[0001] Die Erfindung betrifft die Verwendung von Alkanolaminsalzen cyclischer Amidsäuren
als Korrosionsschutzmittel in wäßrigen Systemen.
[0002] In technischen Prozessen, die sich in Gegenwart von Wasser absnielen, stellt sich
immer das Problem des Korrosionsschutzes, wenn korrosionsgefährdete Metalle, wie Eisen,
Aluminium, Zink, Kupfer oder deren Legierungen durch diese Prozesse tangiert werden,
z.B. in Reinigungsprozessen, in Kühlwässern oder Kühlschmierstoffen sowie in Hydraulikflüssigkeiten.
[0003] Bei solchen Prozeßmedien tritt zusätzlich noch das Problem der zu starken Schaumbildung
auf, und zwar besonders dann, wenn als Korrosionsschutzmittel Stoffe mit Tensid-Eigenschaften
anwesend sind. Dieses Problem konnte bisher nur durch zusätzlich anwesende Schaumdämpfer
gelöst werden, die aber die erwähnten Prozesse wenn nicht störten, so doch zumindest
unwirtschaftlicher machten.
[0004] Aus der DE-OS 27 58 123 sind Alkanolamin-Salze von Malein-N-(C8- bis C
12)-alkylamidsäuren bekannt, mit denen diese Probleme gelöst werden können, sofern diese
Salze in geringer Konzentration im Prozeßmedium anwesend sind.
[0005] Bestimmte Anwendungrsformen, z.B. wenn Kontaktkorrosionen zwischen verschiedenen
Metallen verhindert werden sollen, z.B. bei der spanabhebenden Metallbearbeitung,
erfordern höhere Konzentrationen an Inhibitoren, damit ein ausreichender Korrosionsschutz
erreicht werden kann.
[0006] Bei der spanabhebenden Bearbeitung von Metallen, wie beim Bohren, Gewindeschneiden,
Fräsen, Sägen oder Schleifen von Werkstücken, ist die Schaumarmut des Prozeßmediums
von besonderer Wichtigkeit. Für derartige höhere Konzentrationen reichen aber die
gemäß der obengenannten Literaturstelle zu verwendenden Maleinamidsäure-Salze hinsichtlich
der Schaumarmut noch nicht aus.
[0007] Ziel der Erfindung waren solche Substanzen, die auch in höherer Konzentration - bei
sonst zumindest gleich guter Korrosionsschutzwirkung - nicht schäumen.
[0008] Das Ziel der Erfindung wurde überraschenderweise mit Alkanolaminsalzen cyclischer
Amidsäuren gemäß Definition der Patentansprüche erreicht.
[0009] Aus der US-PS 23 78 442 sind Calciumsalze von N-alkylierten Phthalamidsäuren als
rostschützende Schmieröladditive zwar bekannt, und desgleichen lehrt die US-PS 3 095
286 cyclische Amidsäuren als Korrosionsinhibitoren. Diese Verbindungen sind aber gemäß
den genannten Literaturstellen öl- aber nicht wasserlöslich - sie finden nur als Schmieröl-
oder Brennstoffadditive Verwendung - .
[0010] Erfindungsgemäß hat sich nun herausgestellt, daß cyclische Amidsäuren der im Anspruch
1 gegebenen Definition gleichzeitig schaumarm sind und einen sehr guten Korrosionsschutz
bieten, wenn sie als Alkanolaminsalze vorliegen. Auf den ersten Blick mag die Maßnahme,
solche Amidsäuren. als Alkanolaminsalze und damit in wasserlöslicher Form einzusetzen
naheliegend erscheinen, doch hat sich herausgestellt, daß je nach Kettenlänge und
Struktur des am Amidstickstoff gebundenen längeren Alkylrestes entweder (bei zu langer
Kette) zu starke Schäumer, die fast wasserunlöslich sind, entstehen, oder bei zu kurzer
Kette oder einer n-Alkylkette ohne Verzweigungen die Korrosionsschutzwirkung zumindest
stark zurückgeht.
[0011] Der erfindungsgemäße enge Bereich der Kettenlänge und des Isomerisierungsgrades ermöglicht
somit die Realisierung des angestrebten Ziels; gleichzeitig vermindert sich auch die
Elektrolytempfindlichkeit.
[0012] Im einzelnen wurde festgestellt, daß mit Amidsäuren der Formel I - als Alkanolaminsalze
- die antikorrosive Wirkung stark zurückgeht, wenn R
1 einen n-Octyl- oder niedrigeren n-Alkylrest bedeutet. Wenn R
1 Isoalkyl bedeutet, tritt diese Wirkungsminderung bei Resten mit weniger als 8 C-Atomen
auf.
[0013] Bei zu großer Kohlenstoffzahl in der längsten Kette des Isoalkylrestes (>8) wird
bereits die Schaumentwicklung zu groß.
[0014] Die erfindungsgemäß zu verwendenden Amidsäure-Salze leiten sich von den definitionsgemäßen
cyclischen Amidsäuren und Alkanolaminen ab.
[0015] Die Amidsäuren, bei denen Carbonsäure- und Carbonamidgruppe benachbart stehen, und
bei denen die diese Gruppen tragenden C-Atome nicht olefinisch sind, erhält man z.B.
durch Umsetzung der entsprechenden cyclischen Säureanhydride der Formel II

in welcher der Kreis gemäß Formel I definiert ist, mit Aminen der Formel III

in der R
1 und R
2 ebenfalls gemäß Formel I definiert sind.
[0016] Der Ring kann einkernig aromatisch sein, also beispielsweise ein Benzolring, der
gegebenenfalls durch C1 bis C
4--Alkylgruppen, Fluor-, Chlor-, Bromatome, Nitrogrupppen oder.Carboxylgruppen substituiert
sein kann.
[0017] Er kann auch aliphatisch sein, und zwar mono- oder bicyclisch, wobei pro Ring 5 oder
6 C-Atome anwesend sind. Als Ringsystem kommen hier der Cyclopentan-, Cyclopenten-,
Cyclohexan-, Cyclohexen-, der Bicyclo-[2.2.1] heptan-, -hepten-Rest oder der Bicyclo-[2.2.2.]
octan- oder- octenrest in Betracht. Auch hier sind die oben genannten Substituenten
möglich.
[0018] Als bevorzugte Anhydride wählt man z.B. Phthalsäure-, Tetrahydronhthalsäure-, Hexahydroohthalsäure-
oder Bicyclo--[2.2.1] -hept-2-en-5,6-dicarbonsäure-anhydrid als Ausgangsverbindungen.
[0019] Amine, die mit derartigen Anhydriden zur Umsetzung gelangen, sind z.B. primäre Amine
wie Isooctylamine, Isononylamine, Isodecylamine, Isoundecylamine und Isododecylamine,
bevorzugt die Isooctyl- und Isononylamine oder sekundäre Amine, wie N-Methyl-N-isooctylamine,
N-Ethyl-N-isooctyl- amine, N-Propyl-N-isooctylamine, N-(n-Butyl)-N-isooctylamine,
N-(iso-Butyl)-N-isooctvlamine, N-Methyl-N-isononylamine, N-Ethyl-N-isononylamine,
N-(n-Butyl)-N-isononylamine, N-(iso-Butyl)-N-isononylamine, N-Methyl-N-isodecylamine,
N-Ethyl-N-isodecylamine, N-Methyl-N-isoundecylamine, N-Methyl-N-isododecylamine, mit
6 bis 8 C-Atomen in der längsten Alkylkette.
[0020] Besonders bevorzugt sind hier N-Methyl-N-isooctyl- und -isononylamine.
[0021] Diese Amine können in Mischung mit entsprechenden n-C
8-C
12-Alkyl- oder C
1- bis C
4-Alkyl-n-C
8-C
12-alkylaminen eingesetzt werden, und zwar in einer Menge, daß die späteren Endprodukte
bis zu 90 Gew.% - bez. auf Alkanolamins.alz - an den entsprechenden n-Alkylamidsäure-Salzen
enthalten. Diese Mischungen entstammen beispielsweise der Oxosynthese.
[0022] Die Umsetzung der Anhydride mit den Aminen kann nach üblichen Methoden erfolgen,
die keiner speziellen Erläuterung bedürfen.
[0023] Die erhaltenen Amidsäuren werden anschließend in an sich bekannter Weise mit den
Alkanolaminen neutralisiert.
[0024] Um eine flüssige Konsistenz zu erreichen, kann man den erhaltenen Salzen bis zu 25
Gew.% Wasser zumischen.
[0025] "Alkanolamine" im Sinne der Erfindung können alle in Betracht kommenden Vertreter
sein, soweit sie zur Bildung wasserlöslicher Salze befähigt sind, also vornehmlich
C
2- bis C
4-Alkanolamine oder N-C
1- bis C4-alkyl-C2- bis C
4-alkanolamine.
[0026] Einzelne spezielle Vertreter sind beispielsweise Mono-, Di- oder Triethanol- oder
-isopropanolamin oder N-Methyl--mono- oder -di-ethanol- oder -isopropanolamin. Schließlich
können auch vom Ethylendiamin sich ableitende Alkanolamine in Betracht gezogen werden,
und zwar beispielsweise 4fach ethoxyliertes oder propoxyliertes Ethylendiamin.
[0027] Als besonders wirksame Inhibitoren haben sich die N-2-Ethylhexyl-, N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)-,
die N-isonyl- und die N-Methyl-N-isononylhalbamide der Phthalsäure und der Tetrahydrophthalsäure
erwiesen, die mit Triethanolamin oder Diethanolamin neutralisiert worden sind.
[0028] Mit diesen Mitteln sind Korrosionsschutzmittel gefunden worden, die in wäßrigen Systemen
hervorragend wirksam sind und auch in höherer Anwendungskonzentration praktisch nicht
schäumen.
[0029] Die Mittel werden je nach Verwendungszweck den Prozeßme-
dien zu 0,01 bis 5 Gew.% - bezogen auf das Medium zugesetzt. Über- und Unterschreitungen
sind möglich, bringen aber keine zusätzlichen Vorteile.
[0030] Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
[0031] Zu einer Suspension von 148 g (1,0 Mol) Phthalsäureanhydrid in 500 ml Toluol tropft
man unter Rühren 129 g (
1,0 Mol) 2-Ethylhexylamin, wobei die Temperatur durch schwache Kühlung auf 50°C gehalten
wird. Die entstandene klare Lösung wird 2 h nachgerührt. Dabei fallen weiße Kristalle
aus. Man verdünnt mit 250 ml n-Heptan und saugt bei +10°C ab. Die Kristalle werden
im Wasserstrahlvakuum getrocknet.
Schmelzpunkt 82 - 83°C
Säurezahl 197 (theoretisch 202)
38 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure,
60 Gew.-Teile Triethanolamin mit einem Anteil Diethanolamin und
15 Gew.-Teile Wasser werden bei 30°C gemischt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.
Beispiel 2
[0032] Zu einer Suspension von 148 g Phthalsäureanhydrid in 500 ml Toluol tropft man unter
Rühren 171 g C
9/C
11-Alkyl- amingemisch (entstammend der Oxosynthese; Kp
3,0 60 bis 80°C). Die Temperatur wird durch Kühlen unter 50°C gehalten. Es entsteht eine
klare Lösung. Toluol wird bei 50°C im Wasserstrahlvakuum abgedampft. Letzte Reste
des Lösungsmittels werden durch dreimalige Azeotropdestillation mit je 20 ml Wasser
bei 50°C im Wasserstrahlvakuum entfernt. Zurück bleibt ein hellgelbes Öl mit einem
Wassergehalt von 3 - 5 %.
[0033] Säurezahl 160 (theoretisch 176 für
C11)
' 36 Gew.-Teile dieses Phthalamidsäuregemisches und 34,7 Gew
.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) werden bei 30°C gemischt, bis sich eine
klare Flüssigkeit ergibt.
Beispiel 3
[0034] Zu einer Suspension von 74 g (0,5 Mol) Phthalsäureanhydrid in 250 ml Toluol tropft
man unter Rühren 71,6 g (0,5 Mol) Isononylamin, wobei'die Reaktionstemperatur durch
Kühlen unter 50°C gehalten wird. Die entstandene klare Lösung wird 2 Std. nachgerührt.
Die dabei ausgefallenen Kristalle werden nach Verdünnen mit 250 ml n-Heptan abgesaugt
und getrocknet. Schmelzpunkt 79°C Säurezahl 186 (theor. 192,5) 36 Gew.-Teile der entstandenen
Phthalamidsäure, 47,1 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und 10 Gew.-Teile
Wasser werden bei 30°C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.
Beispiel 4
[0035] Zu einer Suspension von 152 g (1,0 Mol) Tetrahydrophthalsäureanhydrid in 500 ml Toluol
tropft man unter Rühren 129 g (1,0 Mol) 2-Ethylhexylamin. Die Reaktionstemperatur
wird durch Kühlen unter 50°C gehalten. Anschließend rührt man noch 2 Std. und engt
die klare Reaktionslösung am Wasserstrahlvakuum ein. Der Rückstand erstarrt zu einer
gelben wachsartigen Masse.
[0036] Säurezahl 194 (theor. 199,6) 36 Gew.-Teile dieser Tetrahydrophthalamidsäure und 49,7
Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) werden bei 30°C gemischt, bis sich eine
klare Flüssigkeit ergibt.
Beispiel 5
[0037] Zu einer Suspension von 24,8 g (0',17 Mol) Phthalsäureanhydrid in 85 ml Toluol werden
unter Rühren 24 g (0,17 Mol) N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)amin zugetropft. Nach Abziehen
des Lösungsmittels bleibt ein öl zurück.
[0038] Säurezahl 187 (theor. 193).
[0039] 52 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure und 54,4 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel
1) werden bei 30°C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.
Beispiel 6
[0040] Zu einer Suspension von 49,3 g (0,3 Mol) Bicyclo-[2.2.1]--hept-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid
in 120 ml Toluol tropft man unter Rühren 36,7 g (0,28 Mol) 2-Ethylhexylamin, wobei
die Temperatur auf ca. 45°C ansteigt und eine klare Lösung entsteht. Das Reaktionsgemisch
wird 2 Std. nachgerührt. Die unterdessen ausgefallenen Kristalle werden abgesaugt
und bei 50°C im Wasserstrahlvakuum getrocknet.
Schmelzpunkt 128°C
Säurezahl 188 (theoretisch 191,5)
40 Gew.-Teile obiger Amidsäure,
56 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und
20 Gew.-Teile Wasser
werden bei 50°C gerührt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.
Beispiel 7
[0041] Zu einer Suspension von 17,8 g (0,1 Mol) Bicyclo-[2.2.2]--oct-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid
in 60 ml Toluol tropft man 12,2 g (0,095 Mol) 2-Ethylhexylamin. Die Temperatur steigt
auf ca. 40°C an, es entsteht eine klare Lösung. Beim Nachrühren fallen Kristalle aus,
welche abgesaugt, mit Toluol gewaschen und anschließend bei 50°C im Wasserstrahlvakuum
getrocknet werden.
Schmelzpunkt 125°C
Säurezahl 177 (theoretisch 183)
23,5 Gew.-Teile obiger Amidsäure,
33,0 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und
15 Gew.-Teile Wasser
werden bei 50°C gemischt, bis eine klare Flüssigkeit entsteht.
Beispiel 8
[0042] Zu einer Suspension von 49,3 g (0,3 Mol) Bicyclo-[2.2.1]--hept-2-en-5,6-dicarbonsäureanhydrid
in 500 ml Toluol werden 40,7 g (0,28 Mol) N-Methyl-N-(2-ethylhexyl)amin getropft.
Die Temperatur steigt auf ca. 35°C an. Nachdem zunächst alles in Lösung geht, fallen
beim Nachrühren Kristalle aus. Man engt ein, saugt die Kristalle ab, wäscht mit n-Heptan
nach und trocknet bei 50°C im Wasserstrahlvakuum.
Schmelzpunkt 79°C
Säurezahl 180 (theoretisch 183)
40 Gew.-Teile obiger Amidsäure,
60,3 Gew.-Teile Triethanolamin (wie in Beispiel 1) und
15 Gew.-Teile Wasser
werden bei 50°C gerührt, bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.
Beispiel 9
[0043] Herstellung der Phthalamidsäure wie in Beispiel 1.
30 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure und
70 Gew.-Teile N,N,N',N'-tetrakis-(2-hydroxypropyl)-ethy-lendiamin werden gemischt,
bis sich eine klare Flüssigkeit ergibt.
Beispiel 10
[0044] Herstellung der Phthalamidsäure wie in Beispiel 1. 30 Gew.-Teile dieser Phthalamidsäure
und 70 Gew.-Teile N,N,N',N'-tetrakis-(2-hydroxyethyl)-ethylendiamin werden gemischt,
bis.sich eine klare Flüssigkeit ergibt.
[0045] Vergleich 1:
Phthalsäure-mono-isoamyl-amid als Triethanolaminsalz
[0046] Vergleich 2:
Phthalsäure-mono-n-octyl-amid als Triethanolaminsalz
[0047] Vergleich 3:
Phthalsäure-mono-o-toluidid als Triethanolaminsalz
[0048] Vergleich 4:
Phthalsäure-mono-di(2-ethylhexyl)amid als Triethanolaminsalz
[0049] Vergleich 5:
Phthalsäure-mono-tridecvlamid als Triethanolaminsalz
[0050] Vergleich 6:
Maleinsäure-moro-2-ethylhexyl-amid als Triethanolaminsalz gemäß DE-OS 27 58 123
Anwendungstechnische Prüfung der erfindungsgemäßen
Produkte und von Vergleichssubstanzen
[0051] Neben den in den Beispielen genannten erfindungsgemäßen Produkten werden in der Tabelle
eine Reihe anderer Amidsäuren als Vergleich herangezogen, womit der äußerst enge Bereich
des Zusammentreffens der verschiedenen anwendungstechnischen Eigenschaften nachgewiesen
wird, die das Ziel der Erfindung bilden. Vergleich 6 stellt demgegenüber den fortschrittlichsten
Stand der Technik dar, der hier vor allem in der Schaumarmut (3%ige Lösung) übertroffen
wird. Besonders zu beachten ist dabei die Schaumbeständigkeit, also das Schaumvolumen
nach 10 Min.
[0052] Die Korrosionstests wurden wie folgt durchgeführt:
a) Herbert-Korrosionstest
[0053] Die Korrosionsschutzwirkung wird in an Wirksubstanz ein- und 2-%iger wäßriger Lösung
und bei verschiedenen Wasserhärten an dem auf dem Metallverarbeitungssektor eingeführten
Herbert-Test-System veranschaulicht. Dieses besteht aus einer standardisierten Grauguß-Platte
und ebenfalls standardisierten Stahlspänen von 5 mm Länge, die von der Firma Alfred
Herbert, Coventry/England geliefert werden. Die quadratische Platte mit den Abmessungen
100 x 100 x 5 mm wird vor der Prüfung mittels einer Bandschleifmaschine mit Korund-Schmirgelband
der Körnung 120 sorgfältig abgeschliffen, mit Testbenzin und Äthanol gewaschen sowie
mit einem reinen Tuch getrocknet.
[0054] Dann werden die mit dem Prüfsystem gelieferten Stahls
Däne, die unter standardisierten Bedingungen aus 0,40%igem Kohlenstoffstahl gewonnen
werden, mittels eines geeigneten Metall- oder Plastiklöffels mit dem Fassungsvermögen
eines normalen Teelöffels in vier Häufchen so auf die vorbereitete Gußstahlplatte
gesetzt, daß sie voneinander und von den Rändern der Platte gleichen Abstand haben.
Die Späne sollen in einfacher Schicht bei engstmöglicher Lage liegen.
[0055] Die auf ihr Korrosionsverhalten zu prüfenden Lösungen bzw..Emulsionen werden mittels
einer Meßpipette in solcher Menge auf die Späne-Häufchen gegeben, daß die die Gußstahlplatte
erreichende Flüssigkeit gerade von den Spänen zusammengehalten wird. Nach einer Standzeit
von 24 Stunden in einer Atmosphäre von 70 % relativer Luftfeuchtigkeit werden die
Späne von der Platte durch Kippen heruntergeschüttelt. Es hinterbleibt der deutlich
sichtbare Umriß des angetrockneten wäßrigen Mediums. An den Kontaktstellen der Späne
mit der Platte haben sich. je nach Korrosivität der Flüssigkeit Rostmarken kleinerer
oder größerer Ausdehnung ausgebildet, die auch zu einer geschlossenen Rostschicht
zusammengewachsen sein können. Die Beurteilung kann durch visuelles Abschätzen in
Flächenprozent Rostanteil geschehen.
b) Grauguß-Filterpapiertest
[0056] Eine weitere Korrosionsprüfung besteht in der Grauguß-Filterpapierprobe. Verwendet
wird eine Petrischale von ca. 10 cm Innendurchmesser mit passender Deckelschale. In
die Petrischale legt man ein Schwarzband-Rundfilter. Auf das Filter werden mit einem
passenden Löffel 5 bis 10 g grobe Grauguß GG-20-Späne so verteilt, daß ein gleichmäßiger
Haufen in der Mitte entsteht, der ringsum ca. 1,5 cm von Rand Abstand hat. Die Späne
haben ca. 5 bis 8 mm Länge und müssen aus sauberem Grauguß-GG-20-Material ohne Verwendung
von Bohröl oder sonstigen Kühlschmiermitteln gewonnen sein. Alle feinen Bestandteile
müssen abgesiebt werden. Von der auf Korrosivität zu prüfenden Lösung oder Emulsion
werden jeweils 5 ml gleichmäßig mit einer Meßpipette auf die Späne gegeben. Der pH-Wert
der Prüfflüssigkeit wird registriert, da er für die Beurteilung von wesentlicher Bedeutung
ist. Er kann auf einen bestimmten Standardwert, z.B. 8,5 gestellt sein. Nach der Befeuchtung
wird die Deckelschale aufgesetzt und 2 Stunden unter normalen Laborbedingungen bei
23 bis 25°C und ca. 70 % relativer Luftfeuchtigkeit stehen gelassen. Danach wird der
Deckel abgenommen und das Filter kurz umgekehrt und auf die Oberfläche von Leitungswasser
gelegt, wodurch es von den Spänen befreit wird. Gleich darauf wird das so befreite
Filterpapier mit einer Indikatorlösung folgender Zusammensetzung besprüht und dadurch
durchtränkt:
1 g Kaliumhexacyanoferrat (III)
30 g, Kochsalz
1 1 Wasser.
[0057] Dann läßt man den Indikator 17 Sekunden lang an der Luft einwirken. Schließlich wird
sorgfältig in fließendem Trinkwasser gespült und an mäßig warmem Ort an der Luft getrocknet.
Auf dem Filterpapier ergeben sich nach dieser Prozedur, je nach Korrosivität des Mediums,
braungelbe, gelbe und/oder blaugrüne Flecken verschiedener Intensität, wobei die braungelbe
oder gelbe Farbe ungünstiger zu bewerten ist. Ein einwandreies Verhalten zeigt sich
durch Fehlen jeglicher Braun- oder Gelbfärbung und allenfalls spurenweisem Vorhandensein
von blaugrünen, blassen Flecken an. Die Filter sind völlig farbsta- bil und können
deshalb zur Dokumentation dienen. Eine Bewertungsskala kann folgendermaßen lauten:
(--) sehr schlecht: intensive große überwiegend gelbbraune Flecken
(-) schlecht: intensive große Flecken mit etwa gleichem gelbbraunen und blaugrünen
Anteil
(+-) mittelmäßig: abgeblaßte mittelgroße Flecken mit etwa gleichem gelben und blaugrünen
Anteil;
(+) gut: stark abgeblaßte, kleine (Stecknadelkopfgroße) Flecken oder mittelgroße Flecken
mit überwiegendem Anteil an blaugrün;
(++) sehr gut: keinerlei Flecken oder höchstens sehr wenige, sehr kleine blaßblaugrüne
Flecken.
c) Schaumverhalten
[0058] Es wurde in Anlehnung an die DIN 53 902 die Schlagmethode verwendet. Zur Prüfung
genügte das einfache Prüfungsverfahren, bei dem der Stempel mit der Lochplatte per
Hand 30mal in 30 s gleichmäßig auf- und abgeführt und dann vorsichtig herausgezogen
wird (IG-Schlagmethode). Das Schaumvolumen wird an dem graduierten Schaumzylinder
nach 1, 5 und 10 min in ml abgelesen. Von Wichtigkeit sind daneben Angaben über Temperatur,
Konzentration und Wasserhärte.
