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<ep-patent-document id="EP79101132A1" file="EP79101132NWA1.xml" lang="de" country="EP" doc-number="0004950" kind="A1" date-publ="19791031" status="n" dtd-version="ep-patent-document-v1-1">
<SDOBI lang="de"><B000><eptags><B001EP>..BE..DE....FRGB..IT..............................</B001EP><B005EP>C</B005EP></eptags></B000><B100><B110>0004950</B110><B120><B121>EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG</B121></B120><B130>A1</B130><B140><date>19791031</date></B140><B190>EP</B190></B100><B200><B210>79101132.3</B210><B220><date>19790412</date></B220><B240></B240><B250>de</B250><B251EP>de</B251EP><B260>de</B260></B200><B300><B310>2816196</B310><B320><date>19780414</date></B320><B330><ctry>DE</ctry></B330></B300><B400><B405><date>19791031</date><bnum>197922</bnum></B405><B430><date>19791031</date><bnum>197922</bnum></B430></B400><B500><B510><B516>2</B516><B511> 2D 06M  13/02   A</B511><B512> 2D 06M  13/46   B</B512><B512> 2D 06M  13/38   B</B512><B512> 2D 06M  15/44   B</B512><B512> 2C 10M   5/00   B</B512><B512> 2C 08L  71/00   B</B512><B512> 2C 08L  23/00   B</B512></B510><B540><B541>de</B541><B542>Mittel und Verfahren zum Nass-Paraffinieren von Garnen</B542><B541>en</B541><B542>Composition and process for the aqueous paraffin treatment of yarns</B542><B541>fr</B541><B542>Produit et procédé pour le paraffinage de fils en bain aqueux</B542></B540><B560></B560></B500><B700><B710><B711><snm>HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT</snm><iid>00200260</iid><irf>HOE78/F077Dr.OT</irf><adr><str>
</str><city>65926 Frankfurt am Main</city><ctry>DE</ctry></adr></B711></B710><B720><B721><snm>Kleber, Rolf, Dr.</snm><adr><str>Spechtstrasse 15</str><city>D-6078 Neu-Isenburg</city><ctry>DE</ctry></adr></B721><B721><snm>Wagemann, Wolfgang, Dr.</snm><adr><str>Gartenstrasse 25</str><city>D-6238 Hofheim am Taunus</city><ctry>DE</ctry></adr></B721></B720></B700><B800><B840><ctry>BE</ctry><ctry>DE</ctry><ctry>FR</ctry><ctry>GB</ctry><ctry>IT</ctry></B840></B800></SDOBI><!-- EPO <DP n="1"> -->
<abstract id="abst" lang="de">
<p id="pa01" num="0001">Mittel zum Nassparaffinieren von Garnen bestehend aus
<ul id="ula01" list-style="none">
<li>a) 18-40 % Paraffin</li>
<li>b) 2-8 % eines oder mehrerer quaternierter Alkylimidazoline</li>
<li>c) 1-7 % eines oder mehrerer Polyoxyalkylen-Aminoxide</li>
<li>d) 2-9 % eines Ethylenoxid Propylenoxid-Blockpolymerisats</li>
<li>e) 0-5 % eines Polyglykolethers</li>
<li>f) 0-2 % eines Copolymeren aus Vinylpyrrolidon und Vinylacetat, wobei das Gewichtsverhältnis VP VAc von 3:7 bis 8:2 variieren kann und der an 100 Gew.-% fehlende Rest ist Wasser.</li>
</ul></p>
<p id="pa02" num="0002">Verfahren zum Nassparaffinieren von Garnen.</p>
</abstract><!-- EPO <DP n="2"> -->
<description id="desc" lang="de">
<p id="p0001" num="0001">Um gefärbte oder ungefärbte Stapelfasergarne für das Strikken einsetzen zu können, ist es üblich, diese während eines Umspulprozesses mit einem festen Paraffinblock zu behandeln. Dabei wird auf die Faser eine bestimmte Menge festen Paraffins aufgebracht und erhält den für den Weiterverarbeitungsprozeß nötigen niedrigen Reibungskoeffizienten, d.h. eine hohe Glätte. Es ist verständlich, daß dieser Vorgang des sogenannten Trockenparaffinierens in der Praxis nicht unproblematisch ist. Je nach Druck zwischen Faser und Paraffinblock kann die Auflage an_Trockenparaffin schwanken. Das feste Paraffin kann in nachfolgenden Erhitzungsprozessen (Bügeln, Fixieren) wegsublimieren und damit zum Ausblühen neigen. Das starre Trockenparaffin verleiht dem Material zwar eine ausreichende Glätte für die Weiterverarbeitung, ein eigentlicher Weichmachungseffekt ist mit seiner Applikation jedoch nicht verbunden. Damit besteht für trockenparaffinierte Artikel die Notwendigkeit, in einer nachträglichen Arbeitsstufe diese Artikel durch Aufbringen eines zusätzlichen Weichmachers noch weichzumachen.</p>
<p id="p0002" num="0002">Damit stellt sich die Aufgabe Stapelfasergarnen eine für die Weiterverarbeitung nötige gleichmäßige niedrige Reibung, d.h. hohe Glätte in Verbindung mit zufriedenstellender Weichheit zu geben. Das Problem kann dadurch gelöst werden, daß ein Mittel zur Naßparaffinierung von Garnen folgender Zusammensetzung eingesetzt wird:</p><!-- EPO <DP n="3"> -->
<p id="p0003" num="0003">
<ul id="ul0001" list-style="none">
<li>a) 1a - 40 % Paraffin, Schmelzbereich 45 - 60°C;</li>
<li>b) 2 - 8 % eines oder mehrerer Alkylimidazoline der Formel I
<chemistry id="chem0001" num="0001"><img id="ib0001" file="imgb0001.tif" wi="145" he="36" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C12-C22-Alkyl, Alkenyl oder Hydroxialkyl, R<sub>1</sub> H, C<sub>1</sub>-C<sub>22</sub>-aliphatisches oder aromatisches Acyl, R<sub>2</sub> H, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl oder Hydroxialkyl, n Zahlen von 2 bis 6 und X ein Halogen-, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkylsulfat-, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Dialkylphos- phat- oder C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkylcarboxylat-anion bedeuten;</li>
<li>c) 1 - 7 % eines oder mehrerer Aminoxide der allgemeinen Formel II
<chemistry id="chem0002" num="0002"><img id="ib0002" file="imgb0002.tif" wi="112" he="26" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>12</sub>-Alkyl- oder Alkenyl, R<sub>1</sub> C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl, R<sub>2</sub> H oder C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl und n Zahlen von Null bis 6 bedeuten;</li>
<li>d) 2 -. 9 % eines Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymerisats der Formel III
<chemistry id="chem0003" num="0003"><img id="ib0003" file="imgb0003.tif" wi="152" he="12" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei x Zahlen von 20 - 40 und y Zahlen von 25 bis 1000 sein können;</li>
<li>e) 0 - 5 % eines Polyglykolethers der Formel IV
<chemistry id="chem0004" num="0004"><img id="ib0004" file="imgb0004.tif" wi="103" he="12" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>18</sub> Alkyl- oder Alkenyl und n Zahlen von 3-12 sind sowie</li>
<li>f) 0 - 2 % eines Copolymeren aus Vinylpyrrolidon und Vinylacetat, wobei das Gewichtsverhältnis VP/VAc von 3:7 bis 8:2 variieren kann und der an 100 Gew.-% fehlende Rest ist Wasser.</li><!-- EPO <DP n="4"> -->
</ul></p>
<p id="p0004" num="0004">Vorzugsweise wird ein Mittel folgender Zusammensetzung verwendet:
<ul id="ul0002" list-style="none">
<li>20 - 30 % Paraffin (Fp. 50 - 53° C)</li>
<li><sub>3 </sub>- <sub>6 %</sub> eines Imidazolins der Formel I, wobei R C<sub>12</sub>-C<sub>18</sub>-AlOkyl, R<sub>1</sub> C<sub>16</sub>-C<sub>22</sub>- Acyl, R<sub>2</sub> Wasserstoff, X Cl⊖ oder CH<sub>3</sub>COO⊖ und n 2 oder 3 bedeutet;</li>
<li><sub>'2 </sub>- 6 % eines Aminoxids der Formel II, wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>18</sub>-Alkyl odr Alkenyl, R<sub>1</sub> und R<sub>2</sub> Methyl und n Null bedeuten;</li>
<li>2 - 6 % eines Blockpolymerisats der Formel III, wobei x eine Zahl von 25 - 40 und y eine Zahl von 100 - 900 ist mit einem Molgewicht &gt;8000;</li>
<li>0 - 2 % eines Polyglykoläthers der Formel IV, wobei R C<sub>12</sub>-C<sub>18</sub>-Alkyl und Alkenyl (Cocosalkyl) und n n Zahlen von 4 - 8 bedeuten</li>
</ul><br/>
und der an 100 Gew.-% fehlende Rest ist Wasser.</p>
<p id="p0005" num="0005">Die Herstellung der Paraffindispersion erfolgt durch intensives Mischen aller Komponenten mit einem Homogenisator. Man kann dabei jeweils nur eine der mit a) bis f) gekennzeichneten Komponenten verwenden, es ist aber ebenso möglich, Gemische dieser Einzelkomponenten a) - f) einzusetzen. Diese Paraffindispersionen, die beim Verdünnen mit Wasser lager- und scherstabile Feindispersionen bilden, können anstelle von festem Trockenparaffin zum Paraffinieren von Stapelfasergarnen aus nativen und synthetischen Fasern eingesetzt werden. Sie können als pseudokationisch dispergierte Systeme bezeichnet werden und zeichnen sich durch hohe Substantivität beim Einsatz in langer Flotte aus. Der pH-wert der Paraffindispersionen liegt beim Einsatz vorteilhaft bei 3 - 6 und wird mit Säuren auf diesen Wert eingestellt.</p>
<p id="p0006" num="0006">Die Applikation der Paraffindispersionen erfolgt in üblichen Färbeapparaten, wie sie zum Färben von Textilgarnen verwendet werden. Gearbeitet wird dabei in Flottenverhältnissen von 1:5 bis 1:40 bei Temperaturen von 10 - 90°C. Vorteilhaft erfolgt die Applikation nach dem Färbeprozeß, <!-- EPO <DP n="5"> -->in dem nach dem Spülen das Garn mit einer Dispersion der oben beschriebenen Art in verdünnter wässriger Form behandelt, die 0,1 - 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 - 1 Gew.-<sub>%</sub> der oben beschriebenen Komponenten a) bis f), bezogen auf das Garngewicht, enthält.</p>
<p id="p0007" num="0007">Die auf diese Weise paraffinierten Garne zeigen neben der gewünschten Glätte einen angenehmen weichen Griff, der die Applikation eines zusätzlichen Weichmachers überflüssig macht. Durch die in den Systemen eingebauten Dispergiermittel kommt es zu keiner, das Stricken störenden elektrostatischen Aufladung. Die erfindungsgemäßen Paraffindispersionen enthalten auch keine organischen Solventien, die für die Umwelt, besonders beim Arbeiten in offenen Apparaten, schädlich sein könnten. Sie enthalten als Gleitkomponente lediglich das wohlfeile Paraffin und benötigen für die Glättevermittlung und den Weichmachungseffekt keine zusätzlichen Komponenten, wie z.B. Fettsäureester, die im Vergleich zu Paraffin teuer sind. Die erfindungsgemäßen Paraffindispersionen zeigen eine hohe Substantivität, verbunden mit einer hohen Netzkraft, die die Applikation auch in kurzen Versuchszeiten und bei niederer Temperatur ermöglicht.</p>
<p id="p0008" num="0008">Die Herstellung der in den folgenden Beispielen beschriebenen Dispersionen erfolgte durch Vermischen der einzelnen Komponenten mit Hilfe eines Dispergators. Prozentangaben sind als Gewichtsprozente zu verstehen.</p>
<heading id="h0001">Beispiel 1</heading>
<p id="p0009" num="0009">Paraffindispersion bestehend aus
<ul id="ul0003" list-style="none">
<li>25 % Paraffin (Fp. 50 - 53° C);</li>
<li>3 % eines Imidazolins der Formel I, wobei R ein Gemisch aus 45 % C<sub>15</sub> und 55 % C<sub>17</sub>-Alkyl, <sup>R</sup><sub>1</sub> ein Gemisch aus 45 % C<sub>16</sub> und 55 % C<sub>18</sub>-Acyl R<sub>2</sub> Wasserstoft, n 2 und X<sup>-</sup> CH<sub>3</sub>CO<sub>2</sub> <sup>-</sup> bedeutet;</li>
<li>2 % Cocosalkyldimethylaminoxid</li>
<li>2 % eines Blockpolymers der Formel III mit x = 30 und y = 160;</li><!-- EPO <DP n="6"> -->
<li>1,5 % eines Copolymers aus 30 % Vinylpyrrolidon und 70 % Vinylacetat (K = 30 ± 3) und</li>
<li>3 % eines Alkylpolyglykoläther mit 50 Gew.-% Äthylenoxid und einem Alkylrest, bestehend aus 5 % C<sub>14</sub>, 30 % C16 und 65 % C18-Alkyl</li>
</ul><br/>
sowie Wasser ad 100 %.</p>
<heading id="h0002">Beispiel 2</heading>
<p id="p0010" num="0010">Paraffindispersion bestehend aus
<ul id="ul0004" list-style="none">
<li>27 % Paraffin (Fp. 50 - 53° C);</li>
<li>2,4% des in Beispiel 1 verwendeten Imidazolins;</li>
<li>0,6 % eines Imidazolins der Formel I, wobei R ein Gemisch aus 5 5 C<sub>13</sub>, 30 % C<sub>15</sub>, 35 % C17-Alkyl und 30 % C<sub>17</sub>-Alkenyl, R<sub>1</sub> und R<sub>2</sub> Wasserstoff, n 2 und x CH<sub>3</sub>COO <sup>-</sup> bedeutet;</li>
<li>2,5 % Cocosalkyldimethylaminoxid und</li>
<li>6 % eines Blockpolymer der Formel III mit x = 35, und y = 860</li>
</ul><br/>
sowie Wasser ad 100 %.</p>
<heading id="h0003">Beispiel 3</heading>
<p id="p0011" num="0011">Paraffindispersion bestehend aus
<ul id="ul0005" list-style="none">
<li>20 % Paraffin (Fp. 52 - 54° C);</li>
<li>6 % eines Imidazolins der Formel I, wobei R ein Gemisch aus 5 % C<sub>13</sub>, 30 % C<sub>15</sub>, 35 % C<sub>17</sub>-Alkyl und 30 % C<sub>17</sub>-Alkenyl, R<sub>1</sub> ein Gemisch aus 5 % C<sub>14</sub>, 30 % C<sub>16</sub>, 35 % C<sub>18</sub>- Acyl and 30 % C<sub>18</sub>- Acenyl, R<sub>2</sub> Wasserstoff, n 2 und x Acetat bedeutet;</li>
<li>5 % eines Aminoxid der Formel II, wobei R ein Gemisch aus 70 % C<sub>12</sub> und 30 % C<sub>14</sub>-Alkyl, R<sub>1</sub> und R<sub>2</sub> Methyl und n 0 bedeutet und</li>
<li>5 % eines EO-PyO-Blockpolymers der Formel III mit x = 30 und y = 400</li>
</ul><br/>
sowie Wasser ad 100 %.</p>
<heading id="h0004">Beispiel 4</heading>
<p id="p0012" num="0012">Paraffindispersion bestehend aus<!-- EPO <DP n="7"> -->
<ul id="ul0006" list-style="none">
<li>30 % Paraffin (Fp. 53 - 55° C);</li>
<li>3 % des Imidazolins nach Beispiel 1;</li>
<li>1 % des Aminoxids nach Beispiel 1;</li>
<li>4 % des EO-PyO-Blockpolymers nach Beispiel 2;</li>
<li>1 % eines Copolymers aus Vinylpyrrolidcn und Vinyl<br/>
acetat (VP/VAc-Verhältnis 60:40, K-Wert: 32 ± 4) sowie Wasser ad 100 %.</li>
</ul></p>
<heading id="h0005">Beispiel 5</heading>
<p id="p0013" num="0013">In einem Kreuzspulfärbeapparat wurden unter HT-Bedingungen Garne aus 100 %igem PES nach vorangegangener Dispersionsfärbung und Spülen bei 40°C 30 Minuten lang im Flottenverhältnis 1:10 bei pH 5,5 mit den in den Beispielen 1 - 4 beschriebenen Dispersionen in verdünnter Form behandelt. Diese Dispersionen wurden soweit verdünnt, daß die Konzentration der Komponenten a) bis f) in der Flotte, bezogen auf das Garngewicht, 2 Gew.-% betrug. Nach dem Trocknen wies das PES-Material einen glatten weichen Griff auf, wie er für trockenparaffinierte Garne nur unter Zusatz eines kationischen Weichmachers zu erzielen ist.</p>
<p id="p0014" num="0014">Die Glätte der naßparaffinierten Garne ist sehr hoch. Der Reibungskoeffizient, gemessen in der in der DT-OS 2.416.430 beschriebenen Meßanordnung, ergab bei den Meßgeschwindigkeiten 20 und 100 m/Minute folgende Werte:
<tables id="tabl0001" num="0001"><img id="ib0005" file="imgb0005.tif" wi="124" he="42" img-content="table" img-format="tif" inline="no"/>
</tables></p>
<p id="p0015" num="0015">Das Material ließ sich problemlos weiterverarbeiten und wies nach dem Wirken ein einheitliches homogenes Flächenbild auf.</p>
<p id="p0016" num="0016">An den Strickwaren wurden folgende Antistatikwerte in Meg-Ohm bei 22°C und 65 % r. F. gemessen:<!-- EPO <DP n="8"> -->
<tables id="tabl0002" num="0002"><img id="ib0006" file="imgb0006.tif" wi="128" he="40" img-content="table" img-format="tif" inline="no"/>
</tables></p>
<p id="p0017" num="0017">Ähnlich günstige Effekte werden erzielt, wenn anstelle von PES-Garnen, Wollgarne, Baumwollgarne oder PAC-Garne oder Mischungen eingesetzt werden.</p>
</description><!-- EPO <DP n="9"> -->
<claims id="claims01" lang="de">
<claim id="c-de-0001" num="">
<claim-text>1. Mittel zum Naßparaffinieren von Garnen bestehend aus
<claim-text>a) 18 - 40 % Paraffin, Schmelzbereich 45 - 60° C;</claim-text>
<claim-text>b) 2 - 8 % eines oder mehrerer Alkylimidazoline der Formel I
<chemistry id="chem0005" num="0005"><img id="ib0007" file="imgb0007.tif" wi="123" he="39" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C<sub>12</sub>-C<sub>22</sub>-Alkyl, Alkenyl oder Hydroxialkyl, R<sub>1</sub> H, C<sub>1</sub>-C<sub>22</sub>-aliphatisches oder aromatisches Acyl, R<sub>2</sub> H, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl oder Hydroxialkyl, n Zahlen von 2 bis 6 und X ein Halogen-, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkylsulfat-, C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Dialkylphos- phat- oder C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkylcarboxylat-anion bedeuten;</claim-text>
<claim-text>c) 1 - 7 % eines oder mehrerer Aminoxide der allgemeinen Formel II
<chemistry id="chem0006" num="0006"><img id="ib0008" file="imgb0008.tif" wi="104" he="23" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>12</sub>-Alkyl- oder Alkenyl, R<sub>1</sub> C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl, R<sub>2</sub> H oder C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>-Alkyl und n Zahlen von Null bis 6 bedeuten;</claim-text>
<claim-text>d) 2 - 9 % eines Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockpolymerisats der Formel III
<chemistry id="chem0007" num="0007"><img id="ib0009" file="imgb0009.tif" wi="162" he="14" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei x Zahlen von 20 - 40 und y Zahlen von 25 - 1000 sein können;</claim-text>
<claim-text>e) 0 - 5 % eines Polyglykolethers der Formel IV
<chemistry id="chem0008" num="0008"><img id="ib0010" file="imgb0010.tif" wi="96" he="6" img-content="chem" img-format="tif" inline="no"/></chemistry>wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>18</sub> Alkyl- oder Alkenyl und n Zahlen von 3 - 12 sind sowie</claim-text>
<claim-text>f) 0 - 2 % eines Copolymeren aus Vinylpyrrolidon und Vinylacetat, wobei das Gewichtsverhältnis VP/VAc von 3:7 bis 8:2 variieren kann und der an 100 Gew.-% fehlende Rest ist Wasser.</claim-text><!-- EPO <DP n="10"> --></claim-text></claim>
<claim id="c-de-0002" num="">
<claim-text>2. Mittel nach Anspruch 1 bestehend aus
<claim-text>20 - 30 % Paraffin (Fp. 50 - 53° C)</claim-text>
<claim-text><sub>3 </sub>- <sub>6 %</sub> eines <sub>I</sub>midazolins der Formel I, wobei R<sub>1</sub> C<sub>12</sub>-C<sub>18</sub>-Alkyl, R<sub>1</sub> C<sub>16</sub>-C<sub>22</sub> Acyl R<sub>2</sub> Wasserstoff, . X⊖ Cl⊖ oder CH<sub>3</sub>COO⊖ und n 2 oder 3 bedeutet;</claim-text>
<claim-text><sub>2 </sub>- 6 % eines Aminoxids der Formel II, wobei R C<sub>8</sub>-C<sub>18</sub>-Alkyl oder Alkenyl, R<sub>1 </sub>und R<sub>2</sub> Methyl und n Null bedeuten;</claim-text>
<claim-text>2 - 6 % eines Blockpolymerisats der Formel III, wobei x eine Zahl von 25 - 40 und y eine Zahl von 100 - 900 ist mit einem Molgewichte 8000;</claim-text>
<claim-text>0 - 2 % eines Polyglykoläthers der Formel IV, wobei R C<sub>12</sub>-C<sub>18</sub>-Alkyl und Alkenyl (Cocosalkyl) und n Zahlen von 4 - 18 bedeuten</claim-text><br/>
und der an 100 Gew.-% fehlende Rest ist Wasser.</claim-text></claim>
<claim id="c-de-0003" num="">
<claim-text>3. Verfahren zum Naßparaffinieren von nativen und synthetischen Garnen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Garne im Ausziehverfahren bei pH 3 bis 6 im Flottenverhältnis 1:5 bis 1:40 bei 10-90°C mit einem Mittel nach Anspruch 1 oder 2 behandelt.</claim-text></claim>
</claims><!-- EPO <DP n="11"> -->
<search-report-data id="srep" lang="de" srep-office="EP" date-produced=""><doc-page id="srep0001" file="srep0001.tif" wi="197" he="283" type="tif"/></search-report-data>
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