(19)
(11) EP 0 013 014 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
09.07.1980  Patentblatt  1980/14

(21) Anmeldenummer: 79105309.3

(22) Anmeldetag:  21.12.1979
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3C13K 11/00
(84) Benannte Vertragsstaaten:
BE CH DE FR GB NL SE

(30) Priorität: 22.12.1978 US 972454

(71) Anmelder: CHIMICASA GMBH
CH-7000 Chur (CH)

(72) Erfinder:
  • Dwivedi, Basant K.
    Randolph, New Jersey (US)
  • Raniwala, Subodh Kumar
    Vernonhills Illinois 60061 (US)

(74) Vertreter: Hach, Hans Karl (DE) 
Patentanwaltskanzlei Müller, Clemens & Hach Lerchenstrasse 56
D-74074 Heilbronn
D-74074 Heilbronn (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum Gewinnen rieselfähiger Fruktose


    (57) Verfahren zum Gewinnen von feinkörniger, rieselfähiger Fruktose bei dem Sirup der einen hohen Fruktosegehalt und einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt hat mit Äthanol der einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt hat gemischt wird zu einer klaren, homogenen Lösung, die dann mit kristalliner, feinkörniger Fruktose geimpft wird. Die daraufhin sich bildenden feinkörnigen Fruktosekristalle werden abgetrennt.


    Beschreibung


    [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung rieselfähiger, feinkörniger Fruktose durch Auskristallisieren aus Sirupmasse mit hohem Fruktosegehalt.

    [0002] Da Fruktose ein natürlicher Zucker ist, wird Fruktose gern in kristalliner Form als Süßungsmittel für Nahrungsmittel und dergleichen verwendet. Zu diesem Zweck ist es für die Handhabung wünschenswert, die Fruktose möglichst rein und in rieselfähiger, feinkörniger, kristalliner Form zur Verfügung zu stellen.

    [0003] Aufgabe der Erfindung ist es, rieselfähige Fruktose aus leicht verfügbarer Sirupmasse auf einfache Weise und mit hohem Reinheitsgrad zu gewinnen.

    [0004] Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Sirupmasse mit einem Fruktosegehalt von 50 bis 98 Gewichtsprozent, vorzugsweise mehr als 90 Gewichtsprozent, eingesetzt wird; daß diese Sirupmasse mit einem für die Verwendung in Lebensmitteln geeigneten, flüchtigen Alkohol, vorzugsweise Äthanol, gemischt wird zu einer klaren, homogenen Sirup-Alkohol-LöLung, in der sich das Gewicht des Sirupanteils, gemessen in Gramm, verhält zum Volumen des Alkoholanteils, gemessen in Kubikzentimeter, wie 1 : 2 bis 2 : 1, vorzugsweise etwa 1 : 1, und bei der für den Feuchtigkeitsgehalt die nachfolgenden Beziehungen erfüllt sind

    worin bedeutet: i) Ws das Gewicht des Sirupanteils, gemessen in Gramm,

    ii) Wa das Gewicht des Alkoholanteils, gemessen in Gramm,

    iii) XM1 der Feuchtigkeitsgehalt des eingesetzten Sirups in Gewichtsanteilen, bezogen auf das Sirupgewicht,

    iiii) XM2 der Feuchtigkeitsgehalt des eingesetzten Alkohols in Gewichtsanteilen, bezogen auf das Alkoholgewicht,



    [0005] daß die Sirup-Alkohol-Lösung durch Zugabe von feinkörnigem Saccharid, Monosaccharid oder Polysaccharid, vorzugsweise Fruktose und/oder Glukose, angeimpft wird, daß Fruktose unter Stehenlassen der angeimpften Sirup-Alkohol-Lösung auskristallisiert wird und daß die auskristallisierte Fruktose in rieselfähiger, feinkörniger Qualität durch Abtrennen gewonnen wird.

    [0006] Auf diese Weise kann man Fruktose gewinnen mit einer Feinkörnigkeit kleiner als 400 mesh und mit einer Reinheit von 99 % und besser.

    [0007] Aus Getreidestärke gewinnt man durch Einwirken von Enzymen und/oder Mikroben Getreidesirup mit hoher Fruktosekonzentration. Solche Getreidesirups sind billig und in großen Mengen in der Lebensmittelindustrie verfügbar. Deshalb geht eine Weiterbildung der Erfindung von Getreidesirup mit einem Fruktose gehalt von 90 % aus.

    [0008] Das Mischen der Sirupmasse mit dem Alkohol sollte eine klare, homogene Lösung ergeben. Danach wird dann diese Lösung mit einem für Lebensmittel geeigneten Material von feiner Teilchengröße beimpft, wobei vorzugsweise ein Süßungsmittel verwendet wird, zum Beispiel Monosaccharid, Polysaccharid und vorzugsweise feinkristalline Fruktose, Glukose oder dergleichen. Nach dem Beimpfen empfiehlt es sich, die Lösung zu rühren, vorzugsweise 5 bis 10 Stunden lang, weil durc das Rühren die Ausbeute begünstigt werden kann. Dann läßt man die beimpfte Lösung einige Stunden, vorzugsweise 3 bis 12 Stunden, stehen, so daß sich die Fruktosekristalle bilden können, die dann gewonnen werden, indem sie durch Filtration, Zentrifugieren oder durch andere Trennmaßnahmen geerntet werden. Die kristalle können dann gewaschen werden, vorzugsweise in Alkohol, zum Beispiel in Äthanol, und im Vakuum getrocknet werden. Die so gewonnenen Kristalle sind rieselfähig und haben eine Teilchengröße von weniger als 400 mesh, in den meisten Fällen sogar weniger als 200 bis 300 mesh. Vorzugsweise bestehen die zum Impfen verwendeten Kristalle aus reiner kristalliner Fruktose wie das kristalline Produkt, das mit dem Verfahren nach der Erfindung gewonnen wird, so daß man vorzugsweise die mit dem Verfahren nach der Erfindung gewonnenen Fruktosekristalle zum Impfen einsetzen kann. Es ist unschädlich, wenn die eingesetzte Sirupmasse, wie bei handelsüblichen Sirupmassen mit hoher Fruktosekonzentration, andere Saccharide, zum Beispiel 3 bis 8 % (Prozent) Dextrose und geringere Mengen anderer Polysaccharide enthält.

    [0009] Zum Impfen wird vorzugsweise kristallines Saccharid eingesetzt mit einer Korngröße von vorzugsweise 0,05 bis 0,5 mm und in einer Menge von vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Saccharid bezogen auf das Gewicht der zu beimpfenden Sirup-Alkohol-Lösung.

    [0010] Wenn der Feuchtigkeitsgehalt des Fruktosesirups, von dem ausgegangen wird, zu hoch ist, so daß er den angegebenen Grenzwerten für Q nicht mehr entspricht, dann kann der Feuchtigkeitsgehalt der Sirupmasse durch Konzentration des Sirups in einem Vakuum entsprechend verringert werden, wobei man jedoch vorzugsweise Temperaturen im Bereich von 30 bis 90° Celsius, besser Temperaturen im Bereich von 35 bis 55° Celsius, anwendet. Die Konzentration im Vakuum sollte immer bei einer solchen Temperatur erfolgen, bei der sich das Konzentrat nicht verfärbt, insbesondere nicht gelb verfärbt. Es wurde nämlich festgestellt, daß bei Getreidesirupmasse, die unter Vakuun. konzentriert wurde, Forme- tionen von gelber Farbe die Kristallisierung und die Rückgewinnung der rieselfähigen Fruktose hemmte oder verzögerte. Aus diesem Grunde sollte man die Entstehung solcher Formationen durch Vermeidung von Temperaturen, bei denen sich diese Formationen bilden, von vornherein vermeiden.

    [0011] Es kann jeder für Lebensmittel geeignete, flüchtige Alkohol verwendet werden, der leicht entfernt werden kann und der eine klare homogene Lösung mit dem fruktosehaltigen Sirup bildet und desser Feuchtigkeitsgehalt der Bestimmung für Q entspricht. Bevorzugt ist als Alkohol Äthanol, obwohl auch andere Alkohole, wie Propanol, Butanol und ähnliche aliphatische Alkohole oder sogar niedermolekulare, mehrwertige Alkohole verwendet werden können.

    [0012] Mit dem erfinderischen Verfahren gewinnt man rieselfähige, feine Fruktosekristalle, die direkt in essbaren Lebensmitteln, wie zum Beispiel in Süßigkeiten, Schokoladeprodukten, Kuchen und anderen Lebensmitteln, allein oder in Verbindung mit anderen natürlichen oder künstlichen Süßungsmitteln verwendet werden können. Die Größe der gewonnenen Kristalle kann variieren und auch beeinflußt werden durch die Verfahrensbedingungen, zum Beispiel die Temperatur der Sirup-Alkohol-Lösung, die Absenkung dieser Temperatur im Laufe des fortschreitenden Verfahrens, die Menge und den Typ der für die Impfung verwendeten Kristalle und so weiter.

    [0013] Vorzugsweise wird nach der Erfindung wie folgt verfahren:

    Getreidesirup mit hohem Fruktosegehalt wird im Vakuum bei einer Temperatur zwischen 35 und 55°C auf einen Feuchtigkeitsgehalt vo: 20 % konzentriert. 1000 Gramm dieses konzentrierten Sirups werde mit 1000 Kubikzentimeter Äthanol mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 % gemischt. Die Mischung wird so lange gerührt, bis man eine homogene, klare Lösung erhält, vorzugsweise bei 30 bis 35°C Die Mischung wird dann beimpft mit 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 3 Gewichtsprozent, kristalliner Fruktose mit einer Teilchengröße von 0,05 bis 0,5 mm. Dann wird 5 bis 10 Stun den gerührt. Es kristallisieren dann feine Fruktosekristalle

    Zeit stehenläßt, zum Beispiel für 3 bis 12 Stunden. Die Kristalle werden geerntet durch filtration oder Zentrifugieren. Dann werden die Kristalle in Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet.



    [0014] Nach dieser Verfahrensweise errechnet sich Q wie folgt:





    [0015] Man kann Sirup und Äthanol mit einem anderen Feuchtigkeitsgehalt einsetzen, vorausgesetzt 0,05 < Q < 0,25.

    Beispiel 1



    [0016] Es wurde von Getreidesirup ausgegangen mit einem Fruktosegehalt von 90 Trockengewichtsprozent, einem Dextrosegehalt von 7 Trockengewichtsprozent, einem Gehalt an anderen Sacchariden von 3 Trockengewichtsprozent und einem Wassergehalt von 20 %. 1000 Gramm dieses Getreidesirups wurden bei Raumtemperatur mit 710 Milliliter wasserfreiem Äthanol gemischt. Diese Mischung wurde dann beimpft mit 16 Gramm feinkörniger, kristalliner Fruktose. Die Mischung wurde dann für 12 Stunden stehengelassen und die dann entstandenen Kristalle wurden abgetrennt, mit Äthanol gewaschen und unter Vakuum getrocknet. Es wurde feinkörnige, rieselfähige Fruktose mit einer Partikelgröße kleiner als 300 mesh, einem Ertrag von 36 Prozent und einer Reinheit von 99 % gewonnen.

    Beispiel 2



    [0017] Wie Beispiel mit dem einzigen Unterschied, daß die beimpfte .ischung zusätzlich 5 Stunden lang gerührt wurde. Durch das Rühren wurde der Ertrag von 36 % aus Beispiel 1 gesteigert auf 45 %. Parti-

    und Reinheitsgrad waren gleich wie beim Beispiel 1. Beispiel 3

    [0018] Getreidesirup in der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 angegeben wurde im Vakuum bei 40° Celsius auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 % konzentriert. 1000 Gramm dieses konzentrierten Sirups wurden erwärmt auf 500 Celsius und mit 558 Milliliter Äthanol bei Raumtemperatur gemischt. Das eingesetzte Äthanol hatte einen Wassergehalt von 5 %. Die Mischung wurde dann mit 18 Gramm feinkörniger, kristalliner Fruktose beimpft, gerührt und zum Abkühlen stehengelassen. Nach 15 Stunden wurden die inzwischen gebildeten Fruktosekristalle abfiltriert, in Äthanol gewaschen und unter Vakuum getrocknet. Es wurde feinkörnige, rieselfähige Fruktose mit einer Partikelgröße von 200 bis 400 med einem Ertrag von 50 % und einer Reinheit von 99 % gewonnen.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum Gewinnen rieselfähiger, feinkörniger Fruktose durch Auskristallisieren aus Sirupmasse mit hohem Fruktosegehalt, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sirupmasse mit einem F'ruktosegehalt von 50 bis 98 Gewichtsprozent eingesetzt wird; daß diese Sirupmasse mit einem für die Verwendung in Lebensmitteln geeigneten, flüchtigen Alkohol gemischt wird zu einer klaren, homogenen Sirup-Alkohol-Lösung, in der sich das Gewicht des Sirupanteils, gemessen in Gramm, verhält zum Volumen des Alkoholanteils, gemessen in Kubikzentimeter, wie 1 : 2 bis 2 : 1 und bei der für den Feuchtigkeitsgehalt die nachfolgenden Beziehungen erfüllt sind

    worin bedeutet: i) Ws das Gewicht des Sirupanteils, gemessen in Gramm,

    ii) Wa das Gewicht des Alkoholanteils, gemessen in Gramm,

    iii) XM1 der Feuchtigkeitsgehalt des eingesetzten Sirups in Gewichtsanteilen, bezogen auf das Sirupgewicht,

    iiii) XM2 der Feuchtigkeitsgehalt des eingesetzten Alkohols in Gewichtsanteilen, bezogen auf das Alkoholgewicht,

    daß die Sirup-Alkohol-Lösung durch Zugabe von feinkörnigem Saccharid angeimpft wird,

    daß Fruktose unter Stehenlassen der angeimpften Sirup-Alkohol-Lösung auskristallisiert wird und

    daß die auskristallisierte Fruktose in rieselfähiger, feinkörniger Qualität durch Abtrennen gewonnen wird.


    Verfahren nach Anspruch 1,

    feuchte Sirupmasse durch Eindicken im Vakzum unter Anwendun von Temperaturen zwischen 30 und 90° Celsius, jeaoch unter Vermeidung von hohen Temperaturen aus diesem Bereich, wenn diese zu Gelbfärbungen führen, auf die vorgesehene Feuchtigkeit eingestellt wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Äthanol eingesetzt wird im Verhältnis Sirupgewicht in Gramm zu Alkoholvolumen in Kubikzentimeter von etwa 1 : 1.
     
    4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch dekennzeichnet, daß zum Impfen kristallines Saccharid eingesetzt wird.
     
    5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Impfen Fruktose und/oder Glukose eingesetzt wird.
     
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Impfen Fruktose eingesetzt wird, die nach einem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche gewonnen ist.
     
    7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Impfen 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Saccharid, bezogen auf das Gewicht der zu beimpfenden Sirup-Alkohol-Lösung, eingesetzt wird.
     
    8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Impfen Saccharid mit einer Korngröße von 0,05 bis 0,5 mm (Millimeter) eingesetzt wird.
     
    9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Sirup-Alkohol-Lösung beim und/oder nach dem Impfen 5 bis 10 Stunden gerührt wird.
     
    10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beimpfte Sirup-Alkohol-Lösung zum Auskristallisieren 3 bis 12 Stunden stehengelassen wird.
     





    Recherchenbericht