[0001] Es ist bekannt, daß gewisse kationische quartäre Ammoniumverbindungen, wenn man sie
im letzten Spülbad der Waschmaschine zusetzt, den verschiedenen Gewebearten, wie z.B.
Baumwolle, Wolle, Baumwollsynthetik-Mischgewebe, einen guten Griff und gleichzeitig
antistatische Eigenschaften verleihen. Es bereitet aber gewisse Schwierigkeiten, höher
konzentriert eingestellte Formulierungen dieser Wäscheweichspülmittel herzustellen
und sie gleichmäßig in der kalten Spülflotte zu verteilen, weil bei Zusatz von Weichspülern
in Form vom konzentrierten wäßrigen oder alkoholischen Lösungen gallertartige Ausscheidungen
auftreten, die zur Bildung von Flecken auf der Wäsche führen können. Auch die Verdünnung
eines solchen Konzentrates auf eine handelsübliche 2 - 5 %ige Formulierung bereitet
Schwierigkeiten.
[0002] Meistens erhält man eine gelartige Mischung, die schwer oder überhaupt nicht mehr
in kaltem Wasser dispergierbar ist.
[0003] Wäscheweichspülmittel werden deshalb bisher allgemein in Form von verdünnten, etwa
2 - 10 %igen wäßrigen Lösungen, verwendet. Diese verdünnten Lösungen weisen jedoch
verschiedene Nachteile auf. Sie können z.B. nicht kalt gelagert werden, da sie nach
dem Einfrieren und Wiederauftauen eine Gelkonsistenz annehmen und nicht mehr in homogene
Lösung gebracht werden können. Ein weiterer Nachteil ist der hohe an sich überflüssige
Wassergehalt dieser Lösungen.
[0004] Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, flüssige konzentrierte Zubereitungen von Wäscheweichspülmitteln
herzustellen, die diese Nachteile der verdünnten Lösungen nicht aufweisen, und die
sich auch in kaltem Spülwasser- leicht verteilen.
[0005] Gegenstand der Erfindung sind somit flüssige Wäscheweichspülmittel bestehend aus
einer wäßrigen Lösung oder Dispersion von Verbindungen der Formel 1

worin R
1 methylverzweigtes Alkyl oder Alkenyl mit jeweils 12 - 30, vorzugsweise 14 bis 18
C-Atomen, R
2 C
1-C
4-Alkyl und A ein Anion bedeutet sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen.
[0006] Die quartären Ammoniumverbindungen der obigen Formel werden erhalten nach üblichen
Verfahren ausgehend von methylverzweigten Fettsäuren. Aus diesen Säuren stellt man
mit Ammoniak das Amid und daraus das Nitril her, das durch Hydrieren in das Di-alkylamin
überführt wird. Dieses Di-alkylamin wird dann nach bekannten Verfahren alkyliert und
quaterniert. Bei den methylverzweigten Alkyl- bzw. Alkenylresten handelt es sich um
Isomeren-Gemische mit unterschiedlicher Position der Methylgruppe. Als Anion A kommt
vorzugsweise ein Chlorid-, Methosulfat-, Ethosulfat-, Methophosphat- oder Ethophosphation
in Frage. Als R
2 ist Methyl bevorzugt.
[0007] Bei der Bereitung der flüssigen Weichspülmittel gemäß der Erfindung werden diese
kationischen weichmachenden Verbindungen zweckmäßig in Form ihrer konzentrierten Lösungen
in niederen Alkoholen, vorzugsweise Isopropanol oder im Gemisch dieser Alkohole mit
Wasser eingesetzt. Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel enthalten in diesem
Fall eine bestimmte Menge solcher niederen Alkohole (ca. 5 - 30 Gew.-%).
[0008] Ein weiterer Bestandteil der Wäscheweichspülmittel gemäß der Erfindung können übliche
nichtionische Dispergatoren oder Emulgatoren sein auf Basis von Oxalkylaten, die mit
dazu beitragen, daß das Wäscheweichspülmittel in kaltem Wasser gut dispergierbar ist.
Geeignete nichtionische Dispergatoren sind z.B. Umsetzungsprodukte von jeweils etwa
2 - 12 Mol Ethylenoxid mit einem Alkylphenol wie z.B. Xylenol, aber auch mit einem
Alkylphenol mit einem langen Alkylrest von 8 - 10 C-Atomen oder mit einem Fettalkohol
mit 8 bis 15 C-Atomen, insbesondere Umsetzungprcdukte von etwa 5 bis 8 Mol EO mit
1 Mol Alkylphenol oder 1 Mol eines 8 bis 15 C-Atome enthaltenden Fettalkohols oder
eines Gemisches solcher Fettalkohole. Die Menge dieser nichtionischen Verbindungen
beträgt 3 bis 10 Gew.-% bei schwach konzentrierten Wäscheweichspülmitteln mit einem
Gehalt der Verbindungen der Formel 1 von .ca. 10 bis 30 Gew.-%. Höher konzentrierte
Wäscheweichspülmittel mit einem Gehalt der Verbindungen der Formel 1 von ca. 30 bis
70 Gew.-% enthalten vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% der nichtionischen Dispergiermittel.
Bei den verdünnten, handelsüblichen Wäscheweichspülmittelnn ist die Zugabe von solchen
Dispergiermitteln nicht nötig.
[0009] Solche höher konzentrierten Wäscheweichspülmittel enthalten darüberhinaus vorzugsweise
noch 5 bis 30 Gew.-% eines Ethylenglykols, Prcpylenglykols, Polyethylenglykols, Polypropylenglykols
sowie die C
1-C
4-Alkylether dieser Verbindungen. Es versteht sich, daß von dieser Produktgruppe nur
solche Verbindungen in Frage kommen, die flüssig sind. Diese Verbindungen zeigen in
den erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmitteln eine lösungsvermittelnde Wirkung.
[0010] Die Herstellung der erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel kann durch einfaches
Vermischen der Komponenten oder ihrer konzentrierten Lösungen geschehen. Gegebenenfalls
können auch Parfüm, Farbstoff, optische Aufhellungsmittel oder sonstige Hilfsstoffe
zugesetzt werden. Zur Einstellung der gewünschten Endkonzentration wird gegebenenfalls
noch mit der hierfür notwendigen Menge Wasser verdünnt. Die Mengen der einzelnen Komponenten
werden innerhalb der angegebenen Grenzen so gewählt, daß das fertige Mittel, einschließlich
eventuell zusätzlicher Mengen an Wasser, Parfüm und Farbstoffen, 100 Gew.-% ergibt.
[0011] Die Einsatzmenge der erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel beträgt, bezogen auf
eine Waschmaschinenfüllung Wäsche (ca. 4 kg) 80 bis 150 ml, 30 bis 70 ml bzw. 10 bis
20 ml für ein Weichspülmittel mit einem Gehalt einer Verbindung der Formel 1 von 2
bis 10 Gew.-% 10 bis 30 Gew.-% bzw. 30 bis 70 Gew.-%.
[0012] Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel, die gute weichmachende Eigenschaften
aufweisen, lassen sich in kaltem Wasser gut dispergieren, ohne daß es. zu einer störenden
Gelbildung kommt. Hierbei ist es von Vorteil, daß diese Konzentrate mit geeigneten
Dosiervorrichtungen direkt in Haushaltsmaschinen eingegeben werden können. Diese gute
Löslichkeit erlaubt es auch, die erfindungsgemäßen Konzentrate erst kurz vor ihrer
Eingabe in die Waschmaschine zu verdünnen, so daß die Wäscheweichspülmittel auch in
konzentrierter Form und nicht nur als verdünnte wäßrige Lösungen gehandelt werden
können. Dadurch entfällt die Notwendigkeit, auf allen Stufen des Handels größere,
letzten Endes überflüssige Mengen Wasser transportieren zu müssen.
[0013] Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
Beispiel
a) Herstellung von Diisostearylamin
[0014] 400 g Isostearylamin werden in einem Rührkolben mit Thermometer und Gaseinleitungsrohr
mit 20 g Raney-Nickel versetzt und 100 1 Wasserstoff/Stunde eingegast. Die Reaktionstemperatur
wird in ca. 30 Minuten auf 160°C gebracht und 1,5 Stunden gehalten. Nach Abkühlen
auf ca. 50°C wird der Katalysator abfiltriert und dabei Diisostearylamin in praktisch
quantitativer Ausbeute erhalten. Das Reaktionsprodukt enthält neben 92,3 % Sekundär-Anteilen
4,7 % bzw. 3 % Primär- und Tertiär-Aminanteile.
b) Herstellung von Diisostearyldimethylammoniumchlorid
[0015] 126 g Diisostearylamin und 25 g 50 %ige NaOH werden zusammen mit 100 g Isopropanol
in einem 1 1-Glasautoklaven mit 28 g flüssigem Methylchlorid analog 1 c umgesetzt.
Dabei entsteht ein Methylchlorid-Druck von ca. 5 bar. Nach ca. 2 Stunden Reaktionszeit
wird 1 g 50 %ige NaOH nachgegeben und weitere 1,5 Stunden bei 80°C umgesetzt.
[0016] Nach Entspannen des überschüssigen Methylchlorids wird der pH-Wert der Reaktionsmischung
auf 6 - 7 eingestellt und der Rest an Methylchlcrid am Rctationsverdampfer entfernt.
Nach Absaugen des ausgefällten NaCl und Zugabe von 8 g Wasser und 15 g Isopropanol
werden ca. 150 g Diisostearyldimethylammoniumchlorid 75 %ig in Isopropanol-Wasser
(1:2) erhalten.
[0017] Im folgenden sind einige typische Rezepturen für die erfindungsgemäßen Weichspülmittel
zusammengestellt.
[0018]
1. Handelsübliches, verdünntes Wäschenachbehandlungsmittel
5 Gew.-% der Verbindung der Formel

R Isostearyl
Wasser, Parfüm, Farbstoff, Emulgator ad 100
Anwendung: 100 ml dieser Mischung für eine Waschmaschinenfüllung (4 kg).
2. Wäscheweichspülmittelkonzentrat
20 Gew.-% der Verbindung der Formel

R2 = Isostearyl
Wasser, Parfüm, Farbstoff, Emulgator ad 100 %
Anwendung: 20 ml dieses Konzentrates für eine Waschmaschinenfüllung (4 kg)
3. Hochkonzentriertes Wäscheweichspülmittel
67 Gew.-% der Verbindung der Formel

R1 = Isopalmityl
10 Gew.-% Nonylphenol + 6 Ethylenoxid (Emulgator)
20 Gew.-% Diethylenglykol
3 Gew.-% Parfüm
[0019] Anwendung: 5 - 20 ml für eine Waschmaschinenfüllung.
1. Flüssige Wäscheweichspülmittel bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion
von Verbindungen der Formel 1

worin R
1 methylverzweigtes Alkyl oder Alkenyl mit jeweils 12 - 30, vorzugsweise 14 bis 18
C-Atomen, R
2 C
1-C
4-Alkyl und A ein Anion bedeutet sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen.
2. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung
oder Dispersion mit einem Gehalt von 2 bis 3 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1
und 0,1 bis 3 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels.
3. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung
oder Dispersion mit einem Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% einer Verbindung der Formel
1 und 3 bis 10 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels.
4. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung
oder Dispersion mit einem Gehalt von 30 bis 70 Gew.-% einer Verbindung der Formel
1, 5 bis 20 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels, 5 bis 30 Gew.-% eines C1-C5-Alkanols und 5 bis 30 Gew.-% eines flüssigen Glykols, Polyglykols oder deren Alkylether.