(19)
(11) EP 0 051 881 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
19.05.1982  Patentblatt  1982/20

(21) Anmeldenummer: 81109638.7

(22) Anmeldetag:  11.11.1981
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3C06B 21/00
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 12.11.1980 DE 3042697

(71) Anmelder: WNC NITROCHEMIE GmbH
D-8361 Aschau (DE)

(72) Erfinder:
  • Presinger, Peter, Dr.
    A-7432 Oberschützen (AT)
  • Stockmann, Gregor, Dipl.-Ing.
    D-8264 Waldkraiburg (DE)
  • Jeck, Alfred
    D-6710 Frankenthal/Pflaz (DE)

(74) Vertreter: Lieck, Hans-Peter, Dipl.-Ing. 
Lieck, Endlich & Partner Widenmayerstrasse 36
D-80538 München
D-80538 München (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver


    (57) Es ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse (1) offenbart, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in der Schneckenpresse (1) mit Lösemittel gemischt und gelatiniert wird. Die Nitrozellulose gelangt an einer offenen Einzugszone (E) in die Schneckenpresse (1). Das Lösemittel wird der Nitrozellulose ausschliesslich in einer an die Einzugszone (E) anschliessenden Mischzone (Me) der Schneckenpresse zugegeben. Hierdurch werden Verstopfungen in der Einzugszone (E) und Verstopfungen sowie Trockengehen in den Knetzonen (Ke, Ki), insbesondere der ersten Knetzone (Ke) der Schneckenpresse (1) vermieden.




    Beschreibung


    [0001] Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver.

    [0002] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in eine Einzugszone der Schnekkenpresse eingegeben, in anschließenden Misch- und Knetzonen der Schneckenpresse mit zugegebenem Lösemittel und ggf. weiteren Zuschlagsstoffen gemischt und dabei gelatiniert und am Austragsende der Schneckenpresse in Strangform extrudiert wird.

    [0003] Bei der klassischen Herstellung einbasiger Pulver werden die Verfahrensschritte des Mischens, Knetens und Formgebens in separaten Maschinen durchgeführt. Aus der DE-AS 28 25 567 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Explosivstoffgemischen im weitesten Sinne unter Anwendung einer zweiwelligen Schneckenpresse bekannt, bei welchem die in Einzugszonen der Schneckenpresse zugeführten Komponenten des Explosivstoffgemisches in abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen gemischt und geknetet werden, um die Schneckenpresse am Austragsende als fertiges Explosivstoffgemisch unter Druck zu verlassen. Die Misch-und Knetzonen werden durch Schnecken- und Knetelemente bestimmt, au denen die beiden Misch- und Knetschnecken der Presse entsprechend der gewünschten Konfiguration der Zonen zusammengesetzt sind. Zur Herstellung einbasiger Pulver aus lösemittelfeuchter Nitrozellulose sind in der DE-AS 28 25 567 keine Einzelheiten offenbart. Soweit bei den in der DE-AS 28 25 567 näher erläuterten Verfahrens-Varianten flüssige Komponenten Verwendung finden, werden diese stets zusammen mit einer plastischen oder pulverförmigen Komponente an einer gleichen Stelle in die Schneckenpresse eingegeben, und zwar in einer Förderzone derselben, an die sich in Arbeitsrichtung eine Knetzone anschließt.

    [0004] Bei einer praktischen Erprobung des eingangsgenannten Verfahren hat sich herausgestellt, daß eine dem bekannten Verfahren entsprechende, gemeinsame Zugabe der Nitrozellulose und des Lösemittels zu unbefriedigenden _Ergebnissen führt. Auf Grund von Brückenbildung der Nitrozellulose an der Einzugszone kommt es hierbei zu Stockungen und vollständiger Unterbrechung der Nitrozellulose-Zufuhr. Andererseits ergeben sich ebenfalls Verstopfungen, wenn die Nitrozellulose ohne vorangegangenen Lösemittel-Zusatz in die erste Knetzone der Schneckenpresse gelangt.

    [0005] Dementsprechend liegt der Erfindung als Aufgabe die Ausgestaltung des eingangs genannten Verfahrens derart zugrunde, daß Verstopfungen der Schneckenpresse durch Nitrozellulose vermieden werden.

    [0006] Diese Aufgabe ist erfindungagemäß dadurch gelöst, daß das Lösemittel der Nitrozellulose ausschließlicin einer an die offene Einzugszone anschließenden Mischzone zugegeben wird.

    [0007] Beim erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt also die Zugabe des Lösemittels, z.B. Alkohol, getrennt von der Nitrozellulose, und zwar an einer Stelle der Schneckenpresse, die in Arbeitsrichtung auf die ausschließ- .lich für die Zufuhr der Nitrozellulose verwendete Einzugszone folgt. Hierbei ist die Auslegung der Schneckenpresse bzw. ihrer Misch- und Knetschnecken so getroffen, daß das Lösemittel in einer Mischzone, also keiner Knetzone, mit der bereits in der Schneckenpresse befindlichen Nitrozellulose zusammen kommt und erst auf diese Mischzone die erste Knetzone der Schneckenpresse folgt.

    [0008] Hierdurch ist einerseits gewährleistet, daß die Nitrozellulose ohne Brückenbildung in die Schneckenprese eintritt und diese somit gleichförmig mit Nitrozellulose beaufschlagt wird. Andererseits ist ebenfalls sicher gestellt, daß in der Schneckenpresse keine Knetung von Nitrozellulose stattfindet, die nicht zuvor mit zusätzlich beigegebenem Lösemittel vermischt wurde, wodurch ein zu Verstopfungen führendes Trockengehen der Schneckenpresse mit Sicherheit vermieden ist. Insgesamt wird durch die Erfindung ein unterbrechungsfreier und zudem so gleichmäßiger Verfahrensablauf erreicht, daß sich ein hochwertiges Produkt ergibt, das von Qualitätsschwankungen praktisch frei ist.

    [0009] In an sich bekannter Weise werden die Komponenten des herzustellenden Pulvers zweckmäßigerweise dosiert zugegeben. Für das Lösemittel ist hierzu eine Dosierungpumpe zweckmäßig. Die Eingabe der Nitrozellulose erfolgt vorteilhafterweise mittels einer Dosierschnecke. Es hat sich gezeigt, daß sich die Vermeidung von Brückenbildung noch sicherer beherrschen läßt, wenn die Nitrozellulose für eine Unterfütterung mindestens der Einzugszone der Schneckenpresse dosiert wird, man also nicht mit einer vollständigen Füllung der Schneckenpresse arbeitet.

    [0010] Schließlich ist es im Sinne der Vermeidung von Verstopfungen sehr vorteilhaft, die Nitrozellulose in eine besonders gestaltete, nämlich durch Schraubenelemente mit Kastenprofil definierter Einzugszone einzugeben, in der auf Grund des gewählten Kastenprofiles noch keine zielgerichtete Mischung stattfindet. Eine Mischung erfolgt dann vielmehr erst in der anschließenden ersten Mischzone, in der das Lösemittel zugeführt wird. Diese Mischzone, die dann anschließende erste Knetzone und die weiter in Arbeitsrichtung abwechselnd aufeinander folgenden Misch- und Knetzonen sind bevorzugt in der an sich aus DE-AS 28 25 567 bekannten Weise durch Schnecken- und Knetelemente im Zuge der beiden Misch-und Knetschnecken definiert.

    [0011] Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand einer schematisch dargestellten Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:

    Figur 1 einen Längsschnitt durch eine zweiwellige Schneckenpresse mit Zusatzaggregaten,

    Figur 2 einen Längsschnitt eines Abschnittes der Schneckenpresse nach Figur 1, in welchem die Einzugszone der Schneckenpresse liegt.



    [0012] Gemäß den Figuren 1 und 2 umfaßt eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen einbasiger Pulver als Hauptaggregat eine zweiwellige Schneckenpresse 1 einer im Prinzip bekannten Bauart, bei der sich zwei nebeneinander liegende Misch- und Knetschnecken 2 (in den Figuren ist nur eine der beiden gezeigt) gleichsinnig in einem im Querschnitt achtförmigen Schneckengehäuse 3 drehen, das zu Temnperierzwecken einen Doppelmantel hat. Die beiden Misch- und Knetschnecken 2 sind in einer bestimmten, dem Herstellung-Verfahren angepaßten Konfiguration aus Schraubenelementen 4 mit Kastenprofil, aus Schneckenelementen 5 mit gerundetem Profil und aus scheibenförmige Knetelementen 6 zusammengesetzt, .welche auf zwei Schneckenwellen 7 aufgezogen sind. Über dem Anfangsabschnitt der Misch- und Knetschnecken 2- weist das Schneckengehäuse 3 eine große Einfüllöffnung 8 auf. Am Austragsende der Schneckenpresse ist das Schneckengehäuse stirnseitig durch eine in Figur 1 nur schematisch angedeutete Matrizen-Anordnung 9 abgeschlossen.

    [0013] Im Bereich der Einfüllöffnung 8 sitzen auf den Schneckenwellen 7 die Schraubenelemente 4 mit Kastenprofil. Sie definieren dort eine durch die Einfüllöffnung offene Einzugszone E der Schneckenpresse. In Arbeitsrichtung unmittelbar anschließend an die Schraubenelemente 4 bzw. die Einzugszone E sitzen auf den Schneckenwellen Schneckenelemente 5, die dort eine erste Mischzone Me der Schneckenpresse definieren. Hieran anschließend folgen Knetelemente 6 auf den Schneckenwellen, die eine erste Knetzone Ke definieren. Hieran schließen sich in abwechselnder Folge weitere, im Vergleich zu erster Mischzone Me allerdings deutlich kürzere Mischzonen Mi und weitere Knetzonen Ki an, die durch Schneckenelemente 5 bzw. Knetelemente 6 definiert sind. Auf die letzte Knetzone folgt eine vergleichsweise lange, ebenfalls durch Schneckenelemente 5 definierte Druckzone D, die bis vor die Matritzen-Anordnung 9 reicht.

    [0014] Der Einfüllöffnung 7 ist eine Dosiervorrichtung 10 für Nitrozellulose zugeordnet. Diese umfaßt einen Aufgabetrichter 11, an den sich eine Dosierschnecke 12 anschließt, welche ihrerseits in einen senkrechten, bis in die. Einfüllöffnung 7 reichenden Fallschacht 13 mündet.

    [0015] Ferner ist eine Dosiervorrichtung 20 für Lösemittel vorgesehen, welche einen Vorratsbehälter 21 und eine daran angeschlossene Dosierpumpe 22 umfaßt. Eine von der Dosierpumpe wegführende Leitung 23 endet im Bereich der ersten Mischzone Me im Inneren des Schneckengehäuses 3, und zwar vgl. Figur 2, ungefähr am Ende des ersten Drittels ihrer Längserstreckung in Arbeitsrichtung.

    [0016] Zur Herstellung von einbasigem Pulver wird der Aufgabetrichter 11 mit lösemittelfeuchter Nitrozellulose beaufschlagt, z.B. mit sogenannter pressenverdrängter Nitrozellulose, deren Wassergehalt in der Presse durch Lösemittel ersetzt wurde. Der Vorratsbehälter 21 wird mit Lösemittel, z.B. Aceton gefüllt. Aus dem Aufgabetrichter 11 wird die Nitrozellulose mittels der Dosierschnecke 12 in dosierter Menge abgezogen und über den Fallschacht 13 in die Einzugszone E der Schneckenpresse eingegeben. Hierbei erfolgt die Dosierung derart, daß die Schneckenpresse mindestens in der Einzugszone mit Unterfütterung arbeitet. Die Schraubenelemente 4 im Bereich der Einzugszone E fördern die hereingefallene Nitrozellulose zur anschließenden ersten Mischzone Me. In dieser wird der Nitrozellulose das mittels der Dosierpumpe 22 kontinuierlich unter Druck zugeführte Lösemittel zugegeben und mit der Nitrozellulose bei Förderung derselben in Axialrichtung vermischt. Dieses nunmehr stark lösemittelfeuchte Gemisch gelangt in die erste Knetzone Ke wird dort unter Scherbeanspruchung geknetet und wandert weiter durch die anschließenden Misch- und Knetzonen Mi bzw. Ki dem Austragsende der Schneckenpresse zu, wobei eine Gelatinierung des Gemisches erfolgt. Mittels der Schneckenelemente in der Druckzone D am Ende wird das gelatinierte Gemisch durch die Matritzen-Anordnung 9 gepreßt, d.h. in Strangform extrudiert. Die extrudierten Stränge können dann in bekannter Weise durch Schneiden, Trocknen und ggf. Nachbearbeitung zum fertigen Pulver verarbeitet werden.

    Beispiel:



    [0017] Auf einer Vorrichtung gemäß obiger Beschreibung wurden 100 Kilogramm (Trockengewicht) pressenverdrängter Nitrozellulose verarbeitet, die 32 Kilogramm Alkohol enthielt. Der alkoholfeuchten Nitrozellulose wurden in der Schneckenpresse als Lösemittel 44 Kilogramm Aceton dosiert zugesetzt, wobei im Aceton 1 Gew.-% Stabilisatoren gelöst waren. Die in der Schneckenpresse gelatinierte Nitrozellulose-Masse wurde durch eine entsprechende Matrize in Form von 51 Strängen extrudiert, die jeweils einen Außendurchmesser von 1 mm und ein Innendurchmesser von 0,2 mm hatten. Während der Verarbeitung mit einer'Schneckendrehzahl von ca. 50 min 1 kam es nirgends in der Schneckenpresse zu einer Verstopfung oder einem Festsetzen von Material. Die austretenden Stränge hatten eine gleichförmige Struktur und Dichte. Nach dem wie üblich durchgeführten Trocknen, Schneiden und Oberflächenbehandeln der Stränge ergab sich ein Endprodukt, das gegenüber einem solchen aus in klassischer Weise hergestellten Strängen keinerlei nachteilige Eigenschaften zeigte.


    Ansprüche

    1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen-einbasiger Pulver mittels einer zweiwelligen Schneckenpresse, bei welchem lösemittelfeuchte Nitrozellulose in eine Einzugszone der Schneckenpresse eingegeben, in anschließenden Misch- und Knetzonen der Schneckenpresse mit zugegebenem Lösemittel und ggf. weiteren Zuschlagstoffen gemischt und dabei gelatiniert und am Austragsende der Schneckenpresse in Strangform extrudiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösemittel der Nitrozellulose ausschließlich in einer an die offene Einzugszone (E) anschließenden Mischzone (Me) zugegeben wird.
     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösemittel mittels einer Dosierpumpe (22) zugegeben wird.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrozellulose mittels einer Dosierschnecke (12) eingegeben wird.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrozellulose für eine Unterfütterung mindestens der Einzugszone (E) der Schneckenpresse (1) dosiert wird.
     
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrozellulose in eine durch Schraubenelemente (4) mit Kastenprofil definierte Einzugszone (E) eingegeben wird.
     




    Zeichnung










    Recherchenbericht