(19)
(11) EP 0 074 056 A1

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
16.03.1983  Patentblatt  1983/11

(21) Anmeldenummer: 82107983.7

(22) Anmeldetag:  31.08.1982
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3C11D 1/62, C11D 1/835
(84) Benannte Vertragsstaaten:
AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

(30) Priorität: 04.09.1981 DE 3135013

(71) Anmelder: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
65926 Frankfurt am Main (DE)

(72) Erfinder:
  • May, Adolf, Dr.
    D-6238 Hofheim am Taunus (DE)
  • Bücking, Hans-Walter, Dr.
    D-6233 Kelkheim (Taunus) (DE)
  • Hartung, Herbert, Dr.
    D-8261 Burgkirchen/Alz (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Wäscheweichspülmittel


    (57) Flüssige Wäscheweichspülmittel bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion von Verbindungen der Formel 1

    worin R, methylverzweigtes Alkyl oder Alkenyl mit jeweils 12 - 30, vorzugsweise 14 bis 18 C-Atomen, R2 C1-C4-Alkyl und A ein Anion bedeutet sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen.


    Beschreibung


    [0001] Es ist bekannt, daß gewisse kationische quartäre Ammoniumverbindungen, wenn man sie im letzten Spülbad der Waschmaschine zusetzt, den verschiedenen Gewebearten, wie z.B. Baumwolle, Wolle, Baumwollsynthetik-Mischgewebe, einen guten Griff und gleichzeitig antistatische Eigenschaften verleihen. Es bereitet aber gewisse Schwierigkeiten, höher konzentriert eingestellte Formulierungen dieser Wäscheweichspülmittel herzustellen und sie gleichmäßig in der kalten Spülflotte zu verteilen, weil bei Zusatz von Weichspülern in Form vom konzentrierten wäßrigen oder alkoholischen Lösungen gallertartige Ausscheidungen auftreten, die zur Bildung von Flecken auf der Wäsche führen können. Auch die Verdünnung eines solchen Konzentrates auf eine handelsübliche 2 - 5 %ige Formulierung bereitet Schwierigkeiten.

    [0002] Meistens erhält man eine gelartige Mischung, die schwer oder überhaupt nicht mehr in kaltem Wasser dispergierbar ist.

    [0003] Wäscheweichspülmittel werden deshalb bisher allgemein in Form von verdünnten, etwa 2 - 10 %igen wäßrigen Lösungen, verwendet. Diese verdünnten Lösungen weisen jedoch verschiedene Nachteile auf. Sie können z.B. nicht kalt gelagert werden, da sie nach dem Einfrieren und Wiederauftauen eine Gelkonsistenz annehmen und nicht mehr in homogene Lösung gebracht werden können. Ein weiterer Nachteil ist der hohe an sich überflüssige Wassergehalt dieser Lösungen.

    [0004] Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, flüssige konzentrierte Zubereitungen von Wäscheweichspülmitteln herzustellen, die diese Nachteile der verdünnten Lösungen nicht aufweisen, und die sich auch in kaltem Spülwasser- leicht verteilen.

    [0005] Gegenstand der Erfindung sind somit flüssige Wäscheweichspülmittel bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion von Verbindungen der Formel 1

    worin R1 methylverzweigtes Alkyl oder Alkenyl mit jeweils 12 - 30, vorzugsweise 14 bis 18 C-Atomen, R2 C1-C4-Alkyl und A ein Anion bedeutet sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen.

    [0006] Die quartären Ammoniumverbindungen der obigen Formel werden erhalten nach üblichen Verfahren ausgehend von methylverzweigten Fettsäuren. Aus diesen Säuren stellt man mit Ammoniak das Amid und daraus das Nitril her, das durch Hydrieren in das Di-alkylamin überführt wird. Dieses Di-alkylamin wird dann nach bekannten Verfahren alkyliert und quaterniert. Bei den methylverzweigten Alkyl- bzw. Alkenylresten handelt es sich um Isomeren-Gemische mit unterschiedlicher Position der Methylgruppe. Als Anion A kommt vorzugsweise ein Chlorid-, Methosulfat-, Ethosulfat-, Methophosphat- oder Ethophosphation in Frage. Als R2 ist Methyl bevorzugt.

    [0007] Bei der Bereitung der flüssigen Weichspülmittel gemäß der Erfindung werden diese kationischen weichmachenden Verbindungen zweckmäßig in Form ihrer konzentrierten Lösungen in niederen Alkoholen, vorzugsweise Isopropanol oder im Gemisch dieser Alkohole mit Wasser eingesetzt. Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel enthalten in diesem Fall eine bestimmte Menge solcher niederen Alkohole (ca. 5 - 30 Gew.-%).

    [0008] Ein weiterer Bestandteil der Wäscheweichspülmittel gemäß der Erfindung können übliche nichtionische Dispergatoren oder Emulgatoren sein auf Basis von Oxalkylaten, die mit dazu beitragen, daß das Wäscheweichspülmittel in kaltem Wasser gut dispergierbar ist. Geeignete nichtionische Dispergatoren sind z.B. Umsetzungsprodukte von jeweils etwa 2 - 12 Mol Ethylenoxid mit einem Alkylphenol wie z.B. Xylenol, aber auch mit einem Alkylphenol mit einem langen Alkylrest von 8 - 10 C-Atomen oder mit einem Fettalkohol mit 8 bis 15 C-Atomen, insbesondere Umsetzungprcdukte von etwa 5 bis 8 Mol EO mit 1 Mol Alkylphenol oder 1 Mol eines 8 bis 15 C-Atome enthaltenden Fettalkohols oder eines Gemisches solcher Fettalkohole. Die Menge dieser nichtionischen Verbindungen beträgt 3 bis 10 Gew.-% bei schwach konzentrierten Wäscheweichspülmitteln mit einem Gehalt der Verbindungen der Formel 1 von .ca. 10 bis 30 Gew.-%. Höher konzentrierte Wäscheweichspülmittel mit einem Gehalt der Verbindungen der Formel 1 von ca. 30 bis 70 Gew.-% enthalten vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-% der nichtionischen Dispergiermittel. Bei den verdünnten, handelsüblichen Wäscheweichspülmittelnn ist die Zugabe von solchen Dispergiermitteln nicht nötig.

    [0009] Solche höher konzentrierten Wäscheweichspülmittel enthalten darüberhinaus vorzugsweise noch 5 bis 30 Gew.-% eines Ethylenglykols, Prcpylenglykols, Polyethylenglykols, Polypropylenglykols sowie die C1-C4-Alkylether dieser Verbindungen. Es versteht sich, daß von dieser Produktgruppe nur solche Verbindungen in Frage kommen, die flüssig sind. Diese Verbindungen zeigen in den erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmitteln eine lösungsvermittelnde Wirkung.

    [0010] Die Herstellung der erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel kann durch einfaches Vermischen der Komponenten oder ihrer konzentrierten Lösungen geschehen. Gegebenenfalls können auch Parfüm, Farbstoff, optische Aufhellungsmittel oder sonstige Hilfsstoffe zugesetzt werden. Zur Einstellung der gewünschten Endkonzentration wird gegebenenfalls noch mit der hierfür notwendigen Menge Wasser verdünnt. Die Mengen der einzelnen Komponenten werden innerhalb der angegebenen Grenzen so gewählt, daß das fertige Mittel, einschließlich eventuell zusätzlicher Mengen an Wasser, Parfüm und Farbstoffen, 100 Gew.-% ergibt.

    [0011] Die Einsatzmenge der erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel beträgt, bezogen auf eine Waschmaschinenfüllung Wäsche (ca. 4 kg) 80 bis 150 ml, 30 bis 70 ml bzw. 10 bis 20 ml für ein Weichspülmittel mit einem Gehalt einer Verbindung der Formel 1 von 2 bis 10 Gew.-% 10 bis 30 Gew.-% bzw. 30 bis 70 Gew.-%.

    [0012] Die erfindungsgemäßen Wäscheweichspülmittel, die gute weichmachende Eigenschaften aufweisen, lassen sich in kaltem Wasser gut dispergieren, ohne daß es. zu einer störenden Gelbildung kommt. Hierbei ist es von Vorteil, daß diese Konzentrate mit geeigneten Dosiervorrichtungen direkt in Haushaltsmaschinen eingegeben werden können. Diese gute Löslichkeit erlaubt es auch, die erfindungsgemäßen Konzentrate erst kurz vor ihrer Eingabe in die Waschmaschine zu verdünnen, so daß die Wäscheweichspülmittel auch in konzentrierter Form und nicht nur als verdünnte wäßrige Lösungen gehandelt werden können. Dadurch entfällt die Notwendigkeit, auf allen Stufen des Handels größere, letzten Endes überflüssige Mengen Wasser transportieren zu müssen.

    [0013] Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.

    Beispiel


    a) Herstellung von Diisostearylamin



    [0014] 400 g Isostearylamin werden in einem Rührkolben mit Thermometer und Gaseinleitungsrohr mit 20 g Raney-Nickel versetzt und 100 1 Wasserstoff/Stunde eingegast. Die Reaktionstemperatur wird in ca. 30 Minuten auf 160°C gebracht und 1,5 Stunden gehalten. Nach Abkühlen auf ca. 50°C wird der Katalysator abfiltriert und dabei Diisostearylamin in praktisch quantitativer Ausbeute erhalten. Das Reaktionsprodukt enthält neben 92,3 % Sekundär-Anteilen 4,7 % bzw. 3 % Primär- und Tertiär-Aminanteile.

    b) Herstellung von Diisostearyldimethylammoniumchlorid



    [0015] 126 g Diisostearylamin und 25 g 50 %ige NaOH werden zusammen mit 100 g Isopropanol in einem 1 1-Glasautoklaven mit 28 g flüssigem Methylchlorid analog 1 c umgesetzt. Dabei entsteht ein Methylchlorid-Druck von ca. 5 bar. Nach ca. 2 Stunden Reaktionszeit wird 1 g 50 %ige NaOH nachgegeben und weitere 1,5 Stunden bei 80°C umgesetzt.

    [0016] Nach Entspannen des überschüssigen Methylchlorids wird der pH-Wert der Reaktionsmischung auf 6 - 7 eingestellt und der Rest an Methylchlcrid am Rctationsverdampfer entfernt. Nach Absaugen des ausgefällten NaCl und Zugabe von 8 g Wasser und 15 g Isopropanol werden ca. 150 g Diisostearyldimethylammoniumchlorid 75 %ig in Isopropanol-Wasser (1:2) erhalten.

    [0017] Im folgenden sind einige typische Rezepturen für die erfindungsgemäßen Weichspülmittel zusammengestellt.

    [0018] 

    1. Handelsübliches, verdünntes Wäschenachbehandlungsmittel

    5 Gew.-% der Verbindung der Formel

    R Isostearyl

    Wasser, Parfüm, Farbstoff, Emulgator ad 100

    Anwendung: 100 ml dieser Mischung für eine Waschmaschinenfüllung (4 kg).

    2. Wäscheweichspülmittelkonzentrat

    20 Gew.-% der Verbindung der Formel

    R2 = Isostearyl

    Wasser, Parfüm, Farbstoff, Emulgator ad 100 %

    Anwendung: 20 ml dieses Konzentrates für eine Waschmaschinenfüllung (4 kg)

    3. Hochkonzentriertes Wäscheweichspülmittel

    67 Gew.-% der Verbindung der Formel

    R1 = Isopalmityl

    10 Gew.-% Nonylphenol + 6 Ethylenoxid (Emulgator)

    20 Gew.-% Diethylenglykol
    3 Gew.-% Parfüm



    [0019] Anwendung: 5 - 20 ml für eine Waschmaschinenfüllung.


    Ansprüche

    1. Flüssige Wäscheweichspülmittel bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion von Verbindungen der Formel 1

    worin R1 methylverzweigtes Alkyl oder Alkenyl mit jeweils 12 - 30, vorzugsweise 14 bis 18 C-Atomen, R2 C1-C4-Alkyl und A ein Anion bedeutet sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen.
     
    2. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von 2 bis 3 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1 und 0,1 bis 3 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels.
     
    3. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1 und 3 bis 10 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels.
     
    4. Flüssige Wäscheweichspülmittel nach Anspruch 1 bestehend aus einer wäßrigen Lösung oder Dispersion mit einem Gehalt von 30 bis 70 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1, 5 bis 20 Gew.-% eines nichtionischen Dispergiermittels, 5 bis 30 Gew.-% eines C1-C5-Alkanols und 5 bis 30 Gew.-% eines flüssigen Glykols, Polyglykols oder deren Alkylether.
     





    Recherchenbericht