(19)
(11) EP 0 075 261 A2

(12) EUROPÄISCHE PATENTANMELDUNG

(43) Veröffentlichungstag:
30.03.1983  Patentblatt  1983/13

(21) Anmeldenummer: 82108493.6

(22) Anmeldetag:  15.09.1982
(51) Internationale Patentklassifikation (IPC)3D06M 13/38, C10M 133/00
(84) Benannte Vertragsstaaten:
CH DE FR GB IT LI

(30) Priorität: 17.09.1981 DE 3136941

(71) Anmelder: HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
65926 Frankfurt am Main (DE)

(72) Erfinder:
  • Kleber, Rolf, Dr.
    D-6078 Neu-Isenburg (DE)
  • Wester, Norbert, Dr.
    D-6238 Hofheim am Taunus (DE)


(56) Entgegenhaltungen: : 
   
       


    (54) Faserpräparationsmittel


    (57) Faserpräparationsmittel enthaltend ein Aminoxid der Formel

    wobei R, C4-C22-Alkyl oder C4-C22-Alkenyl, vorzugsweise C10-C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können. R3 und R, C1-C4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.


    Beschreibung


    [0001] Der Einsatz von Präparationsmitteln bei der Herstellung von Filamentfäden aus synthetischen Polymeren ist gut bekannt und ausreichend beschrieben. Ein großes Problem hierbei ist der Einsatz von Antistatika, da besonders bei Filamentpräparationen, die zum Einsatz auf schnell laufenden Verarbeitungsmaschinen gedacht sind, die Komponenten des Präparationsmittels ausreichend thermostabil sein müssen. So ist bekannt, daß klassische Filamentpräparationen ohne Zusatz von Antistatika beim Strecktexturieren Probleme hinsichtlich der statischen Aufladung zeigen.

    [0002] Das Zumischen bekannter Antistatika, wie Phosphorsäureester, Alkansulfonate, Sarkoside, quaternäre Amoniumverbindungen führt zwar bereits in geringen Mengen zur Beseitigung dieser Probleme, doch neigen diese schwerflüchtigen Verbindungen bereits in geringen Konzentrationen beim Erhitzen zum Vercracken, Verkohlen und damit zur Bildung teerartiger Rückstände.

    [0003] Versuche, diese Nachteile zu überwinden, sind aus der EP 13820 bekannt. Dort werden als thermostabile Antistatika alkoxylierte Derivate des Alkanolamins beschrieben, z.B. ein Quaternisierungsprodukt des Umsetzungsprodukts von Diethylaminoethanol mit 10 Mol Ethylenoxid und 20 Mol Propylenoxid. Der Thermotest (230-235 °C/ 24 Std.) zeigt in der Tat, daß diese Produkte nur wenige Rückstände bilden, doch selbst die verbleibenden Rückstände sind zu hoch und können die Heizer verschmutzen, zumal die evtl. festen Rückstände durch Reaktion mit Fadenleitorganen noch zusätzlich Fadenbrüche bewirken können. Die in der DE-PS 23 26 966 beschriebenen Aminoxide haben sich in Präparationsformulierungen besonders in Kombinationen mit schwerflüchtigen Gleitmitteln gut bewährt, sie verleihen den Fäden gute Antistatikeigenschaften und sind als thermostabil anzusehen. Sie weisen jedoch häufig eine zu hohe Flüchtigkeit bei Kurzzeiterhitzungsprozessen auf, so daß bei alleinigem Einsatz dieser Aminoxide das Problem des zu schnellen Verdampfens vom Faden auftreten kann.

    [0004] Es zeigte sich nun, daß es gelingt, zu Aminoxiden der gewünschten niederen Kurzzeitflüchtigkeit zu kommen, die jedoch im Langzeittest rückstandslos sich zersetzen, wenn man Aminoxide einsetzt, die eine oxalkylierte Fettalkylgruppe enthalten.

    [0005] Gegenstand der Erfindung ist somit ein Faserpräpationsmittel, das ein Aminoxid enthält der Formel

    wobei R1 C4-C22-Alkyl oder C4-C22-Alkenyl, vorzugsweise C10-C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R3 und R4 C1-C4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.

    [0006] Diese Aminoxide sind aus US-A 3 371 180, NL-A 70 15 335 und JA-A 72 13 016 bekannt. Sie werden erhalten nach bekannten Verfahren indem man oxalkylierte langkettige Alkohole der Formel

    chloriert, beispielsweise mit Thionylchlorid. Die dabei erhaltenen Chloride werden anschließend mit sekundären Aminen der Formel

    umgesetzt und die Reaktionsprodukte dann mit H2O2 oxidiert. Als oxalkylierte langkettige Alkohole kommen vorzugsweise Cocosfettalkohol mit 5 Einheiten Ethylenoxid, Oleylalkohol mit 7 Einheiten Ethylenoxid in Frage, aber auch die folgenden Verbindungen:

    und Pentaerythrit · (EO)5.(PyO)5 (EO = Ethylenoxid, Py0 = Propylenoxid)

    [0007] Weitere Beispiele der erfindungsgemäß zu verwendenden Aminoxide sind





    [0008] Selbstverständlich können an Stelle der kettenreinen Alkylverbindungen in jedem Falle auch Verbindungen verwendet werden, deren Alkylgruppe technische Schnitte darstellen, wobei deren durchschnittliche Zahl von C-Atomen den obengenannten Alkylresten entspricht oder nahekommt. Die sich von natürlichen langkettigen Fettsäuren anbeitenden Alkylreste sind besonders bevorzugt, da die entsprechenden Alkohole mit einem oder zwei langkettigen Alkylresten handelsüblich und die Aminoxide somit leicht zugänglich sind.

    [0009] Bei dem Zahlenwert X handelt es sich im allgemeinen um Durchschnittswerte, da die technische Oxalkylierung generell Produktgemische ergibt. Dies gilt auch für die hier aufgeführten - der Einfachheit halber als einheitlich formulierten - Oxäthylate.'

    [0010] Die oben beschriebenen Aminoxide werden in üblichen Präparationsmitteln als Antistatika eingesetzt. Bei Filamentsystemen bestehen diese Präparationsmittel üblicherweise aus ca. 20 bis 60 Gew.-% eines Gleitmittels wie zum Beispiel Esteröle, Mineralöle, endverschlossene Oxethylate, Propylen-Ethylenoxid-copolymere, 0 - 50 Gew.-% Emulgator, z.B. Fettalkoholoxethylate, 0 - 30 Gew.-% andere Antistakika z.B. P2O5-Ester von Fettalkoholen und 1 - 50 Gew.-% der erfindungsgemäßen Aminoxide.

    [0011] Bei Fasern können die erfindungsgemäßen Aminoxide allein oder in Kombination mit Fadenschlußmitteln (oxethylierte Rizinusöle , Sarkoside, FOCl3-Ester) und Gleitkomponenten (Phosphorsäureester) eingesetzt werden.

    [0012] Die Aminoxide zeigen schon in verhältnismäßig geringer Dosierung eine hche antistatische Wirkung. Die erforder lichen Einsatzmengen schwanken je nach Art und Menge der übrigen Komponenten (Öl, Emulgator) und lassen sich durch einfache Vorversuche leicht ermitteln. Üblicherweise werden 0,05 bis 1,5 %, vorzugsweise 0,05 bis 1 %, bezogen auf das Gewicht des Substrats, aufgebracht.

    [0013] Hervorzuheben ist die geringe Flüchtigkeit dieser Verbindungen, die einen Einsatz auch bei hohen Temperaturen und in sehr schnell laufenden Aggregaten erlauben.

    [0014] Die günstigen Eigenschaften der Aminoxide als Präparationsmittel kommen insbesondere auf Synthesefasern wie solchen aus Polyester, Polyamid 6, Polyamid 6,6, Polyacrylnitril oder Polyolefin zur Geltung.

    Beispiele



    [0015] 102,5 g (0,25 mol) C12-15-Isoalkylpentaoxiethylalkohol werden nach bekannten Verfahren nacheinander mit Thionylchlorid, Dimethylamin und H203 umgesetzt. Man erhält 340 g (90 % d. Theorie) einer 30 % igen wässrigen Lösung des Aminoxids der Formel



    [0016] In analoger Weise wurden folgende Verbindungen hergestellt







    6) Cokosalkyldinethylaminoxid (Vergleich nach DE-PS 23 26 966)

    [0017] Flüchtigkeitstest und Prüfung auf Teerbildung

    [0018] Einwaage: 1 g der 30 %igen wässrigen Lösungen Erhitzungstemperatur: 230°C Flüchtigkeit der Aktivsubstanz in Prozent Vergilbung nach DIN 6162 (Jodfarbskala) Teerbildung (Rückstand)

    [0019] Flüchtigkeit



    [0020] Gleiche Effekte zeigen die Produkte



    [0021] Ein Polyestergarn dtex 300 f 32 matt wird bei 2800m/Min. ausgesponnen, mit 12 %igen Präparationen präpariert und auf einer Strecktexturiermaschine nach dem Friktionsverfahren auf dtex 167 bei 800 m/Mmin. strecktexturiert.

    [0022] Folgende Präparationen werden eingesetzt







    [0023] Die Spinnspulenbildung erfolgte für die Systeme problemlos (Präparationsauflage: 0,35 %). Der nachfolgende Strecktexturierprozeß ergab für

    1) geringe Heizerverschmutzung, wenig Flusen

    2) hohe Heizerverschmutzung, mittlere Flusen

    3a) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen

    3b) keine Heizerverschmutzung, keine Flusen

    im texturierten Garn.

    [0024] Die Tests zeigen, daß die nicht-ethoxylierten Aminoxide gemäß dem Stand der Technik zwar eine geringe Neigung zeigen, Rückstände zu bilden und somit recht thermostabil sind, doch sind sie recht flüchtig im Vergleich zu den erfindungsgemäßen Aminoxiden auf der Basis von oxalkylierten Alkoholen, die sowohl thermostabil sind als auch nichtflüchtig.


    Ansprüche

    1. Faserpräparationsmittel enthaltend ein Aminoxid der Formel

    wobei R1 C4-C22-Alkyl oder C4-C22-Alkenyl, vorzugsweise C10-C16-Alkyl, R2 Wasserstoff und/oder Methyl, wobei Wasserstoff und Methyl alternieren können, R3 und R4 C1-C4-Alkyl und X eine Zahl von 1 bis 20, vorzugsweise 3 bis 10 bedeutet.
     
    2. Verfahren zur.Präparation von Textilfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Textilfasern ein Aminoxid nach Anspruch 1 aufbringt.
     
    3. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnete, daß man auf die Textilfasern 0,05 bis 1,5 Gew.-% des Aminoxides aufbringt.