PROCÉDÉ DE FABRICATION DE PIECES NITRURÉES

Description

[0001] La présente invention concerne un procédé de fabrication de pièces réalisées dans un acier.

[0002] La nitruration est un traitement thermochimique de durcissement superficiel par introduction d'azote dans l'acier. Ce procédé est utilisé dans tous les domaines de la mécanique et sert notamment à fabriquer des engrenages, des cannelures, des arbres de transmission, des arbres à came, des pièces de distribution de moteur thermique, des corps de pompe, des corps d'injecteur, des vilebrequins, des vis d'extrusion, des distributeurs hydrauliques, des rails de guidage, des cages de roulement, des calibres de contrôle et des pièces d'outillage de mise en forme.

[0003] La nitruration s'effectue généralement dans un domaine de températures d'environ 450 à 600°C, températures pour lesquelles la diffusion d'azote est relativement lente. Les aciers classiques de nitruration, tels le 40CrAlMo6.12, le 25NiAlCr14.12, le 30CrMo12 ou le 32CrMoV13 (dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci-dessous), ne permettent d'obtenir que des épaisseurs de couches nitrurées modestes, de l'ordre d'environ 0,7 mm au maximum, les étapes de nitruration ayant des durées excessivement longues pouvant atteindre jusqu'à environ 200 h.

Tableau 1 : Compositions chimiques typiques en pourcentage en poids

	40CrAlMo6.12	25NiAlCr14.12	30CrMo12	32CrMoV13	35CrMo4	42CrMo4
C (%)	0,40	0,25	0,30	0,32	0,35	0,42
Si (%)	0,30	0,30	0,30	0,20	0,30	0,30
Mn (%)	0,60	0,60	0,60	0,60	0,70	0,60
Ni (%)	0,20	3,50	0,20	020	0,30	0,30
Cr (%)	1,70	1,10	3,00	3,00	1,00	1,00
Mo (%)	0,30	0,25	0,40	1,00	0,20	0,20
V (%)	-	-	-	0,25	-	-
Al (%)	1,10	1,20	-	-	-	-

[0004] Ces insuffisances limitent l'utilisation des aciers nitrurés pour des raisons techniques, par exemple lorsque les sollicitations appliquées induisent des contraintes élevées au-delà des profondeurs de nitruration réalisables avec les aciers actuels, ou bien encore lorsque les reprises d'usinage après nitruration sont importantes. Mais la limitation est également d'ordre économique en raison de la durée trop importante des cycles de nitruration.

[0005] Ces limitations pourraient être contournées par l'utilisation d'aciers contenant des teneurs en chrome plus faibles, ce qui entraîne une augmentation du coefficient de diffusion de l'azote dans l'alliage. C'est le cas par exemple des aciers 35CrMo4 ou 42CrMo4 (dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci-dessus). Mais, les duretés superficielles maximales qu'il est possible d'obtenir avec ces aciers sont de l'ordre de 700 HV ce qui est trop faible dans la plupart des cas. En outre, les caractéristiques de traction, de résilience et de ténacité de la sous-couche sont notablement insuffisantes pour beaucoup d'applications.

[0006] La présente invention a donc essentiellement pour but de mettre à disposition un procédé de fabrication de pièces réalisées dans un acier de nitruration permettant de conserver les propriétés de traction, de résilience, de ténacité, de trempabilité, de fatigue, et de dureté superficielle des couches nitrurées des aciers de nitruration type 32CrMoV13, tout en augmentant la cinétique de diffusion de l'azote, pour permettre soit des profondeurs de nitruration plus importantes, soit des temps de nitruration réduits. L'acier de nitruration selon l'objet de l'invention comprit, exprimés en % en poids,

0,2 à 0,4% de C,

0,8 à 2% de Cr,

0,6 à 2% de Mo,

0,05 à 0,4% de Al,

et, le cas échéant,

au plus 0,5% de Si,

au plus 1,5% de Mn,

au plus 1,5% de Ni,

au plus 0,5% de V,

le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles,

les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante :

[0007] Le soufre est limité à 0,015% et le phosphore à 0,020% en poids.

[0008] Les éléments comme le calcium, le cérium, le titane, le zirconium, le niobium qui servent soit à désoxyder l'acier, soit à affiner la taille de grain sont, de préférence, limités à 0, 1 % en poids chacun.

[0009] La fourchette en carbone est de 0,2-0,4% en poids afin d'obtenir, après trempe et revenu à une température compatible avec la nitruration ultérieure, une résistance maximale à la traction dans la plage allant de 900 à 1500 MPa. Des fourchettes en carbone resserrées sont également intéressantes :

• la fourchette de 0,2-0,35% en poids permet de maximiser les caractéristiques de ductilité, résilience et ténacité,
• la fourchette de 0,3-0,4% en poids permet de maximiser la limite élastique,
• la fourchette de 0,25-0,37% en poids permet d'obtenir un bon compromis pour l'ensemble des caractéristiques précédentes.

[0010] Le carbone contribue par ailleurs à la trempabilité de l'alliage ainsi qu'à sa résistance au revenu et à sa résistance à l'adoucissement lors du cycle de nitruration.

[0011] Le silicium doit être limité du fait qu'il conduit, lors de la nitruration, à la précipitation de carbonitrures qui participent peu au durcissement, mais réduisent la vitesse de diffusion de l'azote. Pour ces raisons, il est limité à 0,5% en poids au maximum, et, de préférence, à 0,35% en poids.

[0012] Le chrome est un des éléments prépondérants pour l'obtention des caractéristiques de la couche nitrurée, mais il conduit à une précipitation importante d'azote sous forme de carbonitrures, ce qui réduit la vitesse de diffusion de l'azote dans la couche nitrurée. Le chrome a aussi une influence bénéfique sur la trempabilité de la sous-couche. Ces considérations conduisent à limiter la teneur en chrome à 0,8-2% en poids, de préférence à 1,1-1, 8% en poids.

[0013] Par rapport à un acier de type 32CrMoV13 la perte de trempabilité induite par l'abaissement de la teneur en chrome est compensée partiellement par une augmentation des teneurs en manganèse et nickel. Ces deux éléments ne doivent toutefois pas être ajoutés en teneur trop importante, car cela conduit respectivement à des ségrégations de composition chimique et à une fragilisation de la sous-couche lors de la nitruration. Pour ces raisons les teneurs sont limitées à 1,5% en poids au plus pour le manganèse et le nickel. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,2-1,1% en poids pour le manganèse et 0,5-1,3% en poids pour le nickel.

[0014] De la même façon, par rapport à un acier de type 32CrMoV13, l'abaissement de la teneur en chrome induit une diminution du durcissement lors de la nitruration, qui est compensée par une augmentation des teneurs en molybdène et vanadium, ainsi que par l'ajout d'aluminium. Ces trois éléments contribuent à augmenter la trempabilité de l'acier.

[0015] Par ailleurs, les éléments molybdène et vanadium augmentent la résistance au revenu de l'acier et limitent son adoucissement lors de la nitruration. Leur teneur doit être limitée car une quantité trop importante conduirait à une fragilisation de l'acier en sous-couche. Les teneurs sont donc limitées à 0,6-2% en poids pour le molybdène, à au plus 0,5% en poids pour le vanadium, et à 0,05%-0,4% en poids pour l'aluminium. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,8-1,5% en poids pour le molybdène, 0,1-0,4% en poids pour le vanadium et 0,1-0,3% en poids pour l'aluminium.

[0016] L'objet de l'invention est un procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, comprenant les opérations suivantes :

a - constitution d'une charge destinée à obtenir une composition conforme à la présente invention, telle que décrite plus haut,

b - élaboration de ladite charge dans un four à arc,

c - réchauffage et transformation à chaud du lingot,

d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain,

e - traitement thermique d'emploi, et

f - nitruration.

[0017] L'acier pour le procédé selon l'invention est obtenu par des techniques d'élaboration selon la revendication 1

[0018] Pour augmenter encore ces performances, il est possible d'effectuer la première élaboration sous pression réduite (VIM) et de poursuivre avec une refusion par électrode consommable.

[0019] Les lingots obtenus par l'une quelconque des voies précédentes subissent un réchauffage à haute température pour homogénéiser la structure et ensuite des transformations thermomécaniques visant à conférer au produit réalisé dans cet alliage un taux de corroyage suffisant que l'on préférera supérieur ou égal à 3. Des taux de corroyage inférieurs peuvent être admis pour des pièces de grandes dimensions. Ces transformations thermomécaniques s'appuient sur des modes opératoires classiques, tels que le laminage, le forgeage, le matriçage ou le filage. Dans le procédé selon l'invention, on effectue une normalisation à partir d'une température supérieure au point critique (AC₃), suivie d'un refroidissement à l'air et d'un revenu d'adoucissement à une température inférieure au point critique (AC₁).

[0020] A titre indicatif, la température du point critique (AC₁) se situe généralement dans la gamme allant de 700°C à 790°C, tandis que la température du point critique (AC₃) se situe généralement dans la gamme allant de 800°C à 890°C.

[0021] Les produits sont ensuite trempés et revenus sous forme de barre laminée, d'ébauche forgée ou estampée, de pièces préusinées. La trempe s'effectue à partir d'une température d'austénitisation supérieure au point critique (AC₃), dans la gamme allant de 900 à 1000°C, par exemple. Le fluide de trempe est ajusté, de façon classique, en fonction de la section des produits.

[0022] Le revenu est effectué ensuite à une température ajustée en fonction des caractéristiques mécaniques recherchées pour le coeur, dans le domaine d'environ 550°C à environ 750°C. Son choix doit prendre en compte la température à laquelle s'effectuera la nitruration. Une température de revenu supérieure d'au moins 30°C par rapport à la température de nitruration est préférée. Dans certains cas particuliers, la nitruration peut tenir lieu de revenu.

[0023] La nitruration, étape f du procédé selon l'invention, est ensuite effectuée sur pièce finie ou quasiment finie d'usinage. Les paramètres temps et température sont à fixer en fonction du compromis recherché en dureté superficielle, profondeur et microstructure pour la couche. Il est possible de mettre en oeuvre une nitruration gazeuse à l'ammoniac, ou une nitruration ionique à l'azote ou bien encore une nitruration en bain de sels capables de libérer de l'azote à la surface de l'acier. Le procédé utilisé a peu d'influence sur le gradient de dureté de la couche nitrurée, qui dépend essentiellement de la composition chimique de l'acier.

[0024] Les exemples qui suivent montrent que le procédé selon l'invention conduit à des pièces ayant simultanément d'excellentes caractéristiques de traction, de résilience, de transition de résilience, de ténacité, de fatigue, de résistance au revenu du coeur, associées à d'excellentes duretés superficielles et profondeur de la couche nitrurée.

[0025] L'acier classique choisi comme élément de comparaison est l'acier 32CrMoV13 qui a été mis au point dans le passé pour optimiser le compromis caractéristiques à coeur/dureté superficielle/cinétique de nitruration et qui reste à ce jour un des meilleurs aciers de nitruration disponible.

[0026] Quant à l'étape de nitruration, elle a été systématiquement effectuée avec le procédé de nitruration gazeuse utilisant l'ammoniac.

Exemples

[0027] Les symboles utilisés dans la suite ont les significations suivantes :

R_m = résistance maximale

R_p0.2 = limite élastique conventionnelle à 0,2% de déformation

A_5d = allongement en % sur la base 5 d (d = diamètre de l'éprouvette)

Z = striction

HV₅₀ = dureté Vickers sous une charge de 50 kg

HRC = dureté Rockwell C

KV = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à entaille en V

KCU = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à entaille en U

KQ = ténacité.

[0028] Les exemples sont complétés par les figures des planches de dessins annexées, dans lesquelles :

• la figure 1 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 1,
• la figure 2 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 2,
• la figure 3 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 3,
• la figure 4 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 4,
• la figure 5 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 5,
• la figure 6 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 6,
• la figure 7 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 7,
• la figure 8 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 8,
• la figure 9 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 9.

Exemple n° 1

[0029] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,30%

Si 0,06%

Mn 0,28%

Cr 1,20%

Ni 0,05%

Mo 1,00%

V 0,25%

Al 0,09%

le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.

[0030] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0031] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0032] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1233	1152	16,5	69	409	95	81

[0033] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 1, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0034] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 2

[0035] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,35%

Si 0,05%

Mn 0,28%

Cr 1,21%

Ni 0,50%

Mo 1,01%

V 0,25%

Al 0,18%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0036] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0037] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0038] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1305	1238	15,0	63	404	86	69

[0039] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 2, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0040] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 3

[0041] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,35%

Si 0,06%

Mn 0,69%

Cr 1,20%

Ni 0,50%

Mo 1,21%

V 0,35%

Al 0,30%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0042] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0043] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0044] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1296	1234	15,5	62	416	79	69

[0045] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 3, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0046] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 4

[0047] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,40%

Si 0,06%

Mn 0,70%

Cr 1,19%

Ni 1,00%

Mo 1,31%

V 0,35%

Al 0,32%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0048] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0049] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0050] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1305	1245	13,5	46	406	66	60

[0051] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 4, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0052] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 5

[0053] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,38%

Si 0,06%

Mn 0,31%

Cr 1,06%

Ni 0,99%

Mo 1,50%

V 0,25%

Al 0,16%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0054] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0055] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0056] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1311	1251	15,5	61	416	97	77

[0057] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 5, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0058] Ce profil montre que lacier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 6

[0059] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,35%

Si 0,06%

Mn 0,64%

Cr 1,38%

Ni 0,51%

Mo 1,20%

V 0,34%

Al 0,09%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0060] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0061] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0062] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1253	1184	15,5	66	408	100	87

[0063] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 6, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0064] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 7

[0065] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,32%

Si 0,05%

Mn 0,90%

Cr 1,33%

Ni 0,77%

Mo 1,12%

V 0,27%

Al 0,19%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0066] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0067] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0068] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1234	1161	15,0	65	402	103	103

[0069] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 7, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0070] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 8

[0071] Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,31%

Si 0,27%

Mn 0,91%

Cr 1,34%

Ni 1,04%

Mo 1,17%

V 0,23%

Al 0,30%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0072] Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.

[0073] Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.

[0074] Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1289	1197	14,0	62	401	92	87

[0075] Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 8, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.

[0076] Ce profil montre que l'acier présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n° 9

[0077] Un lingot de 1000 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,32%

Si 0,03%

Mn 0,86%

Cr 1,35%

Ni 0,78%

Mo 1,15%

V 0,28%

Al 0,19%

le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.

[0078] Ce lingot a été obtenu par fusion sous vide puis refusion par électrode consommable, il a ensuite été réchauffé à haute température (1100°C) afin d'homogénéiser la structure puis il a été laminé pour aboutir à des barres cylindriques de diamètre 100 mm. Ces barres ont subi un traitement de normalisation afin de mettre en solution les carbures, homogénéiser la structure austénitique et affiner la taille de grain.

[0079] Des échantillons prélevés dans ces barres ont été austénitisés à 940°C, trempés à l'huile et revenus à 650°C.

[0080] Une partie des échantillons a été utilisée pour déterminer les caractéristiques mécaniques à l'état trempé revenu. Les résultats obtenus sont indiqués dans les tableaux suivants :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV	KQ*
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)	(MPa√m)
1270	1194	16,0	66	414	93	87	115

* valeur obtenue sur éprouvettes type CT 25 suivant la norme ASTM E 399-90.

Température d'essai (°C)	- 80	- 40	- 20	20	80
KV (J)	30	63	78	87	106

[0081] Le reste des échantillons a été nitruré en appliquant un cycle de 100 h à 520°C. Parmi ces échantillons certains ont été protégés de la nitruration afin de déterminer l'évolution des caractéristiques mécaniques du coeur. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant :

Rm	Rp0,2	A5d	Z	HV50	KCU	KV
(MPa)	(MPa)	(%)	(%)		(J/cm2)	(J)
1262	1141	15,0	64	404	89	79

[0082] La figure 9 permet par ailleurs de comparer les profils de dureté obtenus après nitruration avec cet acier et avec un acier 32CrMoV13.

[0083] Enfin, la limite d'endurance en flexion rotative à 2.10⁷ cycles a été déterminée suivant la norme NFA 03-102, en utilisant des éprouvettes ayant un facteur de concentration de contrainte Kt = 1,035. Deux cas ont été étudiés, l'acier à l'état trempé et revenu, ainsi que l'acier à l'état trempé, revenu et nitruré tel que décrit précédemment. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau suivant et comparés aux meilleures valeurs connues pour l'acier 32CrMoV13 :

Etat des éprouvettes	Limite d'endurance (MPa)
	Invention	32CrMoV13
Trempé revenu	813	822
Trempé revenu nitruré	1336	1204

Profondeur de nitruration

[0084] La profondeur du gradient de dureté permet de mesurer la performance d'un acier selon l'invention en terme de cinétique de nitruration. Cette profondeur est conventionnellement définie en Europe en mesurant la profondeur à laquelle la dureté est égale à celle du coeur + 100 HV (dureté Vickers).

[0085] Aux Etats-Unis, la convention est de définir la profondeur à laquelle la dureté est égale à 50 HRC (soit 513 HV, valeur obtenue par conversion suivant la norme ASTM E140).

[0086] Les profondeurs obtenues pour chacun des 9 exemples précédents suivant ces deux conventions sont rassemblées dans le tableau suivant :

Exemples	Profondeur définie à Dureté HVcoeur +100 (mm)		Profondeur définie à 50 HRC (513 HV) (mm)
	32CrMoV13	Invention	32CrMoV13	Invention
1	0,57	0,68	0,56	0,67
2	0,57	0,67	0,56	0,67
3	0,57	0,68	0,56	0,72
4	0,57	0,73	0,56	0,74
5	0,57	0,60	0,56	0,65
6	0,57	0,62	0,56	0,63
7	0,57	0,67	0,56	0,71
8	0,57	0,72	0,56	0,80
9	0,57	0,73	0,56	0,80

[0087] Ces différents résultats montrent bien qu'une pièce fabriquée selon l'invention, présente un excellent compromis entre résistance mécanique à la traction, résilience et ténacité de la sous-couche. En outre, elle présente un excellent compromis entre la dureté superficielle, la profondeur de nitruration et la durée du cycle de nitruration.

[0088] Les pièces fabriquées selon l'invention peuvent être, notamment, des barres, des tôles, des ébauches forgées ou matricées, des tubes ou des fils.

Revendications

1. Procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, comprenant les étapes suivantes

a) constitution d'une charge destinée à obtenir une composition chimique déterminée comprenant, exprimés en % en poids, 0,25 à 0,37% de C; 1,1 à 1,8% de Cr, 0,8 à 1,5% de Mo ; 0,1 à 0,3% de Al ; 0,2 à 1,1% de Mn ; 0,5 à 1,3 % de Ni ; 0.1 à 0.4 de V, au plus 0,35% de Si au plus 0,015% de S et au plus 0.020% de P, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids satisfaisant la relation suivante: 4 ≤ 3Cr + Mo + V + 2Al ≤ 8

b) élaboration de ladite charge dans un four à arc ou sous pression réduite eventuellement suivie d'une refusion par électrode consommable, sous laitier ou sous pression réduite

c) réchauffage et transformation à chaud du lingot

d) traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain comprenant une normalisation à une température supérieur à celle du point critique AC3, un refroidissement à l'air et un revenu d'adoucissement à une température inférieure à celle du point critique AC1

e) traitement thermique d'emploi comprenant une trempe à partir d'une température d'austénitisation dans la gamme de 900-1000°C, suivie d'un revenu à une température de 550-750°C et

f) nitruration.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élaboration dans un four à arc de l'étape b) est effectuée sous pression réduite.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la température du revenu à l'étape e) est supérieure d'au moins 30°C à la température de nitruration.

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la composition chimique de l'étape a) comprend en outre au plus 0,1% en poids de chaque élément Ca, Ce, Nb, Ti, Zr.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ladite composition chimique exprimée en % en poids est constituée par C 0,32%, Si 0,03%, Mn 0,86%, Cr 1,35%, Ni 0,78%, Mo 1,15%, V 0,28% et Al 0,19%, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.

Claims

1. Method for making treated and nitrided parts, comprising the following steps:

a) preparation of a charge with the intention of obtaining a certain chemical composition comprising, expressed in wt.%, 0 25 to 0.37% of C; 1.1 to 1.8% of Cr; 0.8 to 1.5% of Mo; 0.1 to 0.3% of Al; 0.2 to 1.1% of Mn; 0.5 to 1.3% of Ni; 0.1 to 0.4% of V, not more than 0.35% of Si; not more than 0.095% of S and not more than 0.020% of P, the rest consisting of iron and residual impurities, the Cr, Mo, V and Al contents of this composition expressed in wt.% satisfying the following relationship: 4 ≤ 3Cr + Mo + V + 2Al ≤ 8;

b) preparation of said charge in an arc furnace or under reduced pressure possibly followed by refining by consumable electrode, electroslag or under reduced pressure;

c) reheating and thermal transformation of the ingot;

d) homogenising heat treatment of the structure and refinement of the grain comprising normalisation at a temperature higher than that of the Ac3 critical point, air cooling and stress relieving at a temperature lower than that of the Ac1 critical point;

e) usage heat treatment comprising hardening starting at an austenitisation temperature in the range 900-1,000°C, followed by annealing at a temperature of 550-750°C and

f) nitriding.

2. Method according to claim 1, characterised in that the preparation in an arc furnace in step b) is carried out under reduced pressure.

3. Method according to claim 1 or 2, characterised in that the temperature of the annealing in step e) is greater by at least 30°C than the nitriding temperature.

4. Method according to any of claims 1 to 3, characterised in that the chemical composition of step a) also comprises not more than 0.1% by weight of each of the elements Ca, Ce, Nb, Ti, Zr.

5. Method according to any of claims 1 to 4, characterised in that said chemical composition expressed as a % by weight consists of C 0.32%, Si 0.03%, Mn 0.86%, Cr 1.35%, Ni 0.78%, Mo 1.15%, V 0.28% and Al 0,19%, the rest consisting of iron and residual impurities.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von bearbeiteten und nitrierten Teilen mit folgenden Schritten

a) Herstellung einer Charge bestimmt dafür, eine bestimmte chemische Zusammensetzung zu erhalten mit, ausgedrückt in Gew.-%, 0,25 bis 0,37% C; 1,1 bis 1,8% Cr, 0,8 bis 1,5% Mo; 0,1 bis 0,3% Al; 0,2 bis 1,1% Mn; 0,5 bis 1,3% Ni; 0,1 bis 0,4 V, mehr als 0,35% Si, mehr als 0,015% S und mehr als 0,020% P, wobei der Rest durch Eisen und restliche Verunreinigungen gebildet ist, wobei die Gehalte dieser Zusammensetzung an Cr, Mo, V und Al, ausgedrückt in Gew.-%, folgende Beziehung erfüllen: 4 ≤ 3Cr + Mo + V + 2Al ≤ 8,

b) Erschmelzen der genannten Charge in einem Lichtbogenofen oder einem Vakuuminduktionsschmelzofen durch Elektroschlackeumschmelzen oder Lichtbogenschmelzen, eventuell gefolgt von einem umschmelzen mit selbstverzehrender Elektrode,

c) Erwärmung und Warmumformung des Blocks,

d) Diffusionsglühen der Struktur und Kornfeinen umfassend ein Normalglühen bei einer Temperatur oberhalb derjenigen des kritischen Punktes AC3, eine Luftkühlung und ein Anlassen zum Weichmachen bei einer Temperatur unterhalb derjenigen des kritischen Punktes AC1,

e) Gebrauchsvergütung umfassend ein Abschrecken ausgehend von einer Austenitisierungstemperatur im Bereich von 900 bis 1000°C, gefolgt von einem Anlassen bei einer Temperatur von 550 bis 750°C und

f) Nitrieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Erschmelzen in einem Lichtbogenofen des Schrittes b) bei reduziertem Druck ausgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlasstemperatur im Schritt e) mindestens 30° höher ist als die Temperatur der Nitrierung.

4. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zusammensetzung des Schrittes a) zusätzlich mehr als 0,1 Gew.-% jedes der Elemente Ca, Ce, Nb, Ti, Zr umfasst.

5. Verfahren nach einem beliebigen der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte chemische Zusammensetzung ausgedrückt in Gew.% gebildet ist durch C 0,32%, Si 0,03%, Mn 0,86%, Cr 1,35%, Ni 0,78%, Mo 1,15%, V 0,28% und Al 0,19%, wobei der Rest durch Eisen und restliche Verunreinigungen gebildet ist.

Dessins