[0001] La présente invention est relative à un nouveau procédé de fabrication continue en
milieu aqueux de feuilles de matières fibreuses - et notamment du papier - contenant
du latex ou analogues et/ou des phénoplastes ou aminoplastes , à des feuilles obtenues
à l'aide de ce procédé, ainsi qu'à leur éventuelle réutilisation.
[0002] Les besoins mondiaux en papiers spéciaux vont en croissant. Ceci est particulièrement
vrai pour des papiers résistant à l'eau et destinés à la fabrication d'abrasifs, d'adhésifs,
de cuirs artificiels, etc... C'est principalement le latex qui confère à ces papiers
spéciaux leur imperméabilité, leur souplesse et leur résistance, et ce sont principalement
les phénoplastes ou les aminoplastes qui permettent la pose de divers enduits appropriés
que la fabrication de ces divers papiers spéciaux exige.
[0003] Pour produire ces divers papiers spéciaux, on procède généralement comme suit :
- la feuille continue de matière fibreuse est enroulée normalement lors de sa production
sur un mandrin pour former une bobine,
- la bobine obtenue est ensuite passée en longueur continue sur une autre machine
en un, deux, trois - ou même plus - passages qui ont pour but le dépôt sur une ou
les deux faces de la feuille de matières fibreuses, de diverses couches (latex, résines,
etc...).
[0004] C'est seulement alors que la feuille, après un séchage approprié, est à nouveau enroulée
en bobine. C'est dire que pour obtenir le papier désiré, il est nécessaire de répéter
les opérations d'enroulage et de déroulage une pluralité de fois, en appliquant chaque
fois une couche nouvelle. Cela grève évidemment lourdement le prix de revient d'une
bobine. On n'a jamais réussi jusqu'à présent, à opérer en une fois (par exemple en
mélangeant la pâte - brute ou raffinée - avec du latex) pour aboutir directement au
papier désiré. Ceci est peut-être dû à la présence d'accrochages et de dépôts de latex
(ou de résines) dans le circuit de mise en oeuvre du mélange ou sur la machine de
fabrication de la feuille, phénomènes qui rendent rapidement impossible toute fabrication
continue. Ceci peut être également dû à la très mauvaise rétention du latex et des
résines sur la matière fibreuse. Toujours est-il que malgré l'évidence d'un abaissement
spectaculaire du prix de revient si le latex (ou autres additifs) pouvait être ajouté
dans la masse même de la pâte, on n'a jamais réussi encore cette simplification de
la fabrication et on a toujours recouru à une pluralité de passages, longs et coûteux.
[0005] La présente invention s'est par conséquent donné pour but de pourvoir à un nouveau
procédé de fabrication en continu de matières fibreuses contenant un agent imperméabilisant
tel que le latex, qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les procédés
visant au même but antérieurement connus, notamment en ce qu'il permet non seulement
de supprimer toute une série d'étapes d'enduction en réalisant la fabrication du papier
à partir de matières fibreuses contenant du latex dans leur masse, mais encore d'obtenir
du papier parfaitement homogène - plus homogène et plus régulier que celui obtenu
par les procédés antérieurement connus.
[0006] La présente invention a pour objet un procédé de fabrication continue en milieu aqueux
de feuilles de matières fibreuses contenant dans leur masse du latex ou analogues
et/ou des phénoplastes ou aminoplastes, caractérisé en ce que l'on prépare la pâte
contenant les matières fibreuses avant son admission vers le circuit de fabrication
et la table de fabrication,de la manière suivante, et en respectant l'ordre indiqué
:
- ajustement du pH entre 4 et 5,5, et de préférence entre 4 et 4,5,
- addition d'un électrolyte dont la polarité est de signe contraire à celle du latex
(ou analogue) utilisé,
- addition d'un antimousse,
- réajustement du pH entre 4 et 5,5, si nécessaire,
- addition, de préférence par injection, du latex ou analogue,
- deuxième addition d'électrolyte (présentant les mêmes caractéristiques qu'indiquées
précédemment),
- éventuellement addition des résines (phénoplastes ou aminoplastes),
- réajustement du pH aux valeurs précédemment indiquées, si nécessaire.
[0007] Conformément à l'invention, la matière fibreuse peut être constituée de pâte à papier
et/ou de fibres de verre et/ou de fibres synthétiques et/ou de fibres textiles.
[0008] Le procédé décrit dans la présente invention est plus particulièrement adapté à la
fabrication de papiers quelle que soit la pâte à papier de départ : pâte mécanique,
pâte mi-chimique, pâte chimique, pâte chimique écrue, pâte chimique blanchie, pâte
à la soude,pâte au sulfate, pâte kraft, pâte au bisulfite, pâte de chiffons, pâte
de paille macérée, pâte de paille lessivée, etc...
[0009] En poursuivant l'étude des différentes conditions opératoires, et notamment les paramètres
physiques, chimiques, physico-chimiques, la qualité des matières premières et le problème
de la récupération, la Demanderesse a réussi à apporter toute une série de perfectionnements
et d'améliorations qui ont abouti à la réalisation des mélanges fibreux de qualité
exceptionnelle, aussi bien dans le domaine des papiers adhésifs industriels et médicaux,
que dans le domaine des papiers très fortement raffinés pouvant aller jusqu'à un indice
d'égouttage atteignant 95°SR (méthode SCHOPPER-RIEGLER).
[0010] Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux du procédé objet de la présente
invention, le polyélectrolyte utilisé est un polyélectrolyte à haut poids moléculaire,
supérieur à 15 000, à potentiel fortement positif, et le latex utilisé l'est sous
forme d'une suspension finement divisée et stabilisée à un pH acide compris entre
4 et.5 et de préférence entre 4,2 et 4,5.
[0011] C'est précisément en examinant l'évolution des charges électostatiques des mélanges
fibreux que la Demanderesse a constaté qu'en utilisant d'une part, un polyélectrolyte
à potentiel fortement positif et d'autre part, des fines particules de latex stabilisées
à pH acide, la cohésion interne du matériau préparé est réalisée par une réticulation
extrêmement fine des molécules de latex sur les matériaux fibreux, constituant ainsi
une greffe intime de deux éléments (fibre et latex) par l'intermédiaire du polyélectrolyte
utilisé. Cette réticulation est remarquablement homogène et reproductible de façon
très fiable. C'est cette réticulation qui confère aux feuilles fibreuses conformes
à la présente invention leurs propriétés qui diffèrent totalement de celles des feuilles
contenant le latex préparées selon les procédés de l'Art antérieur (cf. par exemple
les Brevets français 2 388 915, 2 429 291, 2 357 676, 2 447 420).
[0012] Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention,
le latex mis en oeuvre est le latex naturel.
[0013] Selon un autre mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention,
le latex mis en oeuvre est un latex artificiel (polymère de chlorobutadiène ou latex
acrylique notamment).
[0014] Conformément à l'invention, la solution de latex mis en oeuvre a une teneur en solides
comprise entre 5 et 50 % , et de préférence entre 7 et 15 %, sa viscosité (Brookfield)
est comprise entre 30 et 650 centipoises à 25°, et la quantité de latex est comprise
entre 3 et 75 % (en produit sec) par rapport au poids sec total de matières fibreuses).
[0015] Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention,
le diamètre de particules de latex divisé est compris entre 0,01 et 0,5g et de préférence
entre 0,1 et 0,2g.
[0016] Selon un mode de réalisation avantageux de l'objet de l'invention, la solution de
polyélectrolyte utilisée a une teneur en solides comprise entre 0,2 et 10 %, et la
quantité introduite dans la suspension de matières fibreuses est comprise entre 0,1
et 3,5 % du produit sec par rapport au poids sec total du latex pour la première addition
et entre 0,1 et 2 % du produit sec par rapport au poids sec total de matières fibreuses,
pour la seconde addition.
[0017] Conformément à l'invention, la solution d'antimousse a une teneur en solides comprise
entre 2 et 20 %, et la quantité ajoutée au mélange total est comprise entre 0,05 %
et 0,25 % du poids sec total de matières fibreuses.
[0018] Selon un mode de réalisation avantageux du procédé objet de la présente invention,
le pH est ajusté à l'aide d'acide chlorhydrique et/ou d'acide sulfurique et/ou de
sulfate d'alumine.
[0019] Conformément à l'invention, la solution de résine phénolique (ou d'aminoplaste) a
une teneur d'environ 50 à 85 % en matières solides, une viscosité (Brookfield) comprise
entre 5 500 et 7 000 centipoises, et la quantité ajoutée au mélange (en produit sec)
est comprise entre 0,01 et 50 % par rapport au poids sec total des matières fibreuses.
[0020] Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'objet de l'invention,
la matière fibreuse contient en outre dans sa masse, des colorants et pigments et/
ou des fongicides et/ou des insecticides et/ou des produits ignifuges et/ou des agents
de collage et/ou une charge minérale inerte.
[0021] Conformément à l'invention, on peut appliquer au cours de la fabrication de là feuille
en matières fibreuses, sur l'une ou les deux faces de ladite feuille, différents produits
pris dans le groupe qui comprend : les amidons, les carboxyméthylcelluloses, les suspensions
acryliques, les alcools polyvinyliques, les agents ignifuges, les fongicides, les
insecticides, les matières colorantes, les barrières aux solvants organiques les agents
de collage, les agents d'enduction magnétique, les charges minérales et organiques.
[0022] Toutes ces applications sont rendues possibles précisément grâce à la simplification
du procédé conforme à l'invention, qui permet l'addition dans la masse de la matière
fibreuse, du latex et/ou des résines.
[0023] Conformément à l'invention, la matière fibreuse utilisée est une matière fibreuse
à base de pâte recyclée de vieux papiers, le latex ajouté est constitué par un mélange
de copolymères d'éthylacrylate et d'acrylonitrile et sa proportion par rapport au
poids sec des matières fibreuses est comprise entre 40 et 55 %.
[0024] Le procédé conforme à la présente invention permet d'obtenir des papiers d'excellente
qualité répondant aux normes et aux critères d'usage habituel, tout en partant d'une
pâte recyclée de vieux papiers. Ceci peut être obtenu grâce notamment, à la présence
de fines particules de latex réticulé et grâce à la possiblité de faire subir à la
feuille, après sa formation dans la partie de fabrication dite " humide ", divers
traitements et applications, et en particulier, les applications :
- d'amidons (solubilisés ou insolubilisës)
- de carboxyméthylcelluloses(solubilisées ou insolubilisées)
- de suspensions acryliques de toute nature,
- des alcools polyvinyliques (solubilisés ou insolubilisés)
- des solutions barrières aux solvants organiques
- des agents de collage naturels ou synthétiques
- des produits liants, etc...
[0025] Comme exemple de traitement spécial (valable aussi bien pour les papiers de fabrication
courante que pour les pâtes à base de vieux papiers), il y a lieu de citer plus particulièrement
le traitement conférant aux papiers des propriétés anti-adhésives.
[0026] Les papiers adhésifs (médicaux, industriels, techniques) sont actuellement fabriqués
à partir d'un support papier de 50 à 160 g/m
2. Ce support est imprégné d'un polymère ou copolymère ou d'un mélange de polymères
(généra- lementàbase de styrène) en un ou deux passages. Cette opération terminée,
on fait subir à ce papier support imprégné deux opérations effectuées en milieu solvant
:
- déposition sur une face du support d'une couche anti- adhésive permettant ultérieurement
le bobinage et le déroulement du produit fini pour utilisation,
- déposition sur l'autre face du support initial (et sur une autre machine) d'une
couche adhésive.
[0027] La Demanderesse a constaté que le procédé conforme à la présente invention permet
d'appliquer les couches anti-adhésives en milieu aqueux. Cette facilité est considérable,
car l'introduction des solvants dans les ateliers de fabrication papetière a posé
de graves problèmes.
[0028] Conformément à la présente invention, la couche de matière anti-adhésive est formée
par une suspension aqueuse de carboxyméthylcellulose d'une teneur comprise entre 0,01
et 10 % et portée pendant 5 à 25 minutes à 90-95°C.
[0029] Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de l'objet de la présente
invention, la suspension de carboxyméthylcellulose contient en outre de 0,01 % à 85
% de polyester et/ou de 0,01 % à 75 % d'une émulsion de silicone de potentiel anionique
ou non-ionique stabilisée en milieu aqueux à un pH compris entre 5 et 6.
[0030] La présente invention a également pour objet des feuilles de matières fibreuses obtenues
selon le procédé conforme à l'invention. Le papier ainsi obtenu et qui peut servir
à de très nombreux usages industriels (papiers abrasifs, papiers adhésifs, papiers
indéchirables pour sacs, affiches, etc..., papiers pour la préparation du cuir artificiel,
papier pour couvertures de livres, papiers pour enveloppes imperméables, papiers pour
la fabrication de sacs pour aspirateurs, etc...), a des caractéristiques mécaniques
excellentes qui le classent parmi les meilleurs, et ceci grâce, notamment à sa longueur
de rupture, à sa résitance à l'éclatement, à sa résistance à la rupture par traction,
à son aptitude au thermoformage, à sa résistance élevée à l'utilisation en milieu
aqueux, à sa résistance aux pliages répétés, etc...
[0031] Une autre caractéristique extrêmement importante du papier selon l'invention, est
son homogénéité mise en évidence au microscope électronique et qui le différencie
nettement de tous les autres papiers actuellement sur le marché.
[0032] La présente invention a pour objet la réutilisation et la récupération des matières
fibreuses obtenues conformément au procédé décrit. Un des avantages et non des moindres,
du procédé conforme à la présente invention, réside dans la possibilité de recycler
de façon relativement aisée tout matériau fibreux obtenu suivant la présente invention,
et ceci contrairement à tous les papiers contenant du latex et préparés selon les
procédés de l'Art antérieur.
[0033] Cette opération de repulpabilité et de recyclage se caractérise en ce qu'elle est
effectuée en milieu aqueux, à froid, en présence d'un agent mouillant et en présence
d'une faible quantité (0,01 à 0,15 % par rapport au volume d'eau et 0,2 à 1,5 % par
rapport au poids de matières fibreuses sèches) d'ions chlorure et/ou d'ions sulfate
et/ou d'ions sulfamate. C'est bien sûr la réticulation extrêmement fine des molécules
de latex sur le matériau fibreux qui explique la facile repulbabilité des papiers
préparés conformément à la présente invention.
[0034] Outre les dispositions qui précèdent, l'invention comprend encore d'autres dispositions
qui ressortiront de la description qui va suivre.
[0035] La présente invention vise particulièrement le procédé et les installations de fabrication
de feuilles de matières fibreuses (et notamment de papier) contenant, dans leur masse,
le latex ou analogue et/ou des phénoplastes ou aminoplastes et les feuilles de matières
fibreuses ainsi obtenues, ainsi que les moyens propres à la mise en oeuvre de ces
procédés, de même que les procédés d'ensemble et les chaînes de fabrication dans lesquelles
sont inclus les procédés et les installations conformes à la présente invention.
[0036] L'invention pourra être mieux comprise à l'aide du complément de description qui
va suivre qui se réfère à des exemples de mise en oeuvre du procédé objet de la présente
invention,. à l'aide de l'installation représentée schématiquement à titre d'exemple
non limitatif sur le dessin annexé, à un compte-rendu d'expérimentation analytique
et à une installation de recyclage représentée schématiquement au dessin annexé.
[0037] Il doit être bien entendu, toutefois, que ces exemples, compte-rendu et installation
sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de l'invention, dont ils
ne constituent en aucune manière une limitation.
EXEMPLES DE PREPARATION :
Exemple 1 : Préparation du papier contenant le latex dans sa masse
[0038] La matière fibreuse provenant d'une usine de pâte à papier,est introduite dans la
cuve 1 en présence d'eau et de matière colorante si nécessaire, et y subit une agitation
appropriée permettant la mise en suspension des particules fibreuses. La teneur en
solides du mélange est ajustée à environ 2,5 %. La suspension fibreuse préparée est
acheminée dans la cuve de stockage 2, puis dans la section 3 dite de raffinage et
d'hydratation de la fibre, pour que la matière fibreuse subisse les modifications
de structure nécessaires à une mise en feuille ultérieure. Dans le cas particulier
du papier, la modification de structure doit conférer au mélange un indice d'égouttage
selon la méthode SCHOPPER-RIEGLER, compris entre 10 et 50° SR.
[0039] La matière fibreuse ainsi préparée est alors introduite dans la cuve de mélange 8.
[0040] Pendant ce t.emps, on prépare les réactifs et matières premières suivants :
a) le latex à caractère anionique (ou une suspension acrylique) de viscosité Brookfield
comprise entre 30 et 650 centipoises ayant un haut pouvoir filmogène à partir de 0°C,
est introduit dans la cuve 4 munie d'une agitation adéquate, pour y subir une dilution
aqueuse en vue de constituer une solution dont la teneur en solides soit comprise
entre 5 et 50 %.
b) Dans la cuve 5 munie d'une agitation appropriée et d'un moyen de chauffage (serpentin
ou double enveloppe par exemple), on prépare une solution aqueuse d'un polyélectrolyte
de polarité contraire à celle du latex (à caractère cationique dans le cas présent
: par exemple une polyamine soluble dans l'eau). La teneur en solides de la préparation
doit être comprise entre 0,2 et 10 %.
c) La cuve 6 munie d'une agitation appropriée sert à la préparation d'une solution
aqueuse d'un produit antimousse. La dilution est ajustée de manière que la teneur
en solides soit comprise entre 2 et 20 %.
d) La cuve 7 munie d'une agitation appropriée est utilisée pour le stockage d'une
solution de résine (phénoplastes ou aminoplastes) contenant entre 55 et 85 % de matières
solides et d'une viscosité Brookfield comprise entre 5500 ; et 7500 centipoises (à 25°C).
[0041] On opère alors de la manière suivante :
La matière fibreuse préalablement préparée et introduite dans la cuve 8,est amenée
sous agitation à un pH compris entre 4 et 5,5, et de préférence entre 4 et 4,5 par
addition d'un acide qui peut être l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique ou le
sulfate d'alumine. La solution d'électrolyte préparée dans la cuve 5 est introduite
dans le mélange fibreux de la cuve 8 sous agitation, dans une proportion comprise
entre 0,1 et 3,5 % de produit sec par rapport au poids sec total de latex mis en oeuvre
dans l'étape suivante, et plus particulièrement entre 0,5 et 2,5 %. La solution d'antimousse
préparée dans la cuve 6 est incorporée au mélange de la cuve 8, sous agitation, dans
un rapport de produit sec de 0,05 à 0,25 % du poids sec total de matières fibreuses.
Le pH est ensuite réajusté, si nécessaire, aux valeurs indiquées précédemment. La
solution de latex préparée dans la cuve 4 est alors ajoutée par injection dans le
mélange de la cuve 8, sous agitation appropriée, dans une proportion comprise de préférence
entre 3 et 60 % de produit sec par rapport au poids sec total de matières fibreuses.
Au mélange ainsi obtenu dans la cuve 8, il convient d'ajouter sous agitation appropriée;
une dose complémentaire de l'électrolyte préparé dans la cuve 5, comprise entre 0,01
et 2 % en produit sec par rapport au poids sec total de matières fibreuses, pour s'assurer
du dépôt et de la fixation complète du latex sur la matière fibreuse employée. La
solution de résine phénolique stockée dans la cuve 7 est ensuite introduite sous agitation
lente dans le mélange de la cuve 8, dans une proportion en produit sec comprise entre
1 et 50 % par rapport au poids sec total de matières fibreuses. Le pH du mélange final
ainsi obtenu dans la cuve 8 est ensuite réajusté, si nécessaire, aux valeurs indiquées
précédemment. La totalité de la préparation est alors acheminée dans la cuve de stockage
9, puis dans la cuve 10 alimentant le circuit de fabrication d'une.machine de fabrication
d'une bande continue de papier.
[0042] La suspension contenue dans la cuve 10 subit de façon continue dans la section 11,
une dilution aqueuse ramenant la quantité totale de solides du mélange, au point de
distribution 12, à une valeur comprise entre 0,2 et 1,5 %. Le point de distribution
12 alimente en continu la section 13 de formation de la feuille appelée usuellement
"partie humide", dans laquelle la feuille se constitue par élimination de l'eau du
mélange au travers d'une toile métallique (ou plastique) en rotation. L'eau drainée,
puis aspirée par le vide, est récupérée au point 13a pour être recyclée en 1 et 11.
La feuille calibrée en largeur à la fin de la partie 13, est acheminée dans la section
d'essorage par pression 14, alors que l'excédent de largeur ou rognure est récupéré
au point 13b, pour être recyclé dans la cuve de stockage 9. La feuille ainsi constituée
de façon continue, est ensuite acheminée dans la section de séchage 15 dans laquelle
chaque face de la feuille est séchée de façon alternative à l'aide de la batterie
de tambours sécheurs. La teneur en solides de la feuille à l'entrée de la section
de séchage 15 est généralement comprise entre 25 et 50 %. Après séchage dans la section
15, la feuille peut être passée, si on le désire, dans une section d'enduction 16
où on peut appliquer sur une ou sur les deux faces, différents produits, ou simplement
de l'eau. Dans le cas particulier de la fabrication du papier, l'appellation usuelle
de ce matériel d''enduction peut être à titre d'exemples non limitatifs, la presse
encolleuse ou "Size-Press", les différents procédés d'enduction sur une ou deux faces
tels que systèmes champion, lame d'air, lame trainante, etc... Le passage de la feuille
en cours de fabrication continue dans cette section d'enduction est facultatif. Il
peut être utilisé pour apporter des propriétés complémentaires, particulières et spécifiques
aux produits utilisés dans cette section, et pour la création de nouveaux matériaux
à partir d'une feuille continue contenant dans sa masse des matières fibreuses, du
latex ou des suspensions acryliques, des résines phénoliques. A titre d'exemples non
limitatifs, les produits ci-après peuvent être utilisés dans la section 16 après une
préparation appropriée dans les cuves 17, 18, 19, dosés, mélangés ou non dans la cuve
20, tamisés et dilués de façon adéquate dans la section 21 :
- amidons solubles ou insolubilisés de toute nature,
- carboxyméthylcelluloses solubles ou insolubilisées,
- suspensions acryliques,
- alcools polyvinyliques,
- solutions pour traitement ignifuge, fongicide, insection
- matières colorantes,
- solutions barrières aux solvants organiques en général,
- agents de collage synthétiques,
- enduction magnétique,
- charges minérales,
- produits de synthèse, etc...
Dans le cas d'un passage dans la section 16, la feuille est ensuite reséchée de façon
simultanée, sur chaque face, dans la section 22. Si ce traitement facultatif en section
16 n'est pas utilisé, la feuille passe directement de la section 15 à la section 22.
A la sortie de la section 22, la feuille peut être engagée dans la section 23, en
vue de lui conférer des propriétés complémentaires ou particulières par un traitement
de calibrage d'épaisseur, de gaufrage ou de glaçage. La feuille peut également être
engagée dans la section 24 où elle subit un rayonnement à température élevée permettant
d'assurer, si nécessaire, une polymérisation complète des matériaux la composant.
[0043] Comme pour le traitement dans la section 16, les traitements dans les sections 23
et/ou 24 sont facultatifs, mais ces opérations complémentaires peuvent apporter des
propriétés pour des usages particuliers. Si les sections 23 et/ou 24 ne sont pas utilisées,
la feuille est acheminée directement dans la section 25.où elle est enroulée en bobine.
Exemple 2 : Préparation d'un papier-support pour abrasifs
[0044] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec) :
- 76,3 % de fibres de bois résineux, blanchies
- 0,35 % d'électrolyte à caractère cationique
- 0,10 % d'antimousse
- 20 % de latex à caractère anionique
- 3,25 % de résine phénolique.
[0045] Cette feuille de papier est préparée de façon continue, comme décrit dans l'Exemple
1 , toutefois sans le passage par la section 16, mais avec le passage dans la section
23 pour calibrage, puis directement vers la section 25.
Exemple 3 : Préparation d'un papier-support pour abrasifs, imprimable
[0046] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec):
- 75 % de fibres de bois résineux, blanchies
- 0,30 % d'électrolyte cationique
- 0,10 % d'antimousse
- 20 % de latex anionique
- 3,20 % de résine phénolique
- 1 % d'amidon de mais oxydé
- 9,20 % d'urée-formol
- 0,20 % d'agent de collage.
[0047] Ce papier est préparé avec passage dans les sections 16 -> 22 -> 23 -> 25.
Exemple 4 : Préparation d'un papier-support pour adhésifs
[0048] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec) :
- 73 % de fibres de bois résineux, blanchies
- 26,5 % de latex anionique
- 0,45 % de polyélectrolyte cationique
- 0,05 % d'antimousse.
[0049] Ce papier est préparé suivant le procédé décrit dans l'Exemple 1, avec un passage
direct de la section 15 à la section 25.
Exemple 5 : Préparation d'un papier-support pour adhésifs, imprimable
[0050] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec) :
- 70 % de fibres de bois résineux, blanchies
- 28,3 % de latex anionique
- 0,45 % d'électrolyte cationique
- 0,05 % d'antimousse
- 0,20 % d'urée-formol
- 1 % d'amidon de maïs oxydé.
[0051] Ce papier est préparé suivant le procédé décrit dans l'Exemple 1, avec le passage
dans les sections 16 -> 22 -> 25.
Exemple 6 : Préparation d'un papier destiné à la fabrication de sacs pour aspirateurs
[0052] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec) :
- 48,5 % de fibres de bois de résineux, écrues
- 48,5 % de fibres de bois de résineux, blanchies
- 2,85 % de latex de type anionique
- 0,15 % d'électrolyte de type cationique
[0053] Ce papier est préparé suivant le procédé décrit dans l'Exemple 1, avec le passage
dans les sections suivantes :
Section 15 -> Section 22 -> Section 25.
Exemple 7 : Préparation d'un papier destiné à la fabrication d'enve- loppes indéchirables
[0054] Ce papier contient (exprimés en % du produit sec) :
- 63 % de fibres de bois de résineux, blanchies
- 36 % de latex de type anionique
- 1 % d'électrolyte de type cationique
[0055] Ce papier est préparé comme décrit dans l'Exemple 6.
Exemple 8 : Préparation d'un papier avec une couche anti-adhésive
[0056] On procède comne décrit dans les Exemples 4 et 1, avec passage dans les sections
suivantes :
1 à 15, puis 16 -> 22 -> 23 -> 25.
[0057] Le produit, avant de pénétrer dans la section 16, a, par exemple, la composition
suivante : (exprimé en produit sec) :
- fibres de bois résineux, blanchies : 73 %
- complexe d'éthylacrylate et d'acrylonitrile stabilisé à pH 4,2-4,5:26,5 %
- polyamine à haut poids moléculaire : 0,45 % (par exemple le polyélectrolyte vendu
sous la marque "Primafloc C-3" par la Société ROHM & HAAS)
- antimousse : 0,05 %
[0058] On prépare dans la cuve 17 la formulation anti-adhésive de la manière suivante :
on introduit, sous agitation, dans l'eau, une dose de carboxyméthylcellulose en poudre
ou en granules, de façon à constituer une solution dont la teneur (exprimée en sec)
soit comprise entre 0,05 et 5 %. On porte ensuite cette solution à une température
de 90-95°C et on maintient à cette température pendant 20 minutes environ, puis on
laisse refroidir.
[0059] On verse dans la cuve 18 contenant de l'eau une émulsion aqueuse de silicone stabilisée
auparavant à un pH de 5,2 jusqu'à l'obtention d'une concentration de 20 % environ
en silicones.
[0060] Dans la cuve 19, on prépare une solution aqueuse contenant environ 20 % (exprimé
en matière sèche) d'émulsion de polyester stabilisé auparavant à pH 5,4, émulsion
dont la viscosité Brookfield (à 25°C) est comprise entre 200 et 1 000 centipoises.
[0061] Les trois solutions (17,18,19) prêtes, on les mélange dans la cuve 20 de la façon
suivante :
80-120 parties de solution 17
2-15 parties de solution 18
2-25 parties de solution 19
[0062] L'extrait sec de la solution contenue dans la cuve est compris entre 2 et 8 %.
[0063] Cette solution ainsi obtenue est déposée sur une seule face de papier, lequel, après
les passages dans les sections 22-23-25, a la composition suivante :
- matière anti-adhésive (déposée sur une seule face): 2,53 %
Exemple 9 : Récupération du papier usagé
[0064] L'installation nécessaire pour le recyclage des vieux papiers à base de latex est
représentée schématiquement sur la Figure 2.
[0065] .On introduit dans la cuve 101 contenant 2 000 litres d'eau contenant 0,1 % d'eau
de javel p/volume, 500 kg de déchets et rognures d'un papier qui a, par exemple, la
composition suivante :

[0066] On met l'agitateur 102 en marche, et on agite jusqu'à ce qu'environ 80 % de papier
soit désintégré. On vérifie cette désintégration par les procédés de contrôle habituels
en papeterie. A ce stade, il subsiste encore quelques agglomérats très fins appelés
en jargon papetier "boutons" ou "pastilles". on passe alors le mélange ainsi obtenu
dans un appareil de désintégration 105, appelé "dépastilleur" (par exemple, dépastilleur
de marque "Hydraflaker" produit par BLACK CLAWSON), en recyclant le jus par l'intermédiaire
de la tuyauterie 105 vers la cuve 101.
[0067] Pour cette opération le temps de la repulpabilité dans la cuve 101 était de 25 minutes,
le temps de dépastil- lage 15 minutes, soit au total 40 minutes pour rendre réutilisable
les 500 kg du matériau fibreux, dirigés vers la réutilisation par la tuyauterie 104.
Exemle 10 : Récupération du papier usagé à très forte te- neur en latex
[0068] Composition du papier de départ :

[0069] On procède comme décrit dans l'Exemple 2, mais on introduit 0,15 % d'eau de javel
p/volume. Le temps de désintégration a été de 40 minutes et le temps de dépastil-
lage de 15 minutes, soit 55 minutes pour les 500 kg de matériau mis en oeuvre. La
matière première ainsi récupérée est réutilisée dans une fabrication de support impression-
écriture classique à raison de 10 % de produit sec par rapport au poids sec total
du support fabriqué.
COMPTE-RENDU D'EXPERIMENTATION ANALYTIQUE
[0070] Les tableaux ci-après résument les principales caractéristiques des produits obtenus
conformément au procédé de la présente invention (exemples 9 et 10), par rapport aux
produits du commerce contenant du latex.
[0071] Le Tableau 1 résume les caractéristiques mécaniques et le Tableau II représente les
caractéristiques d'un papier dans lequel on a utilisé une matière fibreuse à base
de pate recyclee :

[0072] Il résulte de l'examen des chiffres résumés dans le Tableau I, que les qualités mécaniques
du papier conforme à la présente invention sont supérieures, et ceci même pour le
taux de latex inférieur de 50 % par rapport au taux d'un papier du commerce.
[0073] Les papiers obtenus suivant le procédé conforme à la présente invention ont non seulement
une excellente résistance physique, mais leur aptitude à l'impression des feuilles
couchées est tout à fait bonne, tant en exposition qu'en prise d'encre, clarté et
rendu des couleurs.

[0074] Le Tableau II reflète les qualités particuliè
= rement avantageuses obtenues par le procédé conforme à la présente invention, sur
les matières fibreuses de base constituées exclusivement de pâte recyclée de vieux
papiers.
[0075] Il résulte de la description qui précède que, quels que soient les modes de mise
en oeuvre, de réalisation et d'application adoptés, l'on obtient un procédé de préparation
en continu de feuilles de matières fibreuses contenant dans leur masse du latex ou
analogue et/ou des phénoplastes ou des aminoplastes, qui présente par rapport aux
procédés visant au même but, antérieurement connus, des avantages importants tels
que l'avantage de fournir par une méthode simple et économique des papiers de qualité
excellente pour de très nombreux usages industriels,et notamment des papiers pour
abrasifs en milieu sec ou aqueux, des papiers-supports pour adhésifs, des papiers-supports
pour cuirs artificiels, des papiers-supports pour couvertures de livres, des papiers
pour albums, des papiers pour affiches indéchirables, des papiers publicitaires, des
papiers pour étiquettes adhésives et pour autocollants en général, des papiers-supports
pour métallisation, des papiers-supports pour tentures lavables, des papiers pour
sacs pour aspirateurs, des papiers pour la filtration, des papiers pour livres, documents,
revues, fortement et fréquemment manipulés, des papiers pour la fabrication de billets
de banque, des papiers pour thermoformage en général, et tous les supports-papiers
nécessitant une résistance très élevée à la déchirure, au pliage, à l'usure, à l'eau,
tout en conservant une très grande souplesse, ainsi qu'une forte résistance mécanique.
[0076] Outre ces avantagés, il y a lieu de mentionner encore deux avantages très importants,
à savoir :
- l'avantage de présenter un temps d'essorage du matelas fibreux sur une toile de
formation de feuille d'une machine à papier, inférieur à 15 secondes et même, dans
certaines conditions, compris entre 4 et 10 secondes,
- l'avantage de retenir tout le latex (ou analogue) mis en oeuvre par une réticulation
complète sur la matière fibreuse utilisée, assurant ainsi une absence totale de particules
de latex non fixées dans les eaux d'égouttage, supprimant ainsi tout excès de consommation
de matière première et tout le problème de nettoyage de circuits de fabrication ou
de pollution des effluents de l'usine.
[0077] Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux
de ses modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'être
décrits de façon plus explicite ; elle en embrasse au contraire, toutes les variantes
qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre,
ni de la portée, de la présente invention.
1°- Procédé de fabrication continu en milieu aqueux de feuilles de matières fibreuses
contenant dans leur masse du latex ou analogue et/ou des phénoplastes ou aminoplastes,
caractérisé en ce que l'on prépare la pâte contenant les matières fibreuses avant
son admission vers le circuit de fabrication et la table de fabrication, de la manière
suivante et en respectant l'ordre indiqué :
- ajustement du pH entre 4 et 5,5 et de préférence entre 4 et 4,5,
- addition d'un électrolyte dont la polarité est de signe contraire à celle du latex
ou analogue utilisé,
- addition d'un antimousse,
- réajustement du pH entre 4 et 5,5, si nécessaire,
- addition, de préférence par injection, du latex ou analogue,
- deuxième addition d'électrolyte présentant les mêmes caractéristiques qu'indiquées
précédemment,
- éventuellement addition des résines (phénoplastes ou aminoplastes),
- réajustement du pH aux valeurs précédemment indiquées, si nécessaire.
2°- Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le polyélectrolyte utilisé
est un polyélectrolyte à haut poids moléculaire, supérieur à 15 000, à potentiel fortement
positif et en ce que le latex utilisé est sous forme d'une suspension finement divisée
et stabilisée à un pH acide compris entre 4 et 5, et.de préférence entre 4,2 et 4,5.
3° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 et 2, caractérisé en ce que
la matière fibreuse peut être constituée de pâte à papier et/ou de fibres de verre
et/ou de fibres synthétiques et/ou de fibres textiles.
4° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 3, caractérisé en ce que
le latex mis en oeuvre est le latex naturel.
5° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 et 3, caractérisé en ce que
le latex mis en oeuvre est un latex artificiel (polymère de chlorobutadiène ou latex
acrylique notamment).
6° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 5, caractérisé en ce que
la solution de latex mis en oeuvre a une teneur en solides comprise entre 5 et 50
% et de préférence entre 7 et 15 %, en ce que sa viscosité (Brookfield) est comprise
entre 30 et 650 centipoises à 25° et en ce que la quantité de latex est comprise entre
3 et 75 % (en produit sec) par rapport au poids sec total de matières fibreuses.
7° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 6, caractérisé en ce que
le diamètre des particules de latex est compris entre 0,01 et 0,5µ et, de préférence,
entre 0,1 et 0,2g.
8° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 7, caractérisé en ce que
la solution du polyélectrolyte a une teneur en solides comprise entre 0,2 et 10 %,
et la quantité introduite dans la suspension de matières fibreuses est comprise entre
0,1 et 3,5 % du produit sec par rapport au poids sec total du latex, pour la première
addition, et entre 0,1 et 2 % du produit sec par rapport au poids sec total de matières
fibreuses, pour la seconde addition.
9° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 8, caractérisé en ce que
la solution d'antimousse a une teneur en solides comprise entre 2 et 20 %, et la quantité
ajoutée au mélange total est comprise entre 0,05 et 0,25 % du poids sec total de matières
fibreuses.
10° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 9, caractérisé en ce que
le pH est ajusté à l'aide d'acide chlorhydrique et/ou d'acide sulfurique et/ou de
sulfate d'alumine.
11° - Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que la solution de résine
phénolique (ou d'aminoplaste).a une teneur d'environ 50 à 85 % en matières solides,
une viscosité (Brookfield) comprise entre 5 500 et 7 000 centipoises, et la quantité
ajoutée au mélange (en produit sec) est comprise entre 0,01 et 50 % par rapport au
poids sec total de matières fibreuses. -
12° -Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 11, caractérisé en ce que
la matière fibreuse contient, en outre dans sa masse, des colorants et pigments et/ou
des fongicides et/ou des insecticides et/ou des produits ignifuges et/ou des agents
de collage et/ou une charge minérale inerte.
13°- Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 12, caractérisé en ce que
l'on peut appliquer au cours de la fabrication de la feuille en matières fibreuses
sur l'une ou les deux faces de ladite feuille, différents produits pris dans le groupe
qui comprend les amidons, les carboxyméthylcelluloses, les suspensions acryliques,
les alcools polyvinyliques, les agents ignifuges, les fongicides, les insecticides,
les matières colorantes, les barrières aux solvants organiques, les agents de collage,
les agents d'enduction magnétique, les charges minérales et organiques.
14°- Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que l'addition de latex dans
la pâte contenant la matière fibreuse, est effectuée par injection.
15° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 14, caractérisé en ce
que la matière fibreuse utilisée est une matière fibreuse à base de pâte recyclée
de vieux papiers, le latex ajouté est constitué par un mélange de copolymères d'éthylacrylate
et d'acrylonitrile et sa proportion par rapport au poids sec des matières fibreuses
est comprise entre 40 et 55 %.
16° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 15, caractérisé en ce
que la couche de matière antiadhésive est formée par une suspension aqueuse de carboxyméthylcellulose,
de teneur comprise entre 0,01 et 10 %, et portée pendant.5 à 25 minutes à 90-95°C.
17° - Procédé selon la Revendication 16, caractérisé en ce que la suspension de la
carboxyméthylcellulose contient en outre de 0,01 % à 85 % de polyester et/ou de 0,01
% à 75 % d'une émulsion de silicone de potentiel anionique ou non-ionique stabilisée
en milieu aqueux, à un pH compris entre 5 et 6.
18° - Feuille de matières fibreuses, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par le
procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 17.
19° - Réutilisation de la pâte selon la Revendication 18 et obtenue suivant le procédé
de la présente Invention, caractérisée en ce que l'opération de repulpabilité et le
recyclage est effectuée en milieu aqueux, à froid, en présence d'un agent mouillant
et en présence d'une faible quantité (0,01 à 0,15 % par rapport au volume d'eau et
0,2 à 1,5 % par rapport au poids des matières fibreuses sèches), d'ions chlorure et/ou
d'ions sulfate et/ou d'ions sulfamate.
Revendications modifiées conformément à la règle 86(2) CBE.
1°- Matériaux en feuille essentiellement à base de matières fibreuses et de latex
ou analogues et/ou de phénoplastes et/ou aminoplastes, caractérisés en ce que lesdits
matériaux en feuille contiennent du latex ou analogue stabilisé et/ou des phénoplastes
et/ou aminoplastes stabilisés, et en ce que les composants desdits matériaux en feuille
sont réticulés entre eux par pontage à l'aide d'un agent de réticulation.
2°- Matériaux en feuille selon la Revendication 1, caractérisés en ce que la matière
fibreuse est constituée de pâte à papier et/ou de fibres de verre et/ou de fibres
synthétiques et/ou de fibres textiles.
3°- Matériaux en feuille selon l'une quelconque des Revendications 1 et 2, caractérisés
en ce que le latex est du latex naturel.
4°- Matériaux en feuille selon l'une quelconque des Revendications 1 et 2, caractérisés
en ce que le latex est un latex artificiel.
5°- Matériau en feuille selon l'une quelconque des Revendications 1 à 4, caractérisé
en ce qu'il contient en outre dans sa masse des colorants ou pigments et/ou des fongicides
et/ou des insecticides et/ou des produits ignifuges et/ou des agents de collage et/ou
une charge minérale inerte.
6°- Procédé de fabrication continu en milieu aqueux de feuilles de matières fibreuses
contenant dans leur masse du latex ou analogue et/ou des phénoplastes et/ou aminoplastes,
caractérisé en ce que l'on prépare la pâte contenant les matières fibreuses avant
son admission vers le circuit de fabrication et la table de fabrication, de la manière
suivante et en respectant l'ordre indiqué :
- ajustement du pH entre 4 et 5,5 et de préférence entre 4 et 4,5,
- addition d'un électrolyte dont la polarité est de signe contraire à celle du latex
ou analogue utilisé,
- addition d'un antimousse,
- réajustement du pH entre 4 et 5,5, si nécessaire,
- addition, de préférence par injection, du latex ou analogue,
- deuxième addition d'électrolyte présentant les mêmes caractéristiques qu'indiquées
précédemment,
- éventuellement addition des résines (phénoplastes ou aminoplastes),
- réajustement du pH aux valeurs précédemment indiquées, si nécessaire.
7°- Procédé selon la Revendication 6, caractérisé en ce que le polyélectrolyte utilisé
est un polyélectrolyte à haut poids moléculaire, supérieur à 15 000, à potentiel fortement
positif et en ce que le latex utilisé est sous forme d'une suspension finement divisée
et stabilisée à un pH acide compris entre 4 et 5,et de préférence entre 4,2 et 4,5.
8° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 et 7, caractérisé en ce que
la matière fibreuse peut être constituée de pâte à papier et/ou de fibres de verre
et/ou de fibres synthétiques et/ou de fibres textiles.
9° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 8, caractérisé en ce que
le latex mis en oeuvre est le latex naturel.
10° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 et 8, caractérisé en ce que le latex mis en oeuvre est un latex artificiel (polymère de
chlorobutadiène ou latex acrylique notamment).
11° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 10, caractérisé en ce
que la solution de latex mis en oeuvre a une teneur en solides comprise entre 5 et
50 % et de préférence entre 7 et 15 %, en ce que sa viscosité (Brookfield) est comprise
entre 30 et 650 centipoises à 25° et en ce que la quantité de latex est comprise entre
3 et 75 % (en produit sec) par rapport au poids sec total de matières fibreuses.
12° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 11 caractérisé en ce que
le diamètre des particules de latex est compris entre 0,01 et 0,5µ et, de préférence,
entre 0,1 et 0,2µ.
13° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 12, caractérisé en ce que la solution du polyélectrolyte a une teneur en solides comprise
entre 0,2 et 10 %, et la quantité introduite dans la suspension de matières fibreuses
est comprise entre 0,1 et 3,5 % du produit sec par rapport au poids sec total du latex,
pour la première addition, et entre 0,1 et 2 % du produit sec par. rapport au poids
sec total de matières fibreuses, pour la seconde addition.
14° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 13, caractérisé en ce
que la solution d'antimousse a une teneur en solides comprise entre 2 et 20 %, et
la quantité ajoutée au mélange total est comprise entre 0,05 et 0,25 % du poids sec
total de matières fibreuses.
15 ° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications6 à 14, caractérisé en ce
que le pH est ajusté à l'aide d'acide chlorhydrique et/ou d'acide sulfurique et/ou
de sulfate d'alumine.
16 ° - Procédé selon la Revendication 6, caractérisé en ce que la solution de résine
phénolique (ou d'aminoplaste) a une teneur d'environ 50 à 85 % en matières solides,
une viscosité (Brookfield) comprise entre 5 500 et 7 000 centipoises, et la quantité
ajoutée au mélange .(en produit sec) est comprise entre 0,01 et 50 % par rapport au
poids sec total de matières fibreuses.
17 -Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 16, caractérisé en ce que la matière fibreuse contient, en outre dans sa masse, des
colorants et pigments et/ou des fongicides et/ou des insecticides et/ou des produits
ignifuges et/ou des agents de collage et/ou une charge minérale inerte.
18°- Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 17, caractérisé en ce que
l'on peut appliquer au cours de la fabrication de la feuille en matières fibreuses
sur l'une ou les deux faces de ladite feuille, différents produits pris dans le groupe
qui comprend les amidons, les carboxyméthylcelluloses, les suspensions acryliques,
les alcools polyvinyliques, les agents ignifuges, les fongicides, les insecticides,
les matières colorantes, les barrières aux solvants organiques, les agents de collage,
les agents d'enduction magnétique, les charges minérales et organiques.
19° - Procédé selon la Revendication 6, caractérise en ce que l'addition de latex
dans la pâte contenant la matière fibreuse, est effectuée par injection.
20 ° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 19, caractérisé en ce
que la matière fibreuse utilisée est une matière fibreuse à base de pâte recyclée
de vieux papiers, le latex ajoute est constitué par un mélange de copolymères d'éthylacrylate
et d'acrylonitrile et sa proportion par rapport au poids sec des matières fibreuses
est comprise entre 40 et 55 %.
21 ° - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 6 à 20, caractérisé en ce que
la couche de matière antiadhésive est formée par une suspension aqueuse de carboxyméthylcellulose,
de teneur comprise entre 0,01 et 10 %, et portée pendant 5 à 25 minutes à 90-95°C.
22 ° - Procédé selon la Revendication 21 , caractérisé en ce que la suspension de la carboxyméthylcellulose contient en outre
de 0,01 % à 85 % de polyester et/ou de 0,01 à 75 % d'une émulsion de silicone de potentiel
anionique ou non-ionique stabilisée en milieu aqueux, à un pH compris entre 5 et 6.
23°- Procédé de réutilisation et de récupération des matériaux en feuille selon l'une
guelcongue des Revendications 1 à 5,caractérisé en ce que l'opération de repulpabilité
et de recyclage est effectuée en milieu aqueux, à froid, en présence d'un agent mouillant
et en présence d'une faible quantité (0,01 à 0,15 % par rapport au volume d'eau et
0,2 à 1,5 % par rapport au poids des matières fibreuses sèches), d'ions chlorure et/ou
d'ions sulfate et/ou d'ions sulfamate.