Dispersionen von Dinitroanthrachinonen, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung

Beschreibung

[0001] Dinitroanthrachinone üben eine günstige Wirkung bei bestimmten Verfahren zur Gewinnung und Bleichung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien wie Holz, Stroh und Bagasse aus, wenn sie in Mengen von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht des Lignocellulosematerials, eingesetzt werden.

[0002] Die Dinitroanthrachinone liegen im allgemeinen in Form von Pulvern vor. Die Anwendung derartiger pulverförmiger Dinitroanthrachinone in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoffen aus Lignocellulosematerialien und deren Bleichung bereitet jedoch Schwierigkeiten. Setzt man die pulverförmigen Dinitroanthrachinone dem aufzuschließenden Lignocellulosematerial unmittelbar zu, so gelangen die feineren Anteile der Dinitroanthrachinone leicht staubförmig in die Umgebung. Auf diese Weise werden sie nicht nur der zugedachten Verwendung entzogen, sondern führen auch zur Belästigung der in der Nähe der Zugabestelle arbeitenden Menschen und können sogar Staubexplosionen verursachen. Außerdem ist wegen der relativ geringen Mengen der benötigten Dinitroanthrachinone eine gleichmäßige Verteilung schwierig. Eine gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthachinone ist jedoch zur Erzielung einer einheitlichen Zellstoffqualität unerläßlich.

[0003] Eine gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthachinone wird auch dadurch erschwert, daß diese in Wasser und in den in der Zellstoffgewinnung verwendeten wäßrigen Aufschlußlösungen im allgemeinen.nicht nur sehr wenig löslich sind, sondern auch schlecht benetzt werden. Infolge der schlechten Benetzung lassen sich die feineren Anteile der pulverförmigen Dinitroanthrachinone nicht oder nur schlecht einrühren und schwimmen stattdessen unbenetzt, gegebenenfalls unter Einschluß von Luft, auf der Oberfläche.

[0004] Da Dinitroanthrachinone ein relativ hohes spezifisches Gewicht haben (z.B. hat 2.7-Dinitroanthachinon bei 20°C ein spezifisches Gewicht von 1,558 g/cm³), setzen sich die gröberen Anteile der pulverförmigen Dinitroanthrachinone, beim Einrühren in Wasser oder in die Aufschlußlösung, rasch ab und bilden nach kurzem Stehen am Gefäßboden eine kompakte, nur mit Schwierigkeiten wieder aufwirbelbare Schicht. Die Zugabe der Dinitroanthrachinone direkt zur Kochlauge, in die Mischung von Lignocellulosematerialien und Kochlauge oder in Form einer Anschlämmung in Wasser ist also kein Weg, die erforderliche gleichmäßige Verteilung der Dinitroanthrachinone zu erreichen.

[0005] Es wurde nun gefunden, daß sich die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten bei der Anwendung der Dinitroanthrachinone vermeiden lassen, wenn man diese in Form bestimmter Dispersionen einsetzt. Diese Dispersionen werden dadurch erhalten, daß man Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form zusammen mit Tensiden in Wasser und/oder organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, dispergiert.

[0006] Die Erfindung betrifft daher Dispersionen von Dinitroanthrachinonen für die Verwendung in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, Tenside und Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, enthalten.

[0007] Im Rahmen der Erfindung werden unter dem Begriff "Zellstoffgewinnung" alle Verfahren und Verfahrensstufen verstanden, bei denen auf Lignin in Lignin und Cellulose enthaltenden Materialien auf chemische Weise eingewirkt wird. Beispiele hierfür sind alkalische, neutrale und saure Aufschlußverfahren für Lignocellulosematerialien wie Holz, Stroh, Bagasse und Gräser, sowie Bleichverfahren für teilweise oder weitgehend aufgeschlossene Lignocellulosematerialien.

[0008] Als Vertreter der erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone kommen auch Dinitroanthrachinone in Betracht, die zusätzlich zu den Nitrogruppen einen oder mehrere weitere Substituenten aufweisen.

[0009] Als Vertreter der erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone seien beispielsweise genannt:

1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- und 2.7-Dinitroanthrachinon; 1.3-Dinitro-4-aminoanthrachinon; 1.5-Dinitro-4.8-dihydroxy-anthrachinon; 1.8-Dinitro-4.5-dihydroxy- anthrachinon.

[0010] Unter Dinitroanthrachinonen sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch partiell kernhydrierte Derivate von Dinitroanthrachinonen und/oder deren tautomere Formen zu verstehen.

[0011] Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen Mischungen-von unsubstituierten Dinitroanthrachinonen. Solche Mischungen fallen.beispielsweise bei der technischen Nitrierung von Anthrachinon und/oder Mononitroanthrachinonen an. Insbesondere können die erfindungsgemäßen Dispersionen Mischungen von Dinitroanthrachinonen enthalten, die anfallen, wenn man Anthrachinon in technischem Maßstab dinitriert oder Mononitroanthrachinongemische nitriert und aus den dabei anfallenden Nitrierungsprodukten die als Farbstoffzwischenprodukte wertvollen Isomeren, z..B. 1-Nitro-, 1.5-Dinitro- und/oder 1.8-Dinitroanthrachinon abtrennt. Diese letztgenannten Mischungen enthalten als wesentliche Bestandteile 1.5-, 1.6-, 1.7-, 1.8-, 2.6- und 2.7-Dinitroanthrachinon. Als Dinitroanthrachinone besonders bevorzugte Mischungen enthalten beispielsweise 0 bis 3 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon, 5 bis 12 Gew.-% 1.5-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1.6-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1.7-Dinitroanthrachinon, 15 bis 50 Gew.-% 1.8-Dinitroanthrachinon, 0,5 bis 3 Gew.-% 2.6-Dinitroanthrachinon und 0,5 bis 3 Gew.-% 2.7-Dinitroanthrachinon.

[0012] Die erfindungsgemäß zu dispergierenden Dinitroanthrachinone bestehen vorzugsweise zu 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 10um, insbesondere unter 5um.

[0013] Als Tenside kommen für die erfindungsgemäßen Dispersionen kationische, nichtionische und vor allem anionische Tenside in Frage.

[0014] Als kationische Tenside seien beispielsweise quarternäre langkettige und/oder oxethylierte Amine, quarternäre Pyridiniumverbindungen oder langkettige Phosphoniumverbindungen genannt. Langkettig bedeutet dabei eine Kohlenstoffkette mit mindestens 4 C-Atomen, vorzugsweise mit mindestens 6 C-Atomen.

[0015] Beispiele für kationische Tenside sind insbesondere:

Trimethyl-hexadecyl-ammoniumbromid, Cetyl-pyridiniumbromid, Lauryl-dimethylbenzyl-ammoniumchlorid, Monoester des Triethanolamins mit Stearinsäure als ameisensaure oder essigsaure Salze, N-Lauryl-methylbenzimidazol-chlorhydrat und Dodecyl-trimethyl-phosphoniumbromid.

Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende kationische Tenside sind z.B. in K. Lindner, Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 963-1041 (1964), beschrieben.

[0016] Als nichtionische Tenside kommen beispielsweise Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, an höhere Fettsäuren, Alkohole, Phenole, Säureamide, Mercaptane, Amine oder Alkylphenole, in Frage. Die Anlagerungsprodukte können beispielsweise aus 5 bis 50 Mol Alkylenoxid und 1 Mol Fettsäure, Alkohol, Phenol, Säureamid, Mercaptan, Amin oder Alkylphenol, die mindestens 4, vorzugsweise mindestens 6 C-Atome aufweisen, erhalten werden. Als nichtionogene Tenside kommen auch Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid, an Polypropylenoxid oder an Zucker, sowie oxethylierte und nichtoxethylierte Zuckerderivate, wie Fettsäureester des Pentaerythrits oder der Saccharose, in Frage.

[0017] Beispiele für nichtionogene Tenside sind insbesondere:

Anlagerungsprodukte von 5 bis 20 Mol Ethylenoxid an Stearinsäure, Oleylalkohol, Polypropylenglykol, Nonylphenol, ölsäureamid und Dodecylamin.

[0018] Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende nichtionogene Tenside sind z.B. in N. Schönfeldt, Grenzflächenaktive Ethylenoxid-Addukte, Seiten 42 bis 95 (1976) und in K. Lindner, Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 837 bis 917 (1964), beschrieben.

[0019] Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen anionische Tenside. Als anionische Tenside kommen beispielsweise Alkylsulfonate, sulfatierte ungesättigte höhere Fettsäuren, Sulfonate von Polycarbonsäureestern, Alkylbenzolsulfonate, sulfatierte aliphatische Alkohole, mit einer anorganischen mehrbasigen Säure, wie Phosphorsäure oder insbesondere Schwefelsäure, in saure Ester überführte Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid an höhere Amine, Säuren, Phenole oder Alkohole, sowie Ligninsulfonate oder Derivate von Ligninsulfonaten, Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd und Polyphosphate in Frage.

[0020] Beispiele für anionische Tenside sind insbesondere:

Natriumdodecylsulfonat, Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumdibutylnaphthalinsulfonat, saure Schwefelsäureester des Anlagerungsproduktes von 2 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Nonylphenol, Natriumdioctylsulfosuccinat, Kondensationsprodukte aus Kresol, 2-Naphthol-6-sulfonsäure und Formaldehyd, sowie Sulfonsäuren von Naphthalin, Terphenyl oder Ditolylether.

[0021] Ein großer Teil dieser Verbindungen und weitere in Betracht kommende anionische Tenside sind in K. Lindner, Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe, Band 1, Seiten 571 bis 835 (1964), beschrieben.

[0022] Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten als Tenside besonders bevorzugt Ligninsulfonate und/oder Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd.

[0023] Die erfindungsgemäßen Dispersionen können auch Mischungen von anionischen und nichtionischen Tensiden enthalten.

[0024] Als Dispersionsmittel werden für die erfindungsgemäßen Dispersionen Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten verwendet, deren Siedepunkt über 80°C, vorzugsweise über 100°C, liegt.

[0025] Als solche Flüssigkeiten kommen vor al-lem mehrwertige Alkohole, ferner flüssige Säureamide, in Betracht. Beispielsweise seien genannt: Di-, Tri- und Polyole wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, und deren Ether wie Glykolmonoethylether, Diethylenglykolmonomethylether und Diethylenglykolmonoethylether; als Säureamide Formamid und Dimethylformamid. Diese organischen Flüssigkeiten wirken nicht nur als Dispergiermittel sondern dienen bei ihrer gemeinsamen Verwendung mit Wasser zugleich als Mittel zur Herabsetzung der Frostempfindlichkeit der Dispersionen. In den erfindungsgemäßen Dispersionen können Wasser und organische Flüssigkeiten in beliebigen Mischungsverhältnissen vorliegen. Der Gehalt der erfindungsgemäßen Dispersionen an diesen organischen Flüssigkeiten beträgt vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamtdispersion.

[0026] Die erfindungsgemäßen Dispersionen können beispielsweise 30 bis 70 Gew.-% Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, 0,5 bis 30 Gew.-% Tensid oder Tensidgemisch und mindestens 30 Gew.-% Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit enthalten. Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen 45 bis 65 Gew.-% Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, 1 bis 10 Gew.-% Tensid oder Tensidgemische und mindestens 35 Gew.-% Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit.

[0027] Die erfindungsgemäßen Dispersionen können zusätzlich zu den vorstehend genannten Komponenten weitere Stoffe enthalten, beispielsweise Konservierungsmittel, Eintrocknungsverhinderungsmittel und/oder Mittel zur Stabilisierung von Dispersionen.

[0028] Als Konservierungsmittel kommen Stoffe in Frage, welche z.B. die Schimmelbildung und/oder den Bakterienbefall verhindern. Hierfür.sind übliche Konservierungsmittel geeignet, z.B. Pentachlorphenolnatrium, Additionsprodukte von Paraformaldehyd an araliphatische Alkohole wie Benzylalkohol und/oder Formaldehydlösungen. Die Konservierungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von 0 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Dispersion zugesetzt werden.

[0029] Als Eintrocknungsverhinderungsmittel kommen übliche lösliche Eintrocknungsverhinderungsmittel wie Polyalkylenglykole, z.B. Polyethylenglykole, mit Molekulargewichten von 200 bis 2000, und Polyhydroxyalkylurethane sowie, vorzugsweise, die bereits als Dispersionsmittel bzw. als Mittel zur Herabsetzung der Frostempfindlichkeit beschriebenen organischen, mit Wasser mischbaren Flüssigkeiten in Betracht. Die Eintrocknungsverhinderungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von.2 bis 20, vorzugsweise 5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Dispersion, zugesetzt werden.

[0030] Als Mittel, die eine Stabilisierung der Dispersionen bewirken, seien beispielsweise genannt: hochdisperse Kieselsäure, Magnesium- und Aluminium-Silikate, Möntmorillonite, die auch organische Basen enthalten können, Kreide und/oder Verdickungsmittel wie Methylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, sowie Polyacrylate und/ oder Polymethacrylat und/oder deren Mischpolymerisate, Polyvinylalkohole, sowie Kombinationen der genannten Stoffe. Die Stabilisierungsmittel können den erfindungsgemäßen Dispersionen beispielsweise in Mengen von 0 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, zugesetzt werden.

[0031] Die erfindungsgemäßen Dispersionen können z.B. in der Weise hergestellt werden, daß man das zu dispergierende Dinitroanthrachinon, das Tensid bzw. das Tensidgemisch, Wasser und/oder die organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeit, deren Siedepunkt über 80°C liegt und gegebenenfalls Stabilisierungsmittel im gewünschten Verhältnis gemischt, einem üblichen Naßzerkleinerungsapparat zugeführt. Geeignete Naßzerkleinerungsapparate sind z.B. Kneter, Knetschnecken, Kugelmühlen, Rotor-Stator-Mühlen, Dissolver, Korundscheibenmühlen und Schwingmühlen. Vorzugsweise werden schnell laufende Rührwerksmühlen mit Mahlkörpern verwendet, deren Mahlkörper vorzugsweise einen Durchmesser von 0,1 bis 10 mm aufweisen. Die Mahlung erfolgt vorzugsweise solange, bis die Dinitroanthrachinon-Partikel zu mindestens 80 Gew.-% eine Korngröße unter 10um, vorzugsweise unter 5gm aufweisen. Die Konservierungsmittel und/oder Eintrocknungsverhinderungsmittel können der Dispersion vor oder nach der Mahlung zugesetzt werden.

[0032] Falls die erfindungsgemäßen Dispersionen in Zellstoffgewinnungsverfahren eingesetzt werden sollen, die in alkalischem Medium durchgeführt werden, kann es vorteilhaft sein, den Dispersionen kleine Mengen eines alkalisch reagierenden Stoffes zuzusetzen. Solche alkalisch reagierenden Stoffe sind z.B. wäßrige Natronlauge oder wäßrige Kalilauge. Diese Stoffe können den Dispersionen in Mengen von 0 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, zugesetzt werden.

[0033] Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien verwendet. Die erfindungsgemäßen Dispersionen können bei der Zellstoffgewinnung vor der Kochung, vorteilhaft jedoch bereits vor der Imprägnierung zugesetzt werden, in der das Lignocellulosematerial bei einer Temperatur von 80 bis 100°C mit der wäßrigen Lösung der Aufschlußchemikalien imprägniert wird. In den Fällen, in denen die wäßrige Lösung der Aufschlußchemikalien auch als Fördermedium zur Beschickung der Imprägnierer und/oder Kocher mit dem Lignocellulosematerial dient, können die erfindungsgemäßen Dispersionen sowohl in die rücklaufende Lösung oder in die mit Hackschnitzeln beladene Lösung als auch unmittelbar in den Imprägnierer oder Kocher eindosiert werden.

[0034] Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden beim Einsatz in Verfahren zur Zellstoffgewinnung im allgemeinen in einer Menge von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Lignocellulosematerials, eingesetzt.

[0035] Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Dispersionen wird die gewünschte Feinverteilung der Dinitroanthrachinone in den Aufschlußflüssigkeiten erreicht. Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind stabil und pumpfähig, d.h. sie können mit Hilfe geeigneter Pumpen, beispielsweise Schlauchquetschpumpen, Exzenterschneckenpumpen oder Kolbenpumpen dosiert und durch Rohrleitungen gefördert werden. Infolge ihrer Stabilität können sie mehrere Wochen oder sogar Monate gelagert werden, ohne daß sich die dispergierten Stoffe absetzen bzw. aufschwimmen bzw. nur sowenig absetzen oder aufschwimmen, daß sie mit einfachen Mitteln, z.B. langsam laufenden Rührern, wieder in den dispergierten Zustand gebracht werden können. In Form der erfindungsgemäßen Dispersionen lassen sich die Dinitroanthrachinone durch einfache Volumen- oder Mengenmessung dosieren.

[0036] Durch die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersionen in Verfahren zur Zellstoffgewinnung einschließlich der Zellstoffbleichung kann die günstige Wirkung der Dinitroanthrachinone optimal genutzt werden.

[0037] Es ist als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, daß die erfindungsgemäßen Dispersionen die Anforderungen für den Einsatz bei der Zellstoffgewinnung einschließlich der Zellstoffbleichung vollständig erfüllen, da wegen der geringen, doch nicht vernachlässigbaren Löslichkeit der Dinitroanthrachinone in Wasser mit deren Rekristallisation unter Teilchenvergrößerung zu rechnen war und deshalb nicht erwartet werden konnte,. daß der feinverteilte Zustand und damit stabile Dispersionen über längere Zeit aufrechterhalten werden können.

[0038] Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Gewinnung von ` Zellstoff aus Lignocellulosematerialien in Gegenwart.von Dinitroanthrachinonen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Dinitroanthrachinone in Form der erfindungsgemäßen Dispersionen anwendet.

[0039] Die Verfahren zur Zellstoffgewinnung aus Lignocellulosematerialien als solche werden in an sich bekannter Weise durchgeführt. Beispielsweise können diese Verfahren durchgeführt werden, indem man Lignocellulosematerialien in einer Sulfitlösung, die sauer, neutral oder alkalisch sein kann, digeriert und der Digerierlösung vor oder nach Zugabe des Lignocellulosematerials die erfindungsgemäßen Dispersionen zusetzt. Man kann die erfindungsgemäßen Dispersionen auch in den bekannten Zellstoffgewinnungsverfahren einsetzen, die als Kraft-Verfahren, Soda-Verfahren und Polysulfid-Verfahren bezeichnet werden. Man kann die erfindungsgemäßen Dispersionen weiterhin in dem bekannten Sauerstoff-Alkali-Verfahren zur Zellstoffgewinnung und/oder in den für die Zellstoffgewinnung bekannten Bleichverfahren einsetzen.

[0040] Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden infolge der gleichmäßigen Verteilung der Dinitroanthrachinone in der Aufschlußlösung Zellstoffe besonders einheitlicher Qualität erhalten.

Beis_Diel 1

[0041] 600 g einer technischen Mischung von Dinitroanthrachinonen (Zusammensetzung: 30,7 Gew.-% 1.8-, 27,1 Gew.-% 1.6-, 23,0 Gew.-% 1.7-, 10,0 Gew.-% 1.5-, 1,1 Gew.-% 2.7-, 1,0 Gew.-% 2.6-Dinitroanthrachinon; 0,7 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon und 6,4 Gew.-% sonstige Nitroanthrachinone), 318 g Wasser, 60 g Ethylenglykol und 20 g eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Naphthalinsulfonat und 1 Mol Formaldehyd und 2 g eines Konservierungsmittels auf Basis einer formaldehydabspaltendep Verbindung werden in einem Dissolver (hochtouriges Rührwerk) vorgemischt und in einer Rührwerksmühle vermahlen, bis 80 % des Dinitroanthrachinons eine Korngröße unter 10µm aufweist.

[0042] Es wird eine fließfähige, stabile Dispersion des Dinitroanthrachinongemisches erhalten. Die Dispersion ist pumpbar und läßt sich ohne Schwierigkeiten in Holzaufschlußlaugen des Sulfit-, Kraft- und Sodaprozesses einrühren.

Beispiel 2

[0043] 500 g einer Mischung von Dinitroanthrachinonen (Zusammensetzung: 33 Gew.-% 1.6-, 21,7 Gew.-% 1.8-, 21,6 Gew.-% 1.7-, 6,5 Gew.-% 1.5-, 1,9 Gew.-% 2.6- und 1,8 Gew.-% 2.7-Dinitroanthrachinon und 1,4 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon) werden mit 480 g Ethylenglykol und 20 g Natriumdinaphthylmethansulfonat in einem Dissolver vorgemischt und anschließend in einer Perlmühle vermahlen, bis 80 % des Dinitroanthrachinongemisches eine Korngröße unter 5gm aufweist.

[0044] Es wird eine stabile pumpfähige Dispersion erhalten, die sich ohne Schwierigkeiten pumpen und in Holzaufschlußlaugen des Sulfit-, Kraft- und Sodaprozesses verteilen läßt.

Beispiel 3

[0045] 600 g der in Beispiel 1 beschriebenen Dinitroanthrachinon-Mischung, 60 g Ethylenglykol, 313 g Wasser und 20 g Natriumdinaphthylmethansulfonat werden wie in Beispiel 1 beschrieben vermahlen. Die Suspension wird mit Aluminiumsilikat verdickt und mit 3 g 50 %iger Natronlauge alkalisch gestellt.

[0046] Es wird eine pumpfähige, stabile Dispersion erhalten.

Beispiel 4

[0047] 600 g der in Beispiel 1 beschriebenen Mischung von Dinitroanthrachinonen wird mit 60 g Propylenglykol, 315 g Wasser und 20 g Ligninsulfonat wie in Beispiel 1 beschrieben vermahlen. Die Suspension wird mit einem Konservierungsmittel auf Basis eines Formaldehydadditionsproduktes an Benzylalkohol versetzt und mit 3 g 50 %iger Natronlauge alkalisch gestellt.

[0048] Es wird eine stabile, fließfähige Dispersion erhalten, die sich in den Holzaufschlußlaugen des Kraft- und Sodaprozesses verteilen läßt.

Ansprüche

1) Dispersionen von Dinitroanthrachinonen für die Verwendung in Verfahren der Zellstoffgewinnung, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Dinitroanthrachinone in feinverteilter Form, Tenside und Wasser und/oder flüssige organische mit Wasser mischbare Verbindungen, deren Siedepunkt über 80°C liegt, enthalten.

2) Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 10µm bestehen.

3) Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen einer Korngröße unter 5gm bestehen.

4) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Tenside anionische Tenside enthalten.

5) Dispersionen gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anionische Tenside Ligninsulfonate und/oder Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd enthalten.

6) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, Di-, Tri- und Polyole und/oder deren Ether und/oder Säureamide enthalten.

7) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 6, enthaltend 30 bis 70 Gew.-% Dinitroanthrachinone, 0,5 bis 30 Gew.-% Tenside und mindestens 30 Gew.-% Wasser und/oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°.C liegt.

8) Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Konservierungsmittel, Eintrocknungsverhinderungsmittel und/oder Mittel zur Stabilisierung von Dispersionen enthalten.

9) Verfahren zur Herstellung der Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Dinitroanthrachinone, Tenside und Wasser und/ oder organische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, miteinander vermahlt, bis die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen mit einer Korngröße unter 10ym bestehen.

10) Verwendung der Dispersionen gemäß Ansprüchen 1 bis 8 in Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien.

Ansprüche

Patentansprüche für folgende(n) Vertragsstaat(en) : AT

1) Verfahren zur Herstellung von Dispersionen von Dinitroanthrachinonen für die Verwendung in der Zellstoffgewinnung, dadurch gekennzeichnet, daß man Dinitroanthrachinone mit Tensiden und Nasser und/oder flüssigen, organischen, mit Wasser mischbaren Verbindungen, deren Siedepunkt über 80°C liegt, vermahlt.

2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dinitrcanthrachinone mit den Tensiden und dem Wasser und/oder den flüssigen organischen Verbindungen vermahlt, bis die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen mit einer Korngröße unter 10 µm bestehen.

3) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dinitroanthrachinone mit den Tensiden und dem Wasser und/oder den flüssigen organischen Verbindungen vermahlt, bis die Dinitroanthrachinone zu mindestens 80 Gew.-% aus Teilchen mit einer Korngröße unter ₅ µm bestehen.

4) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Tenside anicnische Tenside verwendet.

5) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Tenside Ligninsulfonate und/oder Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyde verwendet.

6) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische, mit Kasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, Di-, Tri- und Polycle und/oder deren Äther und/oder Säureamide verwendet.

₇) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Dinitroanthrachinone, Tenside und Wasser und/oder organische, mit wasser mischbare Flüssigkeiten, deren Siedepunkt über 80°C liegt, in einer solchan Menge anwendet, daß die Dispersionen 30 bis 70 Gew.-% Dinitroanthrachinone, 0,5 bis 30 Gew.-% Tonside und mindestens 30 Gew.-% Kasser und/oder oraganische, mit Wasser mischbare Flüssigkeiten enthalten.

8) Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich zu den angerebenen Komponenten noch Konservierungsmittel, Eintrocknungsverhinderungsmittel und/oder Mittel zur Stabilisierung von Dispersionen verwendet.

9) Verwendung der gemäß Ansprüchen 1 bis 8 hergestellten Dispersionen in Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Lignocellulosematerialien.