DISPOSITIF DE MÉLANGE DE POUDRES PAR FLUIDE CRYOGÉNIQUE ET GÉNÉRATION DE VIBRATIONS ET PROCÉDÉ

Description

DOMAINE TECHNIQUE

[0001] La présente invention se rapporte au domaine de la préparation de milieux granulaires, et plus précisément au mélange de poudres, notamment de poudres d'actinides, et à leur désagglomération/réagglomération pour obtenir un mélange de haute homogénéité par le biais d'un fluide cryogénique, encore appelé médian cryogénique.

[0002] De manière privilégiée, elle s'applique à des poudres de forte densité et/ou cohésives, telles que les poudres d'actinides. L'invention trouve ainsi préférentiellement son application pour le mélange de poudres d'actinides permettant la formation de combustible nucléaire, notamment des pastilles de combustible nucléaire.

[0003] L'invention propose ainsi un dispositif de mélange de poudres par fluide cryogénique, ainsi qu'un procédé de mélange de poudres associé.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE

[0004] La mise en œuvre des différentes étapes de préparation d'un milieu granulaire, en particulier à partir de poudres d'actinides pour former des pastilles de combustible nucléaire après mise en forme par pressage, est essentielle car elle conditionne majoritairement la maîtrise de la microstructure du produit final mais aussi la présence ou non de défauts d'aspects macroscopiques au sein d'une pastille de combustible. En particulier, le mélange de poudres d'actinides pour permettre la production de combustible nucléaire constitue une étape clé dans la maîtrise de la qualité de la pastille de combustible obtenue, qui le plus souvent est soumise au respect d'exigences sévères en termes de microstructure et d'impuretés.

[0005] Le procédé industriel, classique et historique de métallurgie des poudres appliqué à l'élaboration de combustible nucléaire s'appuie sur des étapes de mélange, broyage et/ou granulation, toutes réalisées en voie sèche. En effet, la mise en œuvre de liquide dans l'industrie nucléaire induit la génération d'effluents pouvant être difficiles à traiter. Aussi, pour la préparation d'un milieu granulaire en vue d'élaborer du combustible nucléaire, il n'est pas exploité classiquement de procédés autres que ceux utilisant la voie sèche.

[0006] Pour réaliser le mélange des poudres, divers dispositifs sont connus de l'art antérieur, qui peuvent se décomposer selon les familles décrites ci-après.

[0007] Tout d'abord, il existe le principe du mélangeur en phase sèche sans média interne. Il peut notamment s'agir d'un mélangeur de type Turbula® de la société WAB qui par des mouvements plus ou moins complexes de la cuve contenant les poudres à mélanger, permet une homogénéisation plus ou moins importante du milieu granulaire. Généralement, l'efficacité de ce type de mélangeur est limitée. En effet, en fonction du type de poudres à mélanger, il peut subsister des zones hétérogènes, pour lesquelles le mélange ne s'opère pas ou du moins d'une manière incorrecte et non admissible. La cinématique de ce type de mélangeur n'est généralement pas assez complexe pour induire un mélange poussé, c'est-à-dire un mélange satisfaisant en termes d'homogénéité, sans mise au point elle-même poussée ou une durée de mélange pénalisante au niveau industriel. Par ailleurs, l'énergie transmise au milieu granulaire dans ce type de mélangeur ne permet pas de réaliser une désagglomération suffisante pour atteindre des degrés d'homogénéité suffisante dans le cas où la taille de ces agglomérats est trop importante (notamment pour être compensée lors de l'étape de frittage).

[0008] On connaît également le principe du mélangeur à média. Selon ce principe et afin de favoriser l'opération de mélange, un ou plusieurs mobiles peuvent être utilisés au sein de la cuve contenant la poudre à mélanger. Ces mobiles peuvent être des pales, des turbines, des socs, des rubans, des vis sans fin, entre autres. Pour améliorer le mélange, la cuve peut être elle-même mobile. Ce type de mélangeur peut être plus efficace que la catégorie précédente mais reste encore insuffisant et pâtit de limitations. En effet, le brassage induit une modification du milieu granulaire par agglomération ou une désagglomération difficilement maîtrisable, ce qui induit un foisonnement des poudres et/ou une dégradation de la coulabilité du milieu granulaire. Par ailleurs, l'utilisation de mobiles (média) pour le mélange entraîne des pollutions (contaminations) lorsqu'il s'agit de mélanger des poudres abrasives comme celles devant être mises en œuvre pour la réalisation de combustible nucléaire. De plus, les mobiles mis en œuvre induisent des rétentions qui génèrent des débits de doses très impactants dans le cas de l'élaboration de combustible nucléaire.

[0009] Il existe également le principe du mélangeur de type broyeur. En effet, en fonction du mode d'utilisation et du type de technologie de certains broyeurs, il est possible de réaliser des mélanges de poudres par co-broyage. Ce type d'opération permet d'obtenir un mélange satisfaisant, d'un point de vue de l'homogénéité, mais nécessite un temps de broyage relativement long, typiquement de plusieurs heures, et induit également des phénomènes de broyage qui font diminuer la taille des particules de poudres. Ceci provoque la génération de fines particules et une modification de la surface spécifique qui a également un impact sur la possibilité d'utiliser ultérieurement les poudres après leur mélange (modification de la coulabilité, de la réactivité (possible oxydation), de la frittabilité des poudres, ...). Dans le cadre de la fabrication de combustible nucléaire, l'opération de co-broyage, en générant des fines particules provoque un impact radiologique non négligeable, du fait de la rétention et de la propension des fines particules à se disperser. Par ailleurs, des phénomènes de colmatage peuvent être induits.

[0010] Après l'utilisation de ces différents types de mélangeur, il est souvent nécessaire de réaliser une agglomération ou granulation. De plus, ces dispositifs sont généralement discontinus, ce qui peut être problématique dans des procédés industriels.

[0011] D'une manière générale, les mélangeurs précités ne sont pas pleinement satisfaisants pour mélanger certaines poudres, comme les poudres d'actinides, et il est nécessaire d'y faire succéder une étape de granulation pour pouvoir obtenir un milieu granulaire coulable.

[0012] D'autres mélangeurs sont également connus, mettant en œuvre un milieu multiphasique, à savoir des phases fluide-solide. Ces mélangeurs peuvent être classés en deux principales catégories décrites ci-après.

[0013] Tout d'abord, il existe les mélangeurs du type liquides/solides. Ces mélangeurs ne sont pas opérants pour la mise en œuvre de poudres solubles avec la phase liquide utilisée dans le mélangeur ou bien si les poudres sont modifiées par le contact avec le fluide. Par ailleurs, pour des poudres possédant une forte densité comparativement au liquide introduit dans le mélangeur, le mélange n'est le plus souvent pas efficace ou nécessite des vitesses d'agitation importantes. En effet, la vitesse de décollage d'une particule du fond de l'agitateur est directement liée à l'écart de densité entre les particules constituant les poudres et celle du liquide permettant la mise en suspension. Dans ce cas, il peut être utilisé des liquides visqueux mais cela induit une demande en énergie accrue, et ce proportionnellement à l'augmentation de viscosité avant d'atteindre un régime turbulent pour favoriser le mélange. Par ailleurs, dans ce cas de mélangeur du type liquides/solides, se pose également la question de la séparation de la phase liquide et de la phase solide après mélange. Dans le cas du mélange de poudres d'actinides, ce type de mélangeur induirait des effluents contaminés très lourds à retraiter, ce qui est rédhibitoire. En outre, en pratique, la mise en suspension complète et homogène ne peut être atteinte lorsque des poudres de faible granulométrie sont à mélanger. Plus précisément, pour atteindre une homogénéisation optimale, le nombre adimensionnel dit d'Archimède doit être supérieur à 10 (i.e. les forces de viscosités sont inférieures aux forces de gravité et d'inertie). Sachant que les particules constitutives des poudres à mélanger ont des diamètres relativement faibles, typiquement inférieurs à 10 µm, il n'est pas envisageable de réaliser des suspensions homogènes et complètes avec ce type de dispositif sans utiliser de moyens de mélange complémentaires. En ce sens, des technologies, comme celle décrite dans la demande de brevet CA 2 882 302 A1, ont été proposées mais restent néanmoins inopérantes pour une application de mélange de poudres d'actinides, les moyens de vibration utilisés ne permettant pas une homogénéisation suffisante au vu des objectifs d'homogénéisation à atteindre et des particularités des poudres d'actinides. De plus, pour des raisons de maîtrise de la criticité, le volume du mélangeur doit être limité, afin de prévenir tout risque de double chargement qui pourrait induire un dépassement de la masse critique admissible. En effet, dans un mélangeur liquide/solide classique, la densité de particules par volume de cuve ne peut être importante, à moins de soit dépasser une puissance d'agitation trop importante, soit de subir une cinétique de mélange trop lente.

[0014] A noter enfin que les mélangeurs de poudres en phase liquide, en particulier de type de ceux décrits dans les demandes de brevet CA 2 882 302 A1, WO 2006/0111266 A1 et WO 1999/010092 A1, ne sont pas adaptés pour la problématique d'un mélange de poudres de type poudres d'actinides, car ils nécessiteraient des vitesses d'agitation trop importantes pour espérer décoller les poudres du fond de la cuve d'agitation et atteindre des niveaux d'homogénéité conformes à ceux recherchés dans l'industrie nucléaire. De plus, encore une fois, ils induiraient des effluents contaminés, difficiles à gérer industriellement mais aussi des risques de criticité, voire de radiolyse de la phase liquide utilisée du fait de la nature des poudres à mettre en œuvre (au-delà du fait que ces dernières peuvent interagir chimiquement avec le liquide utilisé).

[0015] Ensuite, il existe également les mélangeurs du type gaz/solides. Ce type de mélangeur peut être opérant et n'induit pas de risque de criticité. Cependant, ce type de mélangeur n'est que peu opérant pour des poudres n'ayant pas de propriétés de fluidisation suffisantes, classiquement des poudres de type C selon la classification de D. Geldart telle que décrite dans la publication Powder Technology, Vol.7, 1973. Or, cette caractéristique de mauvaise fluidisation se rencontre pour les poudres d'actinides cohésives comme celles mises en œuvre pour fabriquer du combustible nucléaire. Par ailleurs, au-delà de la difficulté de la fluidisation, au vu des densités des poudres à fluidiser pour le mélange, la vitesse superficielle du gaz devrait être importante et au moins égale à la vitesse minimale de fluidisation. Aussi, ce type de mélangeur n'apparaît que peu adapté au mélange de poudres cohésives et a fortiori de forte densité.

[0016] US2004/0031754 A1 divulgue un dispositif et un procédé de mélange de poudres utilisant des vibrations.

EXPOSÉ DE L'INVENTION

[0017] Il existe ainsi un besoin pour proposer un nouveau type de dispositif de mélange de poudres pour la préparation de milieux granulaires, et notamment pour le mélange de poudres d'actinides.

[0018] En particulier, il existe un besoin pour pouvoir concomitamment :

• désagglomérer les poudres à mélanger sans nécessairement en modifier leur surface spécifique et générer de fines particules,
• mélanger les poudres avec un niveau d'homogénéité suffisant pour obtenir un mélange de poudres répondant aux spécifications, notamment en termes d'homogénéité (i.e. permettant notamment d'obtenir un volume élémentaire représentatif (VER) au sein du milieu granulaire de l'ordre de quelques micromètres cubes à environ 10 µm³),
• ne pas induire de pollution des poudres à mélanger, ni de modification de la chimie de surface, ni générer d'effluents liquides difficiles à traiter,
• ne pas induire de risque de criticité spécifique,
• ne pas induire de risque de radiolyse spécifique,
• ne pas induire d'échauffement des poudres à mélanger,
• s'appuyer sur un mélangeur à diamètre limité pour maîtriser le risque de criticité même en cas d'erreur de chargement du mélangeur,
• réaliser l'opération de mélange en limitant autant que possible l'énergie dépensée et ce en un temps relativement court par rapport aux autres mélangeurs, soit de l'ordre de quelques minutes comparativement à quelques heures (pour d'autres systèmes de mélange comme les broyeurs à boulets), pour une même quantité de matière à mélanger,
• disposer d'un procédé de mélange continu ou quasiment continu.

[0019] L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.

[0020] L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de mélange de poudres, notamment de poudres d'actinides, par fluide cryogénique, caractérisé en ce qu'il comporte :

• une enceinte de mélange des poudres, comportant un fluide cryogénique, pourvue de moyens pour former un lit de poudres fluidisé,
• une enceinte d'alimentation en poudres pour permettre l'introduction des poudres dans l'enceinte de mélange,
• une enceinte d'alimentation en fluide cryogénique pour permettre l'introduction du fluide cryogénique dans l'enceinte de mélange,
• un système de génération de vibrations, notamment par ondes ultrasonores, dans le lit de poudres fluidisé,
• un système de pilotage du système de génération de vibrations.

[0021] De façon avantageuse, au sein de l'enceinte de mélange, les poudres sont soumises à une fluidisation par le biais du fluide cryogénique pour obtenir le lit de poudres fluidisé.

[0022] En outre, ce lit de poudres fluidisé est soumis aux vibrations du système de génération de vibrations pour préférentiellement obtenir un désordre important au niveau de la suspension de poudres et de fluide cryogénique, ces vibrations étant pilotées par le biais du système de pilotage pour optimiser le mélange.

[0023] Il est à noter que, de façon habituelle, un fluide cryogénique désigne ici un gaz liquéfié conservé à l'état liquide à basse température. Ce gaz liquéfié est inerte chimiquement dans les conditions de mise en œuvre de l'invention, pour les poudres à mélanger et désagglomérer.

[0024] Le dispositif de mélange de poudres selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.

[0025] Le fluide cryogénique peut comporter un liquide faiblement hydrogéné, soit un liquide comportant au plus un atome d'hydrogène par molécule de liquide, présentant une température d'ébullition inférieure à celle de l'eau.

[0026] Le dispositif peut en outre comporter un système d'analyse, notamment un système de mesure de concentration en solide (i.e. poudres) de la suspension de poudres et de fluide cryogénique dans l'enceinte de mélange, dont le fonctionnement est notamment piloté par le système de pilotage.

[0027] L'enceinte de mélange peut être configurée de telle sorte que l'introduction de fluide cryogénique dans celle-ci permette une mise en fluidisation des poudres à mélanger par percolation du fluide cryogénique au travers du lit de poudres ainsi fluidisé.

[0028] Par ailleurs, l'enceinte de mélange peut comporter un système de distribution, notamment une grille ou une pièce frittée, du fluide cryogénique au travers du lit fluidisé de poudres pour permettre une répartition homogène du fluide cryogénique dans le lit fluidisé.

[0029] Le système de génération de vibrations peut être au moins partiellement situé dans le lit fluidisé de poudres. En particulier, le système de génération de vibrations peut comporter des sonotrodes introduites dans le lit fluidisé de poudres.

[0030] Les sonotrodes peuvent être pilotées de manière indépendante par le système de pilotage pour induire un déphasage périodique des phases entre les sonotrodes afin d'introduire des interférences instationnaires améliorant le mélange au sein du lit fluidisé de poudres.

[0031] Les sonotrodes peuvent encore être configurés pour générer des oscillations pseudo-chaotiques, potentiellement par exemple par le biais d'un générateur d'oscillation de type de Van der Pol.

[0032] Le dispositif de mélange peut en outre comporter des moyens d'agitation dans l'enceinte de mélange pour favoriser le mélange des poudres mises en suspension dans le fluide cryogénique, comportant notamment des moyens de broyage, par exemple de type boulets, galets, entre autres.

[0033] De plus, le dispositif de mélange peut également comporter un système de charge électrostatique des poudres destinées à être introduites dans l'enceinte de mélange.

[0034] Une partie des poudres peut notamment être mise en contact avec une partie du système de charge électrostatique pour être chargée électrostatiquement de manière positive et l'autre partie des poudres peut être mise en contact avec l'autre partie du système de charge électrostatique pour être chargée électrostatiquement de manière négative, afin de permettre une agglomération locale différenciée. En cas de mélange de plus de deux types de poudres, certaines poudres peuvent être soit chargées positivement, soit chargées négativement, soit sans charge.

[0035] Le fluide cryogénique peut par ailleurs être de tout type, étant notamment de l'azote liquéfié ou de l'argon. Il est à noter que l'emploi de l'azote est pertinent du fait de son faible prix mais aussi du fait que les boîtes à gants et les procédés mis en œuvre pour l'élaboration du combustible nucléaire à base de plutonium sont inertés à l'azote et que l'azote liquide est lui-même mis en œuvre dans certaines opérations sur le combustible (mesure BET,...). L'usage de ce type de fluide cryogénique n'induit donc pas de risque particulier supplémentaire dans le procédé d'élaboration.

[0036] En outre, l'invention a encore pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de mélange de poudres, notamment de poudres d'actinides, par fluide cryogénique, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment, et en ce qu'il comporte les étapes suivantes :

a) introduction de poudres destinées à être mélangées dans l'enceinte de mélange par le biais de l'enceinte d'alimentation en poudres,

b) introduction de fluide cryogénique destiné à permettre la fluidisation du lit fluidisé de poudres dans l'enceinte de mélange par le biais de l'enceinte d'alimentation en fluide cryogénique,

c) mise en vibration de la suspension de poudres et de fluide cryogénique dans l'enceinte de mélange par le biais du système de génération de vibrations,

d) obtention d'un mélange formé à partir des poudres après évaporation du fluide cryogénique.

[0037] Au cours de la première étape a), les poudres peuvent avantageusement être chargées électrostatiquement de manière différente, notamment de manière opposée en présence d'au moins deux types de poudres, pour favoriser l'agglomération locale différentiée.

[0038] Le procédé peut également comporter l'étape de pilotage du système de génération de vibrations par le biais du système de pilotage, suivant notamment la concentration en particules de la suspension.

[0039] Le dispositif et le procédé de mélange de poudres selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS

[0040] L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :

• la figure 1 représente un schéma illustrant le principe général d'un dispositif de mélange de poudres par fluide cryogénique conforme à l'invention,
• la figure 2 représente partiellement un exemple de dispositif conforme à l'invention,
• la figure 3 illustre une représentation de lignes d'interférences induites par deux sources vibratoires ayant la même fréquence de pulsation,
• les figures 4A et 4B illustrent la génération d'oscillations stables induites par un oscillateur de type Van der Pol après convergence, et les figures 5A et 5B illustrent la génération d'oscillations quasi chaotiques d'un oscillateur de type Van der Pol lorsque ses paramètres de pilotage sont adaptés, et
• les figures 6, 7 et 8 représentent respectivement des photographies d'un premier type de poudres avant mélange, d'un deuxième type de poudres avant mélange, et du mélange obtenu des premier et deuxième types de poudres après mélange par le biais d'un dispositif et d'un procédé conformes à l'invention.

[0041] Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.

[0042] De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS

[0043] Il est noté que dans les exemples de réalisation décrits ci-après, les poudres P considérées sont des poudres d'actinides permettant la fabrication de pastilles de combustible nucléaire. De plus, le fluide cryogénique considéré est ici de l'azote liquéfié. Toutefois, l'invention n'est pas limitée à ces choix.

[0044] En référence à la figure 1, on a représenté un schéma illustrant le principe général d'un dispositif 1 de mélange de poudres P par fluide cryogénique selon l'invention.

[0045] Selon ce principe, le dispositif 1 comporte une enceinte de mélange E1, préférentiellement calorifugée, des poudres P pourvue de moyens pour former un lit de poudres fluidisé Lf, visible sur la figure 2 décrite par la suite.

[0046] De plus, le dispositif 1 comporte une enceinte d'alimentation A1 en poudres P pour permettre l'introduction des poudres P dans l'enceinte de mélange E1, et une enceinte d'alimentation B1 en fluide cryogénique FC pour permettre l'introduction du fluide cryogénique FC dans l'enceinte de mélange E1. De cette façon, il est possible d'obtenir une suspension de poudres P et du fluide cryogénique FC dans l'enceinte de mélange E1 formant un lit fluidisé Lf.

[0047] L'enceinte d'alimentation B1 en fluide cryogénique FC peut correspondre à une enceinte de distribution ou une enceinte de recirculation de fluide cryogénique FC. Cette enceinte d'alimentation B1 peut permettre la distribution et/ou le recyclage de fluide cryogénique FC. Elle peut en particulier pour partie s'appuyer sur une mise en pression d'un réservoir d'alimentation en gaz liquéfié.

[0048] Par ailleurs, de façon avantageuse, le dispositif 1 comporte également un système de génération de vibrations Vb dans le lit de poudres fluidisé Lf, un système de pilotage Sp de ce système de génération de vibrations Vb, et un système d'analyse de concentration Ac de la suspension de poudres P et de fluide cryogénique FC dans l'enceinte de mélange E1, dont le fonctionnement est piloté par le système de pilotage Sp.

[0049] Le système de pilotage Sp peut notamment permettre le pilotage du fonctionnement du dispositif 1 et le traitement de données, notamment en termes de conditions d'alimentation en poudres P, en fluide cryogénique FC et/ou en termes d'amplitude des vibrations.

[0050] De façon avantageuse, comme il apparaîtra plus clairement en référence à la figure 2, l'enceinte de mélange E1 est configurée de telle sorte que l'introduction de fluide cryogénique FC dans celle-ci permette une mise en fluidisation des poudres P à mélanger par percolation du fluide cryogénique FC au travers du lit de poudres ainsi fluidisé Lf.

[0051] En référence à la figure 2 justement, on a représenté partiellement et schématiquement un exemple de dispositif de mélange 1 conforme à l'invention.

[0052] Ce dispositif de mélange 1 comporte une enceinte de mélange E1 formant un réservoir d'axe principal vertical ayant avantageusement une symétrie de révolution, notamment sous la forme d'un cylindre, et étant avantageusement calorifugé pour minimiser les pertes thermiques comme sa vocation est de recevoir une phase de gaz liquéfié circulante.

[0053] De façon avantageuse, le fluide cryogénique FC (gaz liquéfié) est introduit dans la partie basse de l'enceinte de mélange E1, en entrée du lit fluidisé Lf de poudres P, par le biais d'un système de distribution Sd, notamment sous forme de grille ou de pièce frittée, permettant de répartir le fluide cryogénique FC de manière homogène sur la section de passage du lit fluidisé Lf.

[0054] Par ailleurs, l'enceinte de mélange E1 peut être équipée d'une zone divergente afin de désengager les particules de poudres P les plus petites et leur permettre de rester dans la zone du lit fluidisé Lf.

[0055] En outre, un système d'analyse de concentration Ac de la suspension de poudres P et de fluide cryogénique FC dans l'enceinte de mélange E1 est également prévu, ce système Ac comportant notamment un capteur optique Co permettant d'observer le lit fluidisé Lf de poudres P au travers d'un hublot de vision H. Le système Ac est ainsi interfacé au travers du lit fluidisé Lf.

[0056] Le système d'analyse de concentration Ac, équipé du capteur optique Co, peut permettre d'analyser la concentration des poudres P, voire également d'analyser la granulométrie du milieu granulaire formé dans l'enceinte de mélange E1.

[0057] Le système d'analyse de concentration Ac peut comporter une fibre optique de type émettrice (source de lumière éclairant le lit fluidisé Lf) et réceptrice (capteur). Il peut encore comporter une caméra. Il est alors à noter que la concentration des particules est fonction de la distance entre la fibre émettrice et la fibre réceptrice, de la distribution granulométrique des particules, de l'indice de réfraction du milieu granulaire, et de la longueur d'onde du faisceau incident dans le milieu de dispersion.

[0058] Par ailleurs, le dispositif 1 comporte le système de génération de vibrations Vb. Ce système comporte avantageusement des sonotrodes So.

[0059] Comme on peut le voir sur la figure 2, le système de génération de vibrations Vb est introduit au droit du lit fluidisé Lf au plus près de l'introduction de fluide cryogénique FC. En particulier, les sonotrodes So peuvent plonger au sein du lit fluidisé Lf.

[0060] Les sonotrodes So peuvent être pilotées de manière indépendante par le système de pilotage Sp (non représenté sur la figure 2) pour induire un déphasage périodique des phases entre les sources de vibrations afin d'introduire des interférences instationnaires, de sorte à améliorer le mélange au sein du lit fluidisé Lf de poudres P. A ce titre, la figure 3 illustre une représentation des lignes d'interférences induites par deux sources vibratoires S1 et S2 ayant la même fréquence de pulsation.

[0061] Par ailleurs, de façon avantageuse, le pilotage des vibrations par le biais du système de pilotage Sp peut induire des signaux vibratoires quasi-chaotiques. Ceci peut être atteint en pilotant les sonotrodes So comme autant d'oscillateurs du type de Van der Pol ayant des paramètres de réglage instationnaires. A ce titre, les figures 4A-4B et 5A-5B illustrent les formes des interférences au sein de la suspension de poudres P induites par deux sources ayant la même phase de pulsation, ces phases étant constantes. Plus précisément, les figures 4A et 4B illustrent la génération d'oscillations stables après convergence (paramètres de l'oscillateur choisis : a = 2,16, b = 2,28 et w₀ = 3 pour une équation de mouvement de type x" + ax'.(x²/b² - 1) + w₀².x = 0), tandis que les figures 5A et 5B illustrent la génération d'oscillations quasi chaotiques d'un oscillateur de type Van der Pol, d'équation du type x" + ax'.(x²/b² - 1) + w₀².x = 0, par variation temporelle de la pulsation wo.

[0062] Il est à noter que, en faisant varier les phases des sources de vibrations, les interférences peuvent se déplacer d'une distance équivalente à l'ordre de grandeur de la longueur d'onde des vibrations injectées au sein du lit fluidisé Lf. Ceci permet alors un degré de mélange supplémentaire.

[0063] L'application de vibrations selon des oscillations complexes, notamment quasi chaotiques, œuvre à un effet de mélange quasiment idéal.

[0064] Par ailleurs, il est également à noter que l'enceinte d'alimentation A1 des poudres P (non représentée sur la figure 2) peut permettre une alimentation par gravité, voire par un dispositif de type vis sans fin, voire encore par le biais d'un lit vibrant, par exemple.

[0065] De plus, de façon avantageuse, les poudres P peuvent être chargées électrostatiquement avec des charges opposées pour permettre lors de la mise en suspension d'obtenir une réagglomération différenciée.

[0066] Le tableau 1 ci-après donne par ailleurs un exemple de dimensionnement d'un dispositif 1 conforme à l'invention.

Tableau1

Caractéristiques du dispositif 1	Valeurs
Diamètre utile de l'enceinte de mélange E1	15 cm
Hauteur utile de l'enceinte de mélange E1	40 cm
Débit de circulation de fluide cryogénique FC	0,5 m3/h
Charge de poudres P utile	2 kg
Temps de mélange	environ 5 min

[0067] L'efficacité du mélange pouvant être atteint par le biais de la présente invention peut se caractériser par l'homogénéité du milieu granulaire obtenu après mélange. Ainsi, les figures 6, 7 et 8 représentent respectivement des photographies d'un premier type de poudres avant mélange, d'un deuxième type de poudres avant mélange, et du mélange obtenu des premier et deuxième types de poudres après mélange par le biais d'un dispositif 1 et d'un procédé conformes à l'invention.

[0068] Plus précisément, la figure 6 représente des agrégats de poudres de dioxyde de cérium CeO₂, la figure 7 représente des agrégats de poudres d'alumine Al₂O₃, et la figure 8 représente le mélange de ces poudres obtenu avec une durée de mélange d'environ 30 secondes.

[0069] On constate alors une bonne homogénéité du milieu granulaire après mélange (de deux poudres mises en œuvre avec des masses équivalentes). En effet, sur la figure 8, on peut constater que pour une échelle de quelques dizaines de microns, les agrégats des deux poudres sont présents d'une manière relativement équirépartie et la taille des agrégats n'a que peu variée (voisine de celle des poudres initiales à mélanger, soit ici avec une dimension voisine de 5 µm).

[0070] L'invention exploite ainsi différents effets techniques permettant notamment d'atteindre le niveau d'homogénéisation souhaité, tels que ceux décrits ci-après :

• la désagglomération, au moins partielle, améliorée des poudres P lorsque celles-ci sont mises en suspension dans le liquide cryogénique FC,
• l'amélioration de la mouillabilité des poudres P en utilisant le gaz liquéfié constitué par le fluide cryogénique FC, qui est un liquide à faible tension de surface, comparativement à l'eau, celui-ci pouvant être avantageusement employé sans utilisation d'additif difficile à éliminer,
• l'agitation proche du régime d'un réacteur parfaitement agité mise en œuvre par le mouvement des moyens d'agitation, pouvant ou non utiliser la mise en vibration de la suspension comme décrit par la suite, ces vibrations étant alors avantageusement instationnaires pour limiter les zones d'hétérogénéités.

[0071] Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.

Revendications

1. Dispositif (1) de mélange de poudres (P), notamment des poudres d'actinides, par fluide cryogénique, comportant :

- une enceinte de mélange (E1) des poudres (P), comportant un fluide cryogénique (FC), pourvue de moyens pour former un lit de poudres fluidisé (Lf),

- une enceinte d'alimentation (A1) en poudres (P) pour permettre l'introduction des poudres (P) dans l'enceinte de mélange (E1),

- une enceinte d'alimentation (B1) en fluide cryogénique (FC) pour permettre l'introduction du fluide cryogénique (FC) dans l'enceinte de mélange (E1),

- un système de génération de vibrations (Vb) dans le lit de poudres fluidisé (Lf),

- un système de pilotage (Sp) du système de génération de vibrations (Vb).

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le fluide cryogénique (FC) comporte un liquide faiblement hydrogéné, soit un liquide comportant au plus un atome d'hydrogène par molécule de liquide, présentant une température d'ébullition inférieure à celle de l'eau.

3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un système d'analyse de concentration (Ac) de la suspension de poudres (P) et de fluide cryogénique (FC) dans l'enceinte de mélange (E1), dont le fonctionnement est notamment piloté par le système de pilotage (Sp).

4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'enceinte de mélange (E1) est configurée de telle sorte que l'introduction de fluide cryogénique (FC) dans celle-ci permette une mise en fluidisation des poudres (P) à mélanger par percolation du fluide cryogénique (FC) au travers du lit de poudres ainsi fluidisé (Lf).

5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'enceinte de mélange (E1) comporte un système de distribution (Sd), notamment une grille ou une pièce frittée, du fluide cryogénique (FC) au travers du lit fluidisé (Lf) de poudres (P) pour permettre une répartition homogène du fluide cryogénique (FC) dans le lit fluidisé (Lf).

6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système de génération de vibrations (Vb) est au moins partiellement situé dans le lit fluidisé (Lf) de poudres (P).

7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que le système de génération de vibrations (Vb) comporte des sonotrodes (So) introduites dans le lit fluidisé (Lf) de poudres (P).

8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que les sonotrodes (So) sont pilotées de manière indépendante par le système de pilotage (Sp) pour induire un déphasage périodique des phases entre les sonotrodes (So) afin d'introduire des interférences instationnaires améliorant le mélange au sein du lit fluidisé (Lf) de poudres (P).

9. Dispositif selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que les sonotrodes (So) sont configurées pour générer des oscillations pseudo-chaotiques de type de Van der Pol.

10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens d'agitation dans l'enceinte de mélange (E1) pour permettre le mélange des poudres (P) mises en suspension dans le fluide cryogénique (FC), comportant notamment des moyens de broyage.

11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un système de charge électrostatique des poudres (P) destinées à être introduites dans l'enceinte de mélange (E1), une partie des poudres (P) étant notamment mise en contact avec une partie du système de charge électrostatique pour être chargée électrostatiquement de manière positive et l'autre partie des poudres (P) étant notamment mise en contact avec l'autre partie du système de charge électrostatique pour être chargée électrostatiquement de manière négative, afin de permettre une agglomération locale différenciée.

12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide cryogénique (FC) est de l'azote liquéfié.

13. Procédé de mélange de poudres (P) par fluide cryogénique, étant mis en œuvre au moyen d'un dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, et comportant les étapes suivantes :

a) introduction de poudres (P) destinées à être mélangées dans l'enceinte de mélange (E1) par le biais de l'enceinte d'alimentation (A1) en poudres (P),

b) introduction de fluide cryogénique (FC) destiné à permettre la fluidisation du lit fluidisé (Lf) de poudres (P) dans l'enceinte de mélange (E1) par le biais de l'enceinte d'alimentation (B1) en fluide cryogénique (FC),

c) mise en vibration de la suspension de poudres (P) et de fluide cryogénique (FC) dans l'enceinte de mélange (E1) par le biais du système de génération de vibrations (Vb),

d) obtention d'un mélange formé à partir des poudres (P) après évaporation du fluide cryogénique (FC).

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'au cours de la première étape a), les poudres sont chargées électrostatiquement de manière différente, notamment de manière opposée, pour favoriser l'agglomération locale différentiée.

15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte également l'étape de pilotage du système de génération de vibrations (Vb) par le biais du système de pilotage (Sp).

Ansprüche

1. Vorrichtung (1) zum Mischen von Pulvern (P), insbesondere von Actinidpulvern, durch kryogenes Fluid, enthaltend:

- eine Mischkammer (E1) zum Mischen der Pulver (P), die ein kryogenes Fluid (FC) enthält und mit Einrichtungen zum Bilden eines Pulverwirbelbettes (Lf) versehen ist,

- eine Zuführkammer (A1) zum Zuführen von Pulvern (P), um das Einbringen von Pulvern (P) in die Mischkammer (E1) zu ermöglichen,

- eine Zuführkammer (B1) zum Zuführen von kryogenem Fluid (FC), um das Einbringen von kryogenem Fluid (FC) in die Mischkammer (E1) zu ermöglichen,

- ein System (Vb) zum Erzeugen von Schwingungen in dem Pulverwirbelbett (Lf),

- ein Steuerungssystem (Sp) zum Ansteuern des Schwingungserzeugungssystems (Vb).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kryogene Fluid (FC) eine schwach hydrierte Flüssigkeit enthält, d.h. eine Flüssigkeit, die pro Flüssigkeitsmolekül höchstens ein Wasserstoffatom enthält und eine niedrigere Siedetemperatur als Wasser aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner ein System (Ac) zur Analyse der Konzentration der Suspension von Pulvern (P) und kryogenem Fluid (FC) in der Mischkammer (E1) enthält, deren Betrieb insbesondere über das Steuerungssystem (Sp) gesteuert wird.

4. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischkammer (E1) so ausgelegt ist, dass das Einbringen von kryogenem Fluid (FC) in diese eine Fluidisierung der zu mischenden Pulver (P) durch Perkolation von kryogenem Fluid (FC) durch das so fluidisierte Pulverbett (Lf) hindurch ermöglicht.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischkammer (E1) ein Ausgabesystem (Sd), insbesondere ein Gitter oder ein Sinterteil, zum Ausgeben von kryogenem Fluid durch das Wirbelbett (Lf) aus Pulvern (P) hindurch, um eine homogene Verteilung von kryogenem Fluid (FC) in dem Wirbelbett (Lf) zu ermöglichen.

6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Schwingungserzeugungssystem (Vb) sich zumindest teilweise in dem Wirbelbett (Lf) aus Pulvern (P) befindet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Schwingungserzeugungssystem (Vb) Sonotroden (So) enthält, die in das Wirbelbett (Lf) aus Pulvern (P) eingebracht sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Sonotroden (So) unabhängig über das Steuerungssystem (Sp) angesteuert werden, um eine periodische Phasenverschiebung der Phasen zwischen den Sonotroden (So) zu induzieren, um instationäre Interferenzen einzubringen, die das Mischen innerhalb des Wirbelbetts (Lf) aus Pulvern (P) verbessert.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Sonotroden (So) dazu ausgelegt sind, pseudochaotische Schwingungen vom Typ Van der Pol zu erzeugen.

10. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie ferner Rühreinrichtungen in der Mischkammer (E1) enthält, um das Mischen der in dem kyrogenen Fluid (FC) in Suspension gebrachten Pulver (P) zu ermöglichen, enthaltend insbesondere Mahleinrichtungen.

11. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein System zum elektrostatischen Aufladen von Pulvern (P) enthält, die in die Mischkammer (E1) eingebracht werden sollen, wobei ein Teil der Pulver (P) insbesondere mit einem Teil des elektrostatischen Aufladesystems in Kontakt gebracht wird, um elektrostatisch positiv aufgeladen zu werden, und der andere Teil der Pulver (P) insbesondere mit dem anderen Teil des elektrostatischen Aufladesystems in Kontakt gebracht wird, um elektrostatisch negativ aufgeladen zu werden, um eine differenzierte lokale Agglomeration zu ermöglichen.

12. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das kryogene Fluid (FC) verflüssigter Stickstoff ist.

13. Verfahren zum Mischen von Pulvern (P) durch kryogenes Fluid, das mittels einer Vorrichtung (1) nach einem der vorangehenden Ansprüche durchgeführt wird und die nachstehenden Schritte umfasst:

a) Einbringen von zu mischenden Pulvern (P) in die Mischkammer (E1) über die Zuführkammer (A1) zum Zuführen von Pulvern (P),

b) Einbringen von kryogenem Fluid (FC), das die Fluidisierung des Wirbelbetts (Lf) aus Pulvern (P) ermöglichen soll, in die Mischkammer (E1) über die Zuführkammer (B1) zum Zuführen von kryogenem Fluid (FC),

c) Inschwingungversetzen der Suspension aus Pulvern (P) und aus kryogenem Fluid (FC) in der Mischkammer (E1) über das Schwingungserzeugungssystem (Vb),

d) Gewinnen eines aus Pulvern (P) gebildeten Gemisches nach Verdampfen des kryogenen Fluids (FC).

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass im Laufe von dem ersten Schritt a) die Pulver elektrostatisch unterschiedlich, insbesondere gegensätzlich, geladen werden, um die differenzierte lokale Agglomeration zu begünstigen.

15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt des Ansteuerns des Schwingungserzeugungssystems (Vb) über das Steuerungssystem (SP) umfasst.

Claims

1. Device (1) for mixing powders (P) by a cryogenic fluid, in particular actinide powerds, comprising :

- a chamber (E1) for mixing the powders (P), comprising a cryogenic fluid (FC), provided with means for forming a fluidised powder bed (Lf),

- a chamber (A1) for supplying powders (P) in order to allow the powders (P) to be introduced into the mixing chamber (E1),

- a chamber (B1) for supplying cryogenic fluid (FC) in order to allow the cryogenic fluid (FC) to be introduced into the mixing chamber (E1),

- a system for generating vibrations (Vb) in the fluidised powder bed (Lf),

- a system (Sp) for controlling the system for generating vibrations (Vb).

2. Device according to claim 1, characterised in that the cryogenic fluid (FC) comprises a slightly hydrogenated liquid, which is a liquid comprising at most one hydrogen atom per molecule of liquid, having a boiling temperature less than that of water.

3. Device according to claim 1 or 2, characterised in that it further comprises a system for analysing the concentration (Ac) of the suspension of powders (P) and of the cryogenic fluid (FC) in the mixing chamber (E1), of which the operation is in particular controlled by the controlling system (Sp).

4. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that the mixing chamber (E1) is configured in such a way that the introduction of cryogenic fluid (FC) into the latter allows for a fluidisation of the powders (P) to be mixed by percolation of the cryogenic fluid (FC) through the powder bed fluidised as such (Lf).

5. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that the mixing chamber (E1) comprises a distribution system (Sd), in particular a grille or a sintered part, of the cryogenic fluid (FC) through the fluidised bed (Lf) of powders (P) in order to allow for a homogeneous distribution of the cryogenic fluid (FC) in the fluidised bed (Lf).

6. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that the system for generating vibrations (Vb) is at least partially located in the fluidised bed (Lf) of powders (P).

7. Device according to claim 6, characterised in that the system for generating vibrations (Vb) comprises sonotrodes (So) introduced into the fluidised bed (Lf) of powders (P).

8. Device according to claim 7, characterised in that the sonotrodes (So) are controlled independently by the controlling system (Sp) in order to induce a periodic phase shift of the phases between the sonotrodes (So) in order to introduce unsteady interferences that improve the mixture within the fluidised bed (Lf) of powders (P).

9. Device according to claim 6 or 7, characterised in that the sonotrodes (So) are configured to generate pseudo-chaotic oscillations of the Van der Pol type.

10. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that it further comprises means for agitation in the mixing chamber (E1) so as to allow the mixing of the powders (P) placed in suspension in the cryogenic fluid (FC), comprising in particular means for grinding.

11. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that it comprises a system of electrostatic charge of the powders (P) intended to be introduced into the mixing chamber (E1), .
a portion of the powders (P) being particulary put into contact with a portion of the electrostatic charge system in order to be positively electrostatically charged and the other portion of the powders (P) being particularly put into contact with the other portion of the electrostatic charge system in order to be negatively electrostatically charged, in order to allow for a differentiated local agglomeration.

12. Device as claimed in any preceding claim, characterised in that the cryogenic fluid (FC) is liquefied nitrogen.

13. Method for mixing powders (P) by a cryogenic fluid, implemented by means of a device (1) as claimed in any preceding claim, and comprising the following steps:

a) introduction of powders (P) intended to be mixed into the mixing chamber (E1) through the chamber (A1) for supplying powders (P),

b) introduction of cryogenic fluid (FC) intended to allow for the fluidisation of the fluidised bed (Lf) of powders (P) into the mixing chamber (E1) through the chamber (B1) for supplying cryogenic fluid (FC),

c) setting into vibration of the suspension of powders (P) and of cryogenic fluid (FC) in the mixing chamber (E1) through the system for generating vibrations (Vb),

d) obtaining of a mixture formed from powders (P) after evaporation of the cryogenic fluid (FC).

14. Method according to claim 13, characterised in that during the first step a), the powders are electrostatically charged differently, in particular oppositely, in order to favour differentiated local agglomeration.

15. Method according to claim 13 or 14, characterised in that it also comprises the step of controlling the system for generating vibrations (Vb) through the controlling system (Sp).

Dessins