(57) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung des Ketalysators bei der Herstellung hochmolekularer Polyphenylenether aus einwertigen Phenolen, durch oxidative Kupplungsreaktion mit Sauerstoff in Anwesenheit eines Katalysatorkompexes aus einem Metallsalz und einem organischen Amin in Gegenwart eines Lösungsmittels, wobei die Abtrennung der Metallionkomponente des Katalysators durch Zugabe von 0,6 bis 10 Mol pro Mol Metallion einer chelatbildenden Organophosphorverbindung der Oxidationsstufen +3 und/oder +1 in wäßrigem Medium erfolgt.
Die Organophosphorverbindung der Oxidationsstufe +3 ist eine Polyalkylenpolyphosphonsäure, Hydroxyalkylenpolyphosphonsäure, Aminopoly(alkylenphosphonsäure), Alkylenpolyaminpoly(alkylenphosphonsäure), Alkylendia- mindiessigsäurepoly(alkylenphosphonsäure), Alkylendia- minpoly(erylatkylenphosphonsäure oder ein Gemisch obiger Phosphonsäuren oder ein Alkali, Erdalkali-, Ammonium-oder Aminsalz obiger Phosphonsäuren, die Organophosphorverbindung der Oxidationsstufe +1 ist eine Alkylenphosphinsäure, Hydroxyalkylenpolyphosphinsäure, Amino- poly(alkylenphosphinsäure), Alkylenpolyaminophosphinsäure, Alkylendiaminpoly(arylalkylenphosphinsäure), oder eine Mischung dieser Phosphinsäuren oder ein Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- oder Aminsalz obiger Phosphonsäuren.