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(11) | EP 0 054 604 B1 |
| (12) | EUROPÄISCHE PATENTSCHRIFT |
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| (54) |
Verfahren zur Herstellung von endlagerreifen, radioaktive Stoffe enthaltenden Abfall-Verfestigungsprodukten Process for preparing spent solid bodies for the final disposal of radioactive wastes Procédé de préparation de corps résiduaires solidifiés pour le stockage définitif de déchets radioactifs |
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| Anmerkung: Innerhalb von neun Monaten nach der Bekanntmachung des Hinweises auf die Erteilung des europäischen Patents kann jedermann beim Europäischen Patentamt gegen das erteilte europäischen Patent Einspruch einlegen. Der Einspruch ist schriftlich einzureichen und zu begründen. Er gilt erst als eingelegt, wenn die Einspruchsgebühr entrichtet worden ist. (Art. 99(1) Europäisches Patentübereinkommen). |
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von endlagerreifen, radioaktive Stoffe enthaltenden Abfall-Verfestigungsprodukten mit hoher Strahlenbeständigkeit bzw. geringer Radiolysegas-Bildung aus der Kategorie der mit hydraulisch abbindenden, aushärtenden, anorganischen Materialien verfestigten, radioaktiven Abfall-Formkörpern, bei weichem radioaktive, flüssige, wäßrige und/oder radioaktive feste Abfälle mit einer Zement-Wasser-Aufschlämmung vermischt bzw. umhüllt werden, erhärten gelassen werden und einer Wärmebehandlung unterzogen werden.
[0002] Unter den radioaktiven, flüssigen, wäßrigen und/oder radioaktiven festen Abfällen, die mit einem hohen Maß an Sicherheit für die Umwelt in dem vorliegenden Verfahren verfestigt und in den erhärtenden Formkörpern inkorporiert werden, sind solche zu verstehen, wie zum Beispiel
- hoch- und mittelradioaktive Stoffe und/oder Aktiniden enthaltende, wäßrige Abfallkonzentrate,
- in Wasser aufgeschlämmte, feinkörnige, feste Abfälle
- aktinidenhaltigeverbrennungsrückstände,
- feste, stückige Abfälle, wie Brennelementhülsen oder Kern-Bauteile etc.
[0003] Zur Verfestigung von radioaktiven, wäßrigen Abfällen wurde bereits seit langem vorgeschlagen, das Volumen solcher Abfälle zu verringern, dabei die radioaktiven Stoffe aufzukonzentrieren, die Abfallkonzentrate entweder mit einem Zusatz von Glasbildnern einer Wärmebehandlung zu unterziehen, bis die radioaktiven Stoffe in der entstehenden Glasschmelze verteilt vorliegen und danach die Schmelze zu einem Festkörper erstarren zu lassen (DE-A-2 609 299), oder mit silikathaltigen Tonen bzw. Ionenaustauschern zu mischen und zu einem festen Körper keramisch zu brennen (DE-B-2 726 087).
[0004] Die Nachteile der Herstellung von Glasblöcken, die radioaktive Abfallstoffe inkorporiert enthalten, sind darin zu sehen, daß hierfür eine verhältnismäßig komplizierte und kostenaufwendige Verfahrenstechnik erforderlich ist. Ein weiterer Nachteil, sowohl bei der Verfestigung in Glas, als auch in Tonen, die gebrannt werden, ist der, daß bei Hochtemperaturschritten aus dem noch nicht verfestigten Abfall nennenswerte Mengen an radioaktiven Stoffen, wie z. B. Ruthenium, Cäsium etc., sich verflüchtigen und durch eine aufwendige Abgasreinigung mit Feststoff-Filtern, Kondensatabscheidern und Waschkolonnen zurückgehalten werden müssen.
[0005] Zur Verfestigung fester, stückiger Abfälle, wie Brennelementhülsen oder Kern-Bauteile werden zur Zeit Zementmischungen verwendet. Die Produkte werden nicht thermisch nachbehandelt. Die Nachteile zementierter hochradioaktiver oder mittelradioaktiver Abfall-, Aschen-, Brennelementhülsen-und Kern-Bauteile-Produkte bestehen darin, daß durch den vergleichsweise hohen Wassergehalt unter dem Einfluß der von den Abfällen ausgehenden, radioaktiven Strahlung durch die strahlenchemische Zersetzung des Wassers große Mengen Wasserstoff und Sauerstoff gebildet werden. Dies könnte Nachteile für die Betriebssicherheit der Zwischen- und Endlagerung mit sich bringen. Außerdem müssen die Temperaturen der Produkte beim Lagern so geregelt werden, daß 100°C nicht überschritten werden. Bei höheren Temperaturen erfolgt eine Wasserfreisetzung aus den Produkten, was zu einem bedeutenden Druckaufbau im Produkt selbst und im Behälter führt. Dies kann bei einer Korrosion des Behälters evtl. zu Aktivitätsfreisetzungen aus dem Behälter führen.
[0006] Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von endlagerreifen, radioaktive Stoffe enthaltenden Abfall-Verfestigungsprodukten mit hoher Strahlenbeständigkeit bzw. geringerer Radiolysegas-Bildung aus der Kategorie der mit hydraulisch abbindenden, aushärtenden, anorganischen Materialien verfestigen radioaktiven Abfall-Formkörpern, zu schaffen, die alle bzw. nahezu alle positiven Eigenschaften der bekannten Verfestigungsprodukte ebenfalls besitzen, doch die Nachteile der bekannten Produkte, insbesondere die Radiolysegas-Bildung, der Druckaufbau im Produkt bzw. im Behälter, die Gefahr einer Aktivitätsfreisetzung aus dem Behälter oder die Verflüchtigung von radioaktiven Nukliden bei der Herstellung während der Hochtemperaturschritte etc. nicht aufweisen.
[0007] Die Aufgabe wird auf überraschend einfache Weise erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Gemische aus Abfall und Zement-Wasser-Aufschlämmung mit einem portlandzementklinkerhaltigen Zement in geschlossenen Behältern bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur bis 150°C zu geformten Körpern erhärten gelassen werden und daß die erhärteten Formkörper bei Normaldruck oder bei einem Unterdruck einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von 100°C bis maximal 250°C zur EntfernungdesindenPorenderFormkörperungebundenvorliegendenWassersunterzogenwerden.
[0008] Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung unter Verwendung von Spezialelementen ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) der radioaktive Abfall mit einer Aufschlämmung eines portlandzementklinkerfreien Zementes, der entweder 20 bis 30 Gew.-% Si02 und 40 bis 70 Gew.-% CaO oder 25 bis 35 Gew.-% Si02, 10 bis 25 Gew.-% CaO und 30 bis 50 Gew.-% A1203 enthält, vermischt bzw. umhüllt wird,
b) die aus a) erhaltenen Mischungen in geschlossenen Behältern bei Raumtemperatur oder bei einer Temperaturoberhalb Raumtemperatur bis 150° Czu geformten Körpern erhärten gelassenwerden,
c) die erhärteten Formkörper bei Normaldruck oder bei einen Unterdruck einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von 100°C bis maximal 250°C zur Entfernung des in den Poren der Formkörper ungebunden vorliegenden Wassers unterzogen werden.
[0009] Der verwendete Zement kann auch Zusatzstoffe wie Bentonite enthalten. Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung der Formkörper (Schritt c) bei einer Temperatur zwischen 150° und 250°C und über eine Zeitdauer zwischen 12 Stunden und 4 Tagen durchgeführt wird.
[0010] Beispielsweise fallen bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen, bei der Fabrikation und Verarbeitung von Kernbrennstoffen sowie aus sonstigen kerntechnischen Anlagen u. a. folgende radioaktive Abfälle an, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verfestigt werden können:
1. Hochaktive Abfallösungen - das sind salpetersaure Lösungen von vorwiegend Schwermetallnitraten - die bei der Abtrennung der Spaltprodukte aus abgebrannten Kernbrennstoffen bei deren Wiederaufarbeitung entstehen.
2. Mittelaktive Abfallösungen - das sind überwiegend salpetersaure Lösungen mit in der Regel hohen Gehalten an Natriumnitrat, die an anderer Stelle als die hochaktiven Abfallösungen bei der Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoffen und bei der Dekontamination in kerntechnischen Anlagen anfallen.
3. Aktinidenkonzentrate, das sind Lösungen, Pulver, oder Verbrennungsrückstände, die vor allem bei der Verarbeitung und Fabrikation von Kernbrennstoffen als Abfallprodukte erhalten werden.
4. Aschen und Rückstände aus der Verbrennung organischer radioaktiver Abfälle.
5. Feste, stückige, metallische Abfälle wie Brennelementhülsen, Kern-Bauteile, sonstige aktivierte und/oder kontaminierte metallische Abfälle, die in einem Betrieb von kerntechnischen Anlagen und bei der Wiederaufarbeitung von abgebrannten Kernbrennstoffen anfallen.
[0011] Die anfallenden wäßrigen Lösungen oder wäßrigen Aufschlämmungen werden in einem Behälter, der auch der Endlagerbehälter sein kann, direkt mit dem Zement gemäß der Erfindung unter Rühren vermischt oder indirekt in einem Mischgefäß gemischt und anschließend in den Behälter gefüllt. Die festen, stückigen Abfälle werden mit einer Mischung, hergestellt aus Zement gemäß der Erfindung und Wasser (W/Z-Wert vorteilhafterweise 0,3 bis 0,6) übergossen, evtl. unter Anwendung von geringen Drücken. Die Hydration (Verfahrensschritt b)) wird vorteilhaft bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 100°C durchgeführt. Die Entfernung des überschüssigen Wassers (Verfahrensschritt c)) wird vorteilhaft bei Temperaturen zwischen 100°C und 200°C durchgeführt. Die Temperatur und die Zeitdauer der Wärmebehandlung sind stark abhängig von der Zusammensetzung und den Abmessungen der Produkte. Das Aufheizen der Produkte sollte verhältnismäßig langsam erfolgen, um Rißbildungen zu vermeiden. Die optimalen Aufheiz- und Trocknungszeiten müssen der jeweiligen Produktzusammensetzung und-Größe angepaßt werden. Als vorteilhaft haben sich Aufheizraten erwiesen, die im Bereich zwischen 0,5° C/min und 2° C/min liegen.
[0012] Gegenüber den bisherigen, bekannten Verfahren zur Verfestigung der Abfallösungen oder Aufschlämmungen, wie z. B. Verfestigung in einer Glasmatrix usw., weist das erfindungsgemäße Verfahren eine Reihe von deutlichen Vorteilen auf.
[0013] Beispielsweise ist die Verfahrenstechnik zur Herstellung der Abfallprodukte im Vergleich zur Verglasung sehr einfach (Mischen im Behälter durch Rühren in einem separaten Mischgefäß und Abfüllen in den Behälter). Die Hydratation der Produkte und das Entfernen des überschüssigen Wassers (des in den Poren des Verfestigungsprodukts ungebunden vorliegenden Wassers) erfolgt bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen, daher keine über die Gasphase entweichenden radioaktiven Elemente, wie z. B. Cäsium und Ruthenium.
[0014] Durch die niedrigen Temperaturen bei der Produktherstellung werden die Korrosionsraten der verwendeten Apparaturen sehr gering gehalten.
[0015] Durch die Erniedrigung des Wassergehalts in den Produkten durch die thermische Nachbehandlung wird die Radiolysegas-Bildung in den Produkten entscheidend verringert. Die mechanische Beständigkeit wird durch diese Behandlung nicht beeinflußt, da nur auf vergleichsweise niedrige Temperatur erhitzt wird und nur überschüssiges Wasser abgetrennt wird, das nicht an der Struktur des Zementsteines beteiligt ist.
[0016] Durch die Erniedrigung des Wassergehalts können die Produkte bei Temperaturen gelagert werden, die über 100° C bis 150° C betragen, da kein freies Wasser mehr vorhanden ist und sich im Behälter deshalb kein erhöhter Wasserdampf-Partialdruck aufbauen kann und keine Aktivität freigesetzt werden kann.
[0017] Bei Verwendung spezieller Zemente (z. B. Tiefbohrzemente) erhält man Produkte, die wesentlich beständiger sind gegenüber dem Angriff wäßriger Salzlösungen und auch thermisch beständiger sind als Produkte die dem Stand der Technik entsprechen.
[0018] Bei den Brennelementhülsen-Verfestigungs-Produkten ergibt sich ein weiterer Vorteil:
Durch die thermische Nachbehandlung bis ca. 250° C wird die thermodynamisch mögliche Reaktion zwischen Zirkon und Wasser schnell ablaufen und durch die entstehende Oxidschicht schnell zum Stillstand kommen. Aufgrund der thermischen Nachbehandlung steht dann kein reaktionsfähiges Wasser mehr zur Verfügung. Dies bedeutet, daß die bei Untersuchungen festgestellten hohen Tritiumfreisetzungsraten aus konventionellen Brennelementhülsen-Zementprodukten bei den Verfestigungs- produkten gemäß der Erfindung nich mehr auftreten werden. Ähnliches gilt für zementierte, tritiumhaltige Kern-Bauteile.
[0019] Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert ohne jedoch auf diese Beispiele eingeschränkt zu sein.
Beispiel 1
Verringerung der Radiolysgas-Bildung als Folge der Wärmebehandlung
[0020] Es wurden simulierte Verfestigungsblöcke im Labormaßstab (ca. 85 mm hoch und ca. 62 mm Durchmesser) aus Portlandzement 35 (PZ35) miteinem Wasser-Zement-Wert W/Z = 0,4 hergestellt, und zwar
a) mit Leitungswasser (Produktbezeichnung PZ 35/Zementstein [ohne r. a. Abfall])
b) mit simulierter mittelradioaktiver Abfallösung (Produktbezeichnung PZ 35/MAW)
c) mit simulierter hochaktiver Abfallösung (PZ 35/HAW).
[0021] Jeweils die Hälfte der Proben aus a), b) und c) wurden gemäß dem Stande der Technik gefertigt, d. h. ohne Wärmebehandlung, lediglich 28 Tage bei Raumtemperatur gelagert. Die jeweils andere Hälfte der Proben wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wärmebehandelt, d. h. bei 200°C und Normaldruck entwässert. Danach wurden alle Proben mit 10 MeV-Elektronen bis auf 108 rad bestrahlt und die Gasausbeute in ml/g und Mrad gemessen. Der Gewichtsverlust der entwässerten Proben betrug sowohl bei den Proben unter a) als auch bei den Proben unter b) und unter c) jeweils 23 Gew.-%. Dies entspricht einem Restwassergehalt von ca. 7 bis 9 Gew.-% im Produkt. Die Radiolysegas-Bildung für alle Proben ist in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
[0022] Aus den gemessenen Werten wird deutlich, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Proben eine um eine bis zwei Zehner-Potenzen geringere Wasserstoffbildung aufwiesen. In der nachfolgenden Tabelle sind die Werte für die Druckfestigkeit der Probenblöcke angegeben.
[0024] Die Ergebnisse zeigen, daß die mechanischen Eigenschaften der Verfestigungsprodukte, hergestellt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht oder nur unwesentlich verschlechtert werden gegenüber den nach dem Stand der Technik hergestellten Blöcken.
Beispiel 2
Verringerung der Radiolysegas-Bildung als Folge der Wärmebehandlung unter Verwendung
eines speziellen Zementes
[0025] Wie in Beispiel 1 wurden Laborblöcke hergestellt, jedoch unter Verwendung eines Tiefbohrzementes, welcher keinen Portlandzementklinkeranteil aufweist und in die Gruppe Zemente zu rechnen ist, deren Hauptbestandteile in die Bereiche 20 bis 30 Gew.-% Si02 und 40 bis 70 Gew.-% CaO fallen, anstelle des PZ 35. Es wurden nur Proben entsprechend a) in Beispiel 1 hergestellt. Der Wasser-Zement-Wert betrug ebenfalls 0,4, die Bestrahlungsart und -Dauer war die gleiche wie in Beispiel 1. Die Wasserstoffbildungsrate betrug bei der bei Raumtemperatur 28 Tage lang gelagerten Probe (Stand der Technik) 2,5 - 10-3 ml/g und Mrad und bei der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten (bei 200° C und Normaldruck entwässerten Probe nur 3,7 . 10-4 ml/g und Mrad.
Beispiel 3
[0026] Vergleichende Untersuchungen an Zementsteinproben ohne simulierten Abfall [a) Radiolyse-Wasserstoffausbeute in Abhängigkeit von der Vorlagerzeit bei y-Bestrahlung; b) Gewichtsänderungen bei der Lagerung von unbestrahlten Proben in quinärer Lösung bei 100°C und
einem bar]
[0027]
a) Zur Simulierung einer umhüllenden Verfestigung von festen stückigen radioaktiven
Abfällen wie Brennelementhülsen, die bei der Wiederaufarbeitung bestrahlter Kernbrenn-
und/oder Brutstoffelemente anfallen, oder wie Kern-Bauteile, wurde eine Zement-Wasser-Mischung
aus einem speziellen Zement, welcher keinen Portlandzementklinkeranteil aufweist und
in die Gruppe Zemente zu rechnen ist, deren Hauptbestandteile in die Bereiche 25 bis
35 Gew.-% Si02, 10 bis 25 Gew.-% CaO und 30 bis 50 Gew.-% Al2O3 fallen, hergestellt und unter Anwendung von geringem Druck in eine Form vergossen
und ohne Zusatz inaktiver metallischer Stücke erhärten gelassen. Eine derartige Simulierung
ist zulässig, weil die metallischen Stücke nicht am chemischen Geschehen während der
Erhärtung der Zement-Wasser-Mischung teilnehmen. Zusätze an Metallstücken würden lediglich
die Festigkeits-Eigenschaften verbessern, die jedoch zur Lösung der vorliegenden Aufgabe
praktisch nichts beitragen. Die Zement-Wasser-Mischung hatte einen Wasserzementwert
von W/Z = 0,45, der Probenkörper wurde 4 Tage lang bei 100°C ausgehärtet und danach
2 Tage lang bei ebenfalls 100°C im Trockenschrank bei Normaldruck getrocknet. Es wurde
danach keine Rißbildung beobachtet, der Gewichtsverlust betrug ca. 10%. Auf diese
Weise hergestellte Proben wurden anschließend mit y-Strahlen bestrahlt und die durch
Radiolyse erzeugte Wasserstoff-Ausbeute der bestrahlten Zementsteinproben gemessen.
Zum Vergleich wurden unter denselben Bedingungen Zementsteinproben aus Portlandzement
35 hergestellt und untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in den folgenden
Tabellen aufgeführt und zum Vergleich einander gegenübergestellt.
b) Laborblöckchen, die unter Verwendung eines speziellen Zementes (wie oben beschrieben)
hergestellt wurden, erwiesen sich bei Korrosionsuntersuchungen während der Lagerung
in quinärer Lösung (Salzlösung mit der Zusammensetzung in Gew.-%: 24,7% MgC12; 2,3% MgS04; 1,9% NaCI; 3,3% KCI; Rest H20) wesentlich beständiger als die Blöckchen aus herkömmlichen Portland-Zement, wie
einerseits eine visuelle Beurteilung und andererseits auch klar die Massenänderungen
der unbestrahlten Proben während der Lagerung in der quinären Lösung aufzeigten.
[0028] In Tabelle 2 bedeuten M, das jeweils nach bestimmten Zeitabständen gewogene Gewicht für die entsprechende Probe, 4M die Gewichtsveränderung in Prozenten des Ausgangsgewichts. Aus der Tabelle ist leicht erkennbar, daß nach einer gewissen Zeidauer die Gewichtsänderung der Probe mit dem speziellen Zement praktisch Null wird, d. h. nach der Aufnahme einer gewissen Menge der quinären Lösung bleibt die Masse der Probe gleich. Demgegenüber quillt die Portland-Zement-Probe (die dem Stand der Technik entspricht) auf, weist einen deutlichen Massenzuwachs während zunehmender Lagerung in der quinären Lösung auf und ist somit erhöhter Korrosion ausgesetzt.
Beispiel 4
Vergleichende Untersuchungen über Gewichtsveränderungen bei der Lagerung von
Zement/MAW-Proben in quinärer Lösung
[0029] Bei der Verfestigung von wäßrigen Konzentraten oder Aufschlämmungen (simulierter MAW) wird das Konzentrat mit dem Zement vermischt. Unter Verwendung eines Spezial-Zementes ohne PZ-Klinker (wie in Beispiel 3 beschrieben) wurden mit MAW-Simulat Proben mit einem Salzgehalt von 10 Gew.-% hergestellt (W/Z = 0,45). Bei Korrosionsuntersuchungen in quinärer Lösung bei 100°C erwiesen sich diese Produkte wesentlich korrosionsbeständiger als vergleichbare Produkte aus herkömmlichem Portland-Zement.
die Gemische aus Abfall und Zement-Wasser-Aufschlämmung mit einem portlandzementklinkerhaltigen Zement in geschlossenen Behältern bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur bis 150° C zu geformten Körpern erhärten gelassen werden und daß
die erhärteten Formkörper bei Normaldruck oder bei einem Unterdruck einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von 100°C bis maximal 250°C zur Entfernung des in den Poren der Formkörper ungebunden vorliegenden Wassers unterzogen werden.
a) der radioaktive Abfall mit einer Aufschlämmung eines portlandzementklinkerfreien Zementes, der entweder 20 bis 30 Gew.-% Si02 und 40 bis 70 Gew.-% CaO oder 25 bis 35 Gew.-% Si02, 10 bis 25 Gew.-% CaO und 30 bis 50 Gew.-% A1203 enthält, vermischt bzw. umhüllt wird,
b) die aus a) erhaltenen Mischungen in geschlossenen Behältern bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur oberhalb Raumtemperatur bis 150°C zu geformten Körpern erhärten gelassen werden,
c) die erhärteten Formkörper bei Normaldruck oder bei einem Unterdruck einer Wärmebehandlung bei Temperaturen von 100°C bis maximal 250°C zur Entfernung des in den Poren der Formkörper ungebunden vorliegenden Wassers unterzogen werden.
allowing hardening the mixtures of waste and cement-water suspension with a Portland cement klinker containing cement in closed containers at a temperature between room temperature up to 150° C to become molded bodies and
subjecting the hardened molded bodies to a heat treatment at normal pressure or negative pressure at temperatures of 100°C up to 250°C at the maximum so as to remove the water still unbound in the pores of the molded bodies.
a) mixing and coating, respectively, the radioactive waste with a suspension of a Portland cement klinker free cement containing either 20 to 30 wt.% Si02 and 40 to 70 wt.% CaO or 25 to 35 wt.% SiO2, 10 to 25 wt.% CaO and 30 to 50 wt.% Al2O3;
b) allowing hardening of the mixtures from a) in closed containers at room temperature or at a temperature above room temperature up to 150° C to become molded bodies;
c) subjecting the hardened molded bodies to a thermal treatment at normal pressure or at negative pressure and at temperatures of 100°C to 250°C at the maximum so as to remove the water still unbound in the pores of the molded bodies.
a) on mélange ou enrobe les décets radioactifs avec une émulsion d'un ciment exempt de clinker de ciment Portland qui contient ou bien 20 à 30% en poids de Si02 et 40 à 70% en poids de CaO, ou bien 25 à 35% en poids de Si02,10 à 25% en poids de CaO et 30 à 50% en poids d'A1203;
b) laisse durcir les mélanges obtenus suivant a), dans des récipients fermés, à al température ambiante ou plus jusqu'à 150° C, en corps moulés,
c) soumet les corps moulés durcis, à la pression normale ou sous une pression réduite, à un traitement thermique, à des températures de 100°C jusqu'à 250°C au maximum, afin d'éliminer l'eau qui se trouve, non combinée, dans les pores des corps moulés.