Verfahren zum Dispergieren von EPC-Pulvern

Abstract

 Bei dem Verfahren zum Dispergieren von EPC-Pulvern in wäßrigen Badflüssigkeiten für elektrophoretische Abscheidungsbäder unter Rühren, wird die das Pulver enthaltende Badflüssigkeit einer Ultraschallbehandlung ausgesetzt.

Beschreibung

[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dispergieren von EPC-Pulvern in wäßrigen Badflüssigkeiaen für elektrophoretische Abscheidungsbäder unter Rühren

[0002] Beim Verfahren zum elektrophoretischen Abscheiden ist es bekannt, daß die elektrophoretischen Abscheidungsbäder pulverförmige synthetische Harze enthalten, die während des elektrophoretischen Abscheidungsvorganges zusammen mit den gelösten Harzen und gegebenenfalls sonstigen pulverförmigen Bestandteilen, wie Pigmenten, abgeschieden werden. Die pulverförmigen synthetischen Harze, die in derartigen elektrophoretischen Abscheidungsbädern vorliegen, sind im wesentlichen wasserunlöslich, und werden als EPC-Pulver bezeichnet (vergl. DE-OS 2 248 836, DE-AS 2 923 589).

[0003] Die Dispergierung der EPC-Pulver in den wäßrigen, elektrophoretischen Abscheidungsbädern muß sehr sorgfältig erfolgen. Das Pulver muß in möglichst feinverteilter Form in dem Abscheidungsbad vorliegen. Man hat dazu das Pulver zu geringen Korngrößen vermahlen, es dann zu der wäßrigen Abscheidungsflüssigkeit gegeben und mit hochtourigen Homogenisatoren behandelt. Dies reicht für eine ausreichende Dispergierung häufig nicht aus, so daß zusätzlich eine Dispergierung in Perlmühlen erforderlich ist.

[0004] Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabenstellung zugrunde das Dispergieren von EPC-Pulvern einfach und wirkungsvoll zu gestalten. Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise eine vorzügliche Dispergierung möglich ist, wenn man.Ultraschall anwendet.

[0005] Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zum Dispergieren von EPC-Pulvern in wäßrigen Badflüssigkeiten für elektrophoretische Abscheidungsbäder unter Rühren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die das Pulver, enthaltende Badflüssigkeit einer Ultraschallbehandlung ausgesetzt wird.

[0006] Badflüssigkeiten für Als EPC-Pulver und als/elektrophoretische Abscheidungsbäder können die üblichen auf diesem technischen Gebiet bekannten Produkte verwendet werden. In der Regel handelt es sich um wäßrige Systeme, die jedoch auch gewisse Anteile an organischen Lösungsmitteln enthalten können. Zur Durchführung des Verfahrens muß im gewissen Umfang ein Rühren erfolgen, womit zum Ausdruck gebracht werden soll, daß das Pulver nicht am Boden des Behälters abgesetzt sein soll. Das Rühren kann mittels mechanischer Vorrichtungen erfolgen, oder durch Vermischen von Produktströmen.

[0007] Die das Pulver enthaltende Badflüssigkeit wird solange und mit solcher Intensität einer Ultraschallbehandlung ausgesetzt, bis der gewünschte Dispersionsgrad erreicht ist. Es können übliche Ultraschall-Erzeuger eingesetzt werden. Die größe der Ultraschall-Erzeuger muß naturgemäß auf die Größe der Behälter und die Mengen an Badflüssigkeit bzw. Pulver abgestellt sein, die der Behandlung unterworfen werden sollen. Es hat sich gezeigt, daß in der Regel nach wenigen Minuten, z.B. 5 bis 30 Minuten eine voll befriedigende Dispergierung erhalten wurde.

[0008] Beispiele für pulverförmige synthetische Harze sind nicht-ionische Harze, wie Epoxyharze, Polyesterharze, Acrylharze, Polyurethanharze, Polyamidharze, Polyolefinharze, harzartige Zellulosederivate.

[0009] Die Pulver können als solche oder als wäßrige Pulver-Slurries der Badflüssigkeit zugesetzt werden.

[0010] Die in der Badflüssigkeit gelösten Bindemittel können kationische oder anionische Harze sein, wobei kationische Harze deshalb bevorzugt sind, weil sie auf diesem Gebiet. der Technik besondere Bedeutung besitzen.

[0011] Unter Badflüssigkeit wird das EPC-Bad oder die wäßrige Bindemittellösung oder -dispersion für EPC-Abscheidungsbäder verstanden. Der Festkörper an gelöstem Bindemittel dieser Badflizssigkeit kann zwischen 3 und 80 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 5 und 35Gew.-% liegen. Der Gehalt an Pulver kann zwischen 1 und 80 Gew.-%, zweckmäßig zwischen 5 und 30 Gew.-%, liegen.

[0012] Die elektrophoretischen Abscheidungsbäder können grundsätzlich alle Bestandteile enthalten, die auf diesem technischen Gebiet üblich sind.

[0013] Die Ultraschall-Frequenz sollte mindestens etwa 10 kHz betragen, um eine schnelle Dispergierung zu ermöglichen. Die obere Grenze wird durch den wirtschaftlich vertretbaren apparativen Aufwand für den Ultraschall-Erzeuger begrenzt. Aus praktischen Gründen wird die untere Grenze der Frequenz bei etwa 10 kHz und die obere Grenze bei etwa 100 kHz liegen.

[0014] Die elektrophoretische Abscheidung des EPC-Lackes aus Abscheidungsbädern, welche gemäß der Erfindung hergestellt werden, entspricht der üblichen Verfahrensweise.

[0015] Die Abscheidespannung kann während der Beschichtung konstant gehalten oder "hochgeregelt" werden. (Schnelles Erhöhen der Spannung von 0 auf die Abscheidespannung). Um Oberflächen von guter Qualität und Beschichtungen mit gutem Umgriff zu erhalten, ist es vorteilhaft, ein Spannungsprogramm anzuwenden wie es für die Elektrotauchlackierung praktiziert wird, wobei z. B. zunächst bei niedrigerer Spannung abgeschieden und anschließend in längerer Zeit bei einer höheren Spannung der Film verdichtet wird. Die Gesamtabscheidezeit kann 30 bis 300 Sekunden betragen.

Beispiel 1

[0016] In einem 600 1-Behälter werden 260 1 10%iger kathodisch abscheidbarer EPC-Klarlack vorgelegt und 39 kg EPC-Pulver zugemischt.

[0017] Nach 5 Minuten Umwälzung mit einem Rührer ergibt die Siebprobe eine beschränkte Filtrierbarkeit über ein 40 µm Sieb. Der Siebrückstand beträgt über 3 g pro Liter der Dispersion. Nun wird ein Ultraschall-Erzeuger in das Bad gebracht und das Material 10 Minuten mit Ultraschall behandelt (Frequenz 22 kHz).

[0018] Anschließend ist eine einwandfreie Filtration über 25 µm-Patronenfilter möglich. Der Siebrückstand in einem 40 µm Sieb beträgt nun unter 50 mg pro Liter Dispersion. In einem Parallelversuch wurde durch Rühren ohne Ultraschallbehandlung beim Sieben unter gleichen Bedingungen ein Siebrückstand von über 100 mg pro Liter Dispersion festgestellt. _;

[0019] Zur weiteren Überprüfung des Dispergiereffektes wird die Dispersion mit vollentsalztem Wasser auf 13 % Festkörpergehalt eingestellt und die Qualität des durch kathodische Abscheidung erzeugten Lackfilms beurteilt. ;

[0020] Die Daten des Abscheidebades sind:

[0021] Während nicht mit Ultraschall behandeltes Material unmittelbar nach dem Ansetzen des Bades einen Trockenfilm von 20-25 µm Schichtdicke liefert, erhält man aus Ultraschallbehandeltem Material unter gleichen Bedingungen Filme von 51-56 µm Schichtdicke.

[0022] Weitere Beschichtungen mit Ultraschall-behandeltem Material sind in Tabelle 1 angegeben:

Beispiel 2

[0023] In einem Kunststoffbehälter werden 12 1 10%iger EPC-Klarlack mit 1560 g EPC-Pulver gemischt.

[0024] Proben dieser Mischung wurden unterschiedlichen Ultraschallbehandlungszeiten in einer Ultraschallwanne mit 40 kHz unterworfen.

[0025] Die Siebbarkeit wurde durch Bestimmung der Siebrückstände über ein 22 000 Maschen-Sieb verfolgt:

[0026] Nach 15 Stunden Rühren ohne Ultraschallbehandlung beträgt der Siebrückstand 90 mg/l.

Beispiel 3

[0027] Zur Erhöhung des Festkörpers eines 12 1 EPC-Bades mit 10Gew.-% Festkörper werden 500 g dieses Bades entnommen und mit 500 g einer Slurry aus 167 g EPC-Pulver und 333 g vollentsalztem Wasser vermischt und 15 Minuten lang unter Rühren in einer Ultraschallwanne mit Ultraschall behandelt (Frequenz 22 kHz).

[0028] Die Dispersion wird anschließend sofort über ein 6800-Maschensieb in die Badlösung gegeben.

[0029] Der Bindemittelanteil wird durch Zugabe von 320 g wäßriger, 30%iger Bindemittellösung in das EPC-Bad angehoben.

[0030] Ein Ansatz aus 500 g EPC-Bad und 500 g der oben beschriebenen Slurry, der nicht mit Ultraschall behandelt wird, ist dagegen erst nach 7 1/2 stündigem Rühren durch das 6800- Maschensieb siebbar.

Ansprüche

Verfahren zum Dispergieren von EPC-Pulvern in wäßrigen Badflüssigkeiten für elektrophoretische Abscheidungsbäder unter Rühren, dadurch gekennzeichnet , daß die das Pulver enthaltende Badflüssigkeit einer Ultraschallbehandlung ausgesetzt wird.