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(11) | EP 0 022 239 B1 |
| (12) | EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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| (54) |
Mittel und Verfahren zum Flüssigparaffinieren von Garnen Agent and process for wet paraffinic treatment of yarns Agent et procédé pour le paraffinage humide de fils |
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| Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Um gefärbte oder ungefärbte Stapelfasergarne für das Stricken einsetzen zu können, ist es üblich, diese während eines Umspulprozesses mit einem festen Paraffinblock zu behandeln. Dabei wird auf die Faser eine bestimmte Menge festen Paraffins aufgebracht und erhält den für den Weiterverarbeitungsprozess nötigen niedrigen Reibungskoeffizienten, d.h. eine hohe Glätte. Es ist verständlich, dass dieser Vorgang des sog. Trockenparaffinierens in der Praxis nicht unproblematisch ist. Je nach Druck zwischen Faser und Paraffinblock kann die Auflage an Trockenparaffin schwanken. Das feste Paraffin kann in nachfolgenden Erhitzungsprozessen (Bügeln, Fixieren) wegsublimieren und damit zum Ausblühen neigen. Das starre Trockenparaffin verleiht dem Material zwar eine ausreichende Glätte für die Weiterverarbeitung, ein eigentlicher Weichmachungseffekt ist mit seiner Applikation jedoch nicht verbunden. Damit besteht für trockenparaffinierte Artikel die Notwendigkeit, in einer nachträglichen Arbeitsstufe diese Artikel durch Aufbringen eines zusätzlichen Weichmachers noch weichzumachen.
[0002] Weiterhin ist aus der DE-AS Nr. 1239057 die Präparation von Fasern mit wässrigen Wachsemulsionen bekannt. In der FR-A Nr. 2322963 ist die Verwendung von mit Fettsäuren veresterten Hydroxyalkylimidazolen als Wäscheweichspülmittel beschrieben. Die Verwendung von Aminoxiden als Antistatikmittel für Fasern ist aus der FR-A Nr. 2230790 bekannt.
[0003] Es stellt sich somit die Aufgabe, Stapelfasergarnen eine für die Weiterverarbeitung nötige gleichmässige niedrige Reibung, d.h. hohe Glätte in Verbindung mit zufriedenstellender Weichheit zu geben. Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein Mittel zur Flüssigparaffinierung von Garnen folgender Zusammensetzung eingesetzt wird:
a) 5-20% Paraffin, Schmelzbereich 45-60° C;
b) 2-10% eines oder mehrerer Alkylimidazoline der Formel
wobei
R C12-C22-Alkyl, Alkenyl oder Hydroxyalkyl,
R, Wasserstoff oder C1-C22-gesättigtes oder ungesättigtes aliphatisches oder aromatisches Acyl,
R2 Wasserstoff, C, -C4-Alkyl oder Hydroxyalkyl,
n Zahlen von 2-6, und
X ein Halogen-, C,-C4-Alkylsulfat-, C,-C4-Dialkylphosphat- oder ein C,-C4-Alkylcar- boxylatanion bedeuten;
c) 1-5% eines oder mehrerer Aminoxide der allgemeinen Formel
wobei
R C8-C18-Alkyl oder Alkenyl,
R, C,-C4-Alkyl,
R2 Wasserstoff oder C, -C4-Alkyl, und
n Zahlen von 0 bis 6 bedeuten;
d) 5-20% eines oder mehrerer Polyglykoläther der Formel
wobei:
R C8-C18-Alkyl oder Alkenyl und
n Zahlen von 3 bis 12 bedeuten, und
e) der an 100 Gew.% fehlende Rest ist Wasser.
[0004] Vorzugsweise wird ein Mittel folgender Zusammensetzung verwendet:
8-12% Paraffin (Fp. 50-53° C),
3- 6% eines Imidazolins der Formel I, wobei
R C12-C18-Alkyl,
R, C16-C22-Acyl,
R2 Wasserstoff,
X- Cl- oder CH3COO―, und
n 2 oder 3 bedeuten,
3-5% eines Aminoxids der Formel II, wobei
R C8-C12-Alkyl oder Alkenyl,
R, und R2 Methyl, und
n 0 bedeuten,
6-10% eines Polyglykoläthers der Formel III, wobei
R kokosalkyl (C12-C18-Alkyl und Alkenyl),
n Zahlen von 4 bis 8 bedeuten,
und der an 100 Gew.% fehlende Rest ist Wasser.
[0005] Die Herstellung der Paraffindispersion erfolgt durch intensives Mischen aller Komponenten bei Temperaturen von über 70-80° C, wobei als besonderer Vorteil hervorzuheben ist, dass man keinen Homogenisator benötigt.
[0006] Die klaren Dispersionen sind stabil und können mit kaltem Wasser auf die gewünschte Endkonzentration in einer wässrigen Flotte verdünnt werden. Diese Paraffindispersionen, die beim Verdünnen mit Wasser lager- und scherstabile Feindispersionen bilden, können anstelle von festem Trokkenparaffin zum Paraffinieren von Stapelfasergarnen aus nativen und synthetischen Fasern eingesetzt werden. Sie können als pseudokationisch dispergierte Systeme bezeichnet werden, und zeichnen sich durch hohe Substantivität beim Einsatz in langer Flotte aus. Der pH-Wert der Paraffindispersionen liegt beim Einsatz vorteilhaft bei 3-6 und wird mit Säuren auf diesen Wert eingestellt.
[0007] Die Applikation der Paraffindispersionen erfolgt in üblichen Färbeapparaten, wie sie zum Färben von Textilgarnen verwendet werden. Gearbeitet wird dabei in Flottenverhältnissen von 1:5 bis 1:40 bei Temperaturen von 10-90° C. Vorteilhaft erfolgt die Applikation nach dem Färbeprozess, indem man nach dem Spülen das Garn mit einer Dispersion der oben beschriebenen Art in verdünnter wässriger Form behandelt, die 0,1-2 Gew.%, vorzugsweise 0,3-1 Gew.% des Mittels der oben beschriebenen Zusammensetzung, bezogen auf das Garngewicht, enthält.
[0008] Die auf diese Weise paraffinierten Garne zeigen neben der gewünschten Glätte einen angenehmen weichen Griff, der die Applikation eines zusätzlichen Weichmachers überflüssig macht. Durch die in den Systemen eingebauten Dispergiermittel kommt es zu keiner, das Stricken störenden elektrostatischen Aufladung. Die erfindungsgemässen Paraffindispersionen enthalten auch keine organischen Solventien, die für die Umwelt, besonders beim Arbeiten in offenen Apparaten, schädlich sein könnten. Sie enthalten als Gleitkomponente lediglich das wohlfeile Paraffin und benötigen für die Glättevermittlung und den Weichmachungseffekt keine zusätzlichen Komponenten, wie z.B. Fettsäureester, die im Vergleich zu Paraffin teuer sind. Die erfindungsgemässen Paraffindispersionen zeigen eine hohe Substantivität, verbunden mit einer hohen Netzkraft, die die Applikation auch in kurzen Versuchszeiten und bei niederer Temperatur ermöglicht.
[0009] Die erfindungsgemässen Dispersionen verleihen Garnen einen hohen Antistatikeffekt, verbunden mit hoher Glätte.
[0010] Die Herstellung der in den folgenden Beispielen beschriebenen Dispersionen erfolgt durch einfaches Vermischen der einzelnen Komponenten. Prozentangaben sind als Gew.% zu verstehen. EO bedeutet Ethylenoxid.
Beispiel 1
[0011] Paraffindispersion bestehend aus
15 Teile Paraffin (Fp. 50-53° C),
5 Teile eines Imidazolins der Formel I, wobei
R ein Gemisch aus 45% C15- und 55% C17-Alkyl,
R, ein Gemisch aus 45% C16- und 55% C18-Acyl,
R2 Wasserstoff,
n 2
X― CH3CO2― bedeutet,
4 Teile kokosalkyldimethylaminoxid,
10 Teile kokosfettalkohol x 5 EO
100 Teile elektrolytfreies Wasser (E-Wasser). pH-Wert: ca. 4.
Beispiel 2
[0012] Paraffindispersion bestehend aus
17 Teile Paraffin (Fp. 50-53° C),
7 Teile des Imidazolins nach Beispiel 1,
4 Teile Oleyldiethylaminoxid,
8 Teile Oleylalkohol x 7 EO,
100 Teile E-Wasser.
pH-Wert: ca. 4,2.
Beispiel 3
[0013] Paraffindispersion bestehend aus
13 Teile Paraffin (Fp. 52-54° C),
6 Teile eines Imidazolins der Formel I, wobei
R ein Gemisch aus 5% C13-, 30% C15-, 35% C17-Alkyl und 30% C17-Alkenyl,
R, ein Gemisch aus 5% C14-, 30% C16-, 35% C18-Acyl und 30% C18-Acenyl,
R2 Wasserstoff,
n 2, und
X- Acetat- bedeutet,
3 Teile eines Aminoxids der Formel II wobei
R ein Gemisch aus 70% C12- und 30% C14-Alkyl,
R, und R2 Methyl, und
n 0 bedeutet und
6 Teile kokosfettalkohol x 6 EO,
6 Teile Oleylalkohol x 5 EO,
100 Teile E-Wasser. pH-Wert: 4,5.
Beispiel 4
[0014] Paraffindispersion bestehend aus
14 Teile Paraffin (Fp. 52-54° C),
2,4 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Imidazolins,
0,6 Teile eines Imidazolins der Formel wobei
R ein Gemisch aus 5% C,a-, 30% C15-, 35% C17-Alkyl und 30% C17-Alkenyl,
R, und R2 Wasserstoff,
n 2, und
X― CH3COO― bedeutet,
6 Teile kokosalkyldimethylaminoxid, und
10 Teile C12/C14-Alkohol x 10 EO,
100 Teile E-Wasser. pH-Wert: 4,1.
Beispiel 5
[0015] In einem Kreuzspulfärbeapparat wurden unter Kochtemperaturbedingungen Garne aus 100%igem Polyester (PES) nach vorangegangener Dispersionsfärbung und Spülen bei 40° C 30 min lang im Flottenverhältnis 1:10 bei pH 5,5 mit den in den Beispielen 1-4 beschriebenen Dispersionen in verdünnter Form behandelt. Diese Dispersionen wurden soweit verdünnt, dass die Konzentration der Komponenten a) bis d) in der Flotte, bezogen auf das Garngewicht, 2 Gew.% betrug. Nach dem Trocknen wies das PES-Material einen glatten weichen Griff auf, wie er für trokkenparaffinierte Garne nur unter Zusatz eines kationischen Weichmachers zu erzielen ist.
[0016] Die Glätte der nassparaffinierten Garne ist sehr hoch. Der Reibungskoeffizient, gemessen in der DE-A Nr. 2416430 beschriebenen Messanordnung, ergab bei den Messgeschwindigkeiten 20 und 100 m/min folgende Werte:
[0017] Das Material liess sich problemlos weiterverarbeiten und wies nach dem Wirken ein einheitliches homogenes Flächenbild auf.
a) 5-20% Paraffin, Schmelzbereich 45-60° C;
b) 2-10% eines oder mehrerer Alkylimidazoline der Formel
wobei
R C12-C22-Alkyl, Alkenyl oder Hydroxyalkyl,
R, Wasserstoff oder C,-C22-gesättigtes oder ungesättigtes aliphatisches oder aromatisches Acyl,
R2 Wasserstoff, C1-C4-Alkyl oder Hydroxyalkyl,
n Zahlen von 2 bis 6, und
X ein Halogen-, C1-C4-Alkylsulfat-, C1-C4-Dialkylphosphat- oder ein C,-C4-Alkylcar- boxylatanion bedeuten;
c) 1-5% eines oder mehrerer Aminoxide der allgemeinen Formel
wobei
R C8-C18-Alkyl oder Alkenyl,
R, C1-C4-Alkyl,
R2 Wasserstoff oder C1-C4-Alkyl,
n Zahlen von 0 bis 6 bedeuten;
d) 5-20% eines oder mehrerer Polyglykoläther der Formel
wobei
R C8-C18-Alkyl oder Alkenyl, und
n Zahlen von 3 bis 12 bedeuten, und
e) der an 100 Gew.% fehlende Rest ist Wasser.
8-12% Paraffin (Fp. 50-54° C)
3- 6% eines Imidazolins der Formel t, wobei
R C12-C18-Alkyl,
R, C16-C22-Acyl,
R2 Wasserstoff,
X- Cl― oder CH3COO―, und
n 2 oder 3 bedeutet;
3-5% eines Aminoxids der Formel II, wobei
R C8-C12-Alkyl oder Alkenyl,
R, und R2 Methyl, und
n 0 bedeuten;
6-10% eines Polyglykoläthers der Formel III, wobei
R C12-C18-Alkyl und Alkenyl (kokosalkyl), und
n Zahlen von 4 bis 8 bedeuten;
und dem an 100 Gew.% fehlenden Rest ist Wasser.
a) 5 à 20% de paraffine, dont la plage de fusion est de 45 à 60° C,
b) 2 à 10% d'une ou plusieurs alkylimidazolines de formule:
dans laquelle:
R est un groupe alkyle en C12-C22, alcényle ou hydroxyalkyle,
R, est un atome d'hydrogène ou un groupe acyle aliphatique ou aromatique en C1-C22, saturé ou insaturé,
R2 est un atome d'hydrogène, un groupe alkyle en C1-C4 ou hydroxyalkyle,
n désigne des nombres de 2 à 6, et
X est un anion halogène, alkylsulfate en C, -C4, dialkylphosphate en C,-C4, ou est un anion alkylcarboxylate en C1-C4,
c) 1 à 5% d'un ou plusieurs oxydes d'amine de formule qénérale:
dans laquelle:
R est un groupe alkyle ou alcényle en C8-C18,
R, est un groupe alkyle en C1-C4,
R2 est un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle en C, -C4, et
n désigne des nombres valant de 0 à 6,
d) 5 à 20% d'un ou plusieurs polyéthers de glycol de formule:
dans laquelle:
R est un groupe alkyle ou alcényle en C8-C18, et
n désigne des nombres de 3 à 12, et
e) le complément à 100% en poids étant de l'eau.
8 à 12% de paraffine (point de fusion: 50-54° C),
3 à 6% d'une imidazoline de formule I,
dans laquelle:
R est un groupe alkyle en C12-C18,
R, est un groupe acyle en C16-C22,
R2 est un atome d'hydrogène,
X- représente Cl― ou CH3COO―, et
n vaut 2 ou 3,
3 à 5% d'un oxyde d'amine de formule II,
dans laquelle:
R est un groupe alkyle ou alcényle en C8-C12,
R1 et R2 sont chacun un groupe méthyle et
n est nul,
6 à 10% d'un polyéther de glycol de formule (III), dans laquelle:
R est un groupe alkyle ou alcényle en C12-C18 (groupe alkyle de coco), et
n désigne des nombres de 4 à 8,
le complément à 100% en poids étant de l'eau.
a) from 5 to 20% of paraffin, melting range of 45 to 60° C;
b) from 2 to 10% of one or several alkyl imidazolines of the formula:
in which:
R is alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl, each with 12 to 22 carbon atoms,
R1 is hydrogen or C1-C22-saturated or unsaturated aliphatic or aromatic acyl,
R2 is hydrogen, C1-C4-alkyl ou C1-C4-hydroxyalkyl,
n is a number of from 2 to 6, and
X is a halogen anion, a C, -C4-alkyl sulfate anion, a C1-C4-dialkyl phosphate anion, or a C1-C4-alkylcarboxylate anion,
c) from 1 to 5% of one or several aminoxides of the general formula:
in which:
R is C8-C18-alkyl or alkenyl,
R, is C1-C4-alkyl, and
R2 is hydrogen or C1-C4-alkyl, and
n is a number of from 0 to 6, and
d) from 5 to 20% of one or several polyglycol others of the formula:
in which:
R is C8-C18-alkyl or alkenyl, and
n is a number of from 3 to 12, as well as water ad 100%.
from 8 to 12% of paraffin (m.p. 50-54° C),
from 3to 6% of an imidazoline of formula (I), in which:
R is C12-C18-alkyl,
R, is C16-C22-acyl,
R2 is hydrogen,
X- is Cl― or CH3COO―, and
n is 2 or 3,
from 3 to 5% of an aminoxide of formula (II), in which:
R is C8-C12-alkyl or alkenyl,
R, and R2 are methyl, and
n is 0,
from 6 to 10% of a polyglycol ether of formula (III), in which:
R is C12-C18-alkyl and alkenyl (coconut oil alkyl), and
n is a number of from 4 to 8,
and water ad 100%.