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(11) | EP 1 126 017 B1 |
| (12) | EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten Process for making heavy duty detergent compositions and components thereof Procédé de préparation de compositions détergentes et ses composants |
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| Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten in Granulat- oder Agglomeratform auf Trockenstoffbasis in einer im wesentlichen horizontal ausgerichteten Wirbelschicht.
[0002] Es ist bekannt, bei der Produktion von Waschmitteln oder Vollwaschmittelkomponenten die jeweiligen Einzelkomponenten durch Sprühtrocknung oder Sprühgranulierung herzustellen und anschließend die so hergestellten Einzelkomponenten enstprechend der Rezeptur zu vermischen. Eine Vereinigung von unterschliedlichen Einzelpartikeln erfolgt dabei bei der Vermischung nicht.
[0003] Nachteilig ist, daß je nach Qualität der Mischung der Einzelkomponenten eine mehr oder weniger inhomogene Verteilung der verschiedenen Komponenten erfolgt. Beim Transport und bei der Lagerung kann es leicht zur Entmischung der Komponenten innerhalb der Verpackung bzw. der Container kommen. Durch den hohen Staubanteil und der Neigung zur Entmischung wird die Qualität der Waschmittel bzw. Waschmittelkomponenten erheblich verschlechtert. Dieses wirkt sich sehr nachteilig aus, da diese Stäube in den häufigsten Fällen als gesundheitsschädlich einzustufen sind. Weiterhin besteht mit abnehmender Partikelgröße eine größer werdende Neigung zu Staubexplosionen.
[0004] Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten in Granulat- oder Agglomeratform auf Trockenstoffbasis zu entwickeln, das sich gegenüber den bekannten Granulaten durch eine homogene Zusammensetzung der Granulate oder Agglomerate aus den einzelnen Rohstoffkomponenten inklusive dem Bindemittel und der Feuchtigkeit auszeichnet, eine hohe Festigkeit gegenüber mechanischer Beanspruchung aufweist, gut in Wasser dispergierbar und staubarm bis nahezu staubfrei sind.
[0005] Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.
[0006] Die Herstellung des Produktes erfolgt durch Wirbelschichtagglomeration /-granulation in einer im wesentlichen horizontal ausgerichteten Wirbelschicht. Dabei wird dem Feststoff in der Wirbelschicht über ein Bedüsungssystem ein Bindemittel und/oder Komponenten in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen zugeführt. Der Bindemittelgehalt im Produkt kann Werte von 1 bis 35 Mass.-% einnehmen. Durch die über die Prozeßluft eingebrachte Energie erfolgt eine Trocknung und Verfestigung der sich im Bedüsungsbereich der Wirbelschicht bildenden Agglomerate/Granulate. Dabei liegt die Zuführungstemperatur der Prozeßluft zwischen 20 °C bis zur Zersetzungstemperatur der beteiligten Stoffe. Durch Einstellung der Trocknungsparameter kann die Produktfeuchte variiert werden. Werte ab 0 Mass.-% aufwärts je nach Flüssigkeitseintrag sind möglich. Die durch die Prozeßluft aus der Wirbelschicht mitgerissenen Partikel, insbesondere der Feinstaub, werden in einer im Wirbeschichtapparat intergrierten mit Querschnittserweiterungen versehenen Expansionszone und in einem daran anschließenden Filtersystem von der Luft getrennt und in das Wirbelschichtbett zurückgeführt und dort agglomeriert. Damit entsteht ein staubarmes bzw. staubfreies Produkt mit einem Körnungsbereich von 0,2 bis 2,00 mm.
[0007] Der oben beschriebene Prozeß zur Herstellung des Endproduktes wird in verschiedenen Prozeßstufen wie z.B. Aufheizen, Agglomerieren, Coaten, Trocknen und Kühlen hintereinander in einer ein- oder mehrstufigen Wirbelschicht durchgeführt.
[0008] Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten in Granulat- oder Agglomeratform auf Trockenstoffbasis besteht darin, daß durch die Fluidisierung des Materials in der Wirbelschicht eine gleichmäßige homogene Zusammensetzung der einzelnen Granulate oder Agglomerate aus den einzelnen Rohstoffkomponenten einschließlich den Bindemitteln und der entsprechenden Feuchtigkeit entsteht. Eine Entmischung der Komponenten kann dadurch nicht mehr erfolgen.
[0009] Das Granulat oder Agglomerat weist eine einheitliche Qualität auf. Die Herstellung der Granalien oder Agglomerate mittels Wirbelschichtagglomeration /-granulation hat weiterhin den Vorteil, daß ein festes, abriebarmes sowie staubarmes Endprodukt entsteht, das in Wasser gut dispergierbar ist.
[0010] Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die vollkommende Kapselung des Prozesses durch Prozeßführung in einem einzigen Apparat eine Gesundheitsgefährdung durch Kontakt mit den zugeführten Stäuben vermieden wird. Außerdem wird der Bereich der Staubexplosionsgefährdung auf den Innenraum des Wirbelschichtapparates reduziert.
[0011] Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der dazugehörigen Zeichnung ist ein Querschnitt durch eine Wirbelschichtgranulationsanlage schematisch dargestellt.
[0012] Das Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten in Granulat- oder Agglomeratform auf Trockenstoffbasis erfolgt durch Wirbeschichtagglomeration -/granulation einer ein- oder mehrstufigen Wirbelschichtgranulationsanlage, wobei die verschiedenen Prozeßstufen zur Herstellung des Endproduktes wie Aufheizen, Agglomerieren, Coaten, Trocknen und Kühlen hintereinander in einer Wirbelschicht 9 durchgeführt werden.
[0013] Das pulverförmige Ausgangsmaterial wird über den Feststoffeintrag 2 und eine Zellenradschleuse 12 als Druckabschluß zur Umgebung der ersten Prozeßstufe im Bereich des Wirbelraums II der Wirbelschicht zugeführt. Entsprechend den spezifischen Materialbedingungen durchläuft das zugeführte Material unterschiedliche Prozeßstufen wie Aufheizen, Agglomerieren, Coaten, Trocknen und Kühlen. Der jeweiligen Prozeßstufe wird Prozeßluft 1 mit unterschiedlichen Temperaturen über die Zuluftkammern 10 und einem Luftverteilungsboden 11 der Wirbelschicht 9 zugeführt. Dabei bilden die Zuluftkammern 10 und der Luftverteilungsboden 11, als obere Begrenzung, den Anströmteil 1, in dem die Prozeßluft 1 in den Wirbelraum II eingebracht, verteilt und vergleichmäßigt wird.
[0014] Die Temperatur der Prozeßluft 1 für die Agglomeration des Produktes ist abhängig von der Zersetzungstemperatur der einzelnen eingebrachten Stoffkomponenten und liegt entsprechend der Stoffkomponenten zwischen 20 bis 300 °C. Die Prozeßluft 1 für die Kühlung des bereits granulierten und getrockneten Materials wird am Ende der Prozeßstufen vor dem Bereich des Produktsaustrages 3 zugeführt. Die Temperatur der Prozeßluft 1 für die Kühlung liegt zwischen - 20 bis + 30 ° C und richtet sich auch nach den einzelnen Stoffkomponenten im Endprodukt. Damit werden für das Verfahren optimale Bedingungen in der Wirbelschicht 9 durch Einstellung der jeweiligen Schichttemperatur geschaffen.
[0015] Der Wirbelraum II wird in den unteren Bereich durch den Luftverteilungsboden 11 mit im wesentlichen rechteckiger Grundfläche und durch senkrechte bis leicht geneigte Seitenwände gebildet. Dabei können die Seitenwände des Wirbelraums II bis max. 10° von der Senkrechten geneigt angeordnet sein. In dem Wirbelraum II, der von der Prozeßluft 1 von unten nach oben durchströmt wird, befindet sich der fluidisierte Feststoff, der die Wirbelschicht 9 bildet. Im Bereich des Wirbelraums II wird über den gesamten Prozeßbereich mittels eines Sprüh- oder Bedüsungssystems 8 dem Feststoff in der Wirbelschicht 9 ein Bindemittel, Wasser und/oder ein oder mehrere Materialkomponenten in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen zugeführt. Der Trockenstoffanteil im Sprühmedium beträgt dabei 0 bis 100 %, während der Binderanteil im Endprodukt einschließlich Feuchte 1 bis 35 % beträgt.
[0016] Das Sprühsystem 8 besteht aus einer bekannten Ein- oder Mehrstoffdüse, wobei die Eindüsrichtung von oben nach unten oder umgekehrt bzw. geneigt erfolgen kann. Durch die Gestaltung des Wirbelraums II und der Zuführung von zusätzlichen Komponenten über das Sprühsystem 8 erfolgt eine homogene Feststoffvermischung, wobei Granulate mit einer homogenen Zusammensetzung aus den jeweiligen Einzelkomponenten gebildet werden.
[0017] Oberhalb des Wirbelraums II schließt sich die Expansionszone III an, in der die Strömungsgeschwindigkeit der Prozeßluft 1 durch Querschnittserweiterungen verringert wird. Die Seitenwände der Expansionszone III weisen eine starke Neigung von 15-45° zur Senkrechten auf, so daß eine Querschnittserweiterung bis zum anschließenden Filtersystem IV erfolgt. Durch die Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit der Prozeßluft 1 erfolgt eine Vorabscheidung von aus dem Wirbelraum II mitgerissenen Partikeln, die wieder in den Wirbelraum rückgeführt werden.
[0018] An die Expansionszone III schließt sich ein integriertes Filtersystem IV zur Entstaubung der Prozeßluft 1 und zur gleichzeitigen Rückkehrung des Staubes in die darunterliegende Wirbelschicht 9 an. Das Filtersystem IV besteht aus Filterelementen 7, die mechanisch durch die Filterabreinigung 6 und/oder durch Druckluft 5 impulsmäßig gereinigt werden können. Der Einsatz anderer bekannter Filterelemente ist möglich. Durch das integrierte Filtersystem IV wird ein Kontakt mit den Stäuben vermieden und die Staubexplosionsgefährdung auf den Innenraum des Wirbelschichtapparates reduziert.
[0019] Die gereinigte Prozeßluft verläßt das System als Abluft 4 während das Fertigprodukt ebenfalls über eine Zellenradschleuse 12 als Druckabschluß über den Produktaustrag 3 aus dem System ausgetragen wird.
[0020] Der Anlage können weitere Ausrüstungsteile, beispielsweise zur Explosionsunterdrückung /-entlastung oder zur Unterstützung der Feststoffbewegung z.B. durch Vibrationseinrichtungen, hinzugefügt werden.
[0021] In einem konkreten Fall wurde Waschmittelpulver mit einer Körnung kleiner 200 µm in einer Wirbelschicht mit zwei Kammern im Anströmbereich und mit einer Wirbelbodenfläche von 0,2 m2 agglomeriert.
| 1. | Kammer | Agglomeration |
| Zulufttemperatur 150 °C | ||
| Schichttemperatur 60 °C | ||
| Sprühmedium 30 %ige Binderlösung | ||
| im Produkt 10 % Binderanteil | ||
| 5 % Wasseranteil | ||
| 2. | Kammer | Kühlung |
| Kühllufttemperatur 25° C | ||
| Austrittstemperatur Waschmittelagglomerat 35 °C | ||
| Aufteilung der Wirbelfläche | ||
| 75 % Agglomeration | ||
| 25 % Kühlung | ||
[0022] Es wurden feste und gleichmäßig homogene Agglomerate mit einer Korngröße von 400 bis 800 µm, ohne Staubanteile < 200 µm erzeugt, die gut in Wasser löslich sind.
Zusammenfassend läßt sich folgendes feststellen:
[0023] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vollwaschmitteln und Vollwaschmittelkomponenten in Granulat- oder Agglomeratform auf Trockenstoffbasis in einer im wesentlichen horizontal ausgerichteten Wirbelschicht.
[0024] Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, Waschmittelgranulate oder -agglomerate herzustellen, die sich durch eine homogene Zusammensetzung der aus den einzelnen Rohstoffkomponenten inklusive dem Bindemittel und der Feuchtigkeit auszeichnen, eine hohe Festigkeit gegenüber mechanischer Beanspruchung aufweisen, gut in Wasser dispergierbar und staubarm bis nahezu staubfrei sind.
[0025] Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß die Herstellung des Produktes in einer Wirbelschicht erfolgt. Dabei wird dem Feststoff in der Wirbelschicht über ein Bedüsungssystem ein Bindemittel und/oder Komponenten in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen zugeführt. Durch die über die Prozeßluft eingebrachte Energie erfolgt eine Trocknung und Verfestigung der sich im Bedüsungsbereich der Wirbelschicht bildenden Agglomerate/Granulate. Dabei liegt die Zuführungstemperatur der Prozeßluft zwischen 20 °C bis zur Zersetzungstemperatur der beteiligten Stoffe. Durch Einstellung der Trocknungstemperatur kann die Produktfeuchte variiert werden. Die durch die Prozeßluft aus der Wirbelschicht mitgerissenen Partikel werden in einer im Wirbelschichtapparat integrierten mit Querschnittserweiterungen versehenen Expansionszone und in einem daran anschließenden Filtersystem von der Luft getrennt und in das Wirbelschichtbett zurückgeführt und dort agglomeriert. Damit entsteht ein staubarmes bzw. staubfreies Produkt mit einem Körnungsbereich von 0,2 bis 2,00 mm.
a) daß die verschiedenen Prozeßstufen zur Herstellung des Endproduktes wie z.B. Aufheizen, Agglomerieren, Coaten, Trocknen und Kühlen hintereinander in einer ein- oder mehrstufigen Wirbelschicht durchgeführt werden,
b) daß das pulverförmige Ausgangsmaterial der ersten Prozeßstufe im Bereich des Wirbelraums der Wirbelschicht zugeführt wird,
c) daß den verschiedenen Prozeßstufen unterhalb der Wirbelschicht die Prozeßluft zugeführt wird, wobei die Prozeß- bzw. Zulufttemperatur für die Agglomeration des Produktes abhängig von der Zersetzungstemperatur der einzelnen Stoffkomponenten des Endproduktes ist und 20 bis 300 °C und die Prozeßluft für die Kühlung - 20 bis + 30 °C beträgt,
d) daß im Bereich des Wirbelraums über den gesamten Prozeßbereich mittels eines Sprüh- oder Bedüsungssystems dem Feststoff in der Wirbelschicht ein Bindemittel, Wasser und/oder ein oder mehrere Materialkomponenten in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen zugeführt werden, wobei der Trockenstoffanteil im Sprühmedium 0 bis 100 % beträgt,
e) daß im Bereich des Wirbelraums durch Fluidisierung eine Feststoffvermischung erfolgt und somit Granulate homogener Zusammensetzung aus den Einzelkomponenten gebildet werden,
f) daß die Strömungsgeschwindigkeit der dem Wirbelraum von unten zugeführten Prozeßluft in der über dem Wirbelraum befindlichen Expansionszone durch Querschnittserweiterungen verringert wird, dabei eine Vorabscheidung von aus dem Wirbelraum mitgerissenen Partikeln und Rückführung der abgeschiedenen Partikel in den Wirbelraum erfolgt,
g) daß die Abscheidung und Rückführung des Prozeßstaubes in den Wirbelraum in einem oberhalb der Expansionszone angrenzenden integrierten Filtersystem mit Abreinigungsmechanismus erfolgt.
a) the various stages of the process for producing the end product such as, for example, heating, agglomerating, coating, drying and cooling, are carried out one after the other in a single- or multi-stage fluidised bed,
b) the powdered starting material is fed into the first stage of the process in the region of the fluidising chamber of the fluidised bed,
c) the processing air is supplied to the various stages of the process underneath the fluidised bed, the temperature of the processing air or air supply for the agglomeration of the product being dependent on the temperature of decomposition of the individual components of the end product and being 20 to 300°C, while the processing air for the cooling is at -20 to +30°C,
d) in the region of the fluidising chamber, over the entire processing area, a binder, water and/or one or more material components in the form of solutions, suspensions or melts are fed into the solid in the fluidised bed by means of a spraying or sprinkling system, the dry content of the spray medium being 0 to 100%,
e) in the region of the fluidising chamber the solids are mixed by fluidising and in this way granules of homogeneous composition are formed from the individual components,
f) the flow rate of the processing air supplied to the fluidising chamber from below is reduced in the expansion zone located above the fluidising chamber by means of widened cross sections, and at the same time particles picked up from the fluidising chamber are deposited and the deposited particles are recycled into the fluidising chamber,
g) the depositing and recycling of the dust from the process into the fluidising chamber takes place in an adjacent integrated filter system with cleaning mechanism, which is provided above the expansion zone.
a) les différentes étapes du processus de préparation du produit final, à savoir, par exemple, l'échauffement, l'agglomération, l'enduction, le séchage et le refroidissement sont exécutées l'une après l'autre sur une couche tourbillonnaire en une ou plusieurs étapes ;
b) le matériau de départ sous forme pulvérulente de la première étape du processus est amené dans la région de l'espace tourbillonnaire de la couche tourbillonnaire ;
c) l'air de traitement utilisé dans les différentes étapes du processus est introduit en aval de la couche tourbillonnaire, la température de l'air de traitement, ou de l'air introduit pour l'agglomération du produit étant indépendante de la température de transformation des composants individuels du produit final, et étant de l'ordre de 20 à 300°C, et l'air de traitement de refroidissement présentant une température de l'ordre de -20 à +30°C ;
d) dans la région de l'espace tourbillonnaire située en amont de la région du processus global sont introduits, au moyen d'un système de pulvérisation ou de giclage du matériau solide dans la couche tourbillonnaire, un liant, de l'eau et/ou un ou plusieurs composants sous forme de solutions, de suspensions ou de matière en fusion, la proportion du matériau sec dans l'agent pulvérisé étant de l'ordre de 0 à 100% ;
e) dans la région de l'espace tourbillonnaire se produit, par fluidisation, un mélangeage du matériau sec, de sorte qu'il se crée ainsi un granulat de composition homogène à partir des composants individuels ;
f) la vitesse de circulation de l'air de traitement amené par le bas dans l'espace tourbillonnaire dans la zone d'expansion se trouvant au-dessus de l'espace tourbillonnaire est ralentie par des élargissements transversaux, de sorte qu'il se produit une présélection des particules entraînées hors de l'espace tourbillonnaire et un recyclage des particules ainsi séparées dans l'espace tourbillonnaire ;
g) la séparation et le recyclage des poussières provenant du processus dans l'espace tourbillonnaire sont obtenus par un système de filtration intégré limitrophe situé au-dessus de la zone d'expansion et comportant un mécanisme d'auto-nettoyage.