[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Transport und zur Entnahme hochreiner,
flüssiger, mit Bestandteilen der Luft reagierender Chemikalien.
[0002] Für viele Anwendungszwecke werden Chemikalien höchster Reinheit benötigt. Falls diese
Chemikalien mit Bestandteilen der Luft, wie z. B. Sauerstoff oder Luftfeuchtigkeit
reagieren können, muß dafür gesorgt werden, daß sowohl bei Transport und Lagerung,
als auch bei der Entnahme diese Chemikalien nicht mit Luft in Kontakt kommen können.
So werden z. B. für die Herstellung von Lichtleitfasern flüssige Chemikalien wie z.
B. Siliziumtetrachlorid, Phosphoroxidchlorid, Bortribromid, Germaniumtetrachlorid
in hoher Reinheit benötigt. Insbesondere ist die Anwesenheit der Übergangselemente
der 4. Periode (Vanadin bis Kupfer) unerwünscht. Gerade bei den üblicherweise für
diese Chemikalien verwendeten Edelstahlbehältern ist jedoch eine Kontamination mit
Schwermetallen wie Eisen, Chrom und Nickel praktisch nicht zu vermeiden, da durch
kaum zu verhindernde Hydrolyse bei Befüllung und Entnahme Halogenwasserstoffsäuren
entstehen, die den Edelstahlbehälter angreifen.
[0003] Diese Chemikalien werden daher auch in abgeschmolzenen Glasampullen geliefert. Dies
hat jedoch den Nachteil, daß nur relativ geringe Mengen in einem Gebinde abgefüllt
werden können, und daß die Entnahme nur unter sehr aufwendigen Vorkehrungen zur Fernhaltung
von Luft erfolgen kann. Ein ebenfalls für diesen Zweck bekannter Quarzbehälter mit
eingeschmolzenen Anschlußrohren ist zum einen extrem teuer und deshalb nur für relativ
kleine Rauminhalte realisierbar und zum anderen ist die vor dem Wiederbefüllen notwendige
Reinigung sehr schwierig, da keine ausreichend große Öffnung zur Verfügung steht.
[0004] Es bestand deshalb die Aufgabe, einen Behälter für hochreine Chemikalien zu schaffen,
der preiswert herzustellen ist, dabei eine einfache Befüllung und Entnahme unter Inertgasatmosphäre
gestattet und bei Wiederverwendung leicht zu.reinigen ist.
[0005] Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst.
[0006] Gegenstand der Erfindung ist daher eine Transport- und Entnahmevorrichtung für hochreine,
flüssige, mit Bestandteilen der Luft reagierende Chemikalien bestehend aus einem Behälter,
der mit Anschlußrohren zur Befüllung und zur Entnahme versehen ist, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter zweigeteilt ist und aus einem Unterteil (1) und einem die Anschlußrohre
(5, 6) enthaltenden oberteil (2) besteht, die mit Hilfe eines mit einer Dichtung (4)
versehenen Flansches (3) verbunden sind.
[0007] Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen, in denen einige bevorzugte Ausführungsformen
dargestellt sind, näher erläutert.
Figur I zeigt einen Schnitt durch die Transport- und Entnahmevorrichtung.
Figur II zeigt einen Schnitt durch das Oberteil der Vorrichtung mit der Verbindung
zum Unterteil.
Figur III zeigt eine Aufsicht auf das Oberteil der Vorrichtung.
Figur IV zeigt einen Schnitt durch ein Entnahmerohr mit einem zur Entnahme aufgesetzten
Eckventil.
Figur V zeigt einen Schnitt durch eine andere Form eines Entnahmerohres mit Schraubanschlüssen.
In Figur VI ist ein Fließschema dargestellt, das andeutet, wie die Transport- und
Entnahmevorrichtung in eine stationäre Anlage integriert werden kann.
[0008] Mit 1 ist das Unterteil und mit 2 das Oberteil des Behälters bezeichnet, die mit
Hilfe des Flansches 3 und der Dichtung 4 verbunden sind. Mit 5 und 6 sind die Entnahmerohre
und mit 7 die darin angebrachten Trümmerventile bezeichnet. 8 sind die Füllrohre,
die im zugeschmolzenen Zustand gezeichnet sind. Mit 9 sind auf die Entnahmerohre aufgesetzte
Kappen, mit 10 ein seitlicher Ansatz einer bevorzugten Ausführungsform der Entnahmerohre
bezeichnet. 11 ist ein auf eine andere Ausführungsform eines Entnahmerohres aufgesetztes
Eckventil und 13 dessen seitlicher Ansatz. Mit 12 ist eine Schutzhaube bezeichnet,
die am Flansch 3 befestigt ist.
[0009] Im Fließschema in Figur VI ist 14 die Stickstoffversorgung, 15 ist ein Trockenturm
und 16 ein Feinfilter. Mit 17 sind Strömungsmesser bezeichnet und 18 ist die erfindungsgemäße
Transport- und Entnahmevorrichtung. 19 ist ein Vorratsbehälter und 20 der Ausgang
zum Verbraucher. Der Hauptvorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die vorzugsweise
aus Glas, insbesondere aus Borosilikatglas der I. hydrolytischen Klasse wie z. B.
Duran-Glas oder Pyrex-Glas gefertigt ist, ist die leichte Handhabbarkeit beim Reinigen,
Befüllen und Entleeren. Durch die Zweiteilung des die Chemikalie enthaltenden Behälters
in ein Ober (2)- und Unterteil (1) ist es möglich, die Vorrichtung vor dem Befüllen
ohne großen Aufwand sehr gründlich zu reinigen. Darüberhinaus ist es durch Verwendung
einer einheitlichen Größe des Flansches (3) möglich, das Oberteil (2) nach Anpassung
der Länge des Entnahmerohres (6) für jede beliebige Größe des Unterteils (1) zu verwenden.
Das Fassungsvermögen der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann daher durch Bereithalten
verschiedener Größen des Unterteils (1) auf einfache .-Weise den Verbraucherwünschen
angepaßt werden.
[0010] Nach sorgfältiger Reinigung von Ober- und Unterteil (1, 2) werden diese mit Hilfe
des Flansches (3) und einer Dichtung (4) aus inertem Material, vorzugsweise Teflon
zusammengebaut und die mit Trümmerventilen (7) verschlossenen Entnahmerohre (5, 6)
mit Kappen (9), die aufgeschraubt oder aufgesteckt werden, verschlossen. Durch die
noch offenen Füllrohre (8) kann dann unter Inertgasspülung < die Befüllung mit der
Chemikalie erfolgen. Danach werden die beiden Füllrohre (8) abgeschmolzen. Die Chemikalie
ist damit vollständig gegen Umwelteinflüsse abgeschlossen und bereit zum Transport.
Zum Schutz gegen Beschädigungen der Füll- und Entnahmerohre (5, 6, 8) kann das Oberteil
(2) mit einer Schutzhaube (12) abgedeckt werden.
[0011] Zur Entnahme der Chemikalie unter inerten Bedingungen kann die Vorrichtung in eine
stationäre Anlage entsprechend dem Fließschema in Figur VI eingebaut werden. Dazu
werden die Verschlußkappen (9) von den Entnahmerohren (5, 6) abgenommen und die Entnahmerohre
(5, 6), gegebenenfalls nach Aufsetzen eines Eckventils (11), über den seitlichen Ansatz
(10) oder den seitlichen Ansatz (13) des Eckventils (11) mit der Inertgasversorgung
und dem Verbraucher verbunden.
[0012] Nach gründlicher Spülung des Raumes über den Trümmerventilen (7) werden diese, z.
B. durch Einführen eines gereinigten Glasstabes, zerstört und die Entnahmerohre (5,
6) entweder, nach Entfernen dieses Glasstabes, mit dem Oberteil des Eckventils (11)
oder einer durchbohrten Kappe (9) verschlossen, wobei in disem Fall der schon beim
Spülen mit der Kappe (9) locker aufgesetzte Glasstab in dem Ansatz (5, 6) verbleibt.
Durch Aufdrücken von Inertgas durch das Entnahmerohr (5) kann dann der Inhalt der
Vorrichtung durch das Entnahmerohr (6) einem Vorratsgefäß des Verbrauchers zugeführt
werden. Alternativ dazu kann jedoch die erfindungsgemäße Vorrichtung selbst als Vorratgefäß
(sogenanner Bubbler) verwendet. werden, wobei lediglich die Inertgaszufuhr über das
Entnahmerohr (6) erfolgt. Nach Entleerung, Erneuerung der Trümmerventile (7) und entsprechender
Reinigung kann die Vorrichtung erneut befüllt und wieder verwendet werden.
[0013] Durch die vorliegende Erfindung steht somit eine Transport- und Entnahmevorrichtung
zur Verfügung, die nicht nur sehr vielseitig unter größtmöglicher Sicherheit einsetzbar
ist, sondern dabei sehr einfach zu handhaben und insbesondere auch preiswert herstellbar
ist.
1. Transport- und Entnahmevorrichtung für hochreine, flüssige, mit Bestandteilen der
Luft reagierende Chemikalien, bestehend aus einem Behälter, der mit Anschlußrohren
zur Befüllung und Entnahme versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter
zweigeteilt ist und aus einem Unterteil (1) und einem die Anschlußrohre (5, 6) enthaltenden
Oberteil (2) besteht, die mit Hilfe eines mit einer Dichtung (4) versehenen Flansches
(3) verbunden sind.
2. Transport- und Entnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Oberteil (2) mit jeweils 2 Anschlußrohren für Befüllung und Entnahme versehen
ist.
3. Transport- und Entnahmevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eines der Entnahmerohre (6) bis zum Boden des Unterteils (1) reicht.
4. Transport- und Entnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Entnahmerohre (5, 6) mit Trümmerventilen (7) verschlossen sind.
5. Transport- und Entnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß'die Entnahmerohre (5, 6) oberhalb der Trümmerventile (7) einen seitlichen Anschluß
(10) besitzen.