Verfahren und Anordnung zur Herstellung von Metallpulver grosser Reinheit

Abstract

 Ein Verfahren und eine Anordnung zur Herstellung von Metallpulver großer Reinheit durch Zerstäuben eines aus der Metallschmelze (5) gebildeten Gießstrahls (23) mit Hilfe eines Gasstrahls, der den Gießstrahl (23) mit hoher Geschwindigkeit trifft und in feine Tröpfchen (25) zerstäubt, die schnell zu Pulver erstarren. Die Schmelze (5) wird in einer Pfanne (2) placiert, die am Boden mit einem Zapfenstein (16) versehen ist, in dem sich eine gießstrahlbildende Öffnung (21a) befindet. Diese Öffnung ist mit einem Deckel abgedeckt. Die Pfanne (2) ist mit einem Deckel (6) versehen, der an eine Evakuierungseinrichtung (10) angeschlossen ist, die einen zur Entgasung erforderlichen Unterdruck erzeugt. Die Schmelze (5) wird während der Entgasung umgerührt. Nach der Entgasung wird der Deckel (22) über der Öffnung (21) des Zapfensteins (16) entfernt und der gebildete Gießstrahl (23) auf bekannte Weise in einer Granulationskammer (1) zerstäubt.

Beschreibung

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver großer Reinheit gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. Die Erfindung betrifft ferner eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens.

[0002] Bei der Herstellung von Gegenständen durch Drucksintern von in Kapseln eingeschlossenem Metallpulver erhält man Gegenstände, die in vieler Hinsicht eine erheblich bessere Gefügestruktur und bedeutend bessere Festigkeitseigenschaften haben als nach bekannten Gießverfahren hergestellte Gegenstände. Die Vorteile bei der Herstellung von Gegenständen durch Einschließen von Pulver in einer Kapsel und anschliessendem Zusammensintern zu einem völlig dichtem Körper nehmen mit höheren Legierungsgehalten zu. Dadurch, daß das Pulver zu festen Körpern gesintert wird, kann man auch Gegenstände aus Legierungen herstellen, die nach den üblichen Gießverfahren überhaupt nicht hergestellt werden könnten.

[0003] Der Grund für die Erzielung einer besseren Struktur bei der Herstellung eines Gegenstandes durch das pulvermetallurgische Verfahren besteht darin, daß die schnelle Abkühlung der Metalltröpfchen bei der Granulation die Struktur nicht verändert. Das beim Gießen von großen Gußblöcken auftretende Kornwachstum und die Seigerung aufgrund einer langsameren Abkühlung werden somit ganz vermieden. Die feine Struktur des Metallpulvers kann während der Drucksinterung im wesentlichen erhalten bleiben, da die Sinterung unter Druck zu einer im wesentlichen der theoretischen Dichte entsprechenden Dichte bei einer so niedrigen Temperatur durchgeführt werden kann, daß die unerwünschten Strukturveränderungen langsam ablaufen.

[0004] Die Qualität des fertigen Gegenstandes wird in großem Maße von der Qualität des Ausgangspulvers bestimmt.

[0005] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren nebst Durchführungsanordnung zur Herstellung eines Metallpulvers der eingangs genannten Art zu entwickeln, durch welches man ein Pulver mit einem sehr geringen Gehalt an schädlichen Verunreinigungen erhält.

[0006] Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 vorgeschlagen, welches erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 genannten Merkmale hat.

[0007] Vorteilhafte Weiterbildungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 und 3 genannt.

[0008] Eine Anordnung zur Durchführung des Verfahrens hat die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 4 genannten Merkmale.

[0009] Vorteilhafte Weiterbildungen der Anordnung zur Durchführung des Verfahrens sind in den Unteransprüchen 5 bis 9 genannt.

[0010] Es wird also ein vertikaler aus der Schmelze bestehender Gießstrahl mit Hilfe eines Gasstrahls, der den Gießstrahl mit hoher Geschwindigkeit trifft, in Tröpfchen zerstäubt.

[0011] Diese Tröpfchen haben im Verhältnis zu ihrem Volumen eine große Oberfläche, so daß sie sehr schnell abkühlen und zu Pulverkörnern erstarren mit der Folge, daß die Gefügestruktur sich während des Abkühlens und Erstarrens praktisch nicht verändern kann. Die Schmelze wird in einer Pfanne mit einem Zapfenstein placiert, der am Boden mit einer gießstrahlbildenden Öffnung versehen ist. Die Öffnung kann mit einem Deckel abgedeckt sein, der verhindert, daß Schmelze während des ersten Teils der Behandlung der Charge herausrinnt. Die Pfanne wird mit einem Deckel versehen und an eine Evakuierungsanlage angeschlossen. Der Druck in der Pfanne wird gesenkt und die Schmelze wird unter Umrührung entgast. Die Pfanne kann vor oder nach dem Einfüllen bzw. vor oder nach der Entgasung an eine Granulationskammer angeschlossen werden. Nach der Entgasung wird der Deckel über der Öffnung des Zapfensteins entfernt, so daß Schmelze in Form eines Gießstrahls durch die Öffnung nach unten in die Granulationskammer strömen kann, in der dieser dann in bekannter Weise von einem Gasstrahl zu Tröpfchen zerstäubt wird, die erstarren und das Pulver bilden.

[0012] Das Umrühren kann durch ein Magnetfeld, das von einer die Pfanne umgebenden Spule erregt wird, oder durch Einblasen von Gas in die Schmelze am Boden der Pfanne oder durch gleichzeitige Anwendung dieser beiden Umrührmethoden erfolgen. Im Hinblick darauf, daß die Pfanne von einem Metallmantel umgeben ist, muß die Spule mit einem Wechselstrom sehr niedriger Frequenz gespeist werden. Gleichzeitig wird die Schmelze induktiv erwärmt und kann mit Hilfe der Umrührspule warmgehalten werden. Dadurch kann während der ganzen Granulationszeit eine unverändert gleichmäßige Temperatur in der Charge gehalten werden, was zu einer gleichmäßigen Qualität des Pulvers beiträgt. Dieses Warmhalten erleichtert die Zerstäubung großer Chargen, für deren Zerstäubung 1 bis 5 Stunden benötigt werden. Eine gleichmäßige Temperatur des Gießstrahls ergibt eine gleichmäßige Pulverkorngröße und eine gleichmäßige Struktur, da die Verhältnisse beim Zerstäuben und Erstarren für alle Teilchen der Charge gleich sind.

[0013] Der Deckel über der Öffnung des Zapfensteins wird dadurch entfernt, daß die Öffnung über eine Anschlußvorrichtung an eine Gasquelle angeschlossen wird und Gas unter Druck dem Raum unter dem Deckel zugeführt wird, so daß dieser hochgedrückt wird und danach in die Schlacke an die Oberfläche der Schmelze gelangt. Die Anschlußvorrichtung wird dann entfernt, und das Metall kann in die Granulationskammer hinunterrinnen, wo mit der Zerstäubung begonnen werden kann.

[0014] Wie bereits erwähnt, sind gleichmäßige Verhältnisse während der Zerstäubung für eine gleichmäßige Qualität des fertigen Pulvers von großer Bedeutung. Dadurch, daß der Druck in der Pfanne oder in der Granulationskammer beim Entleeren der Pfanne in Abhängigkeit der in der Pfanne noch vorhandenen Restschmelze verändert wird, ist es möglich, den Fluß durch die Öffnung des Zapfensteins so zu steuern oder zu regeln, daß die Flußmenge pro Zeiteinheit konstant bleibt und man eine maximale Arbeitskapazität erreichen kann. Durch Verringerung des Unterdruckes mit sinkendem Schmelzeniveau in der Pfanne kann man ein konstantes fiktives Schmelzeniveau in der Pfanne aufrecht erhalten, das den gewünschten Fluß bestimmt. Der Unterdruck kann in Abhängigkeit vom Schmelzeniveau in der Pfanne, in Abhängigkeit von der Gewichtsverringerung in der Pfanne oder in Abhängigkeit von der Fraktionsverteilung in dem hergestellten Pulver reguliert werden. Das letztgenannte Verfahren ist das vorteilhafteste, da die Fraktionsverteilung für die Qualität der durch Pressen aus dem Pulver hergestellten massiven Körper von ausschlaggebender Bedeutung sein kann.

[0015] Indem zwischen der Pfanne und der Granulationskammer ein großer Druckunterschied erzeugt wird, kann man eine hohe Geschwindigkeit des Gießstrahls und bei einer kleinen Öffnung die gewünschte Kapazität bei einem kleinen Querschnitt des Gießstrahls erreichen. Ein kleiner Querschnitt erleichtert die Zerstäubung, so daß der Gasverbrauch pro Gewichtseinheit des hergestellten Pulvers gering ist.

[0016] Durch die Entgasung und Umrührung kann Schlacke zum größten Teil aus der Schmelze entfernt werden. Die Mikroschlacke kann ganz entfernt werden. Mikroschlacke besteht aus sehr kleinen Partikeln, die zu klein sind, um an die Oberfläche zu steigen. Sie können durch Umrühren an die Oberfläche gebracht werden. Die Schlacke kann jedoch nicht vollständig beseitigt werden, da die Schmelze bestrebt ist, ein Sauerstoffgleichgewicht mit der Pfanne,der Ausfütterung und den Legierungsstoffen zu erreichen und aus diesem Grunde neue Schlacke gebildet wird. Der verbleibende niedrige Schlackengehalt vermindert auch die Gefahr einer Verstopfung der Zapfensteinöffnung.

[0017] Anhand des in den Figuren gezeigten Ausführungsbeispieles einer Durchführungsanordnung soll die Erfindung näher erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1 eine Granulationsanordnung mit einer Pfanne, die auf einer Granulationskammer placiert ist und an eine Evakuierungseinrichtung zur Entgasung der Schmelze vor der Granulation angeschlossen ist,

Fig. 2

und 3 den Boden der Pfanne mit dem sogenannten Zapfenstein, der mit einer Abflußöffnung für die Schmelze versehen ist,

Fig. ₄ die Anordnung gem. Fig. 1 während der Granulation._Di_e Granulationskammer ist nur teilweise dargestellt. Sie kann in der aus der europäischen Patentanmeldung 79 10 2441.7 ersichtlichen Weise aufgebaut sein.

[0018] In den Figuren bezeichnet 1 einen Teil einer Granulationskammer. Auf dieser ist eine Pfanne 2 über einer Öffnung 3 in der oberen Seite der Kammer 1 placiert und dicht an dieser angeschlossen. Die Pfanne ist von einer Spule 4 umgeben, die mit einem Strom mit niedriger Frequenz aus einer nicht gezeigten Stromquelle gespeist wird. Der Zweck dieser Spule 4 ist es, die Schmelze 5 in der Pfanne 2 umzurühren und warmzuhalten, eventuell auch weiter zu erhitzen. Ein Deckel 6 ist über der Pfanne placiert. Dieser ist über eine Leitung 7 und ein Ventil 8 an die Vakuumpumpe 10 und über ein Ventil 11 und eine Leitung 12 an eine Gasquelle 13 angeschlossen. Durch das Ventil 11, das von einer Druckreguliervorrichtung 14 gesteuert wird, kann dem Raum 15 über der Schmelze während der Granulation nach dem Entgasen inertes Gas zugeführt werden, so daß sich ein gewünschter Druck einstellt. Durch Regulierung des Druckes kann man das gewünschte Herausströmen durch die Öffnung des Zapfensteins steuern.

[0019] Im Boden der Pfanne 2 ist ein sogenannter Zapfenstein 16 angebracht. Dieser Zapfenstein 16 ist leicht austauschbar. Wie in den Figuren 2 und 3 gezeigt, ist im Boden ein Ring 17 mit einer konischen Öffnung 18 angebracht, und der Zapfenstein 16 hat eine dieser Öffnung 18 angepaßte Form.Der Zapfenstein 16 wird im Ring 17 mit Hilfe eines Fassungsringes 2o fixiert. Im Zapfenstein 16 befindet sich ein Öffnungskanal 21, dessen unterer Teil 21a einen kleineren Durchmesser hat, der den Querschnitt des Gießstrahls bestimmt. Während der Entgasung ist der öffnungskanal 21 des Zapfensteins mit einem Deckel 22 abgedeckt. Nach der Entgasung muß dieser Deckel 22 entfernt werden. Er kann mit Hilfe von Druckgas entfernt werden. Eine Gasleitung 19 kann an den Zapfenstein 16 angeschlossen werden. Durch die Zufuhr von Druckgas von einer nicht gezeigten Gasquelle kann der Deckel 22 abgehoben werden, so wie es in Figur 3 gezeigt ist. Der Deckel steigt dann in die Schlackenschicht an der Oberfläche der Schmelze 5. Die Gasleitung 19 wird entfernt, und Schmelze strömt durch den öffnungskanal 21 heraus und bildet, wie in Figur 4 gezeigt, einen Gießstrahl 23, der in die Granulationskammer 1 von einem aus einer Düse 24 kommenden Gasstrahl zu Tröpfchen 25 zerstäubt wird, die zu einem Pulver erstarren.

[0020] Die Pfanne 2 kann in ihrem Boden mit einem sogenannten Blasstein 26 versehen sein, der über eine Leitung 27, die ein Ventil 28 enthält, mit einer Druckgasquelle 30 in Verbindung steht. Beim Einblasen von Gas bewirken gebildete Blasen 31 das Umrühren der Schmelze und den Transport von feinen Oxydprodukten an die Oberfläche der Schmelze 5.

[0021] Während des gesamten Granulationsvorganges sind so gleichmäßige Verhältnisse wie möglich aufrechtzuerhalten, und das Herausströmen durch den Öffnungskanal 21 des Zapfensteins 16 muß konstant sein, damit die Kornverteilung zu allen Zeitpunkten dieselbe bleibt. Ein gleichmäßiges Herausströmen kann dadurch erreicht werden, daß der Unterdruck im Raum 15 über der Schmelze 5 mit dem Sinken des Niveaus der Schmelze verringert wird. Dieses gleichmäßige Herausströmen kann dadurch erreicht werden, daß der Druck durch die Zufuhr eines neutralen Gases, wie z.B. Argon, von der Gasquelle 13 durch das von der Druckreguliervorrichtung 14 betätigte Ventil 11 geregelt wird. Dabei kann dann ein fiktives ausströmungsbestimmendes Niveau, das durch die Linie 32 in Figur 4 angedeutet ist, aufrechterhalten werden.

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver großer Reinheit durch Zerstäuben eines aus einer Schmelze (5) gebildeten vertikalen Gießstrahls (23) mit Hilfe eines Gasstrahls, der mit hoher Geschwindigkeit den Gießstrahl (23) trifft und diesen in Tröpfchen (25) zerstäubt, die schnell zu Pulverkörnern abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze (5) in einer Pfanne (2) mit einem Zapfenstein (16) placiert wird, der eine gießstrahlenbildende Öffnung (21a) hat, welche mit einem Deckel (22) abgedeckt oder mit einem Pfropfen verschlossen wird, daß die Pfanne (2) über einen Deckel (6) an eine Vakuumanlage (10) angeschlossen wird, daß die Schmelze (5) unter Umrührung entgast wird, daß die Pfanne (2) vor oder nach der Entgasung an eine Granulationskammer (1) angeschlossen wird, daß der Deckel (22) über dem Zapfenstein (16) oder der Pfropfen dadurch entfernt wird, daß der Öffnung (21a) über eine an ihr angeschlossenen Gasquelle derart Gas zugeführt wird, daß der Deckel (22) angehoben und in der Schmelze (5) nach oben steigt und daß die durch die Öffnung (21a) des Zapfensteins (16) herausrinnende Schmelze (5) auf bekannte Weise in einer geschlossenen Granulationskammer (1) zerstäubt und zu einem Pulver abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Umrühren durch eine stromdurchflossene Spule (4) und/oder durch das Einblasen von Gas in die Schmelze zustandekommt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Unterdruck in der Pfanne (2) während des Entleerens zur Steuerung des Herausströmens der Schmelze derart variiert wird, daß die ausströmende Menge pro Zeiteinheit möglichst konstant ist.

4. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine geschlossene Granulationskammer (1) mit einer Düse (24) zur Erzeugung eines Gasstroms zum Zerstäuben eines Strahls aus geschmolzenem Metall vorhanden ist, daß eine an die Kammer (1) anschließbare Pfanne (2) mit einem Zapfenstein (16) vorhanden ist, der mit einer Öffnung (22) zum Verschließen der Öffnung (21a) zur Bildung eines Metallstrahls (23) versehen ist, daß ein Deckel (22) zum Verschließen der Öffnung (21a) des Zapfensteins (16) vorhanden ist, daß Hilfsorgane (19) zum Anschluß des Zapfensteins (16) an eine Druckgasquelle (30) vorhanden sind, von welcher Druckgas in die Ausströmöffnung (21) derart eingeführt werden kann, daß der Deckel (22) abhebt, und daß eine Anordnung (6,7,8) zum Anschluß der Pfanne (2) an eine Vakuumanlage (10) zur Entgasung einer Schmelze (5) in der Pfanne (2) sowie Anordnungen (4, 26) vorhanden sind, welche die Schmelze (5) während der Entgasung umzurühren vermögen.

5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage eine Spule (4) enthält, mit welcher die Schmelze (5) in der Pfanne (2) warmgehalten und umgerührt werden kannt.

6. Anordnung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pfanne (2) mit einer Anordnung (26) zur Einführung von Gas am unteren Ende der Pfanne zum Umrühren und Reinigen der Schmelze (5) versehen ist.

7. Anordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage eine Evakuierungseinrichtung (10) enthält, die an die Pfanne (2) mittels eines Deckels (6) anschließbar ist.

8. Anordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage eine Druckreguliervorrichtung (14) enthält, mittels welcher der Druck in der Pfanne (2) in Abhängigkeit von der in der Pfanne (2) befindlichen Schmelzenmenge (5) geregelt oder gesteuert wird.

9. Anordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Pfanne (2) und der Zapfenstein (16) so ausgeführt sind, daß der Zapfenstein (16) von der Außenseite der Pfanne (2) aus austauschbar ist.

Zeichnung