(19)
(11) EP 0 060 433 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
22.09.1982  Patentblatt  1982/38

(21) Anmeldenummer: 82101562.5

(22) Anmeldetag:  01.03.1982
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3D06P 1/00, D06P 7/00, D06P 3/54
// C09B67/38
(84) Benannte Vertragsstaaten:
CH DE FR GB IT LI

(30) Priorität: 14.03.1981 DE 3109954

(71) Anmelder: BAYER AG
51368 Leverkusen (DE)

(72) Erfinder:
  • Kuth, Robert, Dr.
    D-5000 Koeln 41 (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Verfahren zum Färben von hydrophobem Fasermaterial


    (57) Stückware aus hydrophobem Fasermaterial läßt sich unter HT-Bedingungen auch mit unformierten Dispersionsfarbstoffen färben, wenn diese Farbstoffe unter Färbebedingungen in fester Form vorliegen und eine Mindestlöslichkeit von 1 mg, vorzugsweise 5 mg, pro Liter Färbeflotte bei 130°C aufweisen, diese Farbstoffe direkt in das Färbebad eingebracht werden und die Färbemaschine sowohl die Färbeflotte als auch das zu färbende Material bewegt (z.B. Düsenfärbemaschinen).


    Beschreibung


    [0001] Hydrophobe Fasermaterialien, insbesondere Polyester-und Cellulosetriacetatfasern, werden bislang bekanntlich ausschließlich mit Dispersionsfarbstoffen gefärbt, die zuvor einer aufwendigen mechanischen Feinzerkleinerung in Gegenwart von Dispergiermitteln unterworfen worden sind.

    [0002] Es ist daher bereits vorgeschlagen worden, auf diese Art der Formierung zu verzichten, indem man niedrigschmelzende, unter Färbebedingungen flüssige Dispersionsfarbstoffe zusammen mit biologisch leicht abbaubaren Emulgatoren einfach vermischt (vgl. DE-OS 2 724 951 = US-PS 4 249 902). Derartige Farbstoffe sind jedoch nicht im Handel und müßten erst durch geeignete chemische Modifizierung der vorhandenen Farbstoffe gewonnen werden. Darüber hinaus sind die zu verwendenden Emulgatoren vergleichsweise relativ teuer.

    [0003] Deshalb ist weiterhin vorgeschlagen worden, unformierte, hilfsmittelfreie, vorzugsweise handelsübliche Dispersionsfarbstoffe mit bestimmter Mindestlöslichkeit in ein Depot einer Kreisfärbeapparatur einzubringen und damit Polyesterfasern unter HT-Bedingungen zu färben (vgl. EP-OS 00 13 892).

    [0004] Dieses Verfahren bedarf jedoch aufwendiger Veränderungen vorhandener bzw. Entwicklung neuer Färbemaschinen. Außerdem ist die Beschaffung optimal arbeitender Depots bislang problematisch.

    [0005] Aus der DE-OS 2 330 622 ist schließlich ein isothermes Verfahren zum Färben von Polyesterfasern mit Lösungen von dispergiermittelarmen bzw. -freien Dispersionsfarbstoffen bekannt geworden. Auch zur Durchführung dieses Verfahrens sind spezielle Färbeapparaturen erforderlich, da die Farbstofflösung in einem separaten Gefäß hergestellt und dann bei Färbetemperatur in das eigentliche Färbebad eingespeist werden muß. Im übrigen können auch hierbei nur spezielle Farbstoffe'mit relativ guter Wasserlöslichkeit eingesetzt werden, da anderenfalls das Flottenverhältnis zu hoch wird.

    [0006] Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man zumindest Stückware aus hydrophoben Fasermaterialien ohne Schwierigkeiten unter HT-Bedingungen in üblichen Färbeapparaten ohne zusätzliche Vorrichtungen direkt mit praktisch unformierten Dispersionsfarbstoffen färben kann, wenn diese Farbstoffe unter Färbebedingungen in fester Form vorliegen sowie eine Mindestlöslichkeit von 1 mg, vorzugsweise 5 mg, pro Liter Färbeflotte bei 130°C aufweisen und die Färbemaschine so eingerichtet ist, daß sowohl die Färbeflotte als auch das zu färbende Material bewegt werden.

    [0007] Prinzipiell können die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffe ohne jegliche Nachbehandlung eingesetzt werden, also beispielsweise in Form des nassen Preßkuchens, wie er unmittelbar bei der Farbstoffsynthese anfällt.

    [0008] Zweckmäßigerweise werden die Farbstoffpreßkuchen aber zwecks Einstellung der in der Praxis geforderten Typkonformität unter Zusatz geringer Mengen an Stellmitteln in einer schnell laufenden Rührwerksmühle homogenisiert und gegebenenfalls einem Sprühtrockner zugeführt.

    [0009] Als Stellmittel kommen die.üblichen Hilfsmittel in Betracht, die im Gegensatz zu der herkömmlichen Praxis jedoch nur in Mengen von 2 bis maximal 10 Gewichtsprozenten (bezogen auf Reinfarbstoff) dem Farbstoffpreßkuchen beigemischt-werden.

    [0010] Unter "Färbebedingungen" werden Temperaturen von 120 - 150°C, pH-Werte von 4 - 7 und Flottenverhältnisse von 1:5 bis 1:50 verstanden.

    [0011] Die Flottenzirkulation soll mindestens 10 l/Min., bezogen auf 1 kg Ware betragen.

    [0012] Der Mindestlöslichkeit der Farbstoffe ist eine natürliche obere Grenze gesetzt, die sich aus der für Dis- . persionsfarbstoffe üblichen Abwesenheit von typischen. echt löslichmachenden Gruppen, insbesondere der Sulfonsäuregruppen, ergibt.

    [0013] Als Färbemaschinen, die die erfindungsgemäßen Anforderungen erfüllen, kommen insbesondere im Handel befindliche Düsenfärbemaschinen sowie Hochtemperatur-Haspelkufen mit Flottenumwälzung in Betracht.

    [0014] Geeignete Färbeapparate sind in "Encyclopedia of Chemical Technology" von Kirk-Othmer, 2. Ausgabe, Band 8, Seite 291 - 294; in Melliand Textilberichte 12, 1003 ff (1976) und BAYER FARBEN REVUE, Nr. 25, S. 37 ff (1975) beschrieben. Beispielhaft seien genannt: Burlington-Hochtemperatur-Haspelkufe Krantz-Hochtemperatur-Haspelkufe Spray Jet der Firma S. Pegg & Son; Leicester, (GB) Gaston County Jet Giroflux der Firma Freres, Roanne (FR) Turboflow der Firma Obermeier, Neustadt (DE) Thenjet der Firma Then, Schwäbisch Hall (DE) Aqualuft der Firma Gaston, County (GB) Subtilo der Firma Scholl (CH) R-Jet 95 der Firma Thies (DE)

    [0015] Der Farbstoff wird im allgemeinen in Form von Pulvern, Granulaten oder wäßrigen Dispersionen bei 20 - 50°C in die Färbeflotte eingebracht, die anschließend zusammen mit der zu färbenden Stückware auf Färbetemperatur erhitzt wird. Die Aufheizzeit braucht dabei nicht gesteuert zu werden.

    [0016] Zur Erzielung reibechter Färbungen empfiehlt es sich, die gefärbte Ware einer reduktiven Nachbehandlung zu unterwerfen. Wegen des Fehlens der üblichen Färbereihilfsmittel und Stellmittel kann diese Nachreinigung jedoch im gleichen Bad, das zuvor auf ca. 70°C abgekühlt wird, vorgenommen werden.

    [0017] Das neue Verfahren weist gegenüber dem Färben mit konventionellen, dispergiermittelreichen, in Perlmühlen u.dgl. feinstzerkleinerten Farbstoffen eine Reihe von Vorteilen auf:

    1) Kosteneinsparung durch Wegfall des Mahlprozesses.

    2) Hilfsmittel können ganz oder zumindest größtenteils eingespart werden.

    3) Schaumbildung im Färbebad ist praktisch ausgeschlossen.

    4) Keine Fleckenbildung auf dem Färbematerial durch Wegfall der sonst üblichen Entschäumungsmittel.

    5) Bessere Baderschöpfung durch das (fast) vollständige Fehlen von Hilfsmitteln.

    6) Geringere Abwasserbelastung.

    7) Verringerte Färbezeiten durch Wegfall der Aufheizsteuerung.

    8) Einfachere Nachbehandlung.



    [0018] Das neue Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, ohne es jedoch darauf zu beschränken.

    Beispiel 1



    [0019] 3 g (0,6 %) des nur grob gemahlenen, ansonsten aber nicht formierten Dispersionsfarbstoffes Disperse Blue 56 (C.I. 63 285) (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 14 mg/1; Schmp. >200°C) werden gemeinsam mit 7 1 kaltem Wasser und 500 g texturierter Polyesterwirkware in einem Mathis-Labor-Jumbo-Jet eingebracht und unter ständigem Umwälzen der Flotte mit 6 1/s und einer Warengeschwindigkeit von ca. 20 m/Min. innerhalb von 30 Minuten kontinuierlich auf 130°C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur wird unter gleichbleibender Flotten- und Warenbewegung weitere 50 Minuten lang gefärbt, anschließend innerhalb von 20 Minuten auf 70°C abgekühlt und nach Zugabe von 3 g/1 Natronlauge 38° Be und 1,5 g/1 Hydrosulfit während 10 Minuten in der gleichen Flotte reduktiv nachgereinigt. Nach Ablassen der Flotte wird mit 2 - 3 ml Essigsäure 60 %ig abgesäuert und anschließend kalt gespült. Man erhält nach dem Schleudern, Trocknen und Kalandern eine volle Blaufärbung in 1/1 RTT, die im Farbton voller als eine 2,2 %ige Färbung mit handelsüblich eingestelltem C.I. Disperse Blue 56 ist und die sich in den bekannt guten Echtheiten nicht unterscheidet.

    [0020] Ersetzt man das texturierte Polyestergewirke durch entsprechende Mengen Cellulosetriacetat-Gewebe und verfährt sonst wie im Beispiel beschrieben, so erhält man Ausfärbungen mit gleich gutem Resultat.

    Beispiel 2



    [0021] Eine Dispersionfarbstoffkombination aus

    a) 37,5 mg (0,0075 %) Disperse Yellow 60 (C.I. 12 712) (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 58 mg/l) und

    b) 27,0 mg (0,0054 %) des Farbstoffes der Formel

    (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 4 mg/l) sowie

    c) 25,5 mg (0,0051 %) Disperse Blue 56 (C.I. 63 285) (siehe Beispiel 1)
    werden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben auf texturiertem Polyestermaterial gefärbt. Nach dem Abkühlen auf 70°C wird die farblose Flotte ohne reduktive Zwischenreinigung der Färbung heiß abgelassen und das Färbegut nach dem Schleudern getrocknet und kalandert.



    [0022] Man erhält eine absolut egale hellgraue Färbung mit einwandfreien Trocken- und Naßreibechtheiten.

    Beispiel 3



    [0023] Eine Dispersionsfarbstoffkombination bestehend aus

    a) 4 g (0,8 %) des Farbstoffs der Formel

    (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 249 mg/l)

    b) 5,5 g (1,1 %) des Farbstoffs der Formel

    Schmelzpunkt: ca. 125°C (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 187 mg/l)

    c) 1,25 g (0,25 %) des Farbstoffs der Formel

    Schmelzpunkt: ca. 205°C (Wasserlöslichkeit bei 130°C: 5,5 mg/l) wird wie in Beispiel 1 beschrieben gefärbt und nachbehandelt. Man erhält eine gleichmäßige, dunkelbraune Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten.



    [0024] Verwendet man anstelle der in den Beispielen 1 - 3 genannten Farbstoffe bzw. Farbstoffkombinationen, die in der folgenden Tabelle aufgeführten Farbstoffe, so erhält man bei im übrigen gleicher Arbeitsweise egale Färbungen mit meist etwas höheren Farbtiefen als sie mit gefinshten Dispersionsfarbstoffen bei gleicher Färbeweise und Rohfarbstoffeinsatz erhalten werden..

    [0025] (RTT = Richttyptiefe)


















    Ansprüche

    1. Verfahren zum Färben von Stückware aus hydrophobem Fasermaterial unter HT-Bedingungen mit im herkömmlichen Sinne unformierten Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß

    a) diese Farbstoffe unter Färbebedingungen in fester Form vorliegen und eine Mindestlöslichkeit von 1 mg, vorzugsweise 5 mg, pro Liter Färbeflotte bei 130°C aufweisen,

    b) diese Farbstoffe direkt in das Färbebad eingebracht werden und

    c) die Färbemaschine sowohl die Färbeflotte als auch das zu färbende Material bewegt.


     
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Farbstoff in Form des nassen Preßkuchens, wie er bei der Synthese anfällt, einsetzt.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Farbstoff den durch Zusatz von maximal 10 Gewichtsprozenten Stellmittel typkonform eingestellten Farbstoffpreßkuchen, gegebenenfalls nach einer Sprühtrocknung, einsetzt.
     
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Farbstoff bei 20 - 50°C in die Färbeflotte einbringt und diese dann auf Färbetemperatur hochheizt.
     
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Färbemaschine eine Düsenfärbemaschine einsetzt.
     
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flottenzirkulation mindestens 10 1/Min. bezogen auf 1 kg Ware beträgt.
     
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gefärbte Ware einer reduktiven Nachbehandlung unterwirft und diese im gleichen Färbebad vornimmt.
     
    8. Die nach Ansprüchen 1 bis 7 gefärbten Textilmaterialien.
     





    Recherchenbericht