[0001] Hexamethylendiammoniumadipat, im folgenden AH-Salz genannt, wird in großem Umfang
für die Herstellung von Polyamid-6,6 verwendet. AH-Salz wird nach modernen Verfahren
durch Neutralisation einer wäßrigen Lösung von Adipinsäure mit Hexamethylendiamin
hergestellt, wobei die Lösung übersättigt oder eingedampft wird und sich kristallines
AH-Salz ausscheidet. Dieses wird dann abzentrifugiert und getrocknet. Die Verpackung
von AH-Salz erfolgt üblicherweise in Gebinden mit einer Wasserdampfsperre um Einwirkungen
von Nässe zu vermeiden. Solche Gebinde sind beispielsweise Säcke aus Polyäthylen oder
andere Gebinde mit feuchtigkeitsundurchlässigen Einlagen. Es hat sich jedoch herausgestellt,
daß beim Lagern von AH-Salz in solchen Gebinden dieses zu entsprechend großen Blöcken
verbackt. Dies beeinträchtigt die Rieselfähigkeit bei der Weiterverwendung erheblich
und es sind große Aufwendungen nötig, um so verbackenes AH-Salz wieder in einen rieselfähigen
Zustand zu überführen. Es hat sich zwar herausgestellt, daß AH--Salz mit einem Wassergehalt
< 0,1 Gew.-% diese Eigenschaften nicht hat. Es bedarf jedoch des Aufwandes von erheblichen
Energiemengen, um AH-Salz auf einen so niedrigen Wassergehalt zu trocknen. Zudem bedarf
es langer Verweilzeiten, wodurch eine Schädigung des AH-Salzes nicht auszuschließen
ist.
[0002] Es war deshalb die technische Aufgabe gestellt, Verpakkungsmittel für AH-Salz mit
einem Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-% zur Verfügung zu stellen, in denen Verbackungserscheinungen
vermieden werden.
[0003] Diese Aufgabe wird gelöst durch die Verwendung von Gebin- ' den aus wasserdampfdurchlässigen
flächigen Gebilden mit einem Wasseraufnahmevermögen von mindestens 8 Gew.-% in 48
Stunden gemessen bei 93 % relativer Luftfeuchte und 23
0C als Verpackungsmittel für Hexamethylendiammoniumadipat mit einem Wassergehalt von
mindestens 0,1 Gew.-%.
[0004] Die erfindungsgemäßen Verpackungsmittel haben den Vorteil, daß darin gelagertes AH-Salz
trotz höheren Wassergehalts rieselfähig bleibt und keine Verbackungserscheinungen
zeigt. Dies ist insofern bemerkenswert, als bei der Verwendung von Säcken aus genadeltem,
d.h. perforiertem Polyäthylen oder Säcken aus Geweben aus Polyäthylenfolienbändchen,
die den Durchtritt von Wasserdampf jedoch nicht über die gesamte Fläche zulassen,
das Verbacken von AH--Salz nicht verhindert wird. Darüberhinaus haben die Verpackungsmittel
den Vorteil,-daß AH-Salz unter Einsparung von Energie nicht unter einen Wassergehalt
von 0,1 Gew.-% getrocknet werden muß und zudem die Möglichkeit der Schädigung von
AH-Salz durch lange Trocknungszeiten vermindert wird.
[0005] Das zu verpackende AH-Salz hat einen Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-%, vorzugsweise
von 0,1 bis 2 Gew.-%. Besondere technische Bedeutung hat AH-Salz mit einem. Wassergehalt
von 0,2 bis 1,2 Gew.-%. Als Gebinde sind Behältnisse jeglicher Art, die zum Verpacken
von Schüttgütern geeignet sind, zu verstehen, wie Säcke, Faltschachteln, Trommeln,
Fässer oder achteckige Trommeln. Solche Gebinde werden technisch hergestellt aus flächigen
Gebilden, wie ein- oder mehrlagigen Papiermassen, Vliesen oder Geweben. Die Auswahl
der flächigen Gebilde für die jeweilige Verpackungsform richtet sich nach der erforderlichen
Formstabilität und den erforderlichen mechanischen Eigenschaften gegenüber Verformung
beim Transport.
[0006] "Unter Papiermassen sind zu verstehen Papiere, Kartone oder Pappen. Solche Papiermassen
werden erzeugt aus Zellstoff, der durch Aufschluß von Holz, Stroh oder anderen Zellstoff
enthaltenden Rohstoffen gewonnen wurde. Geeignete Papiermassen sind auch erhältlich
durch Verarbeitung von Holzschliff oder Wiederaufarbeitung von Papieren, Kartonen
oder Pappen (sog. Altpapier). Die Papiermassen können die üblichen Zusatzstoffe wie
Leimungsmittel, Füllmittel oder Farbe enthalten. Geeignete Papiere sind beispielsweise
Kraftpapier oder gekrepptes Kraftpapier. Geeignete Pappen sind Vollpappen, wie Graupappe,
Holzpappe oder Starkpappe, ferner Wellpappe, insbesondere mehrlagige Starkwellpappen.
Geeignete Kartonsorten sind beispielsweise gegautschte und nichtgegautschte Kartonsorten,
insbesondere Braunholzkarton aus braunem Holzschliff und Chromoersatzkarton. Geeignete
Papiermassen werden beispielsweise beschrieben in Ullmanns Enzyklopädie der technischen
(Chemie 1957), Band 8, Seiten 535 bis 236 sowie Band 11, (1960) Seiten 144 bis 148.
[0007] Andere gee,ignete flächige Gebilde sind Vliese, die durch unregelmäßige Ablagerung
von Endlosfäden, wie Regeneratcellulose oder Stapelfasern, z.B. Zellstoff erhältlich
sind. Solche Vliese werden dann üblicherweise mit Bindemitteln verfestigt, wobei darauf
zu achten ist, daß die Wasserdampfdurchlässigkeit'und das Wasseraufnahmevermögen erhalten
bleibt. Solche Vliese werden vorzugsweise zur Herstellung von Säcken verwendet.
[0008] Weitere geeignete flächige Gebilde sind Gewebe, die aus gesponnenen Fasern wie Baumwolle,
Zellwolle, Jute oder wiederaufgearbeiteten Geweben erhalten werden. Solche Gewebe
werden vorteilhaft für die Herstellung von Säcken verwendet.
[0009] Es versteht sich, daß die flächigen Gebilde so beschaffen sein müssen, daß sie möglichst
wenig Abrieb aufweisen, um eine Verunreinigung des zu transportierenden AH-Salzes
zu vermeiden. Es ist auch möglich verschiedenartige flächige Gebilde in einem Verpackungsmittel
zu vereinigen, z.B. solche aus Geweben mit Einstellsäcken aus Papier. Besondere technische
Bedeutung als Verpackungsmittel haben mehrlagige, z.B. vier- bis sechslagige Papiersäcke,
insbesondere aus Kraftpapier, ferner Trommeln oder Fässer aus Pappe oder Karton erlangt.
[0010] Erfindungsgemäß haben die flächigen'Gebilde ein Wasseraufnahmevermögen von mindestens
8 % in 48 Stunden, gemessen bei 93 % relativer Luftfeuchte und 23°C. Das Wasseraufnahmevermögen
wird gemessen in Anlehnung an DIN 53 428 wie folgt:
Aus dem Verpackungsmittel wird je 1 Abschnitt mit den Abmessungen 240 mm x 80 mm herausgeschnitten
und im Umluftofen bei 70°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. (Anschließend wird
das Flächengewicht in g/m2 bestimmt) Danach werden aus den Abschnitten je 3 Proben mit den Abmessungen 80 mm
x 80 mm geschnitten.
[0011] Jede Probe wird in einem gesonderten, luftdicht verschlossenen Gefäß bei 23°C und
93% rel. Luftfeuchte so gelagert, daß sie allseitig von der feuchten Luft umhüllt
wird und die Gefäßwand nicht berührt. Nach jeweils 24, 48, 96, 144, 192, 216 und 240
h werden die Proben entnommen, sofort in einem verschlossenen Wägegläschen gewogen
und anschließend weiter gelagert. Die Gewichtszunahme entspricht der aufgenommenen
Feuchtigkeit und wird in % vom Ausgangsgewicht der Probe angegeben.
[0012] 'In den untersuchten Proben war die Feuchtigkeitsaufnahme bereits nach 48 Stunden
abgeschlossen, danach trat keine Gewichtszunahme mehr ein. Besonders bevorzugte flächige
Gebilde haben ein Wasseraufnahmevermögen von 8 bis 25 %, insbesondere 10 bis 20 Gew.-%.
[0013] Die verwendeten flächigen Gebilde müssen auch wasserdampfdurchlässig sein. Bevorzugte
flächige Gebilde haben eine Wasserdampfdurchlässigkeit von 250 bis 1000 g/m
2 und Tag, gemessen bei 23°C und einem Luftfeuchtegefälle von 80 % relativer Luftfeuchte
auf 0 entsprechend DIN 53 429. Besonders geeignete flächige Gebilde haben eine Wasserdampfdurchlässigkeit
von 300 bis 900 g/m
2 und Tag.
[0014] Es versteht sich, daß sowohl das Wasseraufnahmevermögen als auch die Wasserdampfdurchlässigkeit
über die gesamte Fläche der flächigen Gebilde gleichmäßig sein soll, abgesehen von
Unterschieden die durch die Herstellung bedingt sind. Erfindungsgemäß absorbieren
die flächigen Gebilde somit Wasserdampf aus dem Inneren des Gebindes und geben diesen
langsam an die Umgebung nach außen ab.
[0015] AH-Salz wird zur Herstellung von Polyamid-6,6 verwendet. Der Gegenstand der Erfindung
sei an folgenden Beispielen veranschaulicht. Die Rieselfähigkeit läßt sich bestimmen
in der Scherzelle nach Jenike, veröffentlicht in Bulletin No. 123 der Universität
Utha, Engineering Experiment. Station, 2. Auflage März 1966, Seiten 34 bis 35 und
17 nach 3 Tagen Lagerzeit bei 90 p/cm Last und 40°C bis 20% rel. Luftfeuchte. Schüttgüter
mit einer Scherfestigkeit >30 pond/cm
2 sind als nicht rieselfähig zu betrachten. Beispiele / Vergleichsbeispiele
[0016] Es wurden jeweils 25 kg AH-Salz mit einem Wassergehalt von 0,6 Gew.% mit einer Temperatur
von 50°C in das jeweils zu prüfende Gebinde gefüllt und 6 Wochen gelagert. Das Verpackungsmittel
(flächige Gebilde), dessen Wasseraufnahmevermögen und die erzielten Ergebnisse sind
aus folgender Tabelle zu entnehmen:

1. Verwendung von Gebinden aus wasserdampfdurchlässigen flächigen Gebilden mit einem
Wasseraufnahmevermögen von mindestens 8 Gew.-% in 48 Stunden gemessen bei 93 % relativer
Luftfeuchte und 23°C als Verpackungsmittel für Hexamethylendiammoniumadipat mit einem
Wassergehalt von mindestens 0,1 Gew.-%.
2. Verwendung von Gebinden aus flächigen Gebilden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wasserdampfdurchlässigkeit 250 bis 1000 g/m2 und Tag, gemessen nach DIN 53
429 beträgt.
3. Verwendung von Gebinden aus flächigen Gebilden nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Wasseraufnahmevermögen 10 bis 20 Gew.-% in 48 Stunden, gemessen
bei 93 % relativer Luftfeuchte und 23°C beträgt.
4. Verwendung von Gebinden nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man 4- bis 6-lagige Pa- - piersäcke aus Kraftpapier verwendet.
5. Verwendung von Gebinden nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man Trommeln und Fässer aus Pappe oder Karton verwendet.
6. Verwendung von Gebinden nach den Ansprüchen 1 bis 5, als Verpackungsmittel für
Hexamethylendiammoniumadipat mit einem Wassergehalt von 0,2 bis 1,2 Gew.-%.