferner bekannt, komplex geformte Bauteile auf dem Wege der Funkenerosion herzustellen. Die Herstellung von Bauteilen mit der Funkenerosion geht nur langsam und zeitaufwendig vor sich und ist auch mit erheblichen Kosten verbunden. Beschränkungen bei der Herstellung von komplex geformten Bauteilen durch Funkenerosion ergeben sich auch dadurch, daß nicht alle Geometrien des Bauteils mittels Funkenerosion hergestellt werden können. Darüber hinaus ist naturgemäß der Materialverlust bei der Herstellung eines Bauteils auf dem Wege der Funkenerosion hoch, Zwangsweise wird durch die Herstellung eines Bauteils auf dem Wege der Funkenerosion auch die Oberflächenschicht des für das komplex geformte Bauteil verwendete Materials unbrauchbar und muß mit entsprechenden Verfahren entfernt und geglättet werden. Die Herstellung einer Oberfläche mit geringer Rauhigkeit erfordert nicht nur einen zusätzlichen Arbeitsgang, sondern wirkt sich auch negativ auf die Einhaltung einer hohen Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit aus.

[0005] Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen mit geringer Dimension ist in der elektrochemischen Bearbeitung für die Herstellung solcher Bauteile gegeben. Die elektrochemische Bearbeitung hat den Nachteil, daß manche Bauteilgeometrien nicht gestaltet werden können und daß grundsätzlich keine scharfen Kanten erzeugt werden können. Auch bei elektrochemischer Bearbeitung wird bei dem hochwertigen Material für die Herstellung von komplex geformten Bauteilen ein hoher Anteil abgetragen und damit ist der Materialverlust erheblich.

[0006] Lassen sich komplex geformte Bauteile aufgrund ihrer speziellen Anforderungen an die Bauteilgeometrie mit den geschilderten Verfahren nach dem Stand der Technik, wie Fräsen, Drehen, Schleifen, Feinguß, Funkerosion und elektrochemischen Bearbeitung nicht herstellen, so wird in der Regel auf einen anderen Werkstoff ausgewichen oder man wählt ein anderes Design, um dennoch eine Fertigung des komplex geformten Bauteiles zu erreichen. Wählt man deshalb ein anderes Design des komplex geformten Bauteiles, das mit einer der geschilderten Techniken nach dem Stand der Technik dann doch gefertigt werden kann, so erzwingt dies einen Verzicht auf die für den jeweiligen Zweck des komplex geformten Bauteiles erforderliche optimale Geometrie des Bauteils. Weicht man zur Fertigung des komplex geformten Bauteils auf einen für die Fertigung nach dem Stand der Technik besser geeigneten Werkstoff aus, so handelt man sich den Nachteil ein, daß wegen der veränderten und teilweise mangelhaften Werkstoffeigenschaften des geänderten Werkstoffes das Bauteil beispielsweise größer dimensioniert werden muß, als dies für seine optimale Eigenschaft erforderlich wäre, gegebenenfalls müssen Einschränkungen bezüglich der funktionellen Eigenschaften des Bauteils hingenommen werden oder es müssen beispielsweise im Fall von Bauteilen, die für die Medizintechnik vorgesehen sind, Materialeigenschaften eines Werkstoffes akzeptiert werden, die beispielsweise eine schlechtere Biokompatilität des Bauteils bei einem Implantat bedeutet, wie dies bei dem Ersatz eines gut verträglichen Titanwerkstoffes durch einen anderen bei einem Implantat der Fall ist. Jede einzelne der vorstehend genannten Einschränkungen bei der Wahl eines anderen Designs oder eines anderen Werkstoffes kann für den jeweiligen Anwendungsfall für sich allein bereits unakzeptabel sein.

[0007] Seit langem ist es bekannt, das Spritzgießverfahren für Bauteile mit komplizierten Geometrien aus den unterschiedlichsten Kunststoffen anzuwenden, um solche Teile herzustellen. Für höhere Eigenschaften, wie sie beispielsweise beim Maschinenbau, in der Medizintechnik und anderen Gebieten erforderlich sind, ließen sich die im Spritzgießverfahren verwendeten thermo- und/oder duroplastischen Materialien praktisch nicht anwenden, da sie keine ausreichenden mechanischen Eigenschaften aufwiesen. Eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften wurde dadurch erzielt, daß man pulverförmige Füllstoffe, beispielsweise aus Metall beim Spritzgießverfahren verwendet hatte und den Metallanteil in der Spritzgießmasse so groß wie möglich ausgeführt hat, so daß nun ein Metallbauteil erzeugt wurde, bei dem der pulverförmige Binder durch Mischen die Metallpulverteile umschließt und durch diesen Binder zunächst zusammengehalten wird, wobei das geschilderte Verfahren als Metallpulverspritzgußverfahren bezeichnet wird. Das mit Binder versehene Metallpulver wird mit einer Spritzgußmaschine in eine Form gespritzt, danach wird zumindest teilweise der Binder aus dem erhaltenen Bauteilgrünling entfernt und einem Sintern unterzogen. Um mit dem Metallpulverspritzgußverfahren eine extrem hohe Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit zu erreichen, ferner mechanische Eigenschaften der Bauteile, die denen von geschmiedeten Bauteilen vergleichbar sind, und

[0008] um ein homogenes Gefüge beim Werkstoff des Bauteils zu erzielen und damit bei der nachfolgender Wärmebehandlung des Bauteils kein Verzug stattfindet, wurden bereits Titanpulver zum Erzeugen von hochbeanspruchbaren Bauteilen, wie beispielsweise im Kraftfahrzeugbau usw. verwendet. Besonders vorteilhaft ist als Werkstoff Titan für kompliziert geformte Bauteile mit geringer Dimension auf dem Gebiet der Medizintechhik, da derartige Bauteile als Implantat eine besonders gute Biokompatibilität aufweisen. Mit Titanpulver lassen sich zwar die erforderlichen Festigkeitswerte von Bauteilen mit komplex geformeter Struktur erreichen, jedoch fehlt beispielsweise im sicherheitsrelevanten Bereichen sowohl bei Maschinen wie auch bei Implantaten eine Sicherheitsreserve des aus Titanpulver hergestellten Bauteils bezüglich der Funktionsfähigkeit und gegen irreparable Schäden bei Überbelastung und gegen Bruch. Komplex geformte aus Titanpulver und mit dem Metallpulverspritzgußverfahren hergestellte Bauteile, brechen bei Erreichen der Festigkeitsgrenze ohne vorherige plastische Verformung sofort (Sprödbruch), was jedoch im überwiegenden Teil der Anwendungsfälle nicht toleriert werden kann. Dieser wesentliche Nachteil der nach dem Stand der Technik aus Titanpulver hergestellten komplex geformten Bauteile resultiert im wesentlichen daher, daß während der Herstellung dieser Bauteile erhebliche Mengen von Verunreinigungsstoffen, wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und dergleichen in den Werksktoff des Titanbauteils aufgenommen werden. Damit erlangen aus Titanpulver hergestellte komplex geformte Bauteile bei Anwendung des Metallpulverspritzgußverfahrens nicht die Eigenschaften, die das gleiche Bauteil hat, wenn es auf dem Wege des Schmiedeverfahrens hergestellt worden ist.

[0009] Aus der DE 44 08 304 A1 sind Sinterteile aus sauerstoffempfindlichen, nicht reduzierbaren Pulvern und ihre Herstellung über Spritzgießen bekannt, bei dem Metallpulverteile aus Titan zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen dienen, die Erzeugung oxidfreien Pulvers unter Luftausschluss und die Feedstockherstellung mit einem Binder unter Schutzgas erfolgt und bei dem sich ferner die Entbinderung und das Sintern unter Luft- und Feuchtausschluss vollziehen.

[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein preiswertes und für die Massenfertigung geeignetes Verfahren zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen zu schaffen, das insbesondere eine Sicherheitsreserve des gesinterten Bauteils vor Funktionsunfähigkeit und gegen irreparable Schäden bei Überbelastung und gegen Bruch ermöglicht, das eine Minimierung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Material der Bauteile während der Herstellung der Bauteile bis zur Fertigstellung zuläßt, das für das vorgefertigte Bauteil ein homogenes Gefüge, eine extrem hohe Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit aufweist, das eine Nachbearbeitung der hergestellten Bauteile vermeidet, das eine geringe Oberflächenrauhigkeit des fertigen Bauteils ermöglicht, und das während der Herstellung der komplex geformten einen Verzug der Bauteile ausschließt.

[0011] Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß einzelne der Abschnitte des Verfahrens nach der Erfindung zur Herstellung von komplex geformten Bauteilen unter striktem Einhalten einer hochreinen Schutzatmosphäre aus Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum stattfindet. Auf diese Weise wird verhindert, daß während des Herstellprozesses der komplex geformten Bauteile Verunreinigungsstoffe in bezug auf die vorgegebenen Leistungsdaten des Bauteils in nicht mehr tolerierbarem Umfang von dem Bauteil aufgenommen werden. Diese einzelnen Herstellabschnitte sind jedoch teilweise nochmals in Unterabschnitte gegliedert, wobei diese Unterabschnitte ebenfalls dazu beitragen, daß die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Material des Bauteils stets einem Minimum zugeführt wird, wie beispielsweise die Metallpulverteile der gewählten Titanlegierung und die Bestandteile des Binders in ihrer Zusammensetzung derart ausgewählt werden, daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft hat, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein. Durch diese Auswahl der Bestandteile der Titanlegierung und des Binders wird der Anteil der unerwünschten Verunreinigungsstoffe auf den denkbar geringsten Ausgangsbasiswert gesetzt, so daß sich die während des Verfahrens unvermeidliche Erhöhung der Verunreinigungsstoffe des Material des Bauteils in der Endsumme ensprechend der gewählten niedrigen Basisverunreinigung der Bestandteile der Titanlegierung und des Binders verringert. Es findet also die Herstellung der Metallpulverteile, ferner die Mischung der Metallpulverteile mit den Binderbestandteilen zur Feedstockherstellung unter dem Einfluß von hochreinem Schutzgas, wie beispielsweise Argon statt. Die Sinterung selbst erfolgt unter einem Vakuum und die Entbinderung erfolgt in einem kommerziellen Entbinderbad, beispielsweise mit Hexan und damit unter Ausschluß der Anwesenheit von Luft und damit von Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und dergleichen als Verunreinigungsstoffe.

[0012] Jeder einzelne Abschnitt des Herstellverfahrens der komplex geformten Bauteile ist dem Ziel unterworfen, eine geringst mögliche Anreicherung von Verunreinigungsstoffen bei jedem Herstellschritt zu erreichen, sowie dies bei der Erzeugung der Metallpulverteile gemäß der Erfindung erfolgt ist. Für die hochwertige Beanspruchung der erzeugten Bauteile wurde eine Titanlegierung gewählt, die die Zusammensetzung Ti-6Al-7Nb hat. Die an Verunreinigungsstoffen armen Metallpulverteile dieser Titanlegierung können durch zwei Verfahren erzeugt werden, nämlich das Electrode Induction Melting Guiding Gasatomization-Verfahren oder das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomazation-Verfahren. Die Erzeugung der Metallpulverteile für die genannte Titanlegierung erfolgt durch eine Verdüsungsanlage mit Argoninertgaszerstäubung, in der die inertgasverdüsten Metallpulverteile in der gasdicht an die Verdüsungsanlage angeflanschten Pulverkanne aufgefangen werden. Die Pulverkanne selbst ist dabei gasdicht verschließbar ausgeführt und wird in ein Handschuhboxensystem eingeschleußt, das selbst wiederum mit Argongas betrieben wird, so daß bei der Herstellung der Metallpulverteile eine absolut geringe Erhöhung der Verunreinigungsstoffe, wie Sauerstoff, Kohlenstoff, Stickstoff usw. während dieses Herstellungsabschnittes in den Pulverbestandteilen des Bauteiles erreicht wird.

[0013] Für das bei der Feedstockherstellung unter Schutzgaseinfluß erfolgende Mischen der erzeugten Metallpulverteile mit dem Binder ist ebenfalls eine spezielle Zusammensetzung des Binders zur Minimierung einerseits der Aufnahmemöglichkeit von Verunreinigungsstoffen während der Feedstockherstellung und andererseits zur Beeinflussung der verbleibenden Binderreste in dem gesinterten Bauteil durch die Zusammensetzung der Binderbestandteile bezüglich ihrer Reaktion auf eine Temperaturerhöhung in dem Bauteil ausgewählt worden. Zur Durchführung einer Teilentbinderung der komplex geformten Bauteile werden Binderbestandteile mit niedrigen Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur in einem Anteil dem Binder beigemischt, der größer als die Hälfte der Gesamtbinderanteile ist. Der Rest des gesamten Gemisches an Binderbestandteilen besteht aus auf höhere Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur reagierende Binderanteile gegenüber den niedrigschmelzenden Binderanteilen. Die Metallpulveranteile der Titanlegierung werden mit Binderbestandteilen aus thermoplastischen oder duroplastischen Polymeren, mit thermogelierenden Substanzen, mit Wachsen oder oberflächenaktiven Substanzen oder daraus erhaltenen Mischungen überzogen. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Bauteile ist ein spezieller Binder ausgewählt worden, der zur Verringerung des Eintrags von Verunreinigungsstoffen, wie Sauerstoff und zur Verminderung des Restbinders in dem Bauteil beiträgt.

[0014] Eine weitere Verfahrensmaßnahme bei der Herstellung von hochkompliziert gebauten Bauteilen besteht darin, daß während der Sinterung diese Bauteile beim Schrumpfen keine Verbindung mit ihrer Unterlage eingehen dürfen und auch nicht durch Verunreinigungsstoffe verändert werden sollen, die die Unterlage abscheidet, auf der die Bauteile beim Sintern liegen, wobei dieselben Bedingungen und Voraussetzungen bei der Unterlage für das heißisostatische Pressen gelten, das bei den Bauteilen nach der Sinterung noch durchgeführt werden kann. Um zu verhindern, daß eine Reaktion zwischen den komplex geformten Bauteilen und der Unterlage stattfindet, ist deshalb die Sinterunterlage für die Bauteile derart ausgeführt, daß während der Durchführung des Sinterns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unverändert erhalten bleibt, was beispielsweise durch Ausgestaltung der Oberfläche der Sinterunterlage mit einem gegen das Material der Bauteile reduktionsbeständigen Werkstoff wie z.B. Keramikoxyden ggeschieht. Gleichzeitig wird der Werkstoff der Oberfläche der Sinterunterlage so gewählt, daß der Werkstoff bei Sintertemperatur keine Verunreinigungsstoffe abgibt. Diese Ausgestaltung der Sinterunterlage ist ein besonderer Vorteil der Erfindung, um zu vermeiden, daß sich die komplex aufgebauten Bauteile mit oft sehr minimaler Struktur auf der Sinterunterlage und auch beim heißisostatischen Pressen nicht durch Verkleben mit der Oberfläche verziehen oder brechen und auch nicht durch Verunreinigungsstoffe mit der jeweiligen Unterlage kontaminiert werden.

[0015] Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist ferner durch das gewählte Herstellverfahren des Metallpulverspritzgusses gegeben, bei dem das Mischen der Metallpulverteile mit den Binderbestandteilen zur Feedstockherstellung und auch das Metallformspritzen des Feedstockes in der Spritzmaschine jeweils bei niedrigen Temperaturen erfolgt, so daß keine Reaktion des Feedstockes bzw. der Binder- und Metallanteile des Feedstocks mit dem Mischer selbst oder insbesondere nicht mit der Spritzform in der Spritzgußmaschine erfolgt, so daß an den komplex geformten Bauteilen keine Oberflächen entstehen, die mit der Form bzw. mit Geräteteilen reagieren und deshalb auch nicht nachbehandelt werden müssen, das heißt daß sich die Oberfläche bereits in einem einwandfreien Zustand befindet, wodurch eine extrem hohe Reproduziergenauigkeit und Maßhaltigkeit und damit eine endformnahe Herstellung eines hochfesten Bauteils ermöglicht wird. Durch die Auswahl einer Titanlegierung zur Herstellung nach dem Metallpulverspritzgußverfahren für komplexe Bauteile, wobei die gewählte Titanlegierung Ti-6Al-7Nb mittels ihrer Bestandteile die für das herzustellende komplex geformte Bauteile erforderlichen Materialeigenschaften aufweist, gelingt es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, diese Legierungseigenschaften während der Herstellung in Abschnitten und Unterabschnitten bis zu Fertigstellung des Endzustandes des Bauteils nahezu unverändert zu erhalten, während es nach dem Stand der Technik bei dem Herstellverfahren des Metallpulverspritzgusses in der Regel zu erheblicher Aufnahme von Verunreinigungsstoffen kommt und damit zu einer nicht tolerierbaren Veränderung der Materialeigenschaften des herzustellenden Bauteils im Vergleich zu den Ursprungseigenschaften des ausgewählten Materials zur Herstellung von Metallpulver.

[0016] Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und von Zeichnungen noch näher erläutert.

[0017] Es zeigen:

Fig. 1

Schaubildform einer Prinzipdarstellung des Verfahrens zur Herstellung komplex geformter Bauteile mit dem Metallpulverspritzgußverfahren,

Fig. 2

die Wiedergabe eines Zugstabes, der nach der Metallpulverspritzgußtechnik hergestellt ist, vor und nach einem Zugversuch und

[0018] Aus Figur 1 ist in Form eines Schaubildes lediglich skizzenhaft und in Teildarstellung die Fertigung eines komplex geformten Bauteiles von der Herstellung der Metallpulverteile über die Feedstockherstellung, das Metallformpritzen, die Entbinderung und die Sinterung mit zum fertigen Bauteil dargestellt. In Figur 1, 2 und auch bei den Ergebnissen in Figur 3 wurde bewußt auf die Darstellung eines komplex geformten Bauteiles verzichtet, um die Übersichtlichkeit zu fördern und um eindeutige Meßergebnisse erzielen zu können. Komplex geformte Bauteile sind jedoch für ihre Anwendung im Kraftfahrzeugbau, der Luftfahrt, bei Off-Shore-Anwendungen und in der Medizintechnik, z.B. in Form von Implantaten erforderlich. Die Metallpulverteile als Material zur Formung von Bauteilen nach der Erfindung kann auf unterschiedlichen Wegen hergestellt werden. Es kann einmal Pulver verwendet werden, das durch mechanisches Legieren oder mechanisches Zerkleinern hergestellt worden ist. Erforderlich ist jedoch, die Werkstoffeinzelbestandteile der Titanlegierung in ihrer Zusammensetzung derart auszuwählen, daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungen zu sein. Die geforderte Reinheit von Werkstoffeinzelbestandteilen richtet sich nach den Anforderungen, die an das fertiggestellte Endprodukt Bauteil bei seiner Verwendung gestellt werden. Jeder Werkstoffeinzelbestandteil der Metallpulverteile muß also die für das herzustellende Bauteil erforderlichen Materialeigenschaften bereits aufweisen. Während vorstehend die direkte Pulvermischung als erste Möglichkeit der Herstellung von Metallpulverteilen geschildert wurde, geht das Ausführungsbeispiel in Figur 1 davon aus, daß vorlegiertes Pulver verwendet wird, also bespielsweise eine in Form eines Stabes ausgeführte Fertiglegierung. Auch mit dieser Fertiglegierung lassen sich Metallpulverteile zur Herstellung von komplex gebauten Bauteilen oder einem Prüfkörper durchführen und zwar in einer Verdüsungsantage mittels einer Argoninertgaszerstäubung. Es wurde eine Verdüsungsanlage verwendet, die speziell für die Herstellung hochreiner Titanlegierungspulver konzipiert worden ist. Die Zerstäubung des in einer Fertiglegierung vorlegierten Titanlegierungspulvers erfolgt unter strikter Einhaltung einer hochreinen Schutzatmosphäre aus Schutzgas wie beispielsweise Argon. Dadurch und durch die spezielle Konstruktion der Verdüsungsanlage wird die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen wie Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff während des Zerstäubungsprozesses sehr gering gehalten. Mit der von der Anmelderin verwendeten Anlage wird ein Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Titanlegierungspulvers mit Kohlenstoff: 0,01 Gew.%, Sauerstoff: 0,21 Gew.% erzielt, wobei diese Werte nur knapp oberhalb derjenigen Werte liegen, die jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand bereits hatte, nämlich bei Kohlenstoff: 0,01 Gew.% und bei Sauerstoff: 0,2 Gew.%.

[0019] Wenn die Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung mittels einer Verdüsungsanlage mit Argoninertgaszerstäubung erfolgt, so ist es vorteilhaft, daß die in inertverdüsten Metallpulverteile in einer gasdicht an der Verdüsungsanlage angeflanschten Pulverkanne aufgefangen werden. Diese Pulverkanne selbst ist dabei gasdicht verschließbar ausgeführt und die Pulverkanne wird dann in ein Handschuhboxensystem eingeschleust, das selbst wiederum mit dem Schutzgas Argon betrieben wird. Diese Maßnahmen werden ergriffen, um eine Minimierung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen in das Metallpulver bei der Herstellung zu erzielen. Die Reinheit von Verunreinigungsstoffen der benutzten Metallpulverteile für die Titanlegierung ist für die Erfüllung der erforderlichen Materialeigenschaften des fertiggestellten Bauteils sehr wesentlich. Die Pulverbestandteile müssen weniger verunreinigt sein als das Endprodukt, da im Herstellprozeß des Bauteils zwar eine Minimierung der aufgenommen Verunreinigungsstoffe in das Bauteil vorgenommen werden kann, jedoch eine völlige Vermeidung der Aufnahme von Verunreinigungsstoffen während des Herstellverfahrens des Bauteils praktisch nicht möglich ist. Um das Ziel hochreiner Metallpulverteile zu erreichen, wurden zwei verschiedene Verfahren zur Herstellung von Metallpulverteilen für die Titanlegierung verwendet. Zum einen wurde das Electrode Induction Melting Gasatomization-Verfahren angewandt, und zum anderen das Plasma-Melting Induction Guiding Gasatomization -Verfahren. Unterschiedliche Ergebnisse bezüglich der Schadstoffsumme bei der Herstellung der Metallpulverteile werden auch dadurch verursacht, daß bei Verwendung eines vorlegierten Pulvers in Form eines fertiglegierten Stabes nach der DIN-Norm der Sauerstoffgehalt mit 2000 µg/g schon im Fertigprodukt vorgegeben ist, wobei sich auf die vorgegebene Menge der Sauerstoffverunreinigung noch diejenigen Gew.% an Sauerstoffverunreinigung und natürlich auch anderer Verunreinigungsstoffe aufaddieren, die während der Herstellung der Metallpulverteile entstehen. Aufgrund der bei Fertiglegierung enthaltenen nach der DIN-Norm zulässigen Verschmutzung mit Verunreinigungsstoffen ist es vorteilhaft, selbst die Werkstoffeinzelbestandteile der Titanlegierung zusammenzustellen, um so durch besondere Sorgfalt bei der Auswahl und der Behandlung der Einzelbestandteile im Ausgangszustand ein besseres Ergebnis zu erzielen, d.h. ein Ergebnis das bereits bei der Herstellung der Metallpulverteile eine Minimierung beispielsweise der Sauerstoffkonzentration im Ausgangszustand ermöglicht.

[0020] Bei der Anwendung der Inertgaszerstäubung zur Herstellung von Metallpulverteilen entstehen Metallpulverteile in ausgeprägter Kugelform. Die Kugelform ist für die Sinterung vorteilhaft, da eine hohe Packungsdichte der Metallpulverteile aufgrund der Kugelform des Pulvers erreicht werden kann und damit eine geringe Restporosität des gesinterten komplex aufgebauten Bauteils erzielt wird.

[0021] Die erzeugte Metallpulvermenge wird dann mittels einer Siebkette nach der Teilchengröße der Metallpulverteile gesiebt. Für die Herstellung der komplex geformten Bauteile ist die Verwendung von Metallpulverteilen mit der Teilchengröße < 100µm geeignet. Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn man vorzugsweise eine Teilchengröße < 45 µm verwendet. Der dabei entstehende Materialverlust bei der Metallpulvererzeugung liegt bei einer Verwendung von Metallpulverteilen mit der Teilchengröße < 45 µm bei etwa 70 bis 75% der hergestellten Metallpulverteile im Gegensatz zu den häufig 90% Materialverlust bei der Herstellung der komplex geformten Bauteile mittels spanabhebender Verfahren. Die gesiebten Metallpulverteile mit einer Teilchengröße > 45 µm lassen sich für andere Zwecke verwenden, so daß sich der Materialverlust noch verringern läßt. Bei dem eigentlichen Metallpulverspritzgußverfahren und -vorgang wird eine praktisch hundertprozentige Materialausnutzung erreicht, da dann eventuell anfallende Feedstockreste weiter verwendet werden können. Die Oberflächenrauhigkeit des fertiggestellten komplex geformten Bauteils ist von der Pulvergröße abhängig und beträgt bei Verwendung von Metallpulverteilen mit einer Teilchengröße < 45 µm typischerweise 1 µm. Dies bedeutet, die Oberfläche des fertiggestellten komplex geformten Bauteils ist grundsätzlich ohne Nachbeabeitung zu verwenden.

[0022] Aus der Figur 1a) ist beispielhaft die Titanlegierung in Stabform 1 dargestellt, die mittels Inertgasverdüsung zu Metallpulverteilen 2 verarbeitet wird, wobei bereits geschildert wurde, daß dies nur eine Möglichkeit der Herstellung der Metallpulverteile darstellt. In Figur 1b) folgt die Feedstockherstellung, d.h. das Mischen der Metallpulverteile 2 mit dem Binder 3 in einem Kneter 4 zu dem Feedstock 5. Danach folgt gemäß Figur 1c) das Metallformspritzen des Feedstocks mittels einer hier nur schematisch in Blockdarstellung angedeuteten Spritzgußmaschine 6, der der Feedstock 5 zugeführt wird und unter Druck in die Spritzform 7 in die Form des Bauteils 8 eingespritzt wird. Der so entstandene Grünling des Bauteils 8 wird in der Entbinderung in der Figur 1d) in einem Entbinderungsbad 9 teilentbindet und danach gemäß Figur 1e) in der Kammer 10 des Sinterofens gesintert, bis das fertige Bauteil 8 entstanden ist, was aus den bereits geschilderten Gründen der Vereinfachung als Zugstab ausgebildet ist, der gleichzeitig für die später noch dargestellten Zugversuche verwendet wird. Wie der Übersichtsdarstellung in Figur 1 zu entnehmen ist, folgt nach der Herstellung der Metallpulverteile, die Vermischung dieser Metallpulverteile mit einem Binder 3. Diese beiden Komponenten werden in einem Kneter 4 vermischt und zu einem Feedstock verarbeitet. Der Feedstock ist also die Mischung aus den Metallpulverteilen und den Binderbestandteilen, die in dem anschließen Metallformspritzgußprozeß als Spritzmasse verwendet werden. Als Binderbestandteile werden thermoplastische oder duroplastische Polymere, thermogelierende Substanzen, Wachse oder oberflächenaktive Substanzen oder daraus erhaltene Mischungen zugegeben. Als Binderbestandteile können dabei Polyamide, Polyoxymethylen, Polycarbonat, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat, Polyimid, natürliche Wachse und Öle, Duroplaste, Cyanate, Polypropylene, Polyacetate, Polyäthylene, Äthylen-Vinyl-Acetate, Polyvinyl-Alkohole, Polyvinyl-Chloride, Polystyrene, Polymethyl-Methacrylate, Aniline, Wasser, Mineralöle, Agar, Glycerin, Polyvinyl-Butyryle, Polybutyl-Methacrylate, Cellulose, Ölsäuren Phtalate, Paraffin-Wachse, Carnauba-Wachs, Ammonium-Polyacrylate, Digylcerid-Stearate und -Oleate, Gylceryl-Monostearate, Isopropyl-titanate Lithlum-Stearate, Monoglyceride, Formaldehyde, Octyl-Säure-Phosphate, Olefin-Sulfonate, Phosphat-Ester oder Stearinsäure verwendet werden.

[0023] Das Mischen der beiden Komponenten des Feedstocks , also der Metallpulverteile 2 und der Binderbestandteile geschieht bei erhöhter Temperatur, so daß die Binderbestandteile flüssig werden und die Pulverpartikel umhüllen können. In der Regel müssen auch Gleitmittel zugefügt werden, um ein Verkleben der Binderbestandteile und der Metallpulverteile zu verhindern. Es muß mit dem Kneter 4 für eine ausreichend homogene Vermischung gesorgt werden, ohne daß sich die Bestandteile verklumpen. Durch geeignete Auswahl der Mischtemperatur und der Bestandteile des Binders findet auch keine chemische Reaktion zwischen Binder und dem Metallpulver während der Vermischung statt. Der Binder 3 muß auch in seinen Bestandteilen so ausgewählt werden, daß während des Metallspritzgusses keine Zersetzung des Binders stattfindet. Darüber hinaus muß der Binder auch sehr leicht aus dem mittels Metallpulverspritzguß hergestellten Bauteils entfernt werden können, da er nur zum vorübergehenden Zusammenhalt der Metallpulverbestandteile nach dem Metallformspritzen dient. Der stets aus mehreren Bestandteilen bestehende Binder muß derart ausgeführt sein, daß jeder Werkstoffeinzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungsstoffen wie Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff zu sein. Ganz wesentlich für die Herstellung eines komplex geformten Bauteils ist auch bezüglich des Binders und seiner Bestandteile, daß diese dazu beitragen, die geforderten Materialeigenschaften des Bauteils bis zur Fertigstellung des Bauteils zu erhalten und nicht durch zusätzliche Aufnahme von Verunreinigungsstoffen zu verändern. Aus diesem Grunde ist der Kneter und/oder die Knetkammer vorzugsweise mit hochreinem Schutzgas wie beispielsweise Argon gefüllt, um eine Kontamination der beiden Komponenten des Feedstocks beispielsweise mit Sauerstoff und Stickstoff aus der Luft zu verhindern. Infolge des Zugebens von äußeren Gleitmitteln bildet der Binder eine Hülle um jedes einzelne Metallpulverteil. Bei der Erzeugung des Feedstocks müssen Schervorgänge sicherstellen, daß jedes Metallpulverteil mit Binder bedeckt ist. Dies geschieht meistens in sogenannten Z-Schaufelmischern oder auch in Planetenmischern. Der Feedstock weist meist einen Anteil von etwa 30 bis 40 Vol.% Binder auf.

[0024] Das Mischen der Metallpulverteile der Titanlegierung und der Bestandteile des Binders bei der Feedstockherstellung wird in einem niedrigen Temperaturbereich durchgeführt. Der Temperaturbereich bei der Feedstockherstellung liegt dabei zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius. Die Bestandteile des Binders sind mit einer unterschiedlichen Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur versehen. Es überwiegen dabei diejenigen Binderbestandteile, die einen niedrigen Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur haben gegenüber denjenigem Anteil an Binderbestandteilen des Gemisches, die eine höhere unterschiedliche Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur aufweisen. Ein an Verunreinigungsstoffen armer Binder, dessen Werkstoffeinzelbestandteile im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzen, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein, besteht aus Polyäthylen, Stearinsäure, Paraffin- und Carnauba-Wachs.

[0025] Es schließt sich gemäß Figur 1c) das Metallformspritzen des Bauteils 8 in einer Spritzgußmaschine 6 in der Spritzform 7 an. Für das Metallformspritzen werden in der Regel die in der Kunststoffindustrie üblichen Spritzgußmaschinen eingesetzt. Der Feedstock wird in der Regel pelletiert und als Pellet bei Bedarf in die Spritzgußmaschine eingeführt. Die genauen Parameter beim Metallformspritzen wie Druck und Temperatur hängen von der Geometrie des komplex geformten Bauteils und den Fließeigenschaften des Feedstocks ab. Der Druck bewegt sich in dem Bereich von 30 bis 50 bar. Das Metallformspritzen weist die Vorteile auf, eine kostengünstige und ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der komplex geformten Bauteile bei geringen Toleranzen zu ermöglichen und ist besonders für mittlere bis hohe Stückzahlen geeignet. Diese Vorteile sind insbesondere auf die außerordentlich lange Lebensdauer der Metallspritzgußform zurückzuführen, die nahezu keiner Abnützung unterliegt, so daß eine Veränderung der Bauteilgeometrie mit der Zeit- und Benutzungsdauer nicht zu erwarten ist. Die Spritzform wird konventionell hergestellt. Da diese Herstellung aber nur einmal erforderlich ist, kann der dazu nötige Arbeitsaufwand hoch sein ohne sich wesentlich auf einen mittleren bis hohen Stückzahlpreis auszuwirken. Eine automatische Herstellung großer Stückzahlen von Bauteilen mit derartigen Maschinen ist ohne irgendein Problem leicht durchzuführen. Es lassen sich auch komplexe Formen, wie beipielsweise Gewinde, Bohrungen und dergleichen nur mit einem einzigen Spritzvorgang herstellen.

[0026] Das Metallformspritzen des komplex geformten Bauteils zur Herstellung des Grünlings erfolgt in einem niedrigen Temperaturbereich. Dieser Temperaturbereich liegt beim Metallformspritzen zwischen 60 Grad und 200 Grad Celsius. Dieser niedrige Temperaturbereich ermöglicht es, bei der Auswahl der Binderbestandteile zu verhindern, daß die Oberfläche des gespritzten Grünlings in der Spritzgußmaschine mit der Fläche der Spritzform 7 reagiert, weshalb die Oberfläche glatt ist und nach der Fertigstellung des Bauteils nicht nochmals bearbeitet werden muß. Dies gilt auch, wie bereits geschildert, für den in einem ähnlichen niedrigen Temperaturbereich liegenden Herstellungsprozeß bei der Feedstockherstellung, der sich zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius bewegt. Auch hier kann es zu keiner Reaktion der Oberfläche des Kneters mit dem enstehenden Feedstock kommen und deshalb kommt es auch nicht zu Störungen in der Fertigung. An das Metallformspritzen schließt sich die Entbinderung des Bauteils 8 an, siehe dazu Figur 1d). Es wird zunächst eine Teilentbinderung vorgenommen, z.B. durch thermisches Austreiben oder in einem kommerziellen Entbinderbad, das beispielsweise mit Hexan unter Luftausschuß bei leicht erhöhter Temperatur in der Größenordnung von 40 Grad Celsius für einige Stunden durchgeführt wird. Dabei werden große Anteile des Bindergehalts bei leicht erhöhter Temperatur mit Hilfe des Lösungsmittels entfernt. Dieses Aufheizen muß sehr vorsichtig geschehen, um Verzug und Zerstörung am komplex geformten Bauteil zu vermeiden. Deshalb ist auch der Binder aus verschiedenen Komponenten zusammengesetzt, die bei unterschiedlichen Temperaturen verdampfen. Es werden bei der Teilentbinderung unter Einfluß des Lösungsmittels Hexan etwa 75% des Binders aus dem Grünling herausgelöst, der dann als teilentbindertes Bauteil Bräunling genannt wird. Das Lösungsmittel Hexan sorgt dafür, daß die Entbinderung unter völligem Ausschluß von Luft, ferner von Verunreinigungsstoffen wie Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff stattfindet und so eine Anreicherung von Verunreinigungsstoffen in dem gespritzten Bauteil verhindert. Eine weitere Entfernung des Restbinders, der sich erst bei höherer Temperatur entfernen läßt und bisher das Auseinanderhalten des Bauteils verhinderte, erfolgt durch thermische Zersetzung. Vorzugsweise erfolgt die thermische Zersetzung im Hochvakuum, sie kann jedoch auch in einer reinen Schutzgasatmosphäre wie beispielsweise Argon stattfinden. Nach der Extraktion findet ein Trocknen in Argongas statt. Die Handhabung der gespritzten Bauteile in Form eines Grünlings und der teilentbinderten Bauteile in Form eines Bräunlings muß vorsichtig erfolgen, um einen Verzug oder einen Bruch zu vermeiden. Der Grad und die Homogenität der Entbinderung sind entscheidend für die weitere Geometrietreue, den erfolgreichen Verlauf der Sinterung und einer geringen Kontamination des Bauteils mit Restbinderbestandteilen. Zur Durchführung einer Teilentbinderung des komplex geformten Bauteils werden also zunächst diejenigen Binderbestandteile mit niedriger Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur bei leicht erhöhter Temperatur entfernt.

[0027] Als nächster Schritt zur Fertigstellung der komplex geformten Bauteile erfolgt die Sinterung, wie aus Figur 1e) ersichtlich ist. Bei dem Sintern erfährt der Bräunling des Bauteils eine Wärmebehandlung, in der die einzelnen Metallpulverteile metallurgische Kontakte in Form einer Schweißdiffusion miteinander erhalten. Ein erfolgreicher Sinterprozeß bei Titanlegierungen und die Erzielung einer einwandfreien Materialeigenschaft des Bauteils ist nur durch die Vermeidung der Aufnahme zusätzlicher Verunreinigungsstoffe wie Sauerstoff, Kohlenstoff und Stickstoff während des Sinterprozesses in das Metallpulver zu erreichen. Deshalb muß die Atmosphäre der Kammer des Sinterofens mit einem ausgezeichneten Vakuum in der Größenordnung < 10^-5 mbar besitzen, wobei die hohen Temperaturen beim Sintern ungünstig für die Erhaltung guter Materialeigenschaften sind, da bei diesen hohen Temperaturen eine besonders gute Aufnahme von Verunreinigungen in den Metallpulverteilen stattfindet. Der Temperaturintervall beim Sintern liegt zwischen 1100 Grad und 1400 Grad Celsius. Versuche bei der Herstellung haben gezeigt, daß vorzugsweise die Temperatur von 1300 Grad Celsius ein optimales Ergebnis bezüglich der Eigenschaften des gefertigten Bauteils erbringt. Weiter ist es erforderlich, Verunreinigungen durch in dem Bräunling noch enthaltende Binderrückstände zu vermeiden, was dadurch geschieht, daß eine der Verdampfungsrate des in dem Bräunling des Bauteils noch enthaltenen Restbinders angepaßte Aufheizrate wie z.B. 5 K/min gewählt wird, wodurch während des Aufheizvorganges in der Sinterkammer der Restbinder thermisch ausgetrieben wird. Das nach dem Sintern fertiggestellte komplex geformte Bauteil weist eine Dichte nahe der theoretischen Dichte auf, nämlich bei 96%. Die mechanischen Eigenschaften des fertiggestellten Bauteils sind sehr ähnlich denen von geschmiedetem Material mit vergleichbarer Zusammensetzung.

[0028] Eine wichtige Rolle zur einwandfreien Herstellung der komplex geformten Bauteile hat während des Sintervorgangs die Sinterunterlage. Die Sinterunterlage für die komplex geformten Bauteile ist deshalb derart ausgeführt, daß während der Durchführung des Sinterns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unverändert erhalten bleibt. Der Werkstoff der Sinterunterlage wird deshalb so gewählt, daß bei der Sintertemperatur die Oberfläche der Sinterunterlage aus gegen das Material der Bauteile reduktionsbeständigem Werkstoff besteht, wie dies beispielsweise bei Keramikoxyden der Fall ist. Darüber hinaus wird ein Werkstoff der Sinterunterlage verwendet, der bei der Sintertemperatur keine Verunreinigungsstoffe abgibt. Durch diese Auswahl der Werkstoffe der Sinterunterlage wird bei der Lagerung der komplex geformten Bauteile auf der Sinterunterlage und bei dem während des Sinterns auftretenden Schrumpfungsprozeß ein Verzug der Bauteile und ein eventueller Bruch vermieden.

[0029] Nach dem Sintern kann durch eine anschließende heißisostatische Preßbehandlung erreicht werden, daß die Restporosität des gesinterten Teils auf Null gebracht werden kann, um damit alle theoretisch möglichen mechanischen Eigenschaften aus dem Werkstoff des Bauteils herauszuholen. Deshalb werden die gesinterten Bauteile in eine mit hochreinem Schutzgas wie beispielsweise Argon ausgestatte Kammer gegeben und bei einer Temperatur von etwa 850 Grad Celsius und 2000 bar Gasdruck für einige Stunden heißisostatisch gepreßt. Das hochreine Schutzgas Argon ist deshalb erforderlich, weil bei diesen hohen Temperaturen die Neigung der Titanlegierung groß ist, Fremdstoffe aufzunehmen, was jedoch verhindert werden muß. Aus dem gleichen Grund ist deshalb auch bei dem Material der Auflagefläche für die Bauteile bei dem isostatischen Pressen darauf zu achten, daß diese Auflage die freie Gleitfähigkeit durch Ausbildung aus geeignetem Material wie beispielsweise Keramikoxyden während des Pressens beibehält und daß das Material der Auflagefläche bei der Temperatur des isostatischen Pressens keine Verunreinigungsstoffe in die Kammer und an die Bauteile abgibt. Der heißisostatische Preßprozeß wird nur dann ausgeführt, wenn entweder das Material im Innern der Bauteile keine Porosität aufweisen darf oder, wenn die höchstmöglichen Festigkeiten mit einer Dichte von 100% und die bestmöglichen Duktilitäten für die jeweilige Anwendung erforderlich sind und deshalb die dafür entstehenden zusätzlichen Kosten in Kauf genommen werden.

[0030] Die bisherige Beschreibung der Herstellung des komplex geformten Bauteils gemäß der Erfindung und die nachstehend noch beschriebenen und in der Tabelle unten zusammengefaßten Werte und Auswertungen von Versuchen an einem als Zugstab ausgebildeten Bauteil zeigen, daß es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich ist nicht nur die hohe Festigkeit des Titans als Bestandteil der Titanlegierung für die Extremanforderungen bei den Anwendungen in der Medizintechnik, z.B. als Implantat, in der Kraftfahrzeug- und Luftfahrtechnik und bei Off-shore-Anwendungen von dem Ausgangszustand des Materials für das Bauteil und seinen Eigenschaften in diesem Ausgangszustand bis zur Fertigstellung des mit Metallpulverteilen im Sinterverfahren hergestellten komplex geformten Bauteils zu erhalten, sondern auch gleichzeitig, was ganz wesentlich ist, die der Ursprungstitanlegierung Ti-6Al-7Nb bereits eigene hohe Duktilität bis zum Erhalt des fertig hergestellten komplex geformten Bauteils mittels Sintern zu erhalten. Die Titanlegierung Ti-6Al-7Nb wurde auch bisher schon anderweitig verwendet, konnte jedoch nicht sinnvoll bei einem Metallpulverspritzgußverfahren verwendet werden, ohne daß die Eigenschaft der Dehnbarkeit durch die Aufnahme von Verunreinigungsstoffen während des Herstellungsprozesses wieder verloren ging, so daß dem gewonnenen Endprodukt die Sicherheitsreserve des gesinterten Bauteils bezüglich der Funktionsfähigkeit und gegen irreparable Schäden bei einer Überbelastung des Bauteils und gegen Bruch bei dem Stand der Technik fehlte. Das nach dem Stand der Technik mit Titan hergestellte Bauteil kann zwar hohe Festigkeit aufweisen, verhält sich aber bei der Dehnbarkeit nicht wie ein Metall, es ist elastisch nicht aber plastisch verformbar. Nur durch die erfindungswesentliche Kombination der Merkmale der Auswahl der Titanlegierung Ti-6Al-7Nb zusammen mit den weiter hier aufgezählten Merkmalen des Bestehens einer hochreinen Schutzatmosphäre beim Herstellen des Metallpulvers, bei der Feedstockherstellung, der Entbinderung und der Sinterung mit Hilfe von Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum zusammen mit der Auswahl von Metalllpulverteilen und Binder, die an Verunreinigungsstoffen arm ausgebildet sind, den Herstellverfahren an Verunreinung armen Metallpulverteilen der Titanlegierung durch das Electrode Induction Melting Gasatomization- oder das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomization-Verfahren, der Anwendung eines niedrigen Temperaturbereiches beim Herstellen der Mischung des Feedstocks und beim Metallformspritzen und ferner der Beschaffenheit der Sinterunterlage mit der freien Gleitfähigkeit ihrer Oberfläche und der Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung durch eine mit Argon betriebene Verdüsungsanlage mit der nachgeschalteten Vorrichtung zum Weitertransport der Metallpulverteile in einer Schutzatmosphäre. Nur durch die Kombination dieser Merkmale läßt sich die beispielsweise in Figur 2 dargestellte Duktilität des Zugstabes bis zum Abschluß der Fertigung nach dem Sintern erhalten. In Figur 2a) ist der Zugstab 8 nach der Fertigstellung zu sehen. In Figur 2b) ist eine Dehnung mit dem Zugstab 8 durchgeführt worden bis er auseinanderbrach. Aus der Figur 2b ist deutlich ersichtlich, daß sich der durch Sintern hergestellte Zugstab wie normales Metall verhalten hat, indem er sich vor dem Auseinanderbrechen plastisch verformt hat, d.h. länger geworden ist bevor er auseinander- brach. Die Fähigkeit, neben der Elastizität auch eine Plastizität aufzuweisen, schafft die für die Anwendung erforderliche Sicherheitsreserve beim Einbau von komplex geformten Bauteilen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind.

[0031] Aus Figur 3 sind die Meßergebnisse von mechanischen Versuchen bei der Herstellung von Zugproben des Zugstabes 8 ersichtlich. Bei der Herstellung der Zugproben wurden die Sintertemperatur von 1250 Grad Celsius und 1300 Grad Celsius und die Oberflächenbehandlung geschliffen oder nicht geschliffen variiert. Bei einigen Proben des Zugstabes wurde zusätzlich noch ein heißisostatischer Prozeß angeschlossen, um eine hundertprozentige Dichte zu erreichen, bei der anderen Proben lag die Dicht bei etwa 96%. In Figur 3 sind Zugproben von Zugstäben zusammengefaßt, die folgende unterschiedliche Behandlung erfuhren:

• Sintertemperatur 1250° C, keine weiteren Behandlungen
• Sintertemperatur 1300° C, ebenfalls keinerlei zusätzliche Behandlungen
• Sintertemperatur 1300° C, anschließende heißisostatische Preßbehandlung unter Argon, 850° C/2000 bar, keine weitere Oberflächenbehandlung
• Sintertemperatur 1250 °C, heißisostatischer Preßprozeß, Oberfläche geschliffen
• Sintertemperatur 1300 °C, heißisostatischer Preßprozeß, Oberfläche geschliffen
• Sintertemperatur 1250 °C, heißisostatischer Preßprozeß, anschließende Wärmebehandlung bei 900° C /1h/in Wasser abgeschreckt + 540° C / 8h/ unter Schutzgas gekühlt. Diese Temperung entspricht der üblichen Aushärtebehandlung einer Ti-AI-V-Legierung.

In der Tabelle der Figur 3 sind die Ergebnisse für die Streckgrenze R_p, _0,2, die Zugfestigkeit R_m, die Dehnung A, Sauerstoffgehalt und Dichte, geordnet nach Behandlungsvariation aufgeführt. Die Zugversuche zeigten eine Steigerung der Festigkeit bei steigender Sintertemperatur und Dichte. Die bei 1300 Grad Celsius gesinterten und anschließend einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben zeigten Festigkeitswerte bei Raumtemperatur vergleichbar zu denen der geschmiedeten oder gewalzten Legierung (Streckgrenze ca. 1000 Mpa, Zugfestigkeit ca. 1060 Mpa, Dehnung ca. 17%).

[0032] Der Sauerstoffgehalt liegt bei ca. 0,25 Gew.%, der Kohlenstoffgehalt bei etwa 0,06 %. Die Ausgangslegierung, die für die Metallpulvererzeugung verwendet wurde, wies bereits einen Sauerstoffgehalt von 0,2% bzw. einen Kohlenstoffgehalt von 0,01 % auf. Der jeweilige Zuwachs ist durch die Handhabung und vor allem durch den Sinterprozeß bedingt.

[0033] Die Gefügeuntersuchungen zeigten ein homogenes, feinlamellares Gefüge aus α- und β-Phase mit einer mittleren Korngröße von etwa 150 µm. Die Poren haben eine Größe von maximal 10 µm, im Fall der einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben sind keine Poren vorhanden. Zusätzlich sind zum Vergleich Proben mit der Geometrie des Zugstabes, der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, spanabhebend aus geschmiedeten Material gefertigt worden. Dieses Material diente ebenfalls als Ausgangslegierung für die Metallpulverherstellung. Bei der Oberflächenbehandlung handelt es sich nicht um eine Politur, sondern nur um einen Schliff, der eventuelle Oberflächenkerben beseitigen sollte. Da das Material duktil ist, sollte der Einfluß der Oberflächenqualität bei den Versuchen keine allzu große Rolle spielen. Auf eine Elektropolitur wurde deshalb verzichtet.

[0034] Das Gefüge im Fall des geschmiedeten Materials ist feinkörnig globular, während das nach der Erfindung hergestellte Material des Zugstabes eine feinlamellare Struktur aufweist. Der Kohlenstoffgehalt liegt jeweils bei ca. 0,06 Gew.%, die Zunahme gegenüber der Ausgangslegierung beträgt etwa 0,05 Gew..%. Der Sauerstoffgehalt nimmt maximal um 0,06 Gew..% zu, dabei wies die Ausgangslegierung bereits 0,19 Gew.% auf. Die Ergebnisse der Zugversuche an dem Zugstab 8 lassen sich wie folgt interpretieren. Alle Proben zeigen eine hervorragende Festigkeit. Bis auf den Fall der wärmebehandelten Probe ist die gemessene Dehnung bei den nach der Erfindung hergestellten Proben des Zugstabes deutlich höher als in der geschmiedeten Ausführung. Die bei 1300 Grad Celsius gesinterten Proben zeigen im Durchschnitt etwas bessere Resultate als die bei 1250 Grad Celsius gesinterten Zugstäbe. Eine Ausführung des heißisostatischen Preßprozesses an den Proben verbessert die Festigkeit nocheinmal über 100 MPa. Die Festigkeitswerte, der einem heißisostatischen Preßprozeß unterzogenen Proben des Zugstabes sind vergleichbar mit denen des geschmiedeten Ausgangsmaterials in Form eines Zugstabes. Die Aushärtungsbehandlung führt zwar zu deutlich höherer Festigkeit, gleichzeitig aber nur zu einer sehr kleinen Dehnung. Zusammengefaßt heißt das, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angefertigten Proben des Zugstabes bei geeigneter Auswahl der vorgenommenen Verfahrensmerkmale eine mit den Schmiedeteilen vergleichbare Festigkeit bei gleichzeitig höherer Duktilität aufweisen.

Bezugszeichenliste

[0035] 

1

Titanlegierung in Stabform

2

Metallpulverteile

3

Binder

4

Kneter

5

Feedstock

6

Spritzgußmaschine

7

Spritzform

8

Bauteil

9

Entbinderbad

10

Kammer des Sinterofens

Proben	Rp 0,2 [MPa]	Rm [MPa]	A [%]	Sauerstoff gehalt (Gew.%]	Dichte [in % der theoretischen Dichte]
geschmiedetes Material	981	1034	5.0	0,19	100
1250°C Sintertemperatur	796	897	12.8	0,25	96.0
1300°C Sintertemperatur	846	917	14.4	0,25	96,0
1300°C, HIP	1016	1059	17.8	0,25	100
1250°C, HIP, geschliffen	963	1061	17.2	0,25	100
1300°C, HIP, geschliffen	934	1019	20.5	0,25	100
1250°C, HIP, Wärmebeh., geschl.	1050	1115	1.0	0,25	100

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Bauteilen durch Metallpulverspritzguß von mit Binder überzogenen Metallpulverteilen in einer Spritzform, wobei anschließend eine Entbinderung und Sinterung der erzeugten Bauteile erfolgt, bei dem die Metallpulverteile einer Titanlegierung zur Herstellung der komplex geformten Bauteile dienen, wobei jeder der folgenden Abschnitte der Herstellung der Bauteile von der Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung, der Feedstockherstellung mit einem Binder, der Entbinderung, und dem Sintern ausschließlich unter Bestehen einer hochreinen Schutzzatmosphäre aus Schutzgas und/oder Luftausschluß und/oder Vakuum stattfindet, und wobei die Metallpulverteile und der Binder arm an Verunreinigungsstoffen ausgebildet sind,
dadurch gekennzeichnet dass
eine Nachverdichtung der komplex geformten Bauteile durch heißisostatisches Pressen der gesinterten Bauteile in einer mit Schutzgas gefüllten Kammer durchgeführt wird, dass die Auflagefläche für die Bauteile während des heißisostatischen Pressens eine freie Gleitfähigkeit durch Ausbildung aus geeignetem Material beibehält,und dass das Material der Auflagefläche bei der Temperatur des isostatischen Pressens keine Verunreinigungsstoffe abgibt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, däß die Werkstoffeinzelbestandteile der Titanlegierung und des Binders in ihrer Zusammensetzung derart ausgewählt werden, daß jeder Werkstoff Einzelbestandteil im Ausgangszustand an sich bereits die Eigenschaft besitzt, arm an Verunreinigungsstoffen zu sein.

3. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Metallpulverteilen als Binderbestandteile thermoplastische oder duroplastische Polymere, thermogelierende Substanzen, Wachse oder oberflächenaktive Substanzen oder daraus erhaltene Mischungen zugegeben werden.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für den Binder Polyamide, Polyoxymethylen, Polycarbonat, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat, Polyimid, natürliche Wachse und Öle, Duroplaste, Cyanate, Polypropylene, Polyacetate, Polyäthylene, Äthylen-Vinyl-Acetate, Polyvinyl-Alkohoie, Polyvinyl-Chloride, Polystyrene, Polymethyl-Methacrylate, Aniline, Wasser, Mineralöle, Agar, Glycerin, Polyvinyl-Butyryle, Polybutyl-Methacrylate, Cellulose, Ölsäuren Phtalate, Paraffin-Wachse, Carnauba-Wachs, Ammonium-Polyacrylate, Digylcerid-Stearate und - Oleate, Gylceryl-Monostearate, Isopropyl-titanate, Lithium-Stearate, Monoglyceride, Formaldehyde, Octyl-Säure-Phospate, Olefin-Sulfonate, Phospat-Ester oder Stearinsäure verwendet werden.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung einer Teilentbinderung der komplex geformten Bauteile diejenigen Binderbestandteile mit niedriger Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur einen überwiegenden Anteil an dem gesamten Gemisch der Binderbestandteile gegenüber denjenigen Binderbestandteilen des Gemisches haben, die eine höhere Schmelz-, Zersetzungs- und/oder Verdampfungstemperatur aufweisen.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus Polyäthylene, Stearinsäure, Paraffin und Carnauba-Wachs zusammengesetzt ist.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß die an Verunreinigungsstoffen armen Metal/pulverteile der Titanlegierung durch das Electrode-Induction Melting Gasatomization-Verfahren erzeugt werden.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, daß die an Verunreinigungsstoffen armen Metallpulverteile durch das Plasma Melting Induction Guiding Gasatomization-Verfahren erzeugt werden.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, daß die Erzeugung der Metallpulverteile für die Titanlegierung durch eine Verdüsungsanlage mit Inertgaszerstäubung erfolgt.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die inertgasverdüsten Metallpulverteile in einer gasdicht an der Verdüsungsanlage angeflanschten Pulverkanne aufgefangen werden, daß dabei die Pulverkanne selbst gasdicht verschließbar ausgeführt ist und daß die Pulverkanne in ein Handschuhboxensystem eingeschleust wird, das mit Argongas betrieben ist.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Metallpulverteile der Titanlegierung in dem Bereich kleiner als 100 µm ausgeführt ist.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße der Metallpufverteile der Titanlegierung vorzugsweise kleiner als 45 µm ausgeführt ist.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß das Metallformspritzen der Bauteile mit Spritzgußmaschinen ausgeführt wird.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß das Mischer der Metallpulverteile der Titanlegierung und des Binders bei der Feedstockherstellung und das Metallformspritzen des Bauteils jeweils in einem niedrigen Temperaturbereich durchgeführt wird.

15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, 14 dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturbereich bei der Feedstockherstellung sich zwischen 50 Grad und 200 Grad Celsius bewegt.

16. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, 13, 14 dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturbereich beim Metallformspritzen zwischen 60 Grad und 200 Grad Celsius liegt.

17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Titantegierung aus Ti-6Al-7Nb besteht.

18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterunterlage für die Bauteile derart ausgeführt ist, daß während der Durchführung des Sinterns der Bauteile die freie Gleitfähigkeit der Oberfläche der Sinterunterlage für die aufliegenden Bauteile unverändert erhalten bleibt.

19. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18 dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff der Sinterunterlage bei der Sintertemperatur keine Verunreinigungsstoffe abgibt.

20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 19 dadurch gekennzeichnet, daß bei der Sintertempatur die Oberfläche der Sinterunterlage aus gegen das Material der Bauteile reduktionsbeständigem Werkstoff, wie z.B. Keramikoxyden besteht.

21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20 dadurch gekennzeichnet, daß die kompiex geformten Bauteile der Sinterung in einem Temperarurintervall von 1100 Grad Celsius bis 1400 Grad Celsius unterzogen werden.

22. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21 dadurch gekennzeichnet, daß die komplex geformten Bauteile vorzugsweise bei einer Temperatur von 1300 Grad Celsius gesintert werden.

Claims

1. Method for the manufacture of components by metal powder die casting from metal powder parts coated with binder in a die, followed by a binder removal and sintering of the components produced, where the metal powder parts of a titanium alloy are used for the manufacture of the complexly shaped components, each of the following sections in the manufacture of the components of producing the metal powder parts for the titanium alloy, feedstock production with a binder, binder removal and sintering take place exclusively under a high-purity inert atmosphere of inert gas and/or air exclusion and/or vacuum and the metal powder parts and binder have a law impurity level, characterized in that a subsequent compaction of the complexly shaped components takes place by hot isostatic pressing of the sintered, components in an inert gas-filled chamber, that the bearing surface for the components during hot isostatic pressing maintains a free sliding capacity by construction from a suitable material and that the material of the bearing snrface at the isostatic pressing temperatures does not give off imparities.

2. Method according to claim 1, characterized in that the individual material constituents of the titanium alloy and the binder have a composition such that each individual material constituent in the starting state already has the characteristic of a low impurity level.

3. Method according to one or more of the claims 1 to 2, characterized in that to the metal powder parts are added as binder constituents thermoplastic or duroplastic polymers, thermogelling substances, waxes or surfactants or mixtures obtained therefrom.

4. Method according to one or more of the claims 1 to 3, characterised in that for the binder are used polyamides, polyoxymethylene, polycarbonate, styrene-acrylonitrile copolymer, polyimide, natural waxes and oils, duroplastics, cyanates, polypropylenes, polyacetates, polyethylenes, ethylene-vinyl acetates, polyvinyl alcohols, polyvinyl chlorides, polystyrenes, polymethyl methacrylates, aniline, water, mineral oils, agar, glycerol, polyvinyl butyryls, polybutyl methacrylates, cellulose, oleic scuds, phthalates, paraffin waxes, carnauba wax, ammonium polyacrylates, diglyceride stearates and oleates, glycerol monostearates, isopropyl titanates, lithium stearates, monoglycerides, formaldehyde, octanoic acid phosphates, olefin sulphonates, phosphate esters or stearic acid.

5. Method according to one or more of the claims 1 to 4, characterized in that for carrying out a partial binder removal with respect to the complexly shaped components those binder constituents with a low melting, decomposing and/or evaporation temperature preponderate in the total binder constituent mixture compared with those mixture binder constituents with a higher melting, decomposing and/or evaporation temperature.

6. Method according to one or more of the claims 1 to 5, characterized in that a binder is composed of polyethylenes, stearic acid, paraffin, and carnauba wax.

7. Method according to one or more of the claims 1 to 6, characterized in that the low imparity metal powder parts of the titanium alloy are produced by the electrode induction metal gas atomization process.

8. Method according to one or more of the claims 1 to 7, characterized in that the low impurity metal powder parts are produced by the plasma melting induction guiding gas atomization process.

9. Method according to one or more of the claims 1 to 8, characterized, in that the metal powder parts for the titanium alloy are produced by an atomizing apparatus with inert gas atomization.

10. Method according to one or more of the claims 1 to 9, characterized in that the inert gas-atomized metal powder parts are corrected in a gastight powder can flanged to the atomizing apparatus, the powder can being itself constructed in a gas-tight sealable form and that the powder can is introduced into a glovebox system operated with argon gas.

11. Method according to one or more of the claims 1 to 10, characterized in that the particle size of the metal powder parts of the titanium alloy is in the range smaller than 100 µm.

12. Method according to one or more of the claims 1 to 11, characterized in that the particle size of the metal powder parts of the titanium alloy is preferably smaller than 45 µm.

13. Method according to one or more of the claims 1 to 10, characterized in that the die casting of the components takes place with die casting machines.

14. Method according to one or more of the claims 1 to 10, characterized in that the mixing of the metal powder parts of the titanium alloy and the binder during feedstock production and metal die casting of the component in each case take place in a low temperature range.

15. Method according to one or more of the claims 1 to 10 and 4, characterized in that the temperature range during feedstock production is between 50 and 200°C.

16. Method according to one or more of the claims 1 to 10, 13 and 14, characterized in that the temperature range during metal die casting is between 60 and 200°C.

17. Method according to one or more of the claims 1 to 16, characterised in that the titanium alloy is Ti-6Al-7Nb.

18. Method according to one or more of the claims 1 to 17, characterized in that the sintering substrate for the components is constructed in such a way that during the sintering of the components the free sliding capacity of the surface of the sintering substrate for the components resting thereon remains unchanged.

19. Method according to one or more of the claim 1 to 18, characterized in that the sintering substrate material gives off no impurities at the sintering temperature.

20. Method according to one or more of the claims 1 to 19, characterized in that at the sintering temperature, the sintering substrate surface is made from a material, such as e.g. ceramic oxides redaction-resistant to the material of the components.

21. Method according to one or more of the claims 1 to 20, characterized in that the complexly shaped components undergo sintering in a temperature range 1100 to 1400°C.

22. Method according to one or more of the claims 1 to 21, characterized in that the complexly shaped components are preferably sintered at a temperature of 1300°C.

Revendications

1. Procédé pour la fabrication de pièces par moulage par injection de particules de poudres métalliques enrobées de liant, dans un moule à injection, les pièces fabriquées étant soumises ensuite à une élimination du liant et à un frittage, procédé dans le cadre duquel les particules de poudres métalliques servent d'alliage au titane pour la fabrication des pièces de forme complexe, chacune des étapes suivantes de la fabrication des pièces, de la production des particules de poudres métalliques pour l'alliage au titane, de la fabrication de la matière première avec un liant, de l'élimination du liant et du frittage ayant lieu, exclusivement, dans une atmosphère de protection de grande pureté consistant en gaz protecteur et / ou en l'absence d'air et /ou sous vide, et les particules de poudres métalliques et le liant présentant une faible teneur en impuretés, caractérisé en ce qu'une densification ultérieure des pièces de forme complexe, par compression isostatique à chaud des pièces frittées, est exécutée dans une chambre remplie de gaz protecteur, que la surface d'appui des pièces conserve, pendant la compression isostatique, une libre aptitude au glissement en raison d'une exécution en matière appropriée, et que la matière de la surface d'appui, à la température de compression, ne dégage pas d'impuretés.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les différents éléments constitutifs de la matière première de l'alliage au titane et du liant sont sélectionnés, quant à leur composition, de sorte que chacun des composants de la matière première, à l'état initial, possède déjà, en soi, la propriété d'une faible teneur en impuretés.

3. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendication 1 à 2, caractérisé en ce que des polymères thermoplastiques ou thermodurcissables, des substances thermogélifiantes, des cires ou des substances tensioactives ou des mélanges de celles-ci, sont ajoutés aux particules de poudres métalliques, en tant que composants du liant.

4. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, pour le liant, on utilise des polyamides, des polyoxyméthylènes, des polycarbonates, des copolymères de styrène-acrylonitrile, des polyimides, des cires et des huiles naturelles, des résines thermodurcissables, des cyanates, des polypropylènes, des polyacétates, des polyéthylènes, des acétates d'éthyle et de vinyle, des alcools de polyvinyle, des chlorures de polyvinyle, des polystyrènes, des polyméthacrylates de méthyle, des anilines, de l'eau, des huiles minérales, de l'agar, de la glycérine, des polybutyryles de vinyle, des polyméthacrylates de butyle, de la cellulose, des acides oléiques, des phtalates, des cires de paraffine, de la cire de carnauba, des polyacrylates d'ammonium, des stéarates et des oléates de diglycéride, des monostéarates de glycéryle, des titanates d'isopropyle, des stéarates de lithium, des monoglycérides, des aldéhydes formiques, des phosphates d'acide octylique, des sulfonates d'oléfines, des esters phosphatiques ou de l'acide stéarique.

5. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour l'élimination partielle du liant des pièces de forme complexe, les composants du liant ayant une température de fusion, de décomposition et / ou d'évaporation inférieure présentent une part prédominante du mélange des composants du liant, par rapport aux composants du mélange dont la température de fusion, de décomposition et / ou d'évaporation est plus élevée.

6. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le liant est composé de polyéthylènes, d'acide stéarique, de paraffine et de cire de carnauba

7. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les particules de poudres métalliques de l'alliage au titane présentant une faible teneur en impuretés sont fabriquées selon le procédés d'atomisation de gaz par fusion par induction d'électrode.

8. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les particules de poudres métalliques à faible teneur en impuretés sont fabriquées selon le procédé d'atomisation de gaz par fusion au plasma et guidage par induction

9. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la fabrication des particules de poudres métalliques pour l'alliage au titane est effectuée à l'aide d'une installation d'atomisation avec désintégration par gaz inertes.

10. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les particules de poudres métalliques atomisées par gaz inerte sont collectées dans un récipient à poudre étanche aux gaz, qui est monté sur l'installation d'atomisation, en ce que, ce faisant, ledit récipient à poudre est lui-même conçu façon à pouvoir être fermé de manière étanche aux gaz, et que ledit récipient à poudre est amené dans un système de boîte à gants qui est exploité à l'argon.

11. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la granulométrie des particules de poudres métalliques de l'alliage au titane est située dans la gamme inférieure à 100µ.

12. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la granulométrie des particules de poudres métalliques de l'alliage au titane est de préférence inférieure à 45µ.

13. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le moulage par injection du métal est effectué avec des presses d'injection.

14. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le mélange des particules de poudres métalliques de l'alliage au titane et du liant, lors de la fabrication, et le moulage par injection de la pièce sont effectués, chacun, dans un domaine de températures basses.

15. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 10, 14, caractérisé en ce que le domaine de températures est situé entre 50 et 200 degrés Celsius, lors de la fabrication de la matière première.

16. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 10, 13, 14, caractérisé en ce que le domaine de températures est situé entre 60 et 200 degrés Celsius, lors du moulage par injection.

17. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que l'alliage au titane consiste en Ti-6Al-7Nb.

18. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que le support de frittage pour les pièces est exécutée de telle sorte que, pendant l'exécution du frittage des pièces, l'aptitude au glissement libre de la surface du support de frittage, qui supporte les pièces, demeure inchangée.

19. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que la matière du support de frittage ne dégage pas d'impuretés à la température de frittage.

20. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 19, caractérisé en ce que la surface du support de frittage, à la température de frittage, consiste en une matière première résistant à une réduction par la matière des pièces, comme, par exemple, des oxydes céramiques.

21. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 20, caractérisé en ce que les pièces de forme complexe sont soumis au frittage dans un domaine de températures de 1100 à 1400 degrés Celsius

22. Procédé selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 21, caractérisé en ce que les pièces de forme complexe sont frittées, de préférence à une température de 1300 degrés Celsius.

Zeichnung