METALLPULVER-GRANULAT, VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG SOWIE DESSEN VERWENDUNG

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Metallpulver-Granulat aus einem oder mehreren der Metalle Co, Cu, Ni, W und Mo, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung.

[0002] Granulate der Metalle Co, Cu, Ni, W und Mo haben vielfältige Verwendungsmöglichkeiten als Sinterwerkstoffe. Beispielsweise sind Kupfermetallgranulate geeignet, um Kupferschleif-kontakte für Motoren herzustellen, Wolframgranulate finden Einsatzmöglichkeiten zur Herstellung von W/Cu-Tränkkontakten, Ni- und Mo-Granulate können für entsprechende Halbzeuganwendungen eingesetzt werden. Kobaltmetallpulver-Granulate finden Verwendung als Bindemittelkomponenten in Verbundsinterkörpern z.B. Hartmetallen und Diamantwerkzeugen.

[0003] In der DE-A 43 43 594 wird offenbart, daß freifließende Metallpulvergranulate durch Verdüsen und Aussieben geeigneter Kornbereiche hergestellt werden können. Diese Granulate sind jedoch für die Herstellung von Diamantwerkzeugen nicht geeignet.

[0004] Die EP-A-399 375 beschreibt die Herstellung eines freifließenden Wolframcarbid-Kobaltmetallpulver-Granulats. Als Ausgangskomponenten werden die feinen Pulver mit einem Bindemittel und einem Lösungsmittel zusammen agglomeriert. In einem weiteren Verfahrensschritt wird dann das Bindemittel thermisch entfernt und das Agglomerat, um die gewünschte Fließfähigkeit zu erhalten, bei 2500°C im Plasma nachbehandelt. Feine Kobaltmetallpulver lassen sich nach diesem Verfahren aber nicht granulieren, da bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes ähnliche Verarbeitungsprobleme wie sie bei der Verarbeitung verdüster Pulver auftreten.

[0005] Aus der DE-A 44 31 723 geht hervor, daß Pasten aus Oxidverbindungen erhalten werden können, wenn wasserverdünnbare, nichtionogene rheologische Additive zugemischt werden. Diese Additive können thermisch entfernt werden und auf diese Weise feste Schichten auf Substraten hergestellt werden. Dieses Verfahren zielt jedoch darauf ab, daß die Substrate mit feinteiligen, völlig agglomeratfreien Teilchen beschichtet werden.

[0006] Die EP-A 0 659 508 beschreibt die Herstellung von Metallpulvergranulaten der allgemeinen Formel RFeB bzw. RCo, wobei R für Seltenerdmetalle oder -Verbindungen, B für Bor und Fe für Eisen steht. Hiernach wird zunächst eine Legierung der Komponenten hergestellt und diese durch Mahlen auf die gewünschte Feinheit gebracht. Anschließend werden Binde- und Lösungsmittel zugegeben und die Ausschlämmung in einem Sprühtrockner getrocknet. Nachteil dieses Verfahrens - insbesondere für die Herstellung von Diamantwerkzeugen - ist, daß zunächst die Metalle legiert werden und durch das Aufschmelzen feine Kobaltmetallpulver ihre charakteristischen Eigenschaften, wie in der DE-A 43 43 594 beschrieben, verlieren. Für die Herstellung von Kobaltmetallpulver-Granulaten ist es daher der Stand der Technik, der z.B. aus den Prospekten über die Granuliermaschine G 10 der Firma Dr. Fritsch KG, Fellbach in Deutschland, oder den Solidprozessor der Firma PK-Niro in Soeborg/Dänemark zu entnehmen ist, das feine Kobaltmetallpulver mit Bindemitteln sowie organischen Lösungsmitteln zu versetzen und in geeigneten Granuliereinrichtungen entsprechende Granulate zu erzeugen. Die Lösungsmittel werden nach dem Granulieren vorsichtig durch Abdampfen entfernt, aber die Bindemittel verbleiben im Granulat und beeinflussen die Eigenschaften stark.

[0007] Die so erhaltenen Granulate weisen eine abgerundete Kornform aus. Die Oberfläche ist verhältnismäßig dicht ohne große Poren oder Gasaustrittsöffnungen. Das Schüttgewicht ermittelt nach ASTM B 329 ist mit 2,0 - 2,4 g/cm³ (Tabelle 2) verhältnismäßig hoch. In Fig. 1 ist die rasterelektronische (REM)-Aufnahme eines handelsüblichen Granulats der Firma Eurotungstene, Grenoble Frankreich, in Fig. 2 die eines handelsüblichen Granulats der Firma Hoboken Overpelt, Belgien abgebildet. Die abgerundete Kornform sowie die hohen Schüttdichten führen zwar zu den gewünschten, verbesserten Fließeigenschaften des Kobalts, ergeben in der Praxis jedoch nicht unerhebliche Verarbeitungsprobleme.

[0008] Zum Beispiel müssen relativ hohe Preßkräfte beim Kaltpressen aufgewandt werden, um Grünlinge ausreichender Festigkeit und Kantenstabilität zu erhalten. Dies ist dadurch begründet, daß bei einer sphäischen oder abgerundeten Partikelkornform die für die Festigkeit der Grünlinge wichtige Ausbildung von formschlüssigen Verbindungen, d.h. vereinfacht ausgedrückt das Verhaken der einzelnen Partikel erschwert wird. Gleichzeitig bewirkt eine dichte geschlossene Struktur eine Erhöhung des Verformungswiderstands. Beide Faktoren führen zu der Erhöhung der notwendigen Preßkräfte beim Kaltpressen. Dies kann in der Praxis jedoch einen steigenden Verschleiß der Kaltpreßformen, d.h. einer geringeren Haltbarkeit der Kaltpreßformen bewirken, was wiederum zu erhöhten Produktionskosten führt.

[0009] Quantitativ läßt sich das Preßverhalten durch die Messung des Verdichtungsfaktor F_komp beschreiben. Für F_komp gilt:

mit (ρ₀), der Schüttdichte in g/cm³ des Kobaltmetallpulvergranulats im Originalzustand sowie (ρ_p) der Dichte in g/cm³ nach dem Verpressen.

[0010] Der gravierendste Nachteil besteht jedoch darin, daß die bei der Herstellung der Granulate verwendeten Bindemittel im Granulat verbleiben (siehe Tabelle 1).

[0011] Unter Binder wird im folgenden eine filmbildende Substanz verstanden, die gegebenenfalls in einem Lösungsmittel gelöst wird und in einem geeigneten Granulierverfahren so den Ausgangskomponenten zugegeben wird, daß die Pulveroberfläche benetzt wird, bzw. gegebenenfalls nach dem Entfernen des Lösungsmittels, durch Ausbilden eines Oberflächenfilms auf den Primärkörnern diese zusammengehalten werden. Hierdurch entstehen Granulate ausreichender mechanischer Festigkeit. Alternativ kommen auch Substanzen als Binder in Betracht, die durch Kapilarkräfte für die mechanische Festigkeit der Granulat-Teilchen sorgen.

Tabelle 1:

Typische Gehalte an Kohlenstoff aus dem Bindemittel in handelsüblichen Kobaltmetallpulver-Granulaten
	EUROTUNGSTENE Grenoble / Frankreich	HOBOKEN Overpelt / Belgien	HOBOKEN Overpelt / Belgien
Produkt	Co ultrafine granulated	Co extrafine soft granulate	Co extrafine hard granulate
Kohlenstoffgehalt	ca. 1,5 %	ca. 0,98 %	ca. 0,96 %

[0012] Werden aus diesen Kobaltmetallpulver-Granulaten beispielsweise mit der am häufigsten angewandten Heißpreßtechnik hergestellt, so muß, um den organischen Binder restlos zu entfernen, die Aufheizzeit verlängert werden. Dies kann eine Produktionseinbuße von bis zu 25 % bewirken. Werden hingegen die Aufheizzeiten nicht verlängert, so beobachtet man in den heißgepreßten Segmenten Kohlenstoffnester durch Crackprozesse der Bindemittel. Dies führt häufig zu einer deutlichen Verschlechterung der Werkzeugqualität.

[0013] Ein weiterer Nachteil liegt in der Verwendung organischer Lösungsmittel, die nach dem Granulieren vorsichtig durch Abdampfen entfernt werden. Zunächst ist das Entfernen der Lösungsmittel durch die thermische Behandlung kostenintensiv. Zusätzlich hat die Verwendung organischer Lösungsmittel wesentliche Nachteile bzgl. der Umweltverträglichkeit, der Anlagensicherheit und der Energiebilanz. Das Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln erfordert häufig einen erheblichen apparativen Aufwand an Absaug- und Entsorgungseinrichtungen, sowie an Filtern, um die Emission organischer Lösungsmittel bei der Granulation zu verhindern. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Anlagen explosionsgeschützt sein müssen, was wiederum die Investitionskosten erhöht.

[0014] Die Nachteile beim Arbeiten mit organischen Lösungsmitteln können theoretisch dadurch vermieden werden, daß das Bindemittel in Wasser gelöst werden. Die feinen Kobaltmetallpulver werden in diesem Fall jedoch teilweise oxidiert und dadurch unbrauchbar.

[0015] Es ist nun Aufgabe dieser Erfindung, ein Metallpulver-Granulat zur Verfügung zu stellen, welches die Nachteile der beschriebenen Pulver nicht aufweist.

[0016] Es ist gelungen, ein binderfreies Metallpulver-Granulat bereitzustellen, das aus einem oder mehreren der Metalle Co, Cu, Ni, W und Mo besteht, wobei gemäß ASTM B214 maximal 10 Gew.-% < 50 µm sind und der Gesamtkohlenstoffgehalt weniger als 0,1 Gew.-%, besonders bevorzugt weniger als 400 ppm beträgt. Dieses Bindemittel-freie Metallpulvergranulat ist Gegenstand dieser Erfindung Desweiteren ist in dem erfindungsgemäßen Produkt die Oberfläche und Kornform wesentlich optimiert worden. Fig. 3 zeigt die REM-Aufnahme des erfindungsgemäßen Metallpulvergranulat am Beispiel eines erfindungsgemäßen Kobaltmetallpulvergranulats. Es weist eine rissige, zerklüftete Struktur auf, die die Ausbildung von formschlüssigen Verbindungen erleichtert. Desweiteren ist aus der REM Aufnahme ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Granulat sehr porös ist. Hierdurch wird der Verformungswiderstand beim Kaltpressen deutlich verringert. Die poröse Struktur spiegelt sich in dem Schüttgewicht wieder. Das Kobaltmetallpulvergranulat hat bevorzugt ein niedriges Schüttgewicht zwischen 0,5 bis 1,5 g/cm³, ermittelt gemäß ASTM B 329. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist es einen Verdichtungsfaktor F_komp von mindestens 60 % und maximal 80 % auf. Dieser hohe Verdichtungsfaktor führt zu einer herausragenden Verpreßbarkeit. So lassen sich beispielsweise bei einem Druck von 667 kg/cm² kaltgepreßte Sinterkörper herstellen, die eine hervorragende mechanische Kantenstabilität aufweisen.

[0017] In der folgenden Tabelle 2 sind die Schüttdichte des erfindungsgemäßen Produktes im Originalzustand (ρ₀), die Dichte nach dem Verpressen (ρ_p) sowie der Verdichtungsfaktor F_komp im Vergleich zu handelsüblichen Granulaten aufgeführt.

Tabelle 2:

Typische Schüttdichte Originalzustand (ρ0), nach dem Verpressen mit 667 kg/cm2 (ρp) sowie der Verdichtunsfaktor vom erfindungsgemäßen Kobaltmetallpulvergranulat im Vergleich zu handelsüblichen Produkten
Hersteller	HCST Goslar / Deutschland	EUROTUNGSTENE Grenoble / Frankreich	HOBOKEN Overpelt / Belgien	HOBOKEN Overpelt / Belgien
Produkt	erfindungsgemäßes Kobaltmetallpulver-Granulat	Kobaltmetallpuler-Granulat ultrafine	Kobaltmetallpulver-Granulat extrafein soft granulated	Kobaltmetallpulver-Granulat extrafine hard granulated
Schüttdicht (ρ0) (g/cm3)	1,03	2,13	2,4	2,4
Preßdichte (ρp) (g/cm3)	3,45	4,31	4,69	4,79
Verdichtungsfaktor Fkomp (%)	70,1	50,6	48,8	49,8
Beurteilung des Formkörpers	stabil, ohne Kantenausbruch	vermindete Kantenstabilität	deutlichverminderte Kantenstabilität	geringe Kantenstabilität

[0018] Die Grünlinge wurden in einer uniaxialen, hydraulischen Presse mit 2,5 t Last bei einer quadratischen Preßstempelfläche von 2,25 cm² und 6 g Einwaage hergestellt

[0019] Gegenstand dieser Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Metallpulvergranulate. Es handelt sich hierbei um ein Verfahren zur Herstellung von binderfreien Metallpulvergranulaten aus einem oder mehreren der Metalle Co, Cu, Ni, W und Mo, wobei als Ausgangskomponente eine Metallverbindung aus einer oder mehreren der Gruppen der Metalloxide, -hydroxide, -carbonate, -hydrogencarbonate, -oxalate, -acetate und -formiate mit Bindemittel und gegebenenfalls zusätzlich mit 40 % - 80 % Lösungsmittel, bezogen auf den Feststoffgehalt granuliert wird und das Granulat thermisch durch Zugabe in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmosphäre zum Metallpulver-Granulat reduziert wird, wobei das Bindemittel und gegebenenfalls das Lösungsmittel rückstandsfrei entfernt wird. Wird eine oder mehrere der genannten Metallverbindungen gewählt, so tritt während des Granulationsprozesses keine Oxidation der feinen Kobaltmetallpulves ein, wenn in wäßrigen Lösungen gearbeitet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren eröffnet somit eine Möglichkeit, Lösungsmittel zu verwenden, die aus organischen Verbindungen und/oder Wasser bestehen können, wobei besonders bevorzugt, aber nicht darauf beschränkt, Wasser als Lösungsmittel eingesetzt wird. Die zugegebenen Bindemittel werden entweder ohne Lösungsmittel bzw. im Lösungsmittel gelöst oder aber suspendiert bzw. emulgiert eingesetzt. Die Bindemittel und Lösungsmittel können anorganische oder organische Verbindungen sein, die aus einem oder mehreren der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel aufgebaut und frei von Halogenen und, bis auf herstellbedingt unvermeidlichen Spuren, frei von Metallen sind.

[0020] Des weiteren lassen sich die ausgewählten Bindemittel und Lösungsmittel bei Temperaturen von weniger als 650°C thermisch rückstandsfrei entfernt. Als Bindemittel sind insbesondere eine oder mehrere der folgenden Verbindungen geeignet: Paraffinöle, Paraffinwachse, Polyvinylacetate, Polyvinylalkohole, Polyacrylamide, Methylzellulose, Glycerin, Polyetylenglycole, Leinöle, Polyvinylpyridin.

[0021] Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Polyvinylalkohol als Bindemittel und Wasser als Lösungsmittel. Die Granulation der Ausgangskomponente wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Granulations als Teller-, Aufbau-, Sprühtrockner-, Wirbelschicht-, Preß-Granulation oder Granulation im hochtourigen Mischern durchgeführt wird.

[0022] Die besonders bevorzugte Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt kontinuierlich oder diskontinuierlich in einem Ringmischgranulator.

[0023] Diese Granulate werden besonders bevorzugt anschließend in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmosphäre bei Temperaturen von 400°C bis 1100°C, besonders von 400 - 650°C, zum Metallpulvergranulat reduziert behandelt. Hierbei kann das Bindemittel und gegebenfalls das Lösungsmittel rückstandsfrei entfernt werden. Eine andere Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, das das Granulat nach dem Granulationsschritt zuerst bei Temperaturen von 50°C bis 400°C getrocknet wird und anschließend bei Temperaturen von 400°C bis 1100°C in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmosphäre zum Metallpulvergranulat reduziert wird.

[0024] Die erfindungsgemäßen Metallpulvergranulate eignen sich hervorragend für die Herstellung von Sinter- und Verbundsinterkörpern. Gegenstand dieser Erfindung ist somit auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Metallpulvergranulate als Bindemittelkomponente in Sinterkörpern oder Verbundsinterkörpern, hergestellt aus Hartstoffpulver und/oder Diamantpulver und Bindemitteln.

[0025] Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß hierin eine Einschränkung zu sehen ist.

Beispiel 1:

[0026] In einem Intensivmischer RV 02 der Firma Eirich wurden 5 kg Kobaltoxid mit 25 Gew.-% einer 10 %-igen wässrigen Methylzelluloselösung versetzt und 8 Minuten bei 1500 U/min granuliert. Das entstandene Granulat wurde bei 600°C unter Wasserstoff reduziert. Nach dem Absieben über 1 mm entstand ein Kobaltmetallpulver-Granulat mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten.

Beispiel 2:

[0027] In einem Kneter der Firma AMK wurden 100 kg Kobaltoxid mit 70 Gew.-% einer 3 %-igen Polyvinylalkohollösung vermengt. Das dabei gebildete stäbchenförmige Exdrudat wurde in einem Drehrohr bei 700°C direkt zum Kobaltmetallpulver-Granulat umgesetzt und anschließend über 1 mm abgesiebt. Es entstand ein Kobaltmetallpulver-Granulat mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten.

Beispiel 3:

[0028] In einem 5-1-Labormischer der Firma Lödige wurden 2 kg Kobaltcarbonat mit 70 % einer 1 %-igen wässrigen Polyethylenglykolmischung bei 160 U/min granuliet. Das Ausgangsprodukt Granulat wurde bei 600 °C im Durchschubofen unter Wasserstoff reduziert. Es entstand ein Kobaltmetallpulver-Granulat mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten.

Beispiel 4:

[0029] In eine Ringmisch-Granulator RMG 10 der Firma Ruberg wurden 60 kg Kobaltoxid mit 54 Gew.-% einer 10 %-igen Polyvinylalkohollösung bei maximaler Umdrehungszahl des Granulators granuliert und das dabei gebildete Granulat bei 550°C in einem ruhenden Bett unter Wasserstoff zu Kobaltmetallpulver-Granulat reduziert. Es entstand nach dem Absieben ein Kobaltmetallpulver-Granulat mit den in Tabelle 3 aufgeführten Werten.

[0030] Der Verdichtungsfaktor F_komp wurde mit Hilfe eienr uniaxialen, hydraulischen Presse mit 2,5 t Last bei einer Preßstempelfläche von 2,25 m² Fläche und 6 g Einwaage zu 70,1 % bestimmt.

Tabelle 3:

Eigenschaften der in den Beispielen beschriebenen Kobalt enthaltenden Granulate
Beispiel	Gesamt-Kohlenstoffgehalt (ppm)	Schüttdichte (g/cm3)	Siebanalyse nach ASTM B 214 (%)
			+ 1000 µm	- 1000 µm + 50 µm	- 50 µm
1	200	1,4	3,4	90,5	6,1
2	360	1,2	6,9	91,0	2,1
3	310	0,8	4,5	89,9	5,6
4	80	1,0	0,2	96,1	3,7

Ansprüche

1. Metallpulvergranulat aus einem oder mehreren der Metalle Co, Cu, Ni, W und Mo, dadurch gekennzeichnet, daß es gemäß ASTM B 214 max. 10 Gew.-% der Fraktion -50 um enthält und der Gesamtkohlenstoffgehalt weniger als 0,1 Gew.-% beträgt.

2. Metallpulvergranulat gemäß Anspruch 1, daduch gekennzeichnet, daß der Gesamtkohlenstoffgehalt besonders bevorzugt kleiner 400 ppm beträgt.

3. Metallpulvergranulat gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate eine poröse, rissige, zerklüftete Struktur aufweisen.

4. Kobaltmetallpulvergranulat gemäß einem oder mehrerender Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Schüttgewicht gemäß ASTM B 329 im Bereich von 0,5 - 1,5 g/cm³, besonders bevorzugt 1,0 - 1,2 g/cm³, aufweist.

5. Kobaltmetallpulvergranulat gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Verdichtungsfaktor F_komp von mindestens 60 % und maximal 80 % aufweist.

6. Verfahren zur Herstellung von Metallpulvergranulat gemäß einem oder mehreren der Anspüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangskomponente eine Metallverbindung aus einer oder mehreren der Gruppen der -oxide, -hydroxide, -carbonate, -hydrogencarbonate, -oxalate, -acetate, -formiate mit Bindemittel und gegebenenfalls zusätzlich mit 40 bis 80 % Lösungsmittel, bezogen auf den Feststoffgehalt, granuliert wird und das Granulat thermisch in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmospäre zum Metallpulvergranulat reduziert wird, wobei das Bindemittel und gegebenfalls das Lösungsmittel rückstandsfrei entfernt wird.

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, daduch gekennzeichnet, daß als Bindemittel und gegebenfalls Lösungsmittel organische oder anorganische Verbindungen, die aus einem oder mehreren der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel aufgebaut und frei von Halogenen und Metallen sind, eingesetzt werden.

8. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Anspüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Bindemittel und gegebenfalls Lösungsmittel sich thermisch bei Temperaturen von weniger als 650°C rückstandsfrei entfernen lassen.

9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichent, daß die Granulations als Aufbaugranulation, Sprühtrocknergranulation, Wirbelschichtgranulation, Tellergranulation, Preßgranulation oder Granulation in hochtourigen Mischern durchgeführt wird.

10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichent, daß als Granulation in hochtourigen Mischern als Ringmischgranulation durchgeführt wird.

11. Verfahren gemäß ein oder mehreren der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulate in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmosphäre bei Temperaturen von 400 - 1100°C, besonders von 400 bis 650°C, zum Metallpulvergranulat reduziert werden.

12. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulat zuerst thermisch bei Temperaturen von 50 bis 400°C getrocknet wird und das Granulat anschließend in einer Wasserstoff enthaltenden Gasatmospäre zum Metallpulvergranulat bei Temperaturen von 400 - 1100°C reduziert wird.

13. Verwendung der Metallpulvergranulate gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 als Bindemittelkomponente in Sinterkörpern oder Verbundsinterkörpern, hergestellt aus Hartstoffpulver und/oder Diamantpulver und Bindemitteln.

Claims

1. Granulated metal powder consisting of one or more of the metals Co, Cu, Ni, W and Mo, characterised in that it contains at maximum 10 wt.% of the fraction -50 µm in accordance with ASTM B 214 and the total carbon content is less than 0.1 wt.%.

2. Granulated metal powder according to claim 1, characterised in that the total carbon content is particularly preferably less than 400 ppm.

3. Granulated metal powder according to either of claims 1 or 2, characterised in that the granules have a porous, cracked, fissured structure.

4. Granulated cobalt metal powder according to one or more of claims 1 to 3, characterised in that it has a bulk density in accordance with ASTM B 329 within the range of 0.5 to 1.5 g/cm³, particularly preferably 1.0 to 1.2 g/cm³.

5. Granulated cobalt metal powder according to one or more of claims 1 to 4, characterised in that it has a compression factor F_comp of at least 60% and at maximum 80%.

6. Process for producing granulated metal powder according to one or more of claims 1 to 5, characterised in that, as parent component, a metal compound from among the oxides, hydroxides, carbonates, hydrogen carbonates, oxalates, acetates, formates, with binder and optionally in addition with 40% to 80% solvent, based on the solids content, is granulated and the granular material is reduced to the granulated metal powder thermally in a hydrogen-containing gaseous atmosphere, the binder and optionally the solvent being removed without leaving any residue.

7. Process according to claim 6, characterised in that organic or inorganic compounds which are synthesised from one or more of the elements carbon, hydrogen, oxygen, nitrogen and sulfur and are free from halogens and metals are used as binder and optionally solvent.

8. Process according to one or both of claims 6 and 7, characterised in that the binders and optionally solvent can be removed thermally at temperatures of less than 650°C without leaving any residue.

9. Process according to one of claims 6 to 8, characterised in that the granulation is carried out in the form of pelletising granulation, spray-drying granulation, fluid-bed granulation, disk granulation, pressure granulation or granulation in high-speed mixers.

10. Process according to claim 9, characterised in that the granulation in high-speed mixers is carried out in the form of a ring-mixed granulation.

11. Process according to one or more of claims 6 to 10, characterised in that the granules are reduced to the granulated metal powder in a hydrogen-containing gaseous atmosphere at temperatures of 400°C to 1100°C, particularly preferably of 400°C to 650°C.

12. Process according to one or more of claims 6 to 11, characterised in that the granular material is first dried thermally at temperatures of 50°C to 400°C and the granular material is then reduced to the granulated metal powder in a hydrogen-containing gaseous atmosphere at temperatures of 400°C to 1100°C.

13. Use of the granulated metal powders according to one or more of claims 1 to 5 as binder components in sintered compacts or in laminated sintered compacts produced from powdered hard material and/or from diamond powder and binders.

Revendications

1. Granulé de poudre métallique constitué d'un ou de plusieurs des métaux Co, Cu, Ni, W et Mo, caractérisé en ce qu'il contient au maximum 10% en poids de fraction inférieure à 50 µm, suivant ASTM B 214 et que la teneur en carbone totale s'élève à moins de 0,1% en poids.

2. Granulé de poudre métallique suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en carbone totale s'élève de manière particulièrement préférée, à moins de 400 ppm.

3. Granulé de poudre métallique suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le granulé présente une structure poreuse, fendillée, crevassée.

4. Granulé de poudre métallique de cobalt suivant l'une ou plusieurs des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il présente une masse volumique apparente suivant ASTM B 329 située dans l'intervalle allant de 0,5 à 1,5 g/cm³, de manière particulièrement préférée 1,0 à 1,2 g/cm³.

5. Granulé de poudre métallique de cobalt suivant l'une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il présente un taux de tassement F_comp. d'au moins 60% et d'au plus 80%.

6. Procédé de préparation d'un granulé de poudre métallique suivant l'une ou plusieurs des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'on granule comme composants de départ, un composé métallique parmi un ou plusieurs du groupe des oxydes, hydroxydes, carbonates, hydrogénocarbonates, oxalates, acétates, formiates avec un liant et facultativement, 40 à 80% de solvant, sur base de la teneur en matière solide, et on réduit le granulé thermiquement dans une atmosphère gazeuse contenant de l'hydrogène, en granulé de poudre métallique, où le liant et facultativement, le solvant sont éliminés sans résidu.

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que comme liant et facultativement, solvant on met en oeuvre des composés organiques ou inorganiques, qui sont élaborés à partir d'un ou de plusieurs des éléments carbone, hydrogène, oxygène, azote et soufre et sont exempts d'halogène et de métal.

8. Procédé suivant l'une ou plusieurs des revendications 6 et 7, caractérisé en ce que le liant et facultativement, le solvant peuvent être thermiquement éliminés sans résidu à des températures inférieures à 650°C.

9. Procédé suivant l'une ou plusieurs des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que la granulation est réalisée sous forme d'une granulation à accumulation, granulation par séchage par pulvérisation, à lit fluidisé, granulation à disque, granulation par compression ou granulation dans un mélangeur à haute vitesse.

10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que la granulation dans un mélangeur à haute vitesse est réalisée en tant que granulation à mélangeur annulaire.

11. Procédé suivant l'une ou plusieurs des revendications 6 à 10, caractérisé en ce que les granulés sont réduits dans une atmosphère gazeuse contenant de l'hydrogène, à des températures allant de 400 à 1100°C, de préférence de 400 à 650°C, en granulé de poudre métallique.

12. Procédé suivant l'une ou plusieurs des revendications 6 à 11, caractérisé en ce que le granulé est d'abord thermiquement séché à des températures allant de 50 à 400°C et que le granulé est ensuite réduit dans une atmosphère gazeuse contenant de l'hydrogène, en granulé de poudre métallique, à des températures allant de 400 à 1100°C.

13. Utilisation des granulés de poudre métallique suivant l'une ou plusieurs des revendications 1 à 5 comme composant liant dans des comprimés frittés ou des comprimés frittés composites, préparés à partir de poudres de matières dures et/ou d'égrisé et de liant.

Zeichnung