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(11) | EP 0 034 512 A2 |
| (12) | DEMANDE DE BREVET EUROPEEN |
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| (54) | Elément chauffant pour cathode à chauffage indirect, procédé de fabrication d'un tel élément, et cathode à chauffage indirect comportant un tel élément |
| (57) Cet élément chauffant est constitué d'un filament (3) et d un mélange (4), fritté
entre 1700 et 1800°C, d'alumine et de moins de 10 % en poids d'oxyde d'yttrium. Ce
mélange remplit l'espace laissé libre par le filament à l'intérieur du cylindre (2)
obturé par un disque émissif (1) qui constitue la cathode. |
[0001] La présente invention concerne un élément chauffant pour cathode à chauffage indirect. Elle concerne également un procédé de fabrication d'un tel élément et les cathodes à chauffage indirect comportant un tel élément.
[0002] Les cathodes à chauffage indirect qui sont utilisées dans les tubes électroniques sont bien connues de l'art antérieur. Elles sont généralement constituées par un disque émissif brasé à l'une des extrê- mités d'un cylindre en matériau non émissif qui sert de boîtier. A l'intérieur du cylindre est placé un filament qui assure le chauffage dit indirect de la cathode.
[0003] On distingue deux types de cathodes à chauffage indirect :
- celles à chauffage par filament libre dans lesquelles le filament chauffe la cathode par rayonnement ;
- celles à chauffage par filament dit potté, dans lesquelles l'espace laissé libre par le filament à l'intérieur du cylindre est rempli par un corps bon conducteur thermique, électriquement isolant à la température de fonctionnement, dont le point de fusion est élevé et qui enfin ne réagit pas à la température de fonctionnement avec le filament et le cylindre.
[0004] Dans les cathodes à chauffage indirect par filament "potté", le filament est moins vulnérable aux chocs et aux vibrations mécaniques que dans les cathodes à chauffage indirect par filament libre.
[0006] Dans l'art antérieur, le "potting", c'est-à-dire le corps qui bloque le filament dans le cylindre, est constitué :
- par de la poudre d'alumine frittée vers 2000°C ;
- ou, par un mélange de poudre d'alumine et de poudre d'oxyde de calcium fritté entre 1750°C et 1800°C.
[0007] Selon la présente invention, le "potting" est constitué par un mélange d'alumine et de moins de 10 % en poids d'un oxyde d'un des éléments de la colonne III A de la table périodique des éléments, ce mélange étant fritté entre 1700 et 1800°C.
[0008] Selon un mode préféré de réalisation de l'invention, le mélange est constitué d'oxyde d'yttrium et d'alumine de composition chimique 3 Y2 O3. 5 Al2 O3, plus de l'alumine en phase α
[0009] Le "potting" selon la présente invention présente les avantages suivants :
- le frittage est réalisé entre 1700 et 1800°C et cette température ne peut pas fragiliser le filament en tungstène ou en tungstène rhénium, comme c'est le cas lorsqu'on doit monter à 2000°C pour fritter de la poudre d'alumine pure ;
- le potting réalisé est solide et compact, il assure un bon contact thermique de longue durée entre le filament et le cylindre.Il assure un isolement électrique égal à celui obtenu avec un "potting " à base d'alumine uniquement.
- l'oxyde d'yttrium'qui peut être utilisé est stable et très pur. Son coefficient de dilatation linéaire α égal à 8, 18. 10-6 est très proche de celui des filaments couramment utilisés et identique à celui de l'alumine, ce qui permet d'obtenir un "potting" dont le coefficient de dilatation ne dépend pas des proportions d'alumine et d'oxyde.De plus, la conductibilité thermique de l'oxyde d'yttrium est identique à celle de l'alumine (λ = 0,017 cal. S-1. cm-1.e-1 à 1800°C et 0,013 à 1000°C). Enfin, la température de fusion de l'oxyde d'yttrium (2410°C) est inférieure à celle de l'oxyde de calcium par exemple (2572°C).
[0010] D'autres objets, caractéristiques et résultats de l'invention ressortiront de la description suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif et illustrée par les figures annexées qui représentent :
- La figure 1, une vue en perpective d'une cathode à chauffage indirect à filament "potté" ;
- La figure 2, un détail du diagramme de phase du mélange alumine-oxyde d'yttrium ;
- Les figures 3a, b et c, des schémas illustrant le procédé de fabrication selon l'invention.
[0011] Sur les différentes figures, les mêmes repères désignent les mêmes éléments, mais, pour des raisons de clarté, les cotes et proportions des divers éléments ne sont pas respectées.
[0012] La figure 1 représente une vue en perspective d'une cathode à chauffage indirect à filament potté.
[0013] Cette cathode est constituée d'un disque émissif 1 qui occupe l'une des extrémités d'un cylindre 2 en matériau non-émissif.
[0014] Le cylindre 2 est généralement en molybdène. Il sert de boîtier à la cathode et on l'appelle aussi "jupe" de la cathode.
[0015] A l'une des extrémités du cylindre , on brase un disque 1 entungstène poreux. Le brasage s'effectue aux environs de 1900°C.
[0016] Ce brasage effectué, on introduit dans le cylindre un filament 3 en tungstène ou en tungstène rhénium recouvert par cataphorèse d'une couche d'isolement en alumine. On réalise le "potting" 4 qui bloque le filament 3 dans le cylindre.
[0017] On réalise ensuite à chaud, aux environs de 1750°C, l'imprégnation par de l'aluminate de baryum et de calcium du disque en tungstène poreux 1, ce qui rend ce disque émissif.
[0018] L'imprégnation du tungstène poreux se faisant vers 1750°C alors que le filament 3 se trouve dans le cylindre 2, il n'y a pas d'inconvénient à ce que pour l'élaboration du "potting", la température atteigne 1700 ou 1800°C comme c'est le cas pour l'élaboration du "potting" selon l'invention.
[0019] Selon l'invention, le "potting" est constitué par un mélange d'alumine et de moins de 10 % en poids d'un oxyde d'un des éléments de la colonne III A de la table périodique des éléments, ce mélange étant fritté entre 1700 et 1800°C.
[0020] La colonne III A de la table périodique des éléments comporte quatre éléments : le. scandium, Sc, l'yttrium, Y, le lanthane, La,et enfin l'actinium, Ac.
[0022] Sur la figure 2, on a représenté un détail du diagramme de phase du mélange alumine-oxyde d'yttrium, qui est extrait de l'ouvrage : "Phase diagrams for Ceramists - 1969 - supplement".
[0023] La courbe en trait épais indique la tempéra- ture de fusion du mélange alumine Al2 O3, oxyde d'yttrium Y2 03 en fonction des pourcentages en poids d'alumine et d'oxyde d'yttrium.
[0024] Cette courbe est discontinue. Pour certains pourcentages d'alumine et d'oxyde d'yttrium, la fusion se produit à une température plus faible que pour les autres pourcentages, ce sont des compositions eutectiques.
[0025] Sur la figure 2, on constate que pour le point A qui correspond sensiblement à 60 % d'alumine et 40 % d'oxyde d'yttrium, la température de fusion est de 1760°C. Autour du point A, on constate que la température de fusion est supérieure à 1760°C. De même, il est remarquable en observant la figure 2 qu'à partir d'un pourcentage supérieur à 43 % d'alu- nine environ, le mélange obtenu à l'état solide a la même constitution chimique qui est 3 Y2 O3 . 5 Al2 O3, plus de l'alumine en phase α.
[0026] Le fait que le mélange alumine-oxyde d'yttrium soit un eutectique est intéressant car il permet de diminuer la température du frittage par rapport à l'alumine pure. De même, il est intéressant que la composition chimique du produit solide obtenu soit la même dans un large domaine des pourcentages respectifs d'alumine et d'oxyde d'yttrium. En effet, il est difficile lorsqu'on effectue un mélange de poudres -ici la poudre d'alumine et la poudre d'oxyde d'yttrium- de s'assurer que le mélange est parfaitement bien réalisé et que le pourcentage des corps en présence est constant. Par conséquent il est intéressant d'obtenir un même composé chimique même si le mélange n'est pas parfaitement homogène.
[0027] On désire donc bénéficier des avantages du mélange alumine-oxyde d'yttrium par rapport à l'alumine pure,tout en cherchant à avoir un mélange comportant le maximum d'alumine.
[0028] En effet, si le mélange comporte trop d'oxyde d'yttrium, on risque le décollement du "potting" du cylindre qui sert de boîtier et le décollement du filament de son "potting".
[0029] Expérimentalement, on a déterminé qu'on obtenait le potting réunissant le maximum d'avantages souhaité en frittant entre 1700 et 1800°C et en limitant à 10 % en poids environ le pourcentage d'oxyde d'yttrium.
[0030] Il est cependant bien entendu qu'on obtient un "potting" de bonne qualité en frittant entre 1700 et 1800°C un mélange comportant environ 50 à 99 % d'alumine et donc environ 1 à 50 % d'oxyde d'yttrium.
[0031] Dans tous les cas, on obtient un mélange d'oxyde d'yttrium et d'alumine de composition chimique 3 Y2 O3 . 5 Al2 O3, - plus , de l'alumine en phase α.
[0032] Sur la figure 2, on n'a représenté que la partie intéressante du diagrammè de phase alumine-oxyde d'yttrium. En effet, sur le restant du diagramme, le pourcentage d'alumine est , faible (inférieur à 40 %) et la température dé'fusion et donc la température de frittage sont trop élevées.
[0033] L'alumine qui entre dans la composition du "potting" peut être constituée de plusieurs variétés d'alumine de granulométrie différente.
[0034] On utilise ainsi, par exemple,des grains de moins de 10 µm de diamètre et des gains de 10 à 50 pm de diamètre.
[0035] Le mélange de plusieurs variétés d'alumine permet, -de trouver un compromis entre les défauts et les qualités inhérents à chaque variété. En effet, l'alumine à grains fins se prend en masse facilement mais présente un retreintimportant. Alors que l'alumine à grains de grand diamètre se prend en masse plus difficilement mais constitue une masse poreuse sans retreint.
[0036] De même que cela vient d'être décrit en détail pour l'yttrium, le "potting" peut être réalisé en frittant entre 1700 et 1800°C un mélange d'alumine et de moins de 10 % d'un oxyde de scandium, de lanthane ou d'actinium. La composition chimique des corps obtenus sera dans le cas de l'oxyde de lanthane, La2 O3 . 11 Al2 O3 plus de l'alumine en phase α et dans le cas de l'oxyde de scandium, Sc2 O3 . Al2 03, plus de l'alumine en phase α.
[0037] On peut signaler que la couche d'isolement déposée par cataphorèse sur le filament 3 peut être une couche d'alumine comme cela a été signalé dans la description de la figure 1, mais cette couche d'isolement peut avoir aussi la même composition que le mélange qui sert à réaliser le potting, par exemple de l'alumine et de l'oxyde d'yttrium.
[0038] Sur les figures 3a, b et c, on a représenté. un procédé de fabrication d'un élément chauffant selon l'invention.
[0039] Selon ce procédé, on mélange d'abord intimement en agitant pendant 24 heures au moins, de la poudre d'un oxyde d'un des éléments de la colonne III A de la table périodique des éléments et une ou plusieurs poudres d'alumine de granulométrie différente. La poudre d'alumine ne doit pas dépasser 10 % en poids du mélange.
[0041] On tapisse avec cette pâte 5 la face du disque émissif 1 qui est située vers l'intérieur du cylindre 2. Cette étape est représentée sur la figure 3a. Ensuite, on fait s'évaporer lentement le liant en utilisant une lampe électrique, de 100 W par exemple, ou en laissant sécher naturellement.
[0043] On remplit ensuite en plusieurs fois le cylindre avec la pâte dont la consistance peut être modifiée par addition du liant. A chaque fois qu"on a ajouté de la pâte dans le cylindre, on fait s'évaporer le liant, qui peut être de l'acétone, en utilisant la lampe électrique.
a) - on mélange intimement en agitant pendant 24 heures au moins, de la poudre d'un oxyde d'un des éléments de la colonne III A de la table périodique des éléments et une ou plusieurs poudres d'alumine de granulométrie différente, la poudre d'oxyde ne dépassant pas 10 % en poids du mélange ;
b) - on ajoute au mélange un liant de façon à obtenir une pâte
c) - on tapisse avec cette pâte la face du disque émissif (1) située vers l'intérieur du cylindre (2) en matériau non-émissif, puis on fait s'évaporer lentement le liant ;
d) - on introduit le filament (3) dans le cylindre ;
e) - on remplit en plusieurs fois le cylindre (2) avec la pâte dont la consistance peut être modifiée par addition du liant, en faisant s'évaporer chaque fois le liant ;
f) - on fritte sous hydrogène, entre 1700 et 1800°C.