ZENTRIFUGE FÜR EINE AUTOMATISCHE PROBENVORBEREITUNG IN EINEM SERIELLEN VERFAHRENSABLAUF

Abstract

 Die Erfindung betrifft einen Zentrifugenautomaten für eine automatische Probenvorbereitung in einem vollautomatischen Analysensystem, der mit einem Roboter zusammenwirkt. Dieser Roboter weist zumindest einen Arm zum Beladen und Entladen der Zentrifuge (1, 1') auf. Der Zentrifugenautomat umfaßt ein Zentrifugengehäuse (9), in dem ein Rotorraum (11) definiert ist, in welchem ein Rotor (3) zur Aufnahme eines Probengefäßes (13) mit einer zu zentrifugierenden Substanz und zur Aufnahme eines Referenzgewichts (13') angeordnet und drehbar gelagert ist. Der Rotor (3) ist mit Schwingtassen (5, 5') zur Aufnahme von Probengefäß (13) sowie Referenzgewicht (13') versehen. Für die Aufnahme oder Entnahme des Probengefäßes (13) und/oder des Referenzgewichts (13') ist der die Schwingtassen (5, 5') aufweisende Rotor (3) an einer vorherbestimmten definierten Drehwinkelposition in dem Rotorraum (11) angeordnet.
Die Erfindung betrifft ebenso ein Verfahren zum Zentrifugieren einer Probe bei einer automatischen Probenverarbeitung in einem seriellen Verfahrensablauf innerhalb des vollautomatischen Analysensystems.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen Zentrifugenautomaten für eine automatische Probenvorbereitung in einem vollautomatischen Analysensystem, der mit einem Roboter zusammenwirkt, welcher zumindest einen Arm zum Beladen und Entladen der Zentrifuge aufweist sowie ein Verfahren zum Zentrifugieren einer Probe bei einer solchen automatischen Probenverarbeitung in einem seriellen Verfahrensablauf innerhalb eines vollautomatischen Analysensystems, insbesondere im Bereich der LC und der LC-MS-Analytik.

[0002] Zentrifugen sind in unterschiedlichsten Ausführungen bekannt. Allen Ausführungen gemeinsam ist das Prinzip, daß ein Rotor, der eine zu separierende Substanz aufweist, in einem Behälter von einem Antrieb mit hoher Geschwindigkeit gedreht wird. Dadurch findet die gewünschte Trennung von in dem Rotor befindlichen Substanzen statt. Ein Maß für die Geschwindigkeit, mit welcher der Rotor jeweils gedreht wird, ist die Umdrehungszahl pro Zeiteinheit. Je nach Art der Zentrifuge und ihrem Verwendungszweck sind die Unterschiede hier sehr groß. So gibt es Zentrifugen mit Umdrehungszahlen im Bereich von bis zu 150 000 U/min und solche mit Umdrehungszahlen im Bereich von einigen tausend U/min. Mit der Umdrehungszahl korrespondiert die relative Zentrifugalbeschleunigung, abgekürzt als RZB oder international als RCF (relative centrifugal force) bezeichnet.

[0003] Außerdem ist zwischen solchen Zentrifugen zu unterscheiden, die auf dem Boden stehen und dort befestigt sind, und Zentrifugen, die auf einem Tisch installiert werden. Bodenzentrifugen werden in der Regel direkt betrieben, indem der die zu trennenden Substanzen aufweisende Rotor auf einer rotierenden Ausgangswelle des als Antrieb dienenden Motors angebracht ist. Für Tischzentrifugen ist es bereits bekannt, den Rotor über einen Riemenantrieb anzutreiben. Wie der DE 10 2006 056 134 A1 zu entnehmen ist, wird der Motor bei dieser Art des Antriebs neben dem Rotor angeordnet und nicht direkt mit diesem verbunden, sondern die Drehkraft des Motors wird über einen Riemen auf den Rotor übertragen. Für einen solchen Riemenantrieb wird der Vorteil genannt, daß sich auf diese Weise kleinere Tischzentrifugen konstruieren lassen.

[0004] Als Besonderheit bei der Ausgestaltung des Zentrifugenrotors sind sogenannte Schwingbecher oder Schwingtassen zu nennen. Solche Schwingbecher bzw. Schwingtassen sind schwingbar an den Rotor gekoppelt, um den Längsachsen der von den Schwingbechern/Schwingtassen getragenen Probengefäße ein Schwenken von einer senkrechten Ausrichtung, in welcher die Probengefäße üblicherweise in den Rotor positioniert werden, nach außen in eine waagerechte Ausrichtung zu ermöglichen, wenn sich der Rotor während des Zentrifugiervorgangs dreht. Um die dynamischen Kräfte während des Zentrifugierens auszugleichen, sind Schwingbecher-/Schwingtassenrotoren typischerweise so ausgeführt, daß sie die Schwingbecher/Schwingtassen im wesentlichen symmetrisch um die Rotationsachse bewegen.

[0005] Durch die US 1 769 889 A ist in diesem Zusammenhang bereits früh eine Zentrifugenanordnung bekanntgeworden, welche vor dem Hintergrund entwickelt wurde, daß die den Preis bestimmende Qualität von Rohöl zu dem damaligen Zeitpunkt nur aufwendig und unter Zeitverlust getestet werden konnte. Die dort offenbarte Zentrifugenanordnung konnte für die Untersuchung des Rohöls auf enthaltene Feststoffe über eine Autobatterie betrieben werden.

[0006] Die Zentrifuge gemäß diesem Dokument weist ein Zentrifugengehäuse mit einem Rotorraum auf. Eine von einem Motor ausgehende, vertikal ausgerichtete Welle nimmt an ihrem in den Rotorraum weisenden Ende einen drehbar gelagerten Querarm auf, der sich in Richtung auf seine beiden Endbereiche U-förmig öffnet. Diese U-förmigen Bereiche des Querarms dienen beide jeweils zur Aufnahme von Probengefäßen, z.B. mit Rohöl. Die Schenkel der U-förmigen Öffnung sind zusätzlich unter Ausbildung jeweils einer Öse nach unten weggebogen.

[0007] Das zu untersuchende Rohöl wird in die Glasröhrchen gefüllt, welche von einem Metallbehälter umgeben und somit geschützt sind. Der Metallbehälter wird jeweils in die Aufnahme zu beiden Seiten des Querarms eingeführt. Diese Aufnahme bezeichnet die US-Schrift als einen "Käfig", gebildet aus einem oberen und einem unteren, vom Durchmesser her etwas kleineren Ring. Die Ringe sind über Längsstreben miteinander verbunden. Zusätzlich weist der obere Ring noch zwei einander gegenüberliegende und nach außen wegragende Stifte auf. Diese Stifte dienen zur Aufhängung der "Käfige" mit der zu zentrifugierenden Probe an den beiden Seiten des Querarms, indem sie in die Ösen an den Enden der U-förmigen Schenkel eingehängt werden. Wird der Motor in Gang gesetzt, dreht sich die vertikal ausgerichtete Welle, mit ihr der daran befestigte Querarm und die "Käfige" mit den in diesen gehaltenen Probengefäßen werden nach außen geschwenkt.

[0008] Neuerdings besteht immer mehr Bedarf nach effizienten Analysensystemen, z.B. einem solchen Analysensystem, mit welchem Proben unterschiedlicher Art, insbesondere Proben aus dem biologisch-medizinischen Bereich, beispielsweise Blutproben, im Rahmen einer Reihenuntersuchung nicht nur untersucht, sondern für diese Untersuchung effizient vorbereitet werden können.

[0009] Dazu gehört, daß diese Proben zunächst methodenspezifisch aufgearbeitet werden müssen, um sie erst dann dem eigentlichen Meßgerät zuzuführen.

[0010] Wenn beispielsweise Blutplasma-Untersuchungen mittels LC-MS durchzuführen sind, muß das Blutplasma verdünnt, mit einem internen Standard versetzt und ein Fällungsmittel hinzugegeben werden. Die so behandelte Probe wird dann geschüttelt und zentrifugiert, damit der Überstand als meßbare Probenlösung der LC-MS zugeführt werden kann.

[0011] Solche für eine Analyse erforderlichen vorbereitenden Schritte, wie hier am Beispiel der LC-MS-Analyse erläutert, sind teilweise umständlich und zeitintensiv. Sie verlangsamen daher den Prozeß, bis ein Ergebnis erhalten werden kann, erheblich. Es sind bisher Methoden bekannt, welche mehrere aufwendige und voneinander getrennte Arbeitsschritte, insbesondere die schon genannten methodenspezifischen Aufarbeitungsschritte benötigen, die zudem unterschiedliche zeitliche Abläufe für die einzelnen Proben zur Folge haben können. D.h. die Aufarbeitung ist zumeist in mehrere Arbeitsschritte aufgeteilt, die parallel, d.h. nebeneinander und von dem eigentlichen Meßsystem abgekoppelt, durchgeführt werden. Daraus ergeben sich eine Vielzahl von möglichen Fehlern, welche das analytische Ergebnis verfälschen oder ganz unbrauchbar machen können.

[0012] Die dabei herkömmlich verwendeten Zentrifugen sind so aufgebaut, daß gleichzeitig mehrere Proben zentrifugiert werden und sie werden nicht den Anforderungen gerecht, welche eine automatische und serielle Funktionsweise erfordert. Da insbesondere im biologisch-medizinischen Bereich auch sehr kleine Probenmengen mit ganz unterschiedlicher Matrix aufgearbeitet und vermessen werden müssen, können herkömmliche Zentrifugen schon deshalb nicht verwendet werden.

[0013] Die JP 2000 - 176 317 A offenbart eine Zentrifuge, die so ausgebildet ist, daß ein Ungleichgewicht während des Zentrifugierens vermieden werden soll. Dafür werden Probenbehälter über eine Fördervorrichtung in Aufnahmebehälter transportiert, die sich in einem Zentrifugengehäuse befinden. Ein Rotor wird über die Welle eines Motors angetrieben und weist zwei Arme auf, an welchen die Aufnahmebehälter für die Proben aufgehängt sind. Etwa mittig zwischen Ihnen wird noch ein leeres Behältnis aufgehängt. Das Gewicht des jeweils von der Fördervorrichtung kommenden Probenbehältnisses wird vor dem Eintritt in das Zentrifugengehäuse auf einer Waage bestimmt und mit einem Referenzgewicht abgeglichen. Ergeben sich dadurch Werte, die zu einer Unwucht während des Zentrifugierens führen könnten, wird ein Alarm ausgelöst und der Fördervorgang von Probenbehältern zu dem Zentrifugengehäuse gestoppt.

[0014] Davon ausgehend lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Zentrifuge bereitzustellen, mit welcher eine automatische Probenvorbereitung und -analyse in einem seriellen Verfahrensablauf, insbesondere im Bereich der Flüssigkeitschromatograpie und ganz besonders im Bereich der gekoppelten LC-MS-Analyse, d.h. durch weitere Kopplung mit einem Massenspektrometer, ermöglicht wird.

[0015] Gelöst wird diese Aufgabe durch eine als ein Automat ausgebildete Zentrifuge, welche somit für eine automatische Probenvorbereitung in einem vollautomatischen Analysensystem geeignet ist und dazu mit einem Roboter zusammenwirkt, der zumindest einen Arm zum Beladen und Entladen der Zentrifuge aufweist. Zu diesem Zentrifugenautomaten gehört ein Zentrifugengehäuse, in dem ein Rotorraum definiert ist, in welchem ein Rotor zur Aufnahme eines Probengefäßes, das zumindest eine zu zentrifugierende Substanz aufweist, und zur Aufnahme eines Referenzgewichts (13') angeordnet und drehbar gelagert ist. Der Rotor weist Schwingtassen zur Aufnahme von Probengefäß sowie Referenzgewicht auf und der Rotor mit den Schwingtassen ist für die Aufnahme oder Entnahme des Probengefäßes und/oder des Referenzgewichts an einer vorherbestimmten definierten Drehwinkelposition in dem Rotorraum (11) angeordnet.

[0016] Die in vorgelagerten Schritten für die Analyse vorbereiteten Proben, wobei zu diesen Schritten je nach Art der Probe eine Fällung, Flüssig-Flüssig-Extraktion, Festphasen-Extraktion, Filtrierung, Derivatisierung und/oder thermische Inkubation gehören können, wobei für die Proben insbesondere kleine Probenmengen charakteristisch sind, können mit dem erfindungsgemäßen Zentrifugenautomaten seriell, d.h. eine nach der anderen, abzentrifugiert und direkt aus dem Probenbehältnis der eigentlichen Analyse zugeführt werden.

[0017] Damit ein serielles, d.h. fortlaufendes Zentrifugieren ermöglicht wird und dieses serielle Zentrifugieren möglichst fehlerfrei durchgeführt werden kann, sind die Schwingtassen zur Aufnahme des Probengefäßes und des Referenz-Probengefäßes jeweils an einer definierten Position an dem Rotor, in dem Rotorraum angeordnet.

[0018] Auf diese Weise kann gewährleistet werden, daß die Schwingtassen in einer vorherbestimmten, definierten (Dreh-) Winkelposition stehenbleiben bzw. gehalten werden können, damit dann in dieser Position das Probengefäß und/oder das Referenz-Probengefäß, d.h. das Referenzgewicht, vollautomatisch in der jeweiligen Schwingtasse positioniert oder aus dieser wieder entfernt werden kann.

[0019] Dies erfolgt in dem Zentrifugenautomaten in Zusammenwirkung mit einem Roboter, welcher zumindest einen Arm zum Beladen und Entladen der Zentrifuge aufweist. Auf diese Weise ist ein vollautomatischer Betrieb des Zentrifugenautomaten möglich.

[0020] Die erfindungsgemäße Zentrifuge zeichnet sich in einer Weiterbildung durch eine senkrechte Anordnung der Schwingtassen des Rotors für die Aufnahme des Probengefäßes und für die Aufnahme des Referenzgewichts, und einer bis zu waagerechten Anordnung bei Einwirken der Zentrifugalkraft bei dem Betrieb der Zentrifuge in dem Probengefäß und dem Referenzgewicht aus, wobei die Zentrifugalkraft in Richtung auf den Boden des Probengefäßes wirksam ist.

[0021] Das Probengefäß wie auch das Referenz-Probengefäß, welches das genannte Referenzgewicht aufweist, werden somit vorzugsweise jeweils senkrecht in den dafür vorgesehenen Schwingtassen des Rotors positioniert. Wirkt nun während des Zentrifugierens die Zentrifugalkraft auf die Probe in dem Probengefäß ein, kann das Probengefäß aufgrund der Schwingtassen durch die einwirkende Zentrifugalkraft nach außen geschwenkt werden, so daß die Zentrifugalkraft in dem Probengefäß von oben nach unten, in Richtung auf den Boden des Probengefäßes, wirksam ist.

[0022] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Zentrifuge eine Schnittstelle zu einer Steuerungseinheit auf, so daß sie vollautomatisch gesteuert und geregelt ist.

[0023] Damit ist die erfindungsgemäße Zentrifuge besonders für eine serielle Probenvorbereitung geeignet und vorbereitet. Der Begriff der seriellen Probenvorbereitung bedeutet dabei im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung, daß eine Probe nach der anderen in fortlaufender Folge zentrifugiert und anschließend der Analyse zugeführt wird. Es werden nicht mehrere Proben zur gleichen Zeit in der Zentrifuge bearbeitet.

[0024] Für den vollautomatischen Betrieb des Zentrifugenautomaten es auch vorteilhaft, wenn das den Rotorraum aufnehmende Zentrifugengehäuse in seinem oberen, dem Boden des Gehäuses abgewandten Bereich eine Öffnung zur Aufnahme des Probengefäßes und des Referenzgewichts in den Rotorraum aufweist, mit einem Deckel zum Öffnen und Schließen des Rotorraumes, der - vorzugsweise waagerecht - verschiebbar ausgebildet ist, wobei die genannte Öffnung einen Teil der Fläche des oberen Gehäusebereichs einnimmt und der Deckel bei dem Öffnen in dem Bereich des Rotorraums verbleibt.

[0025] Denn dadurch wird der Rotorraum in dem automatischen Betrieb nur partiell geöffnet und muß auch nur partiell geöffnet werden. Dies wird konstruktiv dadurch erreicht, daß die genannte Öffnung dann nur einen Teil der Fläche des oberen Gehäusebereichs einnimmt. Insbesondere verbleibt der Deckel bei dem Öffnen in dem Bereich des Rotorraums. Die genannten konstruktiven Maßnahmen erreichen so das Ziel, die erfindungsgemäße Zentrifuge möglichst klein und platzsparend auszubilden, um sie überhaupt in einem komplexen, zusammenhängenden Analysesystem mit mehreren apparativen Teilbereichen unterbringen zu können.

[0026] Bevorzugt weist die Zentrifuge einen Sensor für das Messen ihrer Beschleunigung auf, damit im Fall einer zu großen Unwucht ein Sicherheitsstopp erfolgen kann.

[0027] Weiterhin ist es bevorzugt, daß die Zentrifuge einen Motor aufweist, der mit einer Steuer- und Regeleinheit verbunden ist. Dadurch kann der Rotor auf einer definierten Position angehalten werden und stehenbleiben.

[0028] Die erfindungsgemäße Zentrifuge ist in der Weise aufgebaut, daß Umdrehungszahlen im Bereich von 2500 bis 8000 U/min, vorzugsweise 2600 bis 7500 U/min erreicht werden. U/min bedeutet dabei Umdrehungszahl pro Minute.

[0029] Die Erfindung betrifft ebenso ein Verfahren zum Zentrifugieren einer Probe bei einer automatischen Probenverarbeitung in einem seriellen Verfahrensablauf innerhalb eines vollautomatischen Analysensystems, bei dem eine Probe nach der anderen mittels an einem Rotor in einem Rotorraum einer Zentrifuge befindlichen Schwingtassen zur Aufnahme eines Probengefäßes und eines Referenzgewichts zentrifugiert wird, dem Rotor dabei eine Proben-Position und eine Referenzgewichts-Position zugeordnet wird, der Rotor für das Beladen mit dem Probengefäß und/oder dem Referenzgewicht oder dem Entladen in einer vorherbestimmten definierten Drehwinkelposition in der Zentrifuge angehalten und der Rotorraum für das Be- oder Entladen teilweise geöffnet wird, wobei das Be- oder Entladen mit einem Roboterarm erfolgt.

[0030] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Zentrifuge über eine Steuerungseinheit automatisch gesteuert und geregelt. Sie wird als ein Zentrifugenautomat betrieben.

[0031] Nach einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Probengefäß mittels des Roboterarms aus dem Rotorraum entnommen und der vorherbestimmte Teil des zentrifugierten Probengefäßinhalts direkt einer LC-Analyse, vorzugsweise einer LC-MS-Analyse, zugeführt.

[0032] Direkt meint dabei, daß der gewünschte Teil der Probe aus dem Probengefäß entnommen und unmittelbar der Analyse oder ihr gegebenenfalls noch vorgelagerten Verarbeitungsschritten zugeführt wird.

[0033] Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.

[0034] Es zeigen:

Fig. 1:

eine schematische Darstellung einer Analysenvorbereitung mit einer integrierten erfindungsgemäßen Zentrifuge und einer Flüssig-Flüssig-Extraktion zur Vorbereitung einer LC-MS-Analyse, und

Fig. 2:

eine schematische Darstellung einer Analysenvorbereitung mit einer integrierten erfindungsgemäßen Zentrifuge und einer Flüssig-Flüssig-Extraktion kombiniert mit einer Festphasenextraktion zur Vorbereitung einer LC-MS-Analyse, und

Fig. 3:

eine schematische Darstellung des Rotorraums der Zentrifuge mit seinen einzelnen Bestandteilen.

[0035] Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich insbesondere darum, eine Zentrifuge bekannter Art konstruktiv so zu verändern, daß sie sich für eine on-line Probenvorbereitung in dem Sinn eines seriellen Betriebs eines vollautomatischen Analysensystems eignet. Dazu gehört auch die Aufgabe, die Zentrifuge in der Weise zu konstruieren, daß sie für den Einsatz mit dem genannten Ziel im Bereich einer on-line Probenvorbereitung aufgrund einer besonders platzsparenden Ausgestaltung geeignet ist.

[0036] Um die genannten Ziele zu erreichen, wird eine Zentrifuge verwendet, die mit Bezug auf die weiter unten näher erläuterten Fig. 1 und 2 mit den Bezugsziffern 1, 1' versehen ist. Diese Zentrifuge 1, 1' ist mit einem an sich im Stand der Technik bekannten und daher hier nicht näher dargestellten, bürstenlosen Gleichstrommotor ausgestattet. Sie weist einen mittels eines Adapters auf der Motorachse angebrachten und drehbar gelagerten Rotorteller 3 in Form einer auswechselbaren Rotorscheibe auf. Schwingtassen 5, 5', jeweils zur Aufnahme eines Probenbehälters und ein Referenz-Probengefäßes, befinden sich außen an dem Rotorteller 3, um zu gewährleisten, daß der Probenbehälter und das Referenz-Probengefäß, das als Referenzgewicht ausgebildet ist, zunächst senkrecht in die Schwingtassen 5, 5'hineingestellt werden können.

[0037] Durch die während des Zentrifugierens wirkende Zentrifugalkraft können diese auspendeln, wobei die Zentrifugalkraft den Probenbehälter, und entsprechend das Referenzgewicht, nach außen schwenkt.

[0038] Unter der genannten Schwingtasse 5, 5' ist eine Hülse zu verstehen, die zur Aufnahme jeweils des Probenbehälters und des Referenzgewichts dient, welche sich um ca. 180° versetzt an dem Rotorteller 3 befinden.

[0039] Auf der Unterseite des Rotortellers 3 befindet sich des weiteren ein Winkelschrittgeber. Die jeweilige Position des Rotortellers 3 wird auf diese Weise detektiert, so daß definierte Winkelpositionen und -veränderungen erfaßt werden können. Außerdem wird eine regelmäßige Geschwindigkeitskontrolle durchgeführt.

[0040] In den Fig. 1 und Fig. 2 ist die Zentrifuge 1,1' dargestellt, wie sie als ein Zentrifugenautomat innerhalb eines kompletten Analysensystems zur Analyse von Proben 7 aus dem biologisch-medizinischen Bereich, die im Rahmen einer Reihenuntersuchung mit integrierter vollautomatischer Probenvorbereitung mittels LC-MS untersucht werden sollen, eingebettet ist. Die Proben 7 müssen zunächst methodenspezifisch aufgearbeitet werden, um sie dann dem eigentlichen Meßgerät zuführen zu können. Im Ausführungsbeispiel sind Blutplasma-Untersuchungen mittels LC-MS durchgeführt worden. Dazu muß das Blutplasma verdünnt, mit einem internen Standard versetzt und ein Fällungsmittel hinzugegeben werden. Die so behandelte Probe 7 wird dann geschüttelt und zentrifugiert, damit der Überstand als meßbare Probenlösung der LC-MS zugeführt werden kann.

[0041] Während in Fig. 1 eine solche Probenvorbereitung für eine Flüssig-Flüssig-Extraktion schematisch dargestellt ist, betrifft die Darstellung in Fig. 2 eine Probenvorbereitung, bei welcher eine Flüssig-Flüssig-Extraktion und eine Festphasenextraktion (SPE) möglich sind. Die erfindungsgemäße Zentrifuge 1, 1' kann in beiden Systemen gleichermaßen eingesetzt werden. Entsprechend wird sie in Fig. 1 mit der Bezugsziffer 1 und in Fig. 2 mit der Bezugsziffer 1' bezeichnet. Die Zentrifuge 1,1' wird daher auch insgesamt beschrieben, ohne zwischen den Darstellungen der Fig. 1 und 2 zu unterscheiden oder unterscheiden zu müssen.

[0042] Entsprechend weist die Zentrifuge 1, 1' ein Zentrifugengehäuse 9 auf, in dem sich ein Rotorraum 11 mit dem Rotorteller 3 befindet, an dem eine Schwingtasse 5 zur Aufnahme eines Probengefäßes 13 mit zumindest einer zu analysierenden und zunächst zu zentrifugierenden Substanz und eine weitere Schwingtasse 5' zur Aufnahme eines Referenz-Probengefäßes in Form eines Referenzgewichts 13' angeordnet sind.

[0043] Fig. 3 zeigt noch einmal, daß der Rotorteller 3 seitlich die Schwingtassen 5, 5' aufweist, die schwingbar an den Rotorteller 3 befestigt sind. Das Probengefäß 13 sowie das Referenzgewicht 13' werden mit einer dafür vorgesehenen Robotertechnik, die in den Fig. nicht näher dargestellt ist, vollautomatisch z.B. senkrecht in der jeweiligen Schwingtasse 5, 5' positioniert. Aufgrund der Schwingtassen schwenkt bei dem Betrieb der Zentrifuge 1,1' durch die dann wirkende Zentrifugalkraft sowohl das Probengefäße 13 als auch das Referenzgewicht 13' nach außen und die Zentrifugalkraft wird von oben nach unten, in Richtung auf den Boden des Probengefäßes 13, wirksam.

[0044] Eine vollautomatische Probenvorbereitung bedeutet, daß eine Probe 7 nach der anderen zentrifugiert wird und damit eine fortlaufende Bestückung der Zentrifuge mit den Probengefäßen 13 erfolgt. Daher benötigt der Rotorteller 3 für eine computerimplementierte Steuerung nur eine vorgegebene Position für das Probengefäß 13 und eine Position für das Referenzgewicht 13'.

[0045] Je nach der gewählten Ladefunktion bleibt der Rotorteller 3 in einer definierten Drehwinkelposition stehen, damit dann das Probengefäß 13 und/oder das Referenzgewicht 13' über die Robotertechnik in der jeweiligen Schwingtasse 5 positioniert oder daraus entfernt werden können.

[0046] Da die Zentrifuge in ein vollautomatisches Analysensystem eingebettet ist, muß sie schon aus Platzgründen möglichst klein dimensioniert sein. Das den Rotorraum 11 aufnehmende Zentrifugengehäuse 9 weist dazu in seinem oberen, dem Boden des Gehäuses 9 abgewandten Bereich eine (Lade-) Öffnung 15 zur Aufnahme des Probengefäßes 13 und des Referenzgewichts 13' auf, welche nur einen Teil der Fläche des oberen Gehäusebereichs einnimmt. Für das Einsetzen oder Entfernen des Probengefäßes 13 und/oder des Referenzgewichts 13' wird die (Lade-) Öffnung 15 im automatischen Betrieb nicht vollständig, sondern nur zu einem Teil, d.h. partiell geöffnet. Dies geschieht über einen Verschlußdeckel 17, der zum Öffnen und Schließen waagerecht mittels eines Linearschlittens 19 verschoben wird. Der Deckel 17 bleibt bei dem Öffnen in dem Bereich des Rotorraums 11.

[0047] Bei der Zentrifuge 1,1' werden nicht nur das Probengefäß 13 und das Referenzgewicht 13' vollautomatisch in der gewünschten Weise in der jeweiligen Schwingtasse 5, 5' positioniert, was möglich ist, da die Schwingtasse 5 zur Aufnahme des Probengefäßes 13 und die Schwingtasse 5' zur Aufnahme des Referenzgewichts 13' jeweils an der schon weiter oben erwähnten, definiert vorherbestimmten Position in dem Rotorraum 11 angeordnet sind.

[0048] Die Zentrifuge 1, 1' wird insgesamt über eine durch eine Betreibersoftware definierte Datenschnittstelle zu einer computerimplementierten Steuerungseinheit gesteuert und geregelt. Dabei können alle für das Zentrifugieren notwendigen Parameter, die u.a. jeweils von der Art der zu zentrifugierenden Probe(n) abhängen, nach ihren Anforderungen über das Schnittstellenprotokoll bestimmt werden. Mittels digitalen Ein- und Ausgängen sowie Schaltkontakten kann die Zentrifuge 1, 1' somit insgesamt einfach betrieben werden, wie dies für einen vollautomatischen Betrieb auch erforderlich ist.

[0049] Zusätzlich ist die Zentrifuge 1,1' sensorgesteuert. So verfügt sie über einen eingebauten Beschleunigungssensor, der gewährleistet, daß im Fall einer zu großen Unwucht, typisch bei +/- 250mg, ein Sicherheitsstopp erfolgen kann.

[0050] Über einen Multipositionsschalter können für die Zentrifuge 1, 1' dieses Ausführungsbeispiels nachfolgend aufgeführte, festgelegte Zentrifugalkräfte eingestellt werden, die einmal als Umdrehungen pro Minute (U/min) und zum anderen in Form der relativen Zentrifugalbeschleunigung (RZB), international üblich als relative centrifugal force (RCF) bezeichnet, angegeben sind:

7500 U/min = ca RCF 4000, entspricht in etwa der maximalen Geschwindigkeit, welche die Zentrifuge gemäß diesem Ausführungsbeispiel erreichen kann

6500 U/min = ca RCF 3000

4000 U/min = ca RCF 1200

2600 U/min = ca RCF 400

[0051] Der Vollständigkeit halber ist an dieser Stelle noch zu erwähnen, daß die Beschriftung des jeweils zu analysierenden und für die Analyse entsprechend vorzubereitenden Probengefäßes 13 und des Referenzgewichts 13' durch eine Bilderfassung registriert wird, um die jeweilige Probe verwechslungsfrei den dazugehörigen Meßdaten zuzuordnen. Dies erfolgt dadurch, daß das Probengefäß 13 in eine definierte Winkelposition gedreht und photographiert wird. Aus den so erhaltenen Bildern wird ein zweidimensionales Bild erzeugt, welches die Außenseite des Probengefäßes 13 und auch des Referenzgewichts 13'darstellt und mit dem Meßresultat zu jedem Schritt innerhalb des Analysensystems in Bezug gesetzt werden kann.

Ansprüche

1. Zentrifugenautomat für eine automatische Probenvorbereitung in einem vollautomatischen Analysensystem, der mit einem Roboter zusammenwirkt, welcher zumindest einen Arm zum Beladen und Entladen der Zentrifuge (1, 1') aufweist, mit einem Zentrifugengehäuse (9), in dem ein Rotorraum (11) definiert ist, in welchem ein Rotor (3) zur Aufnahme eines Probengefäßes (13), das zumindest eine zu zentrifugierende Substanz aufweist, und zur Aufnahme eines Referenzgewichts (13') angeordnet und drehbar gelagert ist, wobei der Rotor (3) Schwingtassen (5, 5') zur Aufnahme von Probengefäß (13) sowie Referenzgewicht (13') aufweist und wobei der Rotor (3) mit den Schwingtassen (5, 5') für die Aufnahme oder Entnahme des Probengefäßes (13) und/oder des Referenzgewichts (13') an einer vorherbestimmten definierten Drehwinkelposition in dem Rotorraum (11) angeordnet ist.

2. Zentrifuge nach Anspruch 1, mit einer senkrechten Anordnung der Schwingtassen (5, 5') des Rotors (3) für die Aufnahme des Probengefäßes (13) und für die Aufnahme des Referenzgewichts (13'), und einer bis zu waagerechten Anordnung bei Einwirken der Zentrifugalkraft bei dem Betrieb der Zentrifuge (1, 1') in dem Probengefäß (13) und dem Referenzgewicht (13'), wobei die Zentrifugalkraft in Richtung auf den Boden des Probengefäßes (13) wirksam ist.

3. Zentrifuge nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Schnittstelle zu einer Steuerungseinheit aufweist, so daß sie vollautomatisch gesteuert und geregelt ist.

4. Zentrifuge nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das den Rotorraum (11) aufnehmende Zentrifugengehäuse (9) in seinem oberen, dem Boden des Gehäuses (9) abgewandten Bereich eine Öffnung (15) zur Aufnahme des Probengefäßes (13) und des Referenzgewichts (13') in den Rotorraum (11) aufweist, mit einem Deckel (17) zum Öffnen und Schließen des Rotorraumes (11), der verschiebbar ausgebildet ist, wobei die genannte Öffnung (15) einen Teil der Fläche des oberen Gehäusebereichs (9) einnimmt und der Deckel (17) bei dem Öffnen in dem Bereich des Rotorraums (11) verbleibt.

5. Zentrifuge nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Sensor für das Messen ihrer Beschleunigung und einen Sicherheitsstop aufweist.

6. Zentrifuge nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Motor aufweist, der mit einer Steuer- und Regeleinheit verbunden ist.

7. Zentrifuge nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch Umdrehungszahlen im Bereich von 2500 bis 8000 U/min.

8. Verfahren zum Zentrifugieren einer Probe bei einer automatischen Probenverarbeitung in einem seriellen Verfahrensablauf innerhalb eines vollautomatischen Analysensystems, bei dem eine Probe nach der anderen mittels an einem Rotor (3) in einem Rotorraum (11) einer Zentrifuge (1, 1') befindlichen Schwingtassen (5, 5') zur Aufnahme eines Probengefäßes und eines Referenzgewichts zentrifugiert wird, dem Rotor (3) dabei eine Proben-Position und eine Referenzgewichts-Position zugeordnet wird, der Rotor (3) für das Beladen mit dem Probengefäß (13) und/oder dem Referenzgewicht (13') oder dem Entladen in einer vorherbestimmten definierten Drehwinkelposition in der Zentrifuge (1, 1') angehalten und der Rotorraum (11) für das Be- oder Entladen teilweise geöffnet wird, wobei das Be- oder Entladen mit einem Roboterarm erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Zentrifuge (1, 1') über eine Steuerungseinheit automatisch gesteuert und geregelt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß (13) mittels des Roboterarms aus dem Rotorraum (11) entnommen und der vorherbestimmte Teil des zentrifugierten Probengefäßinhalts direkt einer LC-Analyse, vorzugsweise einer LC-MS-Analyse, zugeführt wird.

Zeichnung