WÄRMEBEHANDLUNGSVERFAHREN FÜR WERKSTOFFKÖRPER AUS EINER NICKEL-BASIS-SUPERLEGIERUNG

Beschreibung

TECHNISCHES GEBIET

[0001] Die Erfindung betrifft ein Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper aus einer Nickel-Basis-Superlegierung gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

STAND DER TECHNIK

[0002] Nickel-Basis-Superlegierungen, wie sie zum Beispiel aus der Schrift US-A-5,759,301 bekannt sind, werden nach dem Giessprozess einer Wärmebehandlung unterzogen. Dabei wird in einem ersten Lösungsglühschritt die während des Giessprozesses ungleichmässig ausgeschiedene γ-Phase ganz oder teilweise aufgelöst. In einer zweiten Ausscheidungswärmebehandlung wird diese γ-Phase wieder kontrolliert ausgeschieden. Um optimale mechanische Eigenschaften zu erzielen, wird diese Ausscheidungswärmebehandlung derart durchgeführt, dass feine, gleichmässig-verteilte γ'-Teilchen ausgeschieden werden.
Eine solche Wärmebehandlung ist aus dem Artikel Development of two Rheniumcontaining superalloys for single crystal blade and directionally solidified vane applications in advanced turbine engines, Journal of Materials Engineering and Performance, 2(1993)August, No. 4, Materials Park, Ohio, US bekannt. Der Werkstoff CMSX-4 wird dabei einer zweistufigen Wärmebehandlung unterworfen, die vorsieht, zuerst γ'-Teilchen mit einer Durchschnittsgrösse von 0.45 µm bei einer Temperatur von 1140°C auszuscheiden, bevor ein zweiter Teil feinster γ'-Teilchen mit einer Grösse im Nanometerbereich bei einer Temperatur von 871°C ausgeschieden wird. Ähnliche Wärmebehandlungen zur Ausscheidung von γ'-Teilchen bei Nickel-Basis-Superlegierungen offenbaren die Schriften GB-A-2 235 697, EP-A2-155 827, US-A-5,100,484, US-A-4,459,160 und US-A-4,4643,782.

[0003] Aus EP-A2-76 360, US-A-5,154,884 und EP-A1-937 784 sind ebenso derartige Wärmebehandlungen bekannt. Diese Schriften sehen Ausscheidungswärmebehandlungen bei verschiedenen Temperaturen zur Ausscheidung von γ'-Teilchen unterschiedlicher Grösse vor. In EP-A1-76 360 beispielsweise wird eine erste Phase von "groben" γ'-Teilchen bei einer Temperatur von 1204° bis 1260° C in einer Zeit von 2 bis 4 Stunden ausgeschieden. Nachfolgend wird eine zweite Phase von "feinen" γ'-Teilchen bei einer Temperatur von 1080°C ausgeschieden. In einem letzten Schrift wird eine Wärmebehandlung von 649°C durchgeführt.

[0004] Beim Vorliegen einer mechanischen Belastung und langzeitiger Hochtemperaturbeanspruchung kommt es zur gerichteten Vergröberung der γ'-Teilchen, der sogenannten Flossbildung (rafting) und, bei hohen γ'-Gehalten (d.h. bei einem γ'-Volumenanteil von mindestens 50%), zur Invertierung der Mikrostruktur, d.h. γ' wird zur durchgehenden Phase, in der die frühere γ-Matrix eingebettet ist. Da die intermetallische γ'-Phase zur Umgebungsversprödung (environmental embrittlement) neigt, führt dies unter bestimmten Belastungsbedingungen zu massivem Verlust an mechanischen Eigenschaften. Die Umgebungsversprödung tritt insbesondere dann auf, wenn Feuchtigkeit und lange Haltezeiten unter Zugbelastung vorliegen.

DARSTELLUNG DER ERFINDUNG

[0005] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Wärmebehandlungsverfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem in einfacher Weise die beschriebene Versprödung und der damit verbundene Eigenschaftsverlust von Nickel-Basis-Superlegierungen mit hohem γ'-Gehalt von 50% und mehr vermieden wird.

[0006] Erfindungsgemäss wird dies bei dem Wärmebehandlungsverfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass bei einer ersten Temperatur T₁ γ'-Teilchen von grösser 1 µm mit einem Volumenanteil von V_ges - V₁ von kleiner als 50% ausgeschieden werden, wobei V₁ der Anteil der γ'-Teilchen, der grösser als 1 µm ist, und bei mindestens einer zweiten Temperatur T_A γ'-Teilchen von kleiner 1 µm ausgeschieden werden. Vorzugsweise werden die γ'-Teilchen bei der ersten Temperatur in einer Grösse von 2 µm oder mehr mit einem Volumenanteil von 0.25 < (V_ges -V₁)/(100 - V₁) < 0.55 ausgeschieden.

[0007] Die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 µm wird bei einem Werkstoff mit der Zusammensetzung von (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % Al - 1.0% Ti - 0.2 Hf -230ppm C - 70 ppm B bei einer Temperatur T₁ zwischen 1180°C und 1275°C, vorzugsweise bei einer Temperatur T₁ zwischen 1230°C und 1265°C in einer Zeit zwischen 1 und 10 Stunden, durchgeführt.

[0008] Die Ausscheidung von γ'-teilchen von kleiner 1 µm wird bei einer Temperatur T_A1 von 1050° bis 1150°C in 1 bis 10 Stunden und einer Temperatur T_A2 von 820° bis 900°C in 10 bis 30 Stunden durchgeführt.

[0009] Vorteilhaft wird von Lösungsglühtemperatur mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von kleiner 5K/min, vorzugsweise zwischen 2K/min und 0.1 K/min, bevorzugt von 0.5 K/min, auf die erste Ausscheidungstemperatur zur Ausscheidung grober γ'-Teilchen mit einer Teilchengröße größer 1µm abgekühlt. Alternativ kann zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen der Werkstoffkörper auf Raumtemperatur abgekühlt werden und nachfolgend auf die erste Temperatur T₁ wiedererwärmt werden.

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

[0010] Die Erfindung wird in den beiliegenden Figuren näher erläutert, wobei

Fig. 1

einen Werkstoffkörper dargestellt, welcher nach erfindungsgemässen Variante 1 wärmebehandelt wurde und

Fig. 2

einen Werkstoffkörper dargestellt, welcher nach der Variante 3 die nicht der Erfindung entspricht, wärmebehandelt wurde,

[0011] Es werden nur die für die Erfindung wesentlichen Elemente gezeigt.

WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG

[0012] Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper, welcher aus einer Nickel-Basis-Superlegierung mit einem γ'-Volumenanteil V_ges nach vollständiger Wärmebehandlung von mindestens 50% besteht. Eine derartige Nickel-Basis-Superlegierung ist beispielsweise aus der Schrift US-A-5,759,301 bekannt. Es kann sich dabei beispielsweise um ein thermisch belastetes Teil, wie z.B. um eine Leit- oder Laufschaufel einer Gasturbine, handeln.

[0013] In einem ersten Schritt wird der Werkstoffkörper bei einer Temperatur T_L zur nahezu vollständigen Auflösung der γ'-Teilchen gemäß dem Stand der Technik lösungsgeglüht. Dieser erste Schritt dient dazu die während des Giessverfahrens ungleichmässig ausgeschiedene γ'-Phase ganz oder teilweise aufzulösen. In einer weiteren Wärmebehandlung werden diese γ'-Teilchen dann gleichmassig verteilt wieder ausgeschieden.

[0014] Erfindungsgemäss wird diese γ'-Phase bei verschiedenen Temperaturen und damit in verschiedenen Grössen ausgeschieden. Der mittlere Teilchendurchmesser einer bei einer Temperatur T₁ zuerst ausgeschiedenen, "groben" γ'-Phase muss grösser als 1µm, bevorzugt größer als 2µm, sein. Ein qualitatives Merkmal ist die unregelmäßige Morphologie dieser γ'-Teilchen, die sich daraus ergibt, dass die Teilchen ihre Kohärenz zur Matrix zumindest teilweise verlieren. Sei V_ges der gesamte ausscheidbare γ'-Volumenanteil, also z.B. 70%, und V₁ der erste, grob auszuscheidende Anteil der γ'-Teilchen, so muss V_ges - V₁ kleiner 50% gelten. Darüber hinaus sollte bevorzugt folgende Beziehung erfüllt werden: 0.25 < (V_ges-V₁) / (100 - V₁) < 0.55. Diese Beziehungen sollen im gesamten Materialvolumen, d.h. in den dendritischen wie interdendritischen Bereichen erfüllt sein. Dies Beziehung führt zu einem grossen interpartiellen Abstand der "groben" γ'-Phase, welche den Diffusionsabstand vergrössert und somit deren Flosssbildung verhindert.

[0015] Ferner wird bei Einhaltung der oberen Schranke von V_ges - V₁ kleiner 50% bzw. (V_ges - V₁) / (100 - V₁) < 0.55) der Anteil feiner γ'-Teilchen kleiner 1µm soweit reduziert, dass es nicht mehr zu dem eingangs beschriebenen Verlust bestimmter mechanischer Eigenschaften durch Umgebungsversprödung kommt, da deren Volumenanteil nicht mehr ausreicht, um eine Matrixinvertierung zu verursachen. Die bevorzugte untere Schranke von 0.25 < (V_ges - V₁) / (100 - V₁) ergibt sich daraus, dass die Festigkeitswerte durch Anwesenheit eines ausreichenden Volumenanteils feiner γ'-Teilchen ein bestimmtes Mindestniveau erreichen müssen.

[0016] Weiter werden in einer zweiten Ausscheidungswärmebehandlung bei Temperatur T_A < T₁ γ'-Teilchen von kleiner 1µm ausgeschieden. Dies kann auch bei zwei Temperaturen T_A1 und T_A2 < T_A1 zur weiteren Ausscheidung von γ'-Teilchen im Bereich einiger 10 Nanometer erfolgen.

[0017] Darüber hinaus wird vorgeschlagen von der Lösungsglühtemperatur T_L zur Ausscheidungstemperatur T₁ eine Abkühlungsrate v von kleiner 5K/min einzuführen. Dies begünstigt die hier gewünschte Einstellung eines groben γ'-Gefüges, da eine langsame Abkühlung zu einer geringen Dichte an γ'-Keimen führt. Eine untere Grenze besteht nur aus Kostengründen auf Grund zunehmender Wärmebehandlungszeiten. Die Abkühlgeschwindigkeit v liegt vorzugsweise zwischen 0.1 K/min und 2 K/min mit einem bevorzugtem Wert bei 0.5 K/min.

[0018] Alternativ zu der genannten langsamen Abkühlung ist auch eine Abkühlung von T_L auf Raumtemperatur mittels Gasabkühlung (gas fan quenching) mit nachfolgendem Wiederaufheizen auf T₁ denkbar. Typischerweise werden dabei Abkühlungsgeschwindigkeiten von mindestens 20 K/min erreicht. T₁ und die Wärmebehandlungsdauer lassen sich wiederum gemäß obiger abgestufter Kriterien bezüglich mittlerem Durchmesser und Volumenanteil der groben Ausscheidungen definieren.

Experimentelle Ergebnisse

[0019] Die experimentellen Ergebnisse beziehen sich auf den Werkstoff MK4 mit folgendender Zusammensetzung (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % Al - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm C - 70 ppm B.

Variante 1 der erfindungsgemässen Wärmebehandlung

[0020] 

• Lösungsglühung bei T_L = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
• Abkühlung mit 0.5 K/min auf T₁ = 1250°C
• Glühung bei T₁ = 1250°C / 6h
• Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur
• Ausscheidungswärmebehandlung bei T_A1 = 1140°C / 6 h und T_A2 = 870° C / 20h.

Variante 2 der erfindungsgemässen Wärmebehandlung

[0021] 

• Lösungsglühung bei T_L = 1300°C / 4 h
• Abkühlung mit Ofenkühlung (1-3 K/min) auf T₁ = 1200°C
• Glühung bei T₁ = 1200°C / 6h
• Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 10 bis 30K/min auf Raumtemperatur
• Ausscheidungswärmebehandlung bei T_A1 = 1110°C / 6 h und T_A2 = 760° C / 16h.

[0022] Die Erfüllung des erfindungsgemässen Zwecks, die Umgebungsversprödung nach Vorliegen einer mechanischen Hochtemperaturbeanspruchung weitgehend zu vermeiden, zeigen die vorliegenden Ergebnisse. Figur 1 zeigt das Gefüge nach vollständiger Wärmebehandlung. Deutlich sichtbar ist das Vorliegen einer bimodalen γ'-Teilchenverteilung nach vollständiger Wärmebehandlung, wobei die grobe γ'-Teilchenfraktion durch einen mittleren Durchmesser von grösser 1 µm und einer unregelmässigen Morphologie gekennzeichnet ist.

[0023] Die Tabelle 1 zeigt im Zugversuch ermittelte Kennwerte, wobei eine Wärmebehandlung gemäss der Variante 1 und 2 gewählt wurde. Im Vergleich dazu sind Werte aufgetragen, bei der in der Wärmebehandlung die Glühung von 1250°C weggelassen wurde und keine langsame Abkühlung zwischen dem Lösungsglühen und der Ausscheidungswärmebehandlung stattfand (Bezeichnung "konventionell"). Zusätzlich sind Zugversuche gemacht worden, in denen das Material einer vorangegangenen Kriechvorformung bei hohen Temperaturen ausgesetzt wurde (Materialzustand "degradiert"). Der Kriechversuch für das Material mit erfindungsgemässer Wärmebehandlung wurde bei 1050°C und 120 MPa für 285 h durchgeführt. Dabei ergab sich eine Kriechdehnung von 3.2%.

Tab. 1

Wärmebehandlung	Materialzustand	Abzugsgeschwindigkeit [mm/min]	T [°C]	Rp0.2 [MPa]	Rm [MPa]	Bruchdehnung [%]
Variante 1	Erfindung	1	RT	639	660	18.4
Variante 1	Erfindung	1	700	725	734	22.4
Variante 1	Erfindung, "degradiert"	0.0005 (feuchte Umgebung)	RT	526	> 561	> 21.4
Variante 1	Erfindung "degradiert"	1	700	591	639	42.2
Variante 2	Erfindung	1	RT	811	917	7.6
Variante 2	Erfindung "degradiert"	0.0005 (feuchte Umgebung)	RT	623	946	17.83
	Konventionell	1	RT	910	986
	Konventionell	1	700	956	1114
	Konventionell, "degradiert"	0.0005 (feuchte Umgebung)	RT	639	660	Sprödbruch
	Konventionell, "degradiert"	1	700	725	734

[0024] Auffällig ist, dass die Zugfestigkeit nach erfindungsgemässer Wärmebehandlung gegenüber MK4 in konventioneller Wärmebehandlung deutlich abfällt. Nach Alterung, wie sie im Betrieb typischerweise auftritt, ist der Unterschied aber wesentlich geringer, so dass auch dies als akzeptabel einzustufen ist.

[0025] Die Durchführung des Zugversuchs bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 0.0005 mm/min in feuchter Umgebung nach oben erwähnter Kriechverformung wurde bei einer plastischen Dehnung von 21.4 % ohne Probenbruch abgebrochen, was zeigt, dass im Gegensatz zu der konventionellen Wärmebehandlung keine Versprödung vorliegt. In der vergleichbaren Probe bei Raumtemperatur von MK4 bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 0.0005 mm/min nach vorhergehender Kriechverformung bei 1050°C / 120 MPa bis 1 % plastischer Verformung bricht die Probe spröde ohne plastische Verformung. Es entsteht eine Flossstruktur mit Matrixinvertierung.

[0026] Selbstverständlich sollen andere mechanische Eigenschaften durch die erfindungsgemässe Wärmebehandlung nicht unzulässig reduziert werden.

[0027] Ermüdungsversuch bei 900°C mit 10 min Haltezeit bei grösster Druckdehnung und Δε = 0.8%; R_ε=-1.

[0028] Die Probe hat 1300 Zyklen ohne Bruch erreicht. Zum Vergleich liegen Mittelwert und Minimum für MK4 in konventioneller Wärmebehandlung bei ca. 2500 bzw. 1000 Zyklen. Damit ist nachgewiesen, dass das Ermüdungsverhalten in etwa dem von MK4 in konventioneller Wärmebehandlung entspricht.

[0029] Kriechversuch bei 1050°C / 120 MPa bis zu einer Kriechdehnung von 3.2% nach 285 Stunden. Dieses Ergebnis entspricht in etwa den Minimalwerten von MK4 in konventioneller Wärmebehandlung. Auch hier ergibt sich also kein unzulässig grosser Eigenschaftsverlust.

Variante 3 der Wärmebehandlung

[0030] 

• Lösungsglühung bei T_L = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
• Abkühlung mit 0.5 K/min auf T₁ = 1275°C
• Glühung bei T₁ = 1275°C / 6h
• Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur
• Ausscheidungswärmebehandlung bei T_A1 = 1140°C / 6 h und T_A2 = 870° C / 20h.

[0031] Wie in der Figur 2 sichtbar, ergab die Ausscheidungswärmebehandlung, dass sich die groben γ'-Teilchen bei T₁ = 1275°C für den Werkstoff MK4 bei V_ges von ca. 70% nicht in den Dendritenkernen einstellen. Dies ist weniger günstig, da damit nicht alle Bereiche des Werksstoffs effizient gegen das beschriebene Versprödungsphänomen geschützt sind. Dies hat zur Folge, dass diese Temperatur bei den weiteren experimentellen Daten nicht mehr berücksichtigt wurde. Konkret bedeutet das, dass T₁ = 1275°C bereits zu hoch ist, da sich keine groben γ'-Ausscheidungen in den Dendritenkernen gebildet haben.

Variante 4 der Wärmebehandlung

[0032] 

• Lösungsglühung bei T_L = 1300°C / 2.5 h und 1310°C / 6h
• Abkühlung mit 0.5 K/min auf T₁ = 1180°C
• Glühung bei T₁ = 1180°C / 6h
• Gasabkühlung mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von mehr als 20K/min auf Raumtemperatur
• Ausscheidungswärmebehandlung bei T_A1 = 1140°C / 6 h und T_A2 = 870° C / 20h.

[0033] Bei einer Ausscheidungswärmebehandlung von T₁ = 1180°C ergaben sich überall grobe γ'-Teilchen. Die anschliessende Wärmebehandlung bei T_A führt aber nur in Ansätzen zur Ausscheidung von feinen γ'-Teilchen. Es liegt also nur in Ansätzen ein bimodales Gefüge vor. T₁ = 1180°C ist somit wiederum zu gering, da praktisch das gesamte Ausscheidungsvolumen als grobe Phase vorliegt un die feinere Teilchenfraktion benötigt wird, um ausreichende Festigkeitswerte sicher zu stellen.

[0034] Für den verwendeten Werkstoff MK4 ergibt sich damit ein Temperaturfenster zwischen 1180°C und 1275°C mit einem bevorzugten Bereich von 1230°C bis 1265°C.

BEZUGSZEICHENLISTE

[0035] 

T_L

Lösungsglühtemperatur

T₁

Ausscheidungstemperatur der "groben" γ'-Phase

T_A

Ausscheidungstemperatur einer "feinen" γ'-Phase

T_A1

Ausscheidungstemperatur einer ersten "feinen" γ'-Phase

T_A2

Ausscheidungstemperatur einer zweiten "feinen" γ'-phase

v

Abkühlungsgeschwindigkeit

V_ges

Volumenanteil der gesamten γ'-Phase

V₁

Volumenanteil der "groben" γ'-Phase

Ansprüche

1. Wärmebehandlungsverfahren für einen einkristallinen oder gerichtet erstarrten Werkstoffkörper aus einer Nickel-Basis-Superlegierung mit einem γ'-Volumenanteil V_ges nach vollständiger Wärmebehandlung von mindestens 50%, wobei der Werkstoffkörper lösungsgeglüht wird, und danach γ'-Teilchen in verschiedenen Grössen bei unterschiedlichen Temperaturen (T₁, T_A) ausgeschiedenen werden,
dadurch gekennzeichnet, dass
bei einer ersten Temperatur (T₁) γ'-Teilchen von grösser 1 µm mit einem Volumenanteil von V_ges - V₁ von kleiner als 50% ausgeschieden werden, wobei V₁ der Anteil der γ'-Teilchen, der grösser als 1 µm ist, und bei mindestens einer zweiten Temperatur (T_A) γ'-Teilchen von kleiner 1 µm ausgeschieden werden.

2. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
zuerst γ'-Teilchen von grösser 2 µm mit einem Volumenanteil 0.25 < (V_ges - V₁))/(100 - V₁) < 0.55 ausgeschieden werden.

3. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 µm bei einem Werkstoff mit der Zusammensetzung von (Gew.-%) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6 % Al - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm C - 70 ppm B bei einer Temperatur (T₁) zwischen 1180°C und 1275°C durchgeführt wird.

4. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Ausscheidung von γ'-Teilchen von grösser 1 µm bei einer Temperatur (T₁) zwischen 1230°C und 1265°C in einer Zeit zwischen 1 und 10 Stunden durchgeführt wird.

5. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Ausscheidung von γ'-Teilchen von kleiner 1 µm bei einer Temperatur (T_A1) von 1050° bis 1150°C in 1 - 10 Stunden und einer Temperatur (T_A2) von 820° bis 900°C in 10 bis 30 Stunden durchgeführt wird.

6. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen bei der ersten Temperatur (T₁) eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) von kleiner 5K/min gewählt wird.

7. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) zwischen 2K/min und 0.1 K/min gewählt wird.

8. Wärmebehandlungsverfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen eine Abkühlungsgeschwindigkeit (v) von 0.5 K/min gewählt wird.

9. Wärmebehandlungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen der Lösungsglühung und der Ausscheidung von groben γ'-Teilchen der Werkstoffkörper auf Raumtemperatur abgekühlt wird und nachfolgend auf die erste Temperatur (T₁) wiedererwärmt wird.

Claims

1. Heat treatment process for a single-crystal or directionally solidified material body comprising a nickel-based superalloy with a volumetric γ' content V_tot after complete heat treatment of at least 50%, the material body being solution-annealed and then γ' particles being precipitated in various sizes at different temperatures (T₁, T_A), characterized in that, at a first temperature (T₁), γ' particles of larger than 1 µm are precipitated in a proportion by volume of V_tot - V₁ of less than 50%, where V₁ is the proportion of the γ' particles which is larger than 1 µm, and, at least at a second temperature (T_A), γ' particles of less than 1 µm are precipitated.

2. Heat treatment process according to Claim 1, characterized in that first of all γ'particles of greater than 2 µm are precipitated in a proportion by volume of 0.25 < (V_tot - V₁)/(100 - V₁) < 0.55.

3. Heat treatment process according to Claim 1 or 2, characterized in that the precipitation of γ' particles of greater than 1 µm in a material with a composition of (% by weight) Ni - 6.5% Cr - 9.6% Co - 0.6% Mo - 6.4% W - 6.5% Ta - 3% Re - 5.6% Al - 1.0% Ti - 0.2 Hf - 230 ppm C - 70 ppm B is carried out a temperature (T₁) of between 1180°C and 1275°C.

4. Heat treatment process according to Claim 3, characterized in that the precipitation of γ' particles of greater than 1 µm is carried out at a temperature (T₁) of between 1230°C and 1265°C over a period of between 1 and 10 hours.

5. Heat treatment process according to Claims 1 to 4, characterized in that the precipitation of γ' particles of less than 1 µm is carried out at a temperature (T_A1) of 1050° to 1150°C over the course of 1 - 10 hours and a temperature (T_A2) of 820° to 900°C over the course of 10 to 30 hours.

6. Heat treatment process according to Claims 1 to 4, characterized in that a cooling rate (v) of less than 5 K/min is selected between the solution annealing and the precipitation of coarse γ' particles at the first temperature (T₁).

7. Heat treatment process according to Claim 6, characterized in that a cooling rate (v) of between 2 K/min and 0.1 K/min is selected between the solution annealing and the precipitation of coarse γ' particles.

8. Heat treatment process according to Claim 7, characterized in that a cooling rate (v) of 0.5 K/min is selected between the solution annealing and the precipitation of coarse γ' particles.

9. Heat treatment process according to one of Claims 1 to 4, characterized in that between the solution annealing and the precipitation of coarse γ' particles the material body is cooled to room temperature and is then reheated to the first temperature (T₁).

Revendications

1. Procédé de traitement thermique d'un corps en matériau monocristallin ou solidifié de manière orientée, en superalliage à base de nickel, dont la proportion volumique de phase γ' V_ges après réalisation du traitement thermique est d'au moins 50 %,
le corps en matériau subissant un recuit de solubilisation,
des particules de phase γ' de tailles différentes étant ensuite précipitées à différentes températures (T₁, T_A),
caractérisé en ce que
des particules γ' d'une taille supérieure à 1 µm et dont la proportion volumique V_ges - V₁ est inférieure à 50 % sont précipitées à une première température (T₁), V₁ étant la proportion de particules de phase γ' d'une taille supérieure à 1 µm, et des particules de phase γ' d'une taille inférieure à 1 µm sont précipitées à au moins une deuxième température (T_A).

2. Procédé de traitement thermique selon la revendication 1, caractérisé en ce que des particules de phase γ' d'une taille supérieure à 2 µm et dont la proportion volumique vérifie la relation 0,25 < (V_ges - V₁)/(100 - V₁) < 0,55 sont d'abord précipitées.

3. Procédé de traitement thermique selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la précipitation de particules de phase γ' d'une taille supérieure à 1 µm est réalisée sur un matériau présentant la composition (en % en poids) Ni - 6,5 %, Cr - 9, 6 %, Co - 0,6 %, Mo - 6,4 %, W - 6, 5 %, Ta-3 %, Re - 5, 6 %, Al - 1, 0 %, Ti - 0,2 %, Hf - 230 ppm C - 70 ppm B à une température (T₁) comprise entre 1 180°C et 1 275°C.

4. Procédé de traitement thermique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la précipitation de particules de phase γ' d'une taille supérieure à 1 µm est réalisée à une température (T₁) comprise entre 1 230°C et 1 265°C pendant une durée comprise entre 1 et 10 heures.

5. Procédé de traitement thermique selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la précipitation de particules de phase γ' d'une taille inférieure à 1 µm est réalisée à une température (T_A1) de 1 050°C à 1 150°C pendant 1 à 10 heures et à une température (T_A2) de 820°C à 900°C pendant 10 à 30 heures.

6. Procédé de traitement thermique selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'entre le recuit de solubilisation et la précipitation de particules grossières de phase γ' à une première température (t₁), on sélectionne une vitesse de refroidissement (v) inférieure à 5 K/min.

7. Procédé de traitement thermique selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'entre le recuit de solubilisation et la précipitation de particules grossières de phase γ', on sélectionne une vitesse de refroidissement (v) comprise entre 2 K/min et 0,1 K/min.

8. Procédé de traitement thermique selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'entre le recuit de solubilisation et la précipitation de particules grossières de phase γ', on sélectionne une vitesse de refroidissement (v) de 0,5 K/min.

9. Procédé de traitement thermique selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'entre le recuit de solubilisation et la précipitation de particules grossières de phase γ', le corps de matériau est refroidi jusqu'à température ambiante et est ensuite réchauffé jusqu'à la première température (T₁).

Zeichnung