(19)
(11) EP 1 420 899 B1

(12) EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT

(45) Hinweis auf die Patenterteilung:
26.10.2005  Patentblatt  2005/43

(21) Anmeldenummer: 02760134.3

(22) Anmeldetag:  22.08.2002
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)7B21C 1/00, B21C 9/00, C22F 1/06
(86) Internationale Anmeldenummer:
PCT/DE2002/003125
(87) Internationale Veröffentlichungsnummer:
WO 2003/018225 (06.03.2003 Gazette  2003/10)

(54)

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON STRANGFÖRMIGEN PRODUKTEN AUS MAGNESIUM ODER MAGNESIUMLEGIERUNGEN

METHOD FOR PRODUCING ELONGATE-SHAPED ELEMENTS MADE OF MAGNESIUM OR MAGNESIUM ALLOYS

PROCEDE DE FABRICATION DE PRODUITS ALLONGES EN MAGNESIUM OU EN ALLIAGE DE MAGNESIUM


(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR

(30) Priorität: 24.08.2001 DE 10142204

(43) Veröffentlichungstag der Anmeldung:
26.05.2004  Patentblatt  2004/22

(73) Patentinhaber: Leibniz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden e.V.
01069 Dresden (DE)

(72) Erfinder:
  • EICKEMEYER, Jörg
    01279 Dresden (DE)
  • FALTER, Martina
    01462 Cossebaude (DE)
  • GÜTH, Albert
    01728 Bannewitz (DE)
  • OPITZ, Ralph
    01108 Dresden (DE)
  • REICHERT, Jürgen
    01277 Dresden (DE)

(74) Vertreter: Rauschenbach, Dieter 
Postfach 27 01 75
01172 Dresden
01172 Dresden (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
DE-A- 19 834 853
   
  • EDITED BY MICHAEL M. AVEDESIAN AND HUGH BAKER: "Magnesium and Magnesium Alloys" Mai 1999 (1999-05) , ASM INTERNATIONAL , USA XP002223044 Seite 98 -Seite 101
  • EDITED BY S.L. SEMIATIN ET AL.: "Metals Handbook Vol. 14, Forming and Forging" April 1988 (1988-04) , ASM INTERNATIONAL , USA XP002223045 Seite 331 -Seite 333 Seite 337 -Seite 338
   
Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen).


Beschreibung

Technisches Gebiet



[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, durch Gleitziehen bei Raumtemperatur.

[0002] Die nach dem Verfahren hergestellten Drähte können beispielsweise als Schweißzusatzwerkstoffe für das Laserstrahlschweißen von Magnesiumwerkstoffen angewendet werden. Sie sind beispielsweise aber auch einsetzbar als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen, wie für die neuen Magnesium-Diborid-Supraleiter MgB2 (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani und J. Akimitsu: Nature 410(2001)63).

Stand der Technik



[0003] Verfahren zum Gleitziehen von strangförmigen Produkten aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen bei Raumtemperatur sind nicht bekannt.

[0004] Die bekannten, angewendeten Umformverfahren der Kaltumformung von Magnesium und dessen Legierungen betreffen das Walzen, als reine Druckumformung, und die Blechumformung unter wenig anspruchsvollen Umformbedingungen. Bereits beim Tiefziehen von Magnesiumblechen werden auf Grund der erhöhten Anforderungen an das wenig duktile Metall, das ein hexagonaldichtgepacktes Gitter aufweist, Temperaturen von 220°C bis 370°C angewendet (J. A. Schey: Tribology in Metalworking, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984, S. 561).

[0005] Bekannt ist auch, dass als Schmierstoffe Seifen und Wachse für die leichten Umformungen benutzt werden und dass Talkum und Graphit für anspruchsvollere Umformungen bei erhöhten Temperaturen eingesetzt werden (S. Kalpakjian: Manufacturing Processes for Engineering Materials, Addison-Wessley Publishing Company, Reading, Massachusetts, USA, 1991, S.342).

[0006] Dagegen gibt es für das Kaltziehen von Drähten, Stangen oder Rohren aus Magnesiumwerkstoffen keine Empfehlungen über anzuwendende spezielle Schmierstoffe oder nötige Oberflächenvorbehandlungen, weil der Vorgang bis heute offenbar technologisch nicht durchgeführt wird. Hierfür dürfte sowohl die geringe Duktilität des Magnesiums, als auch dessen kompliziertes tribologisches Verhalten die Ursache sein. Letzteres wird maßgeblich durch die gegenüber dem Metall etwa 10-fach härtere Oxidschicht (P. L. Hurricks, Wear 15(1970), 389-409) und die ausgesprochen hohe chemische Reaktivität des Magnesiums (G. V. Raynor: The Physical Metallurgy of Magnesium and its Alloys, Pergamon Press, 1959) bedingt.

[0007] Des Weiteren ist es bekannt, dass die Oberfläche schwer umformbarer metallischer Werkstoffe vor dem Ziehprozess gezielt rauher gemacht wird. Dies dient dem Zweck der besseren Einlagerung von Festschmierstoffen in die Oberfläche selbst und damit einer gesteigerten Schmierwirksamkeit (J. A. Schey: Tribology in Metalworking, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984). Der rauhe Zustand der Oberfläche wird in der Regel chemisch durch Beizen oder mechanisch durch Biegeentzundern oder durch Anstrahlen mit hartem Granulat erzeugt. Für diese Ausgangsrauheiten sind Rauhtiefen Rt im Bereich von etwa 25 µm bis 45 µm charakteristisch (E. Schultz: Stahl und Eisen 83(1963)866-870). Sie können aber auch noch erheblich darüber liegen (E. Jaenichen u.a.: Stahl und Eisen 77(1957)1785-1795). Die relativ hohe Ausgangsrauheit nimmt mit steigendem Umformgrad von Ziehstufe zu Ziehstufe mehr und mehr ab. Es erfolgt eine Einebnung des Rauheitsgebirges, sowohl in Längs- als auch in Umfangsrichtung (M. Rehm und J. Eickemeyer: Reibung und Verschleiß, Hrsg.: DGM Informationsgesellschaft, Oberursel, 1996, S. 413-418).

[0008] Bekannt ist auch, dass im Trockenziehbereich mit Pulverschmierstoffen auf Metallseifenbasis geschmiert wird, wobei zur Stabilisierung des Vorganges zusätzlich Schmierstoffträgerschichten angewendet werden.

[0009] Neuere, allerdings wenig angewendete Beschichtungssysteme mit gutem Haftvermögen auf dem Umformgut enthalten sowohl Schmier- als auch Trägerkomponenten (J. Eickemeyer, H. Genest, J. Reichert und H.-R. Vogel: Umweltverträglichere Schmierstoffe für das Kaltziehen. Tribologie und Schmierungstechnik 39(1992)6,334-338).

Darstellung der Erfindung



[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von Magnesiumdrähten, -stangen und -rohren auf dem Wege des Kaltziehens ermöglicht.

[0011] Diese Aufgabe wird mit einem Umformverfahren gelöst, bei dem die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 µm betragen muss, und bei dem das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.

[0012] Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die glättende Oberflächenbearbeitung derart ausgeführt, dass eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 µm erzeugt wird.

[0013] Zweckmäßigerweise wird die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen oder Schleifen geglättet.

[0014] Die geglätteten Magnesiumwerkstoffe werden vor dem Kältziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilm durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet.

[0015] Vorzugsweise können dabei Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.

[0016] Vor dem Kaltziehen können auch feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.

[0017] Das Kaltziehen wird mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt.

[0018] Das gezogene Produkt kann abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit werden. Danach kann das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen werden.

[0019] So kann beispielsweise auf der Oberfläche in reinem Wasserstoff mit Diboran eine chemische Reaktion durchgeführt werden, durch die auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.

[0020] Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Gedanke zu Grunde, dass das Ausgangsmaterial für den Umformvorgang im Gegensatz zur üblichen Verfahrensweise eine möglichst glatte Oberfläche haben muss und dass zudem auf dieser wenig rauhen Oberfläche eine gut haftende Schmierstoffschicht aufgebracht ist. Um dies zu erreichen, wird der Magnesiumwerkstoff vor dem Kaltziehen der Oberflächenbehandlung unterworfen, die das Umformgut hochgradig glättet. Der geglättete Werkstoff wird anschließend mit einem Festschmierstofffilm mit guter Haftfähigkeit beschichtet und kann dann mit üblichen Ziehsteine, beispielsweise aus Hartmetall, gezogen werden.

[0021] Beim Ziehen mit Querschnittsabnahmen von vorzugsweise jeweils etwa 20 % tendiert die Oberfläche des gezogenen Materials mit zunehmender Gesamtabnahme zum rauher werden. Deshalb kann nach einigen Ziehstufen, zum Beispiel nach etwa 60 % Querschnittsreduktion, eine Wärmebehandlung mit anschließender Oberflächenglättung durch neuerliches Schälen nötig werden, bevor weiter gezogen werden kann. Der Fachmann kann leicht entscheiden, ob die Glüh- und Oberflächenbehandlung angezeigt ist oder ob problemlos weiter gezogen werden kann. Diese Verfahrensweise ist in Richtung kleiner werdender Abmessungen beizubehalten, wobei das durch die Umformung bedingte Aufrauhen geringer und die Ziehbarkeit des Magnesiums damit besser wird. Das Ziehen mit den festen Schmierstofffilmen kann bis in den Abmessungsbereich von einigen Zehntel Millimetern fortgesetzt werden, um Mg-Feindraht herzustellen.

Weg zur Ausführung der Erfindung



[0022] Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

[0023] Ein Magnesiumstab mit einem Ausgangsdurchmesser von 30 mm wird bei einer Temperatur von 350°C stranggepresst. Der stranggepresste Stab wird ziehgeschält und ausgehend von Ø 5,7 mm Drahtdurchmesser über 4 Stufen bei Raumtemperatur wie folgt gezogen:
Ø5,7 mm → 05,2 mm → 04,9 mm → 04,3 mm → 03,9 mm.

[0024] Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von εg = 53,2 %.

[0025] Dieser Ausgangsdraht wird vor der ersten Ziehstufe mit einem Festschmierstoff des Typs R261, der Polyvinylalkohol als Haftkomponente enthält, aus einer flüssigen Dispersion heraus beschichtet und getrocknet.

[0026] Der resultierende feste Film hat Calciumstearat als Schmierstoffbasis und ermöglicht die gesamte Ziehumformung ohne zusätzlichen Schmierstoffeinsatz.

[0027] Der auf diese Weise gezogene Draht kann dann im Feinzugverfahren weiter bis zu einem Durchmesser < 1 mm weiterverarbeitet werden, wobei es notwendig sein kann, dass die Oberfläche des Drahtes zwischen einzelnen Ziehstufen einer Glättungsbearbeitung unterworfen wird.


Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 µm betragen muss, und dass das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
 
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der glättenden Oberflächenbearbeitung eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 µm erzeugt wird.
 
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen geglättet wird.
 
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Schleifen geglättet wird.
 
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die geglätteten Magnesiumwerkstoffe vor dem Kaltziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilme durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet werden.
 
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.
 
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Kaltziehen feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
 
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt wird.
 
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Hartmetallziehsteinen durchgeführt wird.
 
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das gezogene Produkt abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit wird, und dass danach das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen wird, vorzugsweise mit Diboran in reinem Wasserstoff, durch die auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
 


Claims

1. Process for producing elongate-shaped products, such as wires, rods and tubes, from magnesium or magnesium alloys, characterized in that the magnesium materials, before being, deformed, are subjected to a smoothing surface treatment which ensures that the surface roughness is as low as possible, in which context the roughness average Rz must be < 12 µm, and in that the cold-drawing is carried out using solid lubricant coatings which are securely bonded to the material to be deformed.
 
2. Process according to Claim 1, characterized in that the smoothing surface treatment produces a surface roughness with a roughness average Rz of from 2 to 8 µm.
 
3. Process according to Claim 1, characterized in that the surface of the magnesium materials is smoothed by means of draw-peeling.
 
4. Process according to Claim 1, characterized in that the surface of the magnesium materials is smoothed by means of grinding.
 
5. Process according to Claim 1, characterized in that the smoothed magnesium materials, prior to the cold-drawing, are coated with a solid film of lubricant with good adhesion by drying-on liquid lubricant dispersions.
 
6. Process according to Claim 5, characterized in that the lubricant used is preferably metal soap systems which contain polymeric components, such as cellulose derivatives or polyvinyl alcohol, which make a contribution to increasing the adhesion.
 
7. Process according to Claim 1, characterized in that prior to the cold-drawing, solid lubricant films are applied by pressing on plastic or pasty lubricants or lubricant mixtures.
 
8. Process according to Claim 1, characterized in that the cold-drawing is carried out with reductions in cross section of from 10% to 40%, preferably with reductions in cross section of around 20%.
 
9. Process according to Claim 1, characterized in that the cold-drawing is carried out using hard-metal drawing dies.
 
10. Process according to Claims 1 to 9, characterized in that the drawn product is then draw-peeled, reground or has the oxide skin removed by pickling, and in that then the product without its covering layer is subjected to a chemical reaction, preferably with diborane in pure hydrogen, which produces a magnesium diboride layer (MgB2), which has superconducting properties, on the surface of the product.
 


Revendications

1. Procédé de fabrication de produits allongés, par exemple des fils, des barres et des tubes en magnésium ou en alliages de magnésium, caractérisé en ce qu'avant d'être transformé, le magnésium subit un traitement de lissage de sa surface qui confère à celle-ci la plus faible rugosité de surface possible, la profondeur moyenne de rugosité Rz devant être < 12 µm, et en ce que l'étirage à froid est effectué en recourant à des revêtements de lubrifiant solide qui adhèrent fermement au matériau à transformer.
 
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement de lissage de surface permet d'obtenir une rugosité de surface dont la profondeur moyenne Rz est comprise entre 2 et 8 µm.
 
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface du magnésium est lissée par écalage.
 
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface du magnésium est lissée par meulage.
 
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'étirage à froid, le magnésium lissé est recouvert d'un film lubrifiant et bien adhérent en séchant des dispersions liquides de lubrifiant.
 
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, comme lubrifiant, on utilise de préférence des systèmes de savon métallique qui contiennent des composants polymères, par exemple des dérivés de cellulose ou du poly(alcool vinylique) et qui contribuent à renforcer l'adhérence.
 
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'étirage à froid, on apporte des films solides de lubrifiant en pressant des lubrifiants ou des mélanges de lubrifiants plastiques ou pâteux.
 
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étirage à froid réduit la section transversale de 10 % à 40 % et de préférence d'environ 20 %.
 
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étirage à froid est effectué au moyen de filières en métal dur.
 
10. Dispositif selon les revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le produit étiré est ensuite écalé, meulé ou débarrassé de sa peau d'oxyde et en ce qu'ensuite le produit libéré de la couche qui le recouvre subit une réaction chimique, de préférence avec du diborane dans l'hydrogène pur, qui forme sur la surface du produit une couche de diborure de magnésium (MgB2) aux propriétés supraconductrices.