[0001] Die Erfindung bezieht sich auf eine Celluloseregeneratfaser, sowie ein Verfahren
zu deren Herstellung.
[0002] In einem Aspekt betrifft die Erfindung allgemein ein Verfahren zur Herstellung von
Celluloseregeneratfaser, insbesondere einer Multifilamentfaser, bei dem der Viskose
vor dem Nass-Spinnen noch ein Feststoff zugegeben wird, und bei dem nach dem zumindest
teilweise Koagulieren der Filamente im Spinnbad folgend dem Extrudieren der Spinnmasse
noch eine Verstreckung im Zweitbad stattfindet, aus welchem die Filamente mit einer
Endabzugsgeschwindigkeit abgezogen werden.
[0003] Es hat sich herausgestellt, daß nach diesem Verfahren aus Viskose hergestellte Multifilamente
entweder hinsichtlich ihrer Festigkeiten den modernen textilen Anforderungen nicht
mehr genügen oder andernfalls, wenn sie den Anforderungen hinsichtlich der erzielbaren
Festigkeiten genügen, Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung der Multifilamentgarne
zu textilen Gebilden auftreten, insbesondere wenn das Multifilament als Kettmaterial
eingesetzt werden soll.
[0004] Gegenwärtig hierzu verwendete Faserprodukte basieren insbesondere aufgrund der Marktknappheit
an Alternativen vornehmlich auf Stapelfasergarnen unter Verwendung der Lenzing® FR-Faser.
Gerade für den Einsatz als Kettmaterial sind diese Stapelfasergarne aber nur bedingt
geeignet.
[0005] Diesem Aspekt der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren wie oben
genannt so weiterzubilden, daß sich die Weiterverarbeitbarkeit der damit hergestellten
Faserprodukte verbessert, insbesondere im Hinblick auf eine Verwendung als Kettmaterial,
insbesondere für die Herstellung hochqualitativer Textilprodukte zur Anwendung beispielsweise
als Schutzkleidung.
[0006] Diese Aufgabe wird von der Erfindung durch eine Weiterbildung des genannten Verfahrens
erreicht, die im wesentlichen dadurch gekennzeichnet ist, daß ein aus dem Quotienten
der in Prozent bemessenen Verstreckung und der in Meter pro Minute bemessenen Endabzugsgeschwindigkeit
gebildeter dimensionsloser erster Parameter kleiner ist als 2,5, bevorzugt kleiner
als 2,0, insbesondere kleiner als 1,67.
[0007] Im Rahmen der Erfindung ist nämlich erkannt worden, daß aufgrund einerseits der Feststoffzugabe
(beispielsweise eines flammhemmenden Mittels) und andererseits durch die Verstreckung
im Zweitbad (B-Bad) bei Anwendung bekannter Verfahrensparameter die Gefahr einer erhöhten
Sprödigkeit der hergestellten Fasern besteht, welche sich unmittelbar negativ auf
die Oberflächeneigenschaften der hergestellten Fasern und Garne auswirkt. Mit der
erfindungsgemäßen Wahl des ersten Parameters werden dagegen trotz Feststoffzugabe
und durch Verstreckung erzielter Festigkeit verbesserte Oberflächeneigenschaften der
hergestellten Fasern erreicht, insbesondere glattere Faseroberflächen.
[0008] Auf diese Weise ist es nicht mehr erforderlich, ökonomisch wie ökologisch wenig attraktive
Gegenmaßnahmen in Form zusätzlicher, die Oberfläche temporär modifizierenden Arbeitsschritte
wie z.B. Schlichten und Schärölen heranzuziehen.
[0009] Mikroskopisch gesehen sind Brüche einzelner Kapillaren als Folge von Spinnfehlern
eine wesentliche Ursache für eine sich verschlechternde Oberflächenqualität, die sich
in Form von Dickstellen am Garn bemerkbar machen und landläufig als Flusen bezeichnet
werden. Im Zuge der nachgelagerten textilen Arbeitsschritte, z.B. beim Zwirnen, Weben
oder Stricken nehmen diese an Größe kontinuierlich zu. Durch die mechanische Beanspruchung
des Garnes durch Reibung an z.B. Umlenkrollen, Ösen, Schärgattern usw. können sich
diese losen Kapillaren aufschieben, wodurch die Flusen sukzessive an Größe zunehmen.
[0010] Quantitativ läßt sich die Oberflächenqualität der Endlosfaser somit durch die Anzahl
der Flusen pro Mengeneinheit der Faser, beispielsweise pro 1000 Meter Länge (oder
per Kilogramm Garn) bestimmen. Im Rahmen dieser Erfindung wird unter der Anzahl der
Flusen pro 1000 Meter die Anzahl der durch ein Meßgerät feststellbaren Fehlstellen
am Garn pro 1000 Meter Länge verstanden, wobei ein einziges gebrochenes Einzelfilament
bereits eine solche Fehlstelle verursachen kann, zwei oder mehrere an der gleichen
Stelle gebrochenen Einzelkapillaren jedoch nicht doppelt oder mehrfach gezählt werden.
Ein geeignetes Meßgerät ist beispielsweise ein Elkometer III von der Firma Textechno.
[0011] Durch das erfindungsgemäße Verfahren können Obergrenzen für ein ungezwirntes Garn
von 4 Flusen/1000 Meter, aber auch 2 Flusen/1000 Meter, sogar 1,5 Flusen/1000 Meter
erreicht und eingehalten werden. Dies gelingt auch mit eingesponnen Pigmenten in einer
Menge von mehr als 15%, insbesondere auch im Bereich von 18% bis 25%, wobei sich diese
Prozentangaben auf Gewichtsprozente bezogen auf die α-Cellulose beziehen. Des weiteren
lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch gezwirnte Garne mit Flusenwerten
von 1 Fluse pro 1000 Meter oder weniger, insbesondere von 0,6 Flusen pro 1000 Meter
oder weniger erreichen, und dies selbst bei einem eingesponnenen phosphorhaltigen
Flammschutzmittel bei einem auf Cellulose bezogenen Phosphorgehalt von 3% bis 4% und
in industrieller Fertigung.
[0012] Zur Erläuterung des erfindungsgemäß gebildeten dimensionslosen ersten Parameters
kann nachstehendes Kurzbeispiel herangezogen werden. Beispielsweise werde im Zweitbad
eine Verstreckung um 80% vorgenommen, bei einer Endabzugsgeschwindigkeit von 70 Meter/Minute.
Dann beträgt der erste Parameter 80/70 = 1,14.
[0013] Bevorzugt ist der erste Parameter größer als 0,75, insbesondere größer als 1,0. Auch
kann der erste Parameter weiter bevorzugt kleiner als 1,5 sein, bevorzugt kleiner
als 1,33, insbesondere als 1,25. Damit lassen sich besonders gute Oberflächeneigenschaften
der Fasern herstellen.
[0014] Bevorzugt ist ein dimensionsloser zweiter Parameter, der nicht wie der erste Parameter
aus dem Quotienten sondern aus dem Produkt der beiden Größen gebildet ist, im Bereich
von 3200 aufwärts, bevorzugt größer als 3600, insbesondere größer als 4000, allerdings
bevorzugt im Bereich von kleiner als 8000, bevorzugt kleiner als 7500, insbesondere
kleiner als 7000.
[0015] In diesem Zusammenhang ist vorgesehen, daß als Absolutwert für die Endabzugsgeschwindigkeit
wenigstens ein Wert von 40 m/min, bevorzugt wenigstens 50, weiter bevorzugt wenigstens
60 und insbesondere wenigstens > 65 m/min erreicht wird. Hinsichtlich der Verstreckung
soll um wenigstens 60%, vorzugsweise mit mehr als 70% verstreckt werden, aber bevorzugt
um nicht mehr als 120%, insbesondere nicht mehr als 100%.
[0016] In einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird der Titer des gebildeten
Multifilaments spezifisch berücksichtigt. Dabei ist vorgesehen, dass ein aus dem Quotienten
des zweiten Parameters und der Wurzel des in dtex gemessenen Titers des Multifilaments
gebildeter dimensionsloser dritter Parameter nicht kleiner ist als 300, bevorzugt
größer als 330, weiter bevorzugt größer als 360 ist und insbesondere größer als 400
ist. Die Titerangabe bezieht sich dabei auf den Gesamttiter des Multifilaments, beträgt
dieser beispielsweise 225, und der zweite Parameter liegt bei 6300, so ergibt sich
der dritte Parameter zu 420. Diese Werte des dritten Parameters beziehen allerdings
vornehmlich auf Multifasern mit einem Gesamttiter von 330 dtex oder weniger, können
jedoch auch noch für etwas höhere Titer bis etwa in den Bereich von 600 dtex herangezogen
werden. Grundsätzlich ist allerdings für Gesamttiter von größer als 330 dtex, insbesondere
von grö-βer als 600 dtex oder sogar größer als 900 dtex eine Untergrenze für den dritten
Parameter von 160, insbesondere 200 bevorzugt.
[0017] Als Obergrenze für den so gebildeten dritten Parameter wird der Wert 680 bevorzugt.
Weiter bevorzugt soll der dritte Parameter 600 oder kleiner, weiter bevorzugt kleiner
als 530 und insbesondere kleiner als 500 sein.
[0018] Hinsichtlich der zugegebenen Feststoffmenge soll die bezogen auf die α-Cellulose
in Prozent angegebene Gesamtmenge derartiger wasserunlöslicher Pigmente bevorzugt
25% nicht überschreiten. Des weiteren wird bevorzugt, daß sich die in Meter pro Minute
bemessene Endabzugsgeschwindigkeit unter der Kurve 95 - 0,025 x
2, bevorzugt unter der Kurve 90 - 0,016 x
2 bewegen.
[0019] Im Hinblick auf Anwendungen, die eine Feuerfestigkeit der aus der Faser hergestellten
Gebilde erfordern, wird als Feststoff bevorzugt ein phosphorhaltiges Flammschutzmittel
zugegeben. Die Zugabe erfolgt bevorzugt durch Zugabe einer Dispersion der Partikel.
Insbesondere kann die Zugabe zu der ansonsten bereits spinnfertigen Masse erfolgen.
Die oben bereits genannten Dispersionsmittel können auch hier Anwendung finden.
[0020] Hinsichtlich des Gesamttiters der Multifilamentfaser wird eine Faserstärke von nicht
unter 60 dtex bevorzugt. Des weiteren wird bevorzugt, daß der Gesamttiter der Faser
nicht größer als 2500 dtex ist. Hinsichtlich der Kapillartiter wird ein Bereich von
1,8 bis 2,6 dtex als bevorzugt angesehen, insbesondere im Bereich von 2,2 bis 2,6
dtex, wobei letzteres insbesondere für Gesamtgarntiter von unter 330 dtex als vorteilhaft
angesehen wird. Als durchschnittliche Durchmesser der Einzelfaser wird ein Bereich
zwischen 10 und 30 µm, bevorzugt zwischen 11 und 20 µm als vorteilhaft angesehen.
[0021] Des weiteren wird bevorzugt vorgesehen, daß sich die Menge x
FR des phosphorhaltigen flammhemmenden Feststoffes bei vorgegebenem Gesamttiter T des
Multifilaments so zudosiert wird, dass sie in Prozent auf die α-Cellulose bezogen
überhalb von 16,5 + (290-T)/90, bevorzugt über 17 + (290-T)/90 liegt, und insbesondere
unter 19 + (290-T)/90, weiter bevorzugt unter 18,5 + (290-T)/90. Insbesondere wird
an das in Anspruch 10 angegebene Flammschutzmittel gedacht. Diese Mengen für x
FR gelten vornehmlich für Gesamttiter im Bereich von 330 oder kleiner. Für Gesamttiter
im Bereich von 330 oder größer sollte x
FR bevorzugt im Bereich zwischen 17,5 bis 19,0% liegen.
[0022] Des weiteren wird unter diesem Aspekt der Erfindung ein aus Viskose gesponnenes und
gezwirntes Multifilament unter Schutz gestellt, das insbesondere nach einem der oben
beschriebenen Verfahrensaspekte hergestellt wurde, und bei dem zum einen eine Flusenzahl
von 2 Flusen pro 1000 Meter Länge nicht überschritten ist, bevorzugt eine Flusenzahl
von 1 Fluse pro 1000 Meter nicht überschritten ist, insbesondere von 0,5 Flusen pro
1000 Meter, und das zum anderen einen Phosphorgehalt bezogen auf die α-Cellulose von
2,8% oder höher, bevorzugt 3% oder höher, insbesondere 3,2% oder höher aufweist sowie
von 4,2% oder weniger, bevorzugt 4% oder weniger, insbesondere 3,8% oder weniger.
Das Zwirnen erfolgt auf geeigneten Zwirnmaschinen, beispielsweise und bevorzugt auf
Ringzwirnmaschinen der Marke Ratti auf S500.
[0023] Insbesondere wird bevorzugt, daß eine Obergrenze für das Produkt aus Flusenanzahl
pro 1000 Meter Länge und bezogen auf die α-Cellulose in Prozent angegebenen Phosphorgehalt
nicht größer als 8 ist, weiter bevorzugt nicht größer als 6 ist, nochmals weiter bevorzugt
nicht größer als 4 ist und insbesondere nicht größer als 3 ist.
[0024] Es werden für die fertige Faser Trockenreißfestigkeiten im konditionierten Zustand
im Bereich von über 25 cN/tex erreicht. Des weiteren bleibt das daraus hergestellte
Gewebe nach dem initialen Schrumpfen (erste bis zweite Wäsche) nach weiteren 50 Wäschen
bei unter 5% weiterem Schrumpfen.
[0025] Die Nassfestigkeit und damit auch die Waschbeständigkeit des hergestellten Multifilaments
lässt sich beispielsweise durch den Chord-Modulus, nass im gezwirnten Zustand cN/tex
mit den Dehnungspunkten E1=4% und E2=3,5% angeben, wie in der BISFA, Testing Methods
for Viscose, Cupro, Acetate, Triacetate, and Lyocell Filament Yarns (
Cellulosic Filament Yarns), 2007-Edition, Chapter 7 (7.6.1.3) definiert. Es wird bevorzugt, dass sich das Produkt aus dem in cN/tex angegebenen
so gemessenen Chord-Modulus mit der Quadratwurzel des in dtex angegebenen Titers der
Faser im Bereich von nicht geringer als 280 bewegt, bevorzugt nicht kleiner als 320,
insbesondere nicht kleiner als 360. Desweiteren soll dieses Produkt bevorzugt 560
nicht überschreiten, weiter bevorzugt 520 und insbesondere 480 nicht überschreiten.
Diese Produktwerte gelten insbesondere für Fasern mit Gesamttiter von 330 dtex oder
kleiner. In Absolutwerten sollte der Chord-Modulus bevorzugt mindestens 20 cN/tex
betragen für Garntiter ≥ 200 dtex, und wenigstens 30 cN/tex für Garntiter von 120
dtex oder weniger.
[0026] Die Walzentemperatur der Trockenwalzen liegt insbesondere bei diesem zweiten Erfindungsaspekt
bevorzugt im Bereich von 40°C oder höher, bevorzugt 45°C oder höher, insbesondere
50°C oder höher, und vorzugsweise 95°C oder niedriger, bevorzugt 80°C oder niedriger,
insbesondere 70°C oder niedriger.
[0027] Besonders bevorzugt soll als Zellstoff der Viskose ein Zellstoff mit einer Grenzviskosität
von größer 560 ml/g und einem α-Cellulosegehalt von größer als 97,5% mit insbesondere
monomodaler Molekulargewichtsverteilung herangezogen werden, insbesondere ein Kraft-Nadelholz-Zellstoff.
Die Grenzviskosität soll dabei nach ISO/FDIS 5351:2009 bestimmt sein (Limiting Viscosity
Number [n]).
[0028] In einem weiteren Aspekt werden auch die erfindungsgemäß erreichten hohen Festigkeitseigenschaften
als schutzwürdig angesehen.
[0029] So wird eine flammgehemmte Celluloseregeneratfaser mit guten Trockenfestigkeitseigenschaften
gemäß Anspruch 1 unter Schutz gestellt.
[0030] Weitere bevorzugte Ausgestaltungen ergeben sich aus den dazugehörigen abhängigen
Ansprüchen.
[0031] Zunächst ist anzumerken, daß derartige Celluloseregeneratfasern ein durchaus hochwertiges
Grundmaterial für flammfeste Fasern darstellen, da es sich durch per se bekannte Techniken
ausgezeichnet flammfest ausrüsten läßt. Denn sie sind als als hydrophiles, nicht-
thermoplastisches Polymer in der Lage, große Mengen Feuchtigkeit aufzunehmen.
[0032] Insbesondere weisen sie Vorteile von natürlich vorkommenden cellulosischen Fasern
wie Baumwolle auf, mit dem zusätzlichen Vorteil, daß sie durch Zugabe von Flammfestmitteln
in die Spinnlösung permanent flammfest ausrüstbar sind, und nicht nur oberflächlich,
wie die Baumwolle.
[0033] Bevorzugt werden zur Erreichung gewünschter Festigkeiten Zellstoffe mit sehr hohen
Reinheiten verwendet, bevorzugt wird insbesondere die Verwendung eines Zellstoffs
mit monomodaler Molekulargewichtsverteilung.
[0034] Grundsätzlich ist die Anwendung des Lyocell-Verfahrens (Direktlöseverfahren mit NMMO
als Lösungsmittel) möglich, sehr hohe Festigkeiten bei niedriger Fibrillationsneigung
werden allerdings bevorzugt mit dem Viskoseverfahren in seiner Ausprägung als Filamentspinnverfahren
erreicht, wie oben beschrieben. Damit können die inhärenten Festigkeitseigenschaften
der Cellulose bestmöglich ausgenutzt werden.
[0035] Zum einen kann hier ein hoher Verstreckungsgrad vorteilhaft sein, zum anderen aber
auch eine Trocknung in nicht relaxiertem Zustand. Die sich dadurch ausbildende Mikromorphologie,
der Kristallisationsgrad und der Grad der Ausrichtung der elementaren Cellulosestränge
können für hohe Festigkeitseigenschaften vorteilhaft sein.
[0036] Für das Verspinnen von Stapelfasern wird bevorzugt eine gewisse Rauhigkeit der Oberfläche
wie auch eine ausreichende Kräuselung/Krümmung/Verdrehung der Stapelfasern vorausgesetzt.
Um diese Eigenschaften zu erreichen, werden Stapelfasern gebildet, indem in einem
Naßspinnverfahren zunächst endlos hergestellte Fasern erzeugt, diese noch in feuchtem
Zustand geschnitten und erst später in relaxiertem Zustand getrocknet werden.
[0037] Im Rahmen der Erfindung ist allerdings erkannt worden, daß zum einen ein Verspinnen
aus Stapelfasern immer noch mit ausreichender Zuverlässigkeit möglich ist, auch wenn
diese aus bereits getrocknetem Filamentgarn hergestellt werden. Dies ist verwunderlich,
da die so hergestellten Fasern eine eher glatte und ebenmäßige Oberfläche aufweisen
und allenfalls gering gekräuselt sind, so daß derartige Stapelfasern deutlich weniger
zur Weiterverarbeitung geeignet sind wie die gewöhnlich im feuchten Zustand geschnittenen
Stapelfasern. Es ist jedoch erkannt worden, daß dieser Nachteil bei der Verspinnbarkeit
anderweitig dadurch ausgeglichen wird, daß überraschenderweise Festigkeitseigenschaften
der Filamente wenigstens teilweise noch auf die Stapelfasern übertragen werden, wenn
diese aus bereits getrockneten Filamenten erzeugt werden. Insbesondere durch Streckrei-βen
der Filamente ("stretch-breaking") werden besonders gute Festigkeitseigenschaften
erzeugt. Diese machen sich insbesondere durch eine im Vergleich zu herkömmlichen Stapelfasern
deutlich höhere spezifische Höchstzugkraft trocken (durchaus 25 % Verbesserung erreichbar)
sowie insbesondere einer verbesserten spezifischen Höchstzugkraft naß (40 % höhere
Werte erreichbar) bemerkbar.
[0038] Bei dem Streckreißverfahren werden die Filamente zwischen Walzen, welche mit unterschiedlicher
Geschwindigkeit rotieren, nochmals gestreckt und schließlich gerissen. Die Länge der
so entstehenden Stapelfasern kann durch Verstellen der Parameter des Streckreißverfahrens
eingestellt werden.
[0039] Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Faser ist ein zweckmäßiges Volumen-zu-Oberfläche-Verhältnis
(bzw. Querschnittsfläche zu Umfang, z.B. bestimmt durch optische Bildanalysesoftware
ImageJ), wodurch weniger Angriffspunkte gegenüber mechanischer Belastung, aber auch
gegenüber Hitzeeinwirkung geboten werden. Diesbezüglich ist herausgefunden worden,
daß auch niedrigere durch das Einspinnen des Flammschutzmittels generierte Phosphorgehalte
in der Faser als herkömmlich ausreichen, wodurch neben einem ökonomischen noch ein
ökologischer Vorteil entsteht. Jedenfalls werden phosphorhaltige, halogenfreie Mittel
wie das weiter oben angegebene Sandoflam/Exolit bevorzugt.
[0040] Wie bereits gesagt, werden die erfindungsgemäßen Stapelfasern bevorzugt nach dem
Viskosefilamentspinnverfahren hergestellt. Dabei wird eine Viskosespinnmasse in einem
säurehaltigen Spinnbad oder säurehaltigen Spinnbädern zu Cellulose regeneriert und
dabei verstreckt. Die anschließend erfolgende Trocknung der so hergestellten Filamente
kann online oder offline erfolgen, wobei bevorzugt die Spannung in den Filamenten
aufrechterhalten wird. Anschließend kann das Streckreißen der im nicht relaxierten
Zustand getrockneten Fasern erfolgen.
[0041] Bevorzugte Einzeltiter der erfindungsgemäßen Garne liegen im Bereich zwischen 1,7
und 3,3 dtex, insbesondere jedoch größer als 2,0 dtex und/oder kleiner als 2,7 dtex.
[0042] Ebenfalls von der Erfindung unter Schutz gestellt wird ein textiles Flächengebilde,
das unter Einbau einer Celluloseregeneratfaser, insbesondere einer Stapelfaser oder
einem Multifilament nach einer der oben beschriebenen Eigenschaften hergestellt ist.
[0043] Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Figuren der Zeichnung beispielhaft erläutert.
Von diesem zeigt
- Fig. 1
- einen schematischen Aufbau für eine Anlage zur Herstellung von Celluloseregeneratfasern,
- Fig. 2
- eine REM-Aufnahme eines Multifilaments,
- Fig. 3
- eine Kraft-Dehnungs-Kurve trocken für aus einem Multifilement hergestellte Stapelfasern,
- Fig. 4
- eine Kraft-Dehnungs-Kurve naß für die Stapelfaser, und
- Fig. 5
- eine Umrißanalyse der erfindungsgemäßen Fasern im Vergleich zu herkömmlichen Stapelfasern.
[0044] Anhand der Figuren 1 und 2 wird eine Herstellung einer flammgehemmten Faser mit der
Besonderheit einer zur Spinnrichtung bevorzugter paralleler Vorzugsrichtung für die
Partikelhauptachsen eines flammhemmenden eingesponnenen Feststoffes beschrieben. Dies
ist jedoch jedenfalls für den Kern der vorliegenden Erfindung nicht wesentlich. Vielmehr
ist die insbesondere in den weiteren Ausführungsformen dargestellte Erfindung grundsätzlich
unabhängig von der Form und der Art des Einspinnens eines flammhemmenden Feststoffes.
[0045] Aus einem Rührkessel 1 wird eine Dispersion von Partikeln eines flammhemmenden Feststoffes
von einer Dosierpumpe 2 über eine Rückschlagklappe 5 einem statischen Mischer 6 zugeführt.
Außerdem wird dem statischen Mischer 6 über eine Viskoseförderpumpe 3 Viskose zugeführt.
Aus dem statischen Mischer 6 strömt die darin gebildete Mischung aus Viskose und Dispersion
in einen weiteren statischen Mischer 7 und wird dort weiterhin durchmischt.
[0046] Der den statischen Mischer 7 verlassende Förderstrom läuft durch einen Massendurchflußmesser
8 zu einer Spinnmaschine hin, in der die Celluloseregeneratfaser ersponnen wird. Ebenso
läuft der dem statischen Mischer 6 zugeführte Förderstrom der Dispersion durch einen
weiteren Massendurchflußmesser 9. Eine Regeleinheit 10 erzeugt ansprechend auf die
Meßsignale der Massendurchflußmesser 8 und 9 ein Regelsignal für den Antrieb der Dosierpumpe
2, durch das das Massenverhältnis der beiden Förderströme auf einen gewünschten Wert
geregelt wird.
[0047] Weiterhin wird der Druck des zur Spinnmaschine geförderten Förderstroms von einem
Drucksensor 4 erfaßt und in Abhängigkeit von dessen Meßsignal die Förderrate der Viskoseförderpumpe
3 geregelt.
[0048] Fig. 2 ist eine REM-Aufnahme eines jedenfalls gemäß dem ersten Aspekt dieser Erfindung
hergestellten Multifilaments. Man erkennt, durch die Pfeile angedeutet, die Ausrichtung
der Partikel-Hauptachse in der parallelen Vorzugsrichtung der Faser.
[0049] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird ohne Bezug auf Figuren wie folgt angegeben:
Es wird im industriellen Verfahren ein Multifilament mit Titer 200f76 mit kontinuierlicher
Spinntechnologie hergestellt. Der Spinnmasse wurde noch das phosphorhaltige Flammschutzpigment
Viscofil Exolit 5060VP2988 zugegeben. An dieser Stelle und auch generell zu dieser
Anmeldung wird unter einem industriellen Verfahren ein Verfahren verstanden, bei dem
die eingesetzte Maschine eine Stundenproduktion von wenigstens 6 oder bevorzugt wenigstens
8, insbesondere wenigstens 10 kg pro Stunde erreicht.
[0050] Die Temperatur des Koagulations-Spinnbads liegt im Bereich von 58 bis 63°C, die des
Verstreckungsbades im Bereich von 90 bis 94°C. Die Zugabe des Flammschutzmittels erfolgt
so, dass sich ein Feststoffgehalt im Garn (bezogen auf die α-Cellulose) von 19,8%
ergibt.
[0051] Im Verstreckungsbad wird um 85% verstreckt, der Endabzug erfolgt mit einer Geschwindigkeit
von 80 m/min. Daraus ergibt sich ein erster Parameter von 1,06.
[0052] Der dimensionslose zweite Parameter beträgt 6800, und der dimensionslose dritte Parameter
beträgt 480.
[0053] Der Phosphorgehalt der Faser bezogen auf die α-Cellulose liegt im Bereich von 3,5%.
Dennoch behält die Faser im konditionierten Zustand eine Trockenreissfestigkeit ungezwirnt
im Bereich von 265 bis 285 cN/100dtex.
[0054] Trotz der guten Flammschutzwirkung und der hohen Festigkeit weist dieses Multifilamentgarn
gezwirnt (S500) nur noch 0,4 bis 0,6 Flusen pro 1000 Meter auf. Es eignet sich daher
hervorragend für die weitere Verarbeitung, insbesondere als Kettmaterial.
[0055] Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist anhand der Figuren 3 und 4 erläutert. Dazu wurden
Multifilamentfasern beispielsweise wie in dem zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiel
zu Stapelfasern geschnitten. Die Festigkeitseigenschaften dieser Stapelfasern ergeben
sich aus den in den Figuren 3 und 4 dargestellten Kraft-Dehnungs-Kurven (Fig. 3: trocken,
Fig. 4: naß). In diesen Figuren ist auf der Abszisse die relative Dehnung in Prozent
und als Ordinate die in cN/tex gemessene Kraft angegeben.
[0056] Wie aus Fig. 3 hervorgeht, ist die Nullpunktsteigung der Meßwerte höher als die Steigung
nach Erreichen einer Dehnkraft von ca. 10 cN/tex. Im darauffolgenden Bereich sind
trotz der Abnahme der Steigung weiterhin ausgezeichnete Festigkeitseigenschaften vorhanden,
und eine mittlere Steigung beträgt hier 2 cN/tex/% im Bereich zwischen 2 und 7 % relativer
Dehnung. Kraftmäßig entspricht dieser Bereich Werten zwischen etwa 10 und 20 cN/tex.
Diesbezüglich sind die Festigkeitseigenschaften deutlich besser als bei vergleichbaren
kommerziell erhältlichen Produkten wie etwa den bereits oben erwähnten Produkten.
[0057] Des weiteren geht aus Fig. 4 hervor, daß die beispielhafte Stapelfaser auch vorteilhafte
Naßfestigkeitseigenschaften aufweist, insbesondere eine sehr hohe zum Zerreißen der
Faser erforderliche Kraft, welche die herkömmlicher Fasern um über 40 % übertrifft.
[0058] Die den Figuren 3 und 4 zugrundeliegenden Kurven wurden für Stapelfasern mit Titer
von 1,81 dtex ausgeführt, auf einem FAVIGRAPH mit einer Einspannlänge von 20,00 mm,
einer Prüfgeschwindigkeit von 20,0 mm/min, einem Vorspanngewicht von 100,00 mg, einer
Vorspannung von 0,60 cN/tex für die gegebene Nennfeinheit. Insgesamt beinhaltet die
Darstellung der Figuren 3 und 4 fünfzig Versuche.
[0059] Schließlich ist in Fig. 5 noch dargestellt, daß sich die Stapelfasern dieses Ausführungsbeispiels
von herkömmlichen Fasern auch noch in ihrer Struktur unterscheiden. Die in Fig. 1
rechts dargestellten Fasern weisen ein günstigeres Verhältnis von Oberfläche zu Volumen
auf als herkömmliche flammresistente Stapelfasern.
[0060] Weitere Daten zu einem Ausführungsbeispiel für eine Faser sind:
Titer/dtex |
Schnittlänge |
Festigkeit [cN/tex] |
Dehnung [%] |
Festigkeit naß [cN/tex] |
LOI % |
1,8 |
50mm |
30 |
14 % |
20 |
28 |
[0061] Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist ein Stapelfasergarn 200 dtex aus 70% Viscont
FR Stapelfaser und 30% m-aramid (Conex):
Titer/dtex |
Festigkeit kond. [cN/tex] |
Dehnung [%] |
Festigkeit nass [cN/tex] |
200 |
17,4 |
9,2 |
13,9 |
[0062] Die Erfindung ist nicht auf die in den Ausführungsbeispielen einzeln gezeigten Merkmale
eingeschränkt. Vielmehr können die Merkmale der nachfolgenden Ansprüche und der vorstehenden
Beschreibung einzeln oder in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren
verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.
1. Flammgehemmte Celluloseregeneratfaser, insbesondere Stapelfaser und insbesondere nach
dem Viskoseverfahren hergestellt, mit erhöhten Trockenfestigkeitseigenschaften in
Form einer im Bereich zwischen 2 und 7 % relativer Dehnung mittleren pro % Dehnung
erforderlichen Kraft von 1,4 cN/tex oder höher, bevorzugt wenigstens 1,6 cN/tex oder
höher, weiter bevorzugt wenigstens 1,8 cN/tex oder höher und insbesondere wenigstens
2,0 cN/tex oder höher.
2. Celluloseregeneratfaser nach Anspruch 1, mit einer Höchstzugkraft (trocken) von 26
cN/tex, bevorzugt von wenigstens 28 cN/tex, weiter bevorzugt von wenigstens 30 cN/tex.
3. Celluloseregeneratfaser nach Anspruch 1 oder 2, mit einer Höchstzugkraft (naß) von
wenigstens 15 cN/tex, bevorzugt wenigstens 18 cN/tex, insbesondere wenigstens 20 cN/tex.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die flammschützende Wirkung
durch Einspinnen eines insbesondere phosphorhaltigen Flammschutzmittels bereitgestellt
wird, wobei insbesondere ein bezogen auf die Cellulose in der Faser enthaltener Phosphorgehalt
3,4 % nicht übersteigt, bevorzugt 3,2 % nicht übersteigt, insbesondere 3,0 % nicht
übersteigt.
5. Celluloseregeneratfaser, mit einem Verhältnis von in Pixeln abgezählter Durchschnittsquerschnittsfläche
zu in Pixeln abgezähltem Durchschnittsumfang von 16,6 oder kleiner, bevorzugt 16,2
oder kleiner, insbesondere 15,8 oder kleiner.
6. Celluloseregeneratfaser nach einem der vorhergehenden Ansprüche, die aus trokkenem
Filamentgarn hergestellt ist.
7. Celluloseregeneratfaser nach Anspruch 6, bei der die Stapelfaser durch Schneiden des
Filamentgarns erzeugt wird.
8. Celluloseregeneratfaser nach Anspruch 6, wobei die Stapelfaser durch Streckrei-βen
(stretch breaking) aus dem Filamentgarn erzeugt wird.
9. Celluloseregeneratfaser nach einem der Ansprüche 6 bis 8, bei der die Länge der Stapelfaser
im Bereich zwischen 30 bis 150 mm liegt.
10. Celluloseregeneratfaser nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei deren Herstellung
ein Quotient der in Prozent bemessenen Verstreckung im Zweitbad nach Fällung im Spinnbad
und der in Meter pro Minute gemessenen Endabzugsgeschwindigkeit aus dem Zweitbad kleiner
ist als 2,5, bevorzugt kleiner als 2,0, insbesondere kleiner als 1,67.
11. Stapelfasergarn, aufweisend eine Celluloseregeneratfaser nach einem der Ansprüche
1 bis 10 in Form einer Stapelfaser, sowie einen weiteren Mischungspartner bevorzugt
aus Aramidfaser, wobei der Anteil der Celluloseregeneratfaser bevorzugt wenigstens
20 Gew.-% (bezogen auf das Garn), weiter bevorzugt wenigstens 50 Gew.-%, insbesondere
bevorzugt wenigstens 70 Gew.-% beträgt.
12. Verfahren zur Herstellung von Celluloseregeneratfasern, insbesondere einer Multifilamentfaser,
bei dem Viskose nach Zugabe eines Feststoffes in einem bestimmten Mengenverhältnis
vermischt und die dadurch entstandene Mischung gemäß bestimmten Parametern nachgesponnen
und nach Fällung im Spinnbad in einem Zweitbad verstreckt und daraus endabgezogen
wird, dadurch gekennzeichnet, daß
ein aus dem Quotienten der in Prozent bemessenen Verstreckung und der in Meter pro
Minute bemessenen Endabzugsgeschwindigkeit gebildeter dimensionsloser erster Parameter
kleiner ist als 2,5, bevorzugt kleiner als 2,0, insbesondere kleiner als 1,67.
13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem zunächst ein Multifilament hergestellt wird und
aus diesem in trockenem Zustand Stapelfasern hergestellt werden, bevorzugt durch Schneiden
oder Streckreißen.
14. Aus Viskose gesponnenes und gezwirntes Multifilament, insbesondere hergestellt nach
einem Verfahren des Anspruchs 12, mit einer Flusenzahl von 2 Flusen pro 1000 Meter
Länge oder weniger, bevorzugt 1 Fluse pro 1000 Meter oder weniger, insbesondere 0,6
Flusen pro 1000 Meter oder weniger und einem Phosphorgehalt bezogen auf die Alpha-Cellulose
von 2,8 % oder höher, bevorzugt 3% oder höher, insbesondere 3,2% oder höher sowie
von 4,2% oder geringer, bevorzugt 4% oder geringer, insbesondere 3,8% oder geringer.
15. Textiles Flächengebilde, hergestellt unter Einbau einer Celluloseregeneratfaser, insbesondere
einer Faser, eines Garns und/oder eines Multifilaments nach einem der Ansprüche 1
bis 11, 14.