[0001] Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen
Polymeren ist gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein großes Problem hierbei
ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräparationen, die zum Einsatz
auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels
ausreichend thermostabil sein müssen. So ist bekannt, daß klassische Filamentpräparationen
ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Probleme hinsichtlich der statischen
Aufladung zeigen.
[0002] Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside,
quaternäre Amoniumverbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung
dieser Probleme, doch neigen diese schwerflüchtigen Verbindungen bereits in geringen
Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger
Rückstände.
[0003] Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der EP 13820 bekannt. Dort werden
als thermostabile Antistatika alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrieben,
z.B. ein Quaternisierungsprodukt des Umsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit
10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-235 °C/ 24 Std.) zeigt
in der Tat, daß diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst die verbleibenden
Rückstände sind zu hoch und können die Heizer verschmutzen, zumal die evtl. festen
Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadenbrüche bewirken
können. Die in der DE-PS 23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präparationsformulierungen
besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen
den Fäden gute Antistatikeigenschaften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen
jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurzzeiterhitzungsprozessen auf, so daß
bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom
Faden auftreten kann.
[0004] Es zeigte sich nun, daß es gelingt, zu Aminoxiden der gewünschten niederen Kurzzeitflüchtigkeit
zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide
einsetzt, die eine oxalkylierte Fettalkylgruppe enthalten.
[0005] Gegenstand der Erfindung ist somit ein Faserpräpationsmittel, das ein Aminoxid enthält
der Formel

wobei R
1 C
4-C
22-Alkyl oder C
4-C
22-Alkenyl, vorzugsweise C
10-C
16-Alkyl, R
2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R
3 und R
4 C
1-C
4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.
[0006] Diese Aminoxide sind aus US-A 3 371 180, NL-A 70 15 335 und JA-A 72 13 016 bekannt.
Sie werden erhalten nach bekannten Verfahren indem man oxalkylierte langkettige Alkohole
der Formel

chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden
anschließend mit sekundären Aminen der Formel

umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H
2O
2 oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocosfettalkohol
mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Frage, aber
auch die folgenden Verbindungen:

und Pentaerythrit · (EO)
5.(P
yO)
5 (EO = Ethylenoxid, Py0 = Propylenoxid)
[0007] Weitere Beispiele der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoxide sind

[0008] Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle
auch Verbindungen verwendet werden, deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen,
wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atomen den obengenannten Alkylresten entspricht
oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anbeitenden Alkylreste
sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen
Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich sind.
[0009] Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen um Durchschnittswerte, da die
technische Oxalkylierung generell Produktgemische ergibt. Dies gilt auch für die hier
aufgeführten - der Einfachheit halber als einheitlich formulierten - Oxäthylate.'
[0010] Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika
eingesetzt. Bei Filamentsystemen bestehen diese Präparationsmittel üblicherweise aus
ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene
Oxethylate, Propylen-Ethylenoxid-copolymere, 0 - 50 Gew.-% Emulgator, z.B. Fettalkoholoxethylate,
0 - 30 Gew.-% andere Antistakika z.B. P
2O
5-Ester von Fettalkoholen und 1 - 50 Gew.-% der erfindungsgemäßen Aminoxide.
[0011] Bei Fasern können die erfindungsgemäßen Aminoxide allein oder in Kombination mit
Fadenschlußmitteln (oxethylierte Rizinusöle , Sarkoside, FOCl
3-Ester) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden.
[0012] Die Aminoxide zeigen schon in verhältnismäßig geringer Dosierung eine hche antistatische
Wirkung. Die erforder lichen Einsatzmengen schwanken je nach Art und Menge der übrigen
Komponenten (Öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln.
Üblicherweise werden 0,05 bis 1,5 %, vorzugsweise 0,05 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht
des Substrats, aufgebracht.
[0013] Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser Verbindungen, die einen Einsatz
auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben.
[0014] Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide als Präparationsmittel kommen insbesondere
auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril
oder Polyolefin zur Geltung.
Beispiele
[0015] 102,5
g (0,25 mol) C12-15-Isoalkylpentaoxiethylalkohol werden nach bekannten Verfahren nacheinander
mit Thionylchlorid, Dimethylamin und H
20
3 umgesetzt. Man erhält 340 g (90 % d. Theorie) einer 30 % igen wässrigen Lösung des
Aminoxids der Formel

[0017] Flüchtigkeitstest und Prüfung auf Teerbildung
[0018] Einwaage: 1 g der 30 %igen wässrigen Lösungen Erhitzungstemperatur: 230°C Flüchtigkeit
der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala) Teerbildung (Rückstand)
[0019] Flüchtigkeit

[0020] Gleiche Effekte zeigen die Produkte

[0021] Ein Polyestergarn dtex 300 f 32 matt wird bei 2800m/Min. ausgesponnen, mit 12 %igen
Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren
auf dtex 167 bei 800 m/Mmin. strecktexturiert.
[0023] Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problemlos (Präparationsauflage:
0,35 %). Der nachfolgende Strecktexturierprozeß ergab für
1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen
2) hohe Heizerverschmutzung, mittlere Flusen
3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen
3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen
im texturierten Garn.
[0024] Die Tests zeigen, daß die nicht-ethoxylierten Aminoxide gemäß dem Stand der Technik
zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden und somit recht thermostabil
sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Aminoxiden
auf der Basis von oxalkylierten Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.
1. Faserpräparationsmittel enthaltend ein Aminoxid der Formel

wobei R
1 C
4-C
22-Alkyl oder C
4-C
22-Alkenyl, vorzugsweise C
10-C
16-Alkyl, R
2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R
3 und R
4 C
1-C
4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.
2. Verfahren zur.Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf
die Textilfasern ein Aminoxid nach Anspruch 1 aufbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnete, daß man auf die Textilfasern
0,05 bis 1,5 Gew.-% des Aminoxides aufbringt.