Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

[0002] Verfahren mit Kopfkühlung der Niederdrucksäule sind aus EP 1022530 A1, EP 811816 A2 oder EP 955509 A1 bekannt. Prozesse der eingangs genannten Art sind in WO 9819122 und US 5137559 gezeigt.

[0003] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die wirtschaftlich besonders günstig arbeiten.

[0004] Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruch 1 gelöst.

[0005] Bei WO 9819122 wird die Kühlflüssigkeit im Gegensatz zur Erfindung durch eine Flüssigkeit gebildet, deren Zusammensetzung der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule entspricht. Bei der Erfindung kann dagegen die Zusammensetzung des Kühlfluids so gewählt werden, dass die Produktausbeute, insbesondere die Sauerstoffausbeute erhöht wird.

[0006] Zur Optimierung der Sauerstoffausbeute ist es günstig, wenn die Zwischenflüssigkeit, die als Kühlfluid im Kopfkondensator eingesetzt wird, von einer Zwischenstelle abgezogen wird, die beispielsweise 10 bis 20 theoretische Böden oberhalb der Stelle liegt, an der die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion aus der Drucksäule in die Niederdrucksäule eingespeist wird.

[0007] Bei dem Verfahren kann flüssiger Stickstoff aus der Niederdrucksäule oder aus deren Kopfkondensator abgezogen und als flüssiges Stickstoffprodukt abgeführt werden. Insbesondere in diesem Fall weist der Prozess vorzugsweise einen Stickstoff-Kreislauf auf. Dabei wird Kreislauf-Stickstoff gasförmig aus dem oberen Bereich der Drucksäule abgezogen und in einem Kreislauf-Verdichter verdichtet, wobei ein erster Teilstrom des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs arbeitsleistend entspannt wird und ein zweiter Teilstrom des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs verflüssigt und in das Rektifiziersystem zurückgespeist und/oder als weiteres flüssiges Stickstoffprodukt entnommen wird. Ein derartiger Kreislauf kann auch ohne Sauerstoffproduktion, beispielsweise mit Verwendung der Sumpfflüssigkeit von Niederdrucksäule oder Drucksäule als Kühlfluid im Kopfkondensator der Niederdrucksäule, eingesetzt werden.

[0008] Durch die arbeitsleistende Entspannung des ersten Teilstroms des Kreislauf-Stickstoffs wird Kälte erzeugt, die über den verflüssigten zweiten Teilstrom weitertransportiert und zur Erhöhung der Flüssigproduktion eingesetzt werden kann. Die Flüssigkeit aus dem Kreislauf kann beispielsweise direkt als flüssiges Stickstoff-Produkt abgezogen werden. Altemativ oder zusätzlich kann der verflüssigte Kreislauf-Stickstoff einer der Säulen des Rektifiziersystems zugespeist werden, vorzugsweise der Drucksäule. Die entsprechende Menge kann dann als flüssiges Stickstoff- und/oder Sauerstoff-Produkt aus dem Rektifiziersystem abgezogen werden.

[0009] Kopfstickstoff der Drucksäule wird in einem Hauptkondensator verflüssigt. Das dabei erzeugte Kondensat wird mindestens zum Teil, vorzugsweise zum größten Teil, als Rücklauf auf die Drucksäule aufgegeben. Ein weiterer Teil des Kondensats kann oben in die Niederdrucksäule eingeleitet und/oder unmittelbar als flüssiges Stickstoffprodukt abgezogen werden.

[0010] Der Kreislauf kann als Zwei- oder Mehr-Turbinen-System ausgeführt sein, indem ein dritter Teilstrom des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs unabhängig vom ersten Teilstrom arbeitsleistend entspannt wird.

[0011] Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung gemäß Patentanspruch 8 beziehungsweise 9.

[0012] Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

[0013] Verdichtete und gereinigte Einsatzluft strömt über Leitung 1 in einen Hauptwärmetauscher 2 und wird dort auf etwa Taupunkt abgekühlt. Über Leitung 3 wird die kalte Luft der Drucksäule 4 des Rektifiziersystems zugeführt, das aus der Drucksäule 4, der Niederdrucksäule 5, dem Hauptkondensator 6 und dem Kopfkondensator 7 besteht.

[0014] Eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (8) vom Sumpf der Drucksäule wird in einem Unterkühler 9 abgekühlt und über Leitung 10 an einer Zwischenstelle in die ,Niederdrucksäule 5 eingeleitet.

[0015] Am Kopf der Drucksäule 4 wird gasförmiger Kopfstickstoff zu einem ersten Teil 11 im Hauptkondensator 6 mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verflüssigt. Das dabei erzeugte Kondensat 12 wird zu einem ersten Teil 13 als Rücklauf auf den Kopf der Drucksäule 4 aufgegeben. Ein zweiter Teil 14 des im Hauptkondensator 6 kondensierten Stickstoffs 11 wird in die Niederdrucksäule eingeleitet.

[0016] Vom Sumpf der Niederdrucksäule, der gleichzeitig den Verdampfungsraum des Hauptkondensators 6 darstellt, wird ein flüssiger Sauerstoff-Produktstrom 61 abgezogen. Eine Restmenge 62 Sauerstoffs wird dem unteren Teil der Niederdrucksäule gasförmig entnommen, im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und schließlich über Leitung 63 in Richtung des Verbrauchers abgegeben. In dem Beispiel erfolgt der Produkt-Abzug aus der Säule hauptsächlich in Flüssigform; alternativ oder zusätzlich könnte der Sauerstoff-Produktstrom gasförmig aus der Säule herausgeführt werden. Bei Flüssigabzug ist anschließend ist eine Nutzung als Flüssigprodukt - gegebenenfalls nach Unterkühlung - und/oder eine Verdampfung - beispielsweise unter erhöhtem Druck - möglich. Eine derartige Verdampfung kann durch indirekten (Nebenkondensator oder Innenverdichtung) oder direkten Wärmeaustausch (Mischsäule) durchgeführt werden.

[0017] Von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule 5, die in dem Beispiel zwölf praktische oder neun theoretische Böden oberhalb der Zuspeisung der Drucksäulen-Sumpfflüssigkeit 10 liegt, wird ein Kühlfluid 15 in flüssiger Form abgezogen, unterkühlt (25) und in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 7 der Niederdrucksäule geführt. Dort verdampft es bis auf eine kleine Spülmenge 60 vollständig und wird schließlich über Leitung 16 als Restgas abgezogen. Im Verflüssigungsraum des Kopfkondensators 7 wird gasförmiger Stickstoff 17 vom Kopf der Niederdrucksäule mindestens teilweise, vorzugsweise vollständig verflüssigt und über Leitung 18 in die Niederdrucksäule 5 zurückgespeist.

[0018] Am Kopf der Niederdrucksäule wird flüssiger Stickstoff 19 abgezogen und nach Abtrennung von Flashgas in einem Abscheider 20 über Leitung 21 als flüssiges Stickstoffprodukt abgezogen und einen Tank 22 eingeleitet. Das Flashgas 23 wird dem Restgas 16 zugemischt. Das Restgemisch 24 wird in den Unterkühlem 25, 9 und im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und schließlich über Leitung 27 in die Atmosphäre abgeblasen und/oder als Regeneriergas für die nicht dargestellte Vorrichtung zur Reinigung der Einsatzluft verwendet.

[0019] Vom Kopf der Drucksäule wird über Leitung 28 Kreislauf-Stickstoff entnommen, zum Hauptwärmetauscher 2 geführt (29), dort auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über die Leitungen 30, 31, 32 zum Eintritt eines Kreislauf-Verdichters 33 geführt. (Dieser Drucksäulen-Stickstoff 28 stellt vorzugsweise die einzige Zufuhr zum Stickstoff-Kreislauf dar; auf einen Feedgas-Verdichter zum Einführen von Niederdruck-Stickstoff in den Kreislauf kann somit verzichtet werden.) Stromabwärts eines Nachkühlers 34 wird ein erster Teilstrom 36 des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs 35 abgetrennt, in einem ersten Kreislauf-Wärmetauscher 37 auf eine erste Zwischentemperatur abgekühlt und in einer warmen Turbine 38 arbeitsleistend entspannt. Das Abgas 39 der warmen Turbine 38 wird in einem zweiten Kreislauf-Wärmetauscher 40 und im ersten Kreislauf-Wärmetauscher 37 wieder angewärmt und zum Kreislaufverdichter 33 zurückgeführt (Leitungen 41, 32).

[0020] Über Leitung 42 wird ein zweiter Teilstrom des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs durch zwei seriell geschaltete Nachverdichter 43, 45 geführt, denen jeweils ein Nachkühler 44, 46 folgt. Der zweite Teilstrom fließt weiter zum ersten Kreislauf-Wärmetauscher 37 (Leitung 47), wird im zweiten Kreislauf-Wärmetauscher 40 weiter abgekühlt und schließlich im dritten Kreislauf-Wärmetauscher 48 verflüssigt beziehungsweise - bei überkritischem Druck - pseudo-verflüssigt. Nach Entspannung auf etwa Drucksäulen-Druck in einem Drosselventil 49 wird der verflüssigte zweite Teilstrom 50, 52 - nach Abtrennung gasförmiger Bestandteile in einem Abscheider 51 - in die Drucksäule 4 eingeführt (52). Flashgas 53 aus dem Abscheider 51 wird über die Leitungen 54 und/oder 55 zum Kreislauf-Verdichter 33 zurückgeführt.

[0021] Ein dritter Teilstrom des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs wird gemeinsam mit dem zweiten Teilstrom durch die Nachverdichter 43, 45 und den ersten und zweiten Kreislauf-Wärmetauscher 37, 40 geführt. Bei einer zweiten Zwischentemperatur, die niedriger als die erste Zwischentemperatur ist, wird der dritte Teilstrom 56 zu einer kalten Turbine 57 geführt. Der arbeitsleistend entspannte dritte Teilstrom strömt über Leitung 58 durch die drei Kreislauf-Wärmetauscher 48, 40, 37 zum Eintritt des Kreislauf-Verdichters zurück.

[0022] Die kalten Teile der Anlage sind in einem isolierenden Gehäuse (Coldbox) 64 angeordnet.

Ansprüche

1. Verfahren zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, wobei bei dem Verfahren Einsatzluft (1, 3) in die Drucksäule (4) eingeleitet, eine sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (8, 10) aus der Drucksäule (4) entnommen und in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, gasförmiger Stickstoff (17) aus der Niederdrucksäule (5) in einem Kopfkondensator (7) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem verdampfenden Kühlfluid (15) mindestens teilweise kondensiert wird, der Niederdrucksäule (5) ein Stickstoff-Produktstrom (19) entnommen und aus der Niederdrucksäule (5) ein Sauerstoff-Produktström (61, 62, 63) flüssig und/oder gasförmig abgeführt wird, wobei das Kühlfluid für den Kopfkondensator (7) der Niederdrucksäule (5) durch eine Zwischenflüssigkeit (15) gebildet wird, die von einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (5) abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenflüssigkeit (15) von einer Zwischenstelle abgezogen wird, die oberhalb der Stelle, an der die sauerstoffhaltige flüssige Fraktion (8, 10) aus der Drucksäule (4) . in die Niederdrucksäule (5) eingespeist wird, und unterhalb der Stelle, an welcher der Stickstoff-Produktstrom (19) entnommen wird, liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass flüssiger Stickstoff (19) aus der Niederdrucksäule (5) oder aus deren Kopfkondensator (7) abgezogen und als flüssiges Stickstoffprodukt (22) abgeführt wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass Kreislauf-Stickstoff (28, 29, 30, 31, 32) gasförmig aus dem oberen Bereich der Drucksäule (4) abgezogen und in einem Kreislauf-Verdichter (33) verdichtet wird, wobei ein erster Teilstrom (36) des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs (35) arbeitsleistend (38) entspannt wird und ein zweiter Teilstrom (42, 47, 50) des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs (35) verflüssigt und in das Rektifiziersystem zurückgespeist (52) und/oder als weiteres flüssiges Stickstoffprodukt entnommen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Kopfstickstoff (11) aus der Drucksäule (4) in einem Hauptkondensator (6) verflüssigt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das im Hauptkondensator gebildete Kondensat (12) mindestens zum Teil (14) in die Niederdrucksäule eingeleitet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das im Hauptkondensator gebildete Kondensat (12) mindestens zum Teil als flüssiges Stickstoffprodukt (22) abgezogen wird.

7. Vorrichtung zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mit einem Rektifiziersystem, das eine Drucksäule (4) und eine Niederdrucksäule (5) aufweist, mit einer Einsatzleitung (1, 3) zum Einleiten von Einsatzluft in die Drucksäule (4), mit einer Flüssigkeitsleitung (8, 10) zum Überleiten einer sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5), einem Kopfkondensator (7), dessen Verflüssigungsraum mit dem oberen Bereich der Niederdrucksäule (5) verbunden (17, 18) ist und dessen Verdampfungsraum mit einer Kühlmittelleitung (15) zum Einleiten eines Kühlfluids verbunden ist, mit einer Stickstoff-Produktleitung (19), die mit der Niederdrucksäule (5) verbunden ist und mit einer Sauerstoff-Produktleitung (61, 62, 63), die mit der Niederdrucksäule (5) verbunden ist, wobei die Kühlmittelleitung (15) mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule (5) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenstelle, an der die Kühlmittelleitung (15) mit der Niederdrucksäule (5) verbunden ist, oberhalb der Stelle, an der die Flüssigkeitsleitung (8, 10) zum Überleiten einer sauerstoffhaltigen flüssigen Fraktion aus der Drucksäule (4) in die Niederdrucksäule (5) einmündet, und unterhalb der Stelle, an welcher die Stickstoff Produktleitung (19) mit der Niederdrucksäule (5) verbunden ist, liegt.

Claims

1. Process for producing oxygen and nitrogen by low-temperature fractionation of air in a rectification system which has a pressure column (4) and a low-pressure column (5), in which process feed air (1, 3) is introduced into the pressure column (4), an oxygen-containing liquid fraction (8, 10) is removed from the pressure column (4) and fed into the low-pressure column (5), gaseous nitrogen (17) from the low-pressure column (5) is at least partially condensed in a top condenser (7) by indirect heat exchange with an evaporating cooling fluid (15), a nitrogen product stream (19) is removed from the low-pressure column (5) and an oxygen product stream (61, 62, 63) is discharged in liquid and/or gas form from the low-pressure column (5), the cooling fluid for the top condenser (7) of the low-pressure column (5) being formed by an intermediate liquid (15) which is extracted from an intermediate location in the low-pressure column (5), characterized in that the intermediate liquid (15) is extracted from an intermediate location which is located above the location at which the oxygen-containing liquid fraction (8, 10) from the pressure column (4) is fed into the low-pressure column (5) and below the location at which the nitrogen product stream (19) is removed.

2. Process according to Claim 1, characterized in that liquid nitrogen (19) is extracted from the low-pressure column (5) or from its top condenser (7) and is discharged as liquid nitrogen product (22).

3. Process according to Claim 1 or 2, characterized in that cycle nitrogen (28, 29, 30, 31, 32) is extracted in gas form from the upper region of the pressure column (4) and is compressed in a cycle compressor (33), a first part-stream (36) of the compressed cycle nitrogen (35) being expanded in a work-performing manner (38), and a second part-stream (42, 47, 50) of the compressed cycle nitrogen (35) being liquefied and fed back (52) into the rectification system and/or removed as further liquid nitrogen product.

4. Process according to any of Claims 1 to 3, characterized in that top nitrogen (11) from the pressure column (4) is liquefied in a main condenser (6).

5. Process according to Claim 4, characterized in that the condensate (12) which is formed in the main condenser is at least in part (14) introduced into the low-pressure column.

6. Process according to Claim 4 or 5, characterized in that the condensate (12) formed in the main condenser is at least in part extracted as liquid nitrogen product (22).

7. Apparatus for producing oxygen and nitrogen by low-temperature fractionation of air, having a rectification system which includes a pressure column (4) and a low-pressure column (5), having a feed line (1, 3) for introducing feed air into the pressure column (4), having a liquid line (8, 10) for transferring an oxygen-containing liquid fraction from the pressure column (4) into the low-pressure column (5), a top condenser (7), the liquefaction space of which is connected (17, 18) to the upper region of the low-pressure column (5) and the evaporation space of which is connected to a coolant line (15) for introducing a cooling fluid, having a nitrogen product line (19), which is connected to the low-pressure column (5), and having an oxygen product line (61, 62, 63), which is connected to the low-pressure column (5), the coolant line (15) being connected to an intermediate location of the low-pressure column (5), characterized in that the intermediate location at which the coolant line (15) is connected to the low-pressure column (5) is located above the location at which the liquid line (8, 10) for transferring an oxygen-containing liquid fraction out of the pressure column (4) opens out into the low-pressure column (5) and below the location at which the nitrogen product line (19) is connected to the low-pressure column (5).

Revendications

1. Procédé en vue de la fabrication d'oxygène et d'azote par fractionnement d'air à basse température dans un système de rectification, qui présente une colonne sous pression (4) et une colonne à basse pression (5), l'air de charge (1, 3) étant introduit au cours du procédé dans la colonne sous pression (4), une fraction fluide contenant de l'oxygène (8, 10) étant prélevée hors de la colonne sous pression (4) et étant injectée dans la colonne à basse pression (5), de l'azote gazeux (17) étant condensé au moins partiellement hors de la colonne à basse pression (5) dans un condenseur de tête (7) par échange thermique indirect avec un réfrigérant qui s'évapore (15), un courant de produit d'azote (19) étant prélevé hors de la colonne à basse pression (5), et un courant de produit d'oxygène (61, 62, 63) étant évacué hors de la colonne à basse pression (5) sous forme fluide et/ou gazeuse, le réfrigérant pour le condenseur de tête (7) de la colonne à basse pression (5) étant formé par un liquide intermédiaire (15) qui est extrait d'un point intermédiaire de la colonne à basse pression (5), caractérisé en ce que le liquide intermédiaire (15) est extrait d'un point intermédiaire, qui se situe au dessus du point où la fraction fluide contenant de l'oxygène (8, 10) est injectée hors de la colonne sous pression (4) dans la colonne à basse pression (5), et en dessous du point où le courant de produit d'azote (19) est prélevé.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'azote liquide (19) est extrait de la colonne à basse pression (5) ou de son condenseur de tête (7) et est évacué en tant que produit d'azote fluide (22).

3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que l'azote en circuit fermé (28, 29, 30, 31, 32) est extrait sous forme gazeuse hors du domaine supérieur de la colonne sous pression (4) et est comprimé dans un compresseur en circuit fermé (33), un premier courant partiel (36) de l'azote en circuit fermé comprimé (35) étant détendu en fournissant du travail (38) et un deuxième courant partiel (42, 47, 50) de l'azote en circuit fermé comprimé (35) étant liquéfié et alimenté en retour (52) dans le système de rectification et/ou étant prélevé en tant que produit d'azote liquide supplémentaire.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'azote de tête (11) est liquéfié hors de la colonne sous pression (4) dans un condenseur principal (6).

5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le condensat (12) formé dans le condenseur principal est introduit au moins partiellement (14) dans la colonne à basse pression.

6. Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que le condensat (12) formé dans le condenseur principal est évacué au moins en partie en tant que produit d'azote liquide (22).

7. Dispositif en vue de la fabrication d'oxygène et d'azote par fractionnement d'air à basse température à l'aide d'un système de rectification, qui présente une colonne sous pression (4) et une colonne à basse pression (5), avec un conduit de charge (1, 3) en vue de l'introduction de l'air de charge dans la colonne sous pression (4), avec un conduit pour liquide (8, 10) en vue du transfert d'une fraction fluide contenant de l'oxygène hors de la colonne sous pression (4) dans la colonne à basse pression (5), avec un condenseur de tête (7) dont l'espace de liquéfaction est relié (17, 18) au domaine supérieur de la colonne à basse pression (5) et dont l'espace de vaporisation est relié à un conduit de réfrigérant (15) en vue de l'introduction d'un réfrigérant, avec un conduit de produit d'azote (19), qui est relié à la colonne à basse pression (5) et avec un conduit de produit d'oxygène (61, 62, 63), qui est relié à la colonne à basse pression (5), le réfrigérant (15) étant relié à un point intermédiaire de la colonne à basse pression (5), caractérisé en ce que le point intermédiaire, auquel le réfrigérant (15) est relié à la colonne à basse pression (5), se situe au dessus du point, auquel le conduit pour liquide (8, 10) débouche dans la colonne à basse pression (5) en vue du transfert d'une fraction fluide contenant de l'oxygène hors de la colonne sous pression (4), et en dessous du point auquel le conduit de produit d'azote (19) est relié à la colonne à basse pression (5).

Zeichnung