Gebiet der Erfindung
[0001] Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Molkereiindustrie und betrifft ein
verbessertes Verfahren zur Herstellung von Lactose.
Stand der Technik
[0002] Lactose gehört zur Gruppe der Disaccharide und besteht aus den beiden Molekülen D-Galactose
und D-Glucose, die über eine β-1,4-glycosidische Bindung verbunden sind.

[0003] Lactose ist eine kristalline, farblose Substanz mit süßem Geschmack; die Süßkraft
liegt je nach Konzentration zwischen 25 und 60 % der von Saccharose. Lactose stellt
einen wichtigen Bestandteil der Milch dar und verfügt über eine Vielzahl von ernährungsphysiologischen
Vorteilen. So dient es dem Metabolismus als Energiequelle, unterstützt die Calciumresorption,
hemmt die Bildung von Fäulnisbakterien im Darm und wirkt zumindest in größeren Mengen
eingenommen, abführend. In der Lebensmitteltechnik wird es vor allem zur Herstellung
von Milchsäure und als Texturiermittel für Tiefkühlprodukte eingesetzt. Da es Lebensmittel
einen cremigen Geschmack verleiht, stellt es ein weit verbreitetes Additiv dar.
[0004] Lactose stellt ein Nebenprodukt bei der Herstellung von Proteinpulvern dar. Dabei
wird üblicherweise Molke durch Ultrafiltration von Proteinen befreit, die anschließend
einer Sprühtrocknung unterworfen werden.
[0005] Ein heute übliches Verfahren zur Herstellung von Lactose wird beispielsweise in der
internationalen Patentanmeldung
WO 2002 050089 A1 (Food Science Australia) beschrieben. Hierzu wird im ersten Verfahrensschritt das
bei der Ultrafiltration der Molke gewonnene Permeat durch Umkehrosmose (RO) oder Nanofiltration
(NF) aufkonzentriert. Anschließend wird das so gewonnene Konzentrat in zwei Schritten
demineralisiert, d.h. zunächst mit einem Erdalkalisalz, üblicherweise einer wässrigen
Calciumchloridlösung versetzt, wobei die Mineralien als Calciumphosphat gefällt werden.
In der zweiten Fällungsstufe wird die Löslichkeit der Calciumsalze durch Zugabe von
niederen Alkoholen weiter herabgesetzt und weiteres Phosphat gefällt. Die Abtrennung
der Salze erfolgt dann mit Hilfe von geeigneten Filtrationsvorrichtungen, wie z.B.
Membranen, Separatoren oder dergleichen. Anschließend wird die gereinigte Lactoselösung
einer Vakuumdestillation unterworfen und auf einen Feststoffgehalt von etwa 65 Gew.-%
eingestellt.
[0006] Auch das
Patent US 4,202,909 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Lactose, bei dem man zunächst Molke einer
Ultrafiltration unterwirft, das UF-Permeat einer Demineralisierung unterwirft, das
Permeat aufkonzentriert und die Lactose dann aus der Mutterlauge abscheidet. Insbesondere
wird beschrieben, dass die Mutterlauge dann noch einmal demineralisiert und aufgearbeitet
werden kann, um eine weitere Menge Lactose zu gewinnen. Ähnlichen Inhalts ist auch
die
GB 1575089 B bei der in Beispiel 1 ein Verfahren zur Gewinnung von Lactose beschrieben wird, bei dem man
zunächst Molke einer Ultrafiltration unterwirft, das UF-Permeat einer Demineralisierung
unterwirft, das Permeat aufkonzentriert und die Lactose dann aus der Mutterlauge abscheidet.
[0007] Üblich nach den Verfahren des Stands der Technik ist, dass die Mutterlauge, die etwa
90 Gew.-% Lactose in der Trockenmasse enthält, nach dem Eindampfer in den Kristallisationstank
gefördert wird. Dieser wird zum Befüllen geheizt, um die Lactose in Lösung zu halten.
Oberhalb von 93,5 °C liegt reine beta-Lactose vor. Beim Abkühlen wandelt sich diese
jedoch quantitativ in alpha-Lactose um. Allerdings handelt es sich hier nicht um einen
scharfen Phasenübergang, denn zunächst wird eine metastabile Phase durchlaufen, aus
der sich dann die alpha-Lactosekristalle abscheiden. Beim weiteren Abkühlen folgt
man in der Regel der Sättigungskurve, damit die Kristalle ausreichend Zeit haben zu
wachsen.
[0008] Nach dem Beginn des Kristallisationsprozesses wird auf eine Temperatur von 30 bis
40 °C abgekühlt, die Lauge für 1 bis 3 h bei dieser Temperatur ruhen gelassen und
dann weiter auf 10 °C abgekühlt. Die Gesamte Kühlzeit beträgt etwa 20 h.
[0009] Problematisch ist, dass bei diesem Kühlverlauf immer wieder Phasen metabstabilen
Zustandes durchschritten werden, bei denen sich erneut frische Kristallkeime bilden
können, die jedoch wenig Zeit zum Wachsen haben und sehr klein bleiben. Da bei der
Abscheidung der alpha-Lactose Kristalle im Dekanter die frisch gebildeten kleinen
Kristalle mit einem Durchmesser von weniger als 80 µm nicht erfasst werden, gehen
etwa 17 % der Lactose verloren.
[0010] Durch das Rühren kommt es im Dekanter zudem zu Kristallbruch, wobei wiederum Material
entsteht, dass wegen seines zu geringen Teilchendurchmessers nicht abgeschieden werden
kann. Auf diese Weise gehen weitere 20 % der Lactose verloren, so dass die Mutterlaufe
schließlich noch 35 bis 40 % Lactose enthält, die mit hohem Aufwand wieder aufgearbeitet
werden muss, um in der Gesamtbetrachtung des Verfahrens zu einer akzeptablen Ausbeute
zu gelangen.
[0011] Es liegt auf der Hand, dass jede Verfahrensverbesserung, die dazu führt, dass sich
die Restmenge an Lactose in der Mutterlauge verringert, einen erheblichen Einfluss
auf die Ökonomie des Verfahrens hätte. Somit hat die Aufgabe der vorliegenden Erfindung
darin bestanden, bestehende Verfahren zur Lactoseherstellung dahingehend zu verbessern
und die Restmenge an alpha-Lactose, die nach der Kristallisation mit der Mutterlauge
verloren geht, auf maximal 20 Gew.-% zu begrenzen.
Beschreibung der Erfindung
[0012] Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Ausbeute bei der
Herstellung von kristalliner alpha-Lactose, bei dem man
(a) eine wässrige Lactoselösung auf eine Temperatur von etwa 62 bis 67 °C einstellt,
(b) die Lösung dann bis auf etwa 20 bis 30 °C abkühlt,
(c) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(d) anschließend die Lösung wieder bis auf etwa 35 bis 40 °C erwärmt,
(e) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(f) anschließend die Lösung bis auf etwa 10 °C abkühlt und
(g) abschließend die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle von der Mutterlauge abtrennt.
[0013] Überraschenderweise wurde gefunden, dass durch zwischenzeitliches Aufheizen der Lactoselösung
kleine Kristalle und Kristallabrieb wieder in Lösung gehen und damit wieder zur Verfügung
stehen, um auf großen Kristallen aufzuwachsen. Auf diese Weise kann der Verlust an
Lactose durch Kristallbruch und mangelhaftes Dekantieren etwa halbiert werden, so
dass die nach dem Dekantieren zurückbleibende Mutterlauge nur noch einen Lactosegehalt
von maximal 20 Gew.-% aufweist.
Lactoselösungen
[0014] Lactoselösungen, die im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens als Ausgangsstoffe
für die Gewinnung der alpha-Lactosekristalle in Betracht kommen, werden in der Regel
ausgehend von Molke gewonnen. Dazu wird Molke zunächst in eine proteinreiche und eine
lactosereiche Fraktion aufgespalten. Das bevorzugte Trennverfahren stellt hierfür
die Ultrafiltration (UF) dar, bei der das UF Retentat zur Gewinnung von Proteinen
weiterverarbeitet und das UF Permeat für die Gewinnung der Lactose verwendet wird.
Typischerweise enthält das UF Retentat etwa 20 Gew.-% Trockenmasse und davon etwa
2 Gew.-% Lactose, der Aschegehalt liegt bei etwa 1 Gew.-%. Das UF Permeat, das zur
Herstellung der Lactose weiterverarbeitet wird, weist hingegen eine Trockenmasse von
etwa 4,5 bis 5,5 Gew.-% auf, wobei der Gehalt an Lactose bei ca. 4,1 bis 4,6 und der
Aschegehalt bei etwa 0,3 bis 0,5 liegt.
[0015] Als optionaler, jedoch im Allgemeinen bevorzugter Schritt, wird das UF Permeat aufkonzentriert,
wobei man eine Trockenmasse von etwa 10 bis 30 Gew.-% - entsprechend 10 bis 30 °Brix
- einstellt. Dies erfolgt vorzugsweise entweder durch Umkehrosmose (RO) oder Nanofiltration
(NF).
[0016] Das UF Permeat weist - gegebenenfalls nach Aufkonzentrieren - einen Gehalt an Mineralien
in der Größenordnung von 1 bis 2 Gew.-% auf. Um die Spezifikation, die bei unter 0,3
Gew.-% liegt, erreichen zu können, werden die Lösungen durch Zugabe von Basen zunächst
auf einen annähernd neutralen pH-Wert im Bereich von 6 bis 8 eingestellt und die Mineralien,
die im Wesentlichen lösliche Phosphate darstellen mit einer solchen Menge einer Lösung
eines wasserlöslichen Calciumsalzes versetzt, dass schwerlösliche Calciumsalze gefällt
werden. Zur Einstellung des pH-Wertes und zur Fällung werden NaOH, eine wässrige Zubereitung
aus Calciumchlorid und Alkalihydroxid oder Calciumhydroxid einsetzt. Grundsätzlich
können zur Einstellung des pH-Wertes auch andere Alkali- oder Erdalkalibasen, wie
z.B.-KOH eingesetzt werden. Auch die Natur des Fällungssalzes ist an sich unkritisch,
es lassen sich beispielsweise Bariumsalze fällen. Die Verwendung von Calciumsalzen
hat indes den Vorteil, dass das Fällungsmittel kostengünstig und die Salze ein sehr
niedriges Löslichkeitsprodukt haben, die Fällung also im Wesentlichen vollständig
ist. Auch ohne Zugabe von Fällungsmitteln erfolgt die Demineralisierung in Rührkesseln,
wobei es sich als vorteilhaft erwiesen hat, eine Temperatur im Bereich von etwa 50
bis 90 und vorzugsweise von etwa 80 °C einzustellen. Die Fällungszeit liegt typischerweise
bei etwa 20 bis 120 und vorzugsweise etwa 30 bis 45 min, wobei diese Angaben nur als
Anhaltspunkte zu verstehen sind, da niedrigere Temperaturen längere Reaktionszeiten
erfordern und umgekehrt. Nach der Fällung werden die Salze abgetrennt, beispielsweise
in Separatoren, welche das größere spezifische Gewicht der gefällten Partikel ausnutzen.
Es ist aber ebenso möglich, die Abtrennung beispielsweise durch Membranfilter im Rahmen
einer weiteren Ultrafiltration im Bereich 5 bis 150 kDa, vorzugsweise 10 bis 50 kDa
vorzunehmen.
[0017] Der gereinigte Strom enthält jetzt typischerweise etwa 15 bis 20, vorzugsweise etwa
17,5 Gew.-% Lactose, während der Aschegehalt bereits auf etwa 0,8 vermindert worden
ist. Falls gewünscht oder erforderlich, kann sich nun eine zweite Demineralisierungsstufe
anschließen, bei der man dem vorgereinigten Strom eine Menge an niederen Alkoholen,
insbesondere an Ethanol zusetzt, um das Löslichkeitsprodukt der noch enthaltenen Calciumsalze
weiter herabzusetzen. Auf diese Weise kann im Bedarfsfall eine weitere Menge an Salzen
gefällt und wie oben beschrieben abgetrennt werden.
[0018] Als zweiter optionaler, jedoch im Allgemeinen ebenfalls bevorzugter Schritt, wird
der demineralisierte lactosereiche Strom nach Verlassen der Separatoren ein weiteres
Mal aufkonzentriert, wobei man einen Feststoffgehalt - im Wesentlichen identisch mit
dem Gehalt an Lactose - von etwa 50 bis 70 Gew.-% - entsprechend 40 bis 50 °Brix -
einstellt. Dies erfolgt vorzugsweise durch eine Vakuumeindampfung, bei der das Produkt
auf vorzugsweise etwa 65 Gew.-% entwässert und gegebenenfalls auch Alkohol aus der
Demineralisierungsstufe abgetrennt wird. Die so erhaltenen wässrigen Lactoselösungen
können nun in die Kristallisationsstufe eingesetzt werden.
Verfahrensdurchführung
[0019] Im ersten Schritt des Verfahrens wird eine Lactoselösung, die wie oben beschrieben
erhältlich ist und etwa 60 bis 95 und vorzugsweise etwa 85 bis 90 Gew.-% Lactose in
der Trockenmasse aufweist, in einen vorgeheizten Kristallisationstank gepumpt. Dies
kann anlagenspezifisch kontinuierlich oder batchweise erfolgen. Die Mutterlauge kann
vor dem Befüllen des Tanks auf eine Temperatur oberhalb von 93,5 °C eingestellt werden,
um die Bildung von alpha-Lactose zu verhindern; dies ist jedoch nicht zwingend. Es
können auch Mutterlaugen eingesetzt werden, bei denen die Umwandlung von beta- in
alpha-Lactose schon begonnen hat. Im Tank wird die Lösung dann auf 62 bis 67 und vorzugsweise
etwa 63 bis 65 °C abgekühlt. Dazu reicht es aus, die heiße Lactoselösung sich einfach
an die Starttemperatur des Kristallisationstanks anpassen zu lassen, was innerhalb
von 1 bis 2 h üblicherweise der Fall ist.
[0020] Als dann wird die Lactoselösung kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von etwa
1 bis 5 °K/h bis auf 20 bis 30 und vorzugsweise etwa 23 bis 26 °C abgekühlt und dort
für etwa 0,5 bis 5 und vorzugsweise etwa 1 bis 3 h gehalten. Bei diesem Temperaturverlauf
werden immer wieder metastabile Phasen durchschritten, in denen auch beta-Lactose
stabil ist bzw. alpha-Lactose wieder in beta-Lactose umgewandelt wird. Es entstehen
damit wieder neue Kristallkeime die bei weiterer Abkühlung kaum Chancen haben eine
hinreichende Größe zu erreichen, um im Dekanter abgetrennt werden zu können. Deshalb
wird die Lösung im nächsten Schritt wieder leicht erwärmt, nämlich bis auf etwa 35
bis 40 und vorzugsweise etwa 36 bis 38°C. Bei dieser Temperatur wird die Lösung wiederum
etwa 0,5 bis 5 und insbesondere etwa 1 bis 3 h belassen. Die Erwärmung erfolgt wieder
mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 5 °K/h.
[0021] Durch diese Maßnahmen werden die Kristallkeime wieder in Lösung gebracht und haben
nun die Möglichkeit auf den größeren Kristallen aufzuwachsen. Dazu wird die Lösung
nun mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 3 °K/h auf etwa 10 °C, vorzugsweise 5
bis 10 °C abgekühlt und bei dieser Temperatur für etwa 12 bis 15 h gehalten, so dass
die alpha-Lactosekristalle hinreichend Zeit haben sich abzuscheiden.
[0022] Insgesamt ist für das Durchlaufen des gesamten Kühlprozesses eine Zeit von etwa 18
bis 24 und vorzugsweise etwa 20 h anzusetzen. Anschließend werden die Lactosekristalle
von der Mutterlauge getrennt, was vorzugsweise mit Hilfe von Dekantern die nach dem
Zentrifugalprinzip arbeiten erfolgt. Grundsätzlich ist aber auch jedes andere Bauteil,
mit dessen Hilfe eine Fest/Flüssig-Trennung möglich ist, für diesen Schritt geeignet.
Dazu gehören beispielsweise auch Separatoren, die mit Membranen arbeiten. Die Lactosekristalle,
an denen noch Mutterlauge anhaftet, werden im Anschluss schonend getrocknet, wozu
sich insbesondere Bandtrockner als geeignet erwiesen haben.
Gewerbliche Anwendbarkeit
[0023] Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Patentanmeldung betrifft eine Mutterlauge
mit einem Gehalt an alpha-Lactose von etwa 15 bis 20 Gew.-%, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren erhältlich ist.
[0024] Ebenfalls von der Erfindung umschlossen ist ein Verfahren zur Herstellung von Lactose,
bei dem man
(i) Molke einem Trennverfahren unterwirft, bei dem eine proteinreiche und eine lactosereiche
Fraktion erhalten wird,
(ii) die lactosereiche Fraktion gegebenenfalls nach Aufkonzentrierung Hauptstrom)
einer Demineralisierung unterwirft, bei der schwerlösliche Salze gefällt werden,
(ii) den demineralisierten Rückstand gegebenenfalls nach weiterer Aufkonzentrierung
abkühlt, bis Lactose kristallin ausfällt,
(iii) die Lactosekristalle von der Mutterlauge abtrennt und entwässert,
welches sich dadurch auszeichnet, dass man
(a) die erste Mutterlauge auf eine Temperatur von etwa 62 bis 67 °C einstellt,
(b) die Lösung dann bis auf etwa 20 bis 30 °C abkühlt,
(c) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(d) anschließend die Lösung wieder bis auf etwa 35 bis 40 °C erwärmt,
(e) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(f) anschließend die Lösung bis auf etwa 10 °C abkühlt und
(g) abschließend die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle von der zweiten Mutterlauge
abtrennt.
Vergleichsbeispiel V1
[0025] Eine Lactose-Mutterlauge mit einem Gehalt von 89,5 Gew.-% in der Trockenmasse wurde
mit einer Temperatur von etwa 95 °C in einen vorgeheizten Kristallisationstank gegeben,
dort mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 °K/h innerhalb von etwa 1 h auf 65 °C abgekühlt
und für eine knappe Stunde gehalten, ehe die Lösung wiederum mit einer Geschwindigkeit
von etwa 3 °K/h innerhalb von etwa 1 h auf 25 °C abgekühlt wurde. Dort wurde die Lösung
weitere 3 h bei der Temperatur gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von 1 °K/h
innerhalb 1 h bis auf 10 °C abgekühlt. Mit dem Beginn der Kristallabscheidung wurde
die Lösung etwa 15 h bei dieser Temperatur gehalten, die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle
in einem Dekanter abgetrennt und auf einem Bandtrockner von anhaftender Feuchtigkeit
befreit. Die zurückbleibende Mutterlauge wies einen Restgehalt von 34,7 Gew.-% Lactose
auf. Das Temperatur/Zeit-Profil ist in
Abbildung 1 wiedergegeben.
Beispiel 1
[0026] Die Lactose-Mutterlauge aus Vergleichsbeispiel V1 wurde mit einer Temperatur von
etwa 95 °C in einen vorgeheizten Kristallisationstank gegeben, dort mit einer Geschwindigkeit
von etwa 3 °K/h innerhalb von etwa 1 h auf 65 °C abgekühlt dort für eine knappe Stunde
gehalten, ehe die Lösung wiederum mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 °K/h innerhalb
von etwa 1 h auf 25 °C abgekühlt wurde. Dort wurde die Lösung weitere 3 h bei der
Temperatur gehalten und dann mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 °K/h wieder auf
37 °C erwärmt. Die Lösung wurde weitere 3 h bei dieser Temperatur gehalten und dann
mit einer Geschwindigkeit von 1 °K/h innerhalb 1 h bis auf 10 °C abgekühlt. Mit dem
Beginn der Kristallabscheidung wurde die Lösung etwa 12 h bei dieser Temperatur gehalten,
die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle in einem Dekanter abgetrennt und auf einem
Bandtrockner von anhaftender Feuchtigkeit befreit. Die zurückbleibende Mutterlauge
wies einen Restgehalt von 18,4 Gew.-% Lactose auf. Lactose auf. Das Temperatur/Zeit-Profil
ist in
Abbildung 2 wiedergegeben.
1. Verfahren zur Verbesserung der Ausbeute bei der Herstellung von kristalliner alpha-Lactose,
bei dem man
(a) eine wässrige Lactoselösung auf eine Temperatur von etwa 62 bis 67 °C einstellt,
(b) die Lösung dann bis auf etwa 20 bis 30 °C abkühlt,
(c) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(d) anschließend die Lösung wieder bis auf etwa 35 bis 40 °C erwärmt,
(e) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(f) anschließend die Lösung bis auf etwa 10 °C abkühlt und
(g) abschließend die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle von der Mutterlauge abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lactoselösung in Schritt (a) auf 63 bis 65 °C einstellt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in Schritt (b) mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 5 °K/h abkühlt.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in Schritt (b) bis auf bis auf 23 bis 26 °C abkühlt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in Schritt (c) für etwa 1 bis 3 h bei der Temperatur hält.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung im Schritt (d) auf etwa 36 bis 38 °C erwärmt.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung im Schritt (d) für etwa 1 bis 3 h bei dieser Temperatur hält.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in Schritt (f) mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 bis 5 °K/h abkühlt.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperaturprofil umfassend die Schritte (a) bis (g) innerhalb einer Zeitspanne
von etwa 18 bis 24 h durchlaufen wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die alpha-Lactosekristalle mit Hilfe eines Dekanters abgetrennt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die abgetrennten alpha-Lactosekristalle mit Hilfe eines Bandtrockners entwässert
werden.
12. Mutterlauge mit einem Gehalt an alpha-Lactose von etwa 15 bis 20 Gew.-%, erhältlich
nach dem Verfahren nach Anspruch 1.
13. Verfahren zur Herstellung von kristalliner alpha-Lactose, bei dem man
(i) Molke einem Trennverfahren unterwirft, bei dem eine proteinreiche und eine lactosereiche
Fraktion erhalten wird,
(ii) die lactosereiche Fraktion gegebenenfalls nach Aufkonzentrierung Hauptstrom)
einer Demineralisierung unterwirft, bei der schwerlösliche Salze gefällt werden, (ii)
den demineralisierten Rückstand gegebenenfalls nach weiterer Aufkonzentrierung abkühlt,
bis Lactose kristallin ausfällt,
(iii) die Lactosekristalle von der ersten Mutterlauge abtrennt und entwässert, dadurch gekennzeichnet, dass man
(a) die erste Mutterlauge auf eine Temperatur von etwa 62 bis 67 °C einstellt,
(b) die Lösung dann bis auf etwa 20 bis 30 °C abkühlt,
(c) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(d) anschließend die Lösung wieder bis auf etwa 35 bis 40 °C erwärmt,
(e) die Lösung bei dieser Temperatur für 0,5 bis 5 h hält,
(f) anschließend die Lösung bis auf etwa 10 °C abkühlt und
(g) abschließend die ausgefallenen alpha-Lactosekristalle von der zweiten Mutterlauge
abtrennt.