[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum optischen Aufhellen von synthetischen
Fasern oder von synthetischen Fasern in Mischung mit natürlichen Fasern, wobei die
synthetischen Fasern oder Mischungen der synthetischen Fasern mit natürlichen Fasern
in einem Behandlungsbad, enthaltend optische Aufheller, dem eine Mikroemulsion zugesetzt
wurde, behandelt werden.
[0002] Zahlreiche Verbindungen, so genannte optische Aufheller, sind für ihre Eigenschaft
bekannt, Textilien oder Kunststoffen eine weiße Farbe zu geben.
[0003] EP-A-33715 offenbart ein Hilfsmittelgemisch mit verschiedenen Tensiden und seine Verwendung
zum optischen Aufhellen von Polyesterfasermaterialien.
[0004] EP-A-773284 offenbart Mikroemulsionen, die ein nicht-wasserlöslisches Lösungsmittel, ein anionisches
Tensid und eine verzweigte Fettsäure enthalten. Sie können zuzätzlich weitere Komponenten
enthalten, wie Aufheller, nichtionogene Tenside, Wasser und werden als Waschmittel
für Textilmaterialien verwendet.
[0005] Die
EP 0 023 026 offenbart Verbindungen der allgemeinen Formel I
wobei die Reste R
1 und R
2 beispielsweise H, F, Cl, Phenyl, CF
3, Alkyl oder zahlreiche andere Reste sein können, und wobei V ausgewählt wird aus
[0006] Ein Nachteil bei der Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel I als optische
Aufheller ist, dass ihrer Ergiebigkeit bei niedriger Temperatur begrenzt ist, d.h.
man benötigt viel Produkt, um den gewünschten Aufhelleffekt zu erzielen.
[0007] Des Weiteren ist ein Verfahren zur optischen Aufhellung von Textilien bekannt, bei
dem die Textilien mit Distyrylbenzolverbindungen behandelt werden, die z.B. aus
CH-A 366 512 bekannt sind.
[0009] Die
DE 102 19 993 A1 betrifft ein Verfahren zum Aufhellen von textilen Materialien, bei dem Verbindungen
der allgemeinen Formel I, eine Dicyanostyrylbenzolverbindung und eine Verbindung der
allgemeinen Formel II,
in der R ausgewählt ist aus C
4-10-Alkyl, eingesetzt wird.
[0010] Das optische Aufhellen von textilen Materialien erfolgt im Allgemeinen durch das
Auszieh- bzw. das Thermosolverfahren.
[0011] Beim Thermosolverfahren wird üblicherweise das aufzuhellende textile Material mit
einer wässrigen Flotte, die die optisch aufhellenden Substanzen, gegebenenfalls einen
blauen oder violetten Nuancierfarbstoff oder Mischungen derselben und gegebenenfalls
Zuschlagstoffe (s.o.) enthält, foulardiert. Die Flottenaufnahme beträgt im Allgemeinen
30 bis 100%. Danach wird das textile Material getrocknet und bei einer Temperatur
von 150 bis 200 °C für 5 bis 60 Sekunden fixiert.
[0012] Nachteilig am Thermosolverfahren ist, dass die Fixiertemperatur von 150 bis 210 °C,
insbesondere von 170 bis 190 °C einen hohen Energiebedarf erfordert. Bei diesen hohen
Fixiertemperaturen rauchen gegebenenfalls Zusatzstoffe oder durch vorherige Behandlungsschritte
dem Textilgut anhaftende Verunreinigungen ab und führen zu gasförmigen Emissionen.
Trotz der hohen Temperaturen wird im Thermosolverfahren nur eine Ringaufhellung erreicht,
die im Weißgrad dem einer Ausziehfärbung unterlegen ist. Im Falle von Mischungen der
Chemiefasern mit Naturfasern oder mit synthetischen Cellulosefasern kann es zum Verbräunen
der Naturfaser oder synthetischen Cellulosefaser kommen.
[0013] Ein weiteres bekanntes Verfahren ist das Ausziehverfahren, bei dem in wässriger Flotte
meist bei Temperaturen von 90 bis 135 °C gearbeitet wird.
[0014] Beim Ausziehverfahren wird in der Regel das aufzuhellende textile Material bei einer
Temperatur von 10 bis 50 °C in eine wässrige Flotte gebracht, das die optisch aufhellenden
Verbindungen, gegebenenfalls einen blauen oder violetten Nuancierfarbstoff oder eine
Mischung derselben und gegebenenfalls Zuschlagstoffe, z.B. Dispergiermittel, Carbonsäuren
oder Basen, enthält und dessen pH-Wert meist 3 bis 12, vorzugsweise 3 bis 8, beträgt.
Das Flottenverhältnis (Gewichtsverhältnis textiles Material: Flotte) beträgt dabei
1 : 1,5 bis 1 : 40, vorzugsweise 1 : 5 bis 1 : 20. Das Bad wird dann innerhalb von
15 bis 60 Minuten auf eine Temperatur von 95 bis 135 °C erhitzt und 15 bis 60 Minuten
bei dieser Temperatur gehalten. Danach wird das aufgehellte textile Material gespült
und getrocknet.
[0015] Im Falle des Aufhellens von Polyester oder Polyestermischungen wird üblicherweise
das HT-Verfahren = Hochtemperaturverfahren angewandt. Zur ausreichenden Überschreitung
der Färbeumwandlungstemperatur des Polyesters muss der Aufhellvorgang um 130 °C durchgeführt
werden, um einen für die Praxis ausreichenden Aufhelleffekt zu erreichen. Da die Aufhellung
im wässrigen Medium erfolgt, muss in einem Autoklaven, einem Hochdruckapparat oder
einer Hochdruckmaschine gearbeitet werden. Als Nachteile sind zu nennen, dass ein
solches Aggregat teurer ist als ein offenes Aggregat, dass die Aufheiz- und Abkühlzeit
und somit die Maschinenbelegung lange ist und dass die erforderliche Energiemenge,
insbesondere zum Aufheizen auf 130 °C sehr hoch ist.
[0016] Beim Carrier-Verfahren werden der Aufhellflotte Carrier zugesetzt, die die Färbeumwandlungstemperatur
um ca. 30 °C herabsetzen.
[0017] Carrier sind häufig Formulierungen auf der Basis von Emulgatoren, manchmal Lösemittel
und die aktive Komponente. Aktive Komponenten sind Verbindungen auf der Basis von
flüssigen, halogenierten Benzolderivaten, alkylaromatische Verbindungen, aromatische
Hydroxyverbindungen, aromatische Alkohole, Ketone, Carbonsäuren und deren Ester, Alkylphthalimide
oder substituierte Phenylglykole und deren Ester. Die wichtigsten aktiven Komponenten
sind 1,2-Dichlorbenzol, 1,2,4-Trichlorbenzol, 2-Phenylphenol, Diphenyl, Diphenylether,
Methyl-, Butyl- oder Benzylbenzoate, Methylsalicylate, Dimethylphthalate, Phthalsäure-N-butylimide
oder Chlorphenoxyethanol.
[0018] Das Carrier-Verfahren bringt hervorragende Weißeffekte in kurzer Aufhellzeit bei
niedrigerer Aufhelltemperatur und somit geringerem Energieverbrauch. Allerdings können
Carrier zur Fleckenbildung führen. Zudem sind Carrier oft krebserregend.
[0019] Als Alternative zum Carrier-Verfahren wurde ein Niedertemperaturverfahren entwickelt.
In diesem Verfahren werden anstelle der cancerogenen Carrier Mischungen von nicht-ionischen
und ionischen Tensiden mit aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäureestern verwendet.
Diese Mischungen sind nicht faseraktiv, erhöhen aber die Löslichkeit der Aufheller
in der Färbeflotte und ermöglichen dadurch die Aufhellung schon bei 98 bis 110 °C.
Die Mischungen aus nicht-ionischen und ionischen Tensiden mit aliphatischen oder aromatischen
Dicarbonsäureestern werden auch als Diffusionsaccelleratoren bezeichnet, d.h. sie
beschleunigen die Diffusion der Aufheller von der Färbeflotte in die Faser.
[0020] Das Verfahren hat einige Nachteile: Beim Verdünnen durchlaufen die Diffusionsaccelleratoren
eine Quellphase, was die homogene Verteilung im Aufhellbad beeinträchtigt. Der resultierende
Weißgrad ist dem einer Carrier-Aufhellung unterlegen. Bei Aufhelltemperaturen unter
100 °C nimmt der Weißeffekt schnell ab. Werden bei 98 °C noch akzeptable Weißeffekte
erreicht, so ist der resultierende Weißgrad bei 95 °C vielen Anforderungen nicht mehr
genügend. In der textilveredelnden Industrie lassen sich in offenen Aggregaten aber
oftmals in wässrigem Medium Temperaturen über 95 °C nicht erreichen.
[0021] Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Aufhellverfahren bereitzustellen,
welches in offenen Aggregaten eingesetzt werden kann, welches hervorragende Weißgrade
erzielt, welches frei von toxischen oder cancerogenen Hilfsstoffen ist, welches Flotteninhomogenitäten
(insbesondere durch Quellphasen von Tensiden) vermeidet und welches bei Temperaturen
um 95 °C noch hervorragende Weißeffekte erbringt.
[0022] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum optischen Aufhellen
von synthetischen Fasern oder von Mischungen von synthetischen Fasern mit natürlichen
Fasern, wobei die synthetischen Fasern oder Mischungen von synthetischen Fasern mit
natürlichen Fasern in einem Behandlungsbad, enthaltend optische Aufheller, dem eine
Mikroemulsion zugesetzt wurde, behandelt werden.
[0023] Solche Mikroemulsionen werden bereits beim Färben von Polyester in textiler Form
als Egalisierhilfsmittel eingesetzt. Färbungen von Polyester in textiler Form werden
häufig u-negal, ungleichmäßig, fleckig. Solche Unegalitäten können durch Zusatz von
Mikroemulsionen zu den Färbelösungen verhindert oder deutlich verringert werden. Der
Zusatz der Mikroemulsion stabilisiert hierbei die dispersen Farbstoffteilchen und
steuert den molekularen Transportprozess zur Faser und den Löseprozess der Farbstoffmoleküle
in der Polyesterfaser. Eine weitere Aufgabe der Mikroemulsion ist es, den Verdünnungsvorgang
beim Ansetzen der Farbstoffflotte so zu steuern, dass keine hochviskosen Zwischenzustände
erhalten werden.
[0024] Beim optischen Aufhellen von synthetischen Textilmaterialien treten üblicherweise
keine Unegalitäten auf bzw. sie können durch die Trägheit des Auges nicht erkannt
werden. Textilhilfsmittel mit Egalisiereffekten sind daher beim optischen Aufhellen
nicht erforderlich und werden in der Praxis auch nicht eingesetzt. Mikroemulsionen
haben zwar beim optischen Aufhellen von synthetischen Fasermaterialien keinen Egalisiereffekt,
sie wirken aber als Diffusionsaccelleratoren, d.h., die erforderliche Fixiertemperatur
z.B. bei Polyester kann um ca. 35 °C von ca. 130 °C auf ca. 95 °C reduziert werden,
ohne dass es dabei zu einer merklichen Reduktion des Weißgrades kommt.
[0025] Die erfindungsgemäß einsetzbare Mikroemulsion beinhaltet nichtionogene Tenside, ionische
Tenside, organische Lösevermittler und Wasser.
[0026] Insbesondere enthält die erfindungsgemäß einsetzbare Mikroemulsion die folgenden
Komponenten:
- (a) Als Komponente A 1 - 40 Gew.-% einer Verbindung, die durch Reaktion einer Verbindung
a1 der allgemeinen Formel III
wobei R1, R2, R3 unabhängig voneinander für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen
Rest stehen;
bevorzugt sind R1, R2, R3 verzweigte oder unverzweigte, gesättigte, aliphatische Reste mit 1 - 40 Kohlenstoffatomen
oder verzweigte oder unverzweigte, ungesättigte, aliphatische Reste mit 2 - 40 Kohlenstoffatomen,
die mit gegebenenfalls wenigstens einer funktionellen Gruppe ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-, Keto-, Carbonsäure-, Ester-,
Amidogruppe und Halogen substituiert sein können;
besonders bevorzugt sind die Reste R1, R2, R3 unabhängig voneinander teilweise ungesättigte, aliphatische Reste mit 10 - 25 Kohlenstoffatomen,
die gegebenenfalls mit wenigstens einer Hydroxy- und/oder Aminogruppe substituiert
sein können; ganz besonders bevorzugt sind alle Reste R1, R2, R3 gleich -(CH2)7-CH=CH-CH2-CH(OH)-(CH2)4CH3, wobei die Doppelbindung bevorzugt in der cis-Konfiguration vorliegt;
R4 steht unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen aliphatischen Rest mit 1
- 15 Kohlenstoffatomen, einen aromatischen Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder
einen araliphatischen Rest mit 7 - 15 Kohlenstoffatomen, bevorzugt ist R4 Wasserstoff oder ein linearer oder verzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit
1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein linearer oder verzweigter, ungesättigter, aliphatischer
Rest mit 2 - 10 Kohlenstoffatomen, ganz besonders bevorzugt ist R4 Wasserstoff;
mit einer Verbindung a2 der allgemeinen Formel IV entsteht
wobei R5 unabhängig voneinander Wasserstoff oder aliphatischer Rest mit 1 - 15 Kohlenstoffatomen,
aromatischer Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder araliphatischer Rest mit 7 - 15
Kohlenstoffatomen bedeutet, bevorzugt ist R5 Wasserstoff oder ein linearer oder verzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit
1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein linearer oder verzweigter, ungesättigter, aliphatischer
Rest mit 2 - 10 Kohlenstoffatomen, ganz besonders bevorzugt ist R5 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Propyl;
- (b) Als Komponente B 1 - 25 Gew.-% einer Verbindung, die durch Reaktion einer Verbindung
b1 der allgemeinen Formel V
wobei R6 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht;
bevorzugt ist R6 ein verzweigter oder unverzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 40 Kohlenstoffatomen
oder ein verzweigter oder unverzweigter, ungesättigter, aliphatischer Rest mit 2 -
40 Kohlenstoffatomen, der mit gegebenenfalls wenigstens einer funktionellen Gruppe
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-,
Keto-, Carbonsäure-, Ester-, Amidogruppe und Halogen substituiert sein kann;
besonders bevorzugt ist der Rest R6 ein teilweise ungesättigter, aliphatischer Rest mit 10 - 25 Kohlenstoffatomen, der
gegebenenfalls mit wenigstens einer Hydroxy- und/oder Aminogruppe substituiert sein
kann;
ganz besonders bevorzugt ist der Rest R6 gleich -(CH2)7-CH=CH-CH2-CH(OH)-(CH2)4CH3, wobei die Doppelbindung bevorzugt in der cis-Konfiguration vorliegt;
mit einer Verbindung b2 der allgemeinen Formel VI entsteht
wobei R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder aliphatischer Rest mit 1 - 15 Kohlenstoffatomen,
aromatischer Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder araliphatischer Rest mit 7 - 15
Kohlenstoffatomen bedeutet, bevorzugt ist R7 Wasserstoff oder ein linearer oder verzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit
1 - 10 Kohlenstoffatomen oder ein linearer oder verzweigter, ungesättigter, aliphatischer
Rest mit 2 - 10 Kohlenstoffatomen, ganz besonders bevorzugt ist R7 unabhängig voneinander Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder Propyl;
- (c) Als Komponente C1 - 15 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel VII
wobei R8 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht;
bevorzugt ist R8 ein verzweigter oder unverzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 40 Kohlenstoffatomen
oder ein verzweigter oder unverzweigter, ungesättigter, aliphatischer Rest mit 2 -
40 Kohlenstoffatomen, der mit gegebenenfalls wenigstens einer funktionellen Gruppe
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-,
Keto-, Carbonsäure-, Ester-, Amidogruppe und Halogen substituiert sein kann;
besonders bevorzugt ist der Rest R8 ein teilweise ungesättigter, aliphatischer Rest mit 10 - 25 Kohlenstoffatomen, die
gegebenenfalls mit wenigstens einer Hydroxy- und/oder Aminogruppe substituiert sein
kann;
ganz besonders bevorzugt ist der Rest R8 gleich -(CH2)7-CH=CH- (CH2)7CH3, wobei die Doppelbindung bevorzugt in der cis-Konfiguration vorliegt;
- (d) Als Komponente D 1 - 40 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel VIII
wobei R9 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht;
bevorzugt ist R9 ein verzweigter oder unverzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 12 Kohlenstoffatomen
oder ein verzweigter oder unverzweigter, ungesättigter, aliphatischer Rest mit 2 -
12 Kohlenstoffatomen, der mit gegebenenfalls wenigstens einer funktionellen Gruppe
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-,
Keto-, Carbonsäure-, Ester-, Amidogruppe und Halogen substituiert sein kann;
besonders bevorzugt ist der Rest R9 ein gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 6 Kohlenstoffatomen, der gegebenenfalls
mit wenigstens einer Hydroxy- und/oder Aminogruppe substituiert sein kann;
ganz besonders bevorzugt ist der Rest R9 ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethyl, n-Propyl, n-Butyl und n-Pentyl;
der mittlere Wert für n in der Formel VIII ist eine ganze oder gebrochene positive
Zahl von 1 bis 10, bevorzugt von 1 bis 8, besonders bevorzugt von 1 bis 5; bei Vorliegen
von Mischungen von Verbindungen der allgemeinen Formel VIII kann der mittlere Wert
für n gebrochene Werte annehmen.
- (e) Als Komponente E 1 - 50 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel IX
wobei R10 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht;
bevorzugt ist R10 ein verzweigter oder unverzweigter, gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 12 Kohlenstoffatomen
oder ein verzweigter oder unverzweigter, ungesättigter, aliphatischer Rest mit 2 -
12 Kohlenstoffatomen, der mit gegebenenfalls wenigstens einer funktionellen Gruppe
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-,
Keto-, Carbonsäure-, Ester-, Amidogruppe und Halogen substituiert sein kann;
besonders bevorzugt ist der Rest R10 ein gesättigter, aliphatischer Rest mit 1 - 6 Kohlenstoffatomen, der gegebenenfalls
mit wenigstens einer Hydroxy- und/oder Aminogruppe substituiert sein kann;
ganz besonders bevorzugt ist der Rest R10 ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethyl, n-Propyl, n-Butyl und n-Pentyl;
der mittlere Wert für m in der Formel IX ist eine ganze oder gebrochene positive Zahl
von 0 bis 10, bevorzugt von 0 bis 8, besonders bevorzugt von 0 bis 5; bei Vorliegen
von Mischungen von Verbindungen der allgemeinen Formel IX kann der mittlere Wert für
m gebrochene Werte annehmen.
und 1 - 40 Gew.-% Wasser als Lösungsmittel, wobei die Summe der Gew.-% 100 ergibt.
[0027] Die Komponenten A, B, C, D und E liegen in der Mikroemulsion bevorzugt in den folgenden
Anteilen vor:
- Komponente A: 5 - 35 Gew.-%,
- Komponente B: 5 - 20 Gew.-%,
- Komponente C: 1 - 10 Gew.-%,
- Komponente D: 5 - 35 Gew.-%,
- Komponente E: 5 - 40 Gew.-%
und 5 - 35 Gew.-% Wasser als Lösungsmittel, wobei die Summe der Gew.-% 100 Gew.-%
ergibt.
[0028] Besonders bevorzugt liegen die Komponenten A, B, C, D und E in der Mikroemulsion
in den folgenden Anteilen vor:
- Komponente A: 10 - 30 Gew.-%,
- Komponente B: 5 - 15 Gew.-%,
- Komponente C: 2 - 8 Gew.-%,
- Komponente D: 10 - 30 Gew.-%,
- Komponente E: 10 - 35 Gew.-%
und 10 - 30 Gew.-% Wasser als Lösungsmittel, wobei die Summe der Gew.-% 100 Gew.-%
ergibt.
[0029] Die erfindungsgemäß einsetzbaren Mikroemulsionen können durch Mischen der entsprechenden
Komponenten in beliebiger Reihenfolge hergestellt werden.
[0030] Vorteil der erfindungsgemäß eingesetzten Mikroemulsion ist ihre niedrige Viskosität
bei jedem Mischungsverhältnis mit Wasser. Das Produkt kann somit in Dosieranlagen
problemlos eingesetzt werden. Die Mikroemulsion ist absolut transparent. Die neben
der wässrigen Phase enthaltene Ölphase ist in der Mikroemulsion somit so fein verteilt,
dass keine optische Streuung bemerkbar ist.
[0031] Die mittlere Größe der Tröpfchen der dispersen Phase der erfindungsgemäß eingesetzten
Mikroemulsion lässt sich nach dem Prinzip der quasielastischen dynamischen Lichtstreuung
bestimmen (der so genannte z-mittlere Tröpfchendurchmesser d
z der unimodalen Analyse der Autokorrelationsfunktion).
[0032] Die Tröpfchengröße der erfindungsgemäß eingesetzten Mikroemulsionen liegen für d
z bei
< 500 nm. Bevorzugt liegt der Wert für d
z bei 50 nm bis 300 nm, besonders bevorzugt liegt der Wert für d
z bei 50 nm bis 200 nm.
[0033] Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, Polyester, Polyamide oder Mischungen
von Polyestern oder Polyamiden untereinander optisch aufzuhellen, wobei diese auch
mit anderen synthetischen oder natürlichen Fasern gemischt vorliegen können.
[0034] Beispiele für andere synthetische oder natürliche Fasern sind Cellulosefasern, Polyacrylnitrilfasern,
Polyurethanfasern, Acetatfasern oder Wollfasern.
[0035] Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zum optischen Aufhellen von
Polyesterfasern oder von Mischungen von Polyesterfasern.
[0036] Unter Polyestern werden Homopolymere, Copolymere, Mischungen und Pfropfungen von
synthetischen langkettigen Polyestern verstanden, die als wesentlichen Bestandteil
wiederkehrend Estergruppen in der Polymer-Hautpkette aufweisen.
[0037] In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die erfindungsgemäß
eingesetzten Polyester aus aromatischen oder aliphatischen Hydroxycarbonsäuren hergestellt.
Die in den erfindungsgemäßen Polyestern eingesetzten aliphatischen Hydroxycarbonsäuren
sind gegebenenfalls mit C
1-8-Alkylketten substituierte C
1-12-Carbonsäuren, die neben der COOH-Gruppe auch noch wenigstens eine OH-Gruppe enthalten.
Die genannten C
1-8-Alkylketten sind gegebenenfalls mit weiteren funktionellen Gruppen substituiert.
Bevorzugt werden Hydroxycarbonsäuren ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 2-Hydroxyessigsäure,
2-Hydroxypropionsäure, 3-Hydroxypropionsäure, 4-Hydroxybuttersäure, 5-Hydroxypentansäure,
6-Hydroxyhexansäure, Äpfelsäure, Weinsäure und Zitronensäure. Die erfindungsgemäß
einsetzbaren aromatischen oder aliphatischen Hydroxycarbonsäuren beinhalten 7 bis
20 Kohlenstoffatome und wenigstens eine Hydroxyfunktionalität, bevorzugt werden in
den erfindungsgemäß einsetzbaren Polyestern ortho-, meta- oder para-Hydroxy-Benzoesäure
eingesetzt.
[0038] In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beinhalten die
einsetzbaren Polyester Disäuren und Diole.
[0039] Die in den erfindungsgemäßen Polyestern enthaltenden Disäuren können aliphatische
oder aromatische Disäuren mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen sein. Bevorzugt sind Dicarbonsäuren
ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Phthalsäure, Terephthalsäure, Isophthalsäure,
Naphthalin-1,4-dicarbonsäure, Naphthalin-2,3-dicarbonsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure,
Cyclohexandicarbonsäure, Cyclohexandiessigsäure, Diphenyl-4,4-dicarbonsäure, Bernsteinsäure,
Gluatarsäure, Adipinsäure, Acelainsäure, und Sebacinsäure oder Gemische davon.
[0040] Besonders bevorzugt sind die im Polyester enthaltenden Disäuren ausgewählt aus Terephthalsäure
oder Naphthaldisäure oder einem Gemisch davon.
[0041] Die in dem erfindungsgemäß einsetzbaren Polyester enthaltenen Diole können cycloaliphatische
Diole mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder aliphatische Diole mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen
sein. Bevorzugt ist das im Polyester enthaltene Diol ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Propan-1,3-diol,
Butan-1,4-diol, Pentan-1,5-diol, Hexan-1,6-diol, 2-Methylpentan-1,4-diol, 2,2,4-Trimethylpentan-1,3-diol,
Hexan-1,3-diol, 2,2-bis-(4-Hydroxycyclohexyl)-propan und 2,4-Dihydroxy-1,1,3,3-tetramethylcyclobutan
oder Gemischen davon.
[0042] In einer bevorzugten Ausführungsform beinhaltet der erfindungsgemäß einsetzbare Polyester
Ethylenglykol als Diolkomponente.
[0043] In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden
als Polyester Homopolymere von Polyethylenterephthalat (PET) oder Gemische von Polyethylenterephthalat
mit weiteren Polyestern eingesetzt.
[0044] Das Molekulargewicht der erfindungsgemäß einsetzbaren Polyester liegt bevorzugt im
Bereich von 2000 bis 50000 g/mol. Die erfindungsgemäß einsetzbaren Polyester können
in jeder möglichen Fadenstärke, sowie in jeglicher Form, d.h. als Flocke, Faser, Garn,
Zwirn, Webware, Maschenware oder Nonwoven vorliegen.
[0045] Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten Polyester geschieht nach dem Fachmann
bekannten Verfahren, siehe dazu
Encycl. Polym. Sci. Engng. 12, 1 bis 313 und Houben-Weyl E20/2, 1405 bis 1429, Ullmann (4.) 19,61 bis 88.
[0047] Ganz besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zum optischen Aufhellen
von Polyesterfasern auf Basis von PET oder Mischungen von PET mit anderen synthetischen
oder natürlichen Fasern.
[0048] Bevorzugt als optische Aufheller werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren 1,4-bis-Dicyanostyrylbenzole
der allgemeinen Formel X
oder 1,4-bis-Dicyanostyrylbenzole der allgemeinen Formel X in Mischung untereinander
oder mit anderen optischen Aufhellern, die frei sind von ionischen Gruppen, oder Verbindungen
der allgemeinen Formel I oder Verbindungen der allgemeinen Formel I in Mischung mit
anderen optischen Aufhellern, die frei sind von ionischen Gruppen, eingesetzt.
[0049] Verbindungen der allgemeinen Formel I sind aus der
EP 0 023 026 bekannt. Alle darin offenbarten Verbindungen sind in dem erfindungsgemäßen Verfahren
einsetzbare Verbindungen der allgemeinen Formel I.
[0050] In das erfindungsgemäße Verfahren können alle möglichen Isomere von 1,4-bis-Dicyanostyrylbenzolen
der Formel X eingesetzt werden, wie z.B. ortho-ortho, ortho-meta, ortho-para, meta-meta,
meta-para, para-para oder Mischungen von zwei oder mehr.
[0051] Besonders bevorzugt können das ortho-para-Isomere, das ortho-meta-Isomere oder das
meta-para-Isomere oder Mischungen zweier oder dreier oder aller Isomere untereinander
oder Mischungen eines, zweier oder aller drei Isomere mit den ortho-ortho-Isomeren
oder mit einer Verbindung der allgemeinen Formel I in das erfindungsgemäße Verfahren
eingesetzt werden.
[0052] In das erfindungsgemäße Verfahren werden optische Aufheller und Nuancierfarbstoffe
in der Regel als wässrige Zubereitungen zur Anwendung gebracht.
[0053] Solche Zubereitungen enthalten in der Regel Wasser und jeweils bezogen auf das Gewicht
der Zubereitung, 1 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt 3
bis 10 Gew.-%, der oben näher bezeichneten Mischung aus Aufheller und Nuancierfarbstoff
sowie 1 bis 60 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 56 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 52 Gew.-%
an Hilfsmitteln.
[0054] Geeignete Hilfsmittel sind z.B. anionische oder nicht-ionische Dispergiermittel,
aus der Klasse der Ethylenoxidaddukte mit Fettalkoholen, höheren Fettsäuren oder Alkylphenolen
oder Ethylendiamin-Ethylenoxid-Propylenoxidaddukte, oder Dispergiermittel, wie in
der
DE-A-2 745 449 beschrieben, Copolymerisate von N-Vinylpyrolidon mit 3-Vinylpropionsäure, Wasserrückhaltemittel
wie Ethylenglykol, Glycerin oder Sorbit oder Biozide.
[0055] In einer bevorzugten Verfahrensweise verwendet man eine Aufhellerzubereitung enthaltend
neben Wasser, jeweils bezogen auf das Gewicht der Zubereitung, 1 bis 40 Gew.-%, bevorzugt
2 bis 25 Gew.-%, besonders bevorzugt 3 bis 10 Gew.-%, der oben näher bezeichneten
Mischung aus Aufheller und Nuancierfarbstoff, 1 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 20
Gew.-%, besonders bevorzugt 3 bis 12 Gew.-% anionisches oder nicht-ionisches Dispergiermittel
und 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 35 Gew.-%, besonders bevorzugt 1 bis 25 Gew.-%
weitere Hilfsmittel (z.B. Wasserrückhaltemittel oder Biozide).
[0056] Das Behandlungsbad, enthaltend optische Aufheller, kann Nuancierfarbstoffe enthalten.
[0057] Erfindungsgemäß geeignete Nuancierfarbstoffe stammen in der Regel aus der Klasse
der Dispersions-, Säure- oder Küpenfarbstoffe. Dies sind gebräuchliche Bezeichnungen.
Im Colourindex sind solche Farbstoffe z.B. unter der Bezeichnung Disperse Blue oder
Disperse Violet oder Acid Blue oder Acid Violet oder Vat Blue oder Vat Violet aufgeführt.
[0058] Besonders geeignet sind blaue Farbstoffe aus der Klasse der Anthrachinone, Azofarbstoffe,
Methinfarbstoffe, Violanthrone oder Indanthrone.
[0059] In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein wässriges Behandlungsbad, enthaltend
optische Aufheller, eingesetzt, welches die folgenden Inhaltsstoffe aufweist:
- 0.001 bis 1.00 Gew.-%, bevorzugt 0.01 bis 0.75 Gew.-%, besonders bevorzugt 0.01 bis
0.50 Gew.-% der beschriebenen Aufhellerzubereitung und
- 0.1 bis 5 g/l, bevorzugt 0.3 bis 3 g/l, besonders bevorzugt 0.5 bis 1.5 g/l der beschriebenen
Mikroemulsion.
[0060] Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei einer Temperatur von 80 bis 120 °C, bevorzugt
von 90 bis 110 °C, besonders bevorzugt von 95 bis 100 °C durchgeführt.
[0061] Das erfindungsgemäße Verfahren wird über eine Dauer von 10 bis 300 min, bevorzugt
über eine Dauer von 20 bis 200 min, besonders bevorzugt über eine Dauer von 30 bis
120 min durchgeführt.
[0062] Ferner betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Behandlungsbads,
enthaltend optische Aufheller, zum optischen Aufhellen von synthetischen Fasern oder
von Mischungen von synthetischen Fasern mit natürlichen Fasern.
[0063] Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Behandlungsbad, dem eine erfindungsgemäße
Mikroemulsion zugesetzt wurde, für synthetische Fasern oder für synthetische Fasern
in Mischung mit natürlichen Fasern enthaltend Wasser, optische Aufheller und gegebenenfalls
Nuancierfarbstoffe.
[0064] Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen
Mikroemulsion in Behandlungsbädern, enthaltend optische Aufheller, für synthetische
Fasern oder synthetische Fasern in Mischung mit natürlichen Fasern.
Beispiele
Beispiel 1
[0065] In einem Autoklaven wurden 10 g Polyestergewebe bei 25 °C in 100 ml eines Aufhellbades
eingebracht, welches 0,04 g einer Aufhellerdispersion enthält. Die Aufhellerdispersion
enthält die folgenden optischen Aufheller
in den Gewichtsanteilen m,p' 4%, p,o' 4%, o,o' 2%, zusätzlich Dispergiermittel für
die optischen Aufheller und Wasser. Die einzelnen Aufhellerkomponenten wurden hierzu
zunächst getrennt dispergiert ("gefinisht") und anschließend gemischt. Das Bad wurde
dann innerhalb von 30 min auf 95 °C erhitzt und noch 30 min bei dieser Temperatur
gehalten. In dieser Zeit wird die Flotte gerührt. Danach wurde das Gewebe aus dem
Bad genommen, gespült und getrocknet. Zur Analyse wurden die optischen Weißgrade nach
CIE bestimmt.
Im 1. Versuch wurden keine weiteren Hilfsstoffe zugesetzt.
Im 2. Versuch wurde ein gängiger Diffusionsbeschleuniger 1 mit 0,7 g/l zugegeben.
Im 3. Versuch wurde ein weiterer gängiger Diffusionsbeschleuniger 2 ebenfalls mit
0,7 g/l zugegeben.
Im 4. Versuch wurde 0,7 g/l einer erfindungsgemäßen Mikroemulsion zugegeben, die nachstehend
beschrieben ist.
Diffusionsbeschleuniger 1 ist eine Mischung aus einem Ölsäureethoxylat mit 5 EO-Einheiten
(50 Gew.-%) und Bernsteinsäure-n-butylester (50 Gew.-%).
Diffusionsbeschleuniger 2 ist eine Mischung aus einem Ölsäureethoxylat mit 5 EO-Einheiten
(45 Gew.-%), Phthalsäure-di-n-butylester (30 %) und einem Ölsäureethoxylat mit 12
EO-Einheiten.
Beide Diffusionsbeschleuniger sind niederviskose Flüssigkeiten, welche bei Verdünnung
mit Wasser hochviskose Zustände ausbilden. Diese Produkte sind damit für moderne Dosiersysteme
nicht geeignet.
[0066] Zusammensetzung der erfindungsgemäß eingesetzten Mikroemulsion (in Gew.-%):
Rizinusöl ethoxyliert mit 40 EO |
20 |
Ölsäure ethoxyliert mit 5 EO |
10 |
Ölsäure |
5 |
Butyldiglykol |
20 |
Glutarsäure-di-n-butylester |
25 |
Wasser |
20 |
[0067] Die erfindungsgemäß eingesetzte Mikroemulsion wird hergestellt, indem die Komponenten
in den entsprechenden Mengen vermischt werden, wobei die Reihenfolge der Zugabe der
einzelnen Komponenten keinen Einfluss auf die Wirksamkeit der Mikroemulsion hat.
[0068] Die resultierenden Weißgrade sind wie folgt:
Ohne Hilfsmittel |
128 |
Diffusionsbeschleuniger 1 |
128,5 |
Diffusionsbeschleuniger 2 |
128 |
Mikroemulsion |
133 |
[0069] CIE-Weißgraddifferenzen ab 3 Einheiten sind visuell sichtbar und somit als technischer
Vorteil zu werten.
Beispiel 2
[0070] In einem Autoklaven wurden 10 g Polyester-Maschenware bei 25 °C in 100 ml eines Aufhellbades
eingebracht, welches 0,04 g einer Aufhellerdispersion enthält. Die Aufhellerdispersion
enthält die in Beispiel 1 aufgeführten optischen Aufheller in den Gewichtsanteilen
m,p' 4%, p,o' 4%, o,o' 2%. Der Rest sind Dispergiermittel und Wasser. Die einzelnen
Aufhellerkomponenten wurden hierzu zunächst getrennt dispergiert ("gefinisht") und
anschließend gemischt. Das Bad wurde dann innerhalb von 30 min auf 90 °C erhitzt und
noch 30 min bei dieser Temperatur gehalten. In dieser Zeit wird die Flotte gerührt.
Danach wurde die Maschenware aus dem Bad genommen, gespült und getrocknet. Zur Analyse
wurden die optischen Weißgrade nach CIE bestimmt.
[0071] Die resultierenden Weißgrade sind wie folgt:
Ohne Hilfsmittel |
130 |
Diffusionsbeschleuniger 1 |
132 |
Diffusionsbeschleuniger 2 |
133 |
Mikroemulsion |
136 |
Beispiel 3
[0072] In einem Autoklaven wurden 10 g Polyester-Stapelfasergarn bei 25 °C in 100 ml eines
Aufhellbades eingebracht, welches 0,04 g einer Aufhellerdispersion enthält. Die Aufhellerdispersion
enthält die folgenden optischen Aufheller
wie Bsp. 1
[0073] in den Gewichtsanteilen p,o' 6%, o,o' 4%. Der Rest sind Dispergiermittel und Wasser.
Die einzelnen Aufhellerkomponenten wurden hierzu zunächst getrennt dispergiert ("gefinisht")
und anschließend gemischt. Das Bad wurde dann innerhalb von 30 min auf 95 °C erhitzt
und noch 30 min bei dieser Temperatur gehalten. In dieser Zeit wird die Flotte gerührt.
Danach wurde das Stapelfasergarn aus dem Bad genommen, gespült und getrocknet. Zur
Analyse wurden die optischen Weißgrade nach CIE bestimmt.
[0074] Die resultierenden Weißgrade sind wie folgt:
Ohne Hilfsmittel |
131 |
Diffusionsbeschleuniger 1 |
134 |
Diffusionsbeschleuniger 2 |
134 |
Mikroemulsion |
137 |
Beispiel 4
[0075] In einem Autoklaven wurden 10 g Polyester/Viskose Maschenware (Mischungsverhältnis
50% Polyester und 50% Viskose) bei 25 °C in 100 ml eines Aufhellbades eingebracht,
welches 0,04 g einer Aufhellerdispersion enthält. Die Aufhellerdispersion enthält
die folgenden optischen Aufheller.
wie Bsp. 1
[0076] in den Gewichtsanteilen m,p' 10%. Der Rest sind Dispergiermittel und Wasser. Die
einzelnen Aufhellerkomponenten wurden hierzu zunächst getrennt dispergiert ("gefinisht")
und anschließend gemischt. Das Bad wurde dann innerhalb von 30 min auf 98 °C erhitzt
und noch 30 min bei dieser Temperatur gehalten. In dieser Zeit wird die Flotte gerührt.
Danach wurde die Maschenware aus dem Bad genommen, gespült und getrocknet. Zur Analyse
wurden die optischen Weißgrade nach CIE bestimmt.
[0077] Die resultierenden Weißgrade sind wie folgt:
Ohne Hilfsmittel |
132 |
Diffusionsbeschleuniger 1 |
134 |
Diffusionsbeschleuniger 2 |
135 |
Mikroemulsion |
138 |
Beispiel 5
[0078] In einem Autoklaven wurden 10 g Polyester-Stapelfasergarn bei 25 °C in 100 ml eines
Aufhellbades eingebracht, welches 0,25 g einer Aufhellerdispersion enthält. Die Aufhellerdispersion
enthält die folgenden optischen Aufheller
wie Bsp. 1
[0079] In den Gewichtsanteilen o,o' 10%. Der Rest sind Dispergiermittel und Wasser. Die
einzelnen Aufhellerkomponenten wurden hierzu zunächst getrennt dispergiert ("gefinisht")
und anschließend gemischt. Das Bad wurde dann innerhalb von 45 min auf 100 °C erhitzt
und noch 30 min bei dieser Temperatur gehalten. In dieser Zeit wird die Flotte gerührt.
Danach wurde das Stapelfasergarn aus dem Bad genommen, gespült und getrocknet. Zur
Analyse wurden die optischen Weißgrade nach CIE bestimmt.
[0080] Die resultierenden Weißgrade sind wie folgt:
Ohne Hilfsmittel |
123 |
Diffusionsbeschleuniger 1 |
124 |
Diffusionsbeschleuniger 2 |
124 |
Mikroemulsion |
132 |
1. Verfahren zum optischen Aufhellen von synthetischen Fasern oder von Mischungen von
synthetischen Fasern mit natürlichen Fasern,
dadurch gekennzeichnet, dass die synthetischen Fasern oder Mischungen der synthetischen Fasern mit natürlichen
Fasern in einem Behandlungsbad, enthaltend optische Aufheller, dem eine Mikroemulsion
zugesetzt wurde, behandelt werden, wobei die Mikroemulsion die folgenden Komponenten
enthält:
(a) Als Komponente A 1 - 40 Gew.-% einer Verbindung, die durch Reaktion einer Verbindung
a1 der allgemeinen Formel III
wobei R1, R2, R3 unabhängig voneinander für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen
Rest stehen, der durch wenigstens eine funktionelle Gruppe ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus Hydroxy-, Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-, Keto-, Carbonsäure-, Ester-,
Amidogruppe und Halogen substituiert sein kann, und R4 unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen aliphatischen Rest mit 1 - 15 Kohlenstoffatomen,
einen aromatischen Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder einen araliphatischen Rest
mit 7 - 15 Kohlenstoffatomen steht,
mit einer Verbindung a2 der allgemeinen Formel IV entsteht,
wobei R5 unabhängig voneinander Wasserstoff oder aliphatischer Rest mit 1 - 15 Kohlenstoffatomen,
aromatischer Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder araliphatischer Rest mit 7 - 15
Kohlenstoffatomen bedeutet;
(b) Als Komponente B 1 - 25 Gew.-% einer Verbindung, die durch Reaktion einer Verbindung
b1 der allgemeinen Formel V
wobei R6 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht, der durch
wenigstens eine funktionelle Gruppe ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxy-,
Ether-, Amino-, Thio-, Aldehyd-, Keto-, Carbonsäure-, Ester-, Amidogruppe und Halogen
substituiert sein kann;
mit einer Verbindung b2 der allgemeinen Formel VI entsteht,
wobei R7 unabhängig voneinander Wasserstoff oder aliphatischer Rest mit 1 - 15 Kohlenstoffatomen,
aromatischer Rest mit 6 - 15 Kohlenstoffatomen oder araliphatischer Rest mit 7 - 15
Kohlenstoffatomen bedeutet;
(c) Als Komponente C 1 - 15 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel VII
wobei R8 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht;
(d) Als Komponente D 1 - 40 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel VIII
wobei R9 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht, und der mittlere
Wert für n eine ganze oder gebrochene positive Zahl von 1 - 10 ist;
(e) Als Komponente E 1 - 50 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel IX
wobei R
10 für einen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Rest steht, und der mittlere
Wert für m eine ganze oder gebrochene positive Zahl von 0 bis 10 ist;
und Wasser als Lösungsmittel, wobei die Summe der Gew.-% der Komponenten A, B, C,
D und E sowie Wasser als Lösungsmittel 100 Gew.-% ergibt..
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur von 80 bis 120 °C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Polyester, Polyamide oder Mischungen von Polyestern oder Polyamiden untereinander
oder mit anderen synthetischen oder natürlichen Fasern optisch aufgehellt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroemulsion nichtionogene Tenside, ionische Tenside, organische Lösevermittler
und Wasser beinhaltet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsbad, enthaltend optische Aufheller, Nuancierfarbstoffe enthält.
6. Verwendung eines Behandlungsbads, enthaltend optische Aufheller, wie es in einem der
Ansprüche 1 bis 5 definiert ist, zum optischen Aufhellen von synthetischen Fasern
oder von Mischungen von synthetischen Fasern mit natürlichen Fasern.
7. Behandlungsbad, dem eine Mikroemulsion gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4 zugesetzt
wurde, für synthetische Fasern oder für synthetische Fasern in Mischung mit natürlichen
Fasern enthaltend Wasser, optische Aufheller und gegebenenfalls Nuancierfarbstoffe.
8. Verwendung einer Mikroemulsion, wie sie in einem der Ansprüche 1 bis 4 definiert ist,
in Behandlungsbädern, enthaltend optische Aufheller, für synthetische Fasern oder
für synthetische Fasern in Mischung mit natürlichen Fasern.
1. A process for optical brightening of synthetic fibers or of blends of synthetic fibers
with natural fibers, which comprises treating the synthetic fibers or blends of synthetic
fibers with natural fibers in a treatment bath which comprises optical brighteners
and to which a microemulsion was added, the microemulsion comprising the following
components:
(a) as component A 1 - 40% by weight of a compound formed by a reaction of a compound
a1 of the general formula III
where R1, R2 and R3 are independently an aliphatic, aromatic or araliphatic radical which may each be
substituted by one or more functional groups selected from the group consisting of
hydroxyl group, ether group, amino group, thio group, aldehyde group, keto group,
carboxylic acid group, ester group, amido group and halogen;
and each R4 is independently hydrogen or an aliphatic radical having 1 - 15 carbon atoms, an
aromatic radical having 6 - 15 carbon atoms or an araliphatic radical having 7 - 15
carbon atoms,
with a compound a2 of the general formula IV
where each R5 is independently hydrogen or aliphatic radical having 1 - 15 carbon atoms, aromatic
radical having 6 - 15 carbon atoms or araliphatic radical having 7 - 15 carbon atoms;
(b) as component B 1 - 25% by weight of a compound formed by a reaction of a compound
b1 of the general formula V
where R6 is an aliphatic, aromatic or araliphatic radical which may be substituted by one
or more functional groups selected from the group consisting of hydroxyl group, ether
group, amino group, thio group, aldehyde group, keto group, carboxylic acid group,
ester group, amido group and halogen;
with a compound b2 of the general formula VI
where each R7 is independently hydrogen or aliphatic radical having 1 - 15 carbon atoms, aromatic
radical having 6 - 15 carbon atoms or araliphatic radical having 7 - 15 carbon atoms;
(c) as component C 1 - 15% by weight of a compound of the general formula VII
where R8 is an aliphatic, aromatic or araliphatic radical;
(d) as component D 1 - 40% by weight of a compound of the general formula VIII
where R9 is an aliphatic, aromatic or araliphatic radical and the average value of n is an
integral or fractional positive number from 1 - 10;
(e) as component E 1 - 50% by weight of a compound of the general formula IX
where R
10 is an aliphatic, aromatic or araliphatic radical and the average value of m is an
integral or fractional positive number from 0 to 10;
and water as a solvent, the sum total of the weight% of components A, B, C, D and
E and also water as a solvent being 100% by weight.
2. The process according to claim 1 conducted at a temperature in the range from 80 to
120°C.
3. The process according to claim 1 or 2 wherein polyesters, polyamides or blends of
polyesters or polyamides with each other or with other synthetic or natural fibers
are optically brightened.
4. The process according to any of claims 1 to 3 wherein the microemulsion comprises
nonionic surfactants, ionic surfactants, organic solubilizers and water.
5. The process according to any of claims 1 to 4 wherein the treatment bath which comprises
optical brighteners comprises shading dyes.
6. The use of a treatment bath which comprises optical brighteners and is as defined
in any of claims 1 to 5 for optical brightening of synthetic fibers or of blends of
synthetic fibers with natural fibers.
7. A treatment bath to which a microemulsion according to any of claims 1 to 4 was added,
for synthetic fibers or for synthetic fibers in a blend with natural fibers, comprising
water and optical brighteners with or without shading dyes.
8. The use of a microemulsion as defined in any of claims 1 to 4 in treatment baths comprising
optical brighteners, for synthetic fibers or for synthetic fibers in a blend with
natural fibers.
1. Procédé pour l'azurage optique de fibres synthétiques ou de mélanges de fibres synthétiques
et de fibres naturelles,
caractérisé en ce que les fibres synthétiques ou les mélanges de fibres synthétiques et de fibres naturelles
sont traités dans un bain de traitement contenant des azurants optiques auquel on
ajoute une microémulsion, la microémulsion comprenant les composants suivants :
(a) comme composant A, 1 à 40 % en poids d'un composé, qui est formé par la réaction
d'un composé a1 répondant à la formule générale III
où R1, R2, R3 représentent, indépendamment les uns des autres, un radical aliphatique, aromatique
ou araliphatique qui peut être substitué par au moins un groupe fonctionnel choisi
dans le groupe comprenant les groupes hydroxy, éther, amino, thio, aldéhyde, céto,
acide carbonique, ester, amido et un halogène,
et R4 représentent, indépendamment les uns des autres, un atome d'hydrogène ou un radical
aliphatique comprenant 1 à 15 atomes de carbone, un radical aromatique comprenant
6 à 15 atomes de carbone ou un radical araliphatique comprenant 7 à 15 atomes de carbone,
avec un composé a2 répondant à la formule générale IV
où R5 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un atome d'hydrogène ou un radical
aliphatique comprenant 1 à 15 atomes de carbone, un radical aromatique comprenant
6 à 15 atomes de carbone ou un radical araliphatique comprenant 7 à 15 atomes de carbone
;
(b) comme composant B, 1 à 25 % en poids d'un composé, qui est formé par la réaction
d'un composé b1 répondant à la formule générale V
où R6 représente un radical aliphatique, aromatique ou araliphatique qui peut être substitué
par au moins un groupe fonctionnel choisi dans le groupe comprenant les groupes hydroxy,
éther, amino, thio, aldéhyde, céto, acide carbonique, ester, amido et un halogène
;
avec un composé b2 répondant à la formule générale VI
où R7 représentent, indépendamment l'un de l'autre, un atome d'hydrogène ou un radical
aliphatique comprenant 1 à 15 atomes de carbone, un radical aromatique comprenant
6 à 15 atomes de carbone ou un radical araliphatique comprenant 7 à 15 atomes de carbone
;
(c) comme composant C, 1 à 15 % en poids d'un composé répondant à la formule générale
VII
où R8 représente un radical aliphatique, aromatique ou araliphatique ;
(d) comme composant D, 1 à 40 % en poids d'un composé répondant à la formule générale
VIII
où R9 représente un radical aliphatique, aromatique ou araliphatique et la valeur moyenne
pour n est un nombre positif entier ou fractionnaire de 1 à 10 ;
(e) comme composant E, 1 à 50 % en poids d'un composé répondant à la formule générale
IX
où R10 représente un radical aliphatique, aromatique ou araliphatique et la valeur moyenne
pour m est un nombre positif entier ou fractionnaire de 0 à 10 ;
et de l'eau comme agent de solubilisation, la somme des pourcentages en poids des
composants A, B, C, D et E et de l'eau comme agent de solubilisation donnant 100 %
en poids.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le procédé est conduit à une température de 80 à 120° C.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que du polyester, du polyamide ou des mélanges de polyesters ou de polyamides sont azurés
optiquement entre eux ou avec d'autres fibres synthétiques ou naturelles.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la microémulsion renferme des tensioactifs non ionogènes, des tensioactifs ioniques,
des agents de solubilisation organiques et de l'eau.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le bain de traitement renfermant des azurants optiques contient des colorants de
nuançage.
6. Utilisation d'un bain de traitement contenant des azurants optiques selon l'une quelconque
des revendications 1 à 5 pour l'azurage optique de fibres synthétiques ou de mélanges
de fibres synthétiques et de fibres naturelles.
7. Bain de traitement, auquel on ajoute une microémulsion selon l'une quelconque des
revendications 1 à 4, pour des fibres synthétiques
ou pour des fibres synthétiques en mélange avec des fibres naturelles contenant de
l'eau, des azurants optiques et, facultativement, des colorants de nuançage.
8. Utilisation d'une microémulsion selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans
des bains de traitement contenant des azurants optiques pour des fibres synthétiques
ou pour des fibres synthétiques en mélange avec des fibres naturelles.