[0001] Cette invention est relative à une nouvelle structure d'alliages métalliques présentant
l'état superplastique à l'état solide.
[0002] On sait que certains alliages présentent dans certaines conditions de température
et de vitesse de déformation, le phénomène de superplasticité qui est caractérisé
par l'obtention de déformations réparties très élevées (>100% par exemple en traction)
sans déformations locales préférentielles (striction).
[0003] Ce comportement, qui peut être comparé à la déformation visqueuse des polymères ou
des verres (à chaud), est en général observé dans les conditions suivantes :
- température de déformation supérieure à 0,5 Tf, Tf étant la température de fusion
commençante de l'alliage exprimée en Kelvin,
- vitesses de déformation très faibles par rapport aux vitesses de défor-t mations
habituelles.
[0004] Il s'ensuit que le développement industriel de tels alliages est resté relativement
restreint en raison du fait que les vitesses mises en jeu sont très lentes vis-à-vis
des vitesses normales de travail de ceux-ci.Il en résulte des opérations extrêmement
longues et consommatrices d'énergie, pour obtenir les formes voulues. En effet, pour
les alliages superplastiques connus, les vitesses rationnelles de déformations s'étendent
de 0,1 à 10 % min-l, dans les conditions optimales.
[0005] Un progrès important a été réalisé dans ce domaine, par la découverte de la superplasticité
transitoire, induite par une recristallisation extrêmement fine après écrouissage
au cours de la déformation plastique à chaud elle-même. Cette méthode a fait l'objet
d'une protection par le brevet français n° 2 236 613 (dépôt du 03.07.1973). Cette
méthode permet d'obtenir transitoirement une vitesse de déformation rationnelle allant
jusqu'à 100 % min
-1. Mais la durée de vie de l'état superplastique transitoire est, par nature, très
courte, car les grains formés grossissent très vite, ce qui fait perdre à l'alliage
sa possibilité de déformation rapide.
[0006] Ceci limite donc les applications pratiques en raison d'une mise en oeuvre délicate,
dans des conditions opératoires très précises.
[0007] Or, nous avons trouvé qu'un état superplastique plus stable, permettant de très grandes
vitesses de déformation, peut également être observé dans les alliages métalliques
présentant au moins deux constituants principaux dont l'un est fortement majoritaire
par rapport à l'autre : chaque constituant peut être soit une phase au sens cristallographique
(auquel cas l'alliage est au moins biphasé), soit des constituants micrographiques
distincts formés de plusieurs phases (solution solide + fins précipités, eutectiques,
eutectoides, etc...) ou l'un et l'autre.
[0008] La structure de l'alliage suivant l'invention présente une ou plusieurs des caractéristiques
successives suivantes. Si A désigne le constituant majoritaire et b, le constituant
minoritaire :
1°/ le constituant A présente en coupe micrographique une forme particu- laire généralement
globulaire ou allongée (rapport longueur/largeur < 20) entouré au moins partiellement
du constituant b sous forme de liserés,
2°/ la ductilité du constituant A est inférieure à celle du constituant b, à la température
de déformation,
3°/ la longueur totale du constituant b (déterminée sur une coupe micrographique)
et supposée d'épaisseur négligeable, est supérieure à 30 % de la longueur totale des
joints entre les particules du constituant A (joints de macles exclus).
[0009] Les caractéristiques structurales de l'alliage sont déterminées de la façon suivante
:
- largeur du constituant b = méthode des intersections sur micrographie au grossissement
de 500 à 1000 telle que rapportée dans l'ouvrage MICROSCOPIE QUANTITATIVE de R.T.
Dehoff et F.N. Rhines, Masson et Cie, 1972.
- la longueur relative du constituant b est déterminée par mesure des longueurs sur
une micrographie au grossissement 500 à 1000. Les ductilités relatives des constituants
A et b peuvent être évaluées par toute méthode connue telle que dureté ou microdureté,
allongement lors d'un essai de traction, vitesse de déformation sous contrainte donnée,
etc... Il a été constaté que la largeur du constituant b doit être assez faible en
général inférieure a 10 µm, de préférence 5 µm et même 1 µm.
[0010] Ces structures peuvent être obtenues par tout moyen ordinairement connu en métallurgie
par exemple :
- traitement thermique ou thermomécanique d'alliages coulés, corroyés ou frittés,
- diffusion intergranulaire à l'état solide d'un tiers élément,
- métallurgie des poudres, etc ...
[0011] On sait que si on exprime par :

l'équation d'état mécanique, formule dans laquelle :
σ : représente la contrainte,
K : représente une constante,
ε : la déformation rationnelle [pour un essai de traction E = Log 1/10, 1 étant la'longueur
en cours d'essai, d'une éprouvette de longueur initiale lo ; Log : logarithme népérien],
ε̇ : la vitesse de déformation =

T
N : le coefficient d'écrouissage, voisin de zéro,
m : l'indice de sensibilité à la vitesse de déformation,
[0012] l'état superplastique s'observe généralement pour une valeur de m supérieure à 0,2,
de préférence 0,3.
[0013] Les exemples suivants, donnés à titre d'illustration, permettront de mieux comprendre
l'invention, sans être limitatifs de la portée de celle-ci.
Exemple 1
[0014] Dans un fil de φ 3mm de zircaloy 4 préalablement recuit, une éprouvette de traction
φ 2,5 mm a été usinée et portée à 850°C, par chauffage HF, au cours d'un essai de
traction à chaud.
[0015] La structure finale, après cet essai, était la suivante :
- % vol. a = 75 (constituant A)
- % vol. β = 25 (constituant b)
- taille moyenne des grains a = 7 µm
- épaisseur moyenne de la phase β = 1,8 µm
- longueur relative de la phase β = 40 %
[0016] L'essai a été conduit (en partie) sous contrainte constante de 35 MPa avec une vitesse
rationnelle de déformation de ε̇= 150 % min.
-1 Le coefficient (m) déterminé par la méthode de variation brusque de la charge, a
été trouvé égal à 0,4 [ce qui est bien caractéristique de l'état superplastique .
L'allongement uniforme a dépassé 100 % sans apparition de striction.
Exemple 2
[0017] Un fil φ 4 φ mm en laiton α (CuZn 36 suivant la norme française AFNOA A51-101 avril
76) initialement écroui de 96 % a subi un traitement thermique rapide dans le domaine
biphasé α + β. Ce dernier traitement effectué par chauff-age HF consiste en une montée
à 790°C en 3 secondes et un maintien de 2 sec. à cette température avant trempe à
l'eau.
[0018] Cette température de 790°C se trouve à 40°C environ au-dessus de la température de
transition α

α + β de l'alliage considéré, dans le diagramme binaire Cu-Zn (voir HANSEN, Constitution
of binary alloys, 1958,p. 650). La structure obtenue représentée à la figure 1, est
caractérisée par les valeurs suivantes :
- % vol. phase a = 90 (constituant A)
- % vol. phase β = 10 (constituant b)
- épaisseur moyenne des liserés de β : 0,4 µm.
- longueur relative des liserés β : 80 %
[0019] Lors d'un essai de fluage à 800°C sous contrainte constante de 13 MPa, la vitesse
rationnelle de déformation a été de ε̇= 300 % min.
-1 L'indice de sensibilité à la vitesse de déformation (m) déterminé comme dans lèexemple
1, a été trouvé égal à 0,54.
[0020] Les vitesses de déformation ainsi obtenues sont au moins égales à 30 fois celles
observées sur les matériaux superplastiques classiques et plus de trois fois supérieures
à celles des matériaux présentant 1a superplasticité induite transitoire.
1°/ - Alliage superplastique multiconstituant, au moins biphasé, présentant, à l'état
solide, une structure caractérisée par un constituant majoritaire de forme globulaire
ou allongée, entouré totalement ou partiellement par un constituant minoritaire sous
forme de liseré.
2°/ - Alliage superplastique suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le
constituant minoritaire est plus ductile à la température de déformation que le constituant
majoritaire.
3°/ - Alliage superplastique suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé
en ce que la largeur moyenne du constituant minoritaire est inférieure à 10 pm, de
préférence 5 µm et même 1 pm.
4°/ - Alliage superplastique selon la revendication 3, caractérisé en ce que la longueur
totale du constituant minoritaire est supérieure à 30 % de la longueur totale des
joints entre les particules du constituant majoritaire.
5°/ - Alliage superplastique suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en.ce
que la vitesse de déformation rationnelle est supérieure à 100 % min.-1.