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EP 1 420 899 B1 |
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EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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Hinweis auf die Patenterteilung: |
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26.10.2005 Patentblatt 2005/43 |
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Anmeldetag: 22.08.2002 |
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(86) |
Internationale Anmeldenummer: |
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PCT/DE2002/003125 |
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Internationale Veröffentlichungsnummer: |
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WO 2003/018225 (06.03.2003 Gazette 2003/10) |
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(54) |
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON STRANGFÖRMIGEN PRODUKTEN AUS MAGNESIUM ODER MAGNESIUMLEGIERUNGEN
METHOD FOR PRODUCING ELONGATE-SHAPED ELEMENTS MADE OF MAGNESIUM OR MAGNESIUM ALLOYS
PROCEDE DE FABRICATION DE PRODUITS ALLONGES EN MAGNESIUM OU EN ALLIAGE DE MAGNESIUM
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Benannte Vertragsstaaten: |
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AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE SK TR |
(30) |
Priorität: |
24.08.2001 DE 10142204
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(43) |
Veröffentlichungstag der Anmeldung: |
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26.05.2004 Patentblatt 2004/22 |
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Patentinhaber: Leibniz-Institut für Festkörper- und
Werkstoffforschung Dresden e.V. |
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01069 Dresden (DE) |
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Erfinder: |
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- EICKEMEYER, Jörg
01279 Dresden (DE)
- FALTER, Martina
01462 Cossebaude (DE)
- GÜTH, Albert
01728 Bannewitz (DE)
- OPITZ, Ralph
01108 Dresden (DE)
- REICHERT, Jürgen
01277 Dresden (DE)
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Vertreter: Rauschenbach, Dieter |
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Postfach 27 01 75 01172 Dresden 01172 Dresden (DE) |
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Entgegenhaltungen: :
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- EDITED BY MICHAEL M. AVEDESIAN AND HUGH BAKER: "Magnesium and Magnesium Alloys" Mai
1999 (1999-05) , ASM INTERNATIONAL , USA XP002223044 Seite 98 -Seite 101
- EDITED BY S.L. SEMIATIN ET AL.: "Metals Handbook Vol. 14, Forming and Forging" April
1988 (1988-04) , ASM INTERNATIONAL , USA XP002223045 Seite 331 -Seite 333 Seite 337
-Seite 338
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Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die
Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen
das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich
einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr
entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
Technisches Gebiet
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten,
wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, durch Gleitziehen
bei Raumtemperatur.
[0002] Die nach dem Verfahren hergestellten Drähte können beispielsweise als Schweißzusatzwerkstoffe
für das Laserstrahlschweißen von Magnesiumwerkstoffen angewendet werden. Sie sind
beispielsweise aber auch einsetzbar als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen,
wie für die neuen Magnesium-Diborid-Supraleiter MgB
2 (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani und J. Akimitsu: Nature 410(2001)63).
Stand der Technik
[0003] Verfahren zum Gleitziehen von strangförmigen Produkten aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen
bei Raumtemperatur sind nicht bekannt.
[0004] Die bekannten, angewendeten Umformverfahren der Kaltumformung von Magnesium und dessen
Legierungen betreffen das Walzen, als reine Druckumformung, und die Blechumformung
unter wenig anspruchsvollen Umformbedingungen. Bereits beim Tiefziehen von Magnesiumblechen
werden auf Grund der erhöhten Anforderungen an das wenig duktile Metall, das ein hexagonaldichtgepacktes
Gitter aufweist, Temperaturen von 220°C bis 370°C angewendet (J. A. Schey: Tribology
in Metalworking, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984, S. 561).
[0005] Bekannt ist auch, dass als Schmierstoffe Seifen und Wachse für die leichten Umformungen
benutzt werden und dass Talkum und Graphit für anspruchsvollere Umformungen bei erhöhten
Temperaturen eingesetzt werden (S. Kalpakjian: Manufacturing Processes for Engineering
Materials, Addison-Wessley Publishing Company, Reading, Massachusetts, USA, 1991,
S.342).
[0006] Dagegen gibt es für das Kaltziehen von Drähten, Stangen oder Rohren aus Magnesiumwerkstoffen
keine Empfehlungen über anzuwendende spezielle Schmierstoffe oder nötige Oberflächenvorbehandlungen,
weil der Vorgang bis heute offenbar technologisch nicht durchgeführt wird. Hierfür
dürfte sowohl die geringe Duktilität des Magnesiums, als auch dessen kompliziertes
tribologisches Verhalten die Ursache sein. Letzteres wird maßgeblich durch die gegenüber
dem Metall etwa 10-fach härtere Oxidschicht (P. L. Hurricks, Wear 15(1970), 389-409)
und die ausgesprochen hohe chemische Reaktivität des Magnesiums (G. V. Raynor: The
Physical Metallurgy of Magnesium and its Alloys, Pergamon Press, 1959) bedingt.
[0007] Des Weiteren ist es bekannt, dass die Oberfläche schwer umformbarer metallischer
Werkstoffe vor dem Ziehprozess gezielt rauher gemacht wird. Dies dient dem Zweck der
besseren Einlagerung von Festschmierstoffen in die Oberfläche selbst und damit einer
gesteigerten Schmierwirksamkeit (J. A. Schey: Tribology in Metalworking, ASM, Metals
Park, Ohio, USA, 1984). Der rauhe Zustand der Oberfläche wird in der Regel chemisch
durch Beizen oder mechanisch durch Biegeentzundern oder durch Anstrahlen mit hartem
Granulat erzeugt. Für diese Ausgangsrauheiten sind Rauhtiefen R
t im Bereich von etwa 25 µm bis 45 µm charakteristisch (E. Schultz: Stahl und Eisen
83(1963)866-870). Sie können aber auch noch erheblich darüber liegen (E. Jaenichen
u.a.: Stahl und Eisen 77(1957)1785-1795). Die relativ hohe Ausgangsrauheit nimmt mit
steigendem Umformgrad von Ziehstufe zu Ziehstufe mehr und mehr ab. Es erfolgt eine
Einebnung des Rauheitsgebirges, sowohl in Längs- als auch in Umfangsrichtung (M. Rehm
und J. Eickemeyer: Reibung und Verschleiß, Hrsg.: DGM Informationsgesellschaft, Oberursel,
1996, S. 413-418).
[0008] Bekannt ist auch, dass im Trockenziehbereich mit Pulverschmierstoffen auf Metallseifenbasis
geschmiert wird, wobei zur Stabilisierung des Vorganges zusätzlich Schmierstoffträgerschichten
angewendet werden.
[0009] Neuere, allerdings wenig angewendete Beschichtungssysteme mit gutem Haftvermögen
auf dem Umformgut enthalten sowohl Schmier- als auch Trägerkomponenten (J. Eickemeyer,
H. Genest, J. Reichert und H.-R. Vogel: Umweltverträglichere Schmierstoffe für das
Kaltziehen. Tribologie und Schmierungstechnik 39(1992)6,334-338).
Darstellung der Erfindung
[0010] Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung
von Magnesiumdrähten, -stangen und -rohren auf dem Wege des Kaltziehens ermöglicht.
[0011] Diese Aufgabe wird mit einem Umformverfahren gelöst, bei dem die Magnesiumwerkstoffe
vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die
eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten
Rauhtiefe R
z < 12 µm betragen muss, und bei dem das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut
fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
[0012] Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die glättende Oberflächenbearbeitung
derart ausgeführt, dass eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe
R
z von 2 bis 8 µm erzeugt wird.
[0013] Zweckmäßigerweise wird die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen
oder Schleifen geglättet.
[0014] Die geglätteten Magnesiumwerkstoffe werden vor dem Kältziehen mit einem festen, gut
haftenden Schmierstofffilm durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet.
[0015] Vorzugsweise können dabei Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden,
die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die
zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.
[0016] Vor dem Kaltziehen können auch feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer
oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
[0017] Das Kaltziehen wird mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit
Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt.
[0018] Das gezogene Produkt kann abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen
von der Oxidhaut befreit werden. Danach kann das deckschichtfreie Produkt einer chemischen
Reaktion unterworfen werden.
[0019] So kann beispielsweise auf der Oberfläche in reinem Wasserstoff mit Diboran eine
chemische Reaktion durchgeführt werden, durch die auf der Oberfläche des Produktes
eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB
2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
[0020] Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Gedanke zu Grunde, dass das Ausgangsmaterial
für den Umformvorgang im Gegensatz zur üblichen Verfahrensweise eine möglichst glatte
Oberfläche haben muss und dass zudem auf dieser wenig rauhen Oberfläche eine gut haftende
Schmierstoffschicht aufgebracht ist. Um dies zu erreichen, wird der Magnesiumwerkstoff
vor dem Kaltziehen der Oberflächenbehandlung unterworfen, die das Umformgut hochgradig
glättet. Der geglättete Werkstoff wird anschließend mit einem Festschmierstofffilm
mit guter Haftfähigkeit beschichtet und kann dann mit üblichen Ziehsteine, beispielsweise
aus Hartmetall, gezogen werden.
[0021] Beim Ziehen mit Querschnittsabnahmen von vorzugsweise jeweils etwa 20 % tendiert
die Oberfläche des gezogenen Materials mit zunehmender Gesamtabnahme zum rauher werden.
Deshalb kann nach einigen Ziehstufen, zum Beispiel nach etwa 60 % Querschnittsreduktion,
eine Wärmebehandlung mit anschließender Oberflächenglättung durch neuerliches Schälen
nötig werden, bevor weiter gezogen werden kann. Der Fachmann kann leicht entscheiden,
ob die Glüh- und Oberflächenbehandlung angezeigt ist oder ob problemlos weiter gezogen
werden kann. Diese Verfahrensweise ist in Richtung kleiner werdender Abmessungen beizubehalten,
wobei das durch die Umformung bedingte Aufrauhen geringer und die Ziehbarkeit des
Magnesiums damit besser wird. Das Ziehen mit den festen Schmierstofffilmen kann bis
in den Abmessungsbereich von einigen Zehntel Millimetern fortgesetzt werden, um Mg-Feindraht
herzustellen.
Weg zur Ausführung der Erfindung
[0022] Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
[0023] Ein Magnesiumstab mit einem Ausgangsdurchmesser von 30 mm wird bei einer Temperatur
von 350°C stranggepresst. Der stranggepresste Stab wird ziehgeschält und ausgehend
von Ø 5,7 mm Drahtdurchmesser über 4 Stufen bei Raumtemperatur wie folgt gezogen:
Ø5,7 mm → 05,2 mm → 04,9 mm → 04,3 mm → 03,9 mm.
[0024] Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von ε
g = 53,2 %.
[0025] Dieser Ausgangsdraht wird vor der ersten Ziehstufe mit einem Festschmierstoff des
Typs R261, der Polyvinylalkohol als Haftkomponente enthält, aus einer flüssigen Dispersion
heraus beschichtet und getrocknet.
[0026] Der resultierende feste Film hat Calciumstearat als Schmierstoffbasis und ermöglicht
die gesamte Ziehumformung ohne zusätzlichen Schmierstoffeinsatz.
[0027] Der auf diese Weise gezogene Draht kann dann im Feinzugverfahren weiter bis zu einem
Durchmesser < 1 mm weiterverarbeitet werden, wobei es notwendig sein kann, dass die
Oberfläche des Drahtes zwischen einzelnen Ziehstufen einer Glättungsbearbeitung unterworfen
wird.
1. Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren,
aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung
unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet,
wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 µm betragen muss, und dass das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut
fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der glättenden Oberflächenbearbeitung eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten
Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 µm erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen geglättet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Schleifen geglättet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die geglätteten Magnesiumwerkstoffe vor dem Kaltziehen mit einem festen, gut haftenden
Schmierstofffilme durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere
Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung
der Haftfähigkeit beitragen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Kaltziehen feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger
Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen
um 20 % durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Hartmetallziehsteinen durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das gezogene Produkt abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von
der Oxidhaut befreit wird, und dass danach das deckschichtfreie Produkt einer chemischen
Reaktion unterworfen wird, vorzugsweise mit Diboran in reinem Wasserstoff, durch die
auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
1. Process for producing elongate-shaped products, such as wires, rods and tubes, from
magnesium or magnesium alloys, characterized in that the magnesium materials, before being, deformed, are subjected to a smoothing surface
treatment which ensures that the surface roughness is as low as possible, in which
context the roughness average Rz must be < 12 µm, and in that the cold-drawing is carried out using solid lubricant coatings which are securely
bonded to the material to be deformed.
2. Process according to Claim 1, characterized in that the smoothing surface treatment produces a surface roughness with a roughness average
Rz of from 2 to 8 µm.
3. Process according to Claim 1, characterized in that the surface of the magnesium materials is smoothed by means of draw-peeling.
4. Process according to Claim 1, characterized in that the surface of the magnesium materials is smoothed by means of grinding.
5. Process according to Claim 1, characterized in that the smoothed magnesium materials, prior to the cold-drawing, are coated with a solid
film of lubricant with good adhesion by drying-on liquid lubricant dispersions.
6. Process according to Claim 5, characterized in that the lubricant used is preferably metal soap systems which contain polymeric components,
such as cellulose derivatives or polyvinyl alcohol, which make a contribution to increasing
the adhesion.
7. Process according to Claim 1, characterized in that prior to the cold-drawing, solid lubricant films are applied by pressing on plastic
or pasty lubricants or lubricant mixtures.
8. Process according to Claim 1, characterized in that the cold-drawing is carried out with reductions in cross section of from 10% to 40%,
preferably with reductions in cross section of around 20%.
9. Process according to Claim 1, characterized in that the cold-drawing is carried out using hard-metal drawing dies.
10. Process according to Claims 1 to 9, characterized in that the drawn product is then draw-peeled, reground or has the oxide skin removed by
pickling, and in that then the product without its covering layer is subjected to a chemical reaction,
preferably with diborane in pure hydrogen, which produces a magnesium diboride layer
(MgB2), which has superconducting properties, on the surface of the product.
1. Procédé de fabrication de produits allongés, par exemple des fils, des barres et des
tubes en magnésium ou en alliages de magnésium, caractérisé en ce qu'avant d'être transformé, le magnésium subit un traitement de lissage de sa surface
qui confère à celle-ci la plus faible rugosité de surface possible, la profondeur
moyenne de rugosité Rz devant être < 12 µm, et en ce que l'étirage à froid est effectué en recourant à des revêtements de lubrifiant solide
qui adhèrent fermement au matériau à transformer.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement de lissage de surface permet d'obtenir une rugosité de surface dont
la profondeur moyenne Rz est comprise entre 2 et 8 µm.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface du magnésium est lissée par écalage.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la surface du magnésium est lissée par meulage.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'étirage à froid, le magnésium lissé est recouvert d'un film lubrifiant et
bien adhérent en séchant des dispersions liquides de lubrifiant.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que, comme lubrifiant, on utilise de préférence des systèmes de savon métallique qui
contiennent des composants polymères, par exemple des dérivés de cellulose ou du poly(alcool
vinylique) et qui contribuent à renforcer l'adhérence.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant l'étirage à froid, on apporte des films solides de lubrifiant en pressant des
lubrifiants ou des mélanges de lubrifiants plastiques ou pâteux.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étirage à froid réduit la section transversale de 10 % à 40 % et de préférence
d'environ 20 %.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étirage à froid est effectué au moyen de filières en métal dur.
10. Dispositif selon les revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le produit étiré est ensuite écalé, meulé ou débarrassé de sa peau d'oxyde et en ce qu'ensuite le produit libéré de la couche qui le recouvre subit une réaction chimique,
de préférence avec du diborane dans l'hydrogène pur, qui forme sur la surface du produit
une couche de diborure de magnésium (MgB2) aux propriétés supraconductrices.