[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erwärmen von Probenmaterial
unter Eintrag von Mikrowellen, sowie eine Vorrichtung mit einem Mikrowellenraum zum
Erwärmen von Probenmaterial.
[0002] Derartige Verfahren und Vorrichtungen zum Behandeln von Probenmaterial sind aus der
Labortechnik an sich bekannt. Beispielsweise dienen entsprechende Vorrichtungen dazu,
Probenmaterial im Rahmen chemischer Analysen zu erwärmen, um Verdampfungsvorgänge
auszulösen.
[0003] Zur Bestrahlung des "Mikrowellenraums" oder "Behandlungsraums" ist üblicherweise
ein Mikrowellenstrahler bzw. Mikrowellensender in Form eines Magnetrons vorgesehen.
Der Mikrowellenraum ist in der Regel mit metallischen Innenwänden versehen, die aufgrund
ihrer Materialeigenschaften Mikrowellenstrahlung reflektieren. Es kann sich also insoweit
um einen "Mikrowellenofen" handeln.
[0004] Die Intensität der vom Mikrowellenstrahler ausgestrahlten Mikrowellenstrahlung kann
üblicherweise, beispielsweise "stufenlos", verändert werden, so dass auf diese Weise
Einfluss auf den Energieeintrag in den Mikrowellenraum genommen werden kann. Insbesondere
ist die Absorption von Mikrowellen durch einen zumindest teilweise mikrowellenabsorbierenden
Körper von der Intensität der auf ihn treffenden Mikrowellen-Strahlung abhängig, so
dass durch Veränderung der Intensität der Mikrowellenbestrahlung Einfluss auf das
Temperaturverhalten dieses Körpers genommen werden kann.
[0005] Zur Aufnahme von Probenmaterial sind üblicherweise Probenbehälter oder kurz "Behälter"
vorgesehen. Diese Behälter werden mit dem darin eingebrachten Probenmaterial in den
Behandlungs- bzw. Mikrowellenraum gegeben, wo sie dann einer Mikrowellenbestrahlung
ausgesetzt werden.
[0006] Wenn das Probenmaterial an sich (zumindest teilweise) mikrowellenabsorbierend ist,
erwärmt es sich bei Bestrahlung mit Mikrowellen, indem es diese Strahlung absorbiert.
Eine solche Vorrichtung kann also insbesondere zu einer Behandlung von mikrowellenabsorbierendem
Probenmaterial dienen.
[0007] Wenn das Probenmaterial nicht oder nur unwesentlich mikrowellenabsorbierend ist,
kann vorgesehen sein, dass das Probenmaterial indirekt erwärmt wird, und zwar indem
beispielsweise der Probenbehälter aus mikrowellenabsorbierendem Material besteht.
Hierbei kommt es also bei Mikrowellenbestrahlung zu einer Erwärmung des Behälters
und die dort entstehende Wärme wird dann durch Wärmeleitung oder eventuell auch durch
Konvektion an das in dem Behälter befindliche Probenmaterial weitergegeben.
[0008] Selbstverständlich ist auch eine Mischform der beiden genannten Vorgänge - direkte
und indirekte Erwärmung des Probenmaterials - möglich.
[0009] Im Folgenden soll mit der Bezeichnung "indirekte Erwärmung" des Probenmaterials zum
Ausdruck gebracht werden, dass das Probenmaterial selbst nicht oder nur unwesentlich
mikrowellenabsorbierend ist und die Erwärmung zumindest überwiegend durch Wärmeaufnahme
aus der Umgebung erfolgt. Die "Umgebung" kann dabei insbesondere ein Festkörper sein,
wie beispielsweise ein Probenbehälter, in dem sich das Probenmaterial befindet, und/oder
auch eine gasförmige Umgebung, also beispielsweise Luft, die im Mikrowellenraum das
Probenmaterial umgibt.
[0010] In diesem Zusammenhang soll weiterhin mit der Bezeichnung "nur unwesentlich mikrowellenabsorbierend"
für das Probenmaterial zum Ausdruck gebracht werden, dass die oben dargestellten Erwärmungseffekte
durch Wärmeaufnahme aus der Umgebung im Fall eines Mikrowelleneintrags in den Mikrowellenraum
über eine gegebenenfalls stattfindende absorptionsbedingte Erwärmung des Probenmaterials
selbst dominieren.
[0011] Unter "indirektem Heizelement" wird in diesem Zusammenhang ein zumindest teilweise
mikrowellenabsorbierender Körper verstanden, der über Wärmeleitung Wärme (direkt oder
über einen dazwischen befindlichen Körper indirekt) an das Probenmaterial weitergeben
kann. "Zumindest teilweise" soll hierbei bedeuten, dass das indirekte Heizelement
bei Mikrowellenbestrahlung jedenfalls stärker erwärmt wird als das Probenmaterial,
so dass also ein Wärmestrom von dem Heizelement in Richtung auf das Probenmaterial
entsteht.
[0012] Zur Bestimmung von Trocken- oder Glührückständen wird Probenmaterial einer bekannten
Masse derart erwärmt oder erhitzt, dass es zu Verdampfungs- oder Verbrennungsprozessen
kommt, durch die ein Teil des Probenmaterial an die Umgebung abgegeben wird bzw. verglüht
oder verbrennt. Dies führt dazu, dass die Masse des verbleibenden Probenmaterials
geringer ist als die Masse des ursprünglichen Probenmaterials. Anschließend wird dann
diese verbleibende Masse des Probenmaterials bestimmt. Diese Daten erlauben dann bestimmte
chemische Rückschlüsse.
[0013] Hinsichtlich des zeitlichen Ablaufs des Temperaturverlaufs des Probenmaterials ist
es dabei in bestimmten Fällen wünschenswert oder vorteilhaft, dass sich die Temperatur
des Probenmaterials in einer vorab festgelegten Art und Weise ändert, dass also die
Temperatur bei dem Behandlungsvorgang zumindest zeitweise einer vorgegebenen bzw.
vorzeichneten Temperaturverlaufskurve, oder kurz "Temperaturkurve" folgt. Diese Kurve
kann auch als "Sollkurve" bzw. "Reaktionskurve" bezeichnet werden.
[0014] Aus dem europäischen Patent
EP 0 592 654 B2 ist eine Vorrichtung zur Verdampfungsbehandlung bekannt, die einen Mikrowellenraum
aufweist. Zur Aufnahme von Probenmaterial sind dabei Behälter vorgesehen, wobei die
Behälter aus einem mikrowellenabsorbierenden Material bestehen können, so dass eine
indirekte Erwärmung des Probenmaterials über die Behälter ermöglicht wird.
[0015] Die Behälter können gemäß diesem Stand der Technik aus Kunststoffmaterial, wie beispielsweise
PTFE-Teflon (Polytetrafluorethylen) bestehen und sind insbesondere als druckstabile
Behälter vorgesehen.
[0016] In diesem Zusammenhang ist hinsichtlich des zeitlichen Verlaufs der Temperatur des
Probenmaterials allerdings Folgendes zu bemerken: Aufgrund der Wärmekapazität des
Probenbehälters wird dabei die Wärme im Material des Probenbehälters in gewissem merklichem
Maße gespeichert, so dass bei Reduktion der Mikrowellenbestrahlung weiterhin Wärme
vom Probenbehälter auf das Probenmaterial per Wärmeleitung übertragen wird. Dies führt
dazu, dass die oben genannte Verfolgung einer vorgezeichneten Temperaturkurve praktisch
unmöglich gemacht wird, zumindest in den Fällen, in denen der vorgegebene Temperaturverlauf
einen Abschnitt aufweist, in dem die Temperaturzunahme abnimmt.
[0017] Außerdem ist zu bedenken, dass durch die vergleichsweise materialintensive Gestaltung
des Probenbehälters gemäß der
EP 0 592 654 B2, die aufgrund der Druckstabilität nötig ist, die Erwärmung des Probenmaterials vergleichsweise
langsam erfolgt, weil die Strahlungsenergie aufgrund der Absorption in dem Material
des Probenbehälters zunächst diesen erwärmen muss, bevor die Wärme an das Probenmaterial
effektiv weitergeleitet werden kann.
[0018] Weiterhin wird durch die topfartige Formgebung des Behälters ein "Hitzestau" im Bereich
des Probenmaterials hervorgerufen. Die Luft (oder allgemeiner das entsprechende Gasgemisch)
in dem Behälter erwärmt sich also, beispielsweise durch die Wärmeabstrahlung des Behälters
in das Innere des Behälters. Dieser "Hitzestau" hat zur Folge, dass eine entsprechende
Anpassung der Temperatur des Probenmaterials bei Reduktion der eingestrahlten Mikrowellen
in der Regel merklich verzögert wird. Auch dies steht also einer präzisen Steuerung
der Probenmaterialtemperatur gemäß einer vorgegebenen Reaktionskurve entgegen.
[0019] In diesem Zusammenhang ist weiterhin zu bedenken, dass es gemäß der
EP 0 592 654 B2 bei Temperaturen ab etwa 200 bis 500°C zu Festigkeitsproblemen beim Hehältermaterial
kommen kann.
[0020] Der genannte Effekt kann natürlich nicht nur bei druckstabilen Probenbehältern auftreten,
sondern prinzipiell auch bei sonstigen Behältern oder anderweitigen zumindest teilweise
mikrowellenabsorbierenden Teilen, die das Probenmaterial entsprechend umgeben.
[0021] Auch die Erfassung der Temperatur des Probenmaterials, wie sie z. B. per Infrarot-Messung
aus dem Stand der Technik, z. B. aus der genannten
EP 0 592 654 B2 an sich bekannt ist, ändert an den oben dargestellten Prinzipien bzw. Effekten nichts.
Die so gemessene Temperatur ermöglicht, im Nachhinein festzustellen, welchen zeitlichen
Verlauf die Temperatur des Probenmaterials genommen hat. Eine präzise und zuverlässige
steuernde Regelung des Temperaturverlaufs erfordert jedoch zuallererst, dass die Temperatur
des Probenmaterials schnell und gezielt verändert werden kann. Dem stehen die oben
genannten Effekte entgegen.
[0022] Die Regelung der "Heizrate" gemäß der Sollkurve von selbst nicht oder nur unwesentlich
mikrowellenabsorbierenden Probenmaterial ist daher im Allgemeinen nur mit erheblicher
Ungenauigkeit möglich. Dies führt im Weiteren im Allgemeinen - abhängig von der speziellen
Anwendung - zu einer entsprechenden Ungenauigkeit bei einer hierauf basierenden Analyse.
[0023] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum
Behandeln von insbesondere nicht oder nur unwesentlich mikrowellenabsorbierendem Probenmaterial
unter Nutzung von Mikrowellenbestrahlung anzugeben, mit dem bzw. mit der der zeitliche
Verlauf der Temperatur des Probenmaterials besser kontrollierbar ist.
[0024] Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche
gelöst. Die abhängigen Ansprüche bilden den zentralen Gedanken der Erfindung in besonders
vorteilhafter Weise weiter.
[0025] Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Erwärmen von Probenmaterial vorgesehen,
das die folgenden Schritte umfasst: Das Probenmaterial wird in einem Mikrowellenraum
bezüglich eines Heizelements aus mikrowellenabsorbierendem Material derart angeordnet,
dass sich das Heizelement im Wesentlichen nicht über das Niveau des Probenmaterials
erstreckt und dass das Probenmaterial in direktem oder indirektem Wärmeleitkontakt
zu dem Heizelement steht. Als weiterer Schritt ist der Eintrag von Mikrowellen zur
Erwärmung des Heizelements vorgesehen.
[0026] Bei Bestrahlung mit Mikrowellen erwärmt sich das Heizelement im Mikrowellenraum aufgrund
seiner mikrowellenabsorbierenden Eigenschaften. Aufgrund des Wärmeleitkontakts wird
dann die so entstandene Wärme von dem Heizelement auf das Probenmaterial übertragen
und auf diese Weise das Probenmaterial erwärmt.
[0027] Dadurch, dass sich das Heizelement nicht oder zumindest nicht nennenswert über das
Niveau des Probenmaterials hinaus erstreckt, wird erzielt, dass nach einer Reduktion
der Intensität der in den Mikrowellenraum eingestrahlten Mikrowellenstrahlung keine
weitere Wärmeabgabe von im Heizelement gespeicherter Wärme ("Nachheizen") von seitlich
oder oberhalb des Probenmaterials erfolgt. Infolgedessen kann sich die Temperatur
des Probenmaterials bei Mikrowellenreduzierung schneller anpassen.
[0028] Außerdem wird erzielt, dass die Mikrowellenstrahlung auf dem Weg zwischen dem Sender,
also z. B. dem Magnetron und dem Heizelement nicht durch Absorption geschwächt wird.
Auch hierdurch wird also ein besonders schnelles Ansprechen der Temperaturveränderung
des Heizelements aufgrund einer Veränderung der Bestrahlungsstärke bewirkt.
[0029] Weiterhin kann das Heizelement mit vergleichsweise geringem Materialaufwand gefertigt
werden, so dass es eine entsprechend kleine Wärmekapazität aufweist. Hierdurch wird
eine besonders rasche Erwärmung und Abkühlung bzw. allgemein Temperaturanpassung des
Heizelements und somit auch des Probenmaterials in Abhängigkeit von einer Intensitätsänderung
der eingestrahlten Mikrowellen möglich.
[0030] Insgesamt kann sich also durch das erfindungsgemäße Verfahren die Temperatur des
Probenmaterials bei Veränderung der Intensität der eingestrahlten Mikrowellenbestrahlung
besonders schnell anpassen. Die Verfolgung einer Sollkurve wird daher mit wesentlich
größerer Genauigkeit und mit schnellerem Ansprechverhalten möglich. Im Kern wird also
eine gleichsam "hysteresefreie" Regelung der Temperatur des Probenmaterials bewirkt,
wobei unter "Hysterese" hier das Zurückbleiben der Temperaturanpassung des Probenmaterials
gegenüber einer Änderung der Mikrowellenbestrahlung verstanden sein möge. Mit anderen
Worten wird also die Zeitdauer der Temperaturanpassung gegen Null verlagert.
[0031] Damit sich der gewünschte Effekt ausbilden kann, darf sich also das Heizelement "im
Wesentlichen" nicht über das Niveau des Probenmaterials hinaus erstrecken. Es muss
also gewährleistet werden, dass oberhalb dieses Niveaus ein entsprechender Freiraum
ohne Heizelement geschaffen ist. Beispielsweise könnte in diesem Sinne also gesagt
werden, dass das Verhältnis zwischen einer ersten Vertikalerstreckung zwischen dem
Auflageniveau des Probenmaterials und dem Niveau der Obergrenze des Heizelements zu
einer zweiten Vertikalerstreckung zwischen dieser Obergrenze des Heizelements und
der oberen Begrenzung des Mikrowellenraums einen vorgegebenen Wert, beispielsweise
"1:1" oder "1:2" nicht überschreiten darf.
[0032] Im Folgenden wird unter der Bezeichnung "Probenauflage" bzw. "Probenaufnahme" ein
Mittel zur Halterung des Probenmaterials im Mikrowellenraum verstanden. Mit der Bezeichnung
soll zum Ausdruck gebracht werden, dass dieses Mittel beispielsweise als "Auflage"
gestaltet sein kann, und zwar im Sinne von "Platte" oder dergleichen, also mit einer
im Wesentlichen planen Oberfläche, auf die das Probenmaterial einfach aufgetragen
werden kann, oder aber als "Aufnahme" in dem Sinne, dass auf einer entsprechenden
Auflage ein Rand vorgesehen ist, der das aufgetragene Probenmaterial gegen ein seitliches
Ausbrechen sichert. Es kann sich also bei der "Probenauflage/Probenaufnahme" um eine
"Probenplatte" mit einer ebenen Oberfläche handeln oder um eine beispielsweise tellerförmige
Probenaufnahme, die sich von der Probenplatte durch eine gewisse Randerhebung unterscheidet.
Eine "Probenplatte" eignet sich beispielsweise für festes Probenmaterial, während
sich beispielsweise für eine eher zähflüssige Probe in diesem Sinne eine "Probenaufnahme"
eignet.
[0033] Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich vorteilhaft gestalten, indem das Probenmaterial
auf einer Probenauflage/Probenaufnahme im Mikrowellenraum angeordnet wird. Dadurch
wird ermöglicht, den oberen Halbraum um das Probenmaterial herum frei von Festkörpern
zu halten. Durch diesen so gebildeten Freiraum wird die Bildung eines Hitzestaus vermieden.
Auch dies trägt somit zur Verkürzung der Reaktionszeit bei der Temperaturanpassung
des Probenmaterials aufgrund einer Änderung der Intensität der eingestrahlten Mikrowellenstrahlung
bei. Dies gilt natürlich für jeden Festkörper, unabhängig von dessen mikrowellenabsorbierender
Eigenschaft. Insbesondere muss also beispielsweise kein "topfförmiger" Körper, etwa
in Form von Seitenwänden eines Probenbehälters um das Probenmaterial herum vorgesehen
werden. (Auch für diesen Freiraum könnte in Analogie zu den obigen Ausführungen eine
Angabe über eine minimale Vertikalerstreckung gemacht werden.)
[0034] Das Probenmaterial kann in direktem Kontakt mit dem Heizelement stehen oder aber
in indirektem. Beispielsweise kann eine Probenauflage/Probenaufnahme selbst als Heizelement
vorgesehen sein, auf der direkt das Probenmaterial angeordnet wird. In diesem Fall
findet die Wärmeleitung direkt zwischen dem Heizelement in Form der Probenauflage/Probenaufnahme
und dem Probenmaterial statt. Die Kontaktfläche, über die die Wärmeleitung erfolgt,
ist in diesem Fall vergleichsweise groß (sozusagen "maximal"), weil sie sich über
die gesamte Auflagefläche des Probenmaterials erstreckt.
[0035] Bei direktem Wärmeleitkontakt zwischen dem Heizelement und dem Probenmaterial ist
eine große Kontaktfläche zur Wärmeleitung hinsichtlich einer schnellen Erwärmung offensichtlich
vorteilhaft. Allerdings ist andererseits zu berücksichtigen, dass bedingt durch diese
"große" Kontaktfläche bei einer Reduktion der Mikrowelleneinstrahlung ein "Nachheiz-Effekt"
durch Abgabe der in dem Heizelement gespeicherten Wärme an das Probenmaterial ebenfalls
vergleichsweise groß ist, so dass also eine Temperaturanpassung des Probenmaterials
in diesem Fall entsprechend verzögert wird.
[0036] Vorteilhaft wird das Probenmaterial im Mikrowellenraum auf einer Probenauflage/Probenaufnahme
aus im Wesentlichen mikrowellendurchlässigem Material angeordnet. Dadurch lässt sich
die Form der Probenauflage/Probenaufnahme unabhängig vom Heizelement optimieren, also
insbesondere eine entsprechende Oberflächenvergrößerung für das aufzunehmende Probenmaterial
erzielen.
[0037] Es kann also vorteilhaft eine Probenauflage/Probenaufnahme aus im Wesentlichen mikrowellendurchlässigen
Material vorgesehen sein, auf der das Probenmaterial angeordnet wird, wobei diese
Probenauflage/Probenaufnahme andererseits in direktem oder indirektem Wärmeleitkontakt
mit dem Heizelement steht, so dass das Probenmaterial in indirektem Wärmeleitkontakt
zu dem Heizelement steht. Das Heizelement kann dadurch unabhängig von der Probenauflage/Probenaufnahme
hinsichtlich seiner Wärmekapazität optimiert werden, also insbesondere derart dimensioniert
werden, dass im Sinne der obigen Darstellungen eine besonders rasche Temperaturanpassung
ermöglicht wird.
[0038] Vorteilhaft wird ein direkter Kontakt zwischen dem Heizelement und der Probenauflage/Probenaufnahme
hergestellt, weil dies wiederum hinsichtlich einer möglichst raschen Temperaturanpassung
vorteilhaft ist. Beispielsweise kann das Heizelement unterhalb der Probenauflage/Probenaufnahme
vorgesehen werden und die Probenauflage/Probenaufnahme beispielsweise einfach auf
dem Heizelement angeordnet werden. In diesem Fall kann durch die Formgebung der Probenauflage/Probenaufnahme
einerseits und des Heizelements andererseits die Größe der Kontaktfläche zur Wärmeleitung
praktisch frei gewählt werden, so dass auf diese Weise der Wärmeleiteffekt beeinflusst
werden kann.
[0039] Beispielsweise kann die Kontaktfläche zwischen der Probenauflage/Probenaufnahme und
dem Heizelement vorteilhaft etwa ringförmig gestaltet werden. In diesem Fall legt
die Wärme bei einer Wärmeabgabe des Heizelementes nur kurze Ausbreitungswege zu dem
Probenmaterial zurück, so dass die Erwärmung schnell erfolgt. Bei einer Reduktion
der Temperaturzunahme bzw. bei einer Temperaturabnahme des Heizelementes ist andererseits
der "unerschwünschte" Nachheizeffekt vergleichsweise gering, da aufgrund der ringförmigen
Gestaltung die Kontaktfläche und damit der Wärmeleiteffekt vergleichsweise gering
ist.
[0040] Dementsprechend ist in diesem Fall das Material der Probenauflage/Probenaufnahme
also "Im Wesentlichen" mikrowellendurchlässig in dem Sinne, dass die Erwärmung des
Heizelements bei Mikrowellenbestrahlung jedenfalls merklich schneller erfolgt als
die Erwärmung der Probenauflage/Probenaufnahme.
[0041] Die Probenauflage/Probenaufnahme soll die über die Kontaktfläche aufgenommene Wärme
rasch an das Probenmaterial weitergeben, so dass insoweit ein Material mit guter wärmeleitender
Eigenschaft besonders gut geeignet ist. Beispielsweise kann hierfür eine Probenauflage/Probenaufnahme
vorgesehen sein, die zumindest teilweise aus Glasfaser- und/oder Quarzfasermaterial
besteht.
[0042] Vorteilhaft wird die Temperatur des Probenmaterials oder des Heizelements bzw. der
Probenauflage/Probenaufnahme erfasst. Weiterhin vorteilhaft erfolgt dabei die Temperaturerfassung
während des Mikrowelleneintrags in den Mikrowellenraum wiederholt. Auf der Basis dieser
Temperaturmessung kann eine Temperaturkurve angefertigt werden. Aufgrund der schnellen
Temperaturanpassung kann bei einer Erfassung der Temperatur des Heizelements davon
ausgegangen werden, dass diese Temperatur quasi repräsentativ für die Temperatur des
Probenmaterials ist.
[0043] Vorteilhaft wird dann die Intensität der Mikrowellenbestrahlung in Abhängigkeit der
erfassten Temperatur geregelt.
[0044] Vorteilhaft erfolgt im Mikrowellenraum ein Luftdurchsatz. Dadurch wird beispielsweise
eine Entfernung von Feuchtigkeit oder Lösemitteldämpfen ermöglicht.
[0045] Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmaterial
vorgesehen, die einen Mikrowellenraum und eine in diesem zur Aufnahme des Probenmaterials
angeordnete Probenauflage/Probenaufnahme aufweist. Weiterhin weist die Vorrichtung
ein mikrowellenabsorbierendes Heizelement auf, das in direktem oder indirektem Wärmeleitkontakt
mit der Probenauflage/Probenaufnahme steht. Dabei erstreckt sich das Heizelement im
Wesentlichen nicht über das Niveau der Probenauflage/Probenaufnahme oder gegebenenfalls
des darauf befindlichen Probenmaterials.
[0046] Die Probenauflage/Probenaufnahme und das Heizelement können einstückig oder zweistückig
ausgebildet sein. Vorteilhaft ist jedoch im Allgemeinen eine zweistückige Ausführungsform,
weil in diesem Fall für das Heizelement und für die Probenauflage/Probenaufnahme einfach
unterschiedliche Materialien gewählt werden können. Vorteilhaft besteht die Probenauflage/Probenaufnahme
aus einem im Wesentlichen mikrowellendurchlässigen Material.
[0047] Insbesondere kann in diesem Fall für die Probenauflage/Probenaufnahme ein Material
gewählt werden, das die Wärme vergleichsweise gut leitet (wegen der oben dargestellten
Zusammenhänge) und zudem möglichst inert ist, so dass unerwünschte Reaktionen mit
dem aufliegenden Probenmaterial quasi ausgeschlossen werden können.
[0048] Außerdem kann für die Probenauflage/Probenaufnahme ein Material gewählt werden, das
vergleichsweise schlecht Wärme speichert, also eine vergleichsweise geringe Wärmekapazität
aufweist, so dass auch dadurch eine Temperaturabnahme bzw. eine Reduktion einer Temperaturzunahme
besonders rasch erfolgen kann und somit eine schnelle und gut kontrollierbare Temperaturregelung
unterstützt wird. Als Material eignet sich hierfür beispielsweise Glasfaser und/oder
Quarzfaser besonders gut.
[0049] Vorteilhaft besteht die Probenauflage/Probenaufnahme zumindest teilweise aus einem
Material, das folgende Eigenschaften hat: (i) es ist chemisch möglichst inert, um
nicht mit dem aufliegenden Probenmaterial in unerwünschte Wechselwirkung zu' treten,
(ii) es ist in dem bei der Behandlung vorgesehenen Temperaturbereich wärmebeständig,
und (iii) aus den oben angeführten Gründen ist es bei geringer Wärmekapazität gut
wärmeleitend. In diesem Sinn eignet sich das genannte Glasfaser- und/oder Quarzfasermaterial
in besonderem Maße.
[0050] Vorzugsweise sind die Probenauflage/Probenaufnahme und das Heizelement im Mikrowellenraum
derart frei angeordnet, dass die Probenauflage/Probenaufnahme zumindest im Wesentlichen
seitlich und oberhalb nicht von mikrowellenabsorbierendem Material umgeben ist. Dies
führt dazu, dass eine Veränderung der vom Magnetron ausgestrahlten Intensität unmittelbar,
also insbesondere ohne zeitliche Verzögerung und ungeschwächt, eine entsprechende
Veränderung der auf das Heizelement einfallenden Mikrowellenstrahlung zur Folge hat.
Auch dadurch wird ein besonders schnelles Ansprechen des Temperaturverhaltens bei
Veränderung der Mikrowellenstrahlung begünstigt.
[0051] Es ist also diesbezüglich insbesondere von Vorteil, wenn um die Anordnung Probenauflage/Probenaufnahme/Heizelement
herum kein Probenbehälter oder ähnliches aus einem Material angeordnet ist, das zumindest
teilweise Mikrowellen absorbiert.
[0052] Außerdem kann bei einer entsprechend freistehenden Anordnung die vom Mikrowellenstrahler
kommende Mikrowellenstrahlung ungeschwächt in das Material des Probenplattenhalters
eindringen und auf diese Weise eine besonders schnelle Erwärmung hervorrufen.
[0053] Vorzugsweise sollte also das Heizelement derart im Mikrowellenraum angeordnet sein,
dass seine Oberfläche zumindest teilweise direkt der Mikrowellenstrahlung ausgesetzt
ist, die entweder direkt vom Mikrowellenstrahler stammt oder beispielsweise einmal
(so gut wie verlustfrei) an einer der Innenwände des Mikrowellenraums reflektiert
worden ist.
[0054] Weiterhin ist in dem Mikrowellenraum vorteilhaft im oberen Halbraum um das Probenmaterial
ein Freiraum gebildet, so dass sich kein Hitzestau ausbilden kann.
[0055] Bei der Wahl des Materials für das Heizelement sollte im Sinne der obigen Ausführungen
darauf geachtet werden, dass das Material entsprechend nennenswerte Absorptionseigenschaften
bezüglich Mikrowellenstrahlung aufweist. Bei sehr geringer oder allzu geringer Absorptionsfähigkeit
des Materials kann sich der gewünschte schnelle Erwärmungseffekt nicht ausbilden,
weil dann die Erwärmung des Heizelements bei Mikrowellenbestrahlung zu langsam erfolgt.
Wie dem Fachmann bekannt ist, sind die absorbierenden Eigenschaften von verschiedenen
Faktoren abhängig, wie z. B. insbesondere vom Material selbst, von der Wellenlänge
(bzw. den Wellenlängen) der einfallenden Strahlung und von der Temperatur.
[0056] Vorteilhaft besteht das Heizelement aus einem Halbleitermaterial bzw. aus einem Isolator-Material
mit darin fein verteiltem leitenden Material, bevorzugt zumindest teilweise aus Siliziumcarbid.
Dieses Material ist sehr temperaturbeständig, beispielsweise können dabei Systemtemperaturen
zwischen Raumtemperatur und 1400°C erreicht werden.
[0057] Vorteilhaft besteht das Heizelement aus einem inerten Material.
[0058] Vorteilhaft ist das Heizelement zumindest im Wesentlichen hülsen- oder ringartig
oder zylindrisch geformt. Dies ermöglicht bei insgesamt materialsparender Ausführung
eine gute und stabile Auflagefläche für die Probenauflage/Probenaufnahme und erlaubt
darüber hinaus, die Kontaktfläche zur Wärmeleitung mit geeigneter Größe zu gestalten.
[0059] Eine in etwa ringförmige Kontaktfläche, wie sie sich bei einer im Wesentlichen ring-
oder hülsenartigen oder zylindrischen Form des Heizelements ergibt, ist dabei besonders
vorteilhaft, weil in diesem Fall der Wärmestrom nur vergleichsweise kurze Ausbreitungswege
zurücklegen muss, um das gesamte Volumen der Probenauflage/Probenaufnahme zu durchdringen.
Dadurch wird wiederum eine besonders rasche Ausbreitung der Wärme ermöglicht. Beispielsweise
kann also vorgesehen sein, dass die Probenauflage/Probenaufnahme im Horizontalschnitt
etwa kreisförmig ist und die Kontaktfläche zwischen dem Heizelement und der Probenauflage/Probenaufnahme
ringförmig vorgesehen ist, wobei dieser Ring im Wesentlichen zentrisch bezüglich der
Probenauflage/Probenaufnahme ist und einen mittleren Radius aufweist, der etwa dem
halben Radius der Probenauflage/Probenaufnahme entspricht.
[0060] Vorteilhaft ist das Heizelement zumindest in seinem unteren Bereich konisch geformt.
Beispielsweise kann es nach unten verjüngend ausgebildet sein, so dass einerseits
oben eine vergleichsweise stabile Auflagefläche für die Probenauflage/Probenaufnahme
gebildet werden kann und andererseits unten ein Einsetzen in eine Aufnahmeöffnung
eines Magazins oder dergleichen besonders leicht möglich ist. Vorteilhaft ist das
Heizelement als eine Tiegelhülse ausgebildet.
[0061] Vorteilhaft weist die Vorrichtung weiterhin eine Temperaturmesseinrichtung zur Erfassung
der Temperatur von auf der Probenauflage/Probenaufnahme befindlichem Probenmaterial
und/oder zur Erfassung der Temperatur der Probenauflage/Probenaufnahme und/oder zur
Erfassung der Temperatur des Heizelements auf.
[0062] Vorteilhaft umfasst die Temperaturmesseinrichtung einen Infrarotsensor. Damit kann
berührungslos die Temperatur schnell erfasst werden. Dadurch kann der Temperaturverlauf
quasi ohne Zeitverlust kontrolliert werden.
[0063] Mit einem derartigen Infrarotsensor kann die Temperatur quasi permanent, also beispielsweise
in kurzen zeitlichen Abständen, erfasst werden, was insbesondere in Zusammenhang mit
der möglichen schnellen Temperaturänderung von Vorteil ist. Die Ergebnisse einer derartigen
Temperaturmessung können unterstützend hinsichtlich einer besonders zuverlässigen
Regelung des Temperaturverlaufs wirken, insbesondere, weil bei etwaigen Abweichungen
von Sollwerten eine sofortige Gegensteuerung in Form einer Änderung der Intensität
der Mikrowellenstrahlung erfolgen kann.
[0064] Vorteilhaft weist die Vorrichtung weiterhin ein Mittel zur Erzeugung eines Luftdurchsatzes
in dem Mikrowellenraum auf.
[0065] Die Mittel können beispielsweise eine Absaugvorrichtung zur Entfernung von Feuchtigkeit
und/oder Dampf, beispielsweise Lösungsmitteldampf, aus dem Behandlungsraum umfassen.
Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass die Absaugvorrichtung hierfür einen entsprechenden
Luftdurchsatz zur Abschirmung des Behandlungsraums erzeugt.
[0066] Vorteilhaft weist die Vorrichtung einen im Mikrowellenraum angeordneten "Probenteller"
oder ein "Magazin" oder dergleichen zur Aufnahme des Heizelements auf. Dieses Magazin
kann insbesondere auch zur Aufnahme von mehreren Heizelementen vorgesehen sein. Vorteilhaft
kann das Magazin hierzu wenigstens eine Aufnahmeöffnung zum Einsetzen des Heizelements
aufweisen. Eine konische Formgebung des Heizelements ist in dieser Hinsicht vorteilhaft,
weil es einfach von oben in eine derartige Aufnahmeöffnung eingesetzt werden kann.
[0067] Das Magazin kann aus einem mikrowellentransparenten Material gefertigt sein. Allerdings
ist es alternativ auch möglich, das Magazin selbst als "Heizelement" im obigen Sinne
auszubilden, also insbesondere hierfür ein Material mit entsprechend mikrowellenabsorbierenden
Eigenschaften zu wählen.
[0068] Vorteilhaft ist das Magazin drehbar im Behandlungsraum angeordnet. Durch eine Drehung
wird das Heizelement im Allgemeinen durch Raumbereiche geführt, die mehr oder weniger
stark von Mikrowellenstrahlung durchsetzt sind, so dass insgesamt eine gleichmäßige
Erwärmung gewährleistet wird.
[0069] Vorteilhaft ist der Mikrowellenraum innenseitig mit einem Isoliermaterial geschützt.
Dies kann beispielsweise zum Schutz eines Mikrowellen-Metallgehäuses vorgesehen sein.
Das Isoliermaterial ist vorteilhaft mikrowellendurchlässig und beispielsweise unmittelbar
auf metallischen Innenwänden des Mikrowellenraums angebracht.
[0070] Eine Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmaterial umfasst einen Mikrowellenraum und
einen in dem Mikrowellenraum angeordneten, beispielsweise mikrowellendurchlässigen
Tiegel zur Aufnahme des Probenmaterials. Weiterhin umfasst die Vorrichtung eine mikrowellenabsorbierende
Hülse zur Aufnahme des Tiegels. Die Hülse kann als Heizelement im Sinne der obigen
Ausführungen vorgesehen sein.
[0071] Gemäß der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmaterial vorgesehen.
Die Vorrichtung weist einen Mikrowellenraum auf und einen Probenteller, der in dem
Mikrowellenraum angeordnet ist. Der Probenteller kann beispielsweise in Form eines
Magazins vorgesehen sein. Der Probenteller weist wenigstens einen definierten Stellplatz
für ein Heizelement auf. Der Stellplatz kann beispielsweise durch eine Öffnung oder
"Aufnahmeöffnung" in dem Probenteller vorgesehen sein. Das Heizelement besteht aus
mikrowellenabsorbierendem Material und ist zur direkten oder indirekten Kontaktierung
mit dem Probenmaterial ausgebildet. Das Heizelement ist in den wenigstens einen definierten
Stellplatz beispielsweise von oben einstellbar. Das Heizelement besteht aus einem
Halbleitermaterial. Die Vorrichtung umfasst eine Temperaturmesseinrichtung zur direkten
oder indirekten Erfassung der Temperatur des Probenmaterials. Die Temperaturmesseinrichtung
ist mit einer Steuer- und Dateneinheit verbunden, und der Probenteller ist über die
Steuer- und Dateneinheit drehpositionscodiert, so dass die erfasste Temperatur dem
Heizelement zugeordnet werden kann.
[0072] Das Heizelement kann in Form eines Tiegels, einer Hülse oder einer Tiegelhülse vorgesehen
sein.
[0073] Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Erwärmen von Probenmaterial vorgesehen,
das folgende Schritte aufweist: Anordnen des Probenmaterials bezüglich wenigstens
eines Heizelements aus mikrowellenabsorbierendem Material derart, dass das Probenmaterial
in direktem oder indirektem Wärmeleitkontakt zu dem wenigstens einem Heizelement steht;
Einstellen des wenigstens einen Heizelements, beispielsweise von oben in einen dafür
vorgesehenen Stellplatz eines Probentellers; Anordnen des Probentellers, des wenigstens
einen Heizelements und des Probenmaterials in einem Mikrowellenraum; und Eintrag von
Mikrowellen zur Erwärmung des wenigstens einen Heizelements. Das Heizelement besteht
dabei aus einem Halbleitermaterial. Die Temperatur des Probenmaterials wird mit einer
Temperaturmesseinrichtung direkt oder indirekt erfasst. Die Temperaturmesseinrichtung
ist mit einer Steuer- und Dateneinheit verbunden, und der Probenteller ist über die
Steuer- und Dateneinheit drehpositionscodiert, so dass die erfasste Temperatur dem
wenigstens einen Heizelement zugeordnet wird.
[0074] Weitere Merkmale, Vorteile und Eigenschaften sollen nunmehr anhand einer detaillierten
Beschreibung eines Ausführungsbeispiels und mit Bezug auf die Figuren der beigefügten
Zeichnungen erläutert werden. Es zeigen:
- Fig. 1a
- einen schematischen Querschnitt durch ein hülsenförmiges Heizelement und eine Probenplatte,
eingesetzt in ein Magazin oder einen Probenteller,
- Fig. 1b
- einen schematischen Querschnitt durch ein tiegelförmiges Heizelement und eine Probenplatte,
eingesetzt in ein Magazin oder einen Probenteller und
- Fig. 2
- einen schematischen Querschnitt durch ein Probenwechslersystem mit einem Heizelement,
eingesetzt in ein Magazin und mit einem Infrarot-Temperaturmessgerät.
[0075] Fig. 1a zeigt einen schematischen Querschnitt durch ein Heizelement, das gemäß diesem
Ausführungsbeispiel als Tiegelhülse 2 ausgestaltet ist und eine Probenauflage/Probenaufnahme
in Form einer "Probenplatte" oder eines "Probenträgers" 5, der oben auf der Tiegelhülse
2 angeordnet ist und zum Auflegen von Probenmaterial 1 dient. In diesem Sinne dient
gemäß diesem Ausführungsbeispiel das Heizelement auch als "Probenplattenhalter". Die
Tiegelhülse 2 ist in Fig. 1a in einer Aufnahmeöffnung 20 eines (nur teilweise gezeigten)
Magazins 4 aufgenommen bzw. eingesetzt dargestellt.
[0076] Fig. 1b zeigt ein tiegelförmiges Heizelement 2', das zumindest Aussen konusförmig
gebildet sein kann. Das Probenmaterial 1 kann direkt eingesetzt sein, oder aber bspw.
indirekt, d.h. durch Einlegen einer temperaturförmigen Matte 21 bspw. aus Glasfaser.
[0077] Das Magazin 4 stellt hierbei einen Probenteller dar und durch die Aufnahmeöffnung
20 in dem Magazin 4 bzw. dem Probenteller wird ein definierter Stellplatz für die
Tiegelhülse 2 bzw. das Heizelement in dem Magazin 4 bzw. in dem Probenteller gebildet.
[0078] Das Heizelement bzw. die bspw. Aussen leicht konische Tiegelhülse 2 ist gemäß diesem
Ausführungsbeispiel von oben in die Aufnahmeöffnung 20 einstellbar oder einsetzbar.
Es kann jedoch auch vorgesehen sein, dass das Heizelement auf andere Weise in die
vorgesehene Position an dem Stellplatz gebracht wird, beispielsweise durch seitliches
Einschieben. In diesem Fall kann die Aufnahmeöffnung beispielsweise in Form einer
U-förmigen Aussparung vorgesehen sein, die sich vom Rand des Probentellers einwärts
erstreckt.
[0079] Die Tiegelhülse 2 besteht aus einem mikrowellenabsorbierenden Material, der Probenträger
5 aus einem zumindest im Wesentlichen mikrowellendurchlässigen Material. Tiegelhülse
2 und Probenträger 5 sind dafür vorgesehen, in einem (in Fig. 1 nicht dargestellten)
Mikrowellenraum oder Behandlungsraum verwendet zu werden, der Teil einer Vorrichtung
zum Behandeln von Probenmaterial ist. Der Behandlungsraum kann dabei mit einem Mikrowellenstrahler,
also beispielsweise mit einem Magnetron bestrahlt werden.
[0080] Wird die Tiegelhülse 2 im Behandlungsraum einer Mikrowellenbestrahlung ausgesetzt,
so erwärmt sie sich aufgrund ihrer mikrowellenabsorbierenden Eigenschaft. Die Wärme
wird über die ringförmige Berührungs- oder Kontaktfläche mit dem Probenträger 5 durch
Wärmeleitung an letzteren weitergegeben, so dass sich der Probenträger 5 erwärmt und
seinerseits die Wärme an ein auf dem Probenträger 5 befindliches Probenmaterial 1
weiterleitet. Das System eignet sich also insbesondere für Probenmaterial 1, das selbst
nicht oder nur unwesentlich mikrowellenabsorbierend ist.
[0081] Die Tiegelhülse 2 besteht also aus einem mikrowellenabsorbierenden Material, beispielsweise
aus einem keramischen Material mit darin eingelagertem elektrisch leitenden Material,
beispielsweise aus Siliziumkarbid. Vorteilhaft ist es, wenn das Material vergleichsweise
"gute" mikrowellenabsorbierende Eigenschaften hat, weil dann eine rasche Temperaturzunahme
bei Bestrahlung erfolgen kann. Dies ist hinsichtlich der Möglichkeit einer raschen
Temperatursteuerung, durch Veränderung der Intensität der Mikrowelleneinstrahlung
in den Behandlungsraum, besonders vorteilhaft. Beispielsweise kann vorgesehen sein,
dass die bei der betreffenden Behandlung verwendete Mikrowellenstrahlung zu mindestens
50% von der Tiegelhülse 2 absorbiert wird.
[0082] Der Probenträger 5 kann bei der erfindungsgemäßen Anordnung zur Vergrößerung der
Oberfläche beitragen, so dass die Auflagefläche des Probenträgers 5 genau an die Menge
des vorgesehenen Probenmaterials 1 angepasst werden kann. Gemäß den obigen Darstellungen
ist es hinsichtlich der Wahl des Materials des Probenträger 5 günstig, ein Material
zu wählen, das die Wärme gut leitet und bei Reduktion der Wärmezufuhr schnell reagiert,
also eine vergleichsweise geringe Wärmekapazität aufweist. Darüber hinaus muss das
Material natürlich dem vorgesehenen Temperaturbereich des Systems entsprechend standhalten.
Beispielsweise eignet sich hierfür Glas- und/oder Quarzfasermaterial in besonderem
Maße.
[0083] Hinsichtlich des Materials von Probenträger 5 und Tiegelhülse 2 ist es weiterhin
vorteilhaft, wenn ein möglichst inertes Material gewählt wird, um unerwünschte Wechselwirkungen
mit dem zu behandelnden Probenmaterial 1 zu verhindern. Auch in dieser Hinsicht sind
die beispielhaft angegebenen speziellen Materialien, also Siliziumkarbid und Glas-/Quarzfaser
vorteilhaft.
[0084] Mit den genannten speziellen Materialien der Tiegelhülse 2 und des Probenträgers
5 gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel lässt sich ein Temperaturbereich
des Systems handhaben, der beispielsweise zwischen Raumtemperatur und 1400°C liegt.
Die Obergrenze dieses Temperaturbereichs ist dabei insbesondere durch die spezielle
Wahl des Materials der Tiegelhülse 2 besonders gut beeinflussbar.
[0085] Durch die Hülsenform der Tiegelhülse 2 ergeben sich insbesondere folgende Vorteile:
- (i) Durch die Hülsenform der Tiegelhülse 2 weist diese eine verhältnismäßig geringe
Materialmenge auf, was eine verhältnismäßig geringe Wärmekapazität der Tiegelhülse
2 mit sich bringt. Dies ermöglicht, dass eine Erwärmung der Tiegelhülse 2 bei Mikrowellenbestrahlung
rasch erfolgt und außerdem eine Reduktion der Temperaturzunahme bzw. eine Temperaturabnahme
der Tiegelhülse 2, verursacht durch eine entsprechende Reduktion der Intensität der
Mikrowellenstrahlung, ebenfalls besonders schnell erfolgt. Diese Eigenschaften ermöglichen
also ein besonders schnelles "Ansprechen" der Temperatur der Tiegelhülse 2 bei Veränderung
der Mikrowellenbestrahlung und somit eine besonders präzise kontrollierbare Temperatursteuerung,
die zudem besonders schnell anspricht.
- (ii) Durch die Hülsenform kann eine in etwa ringförmige Kontaktfläche zwischen der
Tiegelhülse 2 und dem Probenträger 5 gebildet werden. Wenn der Probenträger 5 dabei
beispielsweise im Horizontalschnitt etwa kreisförmig geformt ist, kann diese ringförmige
Kontaktfläche etwa in einem Bereich vorgesehen sein, der sich um den halben Radius
des Probenträgers 5 herum erstreckt. Auf diese Weise kann sich die Wärme von der Tiegelhülse
2 auf den Probenträger 5 besonders rasch weiterleiten, weil sie im Volumen des Probenträgers
5 nur verhältnismäßig kurze Wege zurücklegen muss. Bei Reduktion der Temperaturzufuhr
kann sich andererseits die Temperatur des Probenträgers 5 verhältnismäßig rasch anpassen,
weil keine im Verhältnis zum Probenträger 5 großflächige Kontaktfläche gebildet ist,
über die noch nennenswert nachwirkend Wärme von der Tiegelhülse 2 an den Probenträger
5 weitergeleitet werden würde. Somit wird eine rasche und kontrollierte Temperatursteuerung
auch hierdurch begünstigt.
[0086] In Fig. 2 ist eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt.
In einem Mikrowellenraum 70 befindet sich ein Magazin 4 (oder "Probenteller") mit
Aufnahmeöffnungen 20, in die Tiegelhülsen eingesetzt werden können. Das Magazin kann
dabei Teil eines Probenwechslers bzw. Probenwechslersystems sein.
[0087] Zu erkennen sind zwei Tiegelhülsen 2, von denen eine in die - mit Bezug auf Fig.
2 - rechte Aufnahmeöffnung des Magazins 4 eingesetzt ist. In der linken der Aufnahmeöffnungen
20 ist schematisch eine weitere eingesetzte Tiegelhülse 2 dargestellt, auf der eine
Probenplatte 5 aufgelegt ist, auf der sich Probenmaterial 1 befindet. Durch die konische
Außenform der Tiegelhülse 2 kann diese in einfacher Weise in die Aufnahmeöffnung 20
des Magazins 4 von oben eingesetzt werden. Bzgl. alternativer Stellplatzausgestaltungen
(beispielsweise "Stellplatz mit seitlichem Einschub") wird auf die diesbezüglichen
Ausführungen weiter oben verwiesen.
[0088] In Fig. 2 sind der Einfachheit und der besseren Übersichtlichkeit halber nur zwei
Tiegelhülsen 2 und eine Probenplatte 5 eingezeichnet. In der Praxis kann natürlich
vorgesehen sein, in jeder der Aufnahmeöffnungen 20 des Magazins 4 jeweils eine Tiegelhülse
2 mit einer darauf angeordneten Probenplatte 5 vorzusehen.
[0089] Besonders vorteilhaft ist es, wenn der Probenträger 5 und die Tiegelhülse 2 derart
frei im Behandlungsraum 70 angeordnet sind, dass die von dem Mikrowellenstrahler 7
erzeugte Mikrowellenstrahlen auf dem Weg zur Tiegelhülse 2 nicht von mikrowellenabsorbierendem
Material geschwächt wird. Insbesondere ist es daher günstig, wenn die Tiegelhülse
2 beispielsweise in einem seitlichen und oberen Bereich frei von irgendwelchen mikrowellenabsorbierenden
Teilen ist.
[0090] Weiterhin ist es besonders vorteilhaft, wenn sich oberhalb des Niveaus des Probenmaterials
1 keinerlei Teile befinden, durch die sich ein Hitzestau um das Probenmaterial herum
ausbilden könnte. Ein derartiger Hitzestau würde dazu führen, dass eine gewünschte
Reduzierung der Temperatur (oder Temperaturzunahme) des Probenmaterials nur stark
zeitverzögert erfolgen könnte. Beispielsweise kann also vorgesehen sein, dass oberhalb
des Niveaus des Probenmaterials - so wie in Fig. 2 dargestellt - keinerlei Teile angeordnet
sind.
[0091] Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erwärmen von Probenmaterial
1 gemäß diesem Ausführungsbeispiel wird also das Probenmaterial 1 in dem Mikrowellenraum
70 auf der Probenplatte 5 angeordnet und diese auf der Tiegelhülse 2, die als indirektes
Heizelement dient.
[0092] Anschließend wird das Magnetron 7 eingeschaltet, so dass Mikrowellen in den Mikrowellenraum
70 eingestrahlt werden. Aufgrund der Absorptionseigenschaft der Tiegelhülse 2 erwärmt
sich diese und gibt über die ringförmige Kontaktfläche die Wärme an die Probenplatte
5 weiter. Diese erwärmt sich aufgrund ihrer guten wärmeleitenden Eigenschaften schnell
und gibt die Wärme wiederum an das Probenmaterial 1 weiter.
[0093] Bei einer Reduktion der Intensität der eingestrahlten Mikrowellenstrahlung reduziert
sich die Temperatur der Tiegelhülse 2 aufgrund der vergleichsweise geringen Wärmekapazität
derselben rasch. Die Wärmeweitergabe an die Probenplatte 5 über die vergleichsweise
kleine, ringförmige Kontaktfläche reduziert sich ebenfalls rasch, was wiederum dazu
führt, dass sich die Temperatur des Probenmaterials entsprechend schnell anpasst.
[0094] Insgesamt erlaubt also die Anordnung bzw. das entsprechende Verfahren, durch Änderung
der Intensität des Magnetrons eine präzise und schnell ansprechende Temperatursteuerung
der Temperatur des Probenmaterials. Eine vorgegebene Reaktionskurve kann also entsprechend
genau verfolgt werden. Insgesamt wird dadurch mit der Erfindung eine erhebliche Qualitätssteigerung
bei entsprechenden Probenbehandlungen ermöglicht.
[0095] Das Magazin 4 befindet sich also in einem Behandlungs- oder Mikrowellenraum 70, in
den mittels eines Magnetrons 7 Mikrowellenstrahlung eingestrahlt werden kann. Der
Boden 75 des Behandlungsraums 70 weist zwei Durchgriffsöffnungen 71, 72 auf, wobei
die erste Durchgriffsöffnung 71 für den Durchgriff einer Waage 3, genauer gesagt für
die entsprechende Halterung einer Aufnahmefläche 35 der Waage 3 vorgesehen ist und
die zweite Durchgriffsöffnung 72 für eine Halterung 74 des Magazins 4.
[0096] Weiter mit Bezug auf Fig. 2 ist bei diesem Ausführungsbeispiel ein Motor 61 zur Drehung
des Magazins 4 über dessen Halterung 74 vorgesehen. Bei dem skizzierten Beispiel ist
dieser Motor 61 auf einer Montageplatte 63 befestigt, die über eine Parallelführung
66 höhenbeweglich gelagert ist. Ein weiterer Motor 60 ist dabei zum Antrieb einer
Exzenterscheibe 62 vorgesehen, wobei die Exzenterscheibe 62 von unten gegen die Montageplatte
63 einwirkt, so dass dadurch die Montageplatte 63 und somit auch das Magazin 4 höhenverstellbar
sind. Auf diese Weise ist ein Hubsystem gebildet. Durch dieses Hubsystem kann das
Magazin 4 aus der in Fig. 2 skizzierten Position heraus derart abgesenkt werden, dass
die Tiegelhülse 2 aufgrund ihrer konischen Außenform auf der Aufnahmefläche 35 der
Waage 3 frei zu stehen kommt, so dass das Gewicht der Tiegelhülse 2 mit gegebenenfalls
darauf befindlichem Probenträger 5 mit Probenmaterial erfasst werden kann. Durch das
Hubsystem wird also eine vertikale Relativbewegung zwischen dem Magazin 4 und der
Tiegelhülse 2 hervorgerufen, durch die die Tiegelhülse 2 auf die Aufnahmefläche 35
der Waage 3 positioniert wird.
[0097] Zur Ansteuerung der Motoren 60, 61 kann vorteilhaft eine Steuereinheit 65 vorgesehen
sein, die über Datenleitungen mit den Motoren 60, 61 und auch der Waage 3 verbunden
ist. Weiterhin ist die Steuereinheit 65 beispielsweise integrativ mit einem Datensystem
40 verbunden, so dass eine Steuer- und Dateneinheit gebildet ist.
[0098] Die Steuerdaten, die sich auf den Motor 61 beziehen, enthalten dabei insbesondere
eine Information über die Drehstellung des Probentellers 4 und damit eine Information
darüber, welche Tiegelhülse 2 sich aktuell an welcher Drehposition und somit bspw.
über der Waage 3 bzw. deren Auflagefläche 35 befindet. Somit dient diese Information
zur Probenidentifizierung mittels Drehpositionscodierung. Die Steuerdaten, die sich
auf den Motor 60 beziehen, liefern eine Information über die Höheneinstellung des
Probentellers 4 und somit eine Information, die sich auf einen Wiegevorgang der Tiegelhülse
2 mit der Waage 3 bezieht.
Temperaturmessung:
[0099] Zur Erfassung der Temperatur ist ein Infrarot-Temperatursensor 80 vorgesehen. Die
Temperaturmessung kann beispielsweise auf der Wägeposition der Tiegelhülse 2 oder
in unmittelbarer Nachbarschaft davon erfolgen.
[0100] Der Temperatursensor ist in einer Ausnehmung 81 der metallischen Wand 90 des Mikrowellenraum-Gehäuses
eingesetzt. Der Temperatursensor kann seitlich auf Höhe einer Tiegelwand angeordnet
sein und somit die Pröbentemperatur indirekt über die Tiegeltemperatur messen.
[0101] Der Temperatursensor kann aber auch über einem Tiegel angeordnet sein (siehe Bezugszeichen
80'), um somit direkt auf Probenmaterial gerichtet zu sein und somit die Probentemperatur
direkt zu erfassen.
[0102] Der Temperatursensor 80 ist ebenfalls mit der Steuer- und Dateneinheit verbunden,
so dass auch die gemessenen Temperaturwerte dort zur Verfugung stehen.
[0103] Die verschiedenen Tiegel werden also an dem seitlich angeordneten Temperatursensor
vorbeigedreht ("Messung im Vorbeifahren"), wobei die Ansprechzeit des Sensors auf
die Drehgeschwindigkeit und die Tiegelgrösse abgestimmt ist. Typischerweise ist die
Drehgeschwindigkeit in einem Bereich von 5 bis 20 U/min.
[0104] Bevorzugt wird ein schneller IR-Sensor mit einer Ansprechzeit von bspw. 50ms bis
100ms verwendet. Zur schnelleren Auswertung ist bevorzugt zumindest ein Teil 82 der
Auswerteelektronik in dem Sensorkabel 83 angeordnet.
[0105] Da wie oben ausgeführt die Tiegel und somit die Proben positionscodiert sind, kann
jede Temperaturmessung einer bestimmten Probe zugeordnet werden und zeitlich aufeinanderfolgende
Proben zu einer Temperaturverlaufkurve 69 einer Probe abgespeichert und ggf. auf einem
Bildschirm 67 angezeigt werden. Eine derartige Kurve kann zur Temperaturregelung auf
eine Solltemperaturkurve mittels Einstellung der Mikrowellenleistung und/oder zur
Qualitätskontrolle verwendet werden.
[0106] Dabei kann also pro Probe eine individuelle Temperaturkurve 69, 69' erstellt werden.
[0107] Zur Programmierung der Proben-Positionscodierung kann vor der MW-Behandlung eine
Probenposition vor den Temperatursensor gefahren werden. Der Benutzer kann dann diese
Probenposition mittels der Anzeigevorrichtung 67 und einer Eingabevorrichtung (Tastatur,
Touch-Screen etc.) 68 mit einer Bezeichnung versehen.
[0108] Innenseitig kann der Behandlungsraum 70 von einer mikrowellendurchlässigen Isolierschicht
90 geschützt sein.
[0109] Weiterhin kann eine (nicht dargestellte) Absaugvorrichtung vorgesehen sein. Dadurch
können beispielsweise Feuchtigkeit und/oder Lösemitteldämpfe aus dem Behandlungsraum
70 durch Erzeugung eines entsprechenden Luftdurchsatzes abgesaugt werden.
[0110] Die in Fig. 2 skizzierte Anordnung eignet sich in besonderem Maße zur Bestimmung
von Trocken- oder Glührückstand von Probenmaterial. Dabei kann vorteilhaft wie folgt
vorgegangen werden: Neben der Temperatur wird in kurzen zeitlichen Abständen jeweils
mit der Waage 3 die Gewichtsänderung des entsprechenden Probenmaterials 1 erfasst.
Aus dem Taragewicht der Tiegelhülse 2 und des Proberiträgers 5 und den Gewichtsverlusten
aufgrund flüchtiger Anteile des Probenmaterials kann dann eine grafische und tabellarische
Auswertung der sich verflüchtigenden Anteile erstellt werden. Auf dieser Grundlage
kann eine besonders hochwertige Qualitätskontrolle erreicht werden, da unvorhergesehene
Ereignisse, wie Verspritzen etc. von Probenmaterial direkt erkennbar sind und eine
exakte Messung der Probentemperatur möglich ist.
[0111] Zur Steigerung der Leistungsfähigkeit bzw. der Genauigkeit kann vorgesehen sein,
dass mehrere Waagen 3 verwendet werden.
[0112] Zusammen mit der schnellen Mikrowellen-Regelung können hierbei besonders schnelle
Heizraten, Trocknung von Probenmaterial durch Mikrowellenabsorption sowie eine besonders
zuverlässige Regelung durch eine direkte Verfolgung der vorgezeichneten Reaktionskurve
erreicht werden.
[0113] Neben einer indirekten Trocknung von Probenmaterial eignet sich die Vorrichtung auch
für eine direkte Trocknung, wenn ein Probenmateriel verwendet wird, das selbst mikrowellenabsorbierend
ist.
[0114] Anstelle von mikrowellabsorbierenden Tiegelhülsen 2 ist es auch möglich, den Probenteller
bzw. das Magazin 4 aus einem mikrowellenabsorbierendem Material zu fertigen.
[0115] Außerdem ist zu erwähnen, dass die Tiegelhülsen 2 auch zusammen mit Standardtiegeln
verwendet werden können, die in die Tiegelhülsen eingesetzt werden. Zur reinen Verflüchtigung
von selbst mikrowellenabsorbierendem Probenmaterial können in diesem Fall auch Standardtiegel
aus mikrowellentransparentem Material verwendet werden.
[0116] Die Vorteile der Erfindung können wie folgt zusammengefasst werden:
- Es ist eine besonders präzise und schnell ansprechende Regelung der Temperatur des
Probenmaterials möglich.
- Es sind besonders schnelle Heizraten möglich.
- Die besonders schnell ansprechende Steuerung des Temperaturverlaufs bei der Verfolgung
einer vorgegebenen Temperaturkurve ergibt sich sowohl bei Temperaturzunahme, als auch
bei Temperaturabnahme bzw. Reduktion der Temperaturzunahme.
- Die Erfindung eignet sich beispielsweise zur Bestimmung von Trocken- und Glührückstand,
wobei sich das Verfahren unter Nutzung eines Probenwechslersystems automatisiert durchführen
lässt.
Bezugszeichenliste
[0117]
- 1
- Probenmaterial
- 2
- Tiegelhülse
- 3
- Waage
- 4
- Magazin
- 5
- Probenplatte
- 7
- Magnetron
- 20
- Aufnahmeöffnung
- 35
- Aufnahmefläche der Waage
- 40
- Datensystem
- 60
- Motor zur Höhenverstellung des Magazins
- 61
- Motor zur Drehung des Magazins
- 62
- Exzenterscheibe
- 63
- Montageplatte
- 65
- Steuereinheit
- 66
- Parallelführung
- 70
- Behandlungsraum bzw. Mikrowellenraum
- 71
- erste Durchgriffsöffnung
- 72
- zweite Durchgriffsöffnung
- 74
- Halterung des Magazins
- 75
- Boden des Behandlungsraums
- 90
- Isolierschicht
1. Mikrowellen-Vorrichtung zum Erwärmen von Probenmaterial (1), aufweisend
- einen Mikrowellenraum (70),
- einen in dem Mikrowellenraum (70) angeordneten Probenteller (4), wobei der Probenteller
wenigstens einen definierten Stellplatz (20) für ein Heizelement (2) aufweist, wobei
das Heizelement (2) aus mikrowellenabsorbierendem Material besteht und zur direkten
oder indirekten Kontaktierung mit dem Probenmaterial (1) ausgebildet ist, und wobei
das Heizelement (2) in den wenigstens einen definierten Stellplatz (20) einstellbar
ist,
dadurch gekennzeichnet, dass
- das Heizelement (2) aus einem Halbleitermaterial besteht,
- die Mikrowellen-Vorrichtung einen Infrarot-Temperatursensor (80) zur direkten oder
indirekten Erfassung der Temperatur des Probenmaterials umfasst,
- der Infrarot-Temperatursensor (80) mit einer Steuer- und Dateneinheit verbunden
ist, und
- der Probenteller (4) über die Steuer- und Dateneinheit drehpositionscodiert ist,
- so dass die erfasste Temperatur dem Heizelement (2) zugeordnet werden kann.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Heizelement (2) in den Stellplatz von oben einsetzbar ist oder oben auf den Stellplatz
aufstellbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Heizelement in Form eines Tiegels oder einer Hülse gegeben ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Heizelement (2) zumindest teilweise aus Siliziumcarbid
besteht.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Heizelement (2) aus einem inerten Material besteht.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
eine Probenauflage/Probenaufnahme (5),
wobei das Heizelement (2) eine Kontaktfläche (85) zur thermischen Kontaktierung mit
der Probenauflage/Probenaufnahme (5) aufweist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Probenauflage/Probenaufnahme (5) eine plane Oberseite zur Aufnahme des Probenmaterials
(1) aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Probenauflage/Probenaufnahme (5) aus einem im Wesentlichen mikrowellendurchlässigen
Material besteht.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Probenauflage/Probenaufnahme (5) zumindest teilweise aus Glasfaser- und/oder
Quarzfasermaterial besteht.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Probenauflage/Probenaufnahme (5) aus einem inerten Material besteht.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
Mittel (3) zur Erfassung des Gewichts des Probenmaterials (1).
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
eine Hubvorrichtung zur relativen Vertikalbewegung zwischen dem Probenteller (4) und
dem Heizelement (2).
13. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
Mittel zum Luftdurchsatz in dem Mikrowellenraum (70).
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Mikrowellenraum (70) eine Isolierschicht (90) aus mikrowellendurchlässigem Material
aufweist.
15. Verfahren zum Erwärmen von Probenmaterial (1), aufweisend folgende Schritte:
- Anordnen des Probenmaterials (1) bezüglich wenigstens eines Heizelements (2) aus
mikrowellenabsorbierendem Material derart, dass das Probenmaterial (1) in direktem
oder indirektem Wärmeleitkontakt zu dem wenigstens einen Heizelement (2) steht,
- Einstellen des wenigstens einen Heizelements (2) in einen dafür vorgesehenen Stellplatz
(20) eines Probentellers (4),
- Anordnen des Probentellers (4), des wenigstens einen Heizelements (2) und des Probenmaterials
(1) in einem Mikrowellenraum (70), und
- Eintrag von Mikrowellen zur Erwärmung des wenigstens einen Heizelements (2),
dadurch gekennzeichnet, dass
- das Heizelement (2) aus einem Halbleitermaterial besteht,
- die Temperatur des Probenmaterials mit einem Infrarot-Temperatursensor (80) direkt
oder indirekt erfasst wird,
- der Infrarot-Temperatursensor (80) mit einer Steuer- und Dateneinheit verbunden
ist, und
- der Probenteller (4) über die Steuer- und Dateneinheit drehpositionscodiert ist,
- so dass die erfasste Temperatur dem wenigstens einen Heizelement (2) zugeordnet
wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Probenteller (4) aus im Wesentlichen mikrowellendurchlässigem Material besteht.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet,
dass bei dem Schritt "Anordnen des Probenmaterials" das Probenmaterial (1) auf eine Probenauflage/Probenaufnahme
(5) aufgebracht wird und die Probenauflage/Probenaufnahme (5) in direkten Wärmeleitkontakt
zu dem Heizelement (2) gebracht wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Temperatur des Probenmaterials (1) und/oder des Heizelements (2) erfasst wird.
19. Verfahren nach Anspruch 18,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Intensität der Mikrowellenbestrahlung in Abhängigkeit von der erfassten Temperatur
geregelt wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Gewicht des Probenmaterials (1) erfasst wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20,
dadurch gekennzeichnet,
dass in dem Mikrowellenraum (70) Luft durchgesetzt wird.
1. Microwave apparatus for heating sample material (1), comprising
a microwave chamber (70),
a sample plate (4) arranged in the microwave chamber, (70), the sample plate comprising
at least one defined positioning location (20) for a heating element,
the heating element (2) consisting of microwave-absorbing material and being configured
for directly or indirectly contacting the sample material (1),
and the heating element (2) being adapted to be placed in the at least one defined
positioning location (20),
characterised in that
the heating element (2) consists of a semiconductor material,
the microwave apparatus comprises an infrared temperature sensor (80) for directly
or indirectly determining the temperature of the sample material,
the infrared temperature sensor (80) is connected to a control and data unit, and
the sample plate (4) is rotary-encoded by means of the control and data unit,
so that the temperature determined can be assigned to the heating element (2).
2. Apparatus according to claim 1,
characterised in that
the heating element (2) can be placed in the positioning location from above or can
be stood on top of the positioning location.
3. Apparatus according to claim 1 or 2,
characterised in that
the heating element is provided in the form of a crucible or a sleeve.
4. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised in that
the heating element (2) consists at least partially of silicon carbide.
5. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised in that
the heating element (2) consists of an inert material.
6. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised by
a sample support/sample holder (5),
the heating element (2) having a contact surface (85) for thermally contacting the
sample support/sample holder (5).
7. Apparatus according to claim 6,
characterised in that
the sample support/sample holder (5) has a flat upper surface for holding the sample
material (1).
8. Apparatus according to claim 6 or 7,
characterised in that
the sample support/sample holder (5) consists of an essentially microwave-permeable
material.
9. Apparatus according to one of claims 6 to 8,
characterised in that
the sample support/sample holder (5) consists at least partially of glass fibre and/or
quartz fibre material.
10. Apparatus according to one of claims 6 to 9,
characterised in that
the sample support/sample holder (5) consists of an inert material.
11. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised by
means (3) for determining the weight of the sample material (1).
12. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised by
a lifting device for the relative vertical movement between the sample plate (4) and
the heating element (2).
13. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised by
means for passing air through the microwave chamber (70).
14. Apparatus according to one of the preceding claims,
characterised in that
the microwave chamber (70) comprises an insulating layer (90) of microwave-permeable
material.
15. Method for heating sample material (1), comprising the following steps:
arranging the sample material (1) with respect to at least one heating element (2)
of microwave-absorbing material, such that the sample material (1) is in direct or
indirect heat-conducting contact with the at least one heating element (2),
placing the at least one heating element (2) in a positioning location (20) provided
for this purpose in a sample plate (4),
arranging the sample plate (4), the at least one heating element (2) and the sample
material (1) in a microwave chamber (70), and
introducing microwaves in order to heat the at least one heating element (2),
characterised in that
the heating element (2) consists of a semiconductor material,
the temperature of the sample material is determined directly or indirectly with an
infrared temperature sensor (80),
the infrared temperature sensor (80) is connected to a control and data unit, and
the sample plate (4) is rotary-encoded by means of the control and data unit,
so that the temperature determined is assigned to the at least one heating element
(2).
16. Method according to claim 15,
characterised in that
the sample plate (4) consists of substantially microwave-permeable material.
17. Method according to claim 15 or 16,
characterised in that
in the step of "arranging the sample material" the sample material (1) is placed on
a sample support/sample holder (5) and the sample support/sample holder (5) is brought
into direct heat-conducting contact with the heating element (2).
18. Method according to one of claims 15 to 17,
characterised in that
the temperature of the sample material (1) and/or of the heating element (2) is detected.
19. Method according to claim 18,
characterised in that
the intensity of the microwave irradiation is regulated as a function of the temperature
detected.
20. Method according to one of claims 15 to 19,
characterised in that
the weight of the sample material (1) is determined.
21. Method according to one of claims 15 to 20,
characterised in that
air is passed through the microwave chamber (70).
1. Dispositif à micro-ondes pour le chauffage d'un matériau d'échantillon (1), comprenant
- une chambre à micro-ondes (70),
- un plateau (4) à échantillon disposé dans la chambre à micro-ondes (70), ledit plateau
à échantillon présentant au moins un emplacement (20) défini pour un élément chauffant
(2), ledit élément chauffant (2) étant constitué d'un matériau absorbant les micro-ondes
et étant prévu pour un contact direct ou indirect avec le matériau d'échantillon (1),
et ledit élément chauffant (2) pouvant être ajusté dans l'emplacement ou les emplacements
(20) définis,
caractérisé en ce que
- l'élément chauffant (2) est constitué d'un matériau semi-conducteur,
- le dispositif à micro-ondes comprend un capteur de température infrarouge (80) pour
la détection directe ou indirecte de la température du matériau d'échantillon,
- le capteur de température infrarouge (80) est relié à une unité de commande et de
données, et
- le plateau (4) à échantillon est à codage de position angulaire par l'intermédiaire
de l'unité de commande et de données,
- de manière à pouvoir associer la température détectée à l'élément chauffant (2).
2. Dispositif selon la revendication 1,
caractérisé en ce que
l'élément chauffant (2) peut être introduit dans l'emplacement par en haut, ou peut
être posé dressé sur l'emplacement.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2,
caractérisé en ce que
l'élément chauffant se présente sous la forme d'un creuset ou d'une douille.
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé en ce que
l'élément chauffant (2) est au moins partiellement constitué de carbure de silicium.
5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé en ce que
l'élément chauffant (2) est constitué d'un matériau inerte.
6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé par
un substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5),
l'élément chauffant (2) présentant une surface de contact (85) pour la mise en contact
thermique avec le substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5).
7. Dispositif selon la revendication 6,
caractérisé en ce que
le substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5) présente une face supérieure
plane pour recevoir le matériau d'échantillon (1).
8. Dispositif selon la revendication 6 ou 7,
caractérisé en ce que
le substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5) est constitué d'un matériau
essentiellement perméable aux micro-ondes.
9. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 8,
caractérisé en ce que
le substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5) est au moins partiellement
constitué d'un matériau en fibres de verre et/ou en fibres de quartz.
10. Dispositif selon l'une des revendications 6 à 9,
caractérisé en ce que
le substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5) est constitué d'un matériau
inerte.
11. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé par
un moyen (3) de détection du poids du matériau d'échantillon (1).
12. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé par
un dispositif de levage pour un déplacement vertical relatif entre le plateau (4)
à échantillon et l'élément chauffant (2).
13. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé par
un moyen de débit d'air dans la chambre à micro-ondes (70).
14. Dispositif selon l'une des revendications précédentes,
caractérisé en ce que
la chambre à micro-ondes (70) présente une couche isolante (90) en matériau perméable
aux micro-ondes.
15. Procédé de chauffage de matériau d'échantillon (1), comprenant les étapes suivantes
:
- disposition du matériau d'échantillon (1) par rapport à au moins un élément chauffant
(2) en matériau absorbant les micro-ondes, de manière à mettre le matériau d'échantillon
(1) en contact thermoconducteur direct ou indirect avec l'élément ou les éléments
chauffants (2),
- ajustement de l'élément ou des éléments chauffants (2) dans un emplacement (20)
d'un plateau à échantillon (4) prévu à cet effet,
- disposition du plateau à échantillon (4) de l'élément ou des éléments chauffants
(2) et du matériau d'échantillon (1) dans une chambre à micro-ondes (70), est
- application de micro-ondes pour chauffer l'élément ou les éléments chauffants (2),
caractérisé en ce que
- l'élément chauffant (2) est constitué d'un matériau semi-conducteur,
- la température du matériau d'échantillon est détectée directement ou indirectement
par un capteur de température infrarouge (80),
- le capteur de température infrarouge (80) est relié à une unité de commande et de
données, et
- le plateau (4) à échantillon est à codage de position angulaire par l'intermédiaire
de l'unité de commande et de données,
- de manière à pouvoir associer la température détectée à l'élément ou aux éléments
chauffants (2).
16. Procédé selon la revendication 15,
caractérisé en ce que
le plateau (4) à échantillon est constitué d'un matériau essentiellement perméable
aux micro-ondes.
17. Procédé selon la revendication 15 ou 16,
caractérisé en ce que
lors de l'étape « disposition du matériau d'échantillon », le matériau d'échantillon
(1) est mis en place sur un substrat d'échantillon / logement d'échantillon (5) et
le substrat / le logement (5) d'échantillon est mis en contact thermoconducteur direct
avec l'élément chauffant (2).
18. Procédé selon l'une des revendications 15 à 17,
caractérisé en ce que
la température du matériau d'échantillon (1) et/ou de l'élément chauffant (2) est
détectée.
19. Procédé selon la revendication 18,
caractérisé en ce que
l'intensité du rayonnement micro-ondes est réglée en fonction de la température détectée.
20. Procédé selon l'une des revendications 15 à 19,
caractérisé en ce que
le poids du matériau d'échantillon (1) est déterminé.
21. Procédé selon l'une des revendications 15 à 20,
caractérisé en ce que
de l'air est refoulé dans la chambre à micro-ondes (70).