(19)
(11) EP 0 020 282 B1

(12) FASCICULE DE BREVET EUROPEEN

(45) Mention de la délivrance du brevet:
29.12.1982  Bulletin  1982/52

(21) Numéro de dépôt: 80420064.0

(22) Date de dépôt:  28.05.1980
(51) Int. Cl.3C22C 21/10, C22F 1/04

(54)

Procédé de fabrication de corps creux en alliage d'aluminium et produits ainsi obtenus

Verfahren zur Herstellung von Hohlkörpern aus einer Aluminiumlegierung und so erhaltene Produkte

Process for the manufacture of hollow bodies of an aluminium alloy, and products thus obtained


(84) Etats contractants désignés:
DE GB NL SE

(30) Priorité: 01.06.1979 FR 7915054

(43) Date de publication de la demande:
10.12.1980  Bulletin  1980/25

(71) Demandeur: SOCIETE METALLURGIQUE DE GERZAT
75008 Paris (FR)

(72) Inventeurs:
  • Coupry, Jean
    F-38500 Voiron (FR)
  • Anagnostidis, Marc
    F-63400 Chamalieres (FR)

(74) Mandataire: Pascaud, Claude et al
PECHINEY 28, rue de Bonnel
69433 Lyon Cédex 3
69433 Lyon Cédex 3 (FR)


(56) Documents cités: : 
   
       
    Il est rappelé que: Dans un délai de neuf mois à compter de la date de publication de la mention de la délivrance de brevet européen, toute personne peut faire opposition au brevet européen délivré, auprès de l'Office européen des brevets. L'opposition doit être formée par écrit et motivée. Elle n'est réputée formée qu'après paiement de la taxe d'opposition. (Art. 99(1) Convention sur le brevet européen).


    Description


    [0001] Cette invention se rapporte à un procédé de fabrication de corps creux en alliage d'aluminium et aux produits ainsi obtenus, qui possèdent une grande ductilité (dans le sens long) et une grande ténacité (dans le sens travers) lorsqu'ils sont traités à des niveaux de résistance supérieurs à 660 MPa.

    [0002] On sait que les alliages A-ZBGU (ou 7049A) selon la norme AFNOR 50-411, dont l'analyse est reportée au tableau 1, sont particulièrement utilisés dans la fabrication de corps creux sous pression, en raison des hautes caractéristiques mécaniques qu'ils acquièrent à l'état trempé-revenu (état T6).

    [0003] On connait en particulier l'alliage décrit dans le brevet russe SU-A-155 001, lequel est un alliage type A-Z8GU pour l'obtention de tubes filés qui présentent une haute résistance mécanique (Rm en long≥680 MPa) mais par contre pour lesquels la ductilité sens long et travers, est très limitée (A% ≥ 2%). Il est à remarquer que la teneur en Cr est limitée dans cet alliage à 0,1 % en poids.

    [0004] Or, de tels alliages ne sont pas toujours fiables en ce sens que des ruptures ou éclatements prématurés sont parfois observés lors des épreuves hydrauliques de contrôle de tels corps creux soumis à une pression interne.

    [0005] Le but de cette invention est donc de résoudre ce problème par un choix convenable couvrant partiellement le domaine de l'alliage 7049A, qui permet d'obtenir, selon le procédé, des produits présentant des caractéristiques de ductilité et de ténacité élevées, et, par conséquent, une grande sécurité d'emploi.

    [0006] Ce but est atteint de façon surprenante:

    1 ) Essentiellement en diminuant les teneurs des éléments Cr, Mn et Zr, qui sont connus pour être des inhibiteurs de recristallisation dans les alliages d'AI (voir ALTENPOHL, »Un regard à l'intérieur de l'aluminium«, éd. française, 1976, p 148).
    Or, en vue d'obtenir les très hautes caractéristiques mécaniques recherchées, l'alliage est, en effet, utilisé à l'état non recristallisé avec effet de presse, même après les traitements de mise en solution, trempe et revenu.

    2) En augmentant au-delà des limites habituelles les teneurs en éléments principaux tels que Zn, Cu, Mg.

    3) En limitant à des niveaux bas ou très bas les teneurs des éléments mineurs (Fe, Si, Ti) ou même des impuretés telles que le V.



    [0007] La composition générale des alliages suivant l'invention est la suivante (en poids):



    [0008] Dans une composition préférentielle, la teneur en V est limitée à une teneur inférieure à 0,01 %.

    [0009] Dans le procédé, les produits sont transformés de la façon suivante: - homogénéisation entre 460 et 490° C des billettes coulées, déformation à chaud entre 320 et 420°C, y compris éventuellement le rétreint d'une (ou des deux) extrémité(s) dans le cas de fabrication de corps creux, mise en solution entre 460 et 480° C et revenu adapté pour obtenir une charge de rupture (sens long) et une contrainte limite d'éclatement (sens travers) supérieures ou égales à 660 MPa.

    [0010] Dans ces conditions et, pour une charge de rupture égale à 660 MPa, l'allongement dans le sens long est supérieur à 9%; cet allongement est mesuré sur une longueur de base 10=5,65√S, S étant la section de l'éprouvette. La déformation à chaud est réalisée, de préférence, par filage inverse; des conditions d'homogénéisation, de mise en solution et de revenu peuvent être différentes de celles indiquées cidessus sans sortir du domaine de l'invention.

    [0011] La contrainte d'éclatement (RE) lors de l'épreuve hydraulique est donnée par la formule classique:

    dans laquelle

    e: est l'épaisseur minimum du tube ou du corps creux (supposé sensiblement cylindrique circulaire),

    D: est le diamètre moyen du cylindre, soit

    p: est la pression d'éclatement.



    [0012] Il a été constaté que les éléments Cr, Mn, Zr ont un effet synergétique imprévisible, c'est-à-dire que leur action globale sur les caractéristiques mécaniques est très largement supérieure à la somme des actions individuelles de chacun d'eux. Cet effet est nettement mis en évidence dans les exemples donnés ci-après. Il n'était donc pas du tout évident de choisir cette combinaison particulière de teneurs en ces éléments pour obtenir les propriétés recherchées.

    [0013] Les alliages suivant l'invention répondent au test de contrôle suivant:

    - 200 g d'alliage environ sont refondus à 735°C±5°°C dans un creuset de graphite poteyé d'alumine.

    - on soumet ensuite l'ensemble à un refroidissement lent en four, à raison de 0,5 à 1°C/min. suivi d'un palier de 2 h à une température supérieure à 2°C à 4°C à celle du début de solidification de l'alliage (liquidus), puis on sort le creuset à l'air pour assurer une solidification rapide.

    - l'examen en micrographie optique au grossissement x 100 à 500 d'un échantillon poli prélevé dans la moitié inférieure du lingotin ainsi obtenu, ne révèle que des amas de constituants intermétalliques primaires ou de particules intermétalliques individuelles massives, non dendritiques, de forme générale polygonale, de longueur inférieure à 35 µm dans leur plus grande dimension.



    [0014] Les particules sont considérées comme faisant partie d'un amas lorsque la distance interparticulaire est inférieure ou égale à plus grande dimension de la particule considérée. Dans ce cas, la longueur prise en compte est la longueur cumulée des dimensions maximales de chaque particule de l'amas. L'invention sera mieux comprise et illustrée par les exemples suivants:

    Exemple 1



    [0015] Les alliages repérés 1 à 12 dont les compositions (% en poids) sont reportées au tableau Il ont été coulés en semi-continu verticalement, en billettes 0 185 mm, qui ont été homogénéisées 24 h à 450° C. Ces billettes ont été usinées à 0 170 mm et forées d'un trou central 0 70 mm pour filage inverse de tubes 0 82 x 67,5 mm à une température de 365° C.

    [0016] Les tubes ont été ensuite traités de la façon suivante:

    - mise en solution à 460° C pendant 45 minutes

    - trempe à l'eau froide (10-15° C)

    - revenu à 125° C pendant 20 h



    [0017] Les tubes ainsi obtenus ont été soumis à des essais de traction suivant une direction parallèle aux génératrices du tube et à des essais d'éclatement sous pression hydraulique (déchirure longitudinale). On a relevé la charge de rupture (Rm), la limité élastique (R 0,2), l'allongement (A%) et la contrainte d'éclatement (RE).

    [0018] Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau III.

    [0019] Les effets individuels des additions de 0,07% Cr (rep. A), de 0,08% Zr (rep. B) et de 0,15% Mn (rep. C) sont reportés au tableau IV. On constate que la somme des effets individuels (lignes A+B+C) est largement inférieure à celle des additions conjointes (ligne D suivant l'invention) de l'ensemble de ces éléments sur les caractéristiques de traction et de façon particulièrement spectaculaire sur la limite élastique et les allongements. Elle reste cependant sans effet notable sur la résistance à l'éclatement.

    [0020] Ainsi, l'effet synergétique de ces éléments, imprévisible a priori, est bien démontré.

    [0021] Par ailleurs, on constate bien que les caractéristiques visées ne sont pas atteintes pour les alliages 1 à 8 dont la composition est hors du domaine de l'invention alors que les alliages 9 à 12, selon l'invention, les atteignent.

    Exemple 2



    [0022] Trois coulées en semi-continu d'alliage 7049A, sortant des limites de composition de la présente invention, ont été effectuées. Les analyses obtenues sont reportées au tableau V.

    [0023] Celles-ci ont été transformées en tubes dans les conditions de l'exemple 1 par filage inverse, et ceux-ci ont été rétreints et traités à l'état T6 par mise en solution à 465° ±5°C, 45 mn, trempe eau et revenu 125°C, 20 h. Les contraintes de rupture sous épreuve hydraulique, calculées comme indiqué ci-dessus, sont également données au tableau V. On peut constater qu'elles sont nettement inférieures à la valeur limite visée (660 MPa).

    [0024] Sur du métal conforme à l'invention (Rep. 12, tableau II) et non conforme à l'invention (Rep. E, tableau V), nous avons procédé au test de solidification suivant:

    - prélèvement de 200 g de métal dans les billettes coulées en série continue,

    - fusion du prélèvement à 735° C±5° C,

    - refroidissement à 632°C à raison de 0,5 à 1°C/minute,

    - maintien 2 h à 632° C (début de solidification de l'alliage à 628° C),

    - sortie du four et refroidissement rapide.



    [0025] Sur l'alliage conforme à l'invention, la structure micrographique du lingot dans son 1/3 inférieur est représentée par la figure 1 au grossissement 200. On n'observe aucun composé de taille supérieure à 35 microns dans sa plus grande dimension. De plus, tous les composés hors solution sont observés dans les espaces interdendritiques. Une bonne partie d'entre eux est d'ailleurs résolue par traitements thermiques ultérieurs.

    [0026] Au contraire, dans le cas de l'alliage sortant du domaine de l'invention; (Cr 0,22%, Mn 0,27%, Zr 0,13%), il est possible d'observer des composés intermétalliques primaire de forme polyédrique, de dimension supérieure à 100 microns et groupés en colonies (figure 2). Ces cristaux ne peuvent être confondus avec ceux de la figure 1, ni par leur dimension, ni par leur situation, ni enfin par leur évolution en cours de transformation. Ils ne subissent, en effet, aucune modification par l'effet des traitements thermiques. Ils se fragmentent et s'alignent, en restant contigus, dans la direction principale de la déformation, avec toutes les conséquences qu'implique cette configuration sur la fragilité du produit.












    Revendications

    1. Procédé d'obtention de corps creux résistant à une pression interne ayant une charge de rupture et une contrainte d'éclatement supérieures ou égales à 660 MPa et un allongement de rupture en long supérieur ou égal à 9% pour Rm=660 MPa, caractérisé par les étapes suivantes:

    - on élabore un alliage contenant (% en poids):

    - on coule et on transformé à chaud l'alliage homogénéisé sous forme de tube, de préférence par filage inverse, et on rétreint à chaud une (ou les deux) extrémité(s).

    - on le traite thermiquement par mise en solution, trempe et revenu (état T6).


     
    2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'alliage contient moins de 0,01% V (en poids).
     
    3. Produit obtenu selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la structure de coulée d'un lingotin issu du produit et ayant subi le test de solidification suivant:

    - 200 g d'alliage environ sont refondus à 735° C±5° C dans un creuset de graphite poteyé d'alumine

    - on soumet ensuite l'ensemble à un refroidissement lent en four, à raison de 0,5 à 1 ° C/min. suivi d'un palier de 2 h à une température supérieure à 2 à 4°C à celle du début de solidification de l'alliage (liquidus), puis on sort le creuset à l'air pour assurer une solidification rapide,


    ne présente sur coupe micorgraphique que des amas de composés intermétalliques primaires dont la longueur cumulée est inférieure à 35 µm et/ou des particules de composés intermétalliques primaires isolées dont la plus grande dimension est inférieure à 35 µm.
     


    Ansprüche

    1. Verfahren zur Herstellung von gegenüber einem Innendruck beständigen Hohlkörpern mit einer Bruchfestigkeit und einer Berstlast über oder gleich 660 MPa und einer Längsbruchdehnung über oder gleich 9% für Rm=660 MPa, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:

    man schmilzt eine Legierung, die enthält (Gewichts-%):

    man gießt und man formt in der Wärme die homogenisierte Legierung in Rohrform, vorzugsweise durch Rückwärtsstrangpressen, um und man zieht in der Wärme ein (oder die beiden) Ende(n) ein; man behandelt es thermisch durch Bringen in Lösung, Abschrecken und Anlassen (T6-Zustand).


     
    2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung weniger als 0,01% V (Gewicht) enthält.
     
    3. Nach dem einen der Ansprüche 1 oder 2 erhaltenes Erzeugnis, dadurch gekennzeichnet, daß das Gußgefüge eines Blöckchens, das vom Erzeugnis stammt und den folgenden Erstarrungstest durchgemacht hat:

    - etwa 200g Legierung werden bei 735°C±5°C in einem mit Aluminiumoxid überzogenen Graphittiegel aufgeschmolzen;

    - man unterwirft anschließend das Ganze einer langsamen Abkühlung im Ofen mit 0,5 bis 1°C/min, gefolgt von einem Halten von 2 h bei einer Temperatur über 2 bis 4°C gegenüber der des Erstarrungsbeginns der Legierung (Liquidus), dann entnimmt man den Tiegel an die Luft, um eine rasche Abkühlung zu sichern,


    im mikrographischen Schnitt nur Ansammlungen von primären intermetallischen Verbindungen, deren kumulierte Länge unter 35 µm ist, und/oder isolierte Teilchen von primären intermetallischen Verbindungen aufweist, deren größte Abmessung unter 35 µm ist.
     


    Claims

    1. A process for producing a hollow body which is capable of resisting an internal pressure, having a tensile stress and a bursting stress which are higher than or equal to 660 MPa and an elongation at rupture in the lengthwise direction of higher than or equal to 9% when Rm =660 MPa, characterised by the following steps:

    - an alloy is produced, containing (% by weight):

    - the homogenised alloy is cast and shaped in a hot condition in the form of a tube, preferably by indirect extrusion and one end or both ends is or are constricted in the hot condition, and

    - it is subjected to heat treatment by being put in solution, hardening and tempering (state T6).


     
    2. A process according to claim 1 characterised in that the alloy contains less than 0.01% V (by weight).
     
    3. A product produced in accordance with one of claims 1 and 2 characterised in that the cast structure of an ingot resulting from the product and having been subjected to the following solidification test:

    - 200 g of alloy approximately is re-melted at 735°C±5°C in a graphite crucible with a coating of alumina therein,

    - the assembly is then subjected to slow cooling in a furnace, at a rate of from 0.5 to 1°C/minute followed by a plateau of 2 hours at a temperature which is 2 to 4°C higher than that at the commencement of solidification of the alloy (liquidus), then the crucible is brought out into the air to provide for rapid solidification,


    has on micrographic section only accumulations of primary intermetallic compounds, the cumulated length of which is less than 35 11m and/or isolated particles of primary intermetallic compounds the largest dimension of which is less than 35 µm.
     




    Dessins